TW202323996A - 藥液、藥液收容體、藥液的填充方法及藥液的保管方法 - Google Patents

藥液、藥液收容體、藥液的填充方法及藥液的保管方法 Download PDF

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Abstract

本發明的課題為提供一種具有優異的顯影性及優異的缺陷抑制性能之藥液。又，本發明的另一課題為提供藥液收容體、藥液的移送方法及藥液的保管方法。本發明的藥液含有有機溶劑、金屬雜質及有機雜質，該藥液中，金屬雜質含有金屬原子，藥液中之金屬原子的合計含量相對於藥液的總質量為50質量ppt以下，藥液中之有機雜質的合計含量相對於藥液的總質量為0.1～10000質量ppm，有機雜質含有醇雜質，且醇雜質的含量相對於有機雜質的合計含量之含有質量比為0.0001～0.5。

Description

藥液、藥液收容體、藥液的填充方法及藥液的保管方法
本發明係有關一種藥液、藥液收容體、藥液的填充方法及藥液的保管方法。
以往，IC（Integrated Circuit、積體電路）或LSI（Large Scale Integrated circuit、大規模積體電路）等半導體器件的製造工藝中，進行基於使用了光阻劑組成物之光微影工藝之微加工。 該種光微影工藝中，藉由光阻劑組成物（亦被稱為感光化射線性或感放射線性樹脂組成物或化學增幅型抗蝕劑組成物）形成塗膜之後，將所獲得之塗膜進行曝光，之後，藉由顯影液顯影以獲得圖案狀的硬化膜，進一步使用沖洗液清洗顯影後的硬化膜。又，為了提高對基板之光阻劑組成物的濕潤性，在將光阻劑組成物塗佈於基板之前，還在基板上接觸預濕液。 上述半導體器件的製造工藝中，幾微米尺寸的粒子等的混入亦有可能產生半導體器件的缺陷不良。因此，要求在半導體器件的製造工藝中使用之原料或溶劑等為高純度。
專利文獻1中記載有如下有機系處理液：“一種化學增幅型抗蝕劑膜的圖案形成用有機系處理液，其中，碳數22以下的烷基烯烴含量為1ppm以下，並且Na、K、Ca、Fe、Cu、Mg、Mn、Li、Al、Cr、Ni及Zn的金屬元素濃度均為5ppm以下，有機系處理液為有機系顯影液，且顯影液整體的含水率小於10質量%”。 [先前技術文獻] [專利文獻]
[專利文獻1]：日本特開2015-007807號公報
近年來，作為在光微影工藝中使用之藥液，例如用作顯影液及預濕液等時，要求進一步提高顯影性及缺陷抑制性能。另一方面，本發明人等對專利文獻1中記載之化學增幅型抗蝕劑膜的圖案形成用有機系處理液進行研究之後發現，顯影性及缺陷抑制性能上還有改善餘地。
本發明的課題為，提供一種在用作預濕液及顯影液等時具有優異的顯影性及優異的缺陷抑制性能之藥液。又，本發明的另一課題為，提供一種藥液收容體、藥液的填充方法及藥液的保管方法。 另外，本說明書中，顯影性及缺陷抑制性能係指能夠藉由實施例中記載之方法測定之藥液的物理性質。
本發明人等為解決上述課題而進行深入研究之結果發現，能夠藉由以下結構來解決上述課題。
[1]一種藥液，其含有有機溶劑、金屬雜質及有機雜質，該藥液中，金屬雜質含有金屬原子，藥液中之金屬原子的合計含量相對於藥液的總質量為50質量ppt以下，藥液中之有機雜質的合計含量相對於藥液的總質量為0.1～10000質量ppm，有機雜質含有醇雜質，且醇雜質的含量相對於有機雜質的合計含量之含有質量比為0.0001～0.5。 [2]如[1]所述之藥液，其中金屬雜質含有Fe原子、Ni原子、Cr原子及Pb原子，Fe原子的含量相對於金屬原子的合計含量之含有質量比為0.01～0.5，Cr原子的含量相對於金屬原子的合計含量之含有質量比為0.01～0.5，Ni原子的含量相對於金屬原子的合計含量之含有質量比為0.01～0.5，Pb原子的含量相對於金屬原子的合計含量之含有質量比為0.005～0.3。 [3]如[1]或[2]所述之藥液，其中藥液中之沸點為250℃以上的成分的合計含量相對於沸點低於250℃的成分的合計含量之含有質量比為0.00001～0.001。 [4]如[1]～[3]中任一項所述之藥液，其中藥液中之水的含量相對於藥液的總質量為0.1～1.5質量%。 [5]如[1]～[4]中任一項所述之藥液，其中藉由光散射式液體粒子計數器計數之0.1μm以上尺寸的被計數體的數量為100個/mL以下。 [6]如[1]～[5]中任一項所述之藥液，其中有機溶劑的沸點低於200℃。 [7]如[1]～[6]中任一項所述之藥液，其中有機溶劑含有選自由丙二醇單甲醚、丙二醇單乙醚、丙二醇單丙醚、丙二醇單甲醚乙酸酯、乳酸乙酯、甲氧基丙酸甲酯、己醇、2-庚酮、乙酸異戊酯、環戊酮、環己酮、γ-丁內酯、二異戊基醚、乙酸丁酯、2-羥基丁酸甲酯、1,1-二甲氧環己烷及4-甲基-2-戊醇組成之組群之至少1種。 [8]一種藥液收容體，其具備存儲槽及收容於存儲槽之[1]～[7]中任一項所述之藥液，存儲槽內的與藥液接觸之接液部由非金屬材料或經電解研磨之不鏽鋼形成。 [9]如[8]所述之藥液收容體，其中非金屬材料選自由聚乙烯樹脂、聚丙烯樹脂、聚乙烯-聚丙烯樹脂、四氟乙烯樹脂、四氟乙烯-全氟烷基乙烯基醚共聚物、四氟乙烯-六氟丙烯共聚樹脂、乙烯-四氟乙烯共聚物樹脂、乙烯-三氟氯乙烯共聚樹脂、二氟亞乙烯樹脂、三氟氯乙烯共聚樹脂及氟乙烯樹脂組成之組群之至少1種。 [10]一種藥液的填充方法，其從具備收容有[1]～[7]中任一項所述之藥液之槽之槽車向存儲槽移送藥液來進行填充，該藥液的填充方法具有：將槽與存儲槽藉由第一連接構件連接之製程；及將槽內的藥液經由第一連接構件移送至存儲槽來進行填充之製程。 [11]如[10]所述之藥液的填充方法，其中第一連接構件為滿足以下條件1或條件2之構件。 條件1：在將藥液的液溫設為25℃時，第一連接構件的質量相對於經移送而被填充之藥液的體積之質量體積比成為10%之條件下，將第一連接構件在液溫25℃的藥液中浸漬1週時，溶出至藥液中之金屬雜質中所含有之金屬原子的合計含量為1.0質量ppt以下。 條件2：在將藥液的液溫設為25℃時，第一連接構件的質量相對於經移送而被填充之藥液的體積之質量體積比成為10%之條件下，將第一連接構件在液溫25℃的藥液中浸漬1週時，溶出至藥液中之有機雜質的合計含量為1.0質量ppt以下。 [12]如[10]或[11]所述之藥液的填充方法，其中選自由槽、存儲槽及第一連接構件組成之組群之至少1種的與藥液接觸之接液部由非金屬材料或經電解研磨之不鏽鋼形成。 [13]如[12]所述之藥液的填充方法，其中非金屬材料為選自由聚乙烯樹脂、聚丙烯樹脂、聚乙烯-聚丙烯樹脂、四氟乙烯樹脂、四氟乙烯-全氟烷基乙烯基醚共聚物、四氟乙烯-六氟丙烯共聚樹脂、乙烯-四氟乙烯共聚物樹脂、乙烯-三氟氯乙烯共聚樹脂、二氟亞乙烯樹脂、三氟氯乙烯共聚樹脂及氟乙烯樹脂組成之組群之至少1種。 [14]如[10]～[13]中任一項所述之藥液的填充方法，其具有將移送至存儲槽並進行填充之藥液經由第二連接構件進一步移送至與存儲槽藉由第二連接構件而連接之供給槽來進行填充之製程。 [15]如[14]所述之藥液的填充方法，其中選自由供給槽及第二連接構件組成之組群之至少1種的與藥液接觸之接液部由非金屬材料或經電解研磨之不鏽鋼形成。 [16]如[15]所述之藥液的填充方法，其中非金屬材料為選自由聚乙烯樹脂、聚丙烯樹脂、聚乙烯-聚丙烯樹脂、四氟乙烯樹脂、四氟乙烯-全氟烷基乙烯基醚共聚物、四氟乙烯-六氟丙烯共聚樹脂、乙烯-四氟乙烯共聚物樹脂、乙烯-三氟氯乙烯共聚樹脂、二氟亞乙烯樹脂、三氟氯乙烯共聚樹脂及氟乙烯樹脂組成之組群之至少1種。 [17]如[14]～[16]中任一項所述之藥液的填充方法，其具有將移送至供給槽並進行填充之藥液經由第三連接構件進一步移送至與供給槽藉由第三連接構件而連接之裝置來進行填充之製程。 [18]如[17]所述之藥液的填充方法，其中選自由裝置及第三連接構件組成之組群之至少1種的與藥液接觸之接液部由非金屬材料或經電解研磨之不鏽鋼形成。 [19]如[18]所述之藥液的填充方法，其中非金屬材料為選自由聚乙烯樹脂、聚丙烯樹脂、聚乙烯-聚丙烯樹脂、四氟乙烯樹脂、四氟乙烯-全氟烷基乙烯基醚共聚物、四氟乙烯-六氟丙烯共聚樹脂、乙烯-四氟乙烯共聚物樹脂、乙烯-三氟氯乙烯共聚樹脂、二氟亞乙烯樹脂、三氟氯乙烯共聚樹脂及氟乙烯樹脂組成之組群之至少1種。 [20]如[17]～[19]中任一項所述之藥液的填充方法，其中第三連接構件包含至少1種過濾器。 [21]一種藥液的保管方法，其保管收容於存儲槽之[1]～[7]中任一項所述之藥液，該保管方法具有調整選自由藥液的溫度、存儲槽的內壓及存儲槽內的頂隙部的相對濕度組成之組群之至少1種之調整製程。 [22]如[21]所述之藥液的保管方法，其中存儲槽的與藥液接觸之接液部由非金屬材料或經電解研磨之不鏽鋼形成。 [23]如[22]所述之藥液的保管方法，其中非金屬材料為選自由聚乙烯樹脂、聚丙烯樹脂、聚乙烯-聚丙烯樹脂、四氟乙烯樹脂、四氟乙烯-全氟烷基乙烯基醚共聚物、四氟乙烯-六氟丙烯共聚樹脂、乙烯-四氟乙烯共聚物樹脂、乙烯-三氟氯乙烯共聚樹脂、二氟亞乙烯樹脂、三氟氯乙烯共聚樹脂及氟乙烯樹脂組成之組群之至少1種。 [24]如[21]～[23]中任一項所述之藥液的保管方法，其中調整製程具有：將溫度調整為10～30℃之製程；將內壓調整為0.1～1.0MPa之製程；及將相對濕度調整為30～90%之製程。 [發明效果]
依本發明，能夠提供一種用作預濕液及顯影液等時具有優異的顯影性及優異的缺陷抑制性能之藥液。又，本發明還能夠提供一種藥液收容體、藥液的填充方法及藥液的保管方法。
以下，對本發明進行詳細說明。 以下記載之構成要件的說明係有時依據本發明的代表性的實施形態而完成的，本發明並不限定於該種實施形態。 另外，本說明書中，用“～”表示之數值範圍表示將在“～”前後記載之數值作為下限值及上限值而包括在內之範圍。 又，本發明中所謂“準備”之，除了將特定的材料合成或調配而準備之外，還包括藉由購買等備置規定物品。 又，本發明中“ppm”表示“百萬分之一（parts-per-million）（10 -6）”，“ppb”表示“十億分之一（parts-per-billion）（10 -9）”，“ppt”表示“一兆分之一（parts-per-trillion）（10 -12）”，“ppq”表示“一千兆分之一（parts-per-quadrillion）（10 -15）”。 又，本發明中1Å（埃）相當於0.1nm。 又，本發明中之基團（原子組）的標記中，未標取代及未取代的標記在不損害本發明的效果的範圍內包括不具有取代基者和具有取代基者。例如，“烴基”不僅包括不具有取代基的烴基（未取代烴基），還包括具有取代基之烴基（取代烴基）。這在各化合物中亦相同。 又，本發明中之“放射線”表示例如遠紫外線、極紫外線（EUV;Extreme ultraviolet）、X射線或電子束等。又，本發明中光表示光化射線或放射線。本發明中之“曝光”，除非特別指明，則曝光除了基於遠紫外線、X射線或EUV等之曝光之外，還包括基於電子束或離子束等粒子束之描畫。
[藥液] 上述藥液係含有有機溶劑、金屬雜質及有機雜質之藥液。作為上述藥液的特徴點之一，可舉出藥液中之有機雜質的合計含量相對於藥液的總質量為0.1～10000質量ppm，有機雜質含有醇雜質，且藥液中之醇雜質的含量相對於藥液中之有機雜質的合計含量之含有質量比為0.0001～0.5。
依本發明人等的研究，發現若藥液中之醇雜質的含量相對於有機雜質的合計含量之含有質量比小於0.0001，則將上述藥液用作負型顯影液時，顯影時間變長。推測其原因在於，無法獲得基於極性較高的醇雜質之顯影促進作用。 又，發現若上述含有質量比小於0.0001，則將上述藥液用作預濕液時，塗佈性較差。推測其原因在於，無法獲得基於醇雜質之黏度對藥液的降低作用。 另一方面，發現若上述含有質量比超過0.5，則將上述藥液用作負型顯影液時，會意外地過渡顯影。推測其原因在於，藉由極性較高的醇雜質，過於促進了顯影。 又，發現若上述含有質量比超過0.5，則將上述藥液用作預濕液時，塗佈了抗蝕劑膜形成用組成物時，可能有抗蝕劑膜形成用組成物中含有較多之樹脂成分析出，缺陷抑制性能較差。推測其原因在於，藉由醇雜質，樹脂成分的溶解性降低。
推測上述藥液係含有金屬雜質、有機雜質，此外，將上述有機雜質中之醇雜質的含量相對於上述有機雜質的合計含量之含有質量比調整在規定的範圍內，因此可獲得本發明的效果者。 以下，對上述藥液中所含有之各成分進行詳述。
〔有機溶劑〕 上述藥液含有有機溶劑。 作為有機溶劑，沒有特別限制，能夠使用公知的有機溶劑。 又，作為藥液中之有機溶劑的含量沒有特別限制，作為主成分而含有為較佳。具體而言，相對於藥液的總質量，98質量%以上為較佳，99質量%以上為更佳，99.5質量%以上為進一步較佳，99.8質量%以上為特佳。作為上限值沒有特別限制，通常為99.99質量%以下為較佳。有機溶劑可以單獨使用1種，亦可以同時使用2種以上。同時使用2種以上有機溶劑時，合計含量在上述範圍內為較佳。
另外，上述藥液中之有機溶劑的含量能夠使用GCMS（氣相色譜-質譜聯用儀；gas chromatography mass spectrometry）來測定。另外，測定條件等如後述之實施例中所記載。
作為有機溶劑的沸點沒有特別限制，從獲得具有更優異的本發明的效果之藥液這一點考慮，有機溶劑的沸點低於200℃為較佳。 另外，本說明書中沸點表示1氣壓下之沸點。
作為有機溶劑沒有特別限制，例如可舉出甲醇、乙醇、1-丙醇、異丙醇、正丙醇、2-甲基-1-丙醇、正丁醇、2-丁醇、三級丁醇、1-戊醇、2-戊醇、3-戊醇、正己醇、環己醇、2-甲基-2-丁醇、3-甲基-2-丁醇、2-甲基-1-丁醇、3-甲基-1-丁醇、2-甲基-1-戊醇、2-甲基-2-戊醇、2-甲基-3-戊醇、3-甲基-1-戊醇、3-甲基-2-戊醇、3-甲基-3-戊醇、4-甲基-1-戊醇、4-甲基-2-戊醇、2-乙基-1-丁醇、2,2-二甲基-3-戊醇、2,3-二甲基-3-戊醇、2,4-二甲基-3-戊醇、4,4-二甲基-2-戊醇、3-乙基-3-戊醇、1-庚醇、2-庚醇、3-庚醇、2-甲基-2-己醇、2-甲基-3-己醇、5-甲基-1-己醇、5-甲基-2-己醇、2-乙基-1-己醇、甲基環己醇、三甲基環己醇、4-甲基-3-庚醇、6-甲基-2-庚醇、1-辛醇、2-辛醇、3-辛醇、2-丙基-1-戊醇、2,6-二甲基-4-庚醇、2-壬醇、3,7-二甲基-3-辛醇、乙二醇、丙二醇、二乙醚、二丙醚、二異丙醚、丁基甲醚、丁基乙醚、丁基丙醚、二丁醚、二異丁醚、三級丁基甲醚、三級丁基乙醚、三級丁基丙醚、二三級丁醚、二戊醚、二異戊基醚、環戊基甲醚、環己基甲醚、溴甲基甲醚、α,α-二氯甲基甲醚、氯甲基乙醚，2-氯乙基甲醚、2-溴乙基甲醚、2,2-二氯乙基甲醚、2-氯乙基乙醚、2-溴乙基乙醚、（±）-1,2-二氯乙基乙醚、2,2,2-三氟乙醚、乙基乙烯基醚、丁基乙烯基醚、烯丙基乙醚、烯丙基丙醚、烯丙基丁醚、二烯丙基醚、2-甲氧基丙烯、乙基-1-丙烯基醚、順-1-溴-2-乙氧基乙烯、2-氯乙基乙烯基醚、烯丙基-1,1,2,2-四氟乙醚、辛烷、異辛烷、壬烷、癸烷、甲基環己烷、十氫萘、二甲苯、乙苯、二乙苯、異丙苯、二級丁苯、異丙基苯、二戊烯、丙酮酸甲酯、丙二醇單甲醚、丙二醇單乙醚、丙二醇單丙醚、丙二醇單甲醚乙酸酯、乳酸乙酯、甲氧基丙酸甲酯、環戊酮、環己酮、乙酸丁酯、乙酸異戊酯、乙酸戊酯、乙酸正戊酯、氯仿、二氯甲烷、1,4-二口咢口山、己醇、γ-丁內酯、2-庚酮、乙酸異戊酯、2-羥基丁酸甲酯、1,1-二甲氧環己烷及四氫呋喃等。
其中，從獲得具有更優異的本發明的效果之藥液這一點考慮，作為有機溶劑為選自由丙二醇單甲醚、丙二醇單乙醚、丙二醇單丙醚、丙二醇單甲醚乙酸酯、乳酸乙酯、甲氧基丙酸甲酯、己醇、2-庚酮、乙酸異戊酯、環戊酮、環己酮、γ-丁內酯、二異戊基醚、乙酸丁酯、乙酸異戊酯、2-羥基丁酸甲酯、1,1-二甲氧環己烷及4-甲基-2-戊醇組成之組群之至少1種為更佳。
上述藥液含有2種以上有機溶劑時，作為所含有之有機溶劑的組合沒有特別限制。上述溶劑含有2種以上有機溶劑時，從獲得具有更優異的本發明的效果之藥液這一點考慮，各自的有機溶劑的沸點、溶解度參數和/或相對介電係數等不同為較佳。 例如，含有相對介電係數不同的2種以上有機溶劑之藥液，具有更優異的缺陷抑制性能。作為該理由雖不明確，但推測為因為由靜電引起之缺陷的產生進一步得到抑制。例如，可舉出以任意的質量混合乙酸丁酯和乙酸異戊酯之例。
上述藥液含有2種以上有機溶劑時，作為有機溶劑含有2種以上醚類為較佳。含有2種以上醚類（相當於有機溶劑）之藥液具有更優異的缺陷抑制性能。 作為醚類沒有特別限制，能夠使用公知的醚類。作為2種以上醚類，例如為選自由丙二醇單甲醚乙酸酯、丙二醇單甲醚、二乙二醇單甲醚、二乙二醇單乙醚及二乙二醇單丁醚組成之組群之2種以上醚類為較佳。 其中，有機溶劑含有丙二醇單甲醚乙酸酯及丙二醇單甲醚為較佳。 另外，上述藥液含有2種有機溶劑時，作為上述藥液中之各有機溶劑的含有質量比沒有特別限制，通常為1/99～99/1為較佳，10/90～90/10為更佳，20/80～60/40為進一步較佳。
又，上述藥液含有3種有機溶劑時，作為3種有機溶劑的組合沒有特別限制，以下有機溶劑的組合等為較佳。 ･PGMEA（丙二醇單甲醚乙酸酯（propylene glycol monomethylether acetate））/PGME（丙二醇單甲醚（propylene glycol monomethyl ether））/γ-丁內酯 ･PGMEA/PGME/環己酮 ･PGMEA/PGME/2-庚酮 ･PGMEA/環己酮/γ-丁內酯 ･PGMEA/γ-丁內酯/2-庚酮
〔有機雜質〕 上述藥液含有有機雜質。 本說明書中，有機雜質表示與作為藥液中所含之主成分之有機溶劑不同的化合物，且為相對於上述藥液的總質量含有10000質量ppm以下的含量之有機物。亦即，本說明書中，將相對於上述藥液的總質量含有10000質量ppm以下的含量之有機物視作有機雜質，而不視作有機溶劑。 另外，藥液中含有包含複數種化合物之有機雜質時，只要各化合物相當於上述之含有10000質量ppm以下的含量之有機物，則各自相當於有機雜質。
有機雜質可以添加於藥液中，亦可以係在藥液的製造製程中無意間混合於藥液中者。作為在藥液的製造製程無意間混合之情況，例如可舉出有機雜質含有於在藥液的製造中使用之原料（例如，有機溶劑）之情況及在藥液的製造製程中混合之情況（例如，污染）等，但並不限於上述情況。 上述藥液中之有機雜質的合計含量相對於藥液的總質量為0.1～10000質量ppm，0.1～8000質量ppm為更佳，0.1～3000質量ppm為進一步較佳。若有機雜質的合計含量為0.1～8000質量ppm，則藥液具有更優異的缺陷抑制性能。 有機雜質可以單獨使用1種，亦可以同時使用2種以上。同時使用2種以上的有機雜質時，合計含量在上述範圍內為較佳。 另外，上述藥液中之有機雜質的合計含量能夠使用GCMS（氣相色譜-質譜聯用儀；gas chromatography mass spectrometry）來測定。另外，測定條件等如實施例中所記載。
又，後述之醇雜質的含量相對於有機雜質的合計含量之含有質量比（醇雜質的含量/有機雜質的合計含量）為0.0001～0.5，0.0001～0.1為較佳。若上述含有質量比在0.0001～0.5的範圍內，則藥液具有更優異的顯影性。
作為有機雜質，例如可舉出二丁基羥基甲苯（BHT）、硫二丙酸二十八基酯（DSTP）、4,4’-亞丁基雙-（6-三級丁基-3-甲基苯酚）、2,2’-亞甲基雙-（4-乙基-6-三級丁基苯酚）及日本特開2015-200775號公報中記載之抗氧化劑等抗氧化劑；未反應的原料；製造有機溶劑時產生之結構異構物及副產物；來自構成有機溶劑的製造裝置之構件等的溶出物（例如，從O型環等橡膠構件溶出之增塑劑）；等。
又，作為有機雜質，例如亦可舉出伴隨有機溶劑的合成而生成之副產物和/或未反應的原料（以下，亦稱為“副產物等”。）等。例如有機溶劑為醇化合物、酮化合物、酯化合物、醚化合物及醛化合物時，作為副產物等可舉出醇化合物、酮化合物、酯化合物、醚化合物及醛化合物等。 作為上述副產物等，例如可舉出以下述式I～V表示之化合物等。
[化學式1]
Figure 02_image001
式I中，R 1及R 2分別獨立地表示烷基或環烷基或彼此鍵結而形成環。
作為藉由R 1及R 2表示之烷基或環烷基，碳數1～12的烷基或碳數6～12的環烷基為較佳，碳數1～8的烷基或碳數6～8的環烷基為更佳。
由R 1及R 2彼此鍵結而形成之環為內酯環，4～9員環的內酯環為較佳，4～6員環的內酯環為更佳。
另外，R 1及R 2滿足以式I表示之化合物的碳數成為6以上之關係為較佳。
式II中，R 3及R 4分別獨立地表示氫原子、烷基、烯基、環烷基或環烯基或彼此鍵結而形成環。其中，R 3及R 4不可能均為氫原子。
作為藉由R 3及R 4表示之烷基，例如，碳數1～12的烷基為較佳，碳數1～8的烷基為更佳。
作為藉由R 3及R 4表示之烯基，例如，碳數2～12的烯基為較佳，碳數2～8的烯基為更佳。
作為藉由R 3及R 4表示之環烷基，碳數6～12的環烷基為較佳，碳數6～8的環烷基為更佳。
作為藉由R 3及R 4表示之環烯基，例如，碳數3～12的環烯基為較佳，碳數6～8的環烯基為更佳。
由R 3及R 4彼此鍵結而形成之環為環狀酮結構，可以係飽和環狀酮，亦可以係不飽和環狀酮。該環狀酮為6～10員環為較佳，6～8員環為更佳。
另外，R 3及R 4滿足以式II表示之化合物的碳數成為6以上之關係為較佳。
式III中，R 5表示烷基或環烷基。
藉由R 5表示之烷基為碳數6以上的烷基為較佳，碳數6～12的烷基為更佳，碳數6～10的烷基為進一步較佳。 上述烷基可以在鏈中具有醚鍵，亦可以具有羥基等取代基。
藉由R 5表示之環烷基為碳數6以上的環烷基為較佳，碳數6～12的環烷基為更佳，碳數6～10的環烷基為進一步較佳。
式IV中，R 6及R 7分別獨立地表示烷基或環烷基或彼此鍵結而形成環。
作為藉由R 6及R 7表示之烷基，碳數1～12的烷基為較佳，碳數1～8的烷基為更佳。
作為藉由R 6及R 7表示之環烷基，碳數6～12的環烷基為較佳，碳數6～8的環烷基為更佳。
由R 6及R 7彼此鍵結而形成之環係環狀醚結構。該環狀醚結構為4～8員環為較佳，5～7員環為更佳。
另外，R 6及R 7滿足以式IV表示之化合物的碳數成為6以上之關係為較佳。
式V中，R 8及R 9分別獨立地表示烷基或環烷基或彼此鍵結而形成環。L表示單鍵或伸烷基。
作為藉由R 8及R 9表示之烷基，例如，碳數6～12的烷基為較佳，碳數6～10的烷基為更佳。
作為藉由R 8及R 9表示之環烷基，碳數6～12的環烷基為較佳，碳數6～10的環烷基為更佳。
由R 8及R 9彼此鍵結而形成之環為環狀二酮結構。該環狀二酮結構為6～12員環為較佳，6～10員環為更佳。
作為藉由L表示之伸烷基，例如，碳數1～12的伸烷基為較佳，碳數1～10的伸烷基為更佳。 另外，R 8、R 9及L滿足以式V表示之化合物的碳數成為6以上之關係。 雖沒有特別限制，但有機溶劑為醯胺化合物、醯亞胺化合物及亞碸化合物時，一形態中可舉出碳數為6以上的醯胺化合物、醯亞胺化合物及亞碸化合物，例如可舉出下述化合物。
[化學式2]
Figure 02_image003
[化學式3]
Figure 02_image005
＜醇雜質＞ 上述有機雜質含有醇雜質。 作為醇雜質沒有特別限制，能夠使用每1個分子含有1個以上醇性羥基之醇雜質。 另外，本說明書中，醇雜質係含有1個以上醇性羥基之有機雜質。
醇雜質可以添加於藥液中，亦可以係在藥液的製造製程中無意間混合於藥液中者。作為在藥液的製造製程中無意間混合之情況，例如可舉出有機雜質含有於在藥液的製造中使用之原料（例如，有機溶劑）之情況及在藥液的製造製程混合之情況（例如，污染）等，但並不限於上述情況。
作為上述藥液中之醇雜質的含量，相對於藥液的總質量為0.05～5000質量ppm為較佳，0.1～3000質量ppm為更佳。 醇雜質可以單獨使用1種，亦可以同時使用2種以上。同時使用2種以上的醇雜質時，合計含量在上述範圍內為較佳。
作為醇雜質，沒有特別限制，可舉出直鏈狀、支鏈狀及環狀的醇，作為1價的醇雜質，例如可舉出甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇、1-丁醇、2-丁醇、3-甲基-1-丁醇、三級丁醇、1-戊醇、2-戊醇、1-己醇、4-甲基-2-戊醇、1-庚醇、1-辛醇、2-己醇、環戊醇、2-庚醇、2-辛醇、3-己醇、3-庚醇、3-辛醇及4-辛醇等。又，作為2價以上的醇雜質，可舉出烷二醇化合物及甘油等。
〔金屬雜質〕 上述藥液含有金屬雜質。金屬雜質含有金屬原子。金屬雜質的形態沒有特別限制。另外，本說明書中，含有金屬原子之金屬雜質表示作為金屬離子及固體（粒子狀的含金屬的化合物等）而含有於藥液中之金屬雜質。 又，本說明書中藥液中之金屬雜質所含有之金屬原子的合計含量表示藉由ICP-MS（感應耦合電漿質譜儀（inductively coupled plasma mass spectrometry））測定之金屬原子的含量。另外，使用了ICP-MS之金屬原子的含量的測定方法如後述之實施例中所記載。
上述藥液中之金屬雜質所含有之金屬原子的合計含量相對於藥液的總質量為50質量ppt以下，30質量ppt以下為較佳。作為金屬原子的合計含量的下限值沒有特別限制，通常0.05質量ppt以上為較佳。 另外，金屬雜質可以單獨使用1種，亦可以同時使用2種以上。同時使用2種以上金屬雜質時，金屬原子的合計含量在上述範圍內為較佳。
金屬雜質可以添加於藥液中，亦可以在藥液的製造製程中無意間混合於藥液中。作為在藥液的製造製程中無意間混合之情況，例如可舉出金屬雜質含有於在藥液的製造中使用之原料（例如，有機溶劑）之情況及在藥液的製造製程中混合之情況（例如，污染）等，但並不限於上述情況。
其中，從獲得具有更優異的本發明的效果之藥液這一點考慮，金屬雜質含有Fe原子、Ni原子、Cr原子及Pb原子，且藥液中之上述各原子的含量相對於金屬雜質所含有之金屬原子的合計含量之含有質量比在以下範圍內為更佳。若各原子的含量的含有質量比在以下範圍內，則藥液具有更優異的缺陷抑制性能。 ・Fe原子：0.01～0.5 ・Cr原子：0.01～0.5 ・Ni原子：0.01～0.5 ・Pb原子：0.005～0.3
其中，從獲得具有更優異的本發明的效果之藥液這一點考慮，各原子的含量相對於金屬原子的合計含量之含有質量比在以下範圍內為進一步較佳。 ・Fe原子：0.01～0.3 ・Cr原子：0.01～0.3 ・Ni原子：0.01～0.3 ・Pb原子：0.01～0.15
〔任意成分〕 上述藥液除了已說明之成分以外，在發揮本發明的效果之範圍內還可以含有其他成分。作為其他成分例如可舉出水。
＜水＞ 上述藥液可以含有水。作為水沒有特別限制，例如能夠使用蒸餾水、去離子水及純水等。 水可以添加於藥液中，亦可以係在藥液的製造製程中無意間混合於藥液中者。作為藥液的製造製程中無意間混合之情況，例如可舉出水含有於在藥液的製造中使用之原料（例如，有機溶劑）中之情況及在藥液的製造製程中混合之情況（例如，污染）等，但並不限於上述情況。
作為上述藥液中之水的含量沒有特別限制，通常相對於藥液的總質量為0.05～2.0質量%為較佳，0.1～1.5質量%為更佳。 若藥液中之水的含量為0.1～1.5質量%，則藥液具有更優異的缺陷抑制性能。 若水的含量為0.1質量%以上，則金屬成分更不易溶出，若為1.5質量%以下，則可抑制水分本身成為缺陷的原因。
本說明書中，水的含量表示使用將卡耳・費雪（Karl Fischer）水分測定法作為測定原理之裝置而測定之水分含量。另外，基於上述裝置之測定方法如實施例中所記載。
〔藥液的物理性質〕 上述藥液從具有更優異的本發明的效果這一點考慮，具有以下物理性質為較佳。 （1）沸點為250℃以上的成分的合計含量相對於沸點低於250℃的成分的合計含量之含有質量比為0.000001～0.001。 （2）藉由光散射式液體粒子計數器計數之0.1μm以上尺寸的被計數體的數量為100個/mL以下。 以下，對藥液的上述（1）及（2）的物理性質進行說明。
＜物理性質1：沸點為250℃以上的成分的合計含量相對於沸點低於250℃的成分的合計含量之含有質量比為0.00001～0.001＞ 作為上述藥液中所含有之沸點（1氣壓下的沸點，下同。）為250℃以上的成分的合計含量（高沸點化合物）相對於沸點低於250℃的成分（低沸點化合物）的合計含量之含有質量比（高沸點化合物/低沸點化合物）沒有特別限制，從獲得具有更優異的本發明的效果之藥液這一點考慮，0.000005～0.005為較佳，0.00001～0.001為更佳，0.00001～0.0001為進一步較佳。 若上述含有質量比在0.00001～0.001的範圍內，則藥液具有更優異的缺陷抑制性能。 又，若上述含有質量比為0.00001以上，則藥液具有更優異的經時穩定性。該理由雖不明確，但本發明人等推測其原因在於，高沸點化合物在藥液中起到抗氧化劑的作用。另外，本說明書中，藥液的經時穩定性表示藉由實施例中所記載之方法來測定之藥液的經時穩定性。
作為上述藥液中之高沸點化合物，可舉出有機雜質或為有機溶劑且沸點為250℃以上的成分等。 作為如上述成分，例如可舉出鄰苯二甲酸二辛酯（沸點385℃）、鄰苯二甲酸二異壬酯（沸點403℃）、己二酸二辛酯（沸點335℃）、鄰苯二甲酸二丁酯（沸點340℃）及乙烯丙烯橡膠（沸點300～450℃）等，但並不限於此。 另一方面，作為上述藥液中之低沸點化合物，可舉出為有機雜質且沸點低於200℃者及有機溶劑等。
上述含有質量比能夠利用已說明之方法將藥液中之各成分進行定量，並將定量之各成分依據其沸點分類為高沸點化合物和低沸點化合物，並依據各自的含量的合計來計算。
＜物理性質2：藉由光散射式液體粒子計數器計數之0.1μm以上尺寸的被計數體的數量為100個/mL以下＞ 上述藥液從具有更優異的本發明的效果這一點考慮，藉由光散射式液體粒子計數器計數之0.1μm以上尺寸的被計數體的數量為100個/mL以下為較佳。 本說明書中，亦將藉由光散射式液體粒子計數器計數之0.1μm以上尺寸的被計數體稱為“粗大粒子”。 另外，作為粗大粒子例如可舉出在藥液的製造中使用之原料（例如，有機溶劑）所含有者（塵土、灰塵、有機固體物質及無機固體物質等粒子）以及藥液的製備中作為污染物而夾雜者（塵土、灰塵、固體物質（包含有機物、無機物和/或金屬））等，但並不限於此。 又，作為粗大粒子，還包含含有金屬原子之膠體化之雜質。作為金屬原子沒有特別限定，在選自由Na、K、Ca、Fe、Cu、Mg、Mn、Li、Al、Cr、Ni、Zn及Pb（較佳為Fe、Cr、Ni及Pb）組成之組群之至少1種金屬原子的含量特別低的情況（例如，有機溶劑中的上述金屬原子的含量分別為1000質量ppt以下的情況）下，含有該等金屬原子之雜質容易膠體化。
〔藥液的製造方法〕 作為上述藥液的製造方法沒有特別限制，能夠採用公知的製造方法。其中，從能夠更簡便地獲得上述藥液這一點考慮，具有以下（2）的製程之藥液的製造方法為較佳，依次具有以下製程之藥液的製造方法為較佳。以下，對各製程進行詳述。 （1）準備含有有機溶劑之被提純物之準備製程 （2）將被提純物提純而獲得藥液之提純製程
＜（1）準備製程＞ 準備製程係準備含有有機溶劑之被提純物之製程。作為準備被提純物之方法沒有特別限制，例如可舉出藉由購買含有有機溶劑之被提純物等來備置及使原料反應而獲得含有有機溶劑（有機溶劑為反應產物）之被提純物等方法。另外，作為被提純物，準備已說明之含有金屬原子之金屬雜質和/或有機雜質的含量較少者（例如，有機溶劑的含量為99質量%以上者）為較佳。作為含有該種有機溶劑之被提純物的市售品，例如可舉出被稱為“有機溶劑”的“高純度級別品”者。
作為使原料反應而獲得作為反應物之有機溶劑之方法沒有特別限制，能夠採用公知的方法。例如可舉出在存在觸媒的環境下使一種或複數種原料反應而獲得作為反應物之有機溶劑之方法。 更具體而言，例如可舉出使乙酸與正丁醇在存在硫酸的環境下反應而獲得乙酸丁酯之方法；使乙烯、氧及水在存在Al（C 2H 5） 3的環境下反應而獲得1-己醇之方法；使順-4-甲基-2-戊烯在存在Ipc2BH（二異鬆莰基硼烷（Diisopinocampheylborane））的環境下反應而獲得4-甲基-2-戊醇之方法；使環氧丙烷、甲醇及乙酸在存在硫酸的環境下反應而獲得PGMEA（丙二醇1-單甲醚2-乙酸酯）之方法；使丙酮及氫在氧化銅-氧化鋅-氧化鋁的存在下反應而獲得IPA（異丙醇（isopropyl alcohol））之方法；使乳酸及乙醇反應而獲得乳酸乙酯之方法；等。
＜（2）提純製程＞ 提純製程係將被提純物提純而獲得具有所希望的特性之藥液之製程。 作為有機溶劑的提純方法沒有特別限制，能夠採用公知的方法。作為被提純物的提純方法，例如具有選自由以下所示之製程組成之組群之至少1種製程為較佳。以下，對各製程進行詳述。 另外，提純製程可以具有1次以下各製程，亦可以具有複數次。又，以下各製程的順序沒有特別限制。 ・蒸餾製程 ・成分調整製程
（蒸餾製程） 上述（2）提純製程具有蒸餾製程為較佳。蒸餾製程表示將被提純物蒸餾而獲得結束蒸餾之被提純物或藥液（以下，亦稱為“提純物”。）之製程。作為蒸餾的方法沒有特別限制，能夠採用公知的方法。 其中，從更簡單地獲得提純物並且在蒸餾製程中使不必要的雜質更不易混入提純物這一點考慮，使用以下提純裝置來蒸餾被提純物為更佳。
・提純裝置 作為能夠在上述蒸餾製程使用之提純裝置的一形態，例如可舉出具有用於將含有有機溶劑之被提純物蒸餾的蒸餾塔之提純裝置，其中，蒸餾塔的接液部由選自由非金屬材料及經電解研磨之金屬材料組成之組群之至少1種形成。 另外，本說明書中，接液部表示提純裝置等中有可能與被提純物及藥液中的至少任一者接觸之部分，雖未限制，例如表示提純裝置等的內壁及管路等。
作為上述非金屬材料，沒有特別限制，能夠使用公知的材料。 作為非金屬材料，例如可舉出選自由聚乙烯樹脂、聚丙烯樹脂、聚乙烯-聚丙烯樹脂、四氟乙烯樹脂、四氟乙烯-全氟烷基乙烯基醚共聚物、四氟乙烯-六氟丙烯共聚樹脂、乙烯-四氟乙烯共聚物樹脂、乙烯-三氟氯乙烯共聚樹脂、二氟亞乙烯樹脂、三氟氯乙烯共聚樹脂及氟乙烯樹脂組成之組群之至少1種，但並不限於此。
作為上述金屬材料，沒有特別限制，能夠使用公知的材料。 作為金屬材料，例如可舉出鉻及鎳的含量的合計相對於金屬材料總質量超過25質量%之金屬材料，其中，30質量%以上為更佳。作為金屬材料之鉻及鎳的含量的合計的上限值沒有特別限制，通常90質量%以下為較佳。 作為金屬材料，例如可舉出不鏽鋼及鎳-鉻合金等。
作為不鏽鋼，沒有特別限制，能夠使用公知的不鏽鋼。其中，含有8質量%以上的鎳之合金為較佳，含有8質量%以上的鎳之奧氏體系不鏽鋼為更佳。作為奧氏體系不鏽鋼，例如可舉出SUS（Steel Use Stainless）304（Ni含量8質量%、Cr含量18質量%）、SUS304L（Ni含量9質量%、Cr含量18質量%）、SUS316（Ni含量10質量%、Cr含量16質量%）及SUS316L（Ni含量12質量%、Cr含量16質量%）等。
作為鎳-鉻合金，沒有特別限制，能夠使用公知的鎳-鉻合金。其中，鎳含量為40～75質量%且鉻含量為1～30質量%的鎳-鉻合金為較佳。 作為鎳-鉻合金，例如可舉出HASTELLOY（商品名、下同。）、Monel（商品名、下同）及Inconel（商品名、下同）等。更具體而言，可舉出HASTELLOY C-276（Ni含量63質量%、Cr含量16質量%）、HASTELLOY-C（Ni含量60質量%、Cr含量17質量%）、HASTELLOY C-22（Ni含量61質量%、Cr含量22質量%）等。 又，鎳-鉻合金可以依據需要除上述之合金之外進一步含有硼、矽、鎢、鉬、銅及鈷等。
作為將金屬材料電解研磨之方法沒有特別限制，能夠採用公知的方法。例如能夠使用日本特開2015-227501號公報的0011～0014段落及日本特開2008-264929號公報的0036～0042段落等中記載之方法。
推測金屬材料係藉由電解研磨而使得表面的鈍化層中之鉻的含量變得比母相的鉻的含量多者。因此，推測被提純物及提純物中含有金屬原子之金屬雜質不易從接液部由經電解研磨之金屬材料形成之蒸餾塔流出，從而可獲得雜質含量減少之提純物。 另外，金屬材料可以被拋光。拋光的方法沒有特別限制，能夠採用公知的方法。拋光的最後加工中使用之研磨粒的尺寸沒有特別限制，從金屬材料的表面的凹凸更容易變小這一點考慮，#400以下為較佳。另外，拋光在電解研磨之前進行為較佳。
・提純裝置（其他形態） 作為能夠在上述蒸餾製程中使用之提純裝置的其他形態，例如可舉出具備用於使原料反應而獲得作為反應產物之有機溶劑的反應部、已說明之蒸餾塔及連結反應部和蒸餾塔以用於從反應部向蒸餾塔移送反應物的移送管路之提純裝置。
上述反應部具有使所供給之原材料（依據需要而在存在觸媒的環境下）反應而獲得作為反應產物之有機溶劑之功能。作為反應部沒有特別限制，能夠使用公知的反應部。 作為反應部，例如可舉出具備得到原料的供給並進行反應之反應槽、設置於反應槽內部之攪拌部、與反應槽接合之蓋部、用於向反應槽注入原料的注入部及用於從反應槽取出反應物的反應物取出部之形態。向上述反應部連續或非連續地注入原料，並使所注入之原材料（在存在觸媒的環境下）反應，從而能夠獲得作為反應產物之有機溶劑。 又，反應部可以按照所希望的具有反應物單離部、溫度調整部以及包含液位計、壓力計及溫度計等之感測器部等。
上述反應部的接液部（例如反應槽的接液部的內壁等）由選自由非金屬材料及經電解研磨之金屬材料組成之組群之至少1種形成為較佳。作為上述各材料的形態如已說明的內容。 依包括上述反應部之提純裝置，可獲得雜質含量進一步減少之提純物。
又，上述形態之提純裝置中，反應部與蒸餾塔藉由移送管路被連結。反應部與蒸餾塔藉由移送管路被連結，因此從反應部至蒸餾塔的被提純物的移送在封閉系統內進行，從而防止包括金屬雜質在內的雜質從環境中混入於被提純物。藉此，能夠獲得雜質含量進一步減少之提純物。 作為移送管路沒有特別限制，能夠使用公知的移送管路。作為移送管路，例如可舉出具備管道、泵及閥等之形態。
移送管路的接液部由選自由非金屬材料及經電解研磨之金屬材料組成之組群之至少1種形成為較佳。作為上述各材料的形態如已說明的內容。 依具備上述移送管路之提純裝置，能夠更簡便地獲得雜質的含量進一步減少之提純物。
（成分調整製程） 上述（2）提純製程具有成分調整製程為較佳。 成分調整製程係調整被提純物中所含有之金屬雜質、有機雜質及水等的含量之製程。 作為調整被提純物中所含有之金屬雜質、有機雜質及水等的含量之方法沒有特別限制，能夠採用公知的方法。 作為調整被提純物中所含之金屬雜質、有機雜質及水等的含量之方法，例如可舉出向被提純物中添加規定量的金屬雜質、有機雜質及水等之方法及去除被提純物中的金屬雜質、有機雜質及水等之方法等。 作為上述過濾器沒有特別限制，能夠使用公知的過濾器。
作為去除被提純物中的金屬雜質、有機雜質及水等之方法沒有特別限制，能夠採用公知的方法。 作為去除被提純物中的金屬雜質、有機雜質及水等之方法，例如使被提純物通過過濾器之方法（以下，將實施上述步驟之製程稱為“過濾製程”。）為較佳。作為使被提純物通過過濾器之方法沒有特別限制，可舉出在移送被提純物之移送管路的中途配置具備過濾器和過濾器殼體之過濾器單元，並在上述過濾器單元以加壓或不加壓方式使被提純物通過之方法。
・過濾製程 成分調整製程具有過濾製程為較佳。 作為在過濾製程中使用之過濾器沒有特別限制，能夠使用公知的過濾器。 作為在過濾製程中使用之過濾器的材質，例如可舉出PTFE（聚四氟乙烯）等氟樹脂、尼龍等聚醯胺系樹脂、聚乙烯及聚丙烯（PP）等聚烯烴樹脂（包含高密度、超高分子量）等。該等之中，聚醯胺系樹脂、PTFE及聚丙烯（包含高密度聚丙烯）為較佳，使用藉由該等原材料形成之過濾器，藉此不僅能夠更有效地去除容易成為顆粒缺陷的原因的極性高的異物，還能夠更有效地減少金屬成分（金屬雜質）的量。
關於過濾器的臨界表面張力，作為下限值為70mN/m以上為較佳。作為上限值為95mN/m以下為較佳。其中，過濾器的臨界表面張力為75mN/m以上且85mN/m以下為更佳。 另外，臨界表面張力的值為製造商的標稱值。藉由使用臨界表面張力為上述範圍的過濾器，不僅能夠更有效地去除容易成為顆粒缺陷的原因的極性高的異物，還能夠更有效地減少金屬成分（金屬雜質）的量。
過濾器的孔徑為0.001～1.0μm左右為較佳，0.01～0.5μm左右為更佳，0.01～0.1μm左右為進一步較佳。藉由將過濾器的孔徑設為上述範圍，能夠抑制過濾堵塞，並且能夠確實地去除被提純物中所含之微細的異物。
使用過濾器時，可以組合不同的過濾器。此時，利用第1過濾器進行的過濾可以僅進行1次，亦可以進行2次以上。組合不同的過濾器進行2次以上過濾時，各過濾器可以係種類彼此相同者，亦可以係種類彼此不同者，但種類彼此不同者為較佳。典型地，第1過濾器與第2過濾器中孔徑及構成原材料中的至少一者不同為較佳。 與第1次過濾的孔徑相比，第2次以後的孔徑相同或較小為較佳。又，可以在上述之範圍內組合不同孔徑的第1過濾器。此處的孔徑能夠參閱過濾器製造商的標稱值。作為市售的過濾器，例如能夠從NIHON PALL LTD.、Advantec Toyo Kaisha, Ltd.、Nihon Entegris K.K.（舊Nippon micro squirrel Co., Ltd.）或Corporation Kitts micro-filter等所提供之各種過濾器中選擇。又，還能夠使用聚醯胺製的“P-尼龍過濾器（孔徑0.02μm、臨界表面張力77mN/m）”；（NIHON PALL LTD.製）、高密度聚乙烯製的“PE･Kleen過濾器（孔徑0.02μm）”；（NIHON PALL LTD.製）及高密度聚乙烯製的“PE･Kleen過濾器（孔徑0.01μm）”；（NIHON PALL LTD.製）。
雖沒有特別限定，例如關於本發明的藥液，除了獲得所希望的效果之觀點之外，從抑制金屬雜質（尤其，作為固體存在於藥液中者）在已提純之藥液的保管中增加之觀點考慮，被提純物與在過濾中使用之過濾器的材質的關係係，滿足將從過濾中使用之過濾器的材質導出之漢森溶解度參數（HSP）空間中之相互作用半徑設為（R0）且將從被提純物中所含之有機溶劑導出之漢森空間的球的半徑設為（Ra）時的Ra與R0的關係式（Ra/R0）≤1之組合，且係用滿足該等關係式之過濾器材質過濾之被提純物為較佳。（Ra/R0）≤0.98為較佳，（Ra/R0）≤0.95為更佳。作為下限，0.5以上為較佳，0.6以上為更佳，0.7為進一步較佳。機理雖不明確，但若在該範圍內，則長期保管時之藥液中之金屬雜質的含量的增加會被抑制。 作為該等過濾器及被提純物的組合，沒有特別限定，可舉出美國US2016/0089622號公報中者。
第2過濾器能夠使用由與上述之第1過濾器相同的材料形成之過濾器。能夠使用與上述之第1過濾器相同的孔徑者。使用第2過濾器的孔徑小於第1過濾器者時，第2過濾器的孔徑與第1過濾器的孔徑之比（第2過濾器的孔徑/第1過濾器的孔徑）為0.01～0.99為較佳，0.1～0.9為更佳，0.2～0.9為進一步較佳。藉由將第2過濾器的孔徑設為上述範圍，混入溶液中之微細的異物被更確實地去除。
過濾壓力影響過濾精度，因此過濾時之壓力的脈振盡可能較少為較佳。
上述藥液的製造方法中，過濾速度沒有特別限定，從獲得具有更優異的本發明的效果之藥液這一點考慮，1.0L/分鐘/m 2以上為較佳，0.75L/分鐘/m 2以上為更佳，0.6L/分鐘/m 2以上為進一步較佳。 在過濾器設定有保障過濾器性能（過濾器不受損）之耐壓差，該值較大時，能夠藉由調快過濾壓力來提高過濾速度。亦即，上述過濾速度上限通常依賴於過濾器的耐壓差，通常為10.0L/分鐘/m 2以下為較佳。
上述藥液的製造方法中，從獲得具有更優異的本發明的效果之藥液這一點考慮，過濾壓力為0.001～1.0MPa為較佳，0.003～0.5MPa為更佳，0.005～0.3MPa為進一步較佳。尤其，使用孔徑較小的過濾器時，能夠藉由提高過濾的壓力來有效地降低溶解於被提純物中之粒子狀的異物或雜質的量。使用孔徑小於20nm的過濾器時，過濾的壓力為0.005～0.3MPa為特佳。
又，若過濾器膜的孔徑尺寸變小，則過濾速度下降。但是，將同種過濾器並列連接複數個，使得過濾面積擴大並使過濾壓力下降，藉此能夠補償過濾速度下降。
過濾製程具有以下各製程為更佳。另外，過濾製程可以具有1次以下各製程，亦可以具有複數次。又，以下各製程的順序沒有特別限制。 1．粒子去除製程 2．金屬離子去除製程 3．有機雜質去除製程 4．離子交換製程 以下，對上述製程分別進行說明。
･･粒子去除製程 粒子去除製程係使用粒子去除過濾器來去除被提純物中的粗大粒子和/或金屬雜質（其中，作為固體存在於藥液中者）之製程。作為粒子去除過濾器沒有特別限制，能夠使用公知的粒子去除過濾器。 作為粒子去除過濾器，例如可舉出除粒徑為20nm以下之過濾器。使用上述過濾器來過濾有機溶劑，藉此能夠從有機溶劑去除粗大粒子（作為粗大粒子的形態如已說明的內容。）。 作為除粒徑為1～15nm為較佳，1～12nm為更佳。若除粒徑為15nm以下，則能夠去除更微細的粗大粒子，若除粒徑為1nm以上，則過濾效率提高。 在此，除粒徑表示過濾器所能去除的粒子的最小尺寸。例如，過濾器的除粒徑為20nm時，能夠去除直徑20nm以上的粒子。 作為過濾器的材質，例如可舉出6-尼龍、6,6-尼龍、聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯、聚醯亞胺、聚醯胺醯亞胺及氟樹脂等。 聚醯亞胺和/或聚醯胺醯亞胺可以係具有選自由羧基、鹽型羧基及-NH-鍵組成之組群之至少1個者。關於抗溶劑性，氟樹脂、聚醯亞胺和/或聚醯胺醯亞胺為較佳。
可以使用複數個上述過濾器來構成過濾器單元。亦即，上述過濾器單元可以進一步具備除粒徑為50nm以上的過濾器（例如，孔徑為50nm以上的微粒子去除用的精密過濾膜）。被提純物中除了存在膠體化之雜質，尤其存在含有如鐵或鋁那樣的金屬原子之膠體化之雜質以外，還存在微粒子時，在使用除粒徑為20nm以下之過濾器（例如，孔徑為20nm以下的精密過濾膜）來過濾之前，使用除粒徑為50nm以上的過濾器（例如，孔徑為50nm以上的微粒子去除用的精密過濾膜）來實施被提純物的過濾，藉此除粒徑為20nm以下之過濾器（例如，孔徑為20nm以下的精密過濾膜）的過濾效率得到提高，粗大粒子的去除性能進一步得到提高。
･･金屬離子去除製程 過濾製程進一步具有金屬離子去除製程為較佳。 作為金屬離子去除製程，使被提純物通過金屬離子吸附過濾器之製程為較佳。作為使被提純物通過金屬離子吸附過濾器之方法沒有特別限制，可舉出在移送被提純物之移送管路的中途配置具備金屬離子吸附過濾器和過濾器殼體之金屬離子吸附過濾器單元，並在上述金屬離子吸附過濾器單元以加壓或不加壓方式使被提純物通過之方法。
作為金屬離子吸附過濾器沒有特別限制，可舉出公知的金屬離子吸附過濾器。 其中，作為金屬離子吸附過濾器，能夠離子交換的過濾器為較佳。在此，成為吸附對象之金屬離子沒有特別限制，從容易成為半導體器件的缺陷的原因這一點考慮，選自由Fe、Cr、Ni及Pb組成之組群之至少1種金屬的離子為較佳，Fe、Cr、Ni及Pb的所有金屬的離子為較佳。 從提高金屬離子的吸附性能這一觀點考慮，金屬離子吸附過濾器為表面具有酸基為較佳。作為酸基可舉出磺基及羧基等。 作為構成金屬離子吸附過濾器之基材（材質），可舉出纖維素、矽藻土、尼龍、聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯及氟樹脂等。
又，金屬離子吸附過濾器可以由含有聚醯亞胺和/或聚醯胺醯亞胺之材質構成。作為上述金屬離子吸附過濾器，例如，可舉出日本特開2016-155121號公報（JP 2016-155121）中記載之聚醯亞胺和/或聚醯胺醯亞胺多孔膜。 上述聚醯亞胺和/或聚醯胺醯亞胺多孔膜可以係含有選自由羧基、鹽型羧基及-NH-鍵組成之組群之至少1種者。若金屬離子吸附過濾器包含氟樹脂、聚醯亞胺和/或聚醯胺醯亞胺，則具有更優異的抗溶劑性。
･･有機雜質去除製程 過濾製程具有有機雜質去除製程為較佳。作為有機雜質去除製程，使被提純物通過有機雜質吸附過濾器之製程為較佳。作為使被提純物通過有機雜質吸附過濾器之方法沒有特別限制，可舉出在移送被提純物之移送管路的中途配置具備有機雜質吸附過濾器和過濾器殼體之過濾器單元，並在上述過濾器單元以加壓或不加壓方式使有機溶劑通過之方法。
作為有機雜質吸附過濾器沒有特別限制，可舉出公知的有機雜質吸附過濾器。 其中，作為有機雜質吸附過濾器，從提高有機雜質的吸附性能這一點考慮，表面具有能夠與有機雜質相互作用的有機物骨架（換言之，藉由能夠與有機雜質相互作用的有機物骨架，表面得到修飾）為較佳。作為能夠與有機雜質相互作用的有機物骨架，例如可舉出如與有機雜質反應而能夠將有機雜質捕捉到有機雜質吸附過濾器之化學結構。更具體而言，作為有機雜質含有n-長鏈烷基醇（作為有機溶劑使用1-長鏈烷基醇時的結構異構物）時，作為有機物骨架可舉出烷基。又，作為有機雜質含有二丁基羥基甲苯（BHT）時，作為有機物骨架可舉出苯基。 作為構成有機雜質吸附過濾器之基材（材質），可舉出載持有活性碳之纖維素、矽藻土、尼龍、聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯及氟樹脂等。 又，作為有機雜質去除過濾器，還能夠使用日本特開2002-273123號公報及日本特開2013-150979號公報中記載的活性碳黏著在不織布中之過濾器。
作為有機雜質吸附過濾器，除了上述所示之化學吸附（使用了表面具有能夠與有機雜質相互作用的有機物骨架之有機雜質吸附過濾器之吸附）以外，還能夠應用物理吸附方法。 例如，作為有機雜質含有BHT時，BHT的結構大於10Å（=1nm）。因此，藉由使用孔徑為1nm的有機雜質吸附過濾器，BHT無法通過過濾器的孔。亦即，BHT藉由過濾器被物理捕捉，因此從被提純物中被去除。如此，有機雜質的去除不僅能夠應用化學性的相互作用，還能夠應用物理性的去除方法。但是，該情況下，3nm以上的孔徑的過濾器被用作“粒子去除過濾器”，小於3nm的孔徑的過濾器被用作“有機雜質吸附過濾器”。 本說明書中，1Å（埃）相當於0.1nm。
･･離子交換製程 上述過濾製程可以進一步包括離子交換製程。 作為離子交換製程，使被提純物通過離子交換單元之製程為較佳。作為使被提純物通過離子交換單元之方法沒有特別限制，可舉出在移送被提純物之移送管路的中途配置離子交換單元，並在上述離子交換單元以加壓或不加壓的方式使有機溶劑通過之方法。
作為離子交換單元沒有特別限制，能夠使用公知的離子交換單元。作為離子交換單元，例如可舉出在塔狀的容器內收容了離子交換樹脂者及離子吸附膜等。
作為離子交換製程的一形態，可舉出作為離子交換樹脂使用以單床設置有陽離子交換樹脂或陰離子交換樹脂者、以複床設置有陽離子交換樹脂和陰離子交換樹脂者及以混床設置有陽離子交換樹脂與陰離子交換樹脂者之製程。 作為離子交換樹脂，為了減少來自離子交換樹脂的水分溶出，使用盡可能不含有水分的乾燥樹脂為較佳。作為該種乾燥樹脂，能夠使用市售品，可舉出Organo Corporation製的15JS-HG･DRY（商品名、乾燥陽離子交換樹脂、水分2%以下）及MSPS2-1･DRY（商品名、混床樹脂、水分10%以下）等。 上述離子交換製程在已說明之蒸餾製程前或後述之水分調整製程前實施為較佳。
作為離子交換製程的其他形態，可舉出使用離子吸附膜之製程。 藉由使用離子吸附膜，能夠以高流速進行處理。另外，作為離子吸附膜沒有特別限制，例如可舉出NEOSEPTA（商品名、ASTOM Corporation.製）等。 上述離子交換製程在已說明之蒸餾製程之後實施為較佳。經過上述離子交換製程，藉此能夠在蓄積於提純裝置內之雜質流出時將其去除，且能夠去除來自被用作移送管路之不鏽鋼（SUS）等的配管的溶出物。
･水分調整製程 水分調整製程係調整被提純物中所含有之水的含量之製程。作為水的含量的調整方法沒有特別限制，可舉出在被提純物中添加水之方法及去除被提純物中的水之方法。 作為去除水之方法沒有特別限制，能夠採用公知的脫水方法。 作為去除水之方法，可舉出脫水膜、不溶於有機溶劑之水吸附劑、使用了乾燥之惰性氣體之曝氣置換裝置及加熱或真空加熱裝置等。 使用脫水膜時，進行基於滲透蒸發（PV）或蒸氣滲透（VP）之膜脫水。脫水膜係例如作為透水性膜模組而構成者。作為脫水膜，能夠使用包含聚醯亞胺系、纖維素系及聚乙烯醇系等高分子系或沸石等無機系的原材料之膜。 水吸附劑添加於被提純物中而使用。作為水吸附劑，可舉出沸石、5氧化2磷、矽膠、氯化鈣、硫酸鈉、硫酸鎂、無水氯化鋅、發煙硫酸及鹽石灰等。 另外，脫水處理中使用沸石（尤其UNION SHOWA K.K.製的molecularsieve（商品名）等）時，還能夠去除烯烴類。
另外，已說明之成分調整製程在密閉狀態且在被提純物中混入水之可能性較低的惰性氣體環境下進行為較佳。 又，為了盡可能抑制水分的混入，各處理在露點溫度為-70℃以下的惰性氣體環境下進行為較佳。這是因為在-70℃以下的惰性氣體環境下，氣相中的水分濃度為2質量ppm以下，因此水分混入有機溶劑中之可能性變低。
另外，藥液的製造方法，除了上述各製程以外，例如還可以包括國際公開第WO2012/043496號中記載之使用了碳化矽之金屬成分的吸附提純處理製程。
雖沒有特別限定，但在上述各個製程之前進行上述過濾製程為較佳，則可進一步顯著地獲得本申請的效果，並將此稱為預過濾。
＜其他製程＞ 上述藥液的製造方法除了有機溶劑準備製程及提純製程以外，在發揮本發明的效果之範圍內還可以具有其他製程。作為其他製程沒有特別限制，例如可舉出除電製程。
（除電製程） 除電製程係藉由去除被提純物的靜電來降低被提純物的靜電電位之製程。 作為除電方法沒有特別限制，能夠採用公知的除電方法。作為除電方法，例如可舉出使被提純物接觸導電性材料之方法。 使被提純物接觸導電性材料之接觸時間為0.001～60秒鐘為較佳，0.001～1秒鐘為更佳，0.01～0.1秒鐘為進一步較佳。作為導電性材料，可舉出不鏽鋼、金、鉑金、金剛石及玻璃碳等。 作為使被提純物接觸導電性材料之方法，例如可舉出使包含導電性材料之接地之篩目配置於管路內部，並在此使被提純物通過之方法等。
上述除電製程在選自由準備製程及提純製程組成之組群之至少1種製程之前實施為較佳。
〔藥液的用途〕 作為上述藥液的用途沒有特別限制。 其中，作為上述藥液的用途，在半導體器件製造工藝中使用為較佳。上述藥液能夠在用於製造半導體器件的任意製程中使用。作為具體的用途，例如可舉出在使用光阻劑組成物來形成抗蝕劑膜之製程之前，用於改良組成物的塗佈性而塗佈於基板上之預濕液、用於將藉由光阻劑組成物形成之曝光後的抗蝕劑膜進行顯影的顯影液或用於清洗顯影後的膜的沖洗液。又，上述溶液還能夠被用作光阻劑組成物中所含之抗蝕劑材料的稀釋液。
又，上述藥液亦能夠以半導體製造用以外的其他用途較佳地使用，還能夠被用作聚醯亞胺、感測器用抗蝕劑及透鏡用抗蝕劑等的顯影液和/或沖洗液。
又，上述藥液還能夠被用作醫療用途或清洗用途的溶劑。尤其，上述藥液能夠較佳地使用於容器、配管或基板（例如，晶圓、玻璃等）等的清洗。
＜容器＞ 上述藥液直至使用為止可以臨時保管於容器內。作為用於保管上述藥液的容器沒有特別限制，能夠使用公知的容器。 作為保管上述藥液之容器，作為半導體專用容器，容器內的清潔度高且雜質的溶出較少者為較佳。 作為能夠使用的容器，具體而言可舉出AICELLO CORPORATION製的“clean bottle”系列及KODAMA PLASTICS Co., Ltd.製的“pure bottle”等，但並不限定於該等。該容器的接液部係由非金屬材料形成者為較佳。 作為非金屬材料，可舉出在上述之蒸餾塔的接液部所使用之非金屬材料中例示之材料。 尤其，上述材料中，使用接液部為氟樹脂之容器時，與使用接液部為聚乙烯樹脂、聚丙烯樹脂或聚乙烯-聚丙烯樹脂之容器之情況相比，能夠抑制乙烯或丙烯的寡聚物的溶出這樣的不良情況的產生。 作為該種接液部為氟樹脂之容器的具體例，例如可舉出Entegris Inc.製的FluoroPurePFA複合筒等。又，還能夠使用日本特表平3-502677號公報的第4頁等、國際公開第2004/016526號的第3頁等及國際公開第99/46309號的第9頁及16頁等中記載的容器。另外，設為非金屬材料的接液部時，非金屬材料向藥液中的溶出得到抑制為較佳。
又，作為容器的接液部，除了上述之非金屬材料之外，還較佳地使用石英或金屬材料（更佳為經電解研磨之金屬材料。換言之，結束電解研磨的金屬材料）。作為經電解研磨之金屬材料的形態如已說明的內容。
該等容器在收容溶液之前其內部被清洗為較佳。作為在清洗中使用之液體，係上述藥液本身或將上述藥液進行稀釋者為較佳。上述藥液可以在製造之後裝到加侖瓶或QT瓶等容器中而進行運輸、保管。加侖瓶可以係使用了玻璃材料者，亦可以係其他材料。
以防止保管中之溶液中的成分變化為目的，可以將容器內用純度99.99995體積%以上的惰性氣體（氮或氬等）取代。尤其，含水率較少的氣體為較佳。又，運輸、保管時，可以係常溫，但為了防止變質，可以將溫度控制在-20℃至30℃的範圍。
（無塵室） 包括上述藥液的製造、容器的開封和/或清洗、藥液的收容等之操作、處理分析及測定全部在無塵室進行為較佳。無塵室滿足14644-1無塵室基準為較佳。滿足ISO（國際標準化組織）等級1、ISO等級2、ISO等級3及ISO等級4中的任一種為較佳，滿足ISO等級1或ISO等級2為更佳，滿足ISO等級1為進一步較佳。
[藥液收容體] 本發明的實施形態之藥液收容體具備存儲槽及收容於存儲槽之藥液，存儲槽內的與藥液接觸之（或具有該可能性之）接液部由非金屬材料或經電解研磨之不鏽鋼形成。
本說明書中，存儲槽表示設置於使用上述藥液之場所（工廠及工作室等）之槽，且為藉由後述之槽車和後述之連接構件連接而接收上述藥液之槽。
作為存儲槽的一形態，例如可舉出具有內部能夠收容藥液之中空的槽主體、設置於槽主體之藥液注入口及設置於槽主體之藥液排出口之形態。 上述藥液收容體之存儲槽的與藥液接觸之接液部（例如，存儲槽內壁、藥液注入口的內壁及藥液排出口的內壁等）由非金屬材料或經電解研磨之不鏽鋼形成。 具有上述存儲槽之藥液收容體即使收容藥液之後經過很長時間，收容於內部之藥液的金屬雜質的含量亦不易變化。
作為上述非金屬材料，可舉出在上述之蒸餾塔的接液部所使用之非金屬材料中例示之材料。
作為上述經電解研磨之不鏽鋼，可舉出在上述之蒸餾塔的接液部所使用之不鏽鋼的例示。
作為將不鏽鋼電解研磨之方法，可舉出將上述之金屬材料電解研磨之方法。
作為由非金屬材料或經電解研磨之不鏽鋼形成接液部之方法沒有特別限制，能夠採用公知的方法。作為由非金屬材料形成接液部之方法，例如可舉出在由金屬材料（例如，不鏽鋼）形成之存儲槽的接液部塗覆上述非金屬材料之方法及由上述非金屬材料形成存儲槽之方法等。 又，作為由經電解研磨之不鏽鋼形成存儲槽的接液部之方法，例如可舉出將由不鏽鋼形成之存儲槽的接液部電解研磨之方法等。 另外，將由不鏽鋼形成之存儲槽的接液部電解研磨時，可以在電解研磨之前進行拋光。拋光的方法如已說明之內容。
作為藥液收容體的製造方法沒有特別限制，能夠採用公知的製造方法。作為藥液收容體的製造方法，例如可舉出將收容有裝載於後述之槽車之上述藥液之槽（本段中稱為“車載槽”。）與上述存儲槽藉由連接構件（後述之第一連接構件）連接，並將車載槽內的藥液經由連接構件移送至存儲槽來進行收容之方法。
上述藥液收容體在一形態中，容器內的頂隙部相對於容器的內容積之比例（以下，亦稱為“空隙率”。）為0.01～50體積%為較佳，0.5～30體積%為更佳，1.0～10體積%為進一步較佳。若空隙率為50體積%以下，則能夠降低佔據頂隙部之気體中的雜質混入收容於容器之藥液之可能性。 另外，本說明書中，容器內的頂隙部表示容器內能夠收容藥液之空間中未收容藥液的部分。
又，亦可以將上述頂隙部用純度99.99995體積%以上的惰性氣體（氮或氬等）取代。作為上述惰性氣體沒有特別限制，水（水蒸氣）的含量較少為較佳。若將頂隙部用惰性氣體取代，則即使長期保管藥液收容體，亦可進一步抑制藥液的成分變化。 又，運輸和/或保管藥液收容體時，可以將藥液收容體的溫度控制在-20～30℃的範圍。若將藥液收容體的溫度控制在上述範圍內，則可進一步抑制藥液收容體中所含有之藥液的成分變化。
作為上述惰性氣體，顆粒較少的高純度気體為較佳。作為該種気體，例如直徑0.5μm以上的顆粒數為10個/L（公升）以下為較佳，直徑0.5μm以上的顆粒數為1個/L以下為更佳。
[藥液的填充方法] 本發明的一實施形態之藥液的填充方法係從具備收容有藥液之槽（以下，亦稱為“車載槽”。）之槽車向存儲槽移送藥液來進行填充之方法，並依次具有以下製程。 （1）連接製程：將車載槽與存儲槽藉由第一連接構件來連接之製程 （2）第一移送填充製程：將車載槽內的藥液經由第一連接構件移送至存儲槽來進行填充之製程 以下，關於各製程參閱圖1（表示從槽車向存儲槽移送藥液來進行填充之方法的一形態之概略圖。）進行詳述。
＜連接製程＞ 連接製程係將槽車的車載槽與存儲槽藉由第一連接構件來連接之製程。作為將車載槽與存儲槽藉由第一連接構件來連接之方法沒有特別限制，能夠採用公知的連接方法。
以下，利用圖1對上述連接方法的一形態進行說明。 圖1係表示將槽車100的車載槽101藉由第一連接構件103與存儲槽102連接之方法的一形態之概略圖。 車載槽101具備未圖示的藥液排出口，在上述藥液排出口連接有槽車接頭噴嘴105，在其中途配置有閥104。槽車接頭噴嘴105藉由接頭工具106與凸緣聯軸節107連接。凸緣聯軸節107在另一頭與管路109連接。該管路109的中途配置有閥108。管路109與設置於存儲槽102之藥液注入口（未圖示）連接。 另外，在上述凸緣聯軸節107可以嵌入有O型環等墊圈。 為了防止雜質從連接構件混入藥液中，上述連接製程可以在無塵室或無塵間（clean booth）內進行。
另外，圖1中，作為第一連接構件103示出包含閥104、槽車接頭噴嘴105、接頭工具106、凸緣聯軸節107、閥108及管路109之形態，但作為第一連接構件的結構，只要能夠將車載槽與存儲槽連接，則其結構沒有特別限制。
作為上述第一連接構件103的材質沒有特別限制，能夠使用公知的材質。 其中，從含有金屬原子之金屬雜質及有機雜質更不易從第一連接構件103溶出至藥液中這一點考慮，第一連接構件具有以下特性為較佳。
條件1：在將藥液的液溫設為25℃時，第一連接構件的質量（g）相對於經移送而被填充之藥液的體積（mL）之質量體積比成為10%（g/mL）之條件下，將第一連接構件在液溫25℃的藥液中浸漬1週時，溶出至藥液中之金屬雜質中所含有之金屬原子的合計含量為1.0質量ppt以下。 條件2：在將藥液的液溫設為25℃時，第一連接構件的質量（g）相對於經移送而填充之藥液的體積（mL）之質量體積比成為10%（g/mL）之條件下，將第一連接構件在液溫25℃的藥液浸漬1週時，溶出至藥液中之有機雜質的合計含量為1.0質量ppt以下。
又，選自由車載槽、存儲槽及第一連接構件組成之組群之至少1種的與藥液接觸之接液部由非金屬材料或經電解研磨之不鏽鋼形成為更佳，車載槽、存儲槽及第一連接構件由上述材料形成為進一步較佳。 另外，非金屬材料及經電解研磨之不鏽鋼的形態如已說明之內容。 若車載槽、存儲槽及第一連接構件的接液部由上述材料形成，則在後述之第一移送填充製程中，藥液中更不易混入含有金屬原子之金屬雜質及有機雜質。
＜第一移送填充製程＞ 第一移送填充製程係將車載槽內的藥液經由第一連接構件移送至存儲槽來進行填充之製程。作為經移送來進行填充之方法沒有特別限制，能夠採用公知的填充方法。
＜任意製程＞ 上述藥液的填充方法除了已說明之製程以外，在發揮本發明的效果之範圍內可以進一步具有任意製程。作為任意製程例如可舉出以下製程。 （3）第二移送填充製程：將移送至存儲槽之藥液經由第二連接構件移送至供給槽來進行填充之製程 （4）第三移送填充製程：將移送至供給槽之藥液經由第三連接構件移送至裝置來進行填充之製程 以下對上述各製程進行說明。
（第二移送填充製程） 第二移送填充製程係將填充於存儲槽之藥液經由第二連接構件移送至藉由第二連接構件而連接之供給槽來進行填充之製程。 本說明書中，供給槽表示設置於使用上述藥液之場所的槽，且為從已說明之槽車不接收藥液的槽，且為具有向後述之裝置供給藥液之功能之槽（供給槽）。
作為供給槽沒有特別限制，能夠使用公知的供給槽。作為供給槽的一形態，例如可舉出具有內部能夠收容藥液之中空的槽主體、設置於槽主體之藥液注入口（與存儲槽連接）及設置於槽主體之藥液排出口（與後述之裝置）之形態。 上述藥液收容體之供給槽的與藥液接觸之接液部（例如，供給槽內壁、藥液注入口的內壁及藥液排出口的內壁等）由非金屬材料或經電解研磨之不鏽鋼形成為較佳。作為上述非金屬材料及經電解研磨之不鏽鋼的形態如已說明之內容。
作為藉由第二連接構件來連接供給槽與存儲槽之方法沒有特別限制，能夠採用公知的連接方法。
以下，利用圖2對上述連接方法的一形態進行說明。 圖2係表示從存儲槽102向供給槽201移送藥液來進行填充之方法及從供給槽201向裝置206（關於裝置進行後述）移送藥液來進行填充之方法的一形態之概略圖。 圖2中，供給槽201設置於工廠廠房200內，並藉由第二連接構件205與存儲槽102連接。 亦即，存儲槽102具備未圖示的藥液排出口，在上述藥液排出口連接有管路202，在其中途設置有閥203及泵204。管路202與設置於供給槽201之藥液注入口（未圖示）連接。
另外，圖2中，作為第二連接構件205示出具有管路202、閥203及泵204之形態，但作為第二連接構件205的結構，只要能夠將存儲槽與供給槽連接，則其結構沒有特別限制。 例如，亦可以係第二連接構件205還具有切換閥，藉由管路202的切換向供給槽201移送藥液來進行填充之形態。 又，亦可以在第二連接構件205連接有複數個存儲槽102和/或複數個供給槽201。此時，藉由上述切換閥切換管路202，能夠從1個或複數個存儲槽102向1個或複數個供給槽201移送藥液來進行填充。
作為上述第二連接構件的材質沒有特別限制，能夠使用公知的材質。其中，第二連接構件的與藥液接觸之接液部由非金屬材料或經電解研磨之不鏽鋼形成為更佳。另外，作為非金屬材料及經電解研磨之不鏽鋼的形態如已說明之內容。 上述第二連接構件的接液部由上述材質形成時，在上述第二移送填充製程中，藥液中更不易混入含有金屬原子之金屬雜質及有機雜質。
若本發明的實施形態之移送填充製程具有上述第二移送填充製程，則金屬雜質更不容易溶出至藥液中。
（第三移送填充製程） 第三移送填充製程係將移送至供給槽之藥液經由第三連接構件移送至裝置來進行填充之製程。 本說明書中，裝置表示使用上述藥液之裝置。作為使用上述藥液之裝置沒有特別限制，將上述藥液用作預濕液和/或顯影液之半導體器件製造裝置等為較佳。
作為藉由第三連接構件來連接裝置與供給槽之方法沒有特別限制，能夠採用公知的連接方法。
以下，利用圖2對上述連接方法的一形態進行說明。 圖2係表示從存儲槽102向供給槽201移送藥液來進行填充之方法（上述如已說明之內容。）及從供給槽201向裝置206移送藥液來進行填充之方法的一形態之概略圖。 圖2中，裝置206設置於工廠廠房200內，並藉由第三連接構件210與供給槽201連接。 亦即，供給槽201具備未圖示的藥液排出口，在上述藥液排出口連接有管路207，在其中途設置有閥208、過濾器211及泵209。管路207與設置於裝置206之藥液注入口（未圖示）連接。
另外，圖2中，作為第三連接構件210示出具有管路207、閥208、泵209及過濾器211之形態，但作為第三連接構件210的結構，只要能夠將供給槽與裝置連接，則其結構沒有特別限制。 例如，亦可以係第三連接構件210還具有切換閥，藉由管路207的切換向裝置206移送藥液來進行填充之形態。 又，亦可以在第三連接構件210連接有複數個供給槽201和/或複數個裝置206。此時，藉由上述切換閥切換管路207，能夠從1個或複數個供給槽201向1個或複數個裝置206移送藥液來進行填充。
另外，只要係上述第三連接構件具有過濾器211之形態，則能夠在金屬雜質和/或有機雜質進一步減少之狀態下將藥液移送至裝置來進行填充。關於上述過濾器的形態如已說明之內容。
上述藥液的製造方法中，與製造・保管・運輸相關之裝置及製程（包括連接製程、填充製程、車載槽、存儲槽）中藥液所接觸之（或具有其可能性之）部分在製造本發明的藥液之前清洗為較佳。在清洗中使用之液體，沒有特別限制，係本發明的溶液本身或將本發明的溶液進行稀釋者為較佳。作為在清洗中使用之液體，亦能夠使用實質上不包含含有金屬原子之粒子、金屬離子成分及有機雜質等之有機溶劑或它們的含量充分得到減少之有機溶劑。清洗可以進行複數次，又，亦可以使用2種以上不同的有機溶劑，亦可以將它們混合使用。亦可以係循環清洗。 與製造相關之裝置是否得到充分清洗，能夠藉由測定清洗中使用之液體中所含之金屬原子、金屬離子成分來進行判斷。作為清洗的基準，清洗後的液體中所含之金屬原子的含量為10質量ppm以下為較佳，0.1以下ppm以下為較佳，清洗至成為0.001質量ppm以下為特佳。藉由這樣的方式，可更加顯著地獲得本發明的效果。
作為上述第三連接構件的材質沒有特別限制，能夠使用公知的材質。其中，第三連接構件的與藥液接觸之接液部由非金屬材料或經電解研磨之不鏽鋼形成為更佳。另外，作為非金屬材料及經電解研磨之不鏽鋼的形態如已說明之內容。 上述第三連接構件的接液部由上述材質形成時，在上述第三移送填充製程中，藥液中更不易混入含有金屬原子之金屬雜質及有機雜質。
[藥液的保管方法] 本發明的一實施形態之藥液的保管方法係保管收容於存儲槽之藥液之方法，該保管方法係具有調整以下所示之至少1個項目之調整製程之藥液的保管方法。上述藥液的保管方法具有調整以下所有項目之調整製程為較佳。 ・藥液的溫度 ・存儲槽的內壓 ・存儲槽內的頂隙部的相對濕度 以下，對各項目的調整方法進行說明。
＜調整項目1：藥液的溫度＞ 上述調整製程具有調整存儲槽內的藥液的溫度之製程為較佳。 作為藥液的溫度沒有特別限制，通常調整為5～50℃為較佳，調整為10～30℃為更佳。依具有將藥液的溫度調整為10～30℃之製程之藥液的保管方法，保管中，含有金屬原子之金屬雜質及有機雜質更不容易溶出至藥液中。 作為調整藥液的溫度之方法沒有特別限制，能夠採用公知的方法。
＜調整項目2：存儲槽的內壓＞ 上述調整製程具有調整存儲槽的內壓之製程為較佳。 作為存儲槽的內壓沒有特別限制，通常調整為0.05～1.5MPa為較佳，調整為0.1～1.0MPa為更佳。依具有將存儲槽的內壓調整為0.1～1.0MPa之製程之藥液的保管方法，保管中，含有金屬原子之金屬雜質及有機雜質更不容易溶出至藥液中。 作為調整存儲槽的內壓之方法沒有特別限制，能夠採用公知的方法。
＜調整項目3：存儲槽內的頂隙部的相對濕度＞ 上述調整製程具有調整存儲槽內的頂隙部的相對濕度之製程為較佳。 作為存儲槽的頂隙部的相對濕度沒有特別限制，通常調整為5～95%為較佳，調整為30～90%為更佳。依具有將存儲槽的頂隙部的相對濕度調整為30～90%之製程之藥液的保管方法，保管中，含有金屬原子之金屬雜質及有機雜質更不易溶出至藥液中。 另外，本說明書中，存儲槽內的頂隙部表示存儲槽內能夠收容藥液之空間中未收容藥液的部分。 作為調整存儲槽內的頂隙部的相對濕度之方法沒有特別限制，能夠採用公知的方法。
上述存儲槽在一形態中存儲槽內的頂隙部相對於存儲槽的內容積之比例（以下，亦稱為“空隙率”。）為0.01～50體積%為較佳，0.5～30體積%為更佳，1.0～10體積%為進一步較佳。若空隙率為50體積%以下，則能夠降低佔據頂隙部之気體中的雜質混入收容於存儲槽之藥液之可能性。 [實施例]
以下依據實施例對本發明進行進一步詳細說明。以下實施例所示之材料、使用量、比例、處理內容及處理步驟等只要不脫離本發明的宗旨，則能夠適當變更。因此，本發明的範圍並不限定於以下所示之實施例。 〔含有有機溶劑之被提純物的準備〕 為了製造實施例及比較例的藥液，準備了分別含有以下有機溶劑之被提純物。各被提純物使用了含有99質量%以上的有機溶劑之被稱為“高純度級別”之市售品。另外，括號內表示各有機溶劑的縮寫。 ・乙酸丁酯（nBA） ・丙二醇單甲醚（PGME） ・丙二醇單乙醚（PGEE） ・丙二醇單丙醚（PGPE） ・溶劑1：己醇（Hexyl alcohol） ・溶劑2：2-庚酮（2-Heptanone） ・溶劑3：乙酸異戊酯（isoamyl acetate） ・丙二醇單甲醚乙酸酯（PGMEA） ・環戊酮（CyPe） ・環己酮（CyHe） ・γ-丁內酯（GBL） ・2-羥基丁酸甲酯（HBM） ・1,1-二甲氧環己烷（CHdMA） ・乳酸乙酯（EL）
[實施例1：藥液1的製作] 作為有機溶劑準備含有乙酸丁酯（nBA）之被提純物，並藉由以下方法製造出藥液1。製造時，使用了在接液部具有由四氟乙烯樹脂（聚四氟乙烯；PTFE）形成之被覆層之不鏽鋼槽和複數個過濾器單元藉由循環管路被連接之裝置。又，在上述循環管路的中途配置了泵。另外，循環管路及泵的接液部由四氟乙烯樹脂形成。所使用之過濾器自槽側依次如下。
･第一金屬離子吸附過濾器（Entegris Inc.製的15nm IEX PTFE（在PTFE製的基材的表面具有磺基之孔徑15nm的過濾器）） ･粒子去除過濾器（Entegris Inc.製的12nm PTFE（PTFE製的孔徑12nm的過濾器。）） ・第二金屬離子吸附過濾器（Entegris Inc.製的15nm IEX PTFE（PTFE製的基材的表面具有磺基之孔徑15nm的過濾器）） ･有機雜質吸附過濾器（特殊過濾器A（日本特開2013-150979號公報中記載的將活性碳黏著在不織布之過濾器））
此外，在上述有機雜質吸附過濾器的下游側設置了包含分子篩3A（UNION SHOWA K.K.製、脫水劑）之水分調整機構。
將乙酸丁酯（nBA）收容於槽之後，在上述過濾器及包含水分調整機構之管路中循環10次，從而獲得了藥液1。
接著，將所製作之藥液1收容於槽車的車載槽（接液部由PTFE形成。）。之後，將藥液1經由第一連接構件（槽車接頭噴嘴、接頭工具、凸緣聯軸節、O型環、管路）收容於存儲槽。另外，連接構件的接液部及存儲槽的接液部為PTFE製。
[實施例2～52、比較例1～10：藥液的製作] 除了使用含有表1中記載之各有機溶劑之被提純物並將連接構件的接液部及存儲槽的接液部設為表1中記載之材料之外，以與實施例1相同的方式製作了各藥液，並收容於存儲槽。另外，關於表1中記載的藥液的組成，變更所使用之材料、通過過濾器之次數及過濾器的有無等來進行了調整。 另外，實施例4、5、29及30以及比較例3、4、8及9的藥液的製作中，未使用有機雜質吸附過濾器。 另外，實施例17及44的藥液的製作中，未使用分子篩3A。 另外，實施例18及45以及比較例1及6的藥液的製作中，未使用粒子去除過濾器。
〔藥液中所含有之各成分的含量等的測定方法〕 收容於存儲槽之藥液中所含有之各成分的含量等的測定中，採用了以下方法。另外，以下測定均在滿足ISO（國際標準化組織）等級2以下之等級的無塵室中進行。為了提高測定精度，在各成分的測定中，在一般的測定中為檢測界限以下之情況下，濃縮成以體積換算為100分之1來進行測定，並換算成濃縮前的有機溶劑的含量來進行了含量的計算。結果匯總於表1及表2而示出。
＜有機溶劑、有機雜質、醇雜質的含量＞ 收容於存儲槽之藥液中所含有之有機溶劑、有機雜質及醇雜質的含量使用氣相色譜-質譜聯用儀（產品名“GCMS-2020”、SHIMADZU CORPORATION製）進行了測定。
（測定條件） 毛細管柱：InertCap 5MS/NP 0.25mmI.D. ×30m df=0.25μm 試樣導入法：分流 75kPa 恆定壓力 氣化室溫度：230℃ 管柱烘箱溫度：80℃（2min）-500℃（13min）升溫速度15℃/min 載體氣體：氦 隔墊吹掃流量：5mL/min 分流比：25:1 界面溫度：250℃ 離子源溫度：200℃ 測定模式：掃描（Scan） 試樣導入量：1μL
＜金屬雜質所含有之金屬原子的合計含量以及Fe原子、Cr原子、Ni原子及Pb原子的含量＞ 收容於存儲槽之藥液中的金屬雜質所含有之金屬原子的合計含量及規定的金屬原子的含量使用Agilent 8800 三重四極桿ICP-MS（半導體分析用、選項＃200）進行了測定。
（測定條件） 試樣導入系統使用了與石英的炬同軸型PFA（全氟烷氧基烷烴）霧化器（自吸用）及鉑金界面錐。冷電漿條件的測定參數如下。 ・RF（射頻（Radio Frequency））輸出（W）：600 ・載體氣體流量（L/min）：0.7 ・補給氣體流量（L/min）：1 ・試樣深度（mm）：18
＜水＞ 收容於存儲槽之藥液中所含有之水的含量使用卡耳費雪水分儀（產品名“MKC-710M”、 KYOTO ELECTRONICS MANUFACTURING CO., LTD.製 卡耳·費雪電量滴定式）進行了測定。
〔藥液中的物理性質〕 收容於存儲槽之藥液的物理性質藉由以下方法進行了測定或計算。
＜沸點為250℃以上的成分的合計含量相對於沸點低於250℃的成分的合計含量之含有質量比＞ 關於收容於存儲槽之藥液中之沸點沸點為250℃以上的成分的合計含量相對於低於250℃的成分的合計含量之含有質量比，以有機溶劑及有機雜質的測定結果為基礎，依據以下式進行了計算。 （式）沸點為250℃以上的成分的合計含量相對於沸點低於250℃的成分的合計含量之含有質量比=S H/S 0上述式中，S H為藥液中之沸點為250℃以上的成分的合計含量（質量ppm），S 0為藥液中之沸點低於250℃的成分的合計含量（質量ppm）。
＜粗大粒子數＞ 收容於存儲槽之藥液中所含有之粗大粒子數藉由以下方法進行了測定。 首先，將收容於存儲槽之藥液收容之後，室溫下靜置了1天。對於靜置後的藥液，使用光散射式液體粒子計數器（RION CO., LTD.製、型號：KS-18F、光源：半導體雷射激勵固體雷射（波長532nm、額定輸出500mW）、流量：10mL/分鐘、測定原理係基於動態光散射法者。），進行5次1mL中所含之100nm以上尺寸的粒子的計數，並將其平均值作為了粗大粒子數。 另外，上述光散射式液體粒子計數器在用PSL（聚苯乙烯膠乳（Polystyrene Latex））標準粒子液進行校正之後進行了使用。
〔評價〕 藉由以下方法對收容於存儲槽之藥液進行了評價。另外，以下評價試驗均在滿足ISO（國際標準化機構）等級2以下之等級的無塵室中進行。
＜溶出試験：第一連接構件＞ 首先，測定了表1及表2中記載之各藥液中所含有之有機雜質的合計含量及金屬雜質中的金屬原子的合計含量。該測定方法如上所述。 接著，在第一連接構件的質量相對於分別與液溫25℃下的各實施例及各比較例相對應之藥液的體積之質量體積比成為10%（g/mL）之條件下，將表1及2中記載之第一連接構件在與液溫25℃下的各實施例及各比較例相對應之藥液中浸漬了1週。之後，將第一連接構件從各藥液中取出，對浸漬後的各藥液，藉由與上述相同的方法測定了有機雜質的合計含量及金屬雜質中的金屬原子的合計含量。 之後，計算浸漬前後之有機雜質的合計含量的增加量及金屬原子的合計含量的增加量，並作為各自的溶出量。結果在表1及2中示出。
＜溶出試験：存儲槽＞ 首先，測定了表1及2中記載之各藥液所含有之金屬雜質中的金屬原子的合計含量。該測定方法如上所述。 接著，將表1及表2中所示之各存儲槽的接液部的材質的試片切成長度：2cm×寬度：2cm×厚度0.5cm的大小，並浸漬於液溫25℃下的每一實施例的藥液中，在恆溫器內以保持25℃並靜置1週。之後，取出試片，測定了浸漬後的藥液中所含有之金屬雜質中的金屬原子的合計含量。 接著，計算浸漬前後之藥液中的金屬原子的合計含量的增加量（單位：質量ppt），作為了溶出試験的結果。結果在表1及2中示出。
＜收容於存儲槽之藥液中的金屬原子的合計含量的經時變化＞ 將收容於存儲槽之各藥液在室溫下保管了300天。在保管開始後經過100天、200天及300天時，從存儲槽中取出各藥液的一部分作為試樣，並使用了Agilent 8800 ICP-MS測定了藥液中之金屬雜質所含有之金屬原子的合計含量。結果在表1中示出。
＜收容於存儲槽之藥液的經時穩定性＞ 將收容於存儲槽之各藥液在室溫下保管了300天。接著，從存儲槽取出各藥液的一部分作為試樣，並使用GCMS（測定方法與上述相同。）測定了藥液中所含有之有機溶劑的含量。 比較上述測定值與剛收容於存儲槽之後的各藥液中所含有之有機溶劑的含量，並測定了該含量的變化量（質量%、絕對值）。 結果藉由以下方法評價，並在表1中示出。 A：藥液中所含有之有機溶劑的含量的變化量為0～1質量%。 B：藥液中所含有之有機溶劑的含量的變化量為1～5質量%。 C：藥液中所含有之有機溶劑的含量的變化量超過了5質量%。
＜顯影性及缺陷抑制性能評價（顯影液）＞ 對將實施例1～25及比較例1～5的藥液用作顯影液時的顯影性及缺陷抑制性能進行了評價。 首先，在矽晶圓上塗佈有機抗反射膜形成用組成物ARC29A（NISSAN CHEMICAL INDUSTRIES,LTD.製），將塗膜以205℃烘烤60秒鐘，形成了78nm的抗反射膜。 接著，在抗反射膜上利用旋轉塗佈機塗佈FAiRS-9101A12（FUJIFILM Electronic Materials Co.,Ltd.製ArF正型抗蝕劑組成物），以100℃烘烤60秒鐘，形成了膜厚150nm的抗蝕劑膜。 將所獲得之晶圓利用ArF準分子雷射掃描儀（NA0.75）以25mJ/cm 2進行曝光，之後以120℃加熱了60秒鐘。 之後，利用表1所示之各藥液進行30秒鐘顯影（負型顯影），並利用4-甲基-2-戊醇（MIBC）沖洗30秒鐘，獲得了間距200nm、線寬100nm的圖案。
（缺陷抑制性能） 利用圖案缺陷裝置（ Hitachi High-Technologies Corporation製 多用途SEM（掃描電子顯微鏡（Scanning Electron Microscope）） Inspago RS6000系列）測定了形成有上述抗蝕劑圖案之晶圓的圖案上的缺陷數。結果藉由以下基準進行了評價。結果在表1中示出。 -評價基準- AA：缺陷數為20以下。 A：缺陷數超過20且為50以下。 B：缺陷數超過50且為100以下。 C：缺陷數超過100且為150個以下。 D：缺陷數超過150。
（顯影性） 利用SEM（Scanning Electron Microscope）測定了在形成有上述抗蝕劑圖案之晶圓的曝光製程中未照射光的區域（未曝光部）的殘渣的有無。結果藉由以下基準進行了評價。結果在表1中示出。 -評價基準- A：在未曝光部完全沒有確認到残渣。 B：在未曝光部確認到一些残渣，但為實用上不成問題的程度。 C：在未曝光部確認到残渣，但在實用的範圍內。 D：在未曝光部確認到明顯的残渣。
＜顯影性及缺陷抑制性能評價（預濕液）＞ 對將實施例26～52及比較例6～10的藥液用作預濕液時的顯影性及缺陷抑制性能進行了評價。 首先，在矽晶圓的表面滴加預濕液（表2所示之各藥液），並進行了旋轉塗佈。 接著，在矽晶圓上塗佈有機抗反射膜形成用組成物ARC29SR（NISSAN CHEMICAL INDUSTRIES,LTD.製），將塗膜以205℃烘烤60秒鐘，形成了膜厚95nm的抗反射膜。 接著，在所獲得之抗反射膜上塗佈FAiRS-9101A12（FUJIFILM Electronic Materials Co.,Ltd.製ArF正型抗蝕劑組成物），以100℃烘烤（PB：預烘烤（Prebake））60秒鐘，形成了膜厚90nm的抗蝕劑膜。 將所獲得之晶圓利用ArF準分子雷射液浸掃描儀（ASML CO,LTD.製；XT1700i、NA1.20、偶極（外σ：0.981/內σ：0.895）、Y偏向），隔著半色調遮罩進行了圖案曝光。作為液浸液使用了超純水。之後，以105℃加熱了60秒鐘（PEB：曝光後烘烤（Post Exposure Bake））。接著，用負型顯影液進行了30秒鐘攪拌顯影。接著，以4000rpm的轉速將晶圓旋轉30秒鐘，藉此形成了負型抗蝕劑圖案。另外，所獲得之抗蝕劑圖案藉由已說明之方法評價了顯影性及缺陷抑制性能。結果在表2中示出。
另外，作為有機溶劑的含量標有“殘餘部分”表示從藥液的總質量中除去有機雜質的含量及金屬雜質的含量之有機溶劑的含量。各實施例及比較例中之有機溶劑的含量均為98質量%以上。 又，作為比較例3中之有機雜質，具體而言為正丁醇1500質量ppm、乙酸1200質量ppm、二丁醚6200質量ppm及乙酸異丁酯6100質量ppm。 又，表中的“有機雜質”欄表示有機雜質的合計含量。 又，表中的“其他”表示Na、K、Ca、Cu、Mg、Mn、Li、Al及Sn等金屬原子。
另外，表中的縮寫表示以下內容。 （關於存儲槽的接液部的材質） ・PTFE：接液部為聚四氟乙烯（其中，存儲槽本身為不鏽鋼製） ・PP：接液部為聚丙烯（其中，存儲槽本身為不鏽鋼製） ・SUS（1）：接液部為不鏽鋼（未經電解研磨。其中，存儲槽本身亦為不鏽鋼製） ・SUS（2）：接液部為經電解研磨之不鏽鋼（其中，存儲槽本身為不鏽鋼製） ・PTFE（2）：接液部為聚四氟乙烯（其中，存儲槽本身亦為聚四氟乙烯製）
（關於第一連接構件的材質） ・PTFE（2）：接液部為聚四氟乙烯（其中，第一連接構件本身亦為聚四氟乙烯製） ・PP：接液部為聚丙烯（其中，第一連接構件本身為不鏽鋼製） ・SUS（1）：接液部為不鏽鋼（未經電解研磨。其中，第一連接構件本身亦為不鏽鋼製） 另外，上述縮寫所表示之內容在各表中相同。
另外，表1被分割為表1（其1）～表1（其6），各實施例及比較例的藥液的組成、藥液的物理性質、存儲槽及第一連接構件的接液部的材質以及評價結果在表1（其1）～表1（其6）的各行中進行了記載。 例如，以實施例1的藥液為例，示出如下：作為其組成，有機雜質的合計含量[A]為500質量ppm，其中醇雜質的含量[B]為25質量ppm，B/A為0.05，作為金屬原子，Fe的含量為2質量ppt（整體的0.12），Cr的含量為1質量ppt（整體的0.06），Ni的含量為2質量ppt（整體的0.12），Pb的含量為1質量ppt（整體的0.06），其他含量為11質量ppt（整體的0.65），金屬原子的合計含量為17質量ppt，水含量為0.10質量%，殘餘部分為nBA。 而且，作為實施例1的藥液的物理性質，示出了沸點為250℃以上的成分的合計含量相對於沸點低於250℃的成分的合計含量之含有質量比（表中記載為“高沸點化合物/低沸點化合物”）為0.00020，粗大粒子數為8個/ml。 又，示出了收容有實施例的藥液之存儲槽的接液部的材質為“PTFE”，在收容中使用之第一連接構件的接液部的材質為“PTFE（2）”。 而且，作為評價結果，示出了從在實施例1的藥液的收容中使用之存儲槽的接液部溶出的金屬雜質的溶出量低於1質量ppt，從在實施例的藥液的收容中使用之第一連接構件的接液部溶出的金屬雜質的溶出量低於1質量ppt，從第一連接構件的接液部溶出的有機雜質的溶出量低於1質量ppt。 而且，示出了作為將實施例1的藥液收容於上述存儲槽之藥液收容體的評價結果，關於收容於存儲槽之藥液中的金屬原子的合計含量的經時變化，100天之後合計為18質量ppt，200天之後合計為18質量ppt，300天之後合計為18質量ppt。 而且，示出了作為收容於存儲槽之實施例1的藥液的經時穩定性，剛收容於存儲槽之後的各藥液中所含有之有機溶劑的含量、保管300天之後的有機溶劑的含量的變化的評價為“A”。 而且，示出了將實施例1的藥液用作顯影液時的顯影性及缺陷抑制性能的評價結果分別為“A”、“AA”。 關於表1中的其他實施例及比較例亦相同。 又，表2亦如上述被分割為表2（其1）～表2（其6），與上述相同地，各實施例及比較例的藥液的組成、藥液的物理性質、存儲槽及第一連接構件的接液部的材質以及評價結果在表2（其1）～表2（其6）的各行中進行了記載。
[表1]
表1 （其1） 有機溶劑 有機雜質
種類 含量 （質量%） 有機雜質 （質量ppm） [A] 醇雜質 （質量ppm） [B] [B]/[A]
實施例1 nBA 殘餘部分 500 25 0.05
實施例2 nBA 殘餘部分 500 25 0.05
實施例3 nBA 殘餘部分 500 25 0.05
實施例4 nBA 殘餘部分 3000 25 0.01
實施例5 nBA 殘餘部分 8000 25 0.003
實施例6 nBA 殘餘部分 1000 25 0.03
實施例7 nBA 殘餘部分 1500 25 0.02
實施例8 溶劑1 殘餘部分 500 30 0.06
實施例9 溶劑2 殘餘部分 500 20 0.04
實施例10 溶劑3 殘餘部分 500 20 0.04
實施例11 nBA 殘餘部分 500 100 0.2
實施例12 nBA 殘餘部分 500 200 0.4
實施例13 nBA 殘餘部分 500 25 0.05
實施例14 nBA 殘餘部分 500 25 0.05
實施例15 nBA 殘餘部分 500 25 0.05
實施例16 nBA 殘餘部分 500 25 0.05
實施例17 nBA 殘餘部分 500 25 0.05
實施例18 nBA 殘餘部分 500 25 0.05
實施例19 nBA 殘餘部分 500 25 0.05
實施例20 nBA 殘餘部分 500 25 0.05
實施例21 nBA 殘餘部分 500 25 0.05
實施例22 nBA 殘餘部分 500 25 0.05
實施例23 nBA 殘餘部分 500 25 0.05
實施例24 nBA 殘餘部分 500 25 0.05
實施例25 nBA 殘餘部分 500 25 0.05
比較例1 nBA 殘餘部分 500 25 0.05
比較例2 nBA 殘餘部分 0.05 0.03 0.60
比較例3 nBA 殘餘部分 15000 1500 0.10
比較例4 nBA 殘餘部分 3000 0.1 0.00003
比較例5 nBA 殘餘部分 1500 1400 0.93
[表2]
表1 （其2） 金屬雜質中所含有之金屬原子
Fe Cr Ni
含量 （質量ppt） 質量比率 （Fe/合計） 含量 （質量ppt） 質量比率 （Cr/合計） 含量 （質量ppt） 質量比率 （Ni/合計）
實施例1 2 0.12 1 0.06 2 0.12
實施例2 10 0.27 3 0.08 9 0.24
實施例3 14 0.31 4 0.09 12 0.27
實施例4 2 0.10 1 0.05 3 0.14
實施例5 2 0.11 1 0.05 3 0.16
實施例6 3 0.17 1 0.06 3 0.17
實施例7 3 0.17 1 0.06 4 0.22
實施例8 3 0.16 1 0.05 2 0.11
實施例9 3 0.14 1 0.05 3 0.14
實施例10 2 0.12 1 0.06 3 0.18
實施例11 2 0.11 2 0.11 3 0.16
實施例12 6 0.22 2 0.07 4 0.15
實施例13 2 0.12 1 0.06 3 0.18
實施例14 7 0.25 2 0.07 4 0.14
實施例15 2 0.11 1 0.06 4 0.22
實施例16 3 0.14 1 0.05 3 0.14
實施例17 2 0.09 1 0.04 4 0.17
實施例18 2 0.11 1 0.05 3 0.16
實施例19 2 0.11 1 0.05 2 0.11
實施例20 2 0.11 1 0.06 2 0.11
實施例21 3 0.15 1 0.05 4 0.20
實施例22 2 0.10 1 0.05 3 0.14
實施例23 2 0.10 1 0.05 3 0.14
實施例24 2 0.12 0.1 0.006 2 0.12
實施例25 2 0.08 1 0.04 2 0.08
比較例1 166 0.27 112 0.18 158 0.26
比較例2 2 0.13 1 0.06 2 0.13
比較例3 3 0.16 1 0.05 2 0.11
比較例4 2 0.11 1 0.05 3 0.16
比較例5 2 0.11 1 0.06 3 0.17
[表3]
表1 （其3） 金屬雜質中所含有之金屬原子 水含量 （質量%）
Pb 其他 合計 （質量ppt）
含量 （質量ppt） 質量比率 （Pb/合計） 含量 （質量ppt） 質量比率 （其他/合計）
實施例1 1 0.06 11 0.65 17 0.10%
實施例2 3 0.08 12 0.32 37 0.10%
實施例3 3 0.07 12 0.27 45 0.10%
實施例4 1 0.05 14 0.67 21 0.10%
實施例5 1 0.05 12 0.63 19 0.10%
實施例6 1 0.06 10 0.56 18 0.10%
實施例7 1 0.06 9 0.50 18 0.10%
實施例8 1 0.05 12 0.63 19 0.10%
實施例9 1 0.05 13 0.62 21 0.10%
實施例10 1 0.06 10 0.59 17 0.10%
實施例11 1 0.05 11 0.58 19 0.10%
實施例12 3 0.11 12 0.44 27 0.10%
實施例13 1 0.06 10 0.59 17 0.10%
實施例14 3 0.11 12 0.43 28 0.10%
實施例15 1 0.06 10 0.56 18 0.10%
實施例16 1 0.05 13 0.62 21 0.10%
實施例17 1 0.04 15 0.65 23 1.70%
實施例18 1 0.05 12 0.63 19 0.10%
實施例19 1 0.05 13 0.68 19 0.10%
實施例20 1 0.06 12 0.67 18 0.10%
實施例21 1 0.05 11 0.55 20 0.07%
實施例22 1 0.05 14 0.67 21 0.10%
實施例23 1 0.05 14 0.67 21 0.10%
實施例24 1 0.06 11 0.68 16 0.10%
實施例25 8 0.33 11 0.46 24 0.10%
比較例1 106 0.17 68 0.11 610 0.10%
比較例2 1 0.06 10 0.63 16 0.10%
比較例3 1 0.05 12 0.63 19 0.10%
比較例4 1 0.05 12 0.63 19 0.10%
比較例5 1 0.06 11 0.61 18 0.10%
[表4]
表1 （其4） 藥液的物理性質 接液部的材質
高沸點化合物 /低沸點化合物 粗大粒子數 （個/ml） 存儲槽 第一連接構件
實施例1 0.000020 8 PTFE PTFE（2）
實施例2 0.000020 15 PTFE PTFE（2）
實施例3 0.000020 23 PTFE PTFE（2）
實施例4 0.000050 7 PTFE PTFE（2）
實施例5 0.000080 6 PTFE PTFE（2）
實施例6 0.000200 7 PTFE PTFE（2）
實施例7 0.000800 6 PTFE PTFE（2）
實施例8 0.000020 7 PTFE PTFE（2）
實施例9 0.000020 6 PTFE PTFE（2）
實施例10 0.000020 8 PTFE PTFE（2）
實施例11 0.000020 8 PTFE PTFE（2）
實施例12 0.000020 8 PTFE PTFE（2）
實施例13 0.000020 8 PTFE PP
實施例14 0.000020 8 PTFE SUS（1）
實施例15 0.000020 8 PP PTFE（2）
實施例16 0.000020 8 SUS（1） PTFE（2）
實施例17 0.000020 8 PTFE PTFE（2）
實施例18 0.000020 165 PTFE PTFE（2）
實施例19 0.000020 8 SUS（2） PTFE（2）
實施例20 0.000020 8 PTFE（2） PTFE（2）
實施例21 0.000020 8 PTFE PTFE（2）
實施例22 0.000007 7 PTFE PTFE（2）
實施例23 0.0020 7 PTFE PTFE（2）
實施例24 0.000020 8 PTFE PTFE（2）
實施例25 0.000020 8 PTFE PTFE（2）
比較例1 0.000020 256 PTFE PTFE（2）
比較例2 0.000020 7 PTFE PTFE（2）
比較例3 0.000020 7 PTFE PTFE（2）
比較例4 0.000020 7 PTFE PTFE（2）
比較例5 0.000020 8 PTFE PTFE（2）
[表5]
表1 （其5） 評價
金屬雜質的溶出量 有機雜質的溶出量
來自存儲槽接液部（質量基準） 來自第一連接構件的接液部 （質量基準） 來自第一連接構件的接液部 （質量基準）
實施例1 ＜1ppt ＜1ppt ＜1ppt
實施例2 ＜1ppt ＜1ppt ＜1ppt
實施例3 ＜1ppt ＜1ppt ＜1ppt
實施例4 ＜1ppt ＜1ppt ＜1ppt
實施例5 ＜1ppt ＜1ppt ＜1ppt
實施例6 ＜1ppt ＜1ppt ＜1ppt
實施例7 ＜1ppt ＜1ppt ＜1ppt
實施例8 ＜1ppt ＜1ppt ＜1ppt
實施例9 ＜1ppt ＜1ppt ＜1ppt
實施例10 ＜1ppt ＜1ppt ＜1ppt
實施例11 ＜1ppt ＜1ppt ＜1ppt
實施例12 ＜1ppt ＜1ppt ＜1ppt
實施例13 ＜2ppt 1ppb 1ppb
實施例14 ＜1ppt 1ppm 1ppm
實施例15 5ppt ＜1ppt ＜1ppt
實施例16 1ppm ＜1ppt ＜1ppt
實施例17 ＜1ppt ＜1ppt ＜1ppt
實施例18 ＜1ppt ＜1ppt ＜1ppt
實施例19 ＜1ppt ＜1ppt ＜1ppt
實施例20 ＜1ppt ＜1ppt ＜1ppt
實施例21 ＜1ppt ＜1ppt ＜1ppt
實施例22 ＜1ppt ＜1ppt ＜1ppt
實施例23 ＜1ppt ＜1ppt ＜1ppt
實施例24 ＜1ppt ＜1ppt ＜1ppt
實施例25 ＜1ppt ＜1ppt ＜1ppt
比較例1 ＜1ppt ＜1ppt ＜1ppt
比較例2 ＜1ppt ＜1ppt ＜1ppt
比較例3 ＜1ppt ＜1ppt ＜1ppt
比較例4 ＜1ppt ＜1ppt ＜1ppt
比較例5 ＜1ppt ＜1ppt ＜1ppt
[表6]
表1 （其6） 評價
金屬雜質含量的經時變化 藥液的 經時穩定性 作為顯影液的評價
100天後 （質量ppt） 200天後 （質量ppt） 300天後 （質量ppt） 300天後 成分變化 顯影性 缺陷抑制性能
實施例1 18 18 18 A A AA
實施例2 39 39 39 A A A
實施例3 48 48 48 A A B
實施例4 22 22 22 A A A
實施例5 20 20 20 A A C
實施例6 19 19 19 A A B
實施例7 20 20 20 A A B
實施例8 19 19 19 A A AA
實施例9 23 23 23 A A AA
實施例10 18 18 18 A A AA
實施例11 26 63 100 A B A
實施例12 65 158 562 A C A
實施例13 25 63 100 A A B
實施例14 65 158 562 A A C
實施例15 20 30 55 A A B
實施例16 36 86 123 A A C
實施例17 25 25 25 A A C
實施例18 23 23 23 A A C
實施例19 20 20 20 A A AA
實施例20 20 20 20 A A AA
實施例21 22 22 22 A A B
實施例22 22 22 22 B A A
實施例23 22 22 22 A B C
實施例24 18 18 18 A B A
實施例25 26 26 26 A B B
比較例1 662 680 697 A B D
比較例2 20 22 23 A D AA
比較例3 78 189 612 A C D
比較例4 20 20 20 A B D
比較例5 70 166 574 A D D
[表7]
表2 （其1） 有機溶劑 有機雜質   
種類 含量 （質量%） 有機雜質 （質量ppm） [A] 醇雜質 （質量ppm） [B] [B]/[A]
實施例26 PGMEA 殘餘部分 500 25 0.05
實施例27 PGMEA 殘餘部分 500 25 0.05
實施例28 PGMEA 殘餘部分 500 25 0.05
實施例29 PGMEA 殘餘部分 3000 25 0.01
實施例30 PGMEA 殘餘部分 8000 25 0.003
實施例31 PGMEA 殘餘部分 1000 25 0.03
實施例32 PGMEA 殘餘部分 1500 25 0.02
實施例33 EL 殘餘部分 500 30 0.06
實施例34 GBL 殘餘部分 500 20 0.04
實施例35 PGME 殘餘部分 500 20 0.04
實施例36 CyPe 殘餘部分 500 20 0.04
實施例37 CyHe 殘餘部分 500 20 0.04
實施例38 PGMEA 殘餘部分 500 100 0.2
實施例39 PGMEA 殘餘部分 500 200 0.4
實施例40 PGMEA 殘餘部分 500 25 0.05
實施例41 PGMEA 殘餘部分 500 25 0.05
實施例42 PGMEA 殘餘部分 500 25 0.05
實施例43 PGMEA 殘餘部分 500 25 0.05
實施例44 PGMEA 殘餘部分 500 25 0.05
實施例45 PGMEA 殘餘部分 500 25 0.05
實施例46 CHdMA 殘餘部分 500 25 0.05
實施例47 HBM 殘餘部分 500 25 0.05
實施例48 CyPe/PGMEA 30/殘餘部分 500 25 0.05
實施例49 GBL/PGMEA 30/殘餘部分 500 25 0.05
實施例50 nBA 殘餘部分 500 25 0.05
實施例51 nBA 殘餘部分 500 25 0.05
實施例52 nBA 殘餘部分 500 25 0.05
比較例6 PGMEA 殘餘部分 500 25 0.05
比較例7 PGMEA 殘餘部分 0.05 0.03 0.60
比較例8 PGMEA 殘餘部分 15000 1500 0.10
比較例9 PGMEA 殘餘部分 3000 0.1 0.00003
比較例10 PGMEA 殘餘部分 1500 1400 0.93
[表8]
表2 （其2） 金屬雜質中所含有之金屬原子
Fe Cr Ni
含量 （質量ppt） 質量比率 （Fe/合計） 含量 （質量ppt） 質量比率 （Cr/合計） 含量 （質量ppt） 質量比率 （Ni/合計）
實施例26 2 0.12 1 0.06 2 0.12
實施例27 10 0.27 3 0.08 9 0.24
實施例28 14 0.30 4 0.09 14 0.30
實施例29 2 0.10 1 0.05 3 0.14
實施例30 2 0.11 1 0.05 3 0.16
實施例31 3 0.17 1 0.06 3 0.17
實施例32 3 0.17 1 0.06 4 0.22
實施例33 3 0.16 1 0.05 2 0.11
實施例34 3 0.14 1 0.05 3 0.14
實施例35 2 0.12 1 0.06 3 0.18
實施例36 2 0.11 2 0.11 3 0.16
實施例37 8 0.28 2 0.07 4 0.14
實施例38 2 0.12 1 0.06 3 0.18
實施例39 8 0.28 2 0.07 4 0.14
實施例40 2 0.11 1 0.06 4 0.22
實施例41 3 0.14 1 0.05 3 0.14
實施例42 2 0.09 1 0.04 4 0.17
實施例43 2 0.11 1 0.05 3 0.16
實施例44 2 0.11 1 0.05 2 0.11
實施例45 2 0.11 1 0.06 2 0.11
實施例46 10 0.28 3 0.08 9 0.25
實施例47 10 0.26 3 0.08 9 0.23
實施例48 10 0.28 3 0.08 9 0.25
實施例49 10 0.25 3 0.08 9 0.23
實施例50 3 0.15 1 0.05 4 0.20
實施例51 2 0.10 1 0.05 3 0.14
實施例52 2 0.10 1 0.05 3 0.14
比較例6 153 0.26 112 0.19 145 0.25
比較例7 2 0.13 1 0.06 2 0.13
比較例8 3 0.16 1 0.05 2 0.11
比較例9 2 0.11 1 0.05 3 0.16
比較例10 2 0.11 1 0.06 3 0.17
[表9]
表2 （其3） 金屬雜質中所含有之金屬原子 水含量 （質量%）
Pb 其他 合計 （質量ppt）
含量 （質量ppt） 質量比率 （Pb/合計） 含量 （質量ppt） 質量比率 （其他/合計）
實施例26 1 0.06 11 0.65 17 0.10%
實施例27 3 0.08 12 0.32 37 0.10%
實施例28 3 0.06 12 0.26 47 0.10%
實施例29 1 0.05 14 0.67 21 0.10%
實施例30 1 0.05 12 0.63 19 0.10%
實施例31 1 0.06 10 0.56 18 0.10%
實施例32 1 0.06 9 0.50 18 0.10%
實施例33 1 0.05 12 0.63 19 0.10%
實施例34 1 0.05 13 0.62 21 0.10%
實施例35 1 0.06 10 0.59 17 0.10%
實施例36 1 0.05 11 0.58 19 0.10%
實施例37 3 0.10 12 0.41 29 0.10%
實施例38 1 0.06 10 0.59 17 0.10%
實施例39 3 0.10 12 0.41 29 0.10%
實施例40 1 0.06 10 0.56 18 0.10%
實施例41 1 0.05 13 0.62 21 0.10%
實施例42 1 0.04 15 0.65 23 0.10%
實施例43 1 0.05 12 0.63 19 0.10%
實施例44 1 0.05 13 0.68 19 1.50%
實施例45 1 0.06 12 0.67 18 0.10%
實施例46 3 0.08 11 0.31 36 0.10%
實施例47 3 0.08 14 0.36 39 0.10%
實施例48 3 0.08 11 0.31 36 0.10%
實施例49 3 0.08 15 0.38 40 0.10%
實施例50 1 0.05 11 0.55 20 0.07%
實施例51 1 0.05 14 0.67 21 0.10%
實施例52 1 0.05 14 0.67 21 0.10%
比較例6 106 0.18 68 0.12 584 0.10%
比較例7 1 0.06 10 0.63 16 0.10%
比較例8 1 0.05 12 0.63 19 0.10%
比較例9 1 0.05 12 0.63 19 0.10%
比較例10 1 0.06 11 0.61 18 0.10%
[表10]
表2 （其4） 藥液的物理性質 接液部的材質
高沸點化合物 /低沸點化合物 粗大粒子數 （個/ml） 存儲槽 第一連接構件
實施例26 0.000010 8 PTFE PTFE（2）
實施例27 0.000010 15 PTFE PTFE（2）
實施例28 0.000010 23 PTFE PTFE（2）
實施例29 0.000040 7 PTFE PTFE（2）
實施例30 0.000090 6 PTFE PTFE（2）
實施例31 0.000180 7 PTFE PTFE（2）
實施例32 0.001001 6 PTFE PTFE（2）
實施例33 0.000010 7 PTFE PTFE（2）
實施例34 0.000010 6 PTFE PTFE（2）
實施例35 0.000010 6 PTFE PTFE（2）
實施例36 0.000010 6 PTFE PTFE（2）
實施例37 0.000010 8 PTFE PTFE（2）
實施例38 0.000010 8 PTFE PP
實施例39 0.000010 8 PTFE SUS（1）
實施例40 0.000010 8 PP PTFE（2）
實施例41 0.000010 8 SUS（1） PTFE（2）
實施例42 0.000010 8 SUS（1） SUS（1）
實施例43 0.000010 8 PTFE PTFE（2）
實施例44 0.000010 8 SUS（2） PTFE（2）
實施例45 0.000010 165 PTFE（2） PTFE（2）
實施例46 0.000010 15 SUS（2） PTFE（2）
實施例47 0.000010 15 PTFE（2） PTFE（2）
實施例48 0.000010 15 PTFE（2） PTFE（2）
實施例49 0.000010 15 PTFE PTFE（2）
實施例50 0.000020 8 PTFE PTFE（2）
實施例51 0.000007 7 PTFE PTFE（2）
實施例52 0.0020 7 PTFE PTFE（2）
比較例6 0.000010 256 PTFE PTFE（2）
比較例7 0.000010 7 PTFE PTFE（2）
比較例8 0.000010 7 PTFE PTFE（2）
比較例9 0.000010 7 PTFE PTFE（2）
比較例10 0.000010 8 PTFE PTFE（2）
[表11]
表2 （其5） 評價
金屬雜質的溶出量 有機雜質的溶出量
來自存儲槽接液部（質量基準） 來自第一連接構件的接液部 （質量基準） 來自第一連接構件的接液部 （質量基準）
實施例26 ＜1ppt ＜1ppt ＜1ppt
實施例27 ＜1ppt ＜1ppt ＜1ppt
實施例28 ＜1ppt ＜1ppt ＜1ppt
實施例29 ＜1ppt ＜1ppt ＜1ppt
實施例30 ＜1ppt ＜1ppt ＜1ppt
實施例31 ＜1ppt ＜1ppt ＜1ppt
實施例32 ＜1ppt ＜1ppt ＜1ppt
實施例33 ＜1ppt ＜1ppt ＜1ppt
實施例34 ＜1ppt ＜1ppt ＜1ppt
實施例35 ＜1ppt ＜1ppt ＜1ppt
實施例36 ＜1ppt ＜1ppt ＜1ppt
實施例37 ＜1ppt ＜1ppt ＜1ppt
實施例38 ＜2ppt 1ppb 1ppb
實施例39 ＜1ppt 1ppm 1ppm
實施例40 5ppt ＜1ppt ＜1ppt
實施例41 1ppm ＜1ppt ＜1ppt
實施例42 5ppm 5ppm 5ppm
實施例43 1ppm ＜1ppt ＜1ppt
實施例44 ＜1ppt ＜1ppt ＜1ppt
實施例45 ＜1ppt ＜1ppt ＜1ppt
實施例46 ＜1ppt ＜1ppt ＜1ppt
實施例47 ＜1ppt ＜1ppt ＜1ppt
實施例48 ＜1ppt ＜1ppt ＜1ppt
實施例49 ＜1ppt ＜1ppt ＜1ppt
實施例50 ＜1ppt ＜1ppt ＜1ppt
實施例51 ＜1ppt ＜1ppt ＜1ppt
實施例52 ＜1ppt ＜1ppt ＜1ppt
比較例6 ＜1ppt ＜1ppt ＜1ppt
比較例7 ＜1ppt ＜1ppt ＜1ppt
比較例8 ＜1ppt ＜1ppt ＜1ppt
比較例9 ＜1ppt ＜1ppt ＜1ppt
比較例10 ＜1ppt ＜1ppt ＜1ppt
[表12]
表2 （其6） 評價
金屬雜質含量的經時變化 作為預濕液的評價
100天後 （質量ppt） 200天後 （質量ppt） 300天後 （質量ppt） 顯影性 缺陷抑制性能
實施例26 19 19 19 A AA
實施例27 40 40 40 A A
實施例28 53 53 53 A B
實施例29 24 24 24 A A
實施例30 22 22 22 A C
實施例31 20 20 20 A B
實施例32 20 20 20 A B
實施例33 21 21 21 A AA
實施例34 22 22 22 A AA
實施例35 19 19 19 A AA
實施例36 20 20 20 A AA
實施例37 30 30 30 A AA
實施例38 25 63 100 B A
實施例39 65 158 562 C A
實施例40 30 63 100 A B
實施例41 65 158 562 A C
實施例42 30 55 69 A B
實施例43 36 86 123 A C
實施例44 21 21 21 A C
實施例45 22 22 22 A C
實施例46 39 39 39 A A
實施例47 40 40 40 A A
實施例48 38 38 38 A A
實施例49 42 42 42 A A
實施例50 25 25 25 A B
實施例51 22 22 22 A A
實施例52 22 22 22 B C
比較例6 586 588 592 B D
比較例7 17 18 20 D AA
比較例8 80 198 622 C D
比較例9 20 20 20 B D
比較例10 72 168 580 D D
依據表1及表2所示之結果可知，各實施例之藥液具有本發明的效果。另一方面，各比較例之藥液不具有本發明的效果。 金屬雜質含有Fe原子、Ni原子、Cr原子及Pb原子，Fe原子的含量相對於金屬原子的合計含量之含有質量比為0.01～0.5，Cr原子的含量相對於金屬原子的合計含量之含有質量比為0.01～0.5，Ni原子的含量相對於金屬原子的合計含量之含有質量比為0.01～0.5，Pb原子的含量相對於金屬原子的合計含量之含有質量比為0.005～0.3，實施例1中記載的藥液與實施例24及實施例25的藥液相比，具有更優異的本發明的效果。 藥液中之沸點為250℃以上的成分的合計含量相對於沸點低於250℃的成分的合計含量之含有質量比為0.00001～0.001之實施例1的藥液與實施例23（超過上限值）的藥液相比具有更優異的缺陷抑制性能，與實施例22（低於下限值）的藥液相比具有更優異的缺陷抑制性能。又，實施例1的藥液與實施例22的藥液相比具有更優異的經時穩定性。 藥液中之水的含量相對於藥液的總質量為0.1～1.5質量%之實施例1的藥液與實施例17（超過上限值）相比，具有更優異的缺陷抑制性能，與實施例21（低於下限值）的藥液相比具有更優異的缺陷抑制性能。 藉由光散射式液體粒子計數器計數之0.1μm以上尺寸的被計數體的數量為100個/mL以下之實施例1的藥液與實施例18的藥液相比，具有更優異的缺陷抑制性能。 選自由車載槽、存儲槽及第一連接構件組成之組群之至少1種的與藥液接觸之接液部由非金屬材料或經電解研磨之不鏽鋼形成之實施例1的藥液的移送方法與實施例14及實施例16的藥液的移送方法相比，所移送之藥液具有更優異的缺陷抑制性能。
關於實施例19的藥液，在變更存儲槽的空隙率之條件下，進行了“收容於存儲槽之藥液中的金屬原子的合計含量的經時變化”和“收容於存儲槽之藥液的經時穩定性”的評價。另外，實施例1～52、比較例1～10的實施例係均在空隙率15%下進行評價之結果。 空隙率藉由下式（1）求出。 式（1）：空隙率=｛1-（上述存儲槽內的上述藥液的體積/上述存儲槽的容器體積）｝×100
[表13]
表3 空隙率 （體積%） 金屬雜質含量的經時變化 藥液的經時穩定性
100天後 （質量ppt） 200天後 （質量ppt） 300天後 （質量ppt） 300天後 成分變化
實施例19-1 0.01 20 36 72 B
實施例19-2 0.1 20 32 50 B
實施例19-3 0.5 20 24 27 A
實施例19-4 1 20 21 21 A
實施例19-5 10 20 20 20 A
實施例19-6 20 20 21 21 A
實施例19-7 30 20 23 30 A
實施例19-8 40 20 25 34 B
實施例19-9 50 20 26 38 B
實施例19-10 0 20 41 85 C
實施例19-11 55 20 48 92 C
（實施例3-A） 實施例3的藥液的製作中，用藥液1反覆清洗所使用之裝置、構件中之藥液接觸部分，確認清洗後的藥液中所含有之金屬雜質所含有之金屬原子的合計量低於0.001ppm之後，進行了藥液的製作，結果能夠將金屬雜質所含有之金屬原子的含量相對於實施例3的藥液減少了20%。
（實施例3-B） 實施例3-A中，減少清洗次數，確認清洗後的藥液所含有之金屬雜質所含有之金屬原子的含量低於0.1ppm之後，進行了藥液的製作，並獲得了與實施例3-A相同的效果。
（實施例3-C） 實施例3-A中，減少清洗次數，確認清洗後的藥液所含有之金屬雜質所含有之金屬原子的含量低於10ppm之後，進行了藥液的製作，結果能夠將金屬雜質所含有之金屬原子的含量相對於實施例3的藥液減少了10%。
（實施例1-A） 實施例1中，除了將所使用之溶劑從nBA變更為nBA與乙酸異戊酯的比例為7:3的混合溶劑（質量比）之外，以相同的方法製作藥液並進行了評價，結果獲得了與實施例1相同的效果。
100:槽車 101:車載槽 102:存儲槽 103:第一連接構件 104:閥 105:槽車接頭噴嘴 106:接頭工具 107:凸緣聯軸節 108:閥 109:管路 200:工廠廠房 201:供給槽 202:管路 203:閥 204:泵 205:第二連接構件 206:裝置 207:管路 208:閥 209:泵 210:第三連接構件 211:過濾器
圖1係表示從槽車向存儲槽移送藥液來進行填充之方法的一形態之概略圖。 圖2係表示從存儲槽向供給槽移送藥液來進行填充之方法及從供給槽向裝置移送藥液來進行填充之方法的一形態之概略圖。
100:槽車
101:車載槽
102:存儲槽
103:第一連接構件
104:閥
105:槽車接頭噴嘴
106:接頭工具
107:凸緣聯軸節
108:閥
109:管路

Claims (26)

  1. 一種藥液，其含有有機溶劑、金屬雜質及有機雜質，該藥液中 前述金屬雜質含有金屬原子， 前述藥液中之前述金屬原子的合計含量相對於前述藥液的總質量為50質量ppt以下， 前述藥液中之前述有機雜質的合計含量相對於前述藥液的總質量為0.1～10000質量ppm， 前述有機雜質含有1-丁醇，且前述1-丁醇的含量相對於前述有機雜質的合計含量之含有質量比為0.0001～0.5， 前述有機溶劑為相對於前述藥液的總質量以超過10000質量ppm的含量含有的有機物， 前述有機溶劑含有選自由丙二醇單甲醚、丙二醇單乙醚、丙二醇單丙醚、丙二醇單甲醚乙酸酯、乳酸乙酯、甲氧基丙酸甲酯、己醇、2-庚酮、乙酸異戊酯、環戊酮、環己酮、γ-丁內酯、二異戊基醚、乙酸丁酯、2-羥基丁酸甲酯、1,1-二甲氧環己烷及4-甲基-2-戊醇組成之組群之至少1種， 前述藥液為顯影液、預濕液、構成裝置的構件之藥液接觸部分的清洗液或沖洗液。
  2. 一種藥液，其含有有機溶劑、金屬雜質及有機雜質，該藥液中 前述金屬雜質含有金屬原子， 前述藥液中之前述金屬原子的合計含量相對於前述藥液的總質量為50質量ppt以下， 前述藥液中之前述有機雜質的合計含量相對於前述藥液的總質量為0.1～10000質量ppm， 前述有機雜質含有1-丁醇，且前述1-丁醇的含量相對於前述有機雜質的合計含量之含有質量比為0.0001～0.5， 前述有機溶劑為相對於前述藥液的總質量以超過10000質量ppm的含量含有的有機物， 前述藥液更含有水，前述藥液中之前述水的含量相對於前述藥液的總質量為0.1～1.5質量%， 前述有機溶劑含有選自由丙二醇單甲醚、丙二醇單乙醚、丙二醇單丙醚、丙二醇單甲醚乙酸酯、乳酸乙酯、甲氧基丙酸甲酯、己醇、2-庚酮、乙酸異戊酯、環戊酮、環己酮、γ-丁內酯、二異戊基醚、乙酸丁酯、2-羥基丁酸甲酯、1,1-二甲氧環己烷及4-甲基-2-戊醇組成之組群之至少1種， 前述藥液為顯影液、預濕液、構成裝置的構件之藥液接觸部分的清洗液或沖洗液。
  3. 一種藥液，其含有有機溶劑、金屬雜質及有機雜質，該藥液中 前述金屬雜質含有金屬原子， 前述藥液中之前述金屬原子的合計含量相對於前述藥液的總質量為50質量ppt以下， 前述藥液中之前述有機雜質的合計含量相對於前述藥液的總質量為0.1～3000質量ppm， 前述有機雜質含有1-丁醇，且前述1-丁醇的含量相對於前述有機雜質的合計含量之含有質量比為0.0001～0.5， 前述有機溶劑為相對於前述藥液的總質量以超過10000質量ppm的含量含有的有機物， 前述有機溶劑含有選自由丙二醇單甲醚、丙二醇單乙醚、丙二醇單丙醚、丙二醇單甲醚乙酸酯、乳酸乙酯、甲氧基丙酸甲酯、己醇、2-庚酮、乙酸異戊酯、環戊酮、環己酮、γ-丁內酯、二異戊基醚、乙酸丁酯、2-羥基丁酸甲酯、1,1-二甲氧環己烷及4-甲基-2-戊醇組成之組群之至少1種， 前述藥液為顯影液、預濕液、構成裝置的構件之藥液接觸部分的清洗液或沖洗液。
  4. 如申請專利範圍第1項至第3項中任一項所述之藥液， 前述藥液為顯影液或預濕液。
  5. 如申請專利範圍第1項至第3項中任一項所述之藥液，其中 前述金屬雜質含有Fe原子、Ni原子、Cr原子及Pb原子， 前述Fe原子的含量相對於前述金屬原子的合計含量之含有質量比為0.01～0.5， 前述Cr原子的含量相對於前述金屬原子的合計含量之含有質量比為0.01～0.5， 前述Ni原子的含量相對於前述金屬原子的合計含量之含有質量比為0.01～0.5， 前述Pb原子的含量相對於前述金屬原子的合計含量之含有質量比為0.005～0.3。
  6. 如申請專利範圍第1項至第3項中任一項所述之藥液，其中 前述藥液中之沸點為250℃以上的成分的合計含量相對於沸點低於250℃的成分的合計含量之含有質量比為0.00001～0.001。
  7. 如申請專利範圍第1項或第3項所述之藥液，其中 前述藥液中之水的含量相對於前述藥液的總質量為0.1～1.5質量%。
  8. 如申請專利範圍第1項至第3項中任一項所述之藥液，其中 藉由光散射式液體粒子計數器計數之0.1μm以上尺寸的被計數體的數量為100個/mL以下。
  9. 如申請專利範圍第1項至第3項中任一項所述之藥液，其中 前述有機溶劑的沸點低於200℃。
  10. 一種藥液收容體，其具備存儲槽及收容於前述存儲槽之申請專利範圍第1項至第9項中任一項所述之藥液，其中 前述存儲槽內的與前述藥液接觸之接液部由非金屬材料或經電解研磨之不鏽鋼形成。
  11. 如申請專利範圍第10項所述之藥液收容體，其中 前述非金屬材料為選自由聚乙烯樹脂、聚丙烯樹脂、聚乙烯-聚丙烯樹脂、四氟乙烯樹脂、四氟乙烯-全氟烷基乙烯基醚共聚物、四氟乙烯-六氟丙烯共聚樹脂、乙烯-四氟乙烯共聚物樹脂、乙烯-三氟氯乙烯共聚樹脂、二氟亞乙烯樹脂、三氟氯乙烯共聚樹脂及氟乙烯樹脂組成之組群之至少1種。
  12. 一種藥液的填充方法，其從具備收容有申請專利範圍第1項至第9項中任一項所述之藥液之槽之槽車向存儲槽移送前述藥液來進行填充， 該藥液的填充方法具有： 將前述槽與前述存儲槽藉由第一連接構件連接之製程；及 將前述槽內的前述藥液經由前述第一連接構件移送至前述存儲槽來進行填充之製程。
  13. 如申請專利範圍第12項所述之藥液的填充方法，其中 前述第一連接構件為滿足以下條件1或條件2之構件， 條件1：在將前述藥液的液溫設為25℃時，前述第一連接構件的質量相對於經移送而被填充之前述藥液的體積之質量體積比成為10%之條件下，將前述第一連接構件在液溫25℃的前述藥液中浸漬1週時，溶出至前述藥液中之金屬雜質中所含有之金屬原子的合計含量為1.0質量ppt以下， 條件2：在將前述藥液的液溫設為25℃時，前述第一連接構件的質量相對於經移送而被填充之前述藥液的體積之質量體積比成為10%之條件下，將前述第一連接構件在液溫25℃的前述藥液中浸漬1週時，溶出至前述藥液中之有機雜質的合計含量為1.0質量ppt以下。
  14. 如申請專利範圍第12項或第13項所述之藥液的填充方法，其中 選自由前述槽、前述存儲槽及前述第一連接構件組成之組群之至少1種的與前述藥液接觸之接液部由非金屬材料或經電解研磨之不鏽鋼形成。
  15. 如申請專利範圍第14項所述之藥液的填充方法，其中 前述非金屬材料為選自由聚乙烯樹脂、聚丙烯樹脂、聚乙烯-聚丙烯樹脂、四氟乙烯樹脂、四氟乙烯-全氟烷基乙烯基醚共聚物、四氟乙烯-六氟丙烯共聚樹脂、乙烯-四氟乙烯共聚物樹脂、乙烯-三氟氯乙烯共聚樹脂、二氟亞乙烯樹脂、三氟氯乙烯共聚樹脂及氟乙烯樹脂組成之組群之至少1種。
  16. 如申請專利範圍第12項或第13項所述之藥液的填充方法，其具有將移送至前述存儲槽並進行填充之前述藥液經由第二連接構件進一步移送至與前述存儲槽藉由前述第二連接構件而連接之供給槽來進行填充之製程。
  17. 如申請專利範圍第16項所述之藥液的填充方法，其中 選自由前述供給槽及前述第二連接構件組成之組群之至少1種的與前述藥液接觸之接液部由非金屬材料或經電解研磨之不鏽鋼形成。
  18. 如申請專利範圍第17項所述之藥液的填充方法，其中 前述非金屬材料為選自由聚乙烯樹脂、聚丙烯樹脂、聚乙烯-聚丙烯樹脂、四氟乙烯樹脂、四氟乙烯-全氟烷基乙烯基醚共聚物、四氟乙烯-六氟丙烯共聚樹脂、乙烯-四氟乙烯共聚物樹脂、乙烯-三氟氯乙烯共聚樹脂、二氟亞乙烯樹脂、三氟氯乙烯共聚樹脂及氟乙烯樹脂組成之組群之至少1種。
  19. 如申請專利範圍第16項所述之藥液的填充方法，其具有將移送至前述供給槽並進行填充之前述藥液經由第三連接構件進一步移送至與前述供給槽藉由前述第三連接構件而連接之裝置來進行填充之製程。
  20. 如申請專利範圍第19項所述之藥液的填充方法，其中 選自由前述裝置及前述第三連接構件組成之組群之至少1種的與前述藥液接觸之接液部由非金屬材料或經電解研磨之不鏽鋼形成。
  21. 如申請專利範圍第20項所述之藥液的填充方法，其中 前述非金屬材料為選自由聚乙烯樹脂、聚丙烯樹脂、聚乙烯-聚丙烯樹脂、四氟乙烯樹脂、四氟乙烯-全氟烷基乙烯基醚共聚物、四氟乙烯-六氟丙烯共聚樹脂、乙烯-四氟乙烯共聚物樹脂、乙烯-三氟氯乙烯共聚樹脂、二氟亞乙烯樹脂、三氟氯乙烯共聚樹脂及氟乙烯樹脂組成之組群之至少1種。
  22. 如申請專利範圍第19項所述之藥液的填充方法，其中 前述第三連接構件包含至少1種過濾器。
  23. 一種藥液的保管方法，其保管收容於存儲槽之申請專利範圍第1項至第9項中任一項所述之藥液，該保管方法具有調整選自由前述藥液的溫度、前述存儲槽的內壓及前述存儲槽內的頂隙部的相對濕度組成之組群之至少1種之調整製程。
  24. 如申請專利範圍第23項所述之藥液的保管方法，其中 前述存儲槽的與前述藥液接觸之接液部由非金屬材料或經電解研磨之不鏽鋼形成。
  25. 如申請專利範圍第24項所述之藥液的保管方法，其中 前述非金屬材料為選自由聚乙烯樹脂、聚丙烯樹脂、聚乙烯-聚丙烯樹脂、四氟乙烯樹脂、四氟乙烯-全氟烷基乙烯基醚共聚物、四氟乙烯-六氟丙烯共聚樹脂、乙烯-四氟乙烯共聚物樹脂、乙烯-三氟氯乙烯共聚樹脂、二氟亞乙烯樹脂、三氟氯乙烯共聚樹脂及氟乙烯樹脂組成之組群之至少1種。
  26. 如申請專利範圍第23項或第24項所述之藥液的保管方法，其中 前述調整製程具有：將前述溫度調整為10～30℃之製程；將前述內壓調整為0.1～1.0MPa之製程；及將前述相對濕度調整為30～90%之製程。
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