JP7244620B2 - 薬液、薬液収容体、薬液の製造方法、半導体チップの製造方法 - Google Patents
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Description
近年、フォトリソグラフィ技術の進歩によりパターンの微細化が進んでいる。パターンの微細化の手法としては、露光光源を短波長化する手法が用いられ、露光光源として、従来用いられていた紫外線、KrFエキシマレーザー、及び、ArFエキシマレーザー等に代えて、更に短波長であるEUV(極紫外線)等を用いたパターン形成が試みられている。
形成されるパターンの微細化に伴い、このプロセスに用いる上記の薬液には更なる欠陥抑制性が求められている。
本発明は、金属欠陥抑制性に優れる薬液の提供を課題とする。
また、本発明は、薬液収容体、薬液の製造方法、及び、半導体チップの製造方法の提供を課題とする。
有機溶剤の含有量が、薬液全質量に対して99.000~99.999質量%であり、
金属成分の含有量に対するキレート剤の含有量の質量比が、1.0~108である、薬液。
(2) 更に水を含有し、水の含有量が、薬液全質量に対して10~500質量ppmである、(1)に記載の薬液。
(3) 有機溶剤が、プロピレングリコールモノメチルエーテル、プロピレングリコールモノエチルエーテル、プロピレングリコールモノプロピルエーテル、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート、乳酸エチル、メトキシプロピオン酸メチル、シクロペンタノン、シクロヘキサノン、γ-ブチロラクトン、ジイソアミルエーテル、酢酸ブチル、酢酸イソアミル、イソプロパノール、4-メチル-2-ペンタノール、ジメチルスルホキシド、N-メチル-2-ピロリドン、ジエチレングリコール、エチレングリコール、ジプロピレングリコール、プロピレングリコール、炭酸エチレン、炭酸プロピレン、スルフォラン、及び、2-ヘプタノンからなる群から選択される1種以上である、(1)又は(2)に記載の薬液。
(4) 金属成分の含有量が、薬液全質量に対して10~500質量pptである、(1)~(3)のいずれかに記載の薬液。
(5) 金属成分の含有量が、薬液全質量に対して10~300質量pptである、(1)~(4)のいずれかに記載の薬液。
(6) 金属成分の含有量が、薬液全質量に対して10~100質量pptである、(1)~(5)のいずれかに記載の薬液。
(7) 金属成分の含有量に対するキレート剤の含有量の質量比が、1~100である、(1)~(6)のいずれかに記載の薬液。
(8) 金属成分の含有量に対するキレート剤の含有量の質量比が、1~20である、(1)~(7)のいずれかに記載の薬液。
(9) キレート剤の含有量が、薬液全質量に対して50質量ppt~1質量ppmである、(1)~(8)のいずれかに記載の薬液。
(10) キレート剤の含有量が、薬液全質量に対して50質量ppt~300質量ppbである、(1)~(9)のいずれかに記載の薬液。
(11) キレート剤の含有量が、薬液全質量に対して50質量ppt~10質量ppbである、(1)~(10)のいずれかに記載の薬液。
(12) キレート剤が、後述する一般式(1)~(12)で表される化合物から選択される少なくとも1種又はその塩を含有する、(1)~(11)のいずれかに記載の薬液。
(13) キレート剤が、一般式(1)で表される化合物を含有する、(12)に記載の薬液。
(14) キレート剤が、一般式(9)で表される化合物を含有する、(12)に記載の薬液。
(15) キレート剤が、一般式(1)で表される化合物、及び一般式(9)で表される化合物を含有する、(12)~(14)のいずれかに記載の薬液。
(16) キレート剤が、アセチルアセトン、3,5-ヘプタンジオン、2,2,6,6-テトラメチル-3,5-ヘプタンジオン、2,6-ジメチル-3,5-ヘプタンジオン、5,5-ジメチル-1,3-シクロヘキサンジオン、1,3-ジフェニル-1,3-プロパンジオン、ビスデメトキシクルクミン、4,4,4-トリフルオロ-1-(2-チエニル)-1,3-ブタンジオン、ニンヒドリン、2’-ヒドロキシアセトフェノン、ビウレット、グリシルグリシン、ジチオオキサミド、チオプロニン、ジメチルグリオキシム、L-システイン、クペロン、シチジン、キサントゲン酸、チオカルボヒドラジド、2,5-ジチオウレア、2’-ヒドロキシアセトフェノンオキシム、1,3-ジヒドロキシアセトンオキシム、ジエチルジチオカルバミン酸、1-ピロリジンカルボジチオ酸、チオ尿素、4-メチルチオセミカルバジド、ジチオジホルムホルムアミド、8-ヒドロキシキノリン、及びクラウンエーテル類、並びに、それらの塩からなる群より選択される少なくとも1種を含有する、(1)~(15)のいずれかに記載の薬液。
(17) 沸点が450℃以上である有機化合物を更に含有し、有機化合物の含有量が、薬液全質量に対して0.01~1000質量ppmである、(1)~(16)のいずれかに記載の薬液。
(18) 金属成分のうち、粒径が15~20nmであるFe含有粒子の含有量が、薬液全質量に対して3~450質量pptである、(1)~(17)のいずれかに記載の薬液。
(19) 金属成分のうち、粒径が15~20nmであるPd含有粒子の含有量が、薬液全質量に対して0.01~10質量pptである、(1)~(18)のいずれかに記載の薬液。
(20) 金属成分のうち、粒径が15~20nmであるPd含有粒子の含有量に対する、粒径が15~20nmであるFe含有粒子の含有量の質量比が、3~2500である、(1)~(19)のいずれかに記載の薬液。
(21) 容器と、容器に収容された(1)~(20)のいずれかに記載の薬液と、を含有し、
容器内の薬液と接触する接液部が、電解研磨されたステンレス鋼又はフッ素系樹脂からなる、薬液収容体。
(22) 後述する式(X)によって求められる容器内の空隙率が1~20体積%である、(21)に記載の薬液収容体。
(23) (1)~(20)のいずれかに記載の薬液の製造方法であって、
有機溶剤を含有する被精製物を、フィルターを用いてろ過するろ過工程を有する、薬液の製造方法。
(24) ろ過工程の前に、被精製物を蒸留する蒸留工程を有する、(23)に記載の製造方法。
(25) 蒸留工程とろ過工程の間に、被精製物にキレート剤を添加する工程を有する、(24)に記載の製造方法。
(26) ろ過工程において、ナイロン膜を有するフィルターを用いる、(23)~(25)のいずれかに記載の製造方法。
(27) ろ過工程において、ナイロン膜を有するフィルターと、フッ素系樹脂膜を有するフィルターとを組み合わせて用いる、(23)~(26)のいずれかに記載の製造方法。
(28) ろ過工程において、ナイロン膜を有するフィルターと、フッ素系樹脂膜を有するフィルターと、イオン交換基を導入した材料を有するフィルターとを組み合わせて用いる、(23)~(27)のいずれかに記載の製造方法。
(29) 有機溶剤がシクロヘキサノン又は酢酸ブチルであり、
ナイロン膜を有するフィルターの孔径が10nm以下である、(28)に薬液の製造方法。
(30) (1)~(20)のいずれかに記載の薬液、又は(23)~(29)のいずれかに記載の製造方法により製造された薬液を用いて半導体チップを製造する、半導体チップの製造方法。
また、薬液収容体、薬液の製造方法、及び、半導体チップの製造方法を提供できる。
以下に記載する構成要件の説明は、本発明の代表的な実施形態に基づいてなされる場合があるが、本発明はそのような実施形態に制限されない。
なお、本明細書において、「~」を用いて表される数値範囲は、「~」の前後に記載される数値を下限値及び上限値として含有する範囲を意味する。
また、本発明において、「ppm」は「parts-per-million(10-6)」を意味し、「ppb」は「parts-per-billion(10-9)」を意味し、「ppt」は「parts-per-trillion(10-12)」を意味する。
また、本発明における基(原子群)の表記において、置換及び無置換を記していない表記は、本発明の効果を損ねない範囲で、置換基を有さない基と共に置換基を含有する基をも包含する。例えば、「炭化水素基」とは、置換基を有さない炭化水素基(無置換炭化水素基)のみならず、置換基を含有する炭化水素基(置換炭化水素基)をも包含する。この点は、各化合物についても同義である。
また、本発明における「放射線」とは、例えば、遠紫外線、極紫外線(EUV;Extreme ultraviolet)、X線、又は、電子線等を意味する。また、本発明において光とは、活性光線又は放射線を意味する。本発明中における「露光」とは、特に断らない限り、遠紫外線、X線又はEUV等による露光のみならず、電子線又はイオンビーム等の粒子線による描画も露光に含める。
本発明の薬液は、有機溶剤、キレート剤、及び金属成分を含有する薬液であって、
有機溶剤の含有量が、薬液全質量に対して99.000~99.999質量%であり、
金属成分の含有量に対するキレート剤の含有量の質量比(以下「特定比率」とも記載する)が1.0~108である、薬液である。
すなわち、薬液中の金属成分に由来して半導体基板上に欠陥が形成されるメカニズムとしては、例えば、ケイ素を含む半導体基板を用いた際には、薬液中の金属イオンと半導体基板に含まれるケイ素との酸化還元反応を経る場合と、金属成分と水との反応により生成される金属水酸化物が、半導体基板上のシラノール基と反応する酸塩基反応を経る場合があると推定される。それに対して、本発明の薬液では、金属成分に対して所定量含有されているキレート剤が、薬液中の金属イオンを安定化させて上記の酸化還元反応を抑制するとともに、薬液中の金属水酸化物を安定化させて上記の酸塩基反応をも抑制する結果、薬液によって処理された半導体基板上に、金属成分由来の欠陥が発生しにくくなる、と考えている。
このようなメカニズムに基づき、本発明の薬液を用いた各種プロセスでは、最終的に得られる欠陥の発生を抑制できた、と本発明者らは推測している。
以下、本発明の薬液に含有される成分について詳述する。
薬液は、有機溶剤を含有する。
薬液中における有機溶剤の含有量は、薬液全質量に対して、99.000~99.999質量%であり、金属欠陥抑制性がより優れる点(以下、単に「本発明の効果がより優れる点」ともいう。)で、99.500~99.995質量%が好ましく、99.900~99.990質量%がより好ましい。
なお、本明細書において、有機溶剤とは、上記の含有量で含有される液状の有機化合物を意図する。また、本明細書において液状とは、25℃、大気圧下において、液体であることを意味する。
有機溶剤は、1種を単独で用いても、2種以上を用いてもよい。2種以上の有機溶剤を使用する場合、有機溶剤の合計含有量が上記範囲内であることを意味する。
なお、後述するように、沸点が450℃以上である有機化合物は、有機溶剤とは異なる化合物であり、有機溶剤には含まれない。
有機溶剤を2種以上使用する例としては、PGMEAとPGMEの併用、及び、PGMEAとPCの併用が挙げられる。
有機溶剤を2種以上使用する場合の各有機溶剤の比率は、特に制限されないが、1種の有機溶剤の含有量に対する他の有機溶剤の含有量の質量比が、1:100~100:1であることが好ましく、1:20~20:1であることがより好ましい。
薬液は、キレート剤を含有する。
キレート剤は、金属イオンとキレート化する機能を有する化合物である。中でも、1分子中に金属イオンと配位結合する配位原子を含有する官能基(配位基)を2つ以上有する化合物が好ましい。
また、本発明の薬液に用いるキレート剤は、有機溶剤に対する溶解性が高いことが好ましい。
B1は2価の連結基を表す。
T1は-O-、又は-NH-を表す。
U1はジメチレン基、トリメチレン基、1,2-フェニレン基、又は、1,2-シクロヘキシレン基を表す。
nは1~5の整数を表す。
A1とC1は、互いに結合して環を形成してもよい。
D1、E1、及び、F1から選択される複数の基は、互いに結合して環を形成してもよい。
I1とJ1は、互いに結合して環を形成してもよい。
K1~N1から選択される複数の基は、互いに結合して環を形成してもよい。
P1とQ1は、互いに結合して環を形成してもよい。
上記アルキル基としては、例えば、メチル基、エチル基、n-プロピル基、イソプロピル基、n-ブチル基、イソブチル基、sec-ブチル基、tert-ブチル基、n-ペンチル基、イソペンチル基、ネオペンチル基、1,1-ジメチルプロピル基、n-ヘキシル基、及び、イソヘキシル基が挙げられる。
上記アルケニル基としては、例えば、ビニル基、プロペニル基、ブテニル基、ペンテニル基、ヘキセニル基、ブタジエニル基、ペンタジエニル基、及び、ヘキサジエニル基が挙げられる。
上記アルキニル基としては、例えば、エチニル基、プロピニル基、ブチニル基、ペンチニル基、及び、ヘキシニル基が挙げられる。
上記シクロアルキル基を構成する環としては、例えば、シクロプロパン、シクロブタン、シクロペンテン、シクロペンタジエン、シクロヘキサン、及び、シクロヘキサジエンが挙げられる。
芳香族炭化水素基としては、例えば、炭素数6~18の芳香族炭化水素環を有する化合物が挙げられる。芳香族炭化水素環としては、例えば、ベンゼン環、ナフタレン環、アントラセン環、及び、フェナントレン環が挙げられる。
芳香族炭化水素基の具体例としては、フェニル基、トリル基、キシリル基、及び、ナフチル基が挙げられる。
複素環基が有するヘテロ原子としては、例えば、酸素原子、窒素原子、硫黄原子、及び、リン原子が挙げられる。
複素環基が有する複素環の環員数は、特に制限されないが、複素環基は、複素環として5員環又は6員環を含有することが好ましい。複素環に他の複素環、脂肪族環又は芳香族環が縮合していてもよい。
上記複素環基が有する複素環としては、例えば、フラン環、チオフェン環、ベンゾフラン環、ベンゾチオフェン環、ジベンゾフラン環、ジベンゾチオフェン環、ピリジン環、ピラジン環、ピリミジン環、アザナフタレン環、テトラヒドロピラン環、ラクトン環、スルトン環、及び、デカヒドロイソキノリン環が挙げられる。
薬液は、キレート剤として、上記一般式(1)で表される化合物を含有してもよい。
一般式(1)において、A1、及び、C1は、それぞれ独立して、水素原子、又は置換基を表し、B1は2価の連結基を表す。即ち、A1、及び、C1は、同一であっても、異なってもよい。
また、A1、及び、C1は、互いに結合して環を形成してもよい。
A1、及び、C1としては、水素原子、炭素数1~10のアルキル基(より好ましくは、置換基を有さないか、又は、ハロゲン原子、アミノ基、メルカプト基、及び、フェニル基からなる群より選択される少なくとも1種の置換基を有する、炭素数1~10のアルキル基)、フェニル基を有してもよい炭素数2~10のアルケニル基、フェニル基、チエニル基、ヒドロキシ基、又は、アミノ基がより好ましい。
また、A1、及び、C1が互いに結合して1,2-フェニル基を形成することも、好ましい。
薬液は、キレート剤として、上記一般式(2)で表される化合物を含有してもよい。
一般式(2)において、D1、E1、及び、F1は、それぞれ独立して、水素原子、又は置換基を表す。即ち、D1、E1、及び、F1は、同一であっても、異なってもよい。
また、D1、E1、及び、F1から選択される複数の基は、互いに結合して環を形成してもよい。
また、一般式(2)におけるD1、E1、及び、F1から選択される複数の基は、互いに結合して環を形成することが好ましく、ベンゼン環、ピラジン環、キノリン環、又は、イソキノリン環を形成することがより好ましい。上記形成される環には、置換基が置換していてもよい。
薬液は、キレート剤として、上記一般式(3)で表される化合物を含有してもよい。
一般式(3)において、G1、及び、H1は、それぞれ独立して、水素原子、又は置換基を表す。即ち、G1、及び、H1は、同一であっても、異なってもよい。
また、G1、及び、H1は、互いに結合して環を形成してもよい。
一般式(3)で表される化合物としては、例えば、ジチオオキサミドが挙げられる。
薬液は、キレート剤として、上記一般式(4)で表される化合物を含有してもよい。
一般式(4)において、I1、及び、J1は、それぞれ独立して、水素原子、又は置換基を表す。即ち、I1、及び、J1は、同一であっても、異なってもよい。
また、I1、及び、J1は、互いに結合して環を形成してもよい。
一般式(4)で表される化合物としては、例えば、ジメチルグリオキシムが挙げられる。
薬液は、キレート剤として、上記一般式(5)で表される化合物を含有してもよい。
一般式(5)において、K1~N1は、それぞれ独立して、水素原子、又は置換基を表す。即ち、K1~N1は、同一であっても、異なってもよい。
また、K1~N1から選択される複数の基は、互いに結合して環を形成してもよい。
但し、M1と窒素原子とが単結合で結合する場合、N1は存在し、M1と窒素原子とが二重結合で結合する場合、N1は存在しない。
また、M1と窒素原子とが二重結合で結合し、M1で表される基がオキソ基であり、N1が存在しないことも好ましい。その場合、K1、及び、L1の一方がヒドロキシ基であることがより好ましい。
一般式(5)で表される化合物としては、例えば、2,5-ジチオウレア、及び、クペロンが挙げられる。
薬液は、キレート剤として、上記一般式(6)で表される化合物を含有してもよい。
一般式(6)において、O1及びS1は、水素原子、又は置換基を表す。
一般式(6)で表される化合物としては、例えば、ジメチルグリオキシム、1,3-ジヒドロキシアセトンオキシム、及び、2’-ヒドロキシアセトフェノンオキシムが挙げられる。
薬液は、キレート剤として、上記一般式(7)で表される化合物を含有してもよい。
一般式(7)において、P1及びQ1は、それぞれ独立して、水素原子、又は置換基を表す。即ち、P1及びQ1は、同一であっても、異なってもよい。
また、P1とQ1は、互いに結合して環を形成してもよい。
中でも、P1が水素原子を表すことが特に好ましい。
一般式(7)で表される化合物としては、例えば、チオカルボヒドラジド、チオ尿素、4-メチルチオセミカルバジド、2,5-ジチオウレア、及び、ジチオオキサミドが挙げられる。
薬液は、キレート剤として、上記一般式(8)で表される化合物を含有してもよい。
一般式(8)において、R1は、水素原子、又は置換基を表す。
X1(X2)N-* (8-1)
式中、X1、及び、X2は、それぞれ独立して、水素原子、又は、炭素数1~10のアルキル基を表す。また、X1、及び、X2は、互いに結合して炭素数3~10のシクロアルキル環を形成してもよい。
*は、炭素原子との結合位置を表す。
薬液は、キレート剤として、一般式(9)で表される化合物(好ましくは、クラウンエーテル類)を含有してもよい。
一般式(9)におけるT1は、-O-、又は-NH-を表し、-O-を表すことが好ましい。
一般式(9)におけるU1は、ジメチレン基(-CH2CH2-)、トリメチレン基(-CH2CH2CH2-)、1,2-フェニレン基、又は、1,2-シクロヘキシレン基を表す。ここで、一般式(9)に存在する複数のU1のうち、ジメチレン基以外の基を表すU1の個数は、1~3が好ましく、1又は2がより好ましい。
一般式(9)におけるnは、1~3の整数が好ましく、1又は2がより好ましい。
中でも、15-クラウン-5、18-クラウン-6、ジアザ-18-クラウン-6、ヘキサアザ-18-クラウン-6、ペンタアザ-16-クラウン-5、ジアザ-18-クラウン-6、ペンタアザ-16-クラウン-5、又は、ヘキサアザ-18-クラウン-6が好ましく、15-クラウン-5、又は、18-クラウン-6がより好ましい。
薬液は、キレート剤として、上記一般式(10)で表される化合物を含有してもよい。
一般式(10)において、V1は、水素原子、又は置換基を表す。
一般式(10)におけるV1としては、ヒドロキシ基が好ましい。
一般式(10)で表される化合物としては、例えば、8-ヒドロキシキノリンが挙げられる。
薬液は、キレート剤として、上記一般式(11)で表される化合物を含有してもよい。
一般式(11)において、W1は、水素原子、又は置換基を表す。
一般式(11)におけるW1としては、リボース環残基が好ましい。リボース環残基とは、リボース環から1つのOH基を除いて形成される基を意味する。
一般式(11)で表される化合物としては、例えば、シチジンが挙げられる。
薬液は、キレート剤として、上記一般式(12)で表される化合物を含有してもよい。
一般式(12)において、X1及びY1は、それぞれ独立に、水素原子、又は置換基を表す。
一般式(12)におけるX1及びY1としては、水素原子が好ましい。
一般式(12)で表される化合物としては、例えば、ジチオジホルムホルムアミドが挙げられる。
また、半導体基板上におけるNaを含有する欠陥の抑制性により優れる点で、一般式(9)で表される化合物がより好ましい。
また、Feを含有する欠陥の抑制性、及び、Naを含有する欠陥の抑制性の両者により優れる点で、キレート剤として、一般式(1)で表される化合物と、一般式(9)で表される化合物とを組み合わせて用いることがより好ましい。
中でも、アセチルアセトン、3,5-ヘプタンジオン、2,2,6,6-テトラメチル-3,5-ヘプタンジオン、2,6-ジメチル-3,5-ヘプタンジオン、5,5-ジメチル-1,3-シクロヘキサンジオン、1,3-ジフェニル-1,3-プロパンジオン、ビスデメトキシクルクミン、4,4,4-トリフルオロ-1-(2-チエニル)-1,3-ブタンジオン、ニンヒドリン、チオプロニン、グリシルグリシン、ビウレット、又は、クラウンエーテル類が好ましく、アセチルアセトン、又は、クラウンエーテル類がより好ましい。
薬液は、粒子性の金属成分(金属粒子)及びイオン性の金属成分(金属イオン)からなる群から選択される1種以上の金属成分を含有する。
本発明において、金属成分の含有量という場合、金属粒子及び金属イオンの合計含有量を示す。
薬液は、金属粒子及び金属イオンのいずれか一方のみを含有してもよく、両方を含有してもよい。
金属粒子は、単体でも合金でもよい。
金属成分は、薬液の製造、貯蔵、及び/又は、移送時に不可避的に含まれる金属成分でもよいし、意図的に添加してもよい。
金属成分(特に後述する所定の金属粒子)の含有量が所定量以上であれば、薬液が含有し得る有機化合物(特に極性を有する有機化合物)が基板等の上で粒子状に凝集して欠陥となることを抑制しやすいと考えられている。
また、金属成分の含有量が所定量以下であれば、金属成分に由来する欠陥の発生の増加を回避しやすいと考えられている。
中でも、薬液は、粒径が15~20nmである金属粒子を含有することが好ましい。
例えば、薬液は、金属粒子として、Feを含有する金属粒子(Feを含有する粒子性の金属成分)(以下「Fe含有粒子」とも記載する)、及び/又は、Pdを含有する金属粒子(Pdを含有する粒子性の金属成分)(以下「Pd含有粒子」とも記載する)を含有することが好ましい。
本発明の効果がより優れる点で、薬液は、粒径が15~20nmであるFe含有粒子を、薬液全質量に対して、1~600質量ppt含有することが好ましく、3~450質量ppt含有することがより好ましく、5~200質量ppt含有することがより好ましい。
また、本発明の効果がより優れる点で、薬液は、粒径が15~20nmであるPd含有粒子を、薬液全質量に対して、0.01~10.00質量ppt含有することが好ましく、0.05~1.00質量ppt含有することがより好ましい。
薬液中、粒径が15~20nmであるPd含有粒子の含有量に対する、粒径が15~20nmであるFe含有粒子の含有量の質量比(粒径が15~20nmであるFe含有粒子の含有量/粒径が15~20nmであるPd含有粒子の含有量)は、本発明の効果がより優れる点で、3~6000が好ましく、3~2500がより好ましく、10~1000が更に好ましい。
ここで、SP-ICP-MS法とは、通常のICP-MS法(誘導結合プラズマ質量分析法)と同様の装置を使用し、データ分析のみが異なる。SP-ICP-MS法のデータ分析は、市販のソフトウェアにより実施できる。
ICP-MS法では、測定対象とされた金属成分の含有量が、その存在形態に関わらず、測定される。従って、測定対象とされた金属粒子と、金属イオンとの合計質量が、金属成分の含有量として定量される。
SP-ICP-MS法の装置としては、例えば、アジレントテクノロジー社製、Agilent 8800 トリプル四重極ICP-MS(inductively coupled plasma mass spectrometry、半導体分析用、オプション#200)が挙げられ、実施例に記載した方法により測定できる。上記以外の他の装置としては、PerkinElmer社製 NexION350Sのほか、アジレントテクノロジー社製、Agilent 8900も使用できる。
本発明の薬液の特定比率(金属成分の含有量に対するキレート剤の含有量の質量比)は、1.0~108である。
薬液の特定比率が上記範囲であることにより、金属欠陥が抑制される。理由の詳細は不明だが、薬液中において、キレート剤が金属イオンを安定化させ、金属イオンと半導体基板に含まれる成分(例えば、ケイ素)との酸化還元反応に由来する欠陥の形成を抑制するとともに、金属水酸化物を安定化させ、金属水酸化物と半導体基板上のシラノール基等の基との酸塩基反応に由来する欠陥の形成を抑制できる、と考えている。
薬液は、水を含有してもよい。
水としては特に制限されず、例えば、蒸留水、イオン交換水、及び、純水等を使用できる。
水は、薬液中に添加されてもよいし、薬液の製造工程において意図せずに薬液中に混合されてもよい。薬液の製造工程において意図せずに混合される場合としては、例えば、水が、薬液の製造に用いる原料(例えば、有機溶剤)に含有されている場合、及び、薬液の製造工程で混合する(例えば、コンタミネーション)等が挙げられるが、上記に制限されない。
薬液は、有機溶剤、及び、キレート剤以外の化合物であって、沸点が450℃以上である有機化合物(以下「高沸点有機化合物」とも記載する。)を更に含有してもよい。本発明の効果がより優れる点で、薬液は、高沸点有機化合物を含有することが好ましい。
なお、本明細書において沸点は、標準気圧における沸点を意味する。
そのような高沸点有機化合物としては、例えば、例えば、フタル酸ジオクチル(DOP、沸点385℃)、フタル酸ジイソノニル(DINP、沸点403℃)、アジピン酸ジオクチル(DOA、沸点335℃)、フタル酸ジブチル(DBP、沸点340℃)、及びエチレンプロピレンゴム(EPDM、沸点300~450℃)等が挙げられる。
薬液が、高沸点有機化合物を所定量以上含有すると、飽和溶液的な挙動を示し、不純物(特に、欠陥の原因となりやすい不純物)が薬液に混入しにくくなると考えられている。また、高沸点有機化合物の含有量が所定量以下であれば、高沸点有機化合物自体が欠陥の原因となりにくいと考えられている。
薬液は、高沸点有機化合物を1種単独で含有してもよく、2種以上含有してもよい。
上記薬液の製造方法は特に制限されず、公知の製造方法が挙げられる。
中でも、薬液の製造方法としては、有機溶剤を含有する被精製物(市販品等)を精製して薬液を得る方法が好ましい。上記精製の方法としては、被精製物を蒸留する蒸留工程、及び、被精製物をろ過するろ過工程の少なくとも一方を含有する方法が好ましく、少なくとも蒸留工程を含有する方法がより好ましく、蒸留工程とろ過工程との両方を含有する方法が更に好ましい。
蒸留工程とろ過工程との両方を行う場合、有機溶剤を含有する被精製物に対して、蒸留工程、及び、ろ過工程の順で行うことが特に好ましい。
以下、上記蒸留工程及びろ過工程の手順について詳述する。
蒸留工程は、被精製物(有機溶剤を含有する溶液等)を蒸留して、蒸留済み被精製物を得る工程である。
蒸留工程では、被精製物中の成分を除去することにより、その成分の含有量を調整できる。
被精製物を蒸留する方法は特に制限されず、公知の方法が使用できる。典型的には、後述するろ過工程に供される精製装置の一次側に、蒸留塔を配置し、蒸留された被精製物を製造タンクに導入する方法が挙げられる。
このとき、蒸留塔の接液部は特に制限されないが、後述する耐腐食材料で形成されるのが好ましい。
蒸留塔としては、棚段式蒸留塔、及び、減圧棚段式が挙げられる。
蒸留塔の理論段数は、例えば、5~35が好ましい。
また、蒸留時の熱的な安定性と精製の精度とを両立する目的で、一部又は全部で、減圧蒸留を実施してもよい。
ろ過工程は、フィルターを用いて上記被精製物をろ過する工程である。
フィルターを用いて被精製物をろ過する方法は特に制限されないが、ハウジングと、ハウジングに収納されたカートリッジフィルターと、を有するフィルターユニットに、被精製物を加圧又は無加圧で通過させる(通液する)のが好ましい。
なお、本明細書において、フィルターの細孔径とは、イソプロパノールのバブルポイントによって決定される細孔径を意味する。
細孔径の異なる2種以上のフィルターを順次使用する形態は特に制限されないが、被精製物が移送される管路に沿って、フィルターを含有するフィルターユニットを複数配置する方法が挙げられる。このとき、管路全体として被精製物の単位時間当たりの流量を一定にしようとすると、細孔径のより小さいフィルターには、細孔径のより大きいフィルターと比較してより大きな圧力がかかる場合がある。この場合、フィルターの間に圧力調整弁、及び、ダンパ等を配置して、小さい細孔径を有するフィルターにかかる圧力を一定にしたり、また、同一のフィルターが収納されたフィルターユニットを管路に沿って並列に配置したりして、ろ過面積を大きくすることが好ましい。
また、樹脂以外にも、ケイソウ土、及び、ガラス等であってもよい。
他にも、ポリオレフィン(後述するUPE(超高分子量ポリエチレン)等)にポリアミド(例えば、ナイロン-6又はナイロン-6,6等のナイロン)をグラフト共重合させたポリマー(ナイロングラフトUPE等)をフィルターの材料としてもよい。
すなわち、フィルターとしては、イオン交換基を有するフィルターを用いてもよい。
イオン交換基としては、カチオン交換基及びアニオン交換基が挙げられ、カチオン交換基として、スルホン酸基、カルボキシ基、及び、リン酸基が挙げられ、アニオン交換基として、4級アンモニウム基が挙げられる。イオン交換基をフィルターに導入する方法は特に制限されないが、イオン交換基と重合性基とを含有する化合物をフィルターと反応させる方法(典型的にはグラフト化する方法)が挙げられる。
イオン交換基を有するフィルターの細孔径は特に制限されないが、1~100nmが好ましく、5~60nmがより好ましい。
中でも、薬剤が有機溶剤として酢酸ブチルを含有する場合、本発明の効果がより優れる点で、ナイロン膜フィルターの細孔径は、20nm以下が好ましく、10nm以下がより好ましく、5nm以下が更に好ましい。
材料の異なる2種以上のフィルターを使用する場合、本発明の効果がより優れる点で、ナイロン膜を有するフィルターと、フッ素系樹脂膜を有するフィルターとを組み合わせて使用することが好ましく、ナイロン膜を有するフィルターと、フッ素系樹脂膜を有するフィルターと、イオン交換基を導入した材料を有するフィルターとを組み合わせて使用することがより好ましい。
例えば、樹脂等の粉末を焼結して形成すれば多孔質膜が得られ、エレクトロスピニング、エレクトロブローイング、及び、メルトブローイング等の方法により形成すれば繊維膜が得られる。これらは、それぞれ細孔構造が異なる。
多孔質膜における細孔の大きさの分布とその膜中における位置の分布は、特に制限されない。大きさの分布がより小さく、かつ、その膜中における分布位置が対称であってもよい。また、大きさの分布がより大きく、かつ、その膜中における分布位置が非対称であってもよい(上記の膜を「非対称多孔質膜」ともいう。)。非対称多孔質膜では、孔の大きさは膜中で変化し、典型的には、膜一方の表面から膜の他方の表面に向かって孔径が大きくなる。このとき、孔径の大きい細孔が多い側の表面を「オープン側」といい、孔径が小さい細孔が多い側の表面を「タイト側」ともいう。
また、非対称多孔質膜としては、例えば、細孔の大きさが膜の厚さ内のある位置においてで最小となる膜(これを「砂時計形状」ともいう。)が挙げられる。
未洗浄のフィルター(又は十分な洗浄がされていないフィルター)を使用する場合、フィルターが含有する不純物が薬液に持ち込まれやすい。
また、同一のフィルターに被精製物を複数回通過させてもよく、同種のフィルターの複数に、被精製物を通過させてもよい。
非金属材料としては、例えば、ポリエチレン樹脂、ポリプロピレン樹脂、ポリエチレン-ポリプロピレン樹脂、並びに、フッ素系樹脂(例えば、四フッ化エチレン樹脂、四フッ化エチレン-パーフルオロアルキルビニルエーテル共重合体、四フッ化エチレン-六フッ化プロピレン共重合樹脂、四フッ化エチレン-エチレン共重合体樹脂、三フッ化塩化エチレン-エチレン共重合樹脂、フッ化ビニリデン樹脂、三フッ化塩化エチレン共重合樹脂、及び、フッ化ビニル樹脂等)からなる群から選択される少なくとも1種が挙げられる。
金属材料としては、例えば、クロム及びニッケルの含有量の合計が金属材料全質量に対して25質量%超である金属材料が挙げられ、中でも、30質量%以上がより好ましい。金属材料におけるクロム及びニッケルの含有量の合計の上限値は特に制限されないが、一般に90質量%以下が好ましい。
金属材料としては、例えば、ステンレス鋼、及びニッケル-クロム合金が挙げられる。
ニッケル-クロム合金としては、例えば、ハステロイ(商品名、以下同じ。)、モネル(商品名、以下同じ)、及び、インコネル(商品名、以下同じ)が挙げられる。より具体的には、ハステロイC-276(Ni含有量63質量%、Cr含有量16質量%)、ハステロイ-C(Ni含有量60質量%、Cr含有量17質量%)、及び、ハステロイC-22(Ni含有量61質量%、Cr含有量22質量%)が挙げられる。
また、ニッケル-クロム合金は、必要に応じて、上記した合金の他に、更に、ホウ素、ケイ素、タングステン、モリブデン、銅、及び、コバルト等を含有していてもよい。
なお、金属材料はバフ研磨されていてもよい。バフ研磨の方法は特に制限されず、公知の方法を使用できる。バフ研磨の仕上げに用いられる研磨砥粒のサイズは特に制限されないが、金属材料の表面の凹凸がより小さくなりやすい点で、#400以下が好ましい。なお、バフ研磨は、電解研磨の前に行われるのが好ましい。
薬液の製造において、有機溶剤を含有する被精製物にキレート剤を添加する工程を行ってもよい。キレート剤添加工程により、被精製物(薬液)中のキレート剤の含有量、金属成分の含有量、及び、特定比率を調整できる。
キレート剤添加工程のタイミングは、特に制限されず、被精製物の精製処理の前後であってもよく、精製処理が蒸留工程とろ過工程とを有する場合は、両工程間であってもよい。
また、キレート剤を含有する被精製物を蒸留工程に供すると、蒸留工程によりキレート剤が被精製物から除去され、蒸留済み被精製物におけるキレート剤の含有量にバラつきが生じる場合があることから、キレート剤添加工程は、上記の蒸留工程よりも後に行うことが好ましい。
反応工程は、原料を反応させて、反応物である有機溶剤を含有する被精製物を生成する工程である。被精製物を生成する方法としては特に制限されず、公知の方法が使用できる。典型的には、既に説明した精製装置の製造タンク(又は、蒸留塔)の一次側に反応槽を配置し、反応物を製造タンク(又は蒸留塔)に導入する方法が挙げられる。
このとき、蒸留塔の接液部としては特に制限されないが、既に説明した耐腐食材料で形成されることが好ましい。
除電工程は、被精製物を除電することで、被精製物の帯電電位を低減させる工程である。
除電方法としては特に制限されず、公知の除電方法を用いることができる。除電方法としては、例えば、被精製物を導電性材料に接触させる方法が挙げられる。
被精製物を導電性材料に接触させる接触時間は、0.001~60秒が好ましく、0.001~1秒がより好ましく、0.01~0.1秒が更に好ましい。導電性材料としては、ステンレス鋼、金、白金、ダイヤモンド、及びグラッシーカーボン等が挙げられる。
被精製物を導電性材料に接触させる方法としては、例えば、導電性材料からなる接地されたメッシュを管路内部に配置し、ここに被精製物を通す方法等が挙げられる。
上記薬液は、容器に収容されて使用時まで保管されていてもよい。このような容器と、容器に収容された薬液とをあわせて薬液収容体という。保管された薬液収容体からは、薬液が取り出され使用される。
使用可能な容器は特に制限されないが、例えば、アイセロ化学(株)製の「クリーンボトル」シリーズ、及び、コダマ樹脂工業製の「ピュアボトル」等が挙げられる。
なお、上記空隙率は、式(1)に従って計算される。
式(1):空隙率={1-(容器内の薬液の体積/容器の容器体積)}×100
上記容器体積とは、容器の内容積(容量)と同義である。
空隙率をこの範囲に設定することで、不純物等のコンタミを制限し、保管安定性を確保できる。
本発明の薬液は、半導体デバイス(好ましくは、半導体チップ)の製造に用いられるのが好ましい。
また、上記薬液は、半導体デバイスの製造用以外の、他の用途にも使用でき、ポリイミド、センサー用レジスト、及び、レンズ用レジスト等の現像液、及び、リンス液としても使用できる。
また、上記薬液は、医療用途又は洗浄用途の溶剤としても使用できる。例えば、配管、容器、及び、基板(例えば、ウェハ、及び、ガラス等)等の洗浄に好適に使用できる。
上記洗浄用途としては、上述のプリウェット液等の液が接する配管及び容器等を洗浄する、洗浄液(配管洗浄液及び容器洗浄液等)として使用するのも好ましい。
工程1:感活性光線性又は感放射線性樹脂組成物を用いて基板上に塗膜を形成する工程
工程2:塗膜を露光する工程
工程3:現像液を用いて、露光された塗膜を現像してレジストパターンを形成する工程
工程1:感活性光線性又は感放射線性樹脂組成物を用いて基板上に塗膜を形成する工程
工程2:塗膜を露光する工程
工程3:現像液を用いて、露光された塗膜を現像してレジストパターンを形成する工程
工程4:リンス液を用いて、レジストパターンを洗浄する工程
以下、工程1~4について詳述する。
工程1は、感活性光線性又は感放射線性樹脂組成物(以下、「レジスト組成物」ともいう。)を用いて基板上に塗膜を形成する工程である。
レジスト組成物を用いて基板上に塗膜を形成方法としては、レジスト組成物を所定の基板上に塗布する方法が挙げられる。塗布方法としては、スピン塗布が好ましい。
塗膜の厚みは特に制限されないが、より高精度な微細パターンを形成できる点から、10~200nmが好ましい。
なお、基板の種類は特に制限されず、シリコン基板、又は、二酸化シリコンで被覆されたシリコン基板が挙げられる。
極性基としては、アルカリ可溶性基が挙げられる。アルカリ可溶性基としては、例えば、カルボキシ基、フッ素化アルコール基(好ましくはヘキサフルオロイソプロパノール基)、フェノール性水酸基、及び、スルホ基が挙げられる。
Xa1は、水素原子又は置換基を有していてもよいアルキル基を表す。
Tは、単結合又は2価の連結基を表す。
Ra1~Ra3は、それぞれ独立に、アルキル基(直鎖状又は分枝状)又はシクロアルキル基(単環又は多環)を表す。
Ra1~Ra3の2つが結合して、シクロアルキル基(単環又は多環)を形成してもよい。
Xa1は、水素原子、メチル基、トリフルオロメチル基又はヒドロキシメチル基が好ましい。
Tは、単結合又は-COO-Rt-基が好ましい。Rtは、炭素数1~5のアルキレン基が好ましく、-CH2-基、-(CH2)2-基、又は、-(CH2)3-基がより好ましい。
Ra1~Ra3の2つが結合して形成されるシクロアルキル基としては、シクロペンチル基及びシクロヘキシル基等の単環のシクロアルキル基、又は、ノルボルニル基、テトラシクロデカニル基、テトラシクロドデカニル基及びアダマンチル基等の多環のシクロアルキル基が好ましく、炭素数5~6の単環のシクロアルキル基がより好ましい。
ラクトン構造を有する繰り返し単位Qは、ラクトン構造を側鎖に有していることが好ましく、(メタ)アクリル酸誘導体モノマーに由来する繰り返し単位であることがより好ましい。
ラクトン構造を有する繰り返し単位Qは、1種単独で用いてもよく、2種以上を併用していてもよいが、1種単独で用いることが好ましい。
ラクトン構造を有する繰り返し単位Qの含有量は、樹脂P中の全繰り返し単位に対して、3~80モル%が好ましく、3~60モル%がより好ましい。
ラクトン構造としては、下記式(LC1-1)~(LC1-17)のいずれかで表されるラクトン構造を有する繰り返し単位を有することが好ましい。ラクトン構造としては式(LC1-1)、式(LC1-4)、式(LC1-5)、又は式(LC1-8)で表されるラクトン構造が好ましく、式(LC1-4)で表されるラクトン構造がより好ましい。
極性基で置換された脂環炭化水素構造の脂環炭化水素構造としては、アダマンチル基、ジアマンチル基又はノルボルナン基が好ましい。極性基としては、水酸基又はシアノ基が好ましい。
R1~R4は、各々独立に、1価の置換基を表し、p1~p4は、各々独立に、0又は正の整数を表す。
Raは、直鎖状又は分枝状のアルキル基を表す。
T1~T5は、各々独立に、単結合又は2価の連結基を表す。
R5は1価の有機基を表す。
a~eは、モル%を表し、各々独立に、0≦a≦100、0≦b≦100、0≦c<100、0≦d<100、0≦e<100の範囲に含まれる数を表す。ただし、a+b+c+d+e=100であり、a+b≠0である。
ただし、上記繰り返し単位(e)は、上記繰り返し単位(a)~(d)のいずれとも異なる構造を有する。
Rx1~Rx5は、各々独立に、水素原子、メチル基、トリフルオロメチル基又はヒドロキシメチル基が好ましい。
T1~T5は、各々独立に、単結合又は-COO-Rt-基が好ましい。Rtは、炭素数1~5のアルキレン基が好ましく、-CH2-基、-(CH2)2-基、又は、-(CH2)3-基がより好ましい。
R1~R4は、各々独立に、1価の置換基を表す。R1~R4としては、特に制限されないが、例えば、水酸基、シアノ基、及び、水酸基又はシアノ基等を有する直鎖状若しくは分枝状のアルキル基又はシクロアルキル基が挙げられる。
p1~p4は、各々独立に、0又は正の整数を表す。なお、p1~p4の上限値は、各繰り返し単位において置換し得る水素原子の数に相当する。
R5は、1価の有機基を表す。R5としては、特に制限されないが、例えば、スルトン構造を有する1価の有機基;テトラヒドロフラン、ジオキサン、1,4-チオキサン、ジオキソラン、及び2,4,6-トリオキサビシクロ[3.3.0]オクタン等の環状エーテルを有する1価の有機基;酸分解性基(例えば、-COO基と結合する位置の炭素がアルキル基で置換されて4級化されたアダマンチル基等)が挙げられる。
また、c+d(全繰り返し単位に対する、ラクトン構造を有する繰り返し単位の含有量)は、3~80モル%が好ましく、3~60モル%がより好ましい。
レジスト組成物中において、樹脂Pの含有量は、全固形分中、50~99.9質量%が好ましく、60~99.0質量%がより好ましい。
他の成分としては、いずれも公知のものを使用できる。レジスト組成物に含有される他の成分としては、例えば、特開2013-195844号公報、特開2016-057645号公報、特開2015-207006号公報、国際公開第2014/148241号、特開2016-188385号公報、及び、特開2017-219818号公報等に記載の感活性光線性又は感放射線性樹脂組成物等に含有される成分が挙げられる。
工程2は、上記塗膜を露光する工程である。
露光に用いられる活性光線及び放射線の種類は特に制限されないが、250nm以下の波長の光が好ましく、例えば、KrFエキシマレーザー光(248nm)、ArFエキシマレーザー光(193nm)、F2エキシマレーザー光(157nm)、EUV光(13.5nm)、及び、電子線等が挙げられる。
露光の際には、必要に応じて、マスクを介して露光してもよい。
工程3は、露光された上記塗膜を、現像液を用いて現像して、レジストパターンを形成する工程である。
現像方法としては、現像液が満たされた槽中に基板を一定時間浸漬する方法(ディップ法)、基板表面に現像液を表面張力によって盛り上げて一定時間静止することで現像する方法(パドル法)、基板表面に現像液を噴霧する方法(スプレー法)、及び、一定速度で回転している基板上に一定速度で吐出ノズルをスキャンしながら現像液を吐出しつづける方法(ダイナミックディスペンス法)等が挙げられる。
現像時間は、10~300秒が好ましく、20~120秒がより好ましい。
現像液の温度は、0~50℃が好ましく、15~35℃がより好ましい。
工程4は、リンス液を用いて、レジストパターンを洗浄する工程である。
リンス方法としては、リンス液が満たされた槽中に基板を一定時間浸漬する方法(ディップ法)、基板表面にリンス液を表面張力によって盛り上げて一定時間静止することで現像する方法(パドル法)、基板表面にリンス液を噴霧する方法(スプレー法)、及び、一定速度で回転している基板上に一定速度で吐出ノズルをスキャンしながらリンス液を吐出しつづける方法(ダイナミックディスペンス法)等が挙げられる。
リンス時間は、10~300秒が好ましく、20~120秒がより好ましい。
リンス液の温度は、0~50℃が好ましく、15~35℃がより好ましい。
また、第2好適態様においては、上述したように工程1~4を有し、リンス液として本発明の薬液が用いられる。第2好適態様において、工程3で用いられる現像液としては、本発明の薬液を用いてもよく、他の公知の溶剤(例えば、酢酸ブチル)を用いてもよい。
後段に示す表中に記載の「%」「ppm」「ppb」「ppt」は、特段の記載のない限り、それぞれ、「質量%」「質量ppm」「質量ppb」「質量ppt」を意図する。
〔被精製物〕
実施例、及び、比較例の薬液の製造のために、以下の市販品の有機溶剤を被精製物として使用した。
・CyHe:シクロヘキサノン
・PGMEA:プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート
・nBA:酢酸ブチル
・MIBC:4-メチル-2-ペンタノール
・IPA:イソプロパノール
・PGME:プロピレングリコールモノメチルエーテル
・EL:乳酸エチル
・PC:炭酸プロピレン
・γBL:γ-ブチロラクトン
・DMSO:ジメチルスルホキシド
・2-ヘプタノン
・CyPe:シクロペンタノン
薬液を収納する容器としては、下記容器を使用した。
・EP-SUS:接液部が電解研磨されたステンレス鋼である容器
・PFA:接液部がパーフルオロアルコキシアルカンでコーティングされた容器
また、薬液を収容した容器の空隙率を表1に示す。空隙率は、下記式(X)で求められる値である。
式(X):空隙率={1-(容器内の薬液の体積/容器の容器体積)}×100
<蒸留工程>
上記被精製物から1種を選択し、比較例2を除いて、表1に記載の蒸留工程を実施した。
表1中、「蒸留工程」欄の「条件1」は蒸留塔(理論段数:15段)を用いた常圧蒸留を1回実施したことを表す。
「条件2」は蒸留塔(理論段数:25段)を用いた減圧蒸留を1回実施したことを表す。
「条件3」は蒸留塔(理論段数:30段)を用いた減圧蒸留を2回実施したことを表す。
「条件4」は蒸留塔(理論段数:20段)を用いた常圧蒸留を1回実施したことを表す。
「条件5」は蒸留塔(理論段数:10段)を用いた常圧蒸留を1回実施したことを表す。
「条件6」は蒸留塔(理論段数:8段)を用いた常圧蒸留を1回実施したことを表す。
「無し」は、蒸留精製を行なかったことを表す。
次に、蒸留精製された被精製物を貯蔵タンクに貯蔵した。貯蔵タンクに貯蔵された被精製物に、キレート剤として、表1に示す化合物を添加した。
・C-1:アセチルアセトン
・C-2:3,5-ヘプタンジオン
・C-3:2,2,6,6-テトラメチル-3,5-ヘプタンジオン
・C-4:2,6-ジメチル-3,5-ヘプタンジオン
・C-5:5,5-ジメチル-1,3-シクロヘキサンジオン
・C-6:1,3-ジフェニル-1,3-プロパンジオン
・C-7:ビスデメトキシクルクミン
・C-8:4,4,4-トリフルオロ-1-(2-チエニル)-1,3-ブタンジオン
・C-9:ニンヒドリン
・C-10:2’-ヒドロキシアセトフェノン
・C-11:ビウレット
・C-12:グリシルグリシン
・C-13:ジチオオキサミド
・C-14:チオプロニン
・C-15:ジメチルグリオキシム
・C-16:L-システイン
・C-17:クペロン
・C-18:シチジン
・C-19:キサントゲン酸
・C-20:チオカルボヒドラジド
・C-21:2,5-ジチオウレア
・C-22:2’-ヒドロキシアセトフェノンオキシム
・C-23:1,3-ジヒドロキシアセトンオキシム
・C-24:ジエチルジチオカルバミン酸
・C-25:1-ピロリジンカルボジチオ酸
・C-26:8-ヒドロキシキノリン
・C-27:チオ尿素
・C-28:4-メチルチオセミカルバジド
・C-29:ジチオジホルムホルムアミド
・C-30:12-クラウン-4
・C-31:15-クラウン-5
・C-32:18-クラウン-6
・C-33:ジベンゾ-18-クラウン-6
・C-34:ジアザ-18-クラウン-6
・C-35:ペンタアザ-16-クラウン-5(16-ane-N5)
・C-36:ヘキサアザ-18-クラウン-6(18-ane-N6)
次に、貯蔵タンクに貯蔵され、キレート剤が添加された被精製物を、下記フィルター1~4に、この順で通液させてろ過して、コンテナに貯蔵した。
次に、コンテナに貯蔵された被精製物を、下記フィルター5~6でろ過して、フィルター6でろ過した後の被精製物をフィルター5の上流側に循環し、再度フィルター5~6でろ過する循環ろ過処理を実施した。循環ろ過処理の後、被精製物(薬液)を、表1に示す空隙率で容器(充填容器)に収容した。
なお、キレート剤の添加量によって、ろ過工程での不純物の除去性が変わっていた。
フィルターとしては、以下のフィルターを使用した。
・フィルター1:ポリプロピレン製フィルター、ポール社製、孔径200nm
・フィルター2:イオン交換樹脂フィルター、Entegris社製、孔径50nm
・フィルター3:ポリテトラフルオロエチレン製フィルター、Entegris社製、孔径10nm
・フィルター4:6,6-ナイロン製フィルター、Pall社製、孔径5nm
・フィルター5:6,6-ナイロン製フィルター、Pall社製、孔径3nm
・フィルター6:超高分子量ポリエチレン製フィルター、Pall社製、孔径3nm
下記に示す方法で、容器に収容された薬液中の、キレート剤、金属成分、Fe含有粒子、Pd含有粒子、水、及び、沸点が450℃以上である有機化合物(高沸点有機物)の含有量を測定した。
薬液における有機成分(キレート剤、高沸点有機物)の含有量は、ガスクロマトグラフィー質量分析(GC/MS)装置(Agilent社製、GC:7890B、MS:5977B EI/CI MSD)を使用して測定した。
薬液中の金属成分(金属イオン、金属含有粒子)、粒径が15~20nmであるFe含有粒子、及び、粒径が15~20nmであるPd含有粒子の含有量は、ICP-MS及びSP-ICP-MSを用いる方法により測定した。
装置は以下の装置を使用した。
・メーカー:PerkinElmer
・型式:NexION350S
解析には以下の解析ソフトを使用した。
・“SP-ICP-MS”専用Syngistix ナノアプリケーションモジュール
・Syngistix for ICP-MS ソフトウェア
薬液中の水の含有量は、カールフィッシャー水分計(製品名「MKC-710M」、京都電子工業社製、カールフィッシャー電量滴定式)を用いて測定した。
表1中、「特定比率」欄は、薬液の特定比率、即ち、薬液中の金属成分の含有量に対するキレート剤の(合計)含有量の質量比を示す。
表1中、「高沸点有機物」欄は、薬液中における、沸点が450℃以上である有機化合物の含有量(単位:ppb)を示す。
製造した薬液を、以下の方法で評価した。
以下に示す方法で、薬液収容体に収容された薬液の金属欠陥抑制性を評価した。
まず、直径300mmのシリコン酸化膜基板を準備した。
次に、ウェハ上表面検査装置(SP-5;KLA Tencor製)を用いて、上記基板上に存在する直径19nm以上のパーティクル(以下、これを「欠陥」という。)の数及び位置(これらを初期値とする。)を計測した。
次に、上記基板をスピン吐出装置にセットし、基板を回転させながら、基板の表面に対して、各薬液を4cc吐出した。その後、基板をスピン乾燥した。次に、上記検査装置を用いて、薬液塗布後の基板に存在する欠陥の数及び位置(これらを計測値とする。)を計測し、初期値と計測値の差(計測値-初期値)を計算した。
上記検査装置により計算された座標データを元に、薬液塗布後に新たに増加した欠陥に対して、欠陥解析装置(G6;AMAT製)を用いてEDX(Energy dispersive X-ray spectrometry:エネルギー分散型X線分析)による元素分析を行った。この方法により、金属を主成分として含有する欠陥の初期値と計測値との差(総金属欠陥数)、鉄(Fe)を主成分として含有する欠陥の初期値と計測値との差(Fe欠陥数)、及び、ナトリウム(Na)を主成分として含有する欠陥の初期値と計測値との差(Na欠陥数)をそれぞれ求め、下記の基準に従って評価した。
なお、総金属欠陥数、Fe欠陥数、及び、Na欠陥数のいずれの評価でもE評価以上であれば、薬液として要求される金属欠陥抑制性を有している。
「A」:総金属欠陥数が15個/基板以下だった。
「B」:総金属欠陥数が15個/基板を超え、50個/基板以下だった。
「C」:総金属欠陥数が50個/基板を超え、75個/基板以下だった。
「D」:総金属欠陥数が75個/基板を超え、125個/基板以下だった。
「E」:総金属欠陥数が125個/基板を超え、150個/基板以下だった。
「F」:総金属欠陥数が150個/基板を超えた。
「A」:各金属の欠陥数が1個/基板以下だった。
「B」:各金属の欠陥数が1個/基板を超え、3個/基板以下だった。
「C」:各金属の欠陥数が3個/基板を超え、5個/基板以下だった。
「D」:各金属の欠陥数が5個/基板を超え、8個/基板以下だった。
「E」:各金属の欠陥数が8個/基板を超え、10個/基板以下だった。
「F」:各金属の欠陥数が10個/基板を超えた。
表1中、「特定比率」欄は、金属成分の含有量に対するキレート剤の含有量の質量比を表す。
なかでも、以下の要件1~13のいずれかの要件を満たさない場合は、「総金属」又は「Fe」の評価が段階的に悪化することを知見した。
要件1:水の含有量が、薬液全質量に対して10~500質量ppmである。
要件2:金属成分の含有量が、薬液全質量に対して10~500質量pptである。
要件3:金属成分の含有量が、薬液全質量に対して10~300質量pptである。
要件4:金属成分の含有量が、薬液全質量に対して10~100質量pptである。
要件5:金属成分の含有量に対するキレート剤の含有量の質量比が、1~100である。
要件6:金属成分の含有量に対するキレート剤の含有量の質量比が、1~20である。
要件7:キレート剤の含有量が、薬液全質量に対して50質量ppt~1質量ppmである。
要件8:キレート剤の含有量が、薬液全質量に対して50質量ppt~300質量ppbである。
要件9:キレート剤の含有量が、薬液全質量に対して50質量ppt~10質量ppbである。
要件10:沸点が450℃以上である有機化合物の含有量が、薬液全質量に対して0.01~1000質量ppmである。
要件11:金属成分のうち、粒径が15~20nmであるFe含有粒子の含有量が、薬液全質量に対して3~450質量pptである。
要件12:金属成分のうち、粒径が15~20nmであるPd含有粒子の含有量が、薬液全質量に対して0.01~10質量pptである。
要件13:金属成分のうち、粒径が15~20nmであるPd含有粒子の含有量に対する、粒径が15~20nmであるFe含有粒子の含有量の質量比が、3~2500である。
また、実施例12、13及び15の比較より、金属成分の含有量が、薬液全質量に対して10~500質量pptである場合、より効果が優れていた。
また、実施例11、12及び15の比較より、金属成分の含有量が、薬液全質量に対して10~300質量pptである場合、より効果が優れていた。
また、実施例8、11及び15の比較より、金属成分の含有量が、薬液全質量に対して10~100質量pptである場合、より効果が優れていた。
また、実施例16及び17の比較より、金属成分の含有量に対するキレート剤の含有量の質量比が、1~100である場合、より効果が優れていた。
また、実施例8及び16の比較より、金属成分の含有量に対するキレート剤の含有量の質量比が、1~20である場合、より効果が優れていた。
また、実施例27及び28の比較より、キレート剤の含有量が、薬液全質量に対して50質量ppt~1質量ppmである場合、より効果が優れていた。
また、実施例17及び18の比較より、キレート剤の含有量が、薬液全質量に対して50質量ppt~10質量ppbである場合、より効果が優れていた。
また、実施例30及び31の比較より、沸点が450℃以上である有機化合物の含有量が、薬液全質量に対して0.01~1000質量ppmである場合、より効果が優れていた。
また、実施例29及び30の比較より、金属成分のうち、粒径が15~20nmであるFe含有粒子の含有量が、薬液全質量に対して3~450質量pptである場合、より効果が優れていた。
以下に示す方法で、薬液収容体に収容された薬液の、現像液として使用した場合における欠陥抑制性を評価した。
まず、以下に示す操作によりレジストパターンを形成した。
直径300mmのシリコン基板に有機反射防止膜形成用組成物ARC29SR(日産化学社製)を塗布し、205℃で60秒間ベークを行い、膜厚78nmの反射防止膜を形成した。
塗布性の改良のため、反射防止膜を形成したシリコンウェハの反射防止膜側の表面にプリウェット液を滴下し、スピン塗布を実施した。
次いで、上記プリウェット工程後の反射防止膜上に、後述する(感活性光線性又は感放射線性樹脂組成物)を塗布し、100℃で、60秒間に亘ってプリベーク(PB)を行い、膜厚150nmのレジスト膜を形成した。
酸分解性樹脂(下記式で表される樹脂(重量平均分子量(Mw):7500):各繰り返し単位に記載される数値はモル%を意味する。):100質量部
PGMEA(プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート):3質量部
シクロヘキサノン:600質量部
γ-BL(γ-ブチロラクトン):100質量部
パターン欠陥装置(日立ハイテクノロジー社製 マルチパーパスSEM(Scanning Electron Microscope) “Inspago” RS6000シリーズ)を用いて、形成されたウエハのパターンを観測し、以下の欠陥の数を測定した。
・ 現像不良欠陥:パターンの底部までスペースが形成されていない欠陥
・ 残渣物欠陥:パターン上に異物が存在する欠陥
・ 均一性欠陥:パターン幅が規定値に対して±1nm以上となっている欠陥
本発明の薬液を現像液として用いた結果、いずれの薬液も、現像不良欠陥抑制性能、残渣物欠陥抑制性能、及び、均一性欠陥抑制性能に優れていた。
Claims (28)
- 有機溶剤、キレート剤、及び金属成分を含有する薬液であって、
前記有機溶剤の含有量が、薬液全質量に対して99.000~99.999質量%であり、
前記金属成分の含有量に対する前記キレート剤の含有量の質量比が、1~100であり、
フォトリソグラフィを含有する配線形成工程による半導体デバイスの製造に用いられる、プリウェット液、レジスト液、現像液、リンス液、剥離液、化学機械的研磨スラリー、及び、化学機械的研磨後の洗浄液のいずれかとして用いられ、
前記キレート剤が、以下の一般式(1)~(12)で表される化合物から選択される少なくとも1種又はその塩を含有し、
前記金属成分は、FeおよびPdを含む、薬液。
B 1 は2価の連結基を表す。
T 1 は-O-、又は-NH-を表す。
U 1 はジメチレン基、トリメチレン基、1,2-フェニレン基、又は、1,2-シクロヘキシレン基を表す。
nは1~5の整数を表す。
A 1 とC 1 は、互いに結合して環を形成してもよい。D 1 、E 1 、及び、F 1 から選択される複数の基は、互いに結合して環を形成してもよい。I 1 とJ 1 は、互いに結合して環を形成してもよい。K 1 ~N 1 から選択される複数の基は、互いに結合して環を形成してもよい。P 1 とQ 1 は、互いに結合して環を形成してもよい。
但し、M 1 と窒素原子とが単結合で結合する場合、N 1 は存在し、M 1 と窒素原子とが二重結合で結合する場合、N 1 は存在しない。 - 更に水を含有し、前記水の含有量が、薬液全質量に対して10~500質量ppmである、請求項1に記載の薬液。
- 前記有機溶剤が、プロピレングリコールモノメチルエーテル、プロピレングリコールモノエチルエーテル、プロピレングリコールモノプロピルエーテル、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート、乳酸エチル、メトキシプロピオン酸メチル、シクロペンタノン、シクロヘキサノン、γ-ブチロラクトン、ジイソアミルエーテル、酢酸ブチル、酢酸イソアミル、イソプロパノール、4-メチル-2-ペンタノール、ジメチルスルホキシド、N-メチル-2-ピロリドン、ジエチレングリコール、エチレングリコール、ジプロピレングリコール、プロピレングリコール、炭酸エチレン、炭酸プロピレン、スルフォラン、及び、2-ヘプタノンからなる群から選択される1種以上である、請求項1又は2に記載の薬液。
- 前記金属成分の含有量が、薬液全質量に対して10~500質量pptである、請求項1~3のいずれか1項に記載の薬液。
- 前記金属成分の含有量が、薬液全質量に対して10~300質量pptである、請求項1~4のいずれか1項に記載の薬液。
- 前記金属成分の含有量が、薬液全質量に対して10~100質量pptである、請求項1~5のいずれか1項に記載の薬液。
- 前記金属成分の含有量に対する前記キレート剤の含有量の質量比が、1~20である、請求項1~6のいずれか1項に記載の薬液。
- 前記キレート剤の含有量が、薬液全質量に対して50質量ppt~1質量ppmである、請求項1~7のいずれか1項に記載の薬液。
- 前記キレート剤の含有量が、薬液全質量に対して50質量ppt~300質量ppbである、請求項1~8のいずれか1項に記載の薬液。
- 前記キレート剤の含有量が、薬液全質量に対して50質量ppt~10質量ppbである、請求項1~9のいずれか1項に記載の薬液。
- 前記キレート剤が、前記一般式(1)で表される化合物を含有する、請求項1~10のいずれか1項に記載の薬液。
- 前記キレート剤が、前記一般式(9)で表される化合物を含有する、請求項1~10のいずれか1項に記載の薬液。
- 前記キレート剤が、前記一般式(1)で表される化合物、及び前記一般式(9)で表される化合物を含有する、請求項1~12のいずれか1項に記載の薬液。
- 前記キレート剤が、アセチルアセトン、3,5-ヘプタンジオン、2,2,6,6-テトラメチル-3,5-ヘプタンジオン、2,6-ジメチル-3,5-ヘプタンジオン、5,5-ジメチル-1,3-シクロヘキサンジオン、1,3-ジフェニル-1,3-プロパンジオン、ビスデメトキシクルクミン、4,4,4-トリフルオロ-1-(2-チエニル)-1,3-ブタンジオン、ニンヒドリン、2’-ヒドロキシアセトフェノン、ビウレット、グリシルグリシン、ジチオオキサミド、チオプロニン、ジメチルグリオキシム、L-システイン、クペロン、シチジン、キサントゲン酸、チオカルボヒドラジド、2,5-ジチオウレア、2’-ヒドロキシアセトフェノンオキシム、1,3-ジヒドロキシアセトンオキシム、ジエチルジチオカルバミン酸、1-ピロリジンカルボジチオ酸、チオ尿素、4-メチルチオセミカルバジド、ジチオジホルムホルムアミド、8-ヒドロキシキノリン、及びクラウンエーテル類、並びに、それらの塩からなる群より選択される少なくとも1種を含有する、請求項1~13のいずれか1項に記載の薬液。
- 沸点が450℃以上である有機化合物を更に含有し、前記有機化合物の含有量が、薬液全質量に対して0.01~1000質量ppmである、請求項1~14のいずれか1項に記載の薬液。
- 前記金属成分のうち、粒径が15~20nmであるFe含有粒子の含有量が、薬液全質量に対して3~450質量pptである、請求項1~15のいずれか1項に記載の薬液。
- 前記金属成分のうち、粒径が15~20nmであるPd含有粒子の含有量が、薬液全質量に対して0.01~10質量pptである、請求項1~16のいずれか1項に記載の薬液。
- 前記金属成分のうち、粒径が15~20nmであるPd含有粒子の含有量に対する、粒径が15~20nmであるFe含有粒子の含有量の質量比が、3~2500である、請求項1~17のいずれか1項に記載の薬液。
- 容器と、前記容器に収容された請求項1~18のいずれか1項に記載の薬液と、を含有し、
前記容器内の前記薬液と接触する接液部が、電解研磨されたステンレス鋼又はフッ素系樹脂からなる、薬液収容体。 - 式(X)によって求められる前記容器内の空隙率が1~20体積%である、請求項19に記載の薬液収容体。
式(X):空隙率={1-(前記容器内の前記薬液の体積/前記容器の容器体積)}×100 - 前記請求項1~18のいずれか1項に記載の薬液の製造方法であって、
有機溶剤を含有する被精製物を、フィルターを用いてろ過するろ過工程を有する、薬液の製造方法。 - 前記ろ過工程の前に、前記被精製物を蒸留する蒸留工程を有する、請求項21に記載の製造方法。
- 前記蒸留工程と前記ろ過工程の間に、前記被精製物にキレート剤を添加する工程を有する、請求項22に記載の製造方法。
- 前記ろ過工程において、ナイロン膜を有するフィルターを用いる、請求項21~23のいずれか1項に記載の製造方法。
- 前記ろ過工程において、ナイロン膜を有するフィルターと、フッ素系樹脂膜を有するフィルターとを組み合わせて用いる、請求項21~24のいずれか1項に記載の製造方法。
- 前記ろ過工程において、ナイロン膜を有するフィルターと、フッ素系樹脂膜を有するフィルターと、イオン交換基を導入した材料を有するフィルターとを組み合わせて用いる、請求項21~25のいずれか1項に記載の製造方法。
- 前記有機溶剤がシクロヘキサノン又は酢酸ブチルであり、
前記ナイロン膜を有するフィルターの孔径が10nm以下である、請求項26に薬液の製造方法。 - 請求項1~18のいずれか1項に記載の薬液、又は請求項21~27のいずれか1項に記載の製造方法により製造された薬液を用いて半導体チップを製造する、半導体チップの製造方法。
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