JPWO2018061573A1 - 薬液、薬液収容体、薬液の充填方法、及び、薬液の保管方法 - Google Patents
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Abstract
Description
このようなフォトリソグラフィプロセスにおいては、フォトレジスト組成物(感活性光線性又は感放射線性樹脂組成物、或いは化学増幅型レジスト組成物とも呼ばれる)により塗膜を形成した後、得られた塗膜を露光し、その後、現像液により現像してパターン状の硬化膜を得て、更に、現像後の硬化膜をリンス液で洗浄することが行われている。また、基板に対するフォトレジスト組成物の濡れ性を向上させるため、フォトレジスト組成物を基板に塗布する前に、基板上にプリウェット液を接触させることも行われている。
上記半導体デバイスの製造プロセスにおいては、数ミクロンサイズの粒子等の混入によっても半導体デバイスの欠陥不良が生じる恐れがある。このため、半導体デバイスの製造プロセスに用いられる原料又は溶剤等は、高純度であることが求められる。
なお、本明細書において、現像性、及び、欠陥抑制性能とは、実施例に記載した方法により測定することができる薬液の物性を意味する。
[2] 金属不純物が、Fe原子、Ni原子、Cr原子、及び、Pb原子を含有し、金属原子の合計含有量に対する、Fe原子の含有量の含有質量比が0.01〜0.5であり、金属原子の合計含有量に対する、Cr原子の含有量の含有質量比が0.01〜0.5であり、金属原子の合計含有量に対する、Ni原子の含有量の含有質量比が0.01〜0.5であり、金属原子の合計含有量に対する、Pb原子の含有量の含有質量比が0.005〜0.3である、[1]に記載の薬液。
[3] 薬液中における、沸点が250℃未満の成分の合計含有量に対する、沸点が250℃以上の成分の合計含有量の含有質量比が0.00001〜0.001である、[1]又は[2]に記載の薬液。
[4] 薬液中における、水の含有量が、薬液の全質量に対して0.1〜1.5質量%である、[1]〜[3]のいずれかに記載の薬液。
[5] 光散乱式液中粒子計数器によって計数される、0.1μm以上のサイズの被計数体の数が、100個/mL以下である、[1]〜[4]のいずれかに記載の薬液。
[6] 有機溶剤の沸点が、200℃未満である、[1]〜[5]のいずれかに記載の薬液。
[7] 有機溶剤が、プロピレングリコールモノメチルエーテル、プロピレングリコールモノエチルエーテル、プロピレングリコールモノプロピルエーテル、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート、乳酸エチル、メトキシプロピオン酸メチル、ヘキシルアルコール、2−ヘプタノン、イソアミルアセテート、シクロペンタノン、シクロヘキサノン、γ−ブチロラクトン、ジイソアミルエーテル、酢酸ブチル、2−ヒドロキシ酪酸メチル、シクロヘキサノンジメチルアセタール、及び、4−メチル−2−ペンタノールからなる群から選択される少なくとも1種を含有する、[1]〜[6]のいずれかに記載の薬液。
[8] ストレージタンクと、ストレージタンクに収容された[1]〜[7]のいずれかに記載の薬液と、を備え、ストレージタンク内の薬液と接触する接液部が非金属材料、又は、電解研磨されたステンレス鋼から形成された、薬液収容体。
[9] 非金属材料が、ポリエチレン樹脂、ポリプロピレン樹脂、ポリエチレン−ポリプロピレン樹脂、四フッ化エチレン樹脂、四フッ化エチレン−パーフルオロアルキルビニルエーテル共重合体、四フッ化エチレン−六フッ化プロピレン共重合樹脂、四フッ化エチレン−エチレン共重合体樹脂、三フッ化塩化エチレン−エチレン共重合樹脂、フッ化ビニリデン樹脂、三フッ化塩化エチレン共重合樹脂、及び、フッ化ビニル樹脂からなる群から選択される少なくとも1種である、[8]に記載の薬液収容体。
[10] [1]〜[7]のいずれかに記載の薬液が収容されたタンクを備えるタンクローリからストレージタンクに薬液を移送して、充填する、薬液の充填方法であって、タンクとストレージタンクとを、第一の接続部材を介して、接続する工程と、タンク内の薬液を、第一の接続部材を介して、ストレージタンクに移送して、充填する工程とを有する、薬液の充填方法。
[11] 第一の接続部材が、以下の条件1又は条件2を満たす部材である、[10]に記載の薬液の充填方法。
条件1:移送して、充填される薬液の体積に対する、第一の接続部材の質量の質量体積比が、薬液の液温を25℃としたとき、10%となる条件で、第一の接続部材を、液温25℃の薬液に1週間浸漬した場合に、薬液中に溶出した金属不純物に含有される金属原子の合計含有量が1.0質量ppt以下である。
条件2:移送して、充填される薬液の体積に対する、第一の接続部材の質量の質量体積比が、薬液の液温を25℃としたとき、10%となる条件で、第一の接続部材を、液温25℃の薬液に1週間浸漬した場合に、薬液中に溶出した有機不純物の合計含有量が1.0質量ppt以下である。
[12] タンク、ストレージタンク、及び、第一の接続部材からなる群から選択される少なくとも1種の、薬液と接触する接液部が、非金属材料、又は、電解研磨されたステンレス鋼から形成される、[10]又は[11]に記載の薬液の充填方法。
[13] 非金属材料が、ポリエチレン樹脂、ポリプロピレン樹脂、ポリエチレン−ポリプロピレン樹脂、四フッ化エチレン樹脂、四フッ化エチレン−パーフルオロアルキルビニルエーテル共重合体、四フッ化エチレン−六フッ化プロピレン共重合樹脂、四フッ化エチレン−エチレン共重合体樹脂、三フッ化塩化エチレン−エチレン共重合樹脂、フッ化ビニリデン樹脂、三フッ化塩化エチレン共重合樹脂、及び、フッ化ビニル樹脂からなる群から選択される少なくとも1種である、[12]に記載の薬液の充填方法。
[14] ストレージタンクへと移送して、充填された薬液を、ストレージタンクと第二の接続部材を介して接続されたサプライタンクに、第二の接続部材を介して、更に、移送して、充填する工程を有する、[10]〜[13]のいずれかに記載の薬液の充填方法。
[15] サプライタンク、及び、第二の接続部材からなる群から選択される少なくとも1種の、薬液と接触する接液部が、非金属材料、又は、電解研磨されたステンレス鋼から形成される、[14]に記載の薬液の充填方法。
[16] 非金属材料が、ポリエチレン樹脂、ポリプロピレン樹脂、ポリエチレン−ポリプロピレン樹脂、四フッ化エチレン樹脂、四フッ化エチレン−パーフルオロアルキルビニルエーテル共重合体、四フッ化エチレン−六フッ化プロピレン共重合樹脂、四フッ化エチレン−エチレン共重合体樹脂、三フッ化塩化エチレン−エチレン共重合樹脂、フッ化ビニリデン樹脂、三フッ化塩化エチレン共重合樹脂、及び、フッ化ビニル樹脂からなる群から選択される少なくとも1種である、[15]に記載の薬液の充填方法。
[17] サプライタンクへ移送して、充填された薬液を、サプライタンクと、第三の接続部材を介して接続された装置に、第三の接続部材を介して、更に、移送して、充填する工程を有する、[14]〜[16]のいずれかに記載の薬液の充填方法。
[18] 装置、及び、第三の接続部材からなる群から選択される少なくとも1種の、薬液と接触する接液部が、非金属材料、又は、電解研磨されたステンレス鋼から形成される、[17]に記載の薬液の充填方法。
[19] 非金属材料が、ポリエチレン樹脂、ポリプロピレン樹脂、ポリエチレン−ポリプロピレン樹脂、四フッ化エチレン樹脂、四フッ化エチレン−パーフルオロアルキルビニルエーテル共重合体、四フッ化エチレン−六フッ化プロピレン共重合樹脂、四フッ化エチレン−エチレン共重合体樹脂、三フッ化塩化エチレン−エチレン共重合樹脂、フッ化ビニリデン樹脂、三フッ化塩化エチレン共重合樹脂、及び、フッ化ビニル樹脂からなる群から選択される少なくとも1種である、[18]に記載の薬液の充填方法。
[20] 第三の接続部材が、少なくとも1種のフィルタを含有する、[17]〜[19]のいずれかに記載の薬液の充填方法。
[21] ストレージタンクに収容された[1]〜[7]のいずれかに記載の薬液を保管する、保管方法であって、薬液の温度、ストレージタンクの内圧、及び、ストレージタンク内のヘッドスペース部の相対湿度からなる群から選択される少なくとも1種を調整する、調整工程を有する、薬液の保管方法。
[22] ストレージタンクの薬液と接触する接液部が、非金属材料、又は、電解研磨されたステンレス鋼から形成される、[21]に記載の薬液の保管方法。
[23] 非金属材料が、ポリエチレン樹脂、ポリプロピレン樹脂、ポリエチレン−ポリプロピレン樹脂、四フッ化エチレン樹脂、四フッ化エチレン−パーフルオロアルキルビニルエーテル共重合体、四フッ化エチレン−六フッ化プロピレン共重合樹脂、四フッ化エチレン−エチレン共重合体樹脂、三フッ化塩化エチレン−エチレン共重合樹脂、フッ化ビニリデン樹脂、三フッ化塩化エチレン共重合樹脂、及び、フッ化ビニル樹脂からなる群から選択される少なくとも1種である、[22]に記載の薬液の保管方法。
[24] 調整工程が、温度を10〜30℃に調整する工程、内圧を0.1〜1.0MPaに調整する工程、及び、相対湿度を30〜90%に調整する工程を有する、[21]〜[23]のいずれかに記載の薬液の保管方法。
以下に記載する構成要件の説明は、本発明の代表的な実施形態に基づいてなされることがあるが、本発明はそのような実施形態に限定されるものではない。
なお、本明細書において、「〜」を用いて表される数値範囲は、「〜」の前後に記載される数値を下限値及び上限値として含む範囲を意味する。
また、本発明において「準備」というときには、特定の材料を合成又は調合して備えることのほか、購入等により所定の物を調達することを含む意味である。
また、本発明において、「ppm」は「parts-per-million(10−6)」を意味し、「ppb」は「parts-per-billion(10−9)」を意味し、「ppt」は「parts-per-trillion(10−12)」を意味し、「ppq」は「parts-per-quadrillion(10−15)」を意味する。
また、本発明において、1Å(オングストローム)は、0.1nmに相当する。
また、本発明における基(原子群)の表記において、置換及び無置換を記していない表記は、本発明の効果を損ねない範囲で、置換基を有さないものと共に置換基を有するものをも包含するものである。例えば、「炭化水素基」とは、置換基を有さない炭化水素基(無置換炭化水素基)のみならず、置換基を有する炭化水素基(置換炭化水素基)をも包含するものである。このことは、各化合物についても同義である。
また、本発明における「放射線」とは、例えば、遠紫外線、極紫外線(EUV;Extreme ultraviolet)、X線、又は、電子線等を意味する。また、本発明において光とは、活性光線又は放射線を意味する。本発明中における「露光」とは、特に断らない限り、遠紫外線、X線又はEUV等による露光のみならず、電子線又はイオンビーム等の粒子線による描画も露光に含める。
上記薬液は、有機溶剤と、金属不純物と、有機不純物と、を含有する薬液である。上記薬液の特徴点の一つとしては、薬液中における、有機不純物の合計含有量が、薬液の全質量に対して0.1〜10000質量ppmであり、有機不純物がアルコール不純物を含有し、薬液中における有機不純物の合計含有量に対する、薬液中におけるアルコール不純物の含有量の含有質量比が、0.0001〜0.5である点が挙げられる。
また、上記含有質量比が0.0001未満であると、上記薬液をプリウェット液に適用した場合に、塗布性が劣ることがあることを知見している。これは、アルコール不純物による粘度の薬液の低下作用が得られないためであると推測される。
一方、上記含有質量比が、0.5を超えると、上記薬液をネガ型現像液に適用した場合、現像が意図せず進みすぎることがあることを知見している。これは、極性の高いアルコール不純物によって、現像が促進されすぎたためだと推測される。
また、上記含有質量比が、0.5を超えると、上記薬液をプリウェット液に適用した場合、レジスト膜形成用組成物を塗布した際、レジスト膜形成用組成物に含有されることの多い樹脂成分が析出し、欠陥抑制性能が劣ることがあることを知見している。これは、アルコール不純物により、樹脂成分の溶解性が低下したためだと推測される。
以下では、上記薬液に含有される各成分について詳述する。
上記薬液は有機溶剤を含有する。
有機溶剤としては特に制限されず、公知の有機溶剤が使用できる。
また、薬液中における有機溶剤の含有量としては特に制限されないが、主成分として含まれることが好ましい。具体的には、薬液の全質量に対して、98質量%以上が好ましく、99質量%以上がより好ましく、99.5質量%以上が更に好ましく、99.8質量%以上が特に好ましい。上限値としては特に制限されないが、一般に99.99質量%以下が好ましい。有機溶剤は、1種を単独で用いても、2種以上を併用してもよい。2種以上の有機溶剤を併用する場合には、合計含有量が上記範囲内であることが好ましい。
なお、本明細書において沸点とは1気圧下における沸点を意味する。
例えば、比誘電率の異なる2種以上の有機溶剤を含有する薬液は、より優れた欠陥抑制性能を有する。この理由としては必ずしも明らかではないが、静電気による欠陥の発生がより抑制されるためだと推測される。例えば、酢酸ブチルと、酢酸イソアミルとを任意の質量で混ぜる例が挙げられる。
エーテル類としては特に制限されず、公知のエーテル類を用いることができる。2種以上のエーテル類としては例えば、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート、プロピレングリコールモノメチルエーテル、ジエチレングリコールモノメチルエーテル、ジエチレングリコールモノエチルエーテル、及び、ジエチレングリコールモノブチルエーテルからなる群から選択される2種以上のエーテル類が好ましい。
なかでも、有機溶剤が、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート、及び、プロピレングリコールモノメチルエーテルを含有することが好ましい。
なお、上記薬液が2種の有機溶剤を含有する場合、上記薬液中における、それぞれの有機溶剤の含有質量比としては特に制限されないが、一般に1/99〜99/1が好ましく、10/90〜90/10がより好ましく、20/80〜60/40が更に好ましい。
・PGMEA(propylene glycol monomethylether acetate)/PGME(propylene glycol monomethyl ether)/γ−ブチロラクトン
・PGMEA/PGME/シクロヘキサノン
・PGMEA/PGME/2−ヘプタノン
・PGMEA/シクロヘキサノン/γ−ブチロラクトン
・PGMEA/γ−ブチロラクトン/2−ヘプタノン
上記薬液は、有機不純物を含有する。
本明細書において、有機不純物とは、薬液に含まれる主成分である有機溶剤とは異なる化合物であって、上記薬液の全質量に対して、10000質量ppm以下の含有量で含有される有機物を意味する。つまり、本明細書においては、上記薬液の全質量に対して10000質量ppm以下の含有量で含有される有機物は、有機不純物に該当し、有機溶剤には該当しないものとする。
なお、複数種の化合物からなる有機不純物が薬液に含まれる場合、各化合物が上述した10000質量ppm以下の含有量で含有される有機物に該当していれば、それぞれが有機不純物に該当する。
上記薬液中における有機不純物の合計含有量は、薬液の全質量に対して、0.1〜10000質量ppmであり、0.1〜8000質量ppmがより好ましく、0.1〜3000質量ppmが更に好ましい。有機不純物の合計含有量が0.1〜8000質量ppmだと、薬液はより優れた欠陥抑制性能を有する。
有機不純物は、1種を単独で用いても、2種以上を併用してもよい。2種以上の有機不純物を併用する場合には、合計含有量が上記範囲内であることが好ましい。
なお、上記薬液中における有機不純物の合計含有量は、GCMS(ガスクロマトグラフ質量分析装置;gas chromatography mass spectrometry)を用いて測定することができる。なお、測定条件等は実施例に記載したとおりである。
上記副生成物等としては、例えば、下記の式I〜Vで表される化合物等が挙げられる。
上記アルキル基は、鎖中にエーテル結合を有していてもよく、ヒドロキシ基等の置換基を有していてもよい。
なお、R8、R9及びLは、式Vで表される化合物の炭素数が6以上となる関係を満たす。
特に制限されないが、有機溶剤が、アミド化合物、イミド化合物及びスルホキシド化合物である場合は、一形態において、炭素数が6以上のアミド化合物、イミド化合物及びスルホキシド化合物が挙げられ、例えば、下記化合物が挙げられる。
上記有機不純物は、アルコール不純物を含有する。
アルコール不純物としては特に制限されず、アルコール性水酸基を1分子につき1個以上含有するアルコール不純物が使用できる。
なお、本明細書において、アルコール不純物とは、アルコール性水酸基を1個以上含有する有機不純物である。
アルコール不純物は、1種を単独で用いても、2種以上を併用してもよい。2種以上のアルコール不純物を併用する場合には、合計含有量が上記範囲内であることが好ましい。
上記薬液は、金属不純物を含有する。金属不純物は、金属原子を含有する。金属不純物の形態は特に制限されない。なお、本明細書において、金属原子を含有する金属不純物とは、金属イオン、及び、固体(粒子状の金属含有化合物等)として薬液中に含有される金属不純物を意味する。
また、本明細書において薬液中における、金属不純物が含有する金属原子の合計含有量は、ICP−MS(inductively coupled plasma mass spectrometry)で測定される金属原子の含有量を意味する。なお、ICP−MSを用いた金属原子の含有量の測定方法は、後述する実施例に記載するとおりである。
なお、金属不純物は、1種を単独で用いても、2種以上を併用してもよい。金属不純物を2種以上併用する場合には、金属原子の合計含有量が上記範囲内であることが好ましい。
・Fe原子:0.01〜0.5
・Cr原子:0.01〜0.5
・Ni原子:0.01〜0.5
・Pb原子:0.005〜0.3
・Fe原子:0.01〜0.3
・Cr原子:0.01〜0.3
・Ni原子:0.01〜0.3
・Pb原子:0.01〜0.15
上記薬液は、既に説明した成分以外にも本発明の効果を奏する範囲内において、他の成分を含有してもよい。他の成分としては例えば、水が挙げられる。
上記薬液は、水を含有してもよい。水としては特に制限されず、例えば、蒸留水、イオン交換水、及び、純水等が使用できる。
水は、薬液中に添加されてもよいし、薬液の製造工程において意図せずに薬液中に混合されるものであってもよい。薬液の製造工程において意図せずに混合される場合としては例えば、水が、薬液の製造に用いる原料(例えば、有機溶剤)に含有されている場合、及び、薬液の製造工程で混合する(例えば、コンタミネーション)等が挙げられるが、上記に制限されない。
薬液中における水の含有量が0.1〜1.5質量%であると、薬液はより優れた欠陥抑制性能を有する。
水の含有量が0.1質量%以上であると、金属成分がより溶出しにくく、1.5質量%以下であると、水分自体が欠陥の原因になることが抑制される。
上記薬液は、より優れた本発明の効果を有する点で、以下の物性を有することが好ましい。
(1)沸点が250℃未満の成分の合計含有量に対する、沸点が250℃以上の成分の合計含有量の含有質量比が0.000001〜0.001であること。
(2)光散乱式液中粒子計数器によって計数される、0.1μm以上のサイズの被計数体の数が、100個/mL以下であること。
以下では、薬液の上記(1)及び(2)の物性について、説明する。
上記薬液中に含有される沸点(1気圧における沸点、以下も同様である。)が250℃未満の成分(低沸点化合物)の合計含有量に対する、沸点が250℃以上の成分の合計含有量(高沸点化合物)の含有質量比(高沸点化合物/低沸点化合物)としては特に制限されないが、より優れた本発明の効果を有する薬液が得られる点で、0.000005〜0.005が好ましく、0.00001〜0.001が好ましく、0.00001〜0.0001がより好ましい。
上記含有質量比が、0.00001〜0.001の範囲内であると、薬液はより優れた欠陥抑制性能を有する。
また、上記含有質量比が、0.00001以上だと、薬液はより優れた経時安定性を有する。この理由必ずしも明らかではないが、高沸点化合物が、薬液中において酸化防止剤として作用するためだと、本発明者らは推測している。なお本明細書において、薬液の経時安定性とは、実施例に記載した方法により測定される薬液の経時安定性を意味する。
上記のような成分として、例えば、フタル酸ジオクチル(沸点385℃)、フタル酸ジイソノニル(沸点403℃)、アジピン酸ジオクチル(沸点335℃)、フタル酸ジブチル(沸点340℃)、及び、エチレンプロピレンゴム(沸点300〜450℃)等が挙げられるが、これに制限されない。
一方、上記薬液中における低沸点化合物としては、有機不純物であって沸点が200℃未満であるもの、及び、有機溶剤等が挙げられる。
上記薬液は、より優れた本発明の効果を有する点で、光散乱式液中粒子計数器によって計数される、0.1μm以上のサイズの被計数体の数が、100個/mL以下であることが好ましい。
本明細書において、光散乱式液中粒子計数器によって計数される、0.1μm以上のサイズの被計数体を「粗大粒子」ともいう。
なお、粗大粒子としては、例えば、薬液の製造に用いる原料(例えば、有機溶剤)に含有されるもの(塵、埃、有機固形物及び無機固形物等の粒子)、並びに、薬液の調製中に汚染物として持ち込まれるもの(塵、埃、固形物(有機物、無機物、及び/又は、金属からなる))等が挙げられるがこれに制限されない。
また、粗大粒子としては、金属原子を含有するコロイド化した不純物も含まれる。金属原子としては、特に限定されないが、Na、K、Ca、Fe、Cu、Mg、Mn、Li、Al、Cr、Ni、Zn、及び、Pb(好ましくは、Fe、Cr、Ni及びPb)からなる群より選択される少なくとも1種の金属原子の含有量が特に低い場合(例えば、有機溶剤中の上記金属原子の含有量がそれぞれ1000質量ppt以下の場合)、これらの金属原子を含有する不純物がコロイド化しやすい。
上記容器の製造方法としては特に制限されず、公知の製造方法を用いることができる。なかでも上記薬液をより簡便に得ることができる点で、以下の(2)の工程を有する薬液の製造方法が好ましく、以下の工程をこの順に有する薬液の製造方法が好ましい。以下では、各工程について詳述する。
(1)有機溶剤を含有する被精製物を準備する、準備工程
(2)被精製物を精製して薬液を得る、精製工程
準備工程は、有機溶剤を含有する被精製物を準備する工程である。被精製物を準備する方法としては特に制限されず、例えば、有機溶剤を含有する被精製物を購入等により調達する、及び、原料を反応させて有機溶剤(有機溶剤が反応生成物である)を含有する被精製物を得る等の方法が挙げられる。なお、被精製物としては、すでに説明した金属原子を含有する金属不純物、及び/又は、有機不純物の含有量が少ないもの(例えば、有機溶剤の含有量が99質量%以上のもの)を準備することが好ましい。そのような有機溶剤を含有する被精製物の市販品としては、例えば、「有機溶剤」の「高純度グレード品」と呼ばれるものが挙げられる。
より具体的には、例えば、酢酸とn−ブタノールとを硫酸の存在下で反応させ、酢酸ブチルを得る方法;エチレン、酸素、及び、水をAl(C2H5)3の存在下で反応させ、1−ヘキサノールを得る方法;シス−4−メチル−2−ペンテンをIpc2BH(Diisopinocampheylborane)の存在下で反応させ、4−メチル−2−ペンタノールを得る方法;プロピレンオキシド、メタノール、及び、酢酸を硫酸の存在下で反応させ、PGMEA(プロピレングリコール1−モノメチルエーテル2−アセタート)を得る方法;アセトン、及び、水素を酸化銅−酸化亜鉛−酸化アルミニウムの存在下で反応させて、IPA(isopropyl alcohol)を得る方法;乳酸、及び、エタノールを反応させて、乳酸エチルを得る方法;等が挙げられる。
精製工程は被精製物を精製し、所望の特性を有する薬液を得る工程である。
有機溶剤の精製方法としては特に制限されず、公知の方法を用いることができる。被精製物の精製方法としては、例えば、以下に掲げる工程からなる群から選択される少なくとも1種の工程を有することが好ましい。以下では、各工程について詳述する。
なお、精製工程は、以下の各工程を1回有してもよく、複数回有してもよい。また、以下の各工程の順序は特に制限されない。
・蒸留工程
・成分調整工程
上記(2)精製工程は、蒸留工程を有することが好ましい。蒸留工程は、被精製物を蒸留して、蒸留済み被精製物又は薬液(以下、「精製物」ともいう。)を得る工程を意味する。蒸留の方法としては特に制限されず、公知の方法を用いることができる。
なかでも、より簡易に精製物が得られ、かつ、蒸留工程において、意図しない不純物が精製物に、より混入しにくい点で、以下の精製装置を用いて被精製物を蒸留することがより好ましい。
上記蒸留工程で使用できる精製装置の一形態としては、例えば、有機溶剤を含有する被精製物蒸留するための蒸留塔を有する精製装置であって、蒸留塔の接液部が、非金属材料、及び、電解研磨された金属材料からなる群から選択される少なくとも1種から形成される精製装置が挙げられる。
なお、本明細書において接液部とは、精製装置等において、被精製物及び薬液の少なくともいずれかが接触する可能性のある部分を意味し、制限されないが、例えば、精製装置等の内壁、及び、管路等を意味する。
非金属材料としては、例えば、ポリエチレン樹脂、ポリプロピレン樹脂、ポリエチレン−ポリプロピレン樹脂、四フッ化エチレン樹脂、四フッ化エチレン−パーフルオロアルキルビニルエーテル共重合体、四フッ化エチレン−六フッ化プロピレン共重合樹脂、四フッ化エチレン−エチレン共重合体樹脂、三フッ化塩化エチレン−エチレン共重合樹脂、フッ化ビニリデン樹脂、三フッ化塩化エチレン共重合樹脂、及び、フッ化ビニル樹脂からなる群から選択される少なくとも1種が挙げられるが、これに制限されない。
金属材料としては、例えば、クロム及びニッケルの含有量の合計が金属材料全質量に対して25質量%超である金属材料が挙げられ、なかでも、30質量%以上がより好ましい。金属材料におけるクロム及びニッケルの含有量の合計の上限値としては特に制限されないが、一般に90質量%以下が好ましい。
金属材料としては例えば、ステンレス鋼、及びニッケル−クロム合金等が挙げられる。
ニッケル−クロム合金としては、例えば、ハステロイ(商品名、以下同じ。)、モネル(商品名、以下同じ)、及びインコネル(商品名、以下同じ)等が挙げられる。より具体的には、ハステロイC−276(Ni含有量63質量%、Cr含有量16質量%)、ハステロイ−C(Ni含有量60質量%、Cr含有量17質量%)、ハステロイC−22(Ni含有量61質量%、Cr含有量22質量%)等が挙げられる。
また、ニッケル−クロム合金は、必要に応じて、上記した合金の他に、更に、ホウ素、ケイ素、タングステン、モリブデン、銅、及びコバルト等を含有していてもよい。
なお、金属材料はバフ研磨されていてもよい。バフ研磨の方法は特に制限されず、公知の方法を用いることができる。バフ研磨の仕上げに用いられる研磨砥粒のサイズは特に制限されないが、金属材料の表面の凹凸がより小さくなりやすい点で、#400以下が好ましい。なお、バフ研磨は、電解研磨の前に行われることが好ましい。
上記蒸留工程で使用できる精製装置の他の形態としては、例えば、原料を反応させて反応生成物である有機溶剤を得るための反応部と、すでに説明した蒸留塔と、反応部及び蒸留塔を連結し、反応部から蒸留塔へ反応物を移送するための移送管路と、を備える精製装置が挙げられる。
反応部としては、例えば、原料が供給され、反応が進行する反応槽と、反応槽内部に設けられた攪拌部と、反応槽に接合された蓋部と、反応槽に原料を注入するための注入部と、反応槽から反応物を取り出すための反応物取出し部と、を有する形態が挙げられる。上記反応部に、原料を連続又は非連続に注入し、注入した原材料を(触媒の存在下で)反応させて反応生成物である有機溶剤を得ることができる。
また、反応部は所望により反応物単離部、温度調整部、並びにレベルゲージ、圧力計及び温度計等からなるセンサ部等を有してもよい。
上記反応部を含有する精製装置によれば、不純物含有量がより低減された精製物が得られる。
移送管路としては特に制限されず、公知の移送管路を用いることができる。移送管路としては、例えば、パイプ、ポンプ、及び弁等を備える形態が挙げられる。
上記移送管路を備える精製装置によれば、不純物の含有量がより低減された精製物をより簡便に得ることができる。
上記(2)精製工程は、成分調整工程を有することが好ましい。
成分調整工程とは、被精製物中に含有される金属不純物、有機不純物、及び、水等の含有量を調整する工程である。
被精製物中に含有される金属不純物、有機不純物、及び、水等の含有量を調整する方法としては特に制限されず、公知の方法を用いることができる。
被精製物中に含有される金属不純物、有機不純物、及び、水等の含有量を調整する方法としては、例えば、被精製物中に所定量の金属不純物、有機不純物、及び、水等を添加する方法、及び、被精製物中の金属不純物、有機不純物、及び、水等を除去する方法等が挙げられる。
被精製物中の金属不純物、有機不純物、及び、水等を除去する方法としては、例えば、被精製物をフィルタに通過させる方法(上記を実施する工程を以下、「フィルタリング工程」という。)が好ましい。被精製物をフィルタに通過させる方法としては特に制限されず、被精製物を移送する移送管路の途中に、フィルタと、フィルタハウジングとを備えるフィルタユニットを配置し、上記フィルタユニットに、加圧又は無加圧で被精製物を通過させる方法が挙げられる。
上記フィルタとしては特に制限されず、公知のフィルタを用いることができる。
成分調整工程は、フィルタリング工程を有することが好ましい。
フィルタリング工程で用いられるフィルタとしては特に制限されず、公知のフィルタを用いることができる。
フィルタリング工程で用いられるフィルタの材質としては、例えば、PTFE(ポリテトラフルオロエチレン)等のフッ素樹脂、ナイロン等のポリアミド系樹脂、ポリエチレン、及び、ポリプロピレン(PP)等のポリオレフィン樹脂(高密度、超高分子量を含む)等が挙げられる。これらの中でも、ポリアミド系樹脂、PTFE、及び、ポリプロピレン(高密度ポリプロピレンを含む)が好ましく、これらの素材により形成されたフィルタを使用することで、パーティクル欠陥の原因となり易い極性の高い異物をより効果的に除去できる他、金属成分(金属不純物)の量をより効率的に減らすことができる。
なお、臨界表面張力の値は、メーカーの公称値である。臨界表面張力が上記範囲のフィルタを使用することで、パーティクル欠陥の原因となり易い極性の高い異物をより効果的に除去できる他、金属成分(金属不純物)の量をより効率的に減らすことができる。
1回目のフィルタリングの孔径より2回目以降の孔径が同じ、又は、小さい方が好ましい。また、上述した範囲内で異なる孔径の第1のフィルタを組み合わせてもよい。ここでの孔径は、フィルタメーカーの公称値を参照できる。市販のフィルタとしては、例えば、日本ポール株式会社、アドバンテック東洋株式会社、日本インテグリス株式会社(旧日本マイクロリス株式会社)又は株式会社キッツマイクロフィルタ等が提供する各種フィルタの中から選択できる。また、ポリアミド製の「P−ナイロンフィルター(孔径0.02μm、臨界表面張力77mN/m)」;(日本ポール株式会社製)、高密度ポリエチレン製の「PE・クリーンフィルタ(孔径0.02μm)」;(日本ポール株式会社製)、及び高密度ポリエチレン製の「PE・クリーンフィルタ(孔径0.01μm)」;(日本ポール株式会社製)も使用することができる。
これらのフィルタ及び、被精製物の組み合わせとしては、特に限定されないが、米国US2016/0089622号公報のものが挙げられる。
フィルタにはフィルタ性能(フィルタが壊れない)を保障する耐差圧が設定されており、この値が大きい場合にはろ過圧力を高めることでろ過速度を高めることができる。つまり、上記ろ過速度上限は、通常、フィルタの耐差圧に依存するが、通常、10.0L/分/m2以下が好ましい。
1.粒子除去工程
2.金属イオン除去工程
3.有機不純物除去工程
4.イオン交換工程
以下では、上記工程について、それぞれ説明する。
粒子除去工程は、粒子除去フィルタを用いて、被精製物中の、粗大粒子、及び/又は、金属不純物(そのうち、固体として薬液中に存在するもの)を除去する工程である。粒子除去フィルタとしては特に制限されず、公知の粒子除去フィルタを用いることができる。
粒子除去フィルタとしては、例えば、除粒子径が20nm以下であるフィルタが挙げられる。上記のフィルタを用いて有機溶剤をろ過することにより、有機溶剤から粗大粒子(粗大粒子の形態としては既に説明したとおりである。)を除去できる。
除粒子径としては、1〜15nmが好ましく、1〜12nmがより好ましい。除粒子径が15nm以下だと、より微細な粗大粒子を除去でき、除粒子径が1nm以上だと、ろ過効率が向上する。
ここで、除粒子径とは、フィルタが除去可能な粒子の最小サイズを意味する。例えば、フィルタの除粒子径が20nmである場合には、直径20nm以上の粒子を除去可能である。
フィルタの材質としては、例えば、6−ナイロン、6、6−ナイロン、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリスチレン、ポリイミド、ポリアミドイミド、及び、フッ素樹脂等が挙げられる。
ポリイミド、及び/又は、ポリアミドイミドは、カルボキシ基、塩型カルボキシ基及び−NH−結合からなる群より選択される少なくとも1つを有するものであってもよい。耐溶剤性については、フッ素樹脂、ポリイミド及び/又はポリアミドイミドが優れる。
フィルタリング工程は、更に、金属イオン除去工程を有することが好ましい。
金属イオン除去工程としては、被精製物を金属イオン吸着フィルタに通過させる工程が好ましい。被精製物を金属イオン吸着フィルタに通過させる方法としては特に制限されず、被精製物を移送する移送管路の途中に、金属イオン吸着フィルタと、フィルタハウジングとを備える金属イオン吸着フィルタユニットを配置し、上記金属印吸着フィルタユニットに、加圧又は無加圧で被精製物を通過させる方法が挙げられる。
なかでも、金属イオン吸着フィルタとしては、イオン交換可能なフィルタが好ましい。ここで、吸着対象となる金属イオンは、特に制限されないが、半導体デバイスの欠陥の原因になりやすいという点から、Fe、Cr、Ni、及び、Pbからなる群から選択される少なくとも1種の金属のイオンが好ましく、Fe、Cr、Ni、及び、Pbの全ての金属のイオンが好ましい。
金属イオン吸着フィルタは、金属イオンの吸着性能が向上するという観点から、表面に酸基を有することが好ましい。酸基としては、スルホ基、及び、カルボキシ基等が挙げられる。
金属イオン吸着フィルタを構成する基材(材質)としては、セルロース、ケイソウ土、ナイロン、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリスチレン、及び、フッ素樹脂等が挙げられる。
上記ポリイミド及び/又はポリアミドイミド多孔質膜は、カルボキシ基、塩型カルボキシ基、及び、−NH−結合からなる群より選択される少なくとも1つを含有するものであってもよい。金属イオン吸着フィルタが、フッ素樹脂、ポリイミド、及び/又は、ポリアミドイミドからなると、より優れた耐溶剤性を有する。
フィルタリング工程は、有機不純物除去工程を有することが好ましい。有機不純物除去工程としては、被精製物を有機不純物吸着フィルタに通過させる工程が好ましい。被精製物を有機不純物吸着フィルタに通過させる方法としては特に制限されず、被精製物を移送する移送管路の途中に、有機不純物吸着フィルタと、フィルタハウジングとを備えるフィルタユニットを配置し、上記フィルタユニットに、加圧又は無加圧で有機溶剤を通過させる方法が挙げられる。
なかでも、有機不純物吸着フィルタとしては、有機不純物の吸着性能が向上する点で、有機不純物と相互作用可能な有機物骨格を表面に有すること(言い換えれば、有機不純物と相互作用可能な有機物骨格によって表面が修飾されていること)が好ましい。有機不純物と相互作用可能な有機物骨格としては、例えば、有機不純物と反応して有機不純物を有機不純物吸着フィルタに捕捉できるような化学構造が挙げられる。より具体的には、有機不純物としてn−長鎖アルキルアルコール(有機溶剤として1−長鎖アルキルアルコールを用いた場合の構造異性体)を含む場合には、有機物骨格としては、アルキル基が挙げられる。また、有機不純物としてジブチルヒドロキシトルエン(BHT)を含む場合には、有機物骨格としてはフェニル基が挙げられる。
有機不純物吸着フィルタを構成する基材(材質)としては、活性炭を担持したセルロース、ケイソウ土、ナイロン、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリスチレン、及び、フッ素樹脂等が挙げられる。
また、有機不純物吸着フィルタには、特開2002−273123号公報及び特開2013−150979号公報に記載の活性炭を不織布に固着したフィルタも使用できる。
例えば、有機不純物としてBHTを含む場合、BHTの構造は10Å(=1nm)よりも大きい。そのため、孔径が1nmの有機不純物吸着フィルタを用いることで、BHTはフィルタの孔を通過できない。つまり、BHTは、フィルタによって物理的に捕捉されるので、被精製物中から除去される。このように、有機不純物の除去は、化学的な相互作用だけでなく物理的な除去方法を適用することでも可能である。ただし、この場合には、3nm以上の孔径のフィルタが「粒子除去フィルタ」として用いられ、3nm未満の孔径のフィルタが「有機不純物吸着フィルタ」として用いられる。
本明細書において、1Å(オングストローム)は、0.1nmに相当する。
上記フィルタリング工程は、イオン交換工程を更に含有してもよい。
イオン交換工程としては、被精製物をイオン交換ユニットに通過させる工程が好ましい。被精製物をイオン交換ユニットに通過させる方法としては特に制限されず、被精製物を移送する移送管路の途中に、イオン交換ユニットを配置し、上記イオン交換ユニットに、加圧又は無加圧で有機溶剤を通過させる方法が挙げられる。
イオン交換樹脂としては、イオン交換樹脂からの水分溶出を低減させるために、極力水分を含まない乾燥樹脂を使用することが好ましい。このような乾燥樹脂としては、市販品を用いることができ、オルガノ社製の15JS−HG・DRY(商品名、乾燥カチオン交換樹脂、水分2%以下)、及びMSPS2−1・DRY(商品名、混床樹脂、水分10%以下)等が挙げられる。
上記イオン交換工程は、既に説明した蒸留工程の前、又は、後述する水分調整工程の前に実施されることが好ましい。
イオン吸着膜を用いることで、高流速での処理が可能である。なお、イオン吸着膜としては特に制限されないが、例えば、ネオセプタ(商品名、アストム社製)等が挙げられる。
上記イオン交換工程は、既に説明した蒸留工程の後に実施されることが好ましい。上記イオン交換工程を経ることで、精製装置内で蓄積した不純物が流出した場合にこれを除去でき、移送管路として利用されるステンレス鋼(SUS)等の配管からの溶出物を除去できる。
水分調整工程は、被精製物中に含有される水の含有量を調整する工程である。水の含有量の調整方法としては特に制限されないが、被精製物に水を添加する方法、及び、被精製物中の水を除去する方法が挙げられる。
水を除去する方法としては特に制限されず、公知の脱水方法を用いることができる。
水を除去する方法としては、脱水膜、有機溶剤に不溶である水吸着剤、乾燥した不活性ガスを用いたばっ気置換装置、及び、加熱又は真空加熱装置等が挙げられる。
脱水膜を用いる場合には、浸透気化(PV)又は蒸気透過(VP)による膜脱水を行う。脱水膜は、例えば、透水性膜モジュールとして構成されるものである。脱水膜としては、ポリイミド系、セルロース系及びポリビニルアルコール系等の高分子系又はゼオライト等の無機系の素材からなる膜を用いることができる。
水吸着剤は、被精製物に添加して用いられる。水吸着剤としては、ゼオライト、5酸化2リン、シリカゲル、塩化カルシウム、硫酸ナトリウム、硫酸マグネシウム、無水塩化亜鉛、発煙硫酸及びソーダ石灰等が挙げられる。
なお、脱水処理においてゼオライト(特に、ユニオン昭和社製のモレキュラーシーブ(商品名)等)を使用した場合には、オレフィン類も除去可能である。
また、各処理は、水分の混入を極力抑えるために、露点温度が−70℃以下の不活性ガス雰囲気下で行うことが好ましい。−70℃以下の不活性ガス雰囲気下では、気相中の水分濃度が2質量ppm以下であるため、有機溶剤中に水分が混入する可能性が低くなるためである。
上記薬液の製造方法は、有機溶剤準備工程、及び、精製工程以外にも、本発明の効果を奏する範囲内において、その他の工程を有してもよい。その他の工程としては特に制限されないが、例えば、除電工程が挙げられる。
除電工程は、被精製物を除電することで、被精製物の帯電電位を低減させる工程である。
除電方法としては特に制限されず、公知の除電方法を用いることができる。除電方法としては、例えば、被精製物を導電性材料に接触させる方法が挙げられる。
被精製物を導電性材料に接触させる接触時間は、0.001〜60秒が好ましく、0.001〜1秒がより好ましく、0.01〜0.1秒が更に好ましい。導電性材料としては、ステンレス鋼、金、白金、ダイヤモンド、及びグラッシーカーボン等が挙げられる。
被精製物を導電性材料に接触させる方法としては、例えば、導電性材料からなる接地されたメッシュを管路内部に配置し、ここに被精製物を通す方法等が挙げられる。
上記薬液の用途としては特に制限されない。
なかでも、上記薬液の用途としては、半導体デバイス製造プロセスにおいて用いられることが好ましい。上記薬液は、半導体デバイスを製造するためのいずれの工程にも用いることができる。具体的な用途としては、例えば、フォトレジスト組成物を用いてレジスト膜を形成する工程の前に、組成物の塗布性を改良するために基板上に塗布されるプリウェット液、フォトレジスト組成物により形成された露光後のレジスト膜を現像するための現像液、又は現像後の膜を洗浄するためのリンス液が挙げられる。また、上記溶液は、フォトレジスト組成物に含有されるレジスト材料の希釈液としても用いることができる。
上記薬液は、使用時まで一時的に容器内に保管してもよい。上記薬液を保管するための容器としては特に制限されず、公知の容器を用いることができる。
上記薬液を保管する容器としては、半導体用途向けに、容器内のクリーン度が高く、不純物の溶出が少ないものが好ましい。
使用可能な容器としては、具体的には、アイセロ化学(株)製の「クリーンボトル」シリーズ、及び、コダマ樹脂工業製の「ピュアボトル」等が挙げられるが、これらに限定されない。この容器の接液部は、非金属材料により形成されたものであることが好ましい。
非金属材料としては、上述した蒸留塔の接液部に用いられる非金属材料で例示した材料が挙げられる。
特に、上記のなかでも、接液部がフッ素樹脂である容器を用いる場合、接液部がポリエチレン樹脂、ポリプロピレン樹脂、又はポリエチレン−ポリプロピレン樹脂である容器を用いる場合と比べて、エチレン又はプロピレンのオリゴマーの溶出という不具合の発生を抑制できる。
このような接液部がフッ素樹脂である容器の具体例としては、例えば、Entegris社製 FluoroPurePFA複合ドラム等が挙げられる。また、特表平3−502677号公報の第4頁等、国際公開第2004/016526号の第3頁等、及び、国際公開第99/46309号の第9頁及び16頁等に記載の容器も用いることができる。なお、非金属材料の接液部とする場合、非金属材料中の薬液への溶出が抑制されていることが好ましい。
上記薬液の製造、容器の開封及び/又は洗浄、溶液の収容等を含めた取り扱い、処理分析、及び、測定は、全てクリーンルームで行うことが好ましい。クリーンルームは、14644−1クリーンルーム基準を満たすことが好ましい。ISO(国際標準化機構)クラス1、ISOクラス2、ISOクラス3、及び、ISOクラス4のいずれかを満たすことが好ましく、ISOクラス1又はISOクラス2を満たすことがより好ましく、ISOクラス1を満たすことが更に好ましい。
本発明の実施形態に係る薬液収容体は、ストレージタンクと、ストレージタンクに収容された薬液と、を備え、ストレージタンク内の薬液と接触する(又はその可能性のある)接液部が非金属材料、又は、電解研磨されたステンレス鋼から形成される。
上記薬液収容体に係るストレージタンクは、薬液と接触する接液部(例えば、ストレージタンク内壁、薬液注入口の内壁、及び、薬液排出口の内壁等)が非金属材料、又は、電解研磨されたステンレス鋼から形成される。
上記ストレージタンクを有する薬液収容体は、薬液収容後に長期間経過しても、内部に収容された薬液の金属不純物の含有量が変化しにくい。
また、ストレージタンクの接液部を、電解研磨されたステンレス鋼から形成する方法としては、例えば、ステンレス鋼から形成されたストレージタンクの接液部を電解研磨する方法等が挙げられる。
なお、ステンレス鋼から形成されたストレージタンクの接液部を電解研磨する場合、電解研磨の前にバフ研磨を行ってもよい。バフ研磨の方法については既に説明したとおりである。
なお、本明細書において、容器内のヘッドスペース部とは、容器内において、薬液を収容することができる空間のうち、薬液が収容されていない部分を意味する。
また、薬液収容体を輸送、及び/又は、保管する場合、薬液収容体の温度を−20〜30℃の範囲に温度制御してもよい。薬液収容体の温度を上記範囲内に制御すると、薬液収容体に含有される、薬液の成分の変化がより抑制される。
本発明の一の実施形態に係る薬液の充填方法は、薬液が収容されたタンク(以下、「車載タンク」ともいう。)を備えるタンクローリからストレージタンクに薬液を移送して、充填する方法であって、以下の工程をこの順に含有する。
(1)接続工程:車載タンクとストレージタンクとを、第一の接続部材を介して、接続する工程
(2)第一移送充填工程:車載タンク内の薬液を、第一の接続部材を介して、ストレージタンクに移送して、充填する工程
以下では、各工程について図1(タンクローリからストレージタンクに薬液を移送して、充填する方法の一形態を表す概略図である。)を参照しながら詳述する。
接続工程とは、タンクローリの車載タンクとストレージタンクとを第一の接続部材を介して接続する工程である。車載タンクとストレージタンクとを第一の接続部材を介して接続する方法としては特に制限されず、公知の接続方法を用いることができる。
図1は、タンクローリ100の車載タンク101を第一の接続部材103を介して、ストレージタンク102に接続する方法の一形態を表す概略図である。
車載タンク101は図示しない薬液排出口を備えており、上記薬液排出口には、ローリ車ジョイントノズル105が接続されており、その途中には、弁104が配置されている。ローリ車ジョイントノズル105は、ジョイント器具106を介してフランジ継手107と接続している。フランジ継手107は、他方で管路109と接続している。この管路109の途中には弁108が配置されている。管路109は、ストレージタンク102に備えられた薬液注入口(図示しない)と接続されている。
なお、上記フランジ継手107には、Oリング等のパッキング輪がはめ込まれていてもよい。
上記接続工程は、接続部材から薬液中に不純物が混入することを防止するために、クリーンルーム、又は、クリーンブース内で行ってもよい。
なかでも、第一の接続部材103から薬液に、金属原子を含有する金属不純物、及び、有機不純物がより溶出しにくい点で、第一の接続部材は以下の特性を有することが好ましい。
条件2:移送して、充填される薬液の体積(mL)に対する、第一の接続部材の質量(g)の質量体積比が、薬液の液温を25℃としたとき、10%(g/mL)となる条件で、第一の接続部材を、液温25℃の薬液に1週間浸漬した場合に、薬液中に溶出した有機不純物の合計含有量が1.0質量ppt以下である。
なお、非金属材料、及び、電解研磨されたステンレス鋼の形態については既に説明したとおりである。
車載タンク、ストレージタンク、及び、第一の接続部材の接液部が上記材料で形成されていると、後述する第一移送充填工程において、薬液に金属原子を含有する金属不純物、及び、有機不純物がより混入しにくい。
第一移送充填工程は、車載タンク内の薬液を、第一の接続部材を介して、ストレージタンクに移送して、充填する工程である。移送して、充填する方法としては特に制限されず、公知の充填方法を用いることができる。
上記薬液の充填方法は既に説明した工程以外にも本発明の効果を奏する範囲内において任意工程を更に有してもよい。任意工程としては例えば、以下の工程が挙げられる。
(3)第二移送充填工程:ストレージタンクへと移送された薬液を、第二の接続部材を介して、サプライタンクに移送して、充填する工程
(4)第三移送充填工程:サプライタンクへと移送された薬液を、第三の接続部材を介して、装置へ移送して、充填する工程
以下では上記の各工程について説明する。
第二移送充填工程は、ストレージタンクに充填された薬液を、第二の接続部材を介して接続されたサプライタンクに、第二の接続部材を介して移送して、充填する工程である。
本明細書において、サプライタンクとは、上記薬液を使用する場所に設置されたタンクであって、既に説明したタンクローリから、薬液を荷受しないタンクであって、かつ、後述する装置に薬液を供給する機能を有する、タンク(供給タンク)を意味する。
上記薬液収容体に係るサプライタンクは、薬液と接触する接液部(例えば、サプライタンク内壁、薬液注入口の内壁、及び、薬液排出口の内壁等)が非金属材料、又は、電解研磨されたステンレス鋼から形成されることが好ましい。上記非金属材料、及び、電解研磨されたステンレス鋼の形態としては既に説明したとおりである。
図2は、ストレージタンク102からサプライタンク201に薬液を移送して、充填する方法、及び、サプライタンク201から装置206(装置については後述する)に薬液を移送して、充填する方法の一形態を表す概略図である。
図2において、サプライタンク201は、製造建屋200内に設置され、第二の接続部材205を介して、ストレージタンク102と接続されている。
すなわち、ストレージタンク102は、図示しない薬液排出口を備えており、上記薬液排出口には、管路202が接続されており、その途中には、弁203、及び、ポンプ204が備えられている。管路202は、サプライタンク201に備えられた薬液注入口(図示しない)と接続されている。
例えば、第二の接続部材205が更に切り替えバルブを含有し、管路202の切り替えによりサプライタンク201に薬液を移送して、充填する形態であってもよい。
また、第二の接続部材205に対して、複数のストレージタンク102、及び/又は、複数のサプライタンク201が接続されていてもよい。その場合、上記切り替えバルブによって管路202を切り替え、1つ又は複数のストレージタンク102から、1つ又は複数のサプライタンク201に薬液を移送して、充填することができる。
上記第二の接続部材の接液部が上記材質から形成される場合、上記第二の移送充填工程において、薬液に金属原子を含有する金属不純物、及び、有機不純物がより混入しにくい。
第三移送充填工程は、サプライタンクへと移送された薬液を、第三の接続部材を介して、装置へ移送して、充填する工程である。
本明細書において、装置とは、上記薬液を使用する装置を意味する。上記薬液を使用する装置としては特に制限されないが、上記薬液をプリウェット液、及び/又は、現像液として使用する半導体デバイス製造装置等が好ましい。
図2は、ストレージタンク102からサプライタンク201に薬液を移送して、充填する方法(上記は既に説明したとおりである。)、及び、サプライタンク201から装置206に薬液を移送して、充填する方法の一形態を表す概略図である。
図2において、装置206は、製造建屋200内に設置され、第三の接続部材210を介して、サプライタンク201と接続されている。
すなわち、サプライタンク201は、図示しない薬液排出口を備えており、上記薬液排出口には、管路207が接続されており、その途中には、弁208、フィルタ211、及び、ポンプ209が備えられている。管路207は、装置206に備えられた薬液注入口(図示しない)と接続されている。
例えば、第三の接続部材210が更に切り替えバルブを含有し、管路207の切り替えにより装置206に薬液を移送して、充填する形態であってもよい。
また、第三の接続部材210に対して、複数のサプライタンク201、及び/又は、複数の装置206が接続されていてもよい。その場合、上記切り替えバルブによって管路207を切り替え、1つ又は複数のサプライタンク201から、1つ又は複数の装置206に薬液を移送して、充填することができる。
製造に関わる装置が十分に洗浄されたかは、洗浄に用いた液体に含まれる金属原子、金属イオン成分を測定することによって、判断することができる。洗浄の目安として、洗浄後の液体に含まれる金属原子の含有量が10質量ppm以下であることが好ましく、0.1以下ppm以下が好ましく、0.001質量ppm以下になるまで洗浄することが特に好ましい。このようにすることで、本発明の効果がより顕著に得られる。
上記第三の接続部材の接液部が上記材質から形成される場合、上記第三の移送充填工程において、薬液に金属原子を含有する金属不純物、及び、有機不純物がより混入しにくい。
本発明の一の実施形態に係る薬液の保管方法は、ストレージタンクに収容された薬液を保管する、保管方法であって、以下に掲げる少なくとも1つの項目を調整する調整工程を有する薬液の保管方法である。上記薬液の保管方法は、以下のすべての項目を調整する調整工程を有することが好ましい。
・薬液の温度
・ストレージタンクの内圧
・ストレージタンク内のヘッドスペース部の相対湿度
以下では、各項目の調製方法を説明する。
上記調整工程は、ストレージタンク内の薬液の温度を調整する工程を有することが好ましい。
薬液の温度としては特に制限されないが、一般に5〜50℃に調整されることが好ましく、10〜30℃に調整されることがより好ましい。薬液の温度を10〜30℃に調整する工程を有する薬液の保管方法によれば、保管中に、薬液中に金属原子を含有する金属不純物、及び、有機不純物がより溶出しにくい。
薬液の温度を調整する方法としては特に制限されず、公知の方法を用いることができる。
上記調整工程は、ストレージタンクの内圧を調整する工程を有することが好ましい。
ストレージタンクの内圧としては特に制限されないが、一般に0.05〜1.5MPaに調整されることが好ましく、0.1〜1.0MPaに調整されることがより好ましい。ストレージタンクの内圧を0.1〜1.0MPaに調整する工程を有する薬液の保管方法によれば、保管中に、薬液中に金属原子を含有する金属不純物、及び、有機不純物がより溶出しにくい。
ストレージタンクの内圧を調整する方法としては特に制限されず、公知の方法を用いることができる。
上記調整工程は、ストレージタンク内のヘッドスペース部の相対湿度を調整する工程を有することが好ましい。
ストレージタンクのヘッドスペース部の相対湿度としては特に制限されないが、一般に5〜95%に調整されることが好ましく、30〜90%に調整されることがより好ましい。ストレージタンクのヘッドスペース部の相対湿度を30〜90%に調整する工程を有する薬液の保管方法によれば、保管中に、薬液中に金属原子を含有する金属不純物、及び、有機不純物がより溶出しにくい。
なお、本明細書においてストレージタンク内のヘッドスペース部とは、ストレージタンク内において、薬液を収容することができる空間のうち、薬液が収容されていない部分を意味する。
ストレージタンク内のヘッドスペース部の相対湿度を調整する方法としては特に制限されず、公知の方法を用いることができる。
〔有機溶剤を含有する被精製物の準備〕
実施例、及び、比較例の薬液の製造のために、以下の有機溶剤をそれぞれ含有する被精製物を準備した。各被精製物は、有機溶剤を99質量%以上含有する「高純度グレード」と呼ばれる市販品を用いた。なお、カッコ内は各有機溶剤の略号を表している。
・酢酸ブチル(nBA)
・プロピレングリコールモノメチルエーテル(PGME)
・プロピレングリコールモノエチルエーテル(PGEE)
・プロピレングリコールモノプロピルエーテル(PGPE)
・溶剤1:ヘキシルアルコール(Hexyl alcohol)
・溶剤2:2−ヘプタノン(2−Heptanone)
・溶剤3:イソアミルアセテート(isoamyl acetate)
・プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート(PGMEA)
・シクロペンタノン(CyPe)
・シクロヘキサノン(CyHe)
・γ−ブチロラクトン(GBL)
・2−ヒドロキシ酪酸メチル(HBM)
・シクロヘキサノンジメチルアセタール(CHdMA)
・乳酸エチル(EL)
有機溶剤として酢酸ブチル(nBA)を含有する被精製物を準備し、以下の方法により薬液1を製造した。製造には、接液部に四フッ化エチレン樹脂(ポリテトラフルオロエチレン;PTFE)で形成された被覆層を有するステンレスタンクと、複数のフィルタユニットが循環管路で接続された装置を用いた。また、上記循環管路の途中にポンプを配置した。なお、循環管路、及び、ポンプの接液部は四フッ化エチレン樹脂から形成されている。使用したフィルタは、タンク側から順に以下のとおりである。
・粒子除去フィルタ(Entegris社製の12nm PTFE(PTFE製の孔径12nmのフィルタである。))
・第二金属イオン吸着フィルタ(Entegris社製の15nm IEX PTFE(PTFE製の基材の表面にスルホ基を有する孔径15nmのフィルタ))
・有機不純物吸着フィルタ(特殊フィルタA(特開2013−150979号公報に記載の活性炭を不織布に固着したフィルタ))
表1に記載した各有機溶剤を含有する被精製物を用い、接続部材の接液部、及び、ストレージタンクの接液部を、表1に記載した材料としたことを除いては、実施例1と同様にして、各薬液を作製し、ストレージタンクに収容した。なお、表1に記載の薬液の組成は、使用する材料、フィルタを通過する回数及びフィルタの有無などを変更して、調整した。
なお、実施例4、5、29、及び、30、並びに、比較例3、4、8、及び、9の薬液の作製では、有機不純物吸着フィルタを用いなかった。
なお、実施例17、及び、44の薬液の作製では、モレキュラーシーブ3Aを用いなかった。
なお、実施例18、及び、45、並びに、比較例1、及び、6の薬液の作製では、粒子除去フィルタを用いなかった。
ストレージタンクに収容した薬液中に含有される各成分の含有量等の測定には、以下の方法を用いた。なお、以下の測定は、全てISO(国際標準化機構)クラス2以下を満たすレベルのクリーンルームで行った。測定精度向上のため、各成分の測定において、通常の測定で検出限界以下である場合は体積換算で100分の1に濃縮して測定を行い、濃縮前の有機溶剤の含有量に換算して含有量の算出を行なった。結果はまとめて表1及び表2に示した。
ストレージタンクに収容した薬液中に含有される有機溶剤、有機不純物、及び、アルコール不純物の含有量は、ガスクロマトグラフ質量分析装置(製品名「GCMS−2020」、島津製作所社製)を用いて測定した。
キャピラリーカラム:InertCap 5MS/NP 0.25mmI.D. ×30m df=0.25μm
試料導入法:スプリット 75kPa 圧力一定
気化室温度 :230℃
カラムオーブン温度:80℃(2min)−500℃(13min)昇温速度15℃/min
キャリアガス:ヘリウム
セプタムパージ流量:5mL/min
スプリット比:25:1
インターフェイス温度:250℃
イオン源温度:200℃
測定モード:Scan
試料導入量:1μL
ストレージタンクに収容した薬液中の金属不純物が含有する金属原子の合計含有量、及び、所定の金属原子の含有量は、Agilent 8800 トリプル四重極ICP−MS(半導体分析用、オプション#200)を用いて測定した。
サンプル導入系は石英のトーチと同軸型PFA(パーフルオロアルコキシアルカン)ネブライザ(自吸用)、及び、白金インターフェースコーンを使用した。クールプラズマ条件の測定パラメータは以下のとおりである。
・RF(Radio Frequency)出力(W):600
・キャリアガス流量(L/min):0.7
・メークアップガス流量(L/min):1
・サンプリング深さ(mm):18
ストレージタンクに収容した薬液中に含有される水の含有量は、カールフィッシャー水分計(製品名「MKC−710M」、京都電子工業社製、カールフィッシャー電量滴定式)を用いて測定した。
ストレージタンクに収容した薬液の物性を以下の方法により測定、又は、計算した。
ストレージタンクに収容した薬液における沸点が250℃未満の成分の合計含有量に対する、沸点が250℃以上の成分の合計含有量の含有質量比は、有機溶剤、及び、有機不純物の測定結果を元に以下の式から計算した。
(式)沸点が250℃未満の成分の合計含有量に対する、沸点が250℃以上の成分の合計含有量の含有質量比=SH/S0
上記式において、SHは、薬液における沸点が250℃以上の成分の合計含有量(質量ppm)であり、S0は薬液における沸点が250℃未満の成分の合計含有量(質量ppm)である。
ストレージタンクに収容した薬液中に含有される粗大粒子数は、以下の方法により測定した。
まず、ストレージタンクに収容した薬液を、収容後、1日間、室温で静置した。静置後の薬液について、光散乱式液中粒子計数器(リオン株式会社製、型番:KS−18F、光源:半導体レーザ励起固体レーザ(波長532nm、定格出力500mW)、流量:10mL/分、測定原理は、動的光散乱法に基づくものである。)を用いて、1mL中に含まれる100nm以上のサイズの粒子の計数を5回行い、その平均値を粗大粒子数とした。
なお、上記光散乱式液中粒子計数器は、PSL(Polystyrene Latex)標準粒子液で校正を行った後に用いた。
ストレージタンクに収容した薬液を、以下の方法により評価した。なお、以下の評価試験は、全てISO(国際標準化機構)クラス2以下を満たすレベルのクリーンルームで行った。
まず、表1、及び、表2に記載した各薬液に含有される有機不純物の合計含有量、及び、金属不純物中の金属原子の合計含有量を測定した。この測定方法は上述のとおりである。
次に、それぞれ液温25℃の各実施例、及び、各比較例に対応する薬液の体積に対する、第一の接続部材の質量の質量体積比が10%(g/mL)となる条件で、表1、及び、2に記載した第一の接続部材を、液温25℃の各実施例、及び、各比較例に対応する薬液に1週間浸漬した。その後、第一の接続部材を、各薬液から引き上げ、浸漬後の各薬液について、上記と同様の方法により、有機不純物の合計含有量、及び、金属不純物中の金属原子の合計含有量を測定した。
その後、浸漬前後における有機不純物の合計含有量の増加量、及び、金属原子の合計含有量の増加量を計算し、それぞれの溶出量とした。結果は表1、及び、2に示した。
まず、表1、及び、2に記載した各薬液に含有される金属不純物中の金属原子の合計含有量を測定した。この測定方法は上述のとおりである。
次に、表1、及び、表2に示した各ストレージタンクの接液部の材質のテストピースを長さ:2cm×幅:2cm×厚み0.5cmの大きさに切りだし、液温25℃の実施例ごとの薬液に浸漬し、恒温器内で25℃に保持したまま1週間静置した。その後、テストピースを取り出し、浸漬後の薬液中に含有される、金属不純物中の金属原子の合計含有量を測定した。
次に、浸漬前後における薬液中の金属原子の合計含有量の増加量(単位:質量ppt)を計算し、溶出試験の結果とした。結果は表1、及び、2に示した。
ストレージタンクに収容された各薬液を、室温で300日間保管した。保管開始後100日、200日、及び、300日が経過した時点で、ストレージタンクから各薬液の一部を試料として抜き取り、Agilent 8800 ICP−MSを用いて薬液中における、金属不純物が含有する金属原子の合計含有量を測定した。結果は表1に示した。
ストレージタンクに収容された各薬液を、室温で300日間保管した。次に、ストレージタンクから各薬液の一部を試料として抜き取り、GCMS(測定方法は上記と同様である。)で薬液中に含有される有機溶剤の含有量を測定した。
上記測定値を、ストレージタンクに収容した直後の各薬液中に含有される有機溶剤の含有量と比較し、その含有量の変化量(質量%、絶対値)を測定した。
結果は以下の方法により評価し、表1に示した。
A:薬液中に含有される有機溶剤の含有量の変化量が0〜1質量%だった。
B:薬液中に含有される有機溶剤の含有量の変化量が1〜5質量%だった。
C:薬液中に含有される有機溶剤の含有量の変化量が、5質量%を超えた。
実施例1〜25、及び、比較例1〜5の薬液を現像液として用いた場合の現像性、及び欠陥抑制性能について評価した。
まず、シリコンウェハ上に有機反射防止膜形成用組成物ARC29A(日産化学社製)を塗布し、塗膜を205℃で60秒間ベークし、78nmの反射防止膜を形成した。
次に、反射防止膜上に、FAiRS−9101A12(富士フイルムエレクトロニクスマテリアルズ(株)製ArFポジ型レジスト組成物)をスピンコーターを用いて塗布し、100℃で、60秒間ベークを行い、膜厚150nmのレジスト膜を形成した。
得られたウェハをArFエキシマレーザースキャナー(NA0.75)を用い、25mJ/cm2で露光した後、120℃で、60秒間加熱した。
その後、表1に示した各薬液を用いて30秒間現像(ネガ型現像)し、4−メチル−2−ペンタノール(MIBC)で30秒間リンスし、ピッチ200nm、線幅100nmのパターンを得た。
パターン欠陥装置(日立ハイテクノロジー社製 マルチパーパスSEM(Scanning Electron Microscope) Inspago RS6000シリーズ)を用いて、上記のレジストパターンが形成されたウェハのパターン上の欠陥数を測定した。結果は以下の基準により評価した。結果は表1に示した。
−評価基準−
AA :欠陥数が20以下だった。
A :欠陥数が20を超え、50以下だった。
B :欠陥数が50を超え、100以下だった。
C :欠陥数が100を超え、150個以下だった。
D :欠陥数が150を超えた。
SEM(Scanning Electron Microscope)を用いて、上記レジストパターンが形成されたウェハの露光工程で光が照射されなかった領域(未露光部)の残渣物の有無を測定した。結果は以下の基準により評価した。結果は表1に示した。
−評価基準−
A :未露光部に、残渣がまったく確認されなかった。
B :未露光部に、残渣がわずかに確認されたが、実用上問題のない程度であった。
C :未露光部に、残渣が確認されたが、実用の範囲内だった。
D :未露光部に、残渣が著しく確認された。
実施例26〜52、及び、比較例6〜10の薬液をプリウェット液として用いた場合の現像性、及び欠陥抑制性能について評価した。
まず、シリコンウェハの表面にプリウェット液(表2に示した各薬液)を滴下し、スピン塗布した。
次に、シリコンウェハ上に有機反射防止膜形成用組成物ARC29SR(日産化学社製)を塗布し、塗膜を205℃で60秒間ベークし、膜厚95nmの反射防止膜を形成した。
次いで、得られた反射防止膜上に、FAiRS−9101A12(富士フイルムエレクトロニクスマテリアルズ(株)製ArFポジ型レジスト組成物)を塗布し、100℃で、60秒間に亘ってベーク(PB:Prebake)を行い、膜厚90nmのレジスト膜を形成した。
得られたウェハをArFエキシマレーザー液浸スキャナ(ASML社製;XT1700i、NA1.20、Dipole(outerσ:0.981/innerσ:0.895)、Y偏向)を用い、ハーフトーンマスクを介してパターン露光した。液浸液としては超純水を用いた。その後、105℃で60秒間加熱(PEB:Post Exposure Bake)した。次いで、ネガ型現像液で30秒間パドル現像した。続いて、4000rpmの回転数で30秒間ウェハを回転させることにより、ネガ型レジストパターンを形成した。なお、得られたレジストパターンは、既に説明した方法により現像性、及び、欠陥抑制性能を評価した。結果は表2に示した。
また、比較例3における、有機不純物の内訳としては、n−ブタノール1500質量ppm、酢酸1200質量ppm、ジブチルエーテル6200質量ppm、及び、酢酸イソブチル6100質量ppmであった。
また、表中の「有機不純物」欄は、有機不純物の合計含有量を表す。
また、表中の「その他」とは、Na、K、Ca、Cu、Mg、Mn、Li、Al、及び、Sn等の金属原子を表す。
(ストレージタンクの接液部の材質について)
・PTFE:接液部がポリテトラフルオロエチレン(ただし、ストレージタンク自体はステンレス鋼製)
・PP:接液部がポリプロピレン(ただし、ストレージタンク自体はステンレス鋼製)
・SUS(1):接液部がステンレス鋼(電解研磨されていない。ただし、ストレージタンク自体もステンレス鋼製)
・SUS(2):接液部が電解研磨されたステンレス鋼(ただし、ストレージタンク自体はステンレス鋼製)
・PTFE(2):接液部がポリテトラフルオロエチレン(ただし、ストレージタンク自体もポリテトラフルオロエチレン製)
・PTFE(2):接液部がポリテトラフルオロエチレン(ただし、第一の接続部材自体もポリテトラフルオロエチレン製)
・PP:接液部がポリプロピレン(ただし、第一の接続部材自体はステンレス鋼製)
・SUS(1):接液部がステンレス鋼(電解研磨されていない。ただし、第一の接続部材自体もステンレス鋼製)
なお、上記略号の意味する内容は、各表において同様である。
例えば、実施例1の薬液であれば、その組成として、有機不純物の合計含有量[A]が500質量ppmであり、そのうちアルコール不純物の含有量[B]が25質量ppmであり、B/Aが0.05であって、金属原子として、Feの含有量が2質量ppt(全体の0.12)、Crの含有量が1質量ppt(全体の0.06)、Niの含有量が2質量ppt(全体の0.12)、Pbの含有量が1質量ppt(全体の0.06)、その他の含有量が11質量ppt(全体の0.65)、金属原子の合計含有量が17質量pptであって、水含有量が0.10質量%であり、残部がnBAであることを示した。
そして、実施例1の薬液の物性としては、沸点が250℃未満の成分の合計含有量に対する、沸点が250℃以上の成分の合計含有量の含有質量比(表中では「高沸点化合物/低沸点化合物」と記載した)が0.00020であり、粗大粒子数が8個/mlであることを示した。
また、実施例の薬液を収容したストレージタンクの接液部の材質は「PTFE」であり、収容に使用した第一の接続部材の接液部の材質は「PTFE(2)」であることを示した。
そして、評価結果として、実施例1の薬液の収容に使用したストレージタンクの接液部からの金属不純物の溶出量が1質量ppt未満であり、実施例の薬液の収容に使用した第一の接続部材の接液部からの金属不純物の溶出量が1質量ppt未満であり、第一の接続部材の接液部からの有機不純物の溶出量が1質量ppt未満だったことを示した。
そして、実施例1の薬液を上記ストレージタンクに収容した薬液収容体の評価結果として、ストレージタンクに収容された薬液中の金属原子の合計含有量の経時変化として、100日後が合計で18質量ppt、200日後が合計で18質量ppt、300日後が合計で18質量pptだったことを示した。
そして、ストレージタンクに収容された実施例1の薬液の経時安定性として、ストレージタンクに収容した直後の各薬液中に含有される有機溶剤の含有量と300日間保管後の有機溶剤の含有量の変化の評価が「A」であったことを示した。
そして、実施例1の薬液を現像液として用いた場合の現像性及び欠陥抑制性能の評価結果がそれぞれ「A」、「AA」だったことを示した。
表1中の他の実施例及び比較例についても同様である。
また、表2も上記と同様に表2(その1)〜表2(その6)に分割されており、上記と同様、各実施例及び比較例の薬液の組成、薬液の物性、ストレージタンク及び第一の接続部材の接液部の材質、ならびに、評価結果は、表2(その1)〜表2(その6)の各行にわたって記載した。
金属不純物が、Fe原子、Ni原子、Cr原子、及び、Pb原子を含有し、金属原子の合計含有量に対する、Fe原子の含有量の含有質量比が0.01〜0.5であり、金属原子の合計含有量に対する、Cr原子の含有量の含有質量比が0.01〜0.5であり、金属原子の合計含有量に対する、Ni原子の含有量の含有質量比が0.01〜0.5であり、金属原子の合計含有量に対する、Pb原子の含有量の含有質量比が0.005〜0.3である、実施例1に記載の薬液は、実施例24、及び、実施例25の薬液と比較して、より優れた本発明の効果を有していた。
薬液中における、沸点が250℃未満の成分の合計含有量に対する、沸点が250℃以上の成分の合計含有量の含有質量比が0.00001〜0.001である、実施例1の薬液は、実施例23(上限値超)の薬液と比較してより優れた欠陥抑制性能を有し、実施例22(下限値未満)の薬液と比較してより優れた欠陥抑制性能を有していた。また、実施例1の薬液は、実施例22の薬液と比較して、より優れた経時安定性を有していた。
薬液中における、水の含有量が、薬液の全質量に対して0.1〜1.5質量%である、実施例1の薬液は、実施例17(上限値超)と比較して、より優れた欠陥抑制性能を有し、実施例21(下限値未満)の薬液と比較してより優れた欠陥抑制性能を有していた。
光散乱式液中粒子計数器によって計数される、0.1μm以上のサイズの被計数体の数が、100個/mL以下である、実施例1の薬液は、実施例18の薬液と比較して、より優れた欠陥抑制性能を有していた。
車載タンク、ストレージタンク、及び、第一の接続部材からなる群から選択される少なくとも1種の、薬液と接触する接液部が、非金属材料、又は、電解研磨されたステンレス鋼から形成される、実施例1の薬液の移送方法は、実施例14、及び、実施例16の薬液の移送方法と比較して、移送された薬液がより優れた欠陥抑制性能を有していた。
空隙率は、以下の式(1)によって求められる。
式(1):空隙率={1−(上記ストレージタンク内の上記薬液の体積/上記ストレージタンクの容器体積)}×100
実施例3の薬液の作製において、用いる装置、部材における薬液接触部分を薬液1で洗浄を繰り返し、洗浄後の薬液中に含有される金属不純物に含有される金属原子の合計量が0.001ppm未満であることを確認後、薬液の作製を行ったところ、金属不純物に含有される金属原子の含有量を、実施例3の薬液に対して20%低減することができた。
実施例3−Aにおいて、洗浄回数を減らし、洗浄後の薬液に含有される金属不純物に含有される金属原子の含有量が0.1ppm未満であることを確認後、薬液の作製を行ったところ、実施例3−Aと同様の効果が得られた。
実施例3−Aにおいて、洗浄回数を減らし、洗浄後の薬液に含有される金属不純物に含有される金属原子の含有量が10ppm未満であることを確認後、薬液の作製を行ったところ、金属不純物に含有される金属原子の含有量を、実施例3の薬液に対して10%低減することができた。
実施例1において、使用した溶剤をnBAからnBAと酢酸イソアミルとの7:3の混合溶剤(質量比)にした他は同様にして、薬液を作製して評価を行ったところ、実施例1と同様の効果が得られた。
101 車載タンク
102 ストレージタンク
103 第一の接続部材
104 弁
105 ローリ車ジョイントノズル
106 ジョイント器具
107 フランジ継手
108 弁
109 管路
200 製造建屋
201 サプライタンク
202 管路
203 弁
204 ポンプ
205 第二の接続部材
206 装置
207 管路
208 弁
209 ポンプ
210 第三の接続部材
211 フィルタ
Claims (24)
- 有機溶剤と、金属不純物と、有機不純物と、を含有する薬液であって、
前記金属不純物は金属原子を含有し、
前記薬液中における、前記金属原子の合計含有量が、前記薬液の全質量に対して50質量ppt以下であり、
前記薬液中における、前記有機不純物の合計含有量が、前記薬液の全質量に対して0.1〜10000質量ppmであり、
前記有機不純物がアルコール不純物を含有し、前記有機不純物の合計含有量に対する、前記アルコール不純物の含有量の含有質量比が、0.0001〜0.5である、薬液。 - 前記金属不純物が、Fe原子、Ni原子、Cr原子、及び、Pb原子を含有し、
前記金属原子の合計含有量に対する、前記Fe原子の含有量の含有質量比が0.01〜0.5であり、
前記金属原子の合計含有量に対する、前記Cr原子の含有量の含有質量比が0.01〜0.5であり、
前記金属原子の合計含有量に対する、前記Ni原子の含有量の含有質量比が0.01〜0.5であり、
前記金属原子の合計含有量に対する、前記Pb原子の含有量の含有質量比が0.005〜0.3である、請求項1に記載の薬液。 - 前記薬液中における、沸点が250℃未満の成分の合計含有量に対する、沸点が250℃以上の成分の合計含有量の含有質量比が0.00001〜0.001である、請求項1又は2に記載の薬液。
- 前記薬液中における、水の含有量が、前記薬液の全質量に対して0.1〜1.5質量%である、請求項1〜3のいずれか一項に記載の薬液。
- 光散乱式液中粒子計数器によって計数される、0.1μm以上のサイズの被計数体の数が、100個/mL以下である、請求項1〜4のいずれか一項に記載の薬液。
- 前記有機溶剤の沸点が、200℃未満である、請求項1〜5のいずれか一項に記載の薬液。
- 前記有機溶剤が、プロピレングリコールモノメチルエーテル、プロピレングリコールモノエチルエーテル、プロピレングリコールモノプロピルエーテル、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート、乳酸エチル、メトキシプロピオン酸メチル、ヘキシルアルコール、2−ヘプタノン、イソアミルアセテート、シクロペンタノン、シクロヘキサノン、γ−ブチロラクトン、ジイソアミルエーテル、酢酸ブチル、2−ヒドロキシ酪酸メチル、シクロヘキサノンジメチルアセタール、及び、4−メチル−2−ペンタノールからなる群から選択される少なくとも1種を含有する、請求項1〜6のいずれか一項に記載の薬液。
- ストレージタンクと、前記ストレージタンクに収容された請求項1〜7のいずれか一項に記載の薬液と、を備え、
前記ストレージタンク内の前記薬液と接触する接液部が非金属材料、又は、電解研磨されたステンレス鋼から形成された、薬液収容体。 - 前記非金属材料が、ポリエチレン樹脂、ポリプロピレン樹脂、ポリエチレン−ポリプロピレン樹脂、四フッ化エチレン樹脂、四フッ化エチレン−パーフルオロアルキルビニルエーテル共重合体、四フッ化エチレン−六フッ化プロピレン共重合樹脂、四フッ化エチレン−エチレン共重合体樹脂、三フッ化塩化エチレン−エチレン共重合樹脂、フッ化ビニリデン樹脂、三フッ化塩化エチレン共重合樹脂、及び、フッ化ビニル樹脂からなる群から選択される少なくとも1種である、請求項8に記載の薬液収容体。
- 請求項1〜7のいずれか一項に記載の薬液が収容されたタンクを備えるタンクローリからストレージタンクに前記薬液を移送して、充填する、薬液の充填方法であって、
前記タンクと前記ストレージタンクとを、第一の接続部材を介して、接続する工程と、
前記タンク内の前記薬液を、前記第一の接続部材を介して、前記ストレージタンクに移送して、充填する工程と、
を有する、薬液の充填方法。 - 前記第一の接続部材が、以下の条件1又は条件2を満たす部材である、請求項10に記載の薬液の充填方法。
条件1:移送して、充填される前記薬液の体積に対する、前記第一の接続部材の質量の質量体積比が、前記薬液の液温を25℃としたとき、10%となる条件で、前記第一の接続部材を、液温25℃の前記薬液に1週間浸漬した場合に、前記薬液中に溶出した金属不純物に含有される金属原子の合計含有量が1.0質量ppt以下である。
条件2:移送して、充填される前記薬液の体積に対する、前記第一の接続部材の質量の質量体積比が、前記薬液の液温を25℃としたとき、10%となる条件で、前記第一の接続部材を、液温25℃の前記薬液に1週間浸漬した場合に、前記薬液中に溶出した有機不純物の合計含有量が1.0質量ppt以下である。 - 前記タンク、前記ストレージタンク、及び、前記第一の接続部材からなる群から選択される少なくとも1種の、前記薬液と接触する接液部が、非金属材料、又は、電解研磨されたステンレス鋼から形成される、請求項10又は11に記載の薬液の充填方法。
- 前記非金属材料が、ポリエチレン樹脂、ポリプロピレン樹脂、ポリエチレン−ポリプロピレン樹脂、四フッ化エチレン樹脂、四フッ化エチレン−パーフルオロアルキルビニルエーテル共重合体、四フッ化エチレン−六フッ化プロピレン共重合樹脂、四フッ化エチレン−エチレン共重合体樹脂、三フッ化塩化エチレン−エチレン共重合樹脂、フッ化ビニリデン樹脂、三フッ化塩化エチレン共重合樹脂、及び、フッ化ビニル樹脂からなる群から選択される少なくとも1種である、請求項12に記載の薬液の充填方法。
- 前記ストレージタンクへと移送して、充填された前記薬液を、
前記ストレージタンクと第二の接続部材を介して接続されたサプライタンクに、前記第二の接続部材を介して、更に、移送して、充填する工程を有する、請求項10〜13のいずれか一項に記載の薬液の充填方法。 - 前記サプライタンク、及び、前記第二の接続部材からなる群から選択される少なくとも1種の、前記薬液と接触する接液部が、非金属材料、又は、電解研磨されたステンレス鋼から形成される、請求項14に記載の薬液の充填方法。
- 前記非金属材料が、ポリエチレン樹脂、ポリプロピレン樹脂、ポリエチレン−ポリプロピレン樹脂、四フッ化エチレン樹脂、四フッ化エチレン−パーフルオロアルキルビニルエーテル共重合体、四フッ化エチレン−六フッ化プロピレン共重合樹脂、四フッ化エチレン−エチレン共重合体樹脂、三フッ化塩化エチレン−エチレン共重合樹脂、フッ化ビニリデン樹脂、三フッ化塩化エチレン共重合樹脂、及び、フッ化ビニル樹脂からなる群から選択される少なくとも1種である、請求項15に記載の薬液の充填方法。
- 前記サプライタンクへ移送して、充填された前記薬液を、
前記サプライタンクと、第三の接続部材を介して接続された装置に、前記第三の接続部材を介して、更に、移送して、充填する工程を有する、請求項14〜16のいずれか一項に記載の薬液の充填方法。 - 前記装置、及び、前記第三の接続部材からなる群から選択される少なくとも1種の、前記薬液と接触する接液部が、非金属材料、又は、電解研磨されたステンレス鋼から形成される、請求項17に記載の薬液の充填方法。
- 前記非金属材料が、ポリエチレン樹脂、ポリプロピレン樹脂、ポリエチレン−ポリプロピレン樹脂、四フッ化エチレン樹脂、四フッ化エチレン−パーフルオロアルキルビニルエーテル共重合体、四フッ化エチレン−六フッ化プロピレン共重合樹脂、四フッ化エチレン−エチレン共重合体樹脂、三フッ化塩化エチレン−エチレン共重合樹脂、フッ化ビニリデン樹脂、三フッ化塩化エチレン共重合樹脂、及び、フッ化ビニル樹脂からなる群から選択される少なくとも1種である、請求項18に記載の薬液の充填方法。
- 前記第三の接続部材が、少なくとも1種のフィルタを含有する、請求項17〜19のいずれか一項に記載の薬液の充填方法。
- ストレージタンクに収容された請求項1〜7のいずれか一項に記載の薬液を保管する、保管方法であって、
前記薬液の温度、前記ストレージタンクの内圧、及び、前記ストレージタンク内のヘッドスペース部の相対湿度からなる群から選択される少なくとも1種を調整する、調整工程を有する、薬液の保管方法。 - 前記ストレージタンクの前記薬液と接触する接液部が、非金属材料、又は、電解研磨されたステンレス鋼から形成される、請求項21に記載の薬液の保管方法。
- 前記非金属材料が、ポリエチレン樹脂、ポリプロピレン樹脂、ポリエチレン−ポリプロピレン樹脂、四フッ化エチレン樹脂、四フッ化エチレン−パーフルオロアルキルビニルエーテル共重合体、四フッ化エチレン−六フッ化プロピレン共重合樹脂、四フッ化エチレン−エチレン共重合体樹脂、三フッ化塩化エチレン−エチレン共重合樹脂、フッ化ビニリデン樹脂、三フッ化塩化エチレン共重合樹脂、及び、フッ化ビニル樹脂からなる群から選択される少なくとも1種である、請求項22に記載の薬液の保管方法。
- 前記調整工程が、前記温度を10〜30℃に調整する工程、前記内圧を0.1〜1.0MPaに調整する工程、及び、前記相対湿度を30〜90%に調整する工程を有する、請求項21〜23のいずれか一項に記載の薬液の保管方法。
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