JPWO2018079710A1 - 金属積層用ポリイミドフィルム、およびこれを用いたポリイミド金属積層体 - Google Patents
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Abstract
Description
1.耐熱性ポリイミド層の少なくとも片面に金属接着層を設けた金属積層用ポリイミドフィルムであって、
窒素雰囲気中での5%重量減少温度が500℃以上であり、
周波数11.4GHzにおける誘電正接が0.007以下である、金属積層用ポリイミドフィルム。
2.耐熱性ポリイミド層を構成するポリイミドは、下記化学式(1)で表される繰り返し単位からなるポリイミドである前記項1に記載の金属積層用ポリイミドフィルム。
3.金属接着層が熱融着性ポリイミドからなる前記項1または2に記載の金属積層用ポリイミドフィルム。
4.金属接着層が耐熱性ポリイミドとシランカップリング剤からなる前記項1または2に記載の金属積層用ポリイミドフィルム。
5.前記項1ないし4のいずれか一つに記載の金属積層用ポリイミドフィルムの金属接着層を設けた面に、さらに金属層を積層したポリイミド金属積層体。
本発明の金属積層用ポリイミドフィルムは、耐熱性ポリイミド層(コア層)の少なくとも片面に金属接着層を設けたものである。金属接着層は、本発明の金属積層用ポリイミドフィルムに金属層を接着させるために用いられる層である。本発明の金属積層用ポリイミドフィルムの一つの実施形態は、例えば、金属接着層として熱融着性ポリイミド層(熱融着層)を用い、これを耐熱性ポリイミド層の少なくとも片面に積層した多層の熱融着性ポリイミドフィルムである。また、本発明の金属積層用ポリイミドフィルムの他の実施形態は、例えば、耐熱性ポリイミド層の少なくとも片面に、金属接着層として、耐熱性ポリイミドとシランカップリング剤からなる、接着性を向上させたポリイミド層(表面改質層)を形成した表面改質ポリイミドフィルムである。
ここで、「耐熱性」とは、ガラス転移温度(Tg)が350℃以上であるか、または分解温度までTgが観測されないことをいう。また、「熱融着性」とは、軟化点が350℃未満であることをいう。軟化点は、対象物が加熱時に急激に軟化する温度であり、非結晶性ポリイミドではTgが軟化点となり、結晶性ポリイミドでは融点が軟化点となる。なお、本発明の金属積層用ポリイミドフィルムにおいては、軟化点は200℃以上であることが好ましい。
耐熱性ポリイミド層は、テトラカルボン酸成分とジアミン成分とを重合して得られる耐熱性ポリイミドからなる。
前記耐熱性ポリイミドは、テトラカルボン酸成分として、3,3’,4,4’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物を、全テトラカルボン酸成分中50〜100モル%用いることが好ましい。さらに、ピロメリット酸二無水物および4,4’−オキシジフタル酸二無水物から選ばれる少なくとも1種のテトラカルボン酸二無水物を、全テトラカルボン酸成分中50モル%未満の範囲で用いてもよい。これらのテトラカルボン酸成分の合計量は、全テトラカルボン酸成分中70モル%以上であることが好ましく、80モル%以上であることがさらに好ましく、90モル%以上であることがより好ましい。また、前記以外の他のテトラカルボン酸成分を、全テトラカルボン酸成分中50モル%未満の範囲で用いてもよい。
熱融着性ポリイミド層は、テトラカルボン酸成分とジアミン成分とを重合して得られる熱融着性ポリイミドからなる。
前記熱融着性ポリイミドは、テトラカルボン酸成分として、3,3’,4,4’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物、2,3,3’,4’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物およびピロメリット酸二無水物から選ばれる少なくとも1種のテトラカルボン酸二無水物を、全テトラカルボン酸成分中50〜100モル%用いることが好ましい。これらのテトラカルボン酸成分の合計量は、全テトラカルボン酸成分中70モル%以上であることが好ましく、80モル%以上であることがさらに好ましく、90モル%以上であることがより好ましい。
表面改質層は、耐熱性ポリイミドとシランカップリング剤からなる、接着性を向上させたポリイミド層である。用いる耐熱性ポリイミドは、耐熱性ポリイミド層(コア層)を形成するポリイミドと同じであってもよく、異なっていても構わない。表面改質層は後述の方法で形成することができる。
本発明の実施形態の一つである熱融着性ポリイミドフィルムは、耐熱性ポリイミドを与えるポリイミド前駆体溶液(ポリアミック酸溶液)から得られる自己支持性フィルムの片面または両面に、熱融着性ポリイミドを与えるポリイミド前駆体溶液(ポリアミック酸溶液)を塗工し、得られた多層の自己支持性フィルムを加熱、乾燥してイミド化を行うことにより製造することができる。
本発明の実施形態のもう一つである表面改質ポリイミドフィルムは、耐熱性ポリイミドを与えるポリイミド前駆体溶液(ポリアミック酸溶液)から得られる自己支持性フィルムの片面または両面に、シランカップリング剤溶液を塗工し、加熱、乾燥してイミド化を行うことにより製造することができる。この場合、コア層を構成する耐熱性ポリイミドと表面改質層を構成する耐熱性ポリイミドは同一となる。
本発明のポリイミド金属積層体の実施形態の一つは、前記熱融着性ポリイミドフィルムの熱融着性ポリイミド層を積層した面に、銅箔などの金属箔を積層したものである。金属箔は熱融着性ポリイミドフィルムの両面に積層してもよく、片面にのみ積層してもよい。
1.ポリイミドフィルムの吸水率
23℃の水に24時間以上浸漬して吸水させたサンプルの絶乾重量からの重量増加を測定し次式により吸水率(飽和)を算出した。
吸水率(%)=[(吸水後重量)−(絶乾重量)]/(絶乾重量)×100
同様にして、25℃、60%RHの恒温恒湿器中で24時間以上吸水させたサンプルを用いて吸水率(25℃/60%RH)を算出した。
2.ポリイミドフィルムの誘電特性
ポリイミドフィルムの比誘電率(ε)、および誘電正接(tanδ)は、ASTM D2520の方法に準じて測定した。測定は、円筒共振器のTM020モードを使用し、測定周波数11.4GHzで行った。
3.ポリイミドフィルムの線膨張係数
長さ15mm/幅3mmにサンプリングしたサンプルを、引張りモード、荷重4gf、昇温速度20℃/minで測定を行い、50℃から200℃のTMAカーブより線膨張係数(CTE)を算出した。
4.銅張積層体の剥離強度
銅張積層体の剥離強度は、JIS C6471の方法で測定した。
5.5%重量減少温度
Seiko Instruments Inc.EXSTAR TG/DTA7200(昇温速度:10℃/min、窒素あるいは空気気流下)により測定した。
s−BPDA:3,3’,4,4’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物
ODPA:4,4’−オキシジフタル酸無水物
PMDA:ピロメリット酸無水物
PPD:p−フェニレンジアミン
DATP:4,4’’−ジアミノ−p−ターフェニル
BAPP:2,2−ビス[4−(4−アミノフェノキシ)フェニル]プロパン
DMAc:N,N−ジメチルアセトアミド
攪拌機、窒素導入管を備えた反応容器にDMAcを加え、さらに、ジアミン成分としてPPDを加えた。続いて、テトラカルボン酸二無水物成分としてs−BPDAを、ジアミン成分とほぼ等モルとなるよう加えて反応させ、モノマー濃度が18質量%、25℃における溶液粘度が1500ポイズのポリアミック酸溶液Aを得た。
攪拌機、窒素導入管を備えた反応容器にDMAcを加え、さらに、ジアミン成分としてPPDを加えた。続いて、テトラカルボン酸二無水物成分としてs−BPDAとODPAを、ジアミン成分とほぼ等モルとなるよう加えて反応させ、モノマー濃度が18質量%、25℃における溶液粘度が1800ポイズのポリアミック酸溶液Bを得た。s−BPDAとODPAのモル比は80:20とした。
s−BPDAとODPAのモル比を70:30とした以外は、ポリアミック酸溶液Bの合成と同様にして、ポリアミック酸溶液Cを得た。
s−BPDAとODPAのモル比を50:50とした以外は、ポリアミック酸溶液Bの合成と同様にして、ポリアミック酸溶液Dを得た。
s−BPDAとODPAのモル比を40:60とした以外は、ポリアミック酸溶液Bの合成と同様にして、ポリアミック酸溶液Eを得た。
攪拌機、窒素導入管を備えた反応容器に、DMAcを加え、さらに、ジアミン成分とし
てPPDを加えた。続いて、テトラカルボン酸二無水物成分としてs−BPDAとODPAおよびPMDA、ジアミン成分とほぼ等モルとなるよう加えて反応させ、モノマー濃度が18質量%、25℃における溶液粘度が1800ポイズのポリアミック酸溶液Fを得た。s−BPDAとODPAとPMDAのモル比は60:30:10とした。
s−BPDAとODPAとPMDAのモル比を65:30:5とした以外は、ポリアミック酸溶液Fの合成と同様にして、ポリアミック酸溶液Gを得た。
攪拌機、窒素導入管を備えた反応容器に、DMAcを加え、さらに、ジアミン成分としてBAPPを加えた。続いて、テトラカルボン酸二無水物成分としてs−BPDAとPMDAを、ジアミン成分とほぼ等モルとなるよう加えて反応させ、モノマー濃度が18質量%、25℃における溶液粘度が850ポイズのポリアミック酸溶液Hを得た。s−BPDAとPMDAのモル比は20:80とした。
ポリアミック酸溶液Aをガラス板上に薄膜状にキャストし、オーブンを用いて120℃で12分加熱し、ガラス板から剥離して自己支持性フィルムを得た。この自己支持性フィルムの四辺をピンテンターで固定し、加熱炉で、150℃から450℃まで徐々に加熱し(最高加熱温度は450℃)、溶媒の除去とイミド化を行ない、厚み25μmのポリイミドフィルムAを得た。ポリイミドフィルムAの評価結果を表1に示す。
ポリアミック酸溶液Bをガラス板上に薄膜状にキャストした以外は、参考例1と同様にして、厚み25μmのポリイミドフィルムBを得た。ポリイミドフィルムBの評価結果を表1に示す。
ポリアミック酸溶液Cをガラス板上に薄膜状にキャストした以外は、参考例1と同様にして、厚み25μmのポリイミドフィルムCを得た。ポリイミドフィルムCの評価結果を表1に示す。
ポリアミック酸溶液Dをガラス板上に薄膜状にキャストした以外は、参考例1と同様にして、厚み25μmのポリイミドフィルムDを得た。ポリイミドフィルムDの評価結果を表1に示す。
ポリアミック酸溶液Eをガラス板上に薄膜状にキャストした以外は、参考例1と同様にして、厚み25μmのポリイミドフィルムEを得た。ポリイミドフィルムEの評価結果を表1に示す。
ポリアミック酸溶液Fをガラス板上に薄膜状にキャストした以外は、参考例1と同様にして、厚み25μmのポリイミドフィルムFを得た。ポリイミドフィルムFの評価結果を表1に示す。
ポリアミック酸溶液Gをガラス板上に薄膜状にキャストした以外は、参考例1と同様にして、厚み25μmのポリイミドフィルムGを得た。ポリイミドフィルムGの評価結果を表1に示す。
三層押し出しダイスから、平滑な金属製支持体の上面に、ポリアミック酸溶液H(熱融着層)−ポリアミック酸溶液C(コア層)−ポリアミック酸溶液H(熱融着層)となるように、ポリアミック酸溶液Hとポリアミック酸溶液Cを押し出して流延し、薄膜状にした。薄膜状の流延物を145℃の熱風で連続的に乾燥し、自己支持性フィルムを形成した。自己支持性フィルムを支持体から剥離した後、加熱炉で、200℃から390℃まで徐々に加熱し(最高加熱温度は390℃)、溶媒の除去とイミド化を行ない、厚み25μm(2つの熱融着層の厚みは、それぞれ4.0μmであり、コア層の厚みは17.0μm)の三層構造の熱融着性ポリイミドフィルムを得た。熱融着性ポリイミドフィルムの評価結果を表2に示す。
次に、得られた熱融着性ポリイミドフィルムの両面に銅箔(JX金属株式会社製、GHY5−93F−HA−V2、厚み12μm)を重ね合わせ、温度320℃、余熱5分、プレス圧力3MPa、プレス時間1分で熱圧着することにより、熱融着性ポリイミドフィルムの両面に銅箔が積層された銅張積層体を得た。この銅張積層体の剥離強度を表2に示す。
熱融着性ポリイミドフィルムの厚みを50μm(2つの熱融着層の厚みは、それぞれ5.7μmであり、コア層の厚みは38.6μm)とした以外は、実施例1と同様にして三層構造の熱融着性ポリイミドフィルムとその銅張積層体を得た。各評価結果を表2に示す。
三層押し出しダイスから、平滑な金属製支持体の上面に、ポリアミック酸溶液H(熱融着層)−ポリアミック酸溶液A(コア層)−ポリアミック酸溶液H(熱融着層)となるように、ポリアミック酸溶液Hとポリアミック酸溶液Aを押し出して流延し、薄膜状にした以外は、実施例1と同様にして三層構造の熱融着性ポリイミドフィルムとその銅張積層体を得た。各評価結果を表2に示す。
熱融着性ポリイミドフィルムの厚みを50μm(2つの熱融着層の厚みは、それぞれ5.7μmであり、コア層の厚みは38.6μm)とした以外は、比較例1と同様にして三層構造の熱融着性ポリイミドフィルムとその銅張積層体を得た。各評価結果を表2に示す。
(1)テトラカルボン酸成分にs−BPDAとODPAを併用することにより、フィルムの吸水率が低下する。
(2)表面に熱融着層を有する多層フィルムにおいて、コア層の吸水率が低下すると、多層フィルムの吸水率が低下するだけでなく、ε、およびtanδが小さくなる。
攪拌機および窒素導入管を備えた反応容器にDMAcを加え、さらに、ジアミン成分としてDATPを加えた。続いて、テトラカルボン酸二無水物成分としてs−BPDAを、ジアミン成分とほぼ等モルとなるよう加えて反応させ、モノマー濃度が18質量%、25℃における溶液粘度が1800ポイズのポリアミック酸溶液Iを得た。
攪拌機、窒素導入管を備えた反応容器にDMAcを加え、さらに、ジアミン成分としてPPDとDATPを加えた。続いて、テトラカルボン酸二無水物成分としてs−BPDAを、ジアミン成分とほぼ等モルとなるよう加えて反応させ、モノマー濃度が18質量%、25℃における溶液粘度が1800ポイズのポリアミック酸溶液Jを得た。PPDとDATPのモル比は50:50とした。
PPDとDATPのモル比を80:20とした以外は、ポリアミック酸溶液Jの合成と同様にして、ポリアミック酸溶液Kを得た。
攪拌機、窒素導入管を備えた反応容器にDMAcを加え、さらに、ジアミン成分としてPPDとDATPを加えた。続いて、テトラカルボン酸二無水物成分としてs−BPDAとODPAを、ジアミン成分とほぼ等モルとなるよう加えて反応させ、モノマー濃度が18質量%、25℃における溶液粘度が1800ポイズのポリアミック酸溶液Lを得た。PPDとDATPのモル比は80:20とした。s−BPDAとODPAのモル比は80:20とした。
PPDとDATPのモル比を50:50とした以外は、ポリアミック酸溶液Lの合成と同様にして、ポリアミック酸溶液Mを得た。
攪拌機、窒素導入管を備えた反応容器にDMAcを加え、さらに、ジアミン成分としてDATPを加えた。続いて、テトラカルボン酸二無水物成分としてs−BPDAとODPAを、ジアミン成分とほぼ等モルとなるよう加えて反応させ、モノマー濃度が18質量%、25℃における溶液粘度が1800ポイズのポリアミック酸溶液Nを得た。s−BPDAとODPAのモル比は70:30とした。
ポリアミック酸溶液Iをガラス板上に薄膜状にキャストした以外は、参考例1と同様にして、厚み25μmのポリイミドフィルムIを得た。ポリイミドフィルムIの評価結果を表3に示す。
ポリアミック酸溶液Jをガラス板上に薄膜状にキャストした以外は、参考例1と同様にして、厚み25μmのポリイミドフィルムJを得た。ポリイミドフィルムJの評価結果を表3に示す。
ポリアミック酸溶液Kをガラス板上に薄膜状にキャストした以外は、参考例1と同様にして、厚み25μmのポリイミドフィルムKを得た。ポリイミドフィルムKの評価結果を表3に示す。
ポリアミック酸溶液Lをガラス板上に薄膜状にキャストした以外は、参考例1と同様にして、厚み25μmのポリイミドフィルムLを得た。ポリイミドフィルムLの評価結果を表3に示す。
ポリアミック酸溶液Mをガラス板上に薄膜状にキャストした以外は、参考例1と同様にして、厚み25μmのポリイミドフィルムMを得た。ポリイミドフィルムMの評価結果を表3に示す。
ポリアミック酸溶液Nをガラス板上に薄膜状にキャストした以外は、参考例1と同様にして、厚み25μmのポリイミドフィルムNを得た。ポリイミドフィルムNの評価結果を表3に示す。
三層押し出しダイスから、平滑な金属製支持体の上面に、ポリアミック酸溶液H(熱融着層)−ポリアミック酸溶液K(コア層)−ポリアミック酸溶液H(熱融着層)となるように、ポリアミック酸溶液Hとポリアミック酸溶液Kを押し出して流延し、薄膜状にした。薄膜状の流延物を145℃の熱風で連続的に乾燥し、自己支持性フィルムを形成した。自己支持性フィルムを支持体から剥離した後、加熱炉で、200℃から390℃まで徐々に加熱し(最高加熱温度は390℃)、溶媒の除去とイミド化を行ない、厚み50μm(2つの熱融着層の厚みは、それぞれ5.7μmであり、コア層の厚みは38.6μm)の三層構造の熱融着性ポリイミドフィルムを得た。熱融着性ポリイミドフィルムの評価結果を表4に示す。
三層押し出しダイスから、平滑な金属製支持体の上面に、ポリアミック酸溶液H(熱融着層)−ポリアミック酸溶液L(コア層)−ポリアミック酸溶液H(熱融着層)となるように、ポリアミック酸溶液Hとポリアミック酸溶液Lを押し出して流延し、薄膜状にした。薄膜状の流延物を145℃の熱風で連続的に乾燥し、自己支持性フィルムを形成した。自己支持性フィルムを支持体から剥離した後、加熱炉で、200℃から390℃まで徐々に加熱し(最高加熱温度は390℃)、溶媒の除去とイミド化を行ない、厚み25μm(2つの熱融着層の厚みは、それぞれ4.0μmであり、コア層の厚みは17.0μm)の三層構造の熱融着性ポリイミドフィルムを得た。熱融着性ポリイミドフィルムの評価結果を表4に示す。
熱融着性ポリイミドフィルムの厚みを50μm(2つの熱融着層の厚みは、それぞれ5.7μmであり、コア層の厚みは38.6μm)とした以外は、実施例4と同様にして三層構造の熱融着性ポリイミドフィルムを得た。評価結果を表4に示す。
(1)テトラカルボン酸成分にs−BPDAとODPAを併用しても、さらにジアミン成分にPPDとDATPを併用しても、5%重量減少温度は低下せず、吸水率やtanδは低下する。
Claims (5)
- 耐熱性ポリイミド層の少なくとも片面に金属接着層を設けた金属積層用ポリイミドフィルムであって、
窒素雰囲気中での5%重量減少温度が500℃以上であり、
周波数11.4GHzにおける誘電正接が0.007以下である、金属積層用ポリイミドフィルム。 - 金属接着層が熱融着性ポリイミドからなる請求項1または2に記載の金属積層用ポリイミドフィルム。
- 金属接着層が耐熱性ポリイミドとシランカップリング剤からなる請求項1または2に記載の金属積層用ポリイミドフィルム。
- 請求項1ないし4のいずれか一項に記載の金属積層用ポリイミドフィルムの金属接着層を設けた面に、さらに金属層を積層したポリイミド金属積層体。
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