JPWO2018092414A1 - ポリエステル系熱可塑性フィルムの製造方法、ポリエステル系熱可塑性フィルム、ポリエステル系熱可塑性フィルム又はその樹脂材料の検査方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】ダイスより加熱溶融樹脂を吐出した後、冷却固化してフィルムを成形するポリエステル系熱可塑性フィルムの製造方法において、前記加熱溶融樹脂から発生する昇華物に含まれる遊離したテレフタル酸の総量と、遊離したビス(2−ヒドロキシエチル)テレフタレートの総量の比が、次式[1]の関係を満たすことを特徴とする、ポリエステル系熱可塑性フィルムの製造方法。
0<テレフタル酸/ビス(2−ヒドロキシエチル)テレフタレート<1.02・・・[1]
【選択図】 図3
Description
さらに、本発明は、ポリエステル系熱可塑性フィルム、ポリエステル系熱可塑性フィルム又はその樹脂材料の検査方法に関するものである。
そのため、その後の製造において樹脂フィルム表面のダイラインを消滅させるためには、一般的には、ダイスを取外し、分解・清掃することが必要となる。
しかしながら、ダイスの清掃時は樹脂フィルムの製造をすることができず、生産性が悪化してしまうことは避けられない。
また、たとえダイスの清掃を行ってダイラインが消滅したとしても、製造を再開すればまた数日後には樹脂フィルム表面にダイラインが発生する。このようにダイスの清掃はあくまで応急処置的対応であって、ダイライン発生の根本的解決と言えるものではない。
また、ダイスを取外して分解・清掃する頻度を減少させることができるばかりか、ダイス清掃時に樹脂フィルムの製造ができない時間を減らすことができるため、大幅なコスト削減に寄与できる。
本発明者らは上記問題点に鑑み鋭意検討した結果、本発明を想到するに至った。
0<テレフタル酸/ビス(2−ヒドロキシエチル)テレフタレート<1.02・・・[1]
また、上記(2)に記載のポリエステル系熱可塑性フィルムの製造方法は、(3)前記触媒の少なくとも一部が失活処理されていることが好ましい。
0<テレフタル酸/ビス(2−ヒドロキシエチル)テレフタレート<0.33・・・[3]
0<テレフタル酸/ビス(2−ヒドロキシエチル)テレフタレート<0.33・・・[3]
0<テレフタル酸/ビス(2−ヒドロキシエチル)テレフタレート<1.02・・・[1]
0<テレフタル酸/ビス(2−ヒドロキシエチル)テレフタレート<0.33・・・[3]
以下、本実施形態にかかるポリエステル系熱可塑性フィルムの製造方法について詳細に説明する。
本実施形態のポリエステル系熱可塑性フィルムの製造方法は、ダイスより加熱溶融樹脂を吐出した後、冷却固化してフィルムを成形するポリエステル系熱可塑性フィルムの製造方法において、前記加熱溶融樹脂から発生する昇華物に含まれる遊離したテレフタル酸の総量と、遊離したビス(2−ヒドロキシエチル)テレフタレートの総量の比が、次式[1]式を満たすことを特徴とする。
0<テレフタル酸/ビス(2−ヒドロキシエチル)テレフタレート<1.02・・・[1]
なお、全ジカルボン酸成分に占めるテレフタル酸又はそのエステル形成性誘導体の割合は、80モル%以上とするのが好ましい。テレフタル酸又はそのエステル形成性誘導体のジカルボン酸成分に占める割合が前記範囲未満では、得られる樹脂フィルムとしての機械的強度が低下する傾向がある。
以下にTA及びBHETの構造式を示す。
よって、ダイスより吐出した溶融樹脂から発生する昇華物中のTA及びBHETの量、あるいは製造後の樹脂フィルムに残存したTA及びBHETの量を定量することにより、樹脂フィルムを量産する段階に至る前でも、ダイラインが発生しやすいかどうかを見積もることが可能となる。
さらには、樹脂フィルムを製造することなく一定条件下で樹脂材料を加熱した場合に生じる昇華物中のTA及びBHETの量を測定すること等により、樹脂フィルムの製造時のダイラインの発生し易さを見積もることも可能である。
0<テレフタル酸/ビス(2−ヒドロキシエチル)テレフタレート<1.02・・・[1]
0.20≦テレフタル酸/ビス(2−ヒドロキシエチル)テレフタレート≦0.92・・・[2]
ここで樹脂の融点以上の温度は、ポリエステル系熱可塑性樹脂の組成により異なる。例えば、ジカルボン酸成分としてイソフタル酸を15mol%含有するポリエチレンテレフタレートの場合は、融点である約215℃以上の加熱温度が好ましい。また、イソフタル酸の含有量が0mol%の場合、融点である約255℃以上の加熱温度が好ましい。
不活性ガスとしては、窒素、アルゴン等の公知のガスを使用可能である。また、加熱時間としては、1〜10時間であることが好ましい。
触媒を失活させる方法としては、触媒の種類により異なる。例えば、失活剤を添加することにより触媒を失活させる、あるいは熱水処理(所望の温度に加熱された液体を触媒に添加する処理)により触媒を失活させることが可能である。
熱水処理により触媒を失活させる方法としては、90℃〜100℃の条件で1〜10時間加熱することが好ましい。
触媒の失活剤としては、ポリエステル系樹脂に対して一般的に用いられるものが使用される。例えば特開2007−204515号公報に開示されるような、トリメチルリン酸、トリエチルリン酸等のリン酸エステルやこれらの塩等のリン系失活剤等、公知の失活剤が挙げられる。
また、失活剤の添加量としては、通常の添加量で良く、例えば0.1〜1.0質量部程度を添加することができる。
昇華物中の物質量の測定に使用される一般的な方法を用いることができる。例えば、図1に示される昇華物補足装置を使用して、窒素(不活性ガス)雰囲気下で樹脂を加熱し、補足した昇華物を採取する。採取した昇華物をクロロホルム等の有機溶媒に溶解する。その後、被測定物質の含まれた有機溶媒を用いて測定試料を作成し、高速液体クロマトグラフィー等を用いて各種物質を定量することが可能である。
本実施形態においては、ポリエステル系熱可塑性樹脂フィルム中に含まれる遊離したテレフタル酸の総量と、遊離したビス(2−ヒドロキシエチル)テレフタレートの総量の比を、次式[3]の関係を満たすようにすることを特徴とする。
0<テレフタル酸/ビス(2−ヒドロキシエチル)テレフタレート<0.33・・・[3]
0.02≦テレフタル酸/ビス(2−ヒドロキシエチル)テレフタレート≦0.09・・・[4]
なお、樹脂フィルム中のテレフタル酸及びビス(2−ヒドロキシエチル)テレフタレートの測定方法としては、一般的な方法を使用することができる。例えば、樹脂フィルムを溶解して測定試料を作成し、高速液体クロマトグラフィー等を用いて各種物質を定量することが可能である。
本実施形態のポリエステル系熱可塑性フィルムは、フィルム中に残存する遊離したテレフタル酸の総量と、遊離したビス(2−ヒドロキシエチル)テレフタレートの総量の比が次式[3]の関係を満たすことを特徴とする。
0<テレフタル酸/ビス(2−ヒドロキシエチル)テレフタレート<0.33・・・[3]
また本実施形態のポリエステル系熱可塑性フィルムに関して、上記[3]式を満たす場合においては、さらに次式[4]を満たすことがより好ましい。
0.02≦テレフタル酸/ビス(2−ヒドロキシエチル)テレフタレート≦0.09・・・[4]
上に、本実施形態に関するポリエステル系熱可塑性フィルムの製造方法について説明した。なお、上記の内容は、樹脂フィルムの表面のダイラインの発生を抑制するために、樹脂材料を選択する際の、樹脂材料の検査方法にも応用可能である。
そして、上記総量の比が次式[1]の関係を満たすときに、後の樹脂フィルムの製造時においてダイラインの発生が抑制されると判定できる。
0<テレフタル酸/ビス(2−ヒドロキシエチル)テレフタレート<1.02・・・[1]
0.20≦テレフタル酸/ビス(2−ヒドロキシエチル)テレフタレート≦0.92・・・[2]
また、樹脂フィルム中に含まれる(残存する)遊離したテレフタル酸の総量と、遊離したビス(2−ヒドロキシエチル)テレフタレートの総量を検査することにより、樹脂フィルム製造時のダイライン発生のし易さを明らかにすることも可能である。
以下、本実施形態におけるポリエステル系熱可塑性フィルムの検査方法について説明する。
そして、上記総量の比が、次式[3]の関係を満たすときに、樹脂フィルムの表面に発生し得るダイラインが、実用可能な程度に少ないということが判定できる。
0<テレフタル酸/ビス(2−ヒドロキシエチル)テレフタレート<0.33・・・[3]
0.02≦テレフタル酸/ビス(2−ヒドロキシエチル)テレフタレート≦0.09・・・[4]
以下に、実施例を挙げて本発明についてより具体的に説明する。
樹脂ペレットを粉砕し、1.0〜1.4mmサイズの粉末とした。当該粉末を1g秤量し、ステンレス製の昇華物補足装置(図1)に入れた。昇華物補足装置に1.0L/minで窒素を流し、ホットプレート表面温度280℃で4時間加熱した。昇華物を採取しクロロホルムに一晩溶解させた。クロロホルムを濃縮乾固し、得られた白色固体をジメチルホルムアミドに溶解させて測定試料とした。
樹脂フィルムを1g秤量し、ヘキサフルオロイソプロパノール/クロロホルム溶液に溶解させた。その後テトラヒドロフランにてポリエステル樹脂を再沈殿し、ろ液を濃縮乾固し、ジメチルホルムアミドに溶解させて測定試料とした。TA、IA、MHET、BHET、環状二量体、環状三量体を標本としてHPLCにて検量線を作成し、測定試料中に含まれる各種モノマー、オリゴマーを定量した。
図2に示すように、製造した樹脂フィルムに暗室中でキセノンランプを照射し、白色スクリーンに投影した画像をCCDカメラで撮影した。画像の濃淡でダイライン発生有無を評価した。
表1に示すPET樹脂A(IA=5mol%、IV=0.92dl/g、重合触媒=Sb触媒)を加熱し、昇華物中に含まれるTAとBHETの含有量を求めた。結果を表1及び図3に示す。
次いで、二軸押出し機を用いて、以下の条件で溶融押出法により樹脂フィルムを製造した。
押出し機:Φ47mm二軸押出し機、L/D=31.5、2ベント
ダイス出口幅:380mm
押出し温度:270℃〜280℃
吐出量:18Kg/hr
冷却ロール引取り速度:3〜4rpm
試験時間:46hr
また、樹脂フィルム製造開始から46時間経過時における、得られた樹脂フィルム中のTA及びBHETの含有量を求めた。その結果を表2及び図4に示す。
使用したPET樹脂を、表1のPET樹脂B(IA=5mol%、IV=0.83dl/g、重合触媒=Ti触媒)に変更した以外は、実施例1と同様に樹脂フィルムを製造した。
使用したPET樹脂を、表1のPET樹脂C(IA=5mol%、IV=0.85dl/g、重合触媒=Ti触媒)に変更した以外は、実施例1と同様に樹脂フィルムを製造した。
使用したPET樹脂を、表1のPET樹脂D(IA=0mol%、IV=0.75dl/g、重合触媒=Ge触媒)に変更した以外は、実施例1と同様に樹脂フィルムを製造した。
使用したPET樹脂を、表1のPET樹脂E(IA=2mol%、IV=0.84dl/g、重合触媒=Sb触媒)に変更した以外は、実施例1と同様に樹脂フィルムを製造した。
使用したPET樹脂を、表1のPET樹脂F(IA=2mol%、IV=0.81dl/g、重合触媒=Sb触媒)に変更した以外は、実施例1と同様に樹脂フィルムを製造した。
使用したPET樹脂を、表1のPET樹脂G(IA=5mol%、IV=0.92dl/g、重合触媒=Ge触媒)に変更した以外は、実施例1と同様に樹脂フィルムを製造した。
使用したPET樹脂を、表1のPET樹脂H(IA=0mol%、IV=0.75dl/g、重合触媒=Ge触媒)に変更した以外は、実施例1と同様に樹脂フィルムを製造した。
使用したPET樹脂を、表1のPET樹脂I(IA=15mol%、IV=0.92dl/g、重合触媒=Ge触媒)に変更した以外は、実施例1と同様に樹脂フィルムを製造した。
使用したPET樹脂を、表1のPET樹脂J(IA=0mol%、IV=0.91dl/g、重合触媒=Ge触媒)に変更した以外は、実施例1と同様に樹脂フィルムを製造した。
20 昇華物
30 昇華物補足部
40 窒素又は空気導入管
41 窒素又は空気
50 冷却水導入管
51 冷却水
60 ホットプレート
1 排気口
Claims (8)
- ダイスより加熱溶融樹脂を吐出した後、冷却固化してフィルムを成形するポリエステル系熱可塑性フィルムの製造方法において、
前記加熱溶融樹脂から発生する昇華物に含まれる遊離したテレフタル酸の総量と、遊離したビス(2−ヒドロキシエチル)テレフタレートの総量の比が、次式[1]の関係を満たすことを特徴とする、ポリエステル系熱可塑性フィルムの製造方法。
0<テレフタル酸/ビス(2−ヒドロキシエチル)テレフタレート<1.02・・・[1] - 前記加熱溶融樹脂の重合反応の触媒として、アンチモン化合物、チタン化合物及びゲルマニウム化合物のいずれかあるいはそれらの組み合わせが用いられることを特徴とする、請求項1に記載のポリエステル系熱可塑性フィルムの製造方法。
- 前記触媒の少なくとも一部が失活処理されていることを特徴とする、請求項2に記載のポリエステル系熱可塑性フィルムの製造方法。
- ダイスより加熱溶融樹脂を吐出した後、冷却固化してフィルムを成形するポリエステル系熱可塑性フィルムの製造方法において、
前記フィルム中に残存する遊離したテレフタル酸の総量と、遊離したビス(2−ヒドロキシエチル)テレフタレートの総量の比が次式[3]の関係を満たすことを特徴とする、ポリエステル系熱可塑性フィルムの製造方法。
0<テレフタル酸/ビス(2−ヒドロキシエチル)テレフタレート<0.33・・・[3] - 前記テレフタル酸以外のジカルボン酸成分として、イソフタル酸を0〜20%含有することを特徴とする、請求項1〜4のいずれかに記載のポリエステル系熱可塑性フィルムの製造方法。
- フィルム中に残存する遊離したテレフタル酸の総量と、遊離したビス(2−ヒドロキシエチル)テレフタレートの総量の比が次式[3]の関係を満たすことを特徴とする、ポリエステル系熱可塑性フィルム。
0<テレフタル酸/ビス(2−ヒドロキシエチル)テレフタレート<0.33・・・[3] - 樹脂を加熱溶融し、前記樹脂から発生する昇華物に含まれる遊離したテレフタル酸の総量と、遊離したビス(2−ヒドロキシエチル)テレフタレートの総量の比(テレフタル酸/ビス(2−ヒドロキシエチル)テレフタレート)が、次式[1]の関係を満たすか否かを検査することを特徴とする、ポリエステル系熱可塑性フィルムの樹脂材料の検査方法。
0<テレフタル酸/ビス(2−ヒドロキシエチル)テレフタレート<1.02・・・[1] - 成形したポリエステル系熱可塑性樹脂フィルム中に残存する遊離したテレフタル酸の総量と、遊離したビス(2−ヒドロキシエチル)テレフタレートの総量の比(テレフタル酸/ビス(2−ヒドロキシエチル)テレフタレート)が、次式[3]の関係を満たすか否かを検査することを特徴とする、ポリエステル系熱可塑性フィルムの検査方法。
0<テレフタル酸/ビス(2−ヒドロキシエチル)テレフタレート<0.33・・・[3]
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