JPWO2018021506A1 - バルクマグネット構造体及びnmr用バルクマグネットシステム - Google Patents
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Abstract
Description
しかしながら、発明者らは鋭意検討の結果、部分的な開口は磁場の乱れを生じさせ、精緻な測定ができないという問題があることを知見し、少なくとも一組の隣り合う酸化物超電導バルク体を中心軸方向に離隔させることで、水平方向からのアクセスを可能にすることに加えて、酸化物超電導バルク体が離隔しているにも関わらず、より広い均一磁場空間を実現することが可能であることを見出して、発明を為すに至った。上記課題を解決するために、本発明のある観点によれば、それぞれの中心軸が同一線上になるように配置された複数の酸化物超電導バルク体と、複数の前記酸化物超電導バルク体の外周面を覆うように嵌合された少なくとも1つの外周補強リングと、を備えるバルクマグネット構造体であって、複数の前記酸化物超電導バルク体は、円柱状酸化物超電導バルク体またはリング状酸化物超電導バルク体の少なくともいずれかを含み、少なくとも一組の隣り合う酸化物超電導バルク体が、前記中心軸方向に離隔しており、前記バルクマグネット構造体の内部に前記中心軸が通過する空間を有する、バルクマグネット構造体が提供される。
なお、酸化物超電導バルク体は、円柱状酸化物超電導バルク体またはリング状酸化物超電導バルク体の少なくともいずれかを含んでいる。したがって、酸化物超電導バルク体の中心軸とは、当該円柱形状またはリング形状の中心軸に相当するものであり、当該酸化物バルク体の積層方向に平行な方向に延在するものであってよい。
バルクマグネット構造体は、その内部に空間を有している。当該空間は、バルクマグネット構造体により磁場空間を形成することができ、試料および/または装置を載置することができ、バルクマグネット構造体の外部に(積層方向と垂直な方向で)連通することができる。また、前記の酸化物超電導バルク体の中心軸は、当該空間を通過する。
なお、バルクマグネット構造体は、酸化物超電導バルク体を積層して構成されるものである。したがって、バルクマグネット構造体の中心軸は、酸化物超電導バルク体の中心軸に相当するものであってよい。酸化物超電導バルク体の中心軸については、上述したとおりである。なお図25aを参照すると、バルクマグネット構造体の中心軸とは、紙面の上下に描画されている一点鎖線に相当し、バルクマグネット構造体の積層方向はこの中心軸に平行である。上下の酸化物超電導バルク体の間が、当該空間に相当し、酸化物超電導バルク体の中心軸は、当該空間を通過する。
まず、本発明の実施形態で用いる酸化物超電導バルク体に関して説明する。本実施形態で用いる酸化物超電導バルク体は、単結晶状のREBa2Cu3O7−x中にRE2BaCuO5相(211相)等に代表される非超電導相が分散した組織を有するものであってもよく、好ましくは、非超電導相が微細分散した組織を有するもの(所謂QMG(登録商標)材料)が望ましい。ここで、単結晶状というのは、完璧な単結晶でなく、小傾角粒界等の実用に差し支えない欠陥を有するものも包含するという意味である。REBa2Cu3O7−x相(123相)及びRE2BaCuO5相(211相)におけるREは、Y、La、Nd、Sm、Eu、Gd、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Luからなる希土類元素及びそれらの組み合わせで、La、Nd、Sm、Eu、Gdを含む123相は1:2:3の化学量論組成から外れ、REのサイトにBaが一部置換した状態になることもある。また、非超電導相である211相においても、La、Ndは、Y、Sm、Eu、Gd、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Luとは幾分異なり、金属元素の比が非化学量論的組成であったり、結晶構造が異なっていたりすることが知られている。
211相+液相(BaとCuの複合酸化物) → 123相
によりできる。そして、この包晶反応により、123相ができる温度(Tf:123相生成温度)は、ほぼRE元素のイオン半径に関連し、イオン半径の減少に伴いTfも低くなる。また、低酸素雰囲気及びAg添加に伴い、Tfは低下する傾向にある。
211相+液相(BaとCuの複合酸化物) → 123相+211相
で示される反応によりできる。
図1および図2は、本実施形態に係るNMR用バルクマグネットシステム1(以下、単に「システム1」とも記載する)の外観を示す概略図および概略構成を示す説明図である。図1および図2に示すように、本実施形態に係るシステム1は、内部にバルクマグネット構造体50が収容される真空断熱容器10と、冷却装置20と、温度制御装置30とを含んで構成される。
次に、本実施形態に係るバルクマグネット構造体50の着磁プロセスの例について、図3および図4A〜図4Cを用いて説明する。なお、バルクマグネット構造体50に対する着磁は、例えば、筒状の超電導マグネットを収容してなる磁場発生装置により行われ得る。このような磁場発生装置は、いわゆる着磁ステーションに設けられており、上記のシステム1に含まれるバルクマグネット構造体50が着磁ステーションにおいて着磁された後に、システム1は使用者に供給される。
まず、着磁条件1として、常伝導状態のリング状酸化物超電導バルク体を磁場B1中に置き、超電導転移温度(Tc)以下の温度Tsに冷却した後、印加磁場を徐々に減らすようにした。このときの酸化物超電導バルク体内の超電導電流の分布および磁場分布を図4Aに示す。状態Aは減磁前の状態であり、酸化物超電導バルク体内には超電導電流は流れていない。印加磁場を徐々に低下させると、状態Bに示すように、リング状酸化物超電導バルク体内には、臨界電流密度Jc(Ts)の値を有する超電導電流が流れる領域72bが外周部分から現れる。さらに印加磁場を低下させた後、印加磁場をゼロとすると、状態Cに示すように、臨界電流密度Jc(Ts)値を有する超電導電流が流れる領域72bがさらに内側に広がる。着磁条件1では、状態Cに示すように、印加磁場がゼロになったときにも酸化物超電導バルク体断面の内側に超電導電流が流れていない領域72aが存在する。このような状態を、以下、「非フル着磁状態」と称する。
次に、着磁条件2は、印加磁場は着磁条件1と同一であるが、酸化物超電導バルク体を着磁条件1での温度TSよりも高い温度Thとした。着磁条件1に対し温度が高く、臨界電流密度Jcが低い着磁条件2では、図4Bに示すように、減磁前の状態である状態Aでは、着磁条件1と同様、酸化物超電導バルク体内には超電導電流は流れていない。印加磁場を徐々に低下させると、状態Bに示すように、リング状酸化物超電導バルク体内には、臨界電流密度Jc(Ts)の値を有する超電導電流が流れる領域72bが外周部分から現れる。このとき、着磁条件1よりも早く内側まで超電導電流が流れる領域72bが現れる。そして、さらに印加磁場を低下させた後、印加磁場をゼロとした状態Cでは、酸化物超電導バルク体の断面全体に超電導電流が流れるようになる。このような状態を、以下、「フル着磁状態」と称する。
一方、着磁条件3は、着磁温度は着磁条件1と同一であるが、印加磁場を着磁条件1よりも高くした。このような着磁条件では、図4Cに示すように、減磁前の状態である状態Aでは、着磁条件1、2と同様、酸化物超電導バルク体内には超電導電流は流れていない。印加磁場を徐々に低下させると、状態Bに示すように、リング状酸化物超電導バルク体内には、臨界電流密度Jc(Ts)の値を有する超電導電流が流れる領域72bが外周部分から現れる。このとき、着磁条件2と同様、着磁条件1よりも早く内側まで超電導電流が流れる領域72bが現れる。そして、さらに印加磁場を低下させた後、印加磁場をゼロとした状態Cでは、酸化物超電導バルク体の断面全体に超電導電流が流れ、フル着磁状態となっている。
図5A、図5Bおよび図5Cは、本発明の第1の実施形態に係るバルクマグネット構造体50Aの一例を示す断面図である。図5Aは第1方向D1から見た断面図であり、図5Bは第2方向D2から見た断面図である。図5Aおよび図5Bに示すように、本実施形態に係るバルクマグネット構造体50Aは、複数の円柱状バルク体51a〜51fからなるバルク体部51Aと、バルク体51a〜51cとバルク体51d〜バルク体51fとの間の空間52c、40(スペーサー52によって形成されてもよい)と、各バルク体51a〜51fの外周にそれぞれ嵌合された外周補強リング53a〜53fからなる外周補強リング部53Aとを含んでなる。各外周補強リング53a〜53fと各バルク体51a〜51fとの接合には、半田を用いることが好ましい。この場合、予め各バルク体51a〜51fの外周面上に銀を成膜して、半田の乗りを良くするとともに電気的な接触抵抗を低減させておくことがさらに好ましい。なお、以下の説明では、バルク体と外周補強リングとが一体となった構成を「バルクマグネット」と記載することがある。
なお、図5Cに示すように、スペーサー52を用いずに、上方のバルク体部51a〜51cおよび外周補強リング53a〜53cと、下方のバルク体部51d〜51fおよび外周補強リング53d〜53fとを、離隔してもよい。これは、第2容器10bの上方のフランジを中心軸方向に張り出した形態として、上方のバルク体部51a〜51cおよび外周補強リング53a〜53cを支持する等によって実現してもよい。この場合、下方のバルク体部51d〜51fは、冷却装置20のコールドヘッド21上に載置された状態で冷却可能である。上方のバルク体部51a〜51cは、外壁を二重構造にして、二重の外壁間に真空断熱層を設けた上で、冷媒(ヘリウムガス等)を用いて冷却してもよい。
基本的には、軸方向の上下から磁場を形成する場合、軸と垂直となる前後方向と左右方向が外部空間とフリーにアクセスできることから、測定試料、電波の照射コイル、アンテナコイル、磁場補正コイル(室温シム)の形状および配置の自由度が増大する。より具体的な例としては、1)試料 がソレノイド型検出アンテナを貫くような位置関係にし易く、コイルの形状と試料の位置関係によって決定される信号検出効率を向上でき、従来のNMR分析装置よりも高感度の計測が可能となる。2)側面からの一方向の連続的な試料の移動だけで試料の交換ができ、測定効率が向上できる。3)軸方向(磁場方向)および軸と垂直方向から試料空間にアクセスできるようにすることで、光活性のある試料への光の照射および散乱光、透過光の観測が容易になる。以上の様な使用態様の実現が本発明の効果の一例としてあげられる。これらの効果は、水平方向(軸方向と垂直方向)からのアクセスが可能なことにより生じるものであるが、水平方向からのアクセスを可能にしようとする場合、磁場の均一性の実現が困難であった。本発明によれば、水平方向からのアクセスを可能にすることに加えて、より広い均一磁場空間を実現することが可能である。
図8Aおよび図8Bは、本発明の第2の実施形態に係るバルクマグネット構造体50Bの一例を示す断面図である。図8Aは第1方向D1から見た断面図であり、図8Bは第2方向D2から見た断面図である。
また、強磁場の着磁により強磁場をバルクマグネット構造体内に発生させる場合、リング状バルク体および円柱状バルク体のいずれにも大きな電磁気力が作用し、その結果リング状バルク体や円柱状バルク体が割れるという問題も生じ得る。この場合、複数のバルクマグネットが積層されたバルクマグネット構造体では、端部に配置されたバルクマグネットの積層方向両端表面中央付近や内周表面付近に最も大きな応力が作用し得るので、破損が当該部分から最も生じやすい。そこで、このような最も大きな応力が作用する積層方向両端の超電導バルク体を、軸方向の厚みが小さい酸化物超電導バルク体と平面補強部材とを交互に積層させた積層体により構成し、これらをバルクマグネット構造体の端部に配置してもよい。
図10Aおよび図10Bは、本発明の第4の実施形態に係るバルクマグネット構造体50Dの一例を示す断面図である。図10Aは第1方向D1から見た断面図であり、図10Bは第2方向D2から見た断面図である。
上記の実施形態において、不都合の生じない範囲で、さらに以下の構成を加えてもよい。
(リング状積層体の構成例)
以下、図10Aおよび図10Bに示した第4の実施形態に係るバルクマグネット構造体50Dを構成するリング状積層体51c、51d、さらにバルク体51b〜51fのいずれかを軸方向の厚みが小さいリング状酸化物超電導バルク体と平面補強リングとを交互に配置したときのリング状積層体の具体的構成例を、図14〜図21Dに基づき説明する。
まず、図14に基づいて、リング状積層体の第1構成例を説明する。図14は、第1構成例に係るリング状積層体により構成されるバルクマグネット100を示す概略分解斜視図である。
次に、図15A〜図15Cに基づいて、本実施形態に係るリング状積層体の第2構成例を説明する。図15Aは、本構成例に係るリング状積層体により構成されるバルクマグネット200を示す概略分解斜視図である。図15Bは、図15Aに示すバルクマグネット200の部分断面図を示す。図15Cは、本構成例に係るバルクマグネットの変形例であって、バルクマグネット200の中心軸線に沿って切断したときの部分断面図を示す。
次に、図16に基づいて、本実施形態に係るリング状積層体の第3構成例を説明する。図16は、本構成例に係るリング状積層体により構成されるバルクマグネット300を示す概略分解斜視図である。
次に、図17に基づいて、本実施形態に係るリング状積層体の第4構成例を説明する。図17は、本構成例に係るリング状積層体により構成されるバルクマグネット400を示す概略分解斜視図である。
次に、図18A〜図18Eに基づいて、本実施形態に係るリング状積層体の第5構成例を説明する。図18Aは、本構成例に係るリング状積層体により構成されるバルクマグネット500を示す概略分解斜視図である。図18B〜図18Eは、本構成例に係るバルクマグネットの変形例であって、バルクマグネット500の中心軸線に沿って切断したときの部分断面図を示す。
次に、図19A〜図19Cに基づいて、本実施形態に係るリング状積層体の第6構成例を説明する。図19A〜図19Cは、本構成例に係るリング状積層体により構成されるバルクマグネット600およびその変形例の中心軸線に沿って切断したときの部分断面図を示す。
次に、図20に基づいて、本実施形態に係るリング状積層体の第7構成例を説明する。図20は、リング状バルク体650の結晶学的方位の揺らぎを示す説明図である。
次に、図21A〜図21Dに基づいて、本実施形態に係るリング状積層体の第8構成例を説明する。図21Aは、本構成例に係るリング状積層体により構成されるバルクマグネット700の一例を示す概略分解斜視図である。図21B〜図21Dは、本構成例に係るリング状積層体を構成するリング状バルク体710の一例の平面図を示す。
以上、第4の実施形態に係るリング状積層体の構成例について説明した。なお、第3および第4の実施形態に係る円柱状積層体は、上述したリング状積層体の各構成例と同様の構成を取ることができる。具体的には、図6〜図15Dに示したような構成(内周補強リング、第2内周補強リングを除く)を円柱状積層体に対して適用することができる。以下、円柱状積層体の主な構成例について説明する。
まず、図22に基づいて、本実施形態に係る円柱状積層体の第1構成例を説明する。図22は、本構成例に係る円柱状積層体により構成されるバルクマグネット800の中心軸線に沿って切断したときの部分断面図を示す。図22に示す円柱状積層体の積層構造は、図15Bに示すリング状積層体の積層構造(すなわち、リング状積層体の第2構成例)に対応する。
次に、図23に基づいて本実施形態に係る円柱状積層体の第2構成例を説明する。図23は、本構成例に係る円柱状積層体により構成されるバルクマグネット900の中心軸線に沿って切断したときの部分断面図を示す。
なお、リング状積層体と同様に、円柱状積層体を構成する平面補強板、外周補強リングおよび第2外周補強リングとして、熱伝導度の高い材料を用いることにより、クエンチの発生を抑制することができる。クエンチ抑制効果を高めるために、例えば、各部材として、高い熱伝導率を有する銅、アルミニウム、銀等の金属を主成分として含む材質を用いることができる。高い熱伝導率を有する平面補強板、外周補強リングおよび第2外周補強リングの熱伝導率は、超電導材料内で発生した熱の伝達・吸収の観点から、冷凍機冷却等により安定して強磁場を発生できる20K〜70Kの温度領域で20W/(m・K)以上が望ましく、さらに望ましくは、100W/(m・K)以上が望ましい。
実施例1では、上記の第1の実施形態に係るバルクマグネット構造体を作製し、当該バルクマグネット構造体を超電導マグネットにより着磁し、着磁させたバルクマグネット構造体の中心軸上の磁場分布を試料挿入口から挿入したプローブを用いて測定した。
実施例2では、上記の第3の実施形態に係るバルクマグネット構造体を作製し、当該バルクマグネット構造体を超電導マグネットにより着磁し、着磁させたバルクマグネット構造体の中心軸上の磁場分布を試料挿入口から挿入したプローブを用いて測定した。
実施例3では、上記の第4の実施形態に係るバルクマグネット構造体を作製し、当該バルクマグネット構造体を超電導マグネットにより着磁し、着磁させたバルクマグネット構造体の中心軸上の磁場分布を試料挿入口から挿入したプローブを用いて測定した。
実施例4では、図24Aおよび図24Bに示すバルクマグネット構造体50Eを作製し、当該バルクマグネット構造体を超電導マグネットにより着磁し、着磁させたバルクマグネット構造体の中心軸上の磁場分布を試料挿入口から挿入したプローブを用いて測定した。
バルクマグネットのかわりに超電導線材を単純に巻いたコイルを用いた場合、このコイルマグネットの構造体の寸法(内径、外径、軸方向の長さ)を実施例1と同様の条件で、着磁した場合の磁場分布を計算した。この時、各コイルマグネットの線材の両端部は超電導接合が完全に形成されており、同様の条件で着磁した場合、コイルマグネット内に永久電流が流れ、この永久電流によりこのコイルマグネットが着磁される状況となる。計算の結果、マグネット構造体の積層方向の中心から軸方向に5mmの範囲内の空間で、磁場不均一度は、10000ppm以上であり、きわめて不均一な分布となった。
このような、線材をコイル化したマグネットと本発明のバルクマグネットとの根本的な大きな違いは、線材を巻いたコイルマグネットでは、コイルマグネット内の周方向を流れる超電導電流密度は、マグネットのどの断面で一定であるのに対し、バルクマグネットでは、図4Aから図4Cを用いて詳細に説明した様に、バルクマグネット内の周方向を流れる超電導電流密度は、マグネットの断面で大きく異なっている。フル着磁状態の場合でさえも、電流密度に磁場依存性があるため、電流密度は一定ではない。図25は、比較例と本発明例での超電導電流密度の相違を模式的に表したものである。図25(a)は、本発明例のバルクマグネットを離隔して着磁した態様であり、ハッチングされた領域に超電導電流が流れており、ハッチングされていない領域では超電導電流が流れていない。図25(b)は、比較例のコイルマグネットに着磁した場合であり、コイル(断面)の全領域で超電導電流が流れている。
このように、バルクマグネットでは、電流分布の自由度がある分、コイルマグネットに対して減磁前の捕捉磁場分布を保つ機能が高くなる。
10 真空断熱容器
10a 第1容器
10b 第2容器
10c 第3容器
11 Oリング
12 連絡部材
20 冷却装置
21 コールドヘッド
23 ヒーター
30 温度制御装置
50 バルクマグネット構造体
51 バルク体(積層体)
51a リング状積層体
51a1 リング状酸化物超電導バルク体
51a2 平面補強リング
51g 円柱状積層体
51g1 円柱状酸化物超電導バルク体
51g2 平面補強板
52 スペーサー
52a スペーサー部材
52b スペーサー部材
53 外周補強リング
55 内周補強リング
57 第2外周補強リング
59 第2内周補強リング
100 バルクマグネット
110 リング状バルク体
120 平面補強リング
130 外周補強リング
200 バルクマグネット
210 リング状バルク体
220 平面補強リング
230 外周補強リング
300 バルクマグネット
310 リング状バルク体
320 平面補強リング
330 外周補強リング
400 バルクマグネット
410 リング状バルク体
420 平面補強リング
430 外周補強リング
500 バルクマグネット
510 リング状バルク体
520 平面補強リング
530 外周補強リング
540 内周補強リング
600 バルクマグネット
610 リング状バルク体
620 平面補強リング
650 リング状バルク体
700 バルクマグネット
710 リング状バルク体
800 バルクマグネット
810 円柱状バルク体
820 平面補強板
830 外周補強リング
900 バルクマグネット
910 円柱状バルク体
920 平面補強板
6300 外周補強リング
6310 第2外周補強リング
6400 内周補強リング
6410 第2内周補強リング
9300 外周補強リング
9310 第2外周補強リング
Claims (15)
- それぞれの中心軸が同一線上になるように配置された複数の酸化物超電導バルク体と、
複数の前記酸化物超電導バルク体の外周面を覆うように嵌合された少なくとも1つの外周補強リングと、
を備えるバルクマグネット構造体であって、
複数の前記酸化物超電導バルク体は、円柱状酸化物超電導バルク体またはリング状酸化物超電導バルク体の少なくともいずれかを含み、
少なくとも一組の隣り合う酸化物超電導バルク体が、前記中心軸方向に離隔しており、前記バルクマグネット構造体の内部に前記中心軸が通過する空間を有する
バルクマグネット構造体。 - 複数の酸化物超電導バルク体と、
複数積層された前記酸化物超電導バルク体の外周面を覆うように嵌合された少なくとも1つの外周補強リングと、
前記酸化物超電導バルク体とともに積層されるスペーサーと、
を備えるバルクマグネット構造体であって、
複数の前記酸化物超電導バルク体は、円柱状酸化物超電導バルク体またはリング状酸化物超電導バルク体の少なくともいずれかを含み、
前記スペーサーは、側周部の少なくとも一部から内部にかけて形成される空間を有し、当該空間が少なくとも前記バルクマグネット構造体の中心軸が通過するように積層される、
バルクマグネット構造体。 - 複数の酸化物超電導バルク体と、
複数積層された前記酸化物超電導バルク体の外周面を覆うように嵌合された少なくとも1つの外周補強リングと、
空間と、を備えるバルクマグネット構造体であって、
複数の前記酸化物超電導バルク体は、円柱状酸化物超電導バルク体またはリング状酸化物超電導バルク体の少なくともいずれかを含み、
前記空間は、バルクマグネット構造体により磁場空間を形成することができ、試料および/または装置を載置することができ、バルクマグネット構造体の外部に(積層方向と垂直な方向で)連通することができる、
バルクマグネット構造体。 - 前記空間は、前記バルクマグネット構造体側周部の一部から前記側周部の他の一部にかけて貫通している、請求項1〜3のいずれか1項に記載のバルクマグネット構造体。
- 前記空間は、前記バルクマグネット構造体の積層方向の中央部分に配置される、請求項1〜4のいずれか1項に記載のバルクマグネット構造体。
- 前記スペーサーは、非超電導バルク体により形成され、
前記非超電導バルク体の熱伝導率は20W/(m・K)以上である、請求項2、4、5のいずれか1項に記載のバルクマグネット構造体。 - 前記空間と前記バルクマグネット構造体の積層方向に隣接する前記酸化物超電導バルク体のうち少なくとも一方は、前記リング状酸化物超電導バルク体である、請求項1〜6のいずれか1項に記載のバルクマグネット構造体。
- 前記円柱状酸化物超電導バルク体のうち少なくとも1つは、円柱状酸化物超電導バルク体と平面補強板とが交互に配置された積層体である、請求項1〜7のいずれか1項に記載のバルクマグネット構造体。
- 前記リング状酸化物超電導バルク体のうち少なくとも1つは、リング状酸化物超電導バルク体と平面リングとが交互に配置された積層体である、請求項1〜8のいずれか1項に記載のバルクマグネット構造体。
- 前記リング状酸化物超電導バルク体は、内部に内周補強リングを備える、請求項9に記載のバルクマグネット構造体。
- 前記リング状酸化物超電導バルク体と前記内周補強リングとの間に、第2内周補強リングを備える、請求項10に記載のバルクマグネット構造体。
- 前記酸化物超電導バルク体と前記外周補強リングとの間に、第2外周補強リングを備える、請求項1〜11のいずれか1項に記載のバルクマグネット構造体。
- 前記酸化物超電導バルク体は、単結晶状のREBa2Cu3Oy中にRE2BaCuO5(REは希土類元素から選ばれる1種又は2種以上の元素。6.8≦y≦7.1)が分散された組織を有する酸化物を含んでなる、請求項1〜12に記載のバルクマグネット構造体。
- 真空容器内に収容された請求項1〜13のいずれか1項に記載のバルクマグネット構造体と、
前記バルクマグネット構造体を冷却する冷却装置と、
前記バルクマグネット構造体の温度を調整する温度制御装置と、
を含む、NMR用マグネットシステム。 - 前記バルクマグネット構造体を構成する前記酸化物超電導バルク体は着磁された状態である、請求項14に記載のNMR用マグネットシステム。
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