JP7348394B2 - 優れた寸法安定性を有するポリエチレン原糸およびその製造方法 - Google Patents
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Description
10デニール(denier)以下の繊度を有する40~500個のフィラメントを含み、
80~5,000denierの総繊度、12g/d(デニール)以上の強度(tenacity)、および0.325g/d以下の最大熱収縮応力(maximum thermal shrinkage stress)を有し、
前記フィラメントは、50,000~600,000g/molの重量平均分子量(Mw)を有するポリエチレンを含む、
ポリエチレン原糸が提供される。
(i)50,000~600,000g/molの重量平均分子量(Mw)を有するポリエチレンを含む溶融物を提供する紡糸用溶融物の準備段階、
(ii)前記溶融物を40~500個のホールを有する口金を通じて押出してフィラメントを得る紡糸段階、
(iii)前記フィラメントを冷却させる冷却段階、
(iv)冷却された前記フィラメントで構成されたマルチフィラメントを40~140℃の温度に設定された複数のゴデットローラを含む多段延伸部を利用して11~23倍の総延伸比で多段延伸する延伸段階、および
(v)前記多段延伸されたマルチフィラメントを巻き取る巻取段階を含み、
前記延伸段階で前記マルチフィラメントは、前記複数のゴデットローラに直接的に接触して延伸および熱固定されることを特徴とする、ポリエチレン原糸の製造方法が提供される。
発明の一実施形態によれば、
(i)50,000~600,000g/molの重量平均分子量(Mw)を有するポリエチレンを含む溶融物を提供する紡糸用溶融物の準備段階、
(ii)前記溶融物を40~500個のホールを有する口金を通じて押出してフィラメントを得る紡糸段階、
(iii)前記フィラメントを冷却させる冷却段階、
(iv)冷却された前記フィラメントで構成されたマルチフィラメントを、40~140℃の温度に設定された複数のゴデットローラを含む多段延伸部を利用して、11~23倍の総延伸比で多段延伸する延伸段階、および
(v)前記多段延伸されたマルチフィラメントを巻き取る巻取段階を含み、
前記延伸段階にて、前記マルチフィラメントは、前記複数のゴデットローラに直接的に接触して延伸および熱固定されることを特徴とする、ポリエチレン原糸の製造方法が提供される。
-カラム:2×PLGEL MIXED-B(7.5×300mm)
-溶媒:トリクロロベンゼン(TCB)+0.04wt%ジブチルヒドロキシトルエン(BHT)(0.1% CaCl2で乾燥した後;after drying with 0.1% CaCl2)
-インジェクター(Injector)、検出温度:160℃
-流速:1.0ml/min
-注入量:200μl
-標準時料:ポリスチレン
-カラム:IonPac AS11(4×250mm)
-カラム温度:30.0℃
-セルヒーター温度:35.0℃
-流速(flow rate):1ml/min
-サプレッサー(suppressor)タイプ:ASRS 4mm
-サプレッサー電流:100mA
-溶離液(eluent):Gradient(max.20mM)
-前処理:ボム法(Bomb Method)
発明の他の実施形態によれば、
10デニール(denier)以下の繊度を有する40~500個のフィラメントを含み、
80~5,000denierの総繊度、12g/d以上の強度(tenacity)、および0.325g/d以下の最大熱収縮応力(maximum thermal shrinkage stress)を有し、
前記フィラメントは、50,000~600,000g/molの重量平均分子量(Mw)を有するポリエチレンを含む、
ポリエチレン原糸が提供される。
図1に例示した装置を利用して200個のフィラメントを含み、400デニールの総繊度を有するポリエチレン原糸を製造した。
前記多段延伸部500にて前記ゴデットローラの温度範囲が60~120℃に設定されたことを除き、前記実施例1と同様の方法で、ポリエチレン原糸が得られた。
前記ポリエチレンチップとして170,000g/molの重量平均分子量(Mw)、7.5の多分散指数(Mw/Mn:PDI)、0.4g/10minの溶融指数(MI、@190℃)、132℃の溶融温度(Tm)、および0.96g/cm3の密度を有するポリエチレンチップが使用されたことを除き、前記実施例1と同様の方法で、ポリエチレン原糸が得られた。
多段延伸部500にて前記フィラメント10が12個のゴデットローラに直接的に接触して11倍の総延伸比で延伸および熱固定されたことを除き、前記実施例1と同様の方法で、ポリエチレン原糸が得られた。
多段延伸部500にて前記フィラメント10が12個のゴデットローラに直接的に接触して23倍の総延伸比で延伸および熱固定されたことを除き、前記実施例1と同様の方法で、ポリエチレン原糸が得られた。
前記ポリエチレンチップとして200,000g/molの重量平均分子量(Mw)、0.4g/10minの溶融指数(MI、@190℃)、および4.5の多分散指数(Mw/Mn:PDI)を有するポリエチレンチップが使用されたことを除き、前記実施例1と同様の方法で、ポリエチレン原糸が得られた。
図1に例示した装置を利用せず、溶融紡糸により形成されたポリエチレン未延伸糸を巻き取る工程および前記未延伸糸を熱風オーブンで延伸する工程を含む2段階の工程の方式で、ポリエチレン原糸を製造した。
前記多段延伸部500にて前記ゴデットローラの温度範囲が60~150℃に設定されたことを除き、前記実施例1と同様な方法でポリエチレン原糸が得られた。
前記ポリエチレンチップとして200,000g/molの重量平均分子量(Mw)、7.5の多分散指数(Mw/Mn:PDI)、0.4g/10minの溶融指数(MI、@190℃)、132℃の溶融温度(Tm)、および0.96g/cm3の密度を有するポリエチレンチップが使用されたことを除き、前記比較例1と同様の方法(つまり、80~130℃の熱風オーブンを利用して延伸および熱固定)でポリエチレン原糸が得られた。
多段延伸部500にて前記フィラメント10が、12個のゴデットローラに直接的に接触して、6倍の総延伸比で延伸および熱固定されたことを除き、前記実施例1と同様の方法でポリエチレン原糸が得られた。
多段延伸部500にて前記フィラメント10が12個のゴデットローラに直接的に接触して25倍の総延伸比で延伸および熱固定されたことを除き、前記実施例1と同様の方法でポリエチレン原糸が得られた。
前記実施例および比較例で製造されたポリエチレン原糸に対して、それぞれ以下のような方法で試験を実施し、その結果を下記表1~表4に示した。
:ASTM D885の標準試験法により、インストロン社(Instron Engineering Corp、Canton、Mass)の万能引張試験器を利用してポリエチレン原糸の強度(g/d)を測定した。サンプル長さは250mmであり、引張速度は300mm/minであり、初期ロード(load)は0.05g/dに設定した。
:ポリエチレン原糸を構成するフィラメントを次の溶媒に完全に溶解した後、ゲル透過クロマトグラフィー(GPC)を利用して重量平均分子量(Mw)、数平均分子量(Mn)、および多分散指数(Mw/Mn:PDI)を測定した。
-カラム:2×PLGEL MIXED-B(7.5×300mm)
-カラム温度:160℃
-溶媒:トリクロロベンゼン(TCB)+0.04wt%ジブチルヒドロキシトルエン(BHT)(0.1% CaCl2で乾燥した後;after drying with 0.1% CaCl2)
-溶解条件:160℃、1~4時間の溶解後、ガラスフィルター(0.7μm)を通過した溶液を測定
-インジェクター(Injector)、ディテクター(検出器;Detector)温度:160℃
-ディテクター(Detector):RI Detector-流速:1.0ml/min
-注入量:200μl
-標準時料:ポリスチレン
:X線ソースを利用するX線回折分析器を利用して、ポリエチレン原糸の結晶化度、(110)面および(200)面の微結晶サイズを測定した。具体的に、前記ポリエチレン原糸を切断して長さ2.5cmのサンプルを準備し、前記サンプルをX線回折分析器のサンプルホルダーに固定させた後、次の条件下で測定を実施した。X線回折分析器を利用した結晶性分析の際、結晶化度(%)および微結晶サイズ(Å)が同時に導き出される。
-Filter(フィルタ):Beta-filter Nickel 0.02mm
-Slit(スリット): AS 1°、DS 1/2°、SS:0.04rad
-Mask(マスク):10mm
-Detector(検出器):PIXcel3D 2X2(面検出器;area detector)
-Slit(スリット):AS 5.0mm、SS:0.04rad
-β:FWHM
-Θ:bragg angle(ブラッグ角度、最大ピーク;max. peak)
-Scherrer constant(シェラー定数) K=0.89
熱収縮応力試験器(KANEBO KE-2、Shinkoh通信事業、DAS-4007型、KANEBO Engineering、韓国エージェント:Eiko)を利用してポリエチレン原糸の熱収縮応力を測定した。
-ロードセル(load cell):500gfまで測定可能なロードセル
-初期温度:室温(room temperature)
-昇温速度:300℃/120sec
-初荷重:0.06667g/d
200:口金
300:冷却部(quenching zone)
11:フィラメント
10:マルチフィラメント
OR:オイルローラ
400:集束部
500:多段延伸部
GR1:第1のゴデットローラ
GRn:最後のゴデットローラ
600:ワインダ
700:ロードセル
800:ホットチャンバー
900:初荷重環
1000:原糸サンプル
Claims (17)
- 10デニール(denier)以下の繊度を有する40~500個のフィラメントを含み、
80~5,000デニール(denier)の総繊度、12g/d(デニール)以上の強度(tenacity)、および0.325g/d以下の最大熱収縮応力(maximum thermal shrinkage stress)を有し、
前記フィラメントは、50,000~600,000g/molの重量平均分子量(Mw)および5超過9以下の多分散指数(PDI)を有するポリエチレンを含む、
ポリエチレン原糸。 - 前記ポリエチレンは、0.3~3g/10minの溶融指数(MI)を有する、請求項1に記載のポリエチレン原糸。
- 前記ポリエチレンは、65~85%の結晶化度を有する、請求項1に記載のポリエチレン原糸。
- 前記ポリエチレンは、130~140℃の溶融温度(Tm)を有する、請求項1に記載のポリエチレン原糸。
- 前記ポリエチレンは、0.93~0.97g/cm3の密度を有する、請求項1に記載のポリエチレン原糸。
- 前記フィラメントは、ポリテトラフルオロエチレン(PTFE)、テトラフルオロエチレン-ペルフルオロアルキルビニルエーテル共重合体(PFA)、テトラフルオロエチレン-ヘキサフルオロプロピレン共重合体(FEP)、エチレン-テトラフルオロエチレンコポリマー樹脂(ETFE)、テトラフルオロエチレン-クロロトリフロオロエチレン共重合体(TFE/CTFE)、およびエチレン-クロロトリフロオロエチレン樹脂(ECTFE)からなる群より選択された1種以上のフッ素系ポリマーをさらに含む、請求項1に記載のポリエチレン原糸。
- 前記フッ素系ポリマーは、前記ポリエチレン原糸内に50~2500ppmのフッ素が含まれるようにする含有量で含まれる、請求項6に記載のポリエチレン原糸。
- 前記ポリエチレン原糸は、XRDデータからシェラー(Scherrer)方程式を利用して測定された、120Å以上の(110)面の微結晶サイズおよび90Å以上の(200)面の微結晶サイズを有する、請求項1に記載のポリエチレン原糸。
- (i)50,000~600,000g/molの重量平均分子量(Mw)を有するポリエチレンを含む溶融物を提供する紡糸用溶融物の準備段階、
(ii)前記溶融物を、40~500個のホールを有する口金を通じて押出してフィラメントを得る紡糸段階、
(iii)前記フィラメントを冷却させる冷却段階、
(iv)冷却された前記フィラメントで構成されたマルチフィラメントを、40~140℃の温度に設定された複数のゴデットローラを含む多段延伸部を利用して、11~23倍の総延伸比で多段延伸する延伸段階、および
(v)前記多段延伸されたマルチフィラメントを巻き取る巻取段階を含み;
前記マルチフィラメントは別途に巻き取られず、連続して前記多段延伸部に伝達されて延伸され、
前記延伸段階にて前記マルチフィラメントは、前記複数のゴデットローラに直接的に接触して延伸および熱固定されることを特徴とする、
ポリエチレン原糸の製造方法。 - 前記ポリエチレンは、5超過9以下の多分散指数(PDI)を有する、請求項9に記載のポリエチレン原糸の製造方法。
- 前記ポリエチレンは、0.3~3g/10minの溶融指数(MI)を有する、請求項9に記載のポリエチレン原糸の製造方法。
- 前記ポリエチレンは、65~85%の結晶化度を有する、請求項9に記載のポリエチレン原糸の製造方法。
- 前記ポリエチレンは、130~140℃の溶融温度(Tm)を有する、請求項9に記載のポリエチレン原糸の製造方法。
- 前記ポリエチレンは、0.93~0.97g/cm3の密度を有する、請求項9に記載のポリエチレン原糸の製造方法。
- 前記溶融物は、ポリテトラフルオロエチレン(PTFE)、テトラフルオロエチレン-ペルフルオロアルキルビニルエーテル共重合体(PFA)、テトラフルオロエチレン-ヘキサフルオロプロピレン共重合体(FEP)、エチレン-テトラフルオロエチレンコポリマー樹脂(ETFE)、テトラフルオロエチレン-クロロトリフロオロエチレン共重合体(TFE/CTFE)、およびエチレン-クロロトリフロオロエチレン樹脂(ECTFE)からなる群より選択された1種以上のフッ素系ポリマーをさらに含む、請求項9に記載のポリエチレン原糸の製造方法。
- 前記フッ素系ポリマーは、前記ポリエチレン原糸内に50~2500ppmのフッ素が含まれるようにする含有量で含まれる、請求項15に記載のポリエチレン原糸の製造方法。
- 前記多段延伸部は、3個~30個のゴデットローラを含む、請求項9に記載のポリエチレン原糸の製造方法。
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