JPWO2018051788A1 - フッ化ビニリデン系樹脂ファイバー及びシート状構造体 - Google Patents
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Abstract
Description
本実施形態に係るフッ化ビニリデン系樹脂ファイバー(以下、単に「ファイバー」ともいう)は、複数のフッ化ビニリデン系樹脂フィラメントを用いてなるファイバーであって、当該ファイバーは、X線回折に基づく2θ=20.8±1°の方位角強度分布曲線から求まる結晶配向度が80%以上であり、結晶サイズが12nm以下である。
本実施形態において、フィラメントとは、1本の単糸を意味する。本実施形態に係るフッ化ビニリデン系樹脂フィラメント(以下、単に「フィラメント」ともいう)は、フッ化ビニリデン系樹脂からなるフィラメントを意味するものとする。なお、フッ化ビニリデン系樹脂については、詳しくは後述する。
本実施形態に係るファイバーは、複数のフッ化ビニリデン系樹脂フィラメントを用いてなる繊維状の構造物を意味するものとする。本実施形態のファイバーは、複数のフィラメントを一体化してなるものであり、一般的にマルチフィラメントと呼ばれる形態を意味する。
本明細書において、結晶配向度とは、X線回折に基づく回折角2θ=20.8±1°の方位角強度分布曲線から求まる結晶配向度を意味する。結晶配向度は、以下の式(1)に基づいて求めることができる。
本実施形態に係るファイバーにおける、X線回折に基づく2θ=20.8±1°の方位角強度分布曲線から求まる結晶配向度は、80%以上であり、好ましくは90%以上であり、さらに好ましくは95%以上である。結晶配向度がこの範囲であることは、フィラメント及びファイバーの機械的強度が向上する点から好ましい。
本実施形態に係るファイバーの結晶態様は、β晶を主とするものであるが、後述する当該ファイバーの製造条件によっては、β晶の他にα晶を含むα,β混在型であってもよい。結晶態様がα,β混在型である場合、α晶及びβ晶の混在比は特に限定されるものではない。なお、本実施形態に係るファイバーには、γ晶は含まれない。
本実施形態に係るファイバーは、150℃以上、180℃以下の範囲内に2つ以上の融点ピークを有することが好ましい。この融解ピークは、示差走査熱量計(DSC)によって測定される。本実施形態において、170℃未満の融点ピークをTm1、170℃以上の融点ピークをTm2とすると、Tm1は150℃以上、169.9℃以下の範囲内であることが好ましく、160℃以上、168℃以下の範囲内であることがより好ましい。また、Tm2は170℃以上、180℃以下の範囲内であることが好ましく、170.5℃以上、178℃以下の範囲内であることがより好ましい。
本明細書において、結晶サイズとは、下記式(2)に示すScherrerの式にて求めることができる。
本実施形態によれば、上述のような結晶配向度及び結晶サイズを有するフッ化ビニリデン系樹脂ファイバーとすることで、優れた機械的特性を有し、かつこれらを作製する製造工程においては糸切れが発生し難いファイバーを提供することができる。
本実施形態において、平均複屈折率は、一般に使用されるコンペンセーターを用いて測定することができ、具体的には、例えば後述する実施例に記載の方法で測定することができる。
本実施形態において、引張強度は、一般に使用される引張試験機を用いて測定することができ、具体的には、例えば後述する実施例に記載の方法で測定することができる。
本実施形態において、引張伸度は、一般に使用される引張試験機を用いて測定することができ、具体的には、例えば後述する実施例に記載の方法で測定することができる。
本明細書において、フッ化ビニリデン系樹脂とは、フッ化ビニリデン(以下、「VDF」ともいう)モノマーを主成分とする重合体を意味する。本発明におけるフッ化ビニリデン系樹脂は、フッ化ビニリデンモノマーと他のモノマーとのフッ化ビニリデン共重合体であってもよく、あるいは、フッ化ビニリデンモノマー1種のみから構成されるフッ化ビニリデン単独重合体であってもよい。
本実施形態において、インヘレント粘度は、試料を溶媒であるジメチルホルムアミドに溶解し、ウベローデ粘度計を用い、30℃において一定容量の液が毛管中を自然落下する時間を測定して求めることができる。
以下、本実施形態に係るファイバーの製造方法(以下、本製造方法ともいう)の一実施形態について具体的に説明するが、本製造方法は以下の方法に限定されるものではない。
本実施形態に係るフッ化ビニリデン系樹脂ファイバーは、必要に応じて、さらに帯電防止、難燃、防炎、抗菌、消臭、防臭処理等の処理又は各種表面加工処理を施してもよい。
以上の通り、本発明のフッ化ビニリデン系樹脂ファイバーの一態様は、複数のフッ化ビニリデン系樹脂フィラメントを用いてなるファイバーであって、当該ファイバーは、X線回折に基づく2θ=20.8±1°の方位角強度分布曲線から求まる結晶配向度が80%以上であり、結晶サイズが12nm以下である。
フッ化ビニリデン系樹脂として、ペレット状のポリフッ化ビニリデン(以後、PVDFと称する。株式会社クレハ製 KFポリマー、融点173℃、インヘレント粘度0.85dL/g)を用いた。
延伸温度130℃、延伸倍率4.25とした以外は、実施例1と同様にしてファイバーを得た。
延伸温度130℃、延伸倍率3.50とした以外は、実施例1と同様にしてファイバーを得た。
延伸温度130℃、延伸倍率3.00とした以外は、実施例1と同様にしてファイバーを得た。
ドラフト率60、延伸温度100℃、延伸倍率5.50、緩和温度100℃とした以外は、実施例1と同様にしてファイバーを得た。
延伸温度130℃、延伸倍率4.25、緩和温度150℃、緩和率10%とした以外は、実施例1と同様にしてファイバーを得た。
実施例1で使用したPVDFのインヘレント粘度を1.00dL/gに変えて、さらに、実施例1におけるノズルの孔径を2mm、ドラフト率2550に変えた以外は、実施例1と同様にしてファイバーを得た。
比較例1で得られたファイバーを非連続工程、すなわち、比較例1で得られた未延伸のファイバーを一旦巻き取ってから、この巻き取った未延伸のファイバーを別の工程において延伸温度144℃で、1.16倍延伸することによってファイバーを得た。
ドラフト率を10000に変えた以外は、比較例1と同様にしてファイバーを得た。
PVDFのインヘレント粘度を0.68dL/gに変えて、さらにノズル径を1mm、ドラフト率850としてPVDFからなるフィラメントを得たともに、その後の工程においてファイバーを延伸しなかったことを以外は、実施例1と同様にしてファイバーを得た。
実施例1〜6及び比較例1〜4で得られた各フッ化ビニリデン系樹脂のファイバーについて、それらのフィラメントの直径、平均複屈折率、結晶配向度、結晶サイズ、融点(Tm1及びTm2)、引張強度及び引張伸度を評価した。その結果を表1に示す。また、具体的な評価方法を以下に説明する。
長さ1mのPVDFの延伸していないフィラメントを、マイクロメーターで20点測定し、平均値を求めた。
ファイバーを、カッターを用いて斜めに切断し、当該ファイバーの切断面に数滴の浸漬液(Immersion Oil:n=1.516(23℃))を滴下することによって、試料を作製した。平均複屈折率(Δn)は、オリンパス株式会社製の偏光顕微鏡及びBerek Compensatorを用いて、レターデーションを測定することにより求めた。
X線発生装置(Rigaku製)を用い、サンプルにX線を照射し、IP(イメージングプレート)にて強度プロフィールを測定した。光源はCu−Kα線(0.1542)を用い、管電圧40kV、 管電流 20mAにて30分照射した。結晶配向度は2θ=20.8°±1の方位角方向に対する強度プロフィールを測定し、半値幅βより、以下の式にて算出した。
(融点(Tm))
フィラメント5mgをアルミパンに密封し、示差走査熱分析装置(メトラー社製DSC−1)にて、昇温速度10℃/分に昇温して、ピーク温度が170℃未満に現れるピーク温度をTm1、170℃以上に現れるピークをTm2とした。
本実施形態によれば、上述のような結晶配向度及び結晶サイズを有するフッ化ビニリデン系樹脂ファイバーとすることで、優れた機械的特性を有し、かつこれらを作製する製造工程においては糸切れが発生し難いファイバーを提供することができる。
ドラフト率60、延伸温度100℃、延伸倍率5.50、緩和温度100℃とした以外は、実施例1と同様にしてファイバーを得た。
(融点(Tm))
フィラメント5mgをアルミパンに密封し、示差走査熱分析装置(メトラー社製DSC−1)にて、昇温速度10℃/分に昇温して、ピーク温度が170℃未満に現れるピーク温度をTm1、170℃以上に現れるピークをTm2とした。
Claims (12)
- 複数のフッ化ビニリデン系樹脂フィラメントを用いてなるファイバーであって、当該ファイバーは、X線回折に基づく2θ=20.8±1°の方位角強度分布曲線から求まる結晶配向度が80%以上であり、結晶サイズが12nm以下であることを特徴とするフッ化ビニリデン系樹脂ファイバー。
- 上記フッ化ビニリデン系樹脂は、150℃以上、180℃以下の範囲内に2つ以上の融点ピークを有することを特徴とする、請求項1に記載のフッ化ビニリデン系樹脂ファイバー。
- 上記フィラメントの直径が、5μm以上、80μm未満であることを特徴とする、請求項1または2に記載のフッ化ビニリデン系樹脂ファイバー。
- 平均複屈折率が、30×10−3以上であることを特徴とする、請求項1〜3のいずれか1項に記載のフッ化ビニリデン系樹脂ファイバー。
- 上記フッ化ビニリデン系樹脂は、フッ化ビニリデンモノマーの単独重合体であることを特徴とする、請求項1〜4のいずれか1項に記載のフッ化ビニリデン系樹脂ファイバー。
- 上記フッ化ビニリデン系樹脂は、フッ化ビニリデンモノマーと他のモノマーとのフッ化ビニリデン共重合体であって、当該他のモノマーは、ヘキサフルオロプロピレン、トリフルオロエチレン、テトラフルオロエチレン及びクロロトリフルオロエチレンからなる群から選択される少なくとも1種であるであることを特徴とする、請求項1〜4のいずれか1項に記載のフッ化ビニリデン系樹脂ファイバー。
- 上記フッ化ビニリデン共重合体は、フッ化ビニリデンモノマーを90モル%以上含むことを特徴とする、請求項6に記載のフッ化ビニリデン系樹脂ファイバー。
- 上記フッ化ビニリデン系樹脂のインヘレント粘度は、0.70dL/g以上、0.95dL/g以下であることを特徴とする、請求項1〜7のいずれか1項に記載のフッ化ビニリデン系樹脂ファイバー。
- 引張強度が2.0cN/dtex以上であり、引張伸度が50%以下であるあることを特徴とする、請求項1〜8のいずれか1項に記載のフッ化ビニリデン系樹脂ファイバー。
- 平均複屈折率が40×10−3以上であり、引張強度が3.1cN/dtex以上であり、引張伸度が40%以下であることを特徴とする、請求項1〜8のいずれか1項に記載のフッ化ビニリデン系樹脂ファイバー。
- 請求項1〜10のいずれか1項に記載のフッ化ビニリデン系樹脂ファイバーを用いてなることを特徴とするシート状構造体。
- 網目状に形成されていることを特徴とする、請求項11に記載のシート状構造体。
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