JP2011168926A - 成型加工性に優れた高機能ポリエチレン繊維 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】極限粘度[η]が0.8dL/g以上4.9dL/g以下であり、その繰り返し単位が実質エチレンからなり40℃における熱応力が0.05cN/dtex以下、且つ、70℃における熱応力が0.05cN/dtex以上0.25cN/dtex以下であることを特徴とする低温加工性に優れた高収縮性ポリエチレン繊維。
【選択図】なし
Description
本発明の可染性に優れる高機能ポリエチレン繊維は、その極限粘度が0.8dL/g以上、4.9dL/g以下であり、好ましくは1.0〜4.0dL/g、更に好ましくは1.2〜2.5dL/gである。極限粘度を4.9dL/g以下とすることにより、溶融紡糸法での製糸が容易になり、いわゆるゲル紡糸等で製糸する必要がない。そのため、製造コストの抑制、作業工程の簡略化の点で優位である。さらに、製造時に溶剤を用いないため作業者や環境への影響も小さい。また製品となった繊維中の残留溶剤も存在しないため製品使用者に対する溶媒の悪影響がない。また、極限粘度を0.8dL/g以上とすることにより、ポリエチレンの分子末端基の減少により、繊維中の構造欠陥数を減少させることができる。そのため、強度や弾性率等の繊維の力学物性や耐切創性能を向上させることができる。
135℃のデカリンにてウベローデ型毛細粘度管により、種々の希薄溶液の比粘度を測定し、その粘度の濃度に対するプロットの最小2乗近似で得られる直線の原点への外挿点より極限粘度を決定した。測定に際し、サンプルを約5mm長の長さにサンプルを分割または切断し、ポリマーに対して1質量%の酸化防止剤(商標名「ヨシノックスBHT」吉富製薬製)を添加し、135℃で4時間攪拌溶解して測定溶液を調整した。
重量平均分子量Mw、数平均分子量Mn及びMw/Mnは、ゲル・パーミエーション・クロマトグラフィー(GPC)によって測定した。GPC装置としては、Waters製GPC 150C ALC/GPCを用い、カラムとしてはSHODEX製GPC UT802.5を一本、UT806Mを2本用い、検出器として示差屈折率計(RI検出器)を用いて測定した。サンプルを約5mm長の長さにサンプルを分割または切断した後に測定溶媒中に145℃で溶解し、測定溶媒は、o−ジクロロベンゼンを使用しカラム温度を145℃とした。試料濃度は1.0mg/mlとし、200マイクロリットル注入し測定した。分子量の検量線は、ユニバーサルキャリブレーション法により分子量既知のポリスチレン試料を用いて作成されている。
JIS L1013 8.5.1に準拠して測定した。強度、弾性率は、株式会社オリエンテック製の「テンシロン万能材料試験機」を用い、試料長200mm(チャック間長さ)、伸長速度100%/分の条件で歪−応力曲線を雰囲気温度20℃、相対湿度65%条件下で測定し、破断点での応力と伸びから強度(cN/dtex)、伸度(%)、曲線の原点付近の最大勾配を与える接線から弾性率(cN/dtex)を計算して求めた。このとき測定時にサンプルに印加する初荷重を繊度の1/10とした。なお、各値は10回の測定値の平均値を使用した。
測定にはセイコーインスツルメント社製の熱応力歪測定装置(TMA/SS120C)を用いた。長さ20mmの繊維に初荷重0.01764cN/dtexを繊維に負荷し、昇温速度20℃/分で昇温して室温(20℃)から融点までの測定結果を得た。この測定結果から、40℃、および70℃における応力を求めた。
JIS L1013 8.18.2 乾熱収縮率(b)法に準拠して測定した。測定繊維サンプルを70cmにカットし、両端より各々10cmの位置に、即ちサンプル長さ50cmがわかるように印をつけた。次に繊維サンプルに余計な荷重が印加されないように吊り下げた状態で熱風循環型の加熱炉に所定の温度で30分間加熱した。その後、加熱炉より繊維サンプルを取り出し、室温まで十分に徐冷した後に最初に繊維サンプルに印をつけた位置の長さを計測した。なお所定の温度とは、40℃、70℃である。また収縮率は以下の式より求めることができる。
収縮率(%)=100×(加熱前の繊維サンプル長さ−加熱後の繊維サンプル長さ)
/(加熱前の繊維サンプル長さ)
尚、各値は2回の測定値の平均値を使用した。
耐切創性は、クープテスター(ソドマット(SODMAT)社製)を用いて評価する。
この装置の試料台にはアルミ箔が設けられており、この上に試料を載置する。次いで、装置に備えられた円形の刃を、走行方向とは逆方向に回転させながら試料の上を走らせる。試料が切断されると、円形刃とアルミ箔とが接触して通電し、耐切創性試験が終了したことを感知する。円形刃が作動している間中、装置に取り付けられているカウンターがカウントを行うので、その数値を記録した。
A=(サンプルテスト前の綿布のカウント値+サンプルテスト後の綿布のカウント値)
/2
Index=(サンプルのカウント値+A)/A
極限粘度1.9dL/g、重量平均分子量120,000、重量平均分子量と数平均分子量の比が2.7である高密度ポリエチレンを280℃で溶融し、オリフィス径φ0.8mm、300Hからなる紡糸口金からノズル面温度280℃で単孔吐出量0.5g/minで吐出した。吐出された糸条を10cmの保温区間を通過させ、その後40℃、0.4m/sのクエンチで冷却後、紡糸速度250m/minでチーズ形状に捲き取り、未延伸糸を得た。得られた該未延伸糸を100℃の熱風で加熱し10倍に延伸した後に、連続して水温15℃の水浴を用いて、直ちに該延伸糸を冷却し巻き取った。このときの冷却速度は54℃/secであった。また該延伸糸の巻取り時の張力を0.1cN/dtexとした。
実施例1においてローラー温度及び雰囲気温度を65℃に設定した延伸機において、2個の駆動ローラー間で、一気に2.8倍に延伸し、さらに、100℃の熱風で加熱し、5.0倍の延伸を施した以外は、実施例1と同様にして繊維を得た。得られた繊維の物性、有機物の含有量、評価結果を表1に示す。
実施例1において、延伸後、冷却ローラーを用い、の冷却速度を10℃/secとした以外は、実施例1と同様にして繊維を得た。得られた繊維の物性、有機物の含有量、評価結果を表1に示す。
実施例1において、延伸、冷却後の巻取り張力を1cN/dtexとした以外は、実施例1と同様にして繊維を得た。得られた繊維の物性、有機物の含有量、評価結果を表1に示す。
極限粘度20dL/g、重量平均分子量3,300,000、重量平均分子量と数平均分子量の比が6.3である超高分子量ポリエチレンを10質量%、およびデカヒドロナフタレン90質量%のスラリー状の混合物を、分散しながら230℃の温度に設定したスクリュー型の混練り機で溶解し、170℃に設定した直径0.8mmを30ホール有する口金に計量ポンプにて単孔吐出量1.0g/minで供給した。
ノズル直下に設置したスリット状の気体供給オリフィスにて、100℃に調整した窒素ガスを1.2m/分の速度で供給し、できるだけ糸条に均等に当たるようにして繊維の表面のデカリンを積極的に蒸発させた。その後、30℃に設定された空気流にて実質的に冷却し、ノズル下流に設置されたネルソン状のローラーにて50m/分の速度で引き取った。この際に糸状に含有される溶剤は、元の質量の約半分まで低下していた。
引き続き、繊維を120℃の加熱オーブン下で3倍に延伸した。この繊維を149℃に設置した加熱オーブン中にて4.0倍で延伸した。延伸後、冷却工程を経ず、1cN/texで巻き取った。このとき延伸後の冷却工程を経ない場合の冷却速度は、巻き取られた糸の温度から換算して、1.0℃/secであった。得られた繊維の物性評価結果を表1に示す。
尚、得られた繊維は40℃の寸法安定性は良好であるが、70℃の収縮率および熱応力値が低く、熱収縮による成型加工性が困難であることがわかった。
極限粘度1.6dL/g、重量平均分子量96,000、重量平均分子量と数平均分子量の比が2.3、5個以上の炭素を有する長さの分岐鎖が炭素1,000個あたり0.4個である高密度ポリエチレンをφ0.8mm、390Hからなる紡糸口金から、290℃で単孔吐出量0.5g/minの速度で押し出した。押し出された繊維は、15cmの保温区間を通り、その後20℃、0.5m/sのクエンチで冷却され、300m/minの速度で巻き取り、未延伸糸を得た。該未延伸糸を1段延伸は、25℃で2.8倍の延伸を行った。さらに105℃まで加熱し5.0倍の延伸を施した。延伸後、冷却工程を経ず、5cN/dtexで巻き取った。得られた繊維の物性評価結果を表1に示す。
尚、得られた繊維は40℃の収縮率および熱応力が大きく寸法安定性が悪いことがわかった。
2回目の延伸温度を90℃、延伸倍率を3.1倍とした以外は、比較例2と同様の条件で延伸糸を作成した。
得られた繊維の物性、評価結果を表1に示す。
尚、得られた繊維は40℃の収縮率および熱応力が大きく寸法安定性が悪いことがわかった。
極限粘度1.9dL/g、重量平均分子量91,000、重量平均分子量と数平均分子量の比が7.3の高密度ポリエチレンを用い、延伸後の冷却工程を経ず、巻取り張力を0.005cN/dtexとした以外は、比較例3と同様の条件で延伸糸を作成した。得られた繊維の物性、評価結果を表1に示す。
得られた繊維は40℃の寸法安定性は良好であるが、70℃の収縮率および熱応力値が低く、低温での成型加工性が困難であることがわかった。また優れた耐切創性能を得ることができなかった。この理由は定かではないが、冷却速度も遅く、巻き取り張力も低かったため、分子鎖が緩和しているため、と考えられる。
極限粘度8.2dL/g、重量平均分子量1,020,000、重量平均分子量と数平均分子量の比が5.2の超高分子量ポリエチレンを用い、300℃で加熱し紡糸を試みたがノズルから吐出することができず、紡糸することができなかった。
極限粘度1.9dL/g、重量平均分子量115,000、重量平均分子量と数平均分子量の比が2.8である高密度ポリエチレンをφ0.8mm、30Hからなる紡糸口金から、290℃で単孔吐出量0.5g/minの速度で押し出した。押し出された繊維は、10cmの保温区間を通り、その後20℃、0.5m/sのクエンチで冷却され、500m/minの速度で巻き取り未延伸糸を得た。該未延伸糸を複数台の温度コントロールの可能なネルソンロールにて延伸した。1段延伸は、25℃で2.0倍の延伸を行った。さらに100℃まで加熱し6.0倍の延伸を施した。延伸後、急冷することなく、5cN/dtexで巻き取った。得られた繊維の物性評価結果を表1に示す。
尚、得られた繊維は40℃の寸法安定性が悪く、70℃の収縮率および熱応力値が低く、低温での成型加工性が困難であることがわかった。
延伸後の冷却工程における冷却速度を10℃/secとした以外は、比較例3と同様の条件で延伸糸を作成した。得られた繊維の物性、評価結果を表1に示す。
尚、得られた繊維は40℃の収縮率および熱応力が大きく寸法安定性が悪いことがわかった。
Claims (6)
- 極限粘度[η]が0.8dL/g以上4.9dL/g以下であり、その繰り返し単位が実質エチレンからなり40℃における熱応力が0.10cN/dtex以下、且つ、70℃における熱応力が0.05cN/dtex以上0.30cN/dtex以下であることを特徴とする高機能ポリエチレン繊維。
- 極限粘度[η]が0.8dL/g以上4.9dL/g以下であり、その繰り返し単位が実質エチレンからなり40℃における熱収縮率が0.6%以下、且つ、70℃における熱収縮率が0.8%以上であることを特徴とする高機能ポリエチレン繊維。
- ポリエチレンの重量平均分子量(Mw)が50,000〜600,000であり、重量平均分子量と数平均分子量(Mn)の比(Mw/Mn)が5.0以下である請求項1または2いずれか1項に記載の高機能ポリエチレン繊維。
- 比重が0.90以上であり、平均引張り強度が8cN/dtex以上、初期弾性率が200〜750cN/dtexである請求項1〜3いずれか1項に記載の高機能ポリエチレン繊維。
- 請求項1〜4のいずれか1項に記載の高機能ポリエチレン繊維からなることを特徴とする織編物。
- 極限粘度[η]が0.8dL/g以上4.9dL/g以下であり、その繰り返し単位が実質エチレンからなるポリエチレンを溶融で紡糸し、更に80℃以上の温度で延伸した後に、該延伸糸を冷却速度を7℃/sec以上で急速冷却し、得られた該延伸糸を0.005〜3cN/dtexの張力で巻き取ることを特徴とする低温加工性に優れた高機能ポリエチレン繊維の製造方法。
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