JPWO2018008257A1 - 封止材組成物および封止材 - Google Patents
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Abstract
柔軟骨格を有するエポキシ樹脂硬化物と、単官能(メタ)アクリル酸エステルモノマーと、光ラジカル重合開始剤と、スチレン系エラストマと、を必須成分としており、光照射によって単官能(メタ)アクリル酸エステルモノマーの硬化が可能であり、定形性を有するとともに、1mm厚を先端が直径10mmの底面となる円柱状のプローブで25%圧縮したときの荷重が0.19〜3.2Nである柔軟性を有する封止材組成物とした。また、これを光硬化させた封止材とした。
【選択図】なし
Description
また、所定のフレキシブル性のある封止材を提供することを目的とする。
即ち、電子素子等の被着物を覆うことでこの被着物を水分や異物等から保護可能な封止材組成物であって、柔軟骨格を有するエポキシ樹脂硬化物と、単官能(メタ)アクリル酸エステルモノマーと、光ラジカル重合開始剤と、スチレン系エラストマと、を必須成分としており、光照射によって単官能(メタ)アクリル酸エステルモノマーの硬化が可能であり、定形性を有するとともに、1mm厚を先端が直径10mmの底面となる円柱状のプローブで25%圧縮したときの荷重が0.19〜3.2Nである柔軟性を有する封止材組成物を提供する。
また、単官能(メタ)アクリル酸エステルモノマーと光ラジカル重合開始剤とを含むため、光を受ければ単官能(メタ)アクリル酸エステルモノマーが硬化反応を起こして硬化するため、被着物に対する接着性を高めた封止材とすることができる。
単官能脂肪族(メタ)アクリル酸エステルモノマーを含めたため、この単官能脂肪族(メタ)アクリル酸エステルモノマーも液状であり、スチレン系エラストマを溶解することができる。また、封止材の柔軟性を向上させることができ、接着性を調整することができる。
エポキシ樹脂硬化物100質量部に対して、単官能(メタ)アクリル酸エステルモノマーを175〜400質量部含む封止材組成物としたため、定形性と凹凸追従性に優れた封止材組成物とすることができ、単官能(メタ)アクリル酸エステルモノマーを光硬化することで所定のフレキシブル性を備える封止材とすることができる。
エポキシ樹脂硬化物100質量部に対して、スチレン系エラストマを75〜200質量部含む封止材組成物としたため、定形性を備えた封止材組成物とすることができ、封止材組成物の原料となる液状組成物の粘度を好適にすることができる。
スチレン系エラストマと、単官能(メタ)アクリル酸エステルモノマーの合計重量に対するスチレン系エラストマの重量割合が20〜45質量%であるため、定形性と柔軟性を備えた封止材組成物とすることができ、単官能(メタ)アクリル酸エステルモノマーを光硬化することで所定のフレキシブル性を備える封止材とすることができる。
スチレン系エラストマを、スチレン−イソブチレン−スチレンブロック共重合体としたため、耐候性、耐熱性を向上させ、透湿度を低くすることができる。
柔軟骨格を有するエポキシ樹脂硬化物が、1分子中に2個以上のエポキシ基を有し、分子の一部に、ポリエチレングリコール骨格、ポリプロレピレングリコール骨格、ポリエーテル骨格、ウレタン骨格、ポリブタジエン骨格、ニトリルゴム骨格から選択される少なくとも一の柔軟骨格を含んだエポキシ樹脂硬化物としたため、柔軟性の高い封止材組成物とすることができる。
本発明の封止材によれば、フレキシブル性を有し、フレキシブル基板等の被着物についても好適に適用することができる。
本発明について実施形態に基づきさらに詳細に説明する。本発明の封止材組成物は、電子素子を配置した電子基板等に貼付し、圧着して電子素子を覆うとともに密着させた後、光を照射し硬化して封止材とし、電子素子に対する接着性を高め、電子素子を水分や異物等から保護するものである。
封止材組成物中にエポキシ樹脂は硬化物として存在するが、この硬化物はエポキシ樹脂の主剤と硬化剤とを混合して熱硬化したものである。
エポキシ樹脂の主剤(以下単に「主剤」)には、1分子中に2個以上のエポキシ基を有し、分子の一部に、ポリエチレングリコール骨格、ポリプロレピレングリコール骨格、ポリエーテル骨格、ウレタン骨格、ポリブタジエン骨格、ニトリルゴム骨格等の柔軟骨格を含んでいるものを用いている。そのため、エポキシ樹脂硬化物としたときにその柔軟性が高くなる。
アミン系硬化剤の具体例としては、脂肪族アミン類、ポリエーテルポリアミン類、脂環式アミン類、芳香族アミン類等が挙げられる。脂肪族アミン類としては、エチレンジアミン、1,3‐ジアミノプロパン、1,4‐ジアミノプロパン、ヘキサメチレンジアミン、2,5‐ジメチルヘキサメチレンジアミン、トリメチルヘキサメチレンジアミン、ジエチレントリアミン、イミノビスプロピルアミン、ビス(ヘキサメチレン)トリアミン、トリエチレンテトラミン、テトラエチレンペンタミン、ペンタエチレンヘキサミン、N‐ヒドロキシエチルエチレンジアミン、テトラ(ヒドロキシエチル)エチレンジアミン等が挙げられる。ポリエーテルポリアミン類としては、トリエチレングリコールジアミン、テトラエチレングリコールジアミン、ジエチレングリコールビス(プロピルアミン)、ポリオキシプロピレンジアミン、ポリオキシプロピレントリアミン類等が挙げられる。脂環式アミン類としては、イソホロンジアミン、メタセンジアミン、N‐アミノエチルピペラジン、ビス(4‐アミノ‐3‐メチルジシクロヘキシル)メタン、ビス(アミノメチル)シクロヘキサン、3,9‐ビス(3‐アミノプロピル)2,4,8,10‐テトラオキサスピロ(5,5)ウンデカン、ノルボルネンジアミン等が挙げられる。芳香族アミン類としては、テトラクロロ‐p‐キシレンジアミン、m‐キシレンジアミン、p‐キシレンジアミン、m‐フェニレンジアミン、o‐フェニレンジアミン、p‐フェニレンジアミン、2,4‐ジアミノアニゾール、2,4‐トルエンジアミン、2,4‐ジアミノジフェニルメタン、4,4’‐ジアミノジフェニルメタン、4,4’‐ジアミノ‐1,2‐ジフェニルエタン、2,4‐ジアミノジフェニルスルホン、4,4’‐ジアミノジフェニルスルホン、m‐アミノフェノール、m‐アミノベンジルアミン、ベンジルジメチルアミン、2‐ジメチルアミノメチル)フェノール、トリエタノールアミン、メチルベンジルアミン、α‐(m‐アミノフェニル)エチルアミン、α‐(p‐アミノフェニル)エチルアミン、ジアミノジエチルジメチルジフェニルメタン、α,α’‐ビス(4‐アミノフェニル)‐p‐ジイソプロピルベンゼン等が挙げられる。
上記具体例の中でも、他の原材料との相溶性および封止材の柔軟性を考慮すると、脂肪族アミン類、ポリエーテルポリアミン類、脂環式アミン類を用いることが好ましい。
単官能(メタ)アクリル酸エステルモノマーは、封止材組成物を電子素子や基板に固着し、防水性等を発現するための成分である。また、スチレン系エラストマを溶解させ、封止材組成物を均一に混合させるための成分でもある。この単官能(メタ)アクリル酸エステルモノマーは、光ラジカル反応により硬化し、アクリル樹脂(硬化物)となる。(メタ)アクリル酸エステルモノマーの中でも、単官能の(メタ)アクリル酸エステルモノマーを用いたのは、柔軟な封止材を得るためである。
単官能脂環式(メタ)アクリル酸エステルモノマーとして具体的には、イソボロニルアクリレート、シクロヘキシルアクリレート、ジシクロペンタニルアクリレート、3,3,5−トリメチルシクロヘキシルアクリレート、4−tert−ブチルシクロヘキシルアクリレート等を挙げることができる。
単官能脂肪族(メタ)アクリル酸エステルモノマーとして具体的には、エトキシジエチレングリコールアクリレート、2−エチルヘキシルジグリコールアクリレート、ブトキシエチルアクリレート、フェノキシエチルアクリレート、ノニルフェノールエチレンオキシド変性アクリレートなどの脂肪族エーテル系(メタ)アクリル酸エステルモノマーや、ラウリルアクリレート、ステアリルアクリレート、イソステアリルアクリレート、デシルアクリレート、イソデシルアクリレートなどの脂肪族炭化水素系(メタ)アクリル酸エステルモノマーを挙げることができる。
2官能以上の(メタ)アクリル酸エステルモノマーは、単官能(メタ)アクリル酸エステルモノマーに対して15質量%以下で含ませることが好ましい。15質量%を超えると封止材のフレキシブル性が無くなるおそれがある。
スチレン系エラストマは、単官能(メタ)アクリル酸エステルモノマーと共に封止材にゴム弾性(柔軟性)を付与する成分であり、封止材組成物の定形性を高める効果がある。定形性付与の効果があることからエポキシ樹脂硬化物の含有量を低減することができる。また、エポキシ樹脂硬化物の含有量の低減は、封止材の柔軟性を高めることに寄与している。さらに、スチレン系エラストマは、封止材の機械的強度を向上させ、封止材の伸縮性を高める効果がある。
スチレン系エラストマ単独では固体のため、常温では接着性を有しないが、単官能(メタ)アクリル酸エステルモノマーに溶解することで、封止材組成物および封止材中に均一に分散させることができる。
光ラジカル重合開始剤は、単官能(メタ)アクリル酸エステルモノマーを光反応させて硬化させるものである。具体的には、ベンゾフェノン系、チオキサントン系、アセトフェノン系、アシルフォスフィン系等の光重合開始剤を用いることができる。光ラジカル重合開始剤の配合量は、各種(メタ)アクリル酸エステルモノマーの合計量100重量部に対して、0.1〜10重量部が好ましく、1〜8重量部がより好ましい。
本発明の趣旨を逸脱しない範囲で各種添加剤を適宜配合することができる。例えば、シランカップリング剤や重合禁止剤、消泡剤、光安定剤、酸化防止剤、帯電防止剤及び充填剤等が挙げられる。
この封止材組成物を製造するためには、エポキシ樹脂硬化物となる前のエポキシ樹脂の主剤と硬化剤に、単官能(メタ)アクリル酸エステルモノマーと、光ラジカル重合開始剤と、スチレン系エラストマとを必須成分として含む原材料である液状組成物(以下単に「液状組成物」)を準備する。そして、この液状組成物を加熱し、その成分の中のエポキシ樹脂の主剤と硬化剤とを熱硬化反応させることで得られる。
例えば、スチレン系エラストマを無添加のものと比較すると、引張り破断伸びと引張り破断強度が高い。また、エポキシ樹脂や(メタ)アクリル酸モノマーに溶解しないエラストマ粉末を添加しただけにすぎないものでは、エラストマの添加でやや柔軟にはなるものの、引っ張り破断強度がやや悪くなる。
前記封止材組成物は、電子基板等に設けた電子素子や、金属が露出した部分に貼付して電子素子などの被着物を覆った後、光照射により、単官能(メタ)アクリル酸エステルモノマーを光ラジカル重合反応によって硬化することで封止材とする。封止材組成物に光照射して形成した封止材もまた、柔軟なゴム状弾性体となる。これを動的粘弾性測定装置で測定した貯蔵弾性率E’でみれば0.4〜4.1MPaの範囲となる。貯蔵弾性率E’が0.4MPa未満の場合には、強度が小さくなるおそれがあり、貯蔵弾性率E’が4.1MPaを超える場合には、フレキシブル基板に装着可能なフレキシブル性を損なうおそれがある。
補強層の設け方としては、封止材組成物となる液状組成物と、補強層となる液状組成物を順番に塗布してシートを得る方法や、封止材組成物と補強フィルム等を積層して用い、封止材組成物を硬化するときに補強フィルムと接着させる方法などを採用することができる。
第2実施形態の封止材組成物は、第1実施形態で説明した封止材組成物にさらに疎水性補強粉末が含まれたものである。疎水性補強粉末以外の成分については、第1実施形態で説明した成分と同様であるのでその説明は省略する。
疎水性補強粉末は、封止材組成物の取扱い性を向上させるために添加する成分である。疎水性補強粉末を、エポキシ樹脂100質量部に対して5〜50質量部添加すると封止材組成物の取扱い性を飛躍的に向上させるため好ましい。5質量部未満では、取扱い性改善効果が小さく、一方、50質量部を超えて添加すると、紫外線に対する透過性が損なわれ、封止材組成物が硬化し難くなるおそれがある。また、樹脂成分が過度に少なくなり、封止材組成物および封止材が硬くなりすぎるおそれがある。
第2実施形態で説明した封止材組成物を製造するためには、エポキシ樹脂硬化物となる前のエポキシ樹脂の主剤と硬化剤に、単官能(メタ)アクリル酸エステルモノマーと、光ラジカル重合開始剤と、スチレン系エラストマと疎水性補強粉末とを必須成分として含む原材料である液状組成物を準備する。そして、この液状組成物を加熱し、その成分の中のエポキシ樹脂の主剤と硬化剤とを熱硬化反応させることで封止材組成物を製造する。
疎水性補強粉末を含む封止材組成物は、電子基板等に設けた電子素子や、金属が露出した部分に貼付して電子素子などの被着物を覆った後、光照射により、単官能(メタ)アクリル酸エステルモノマーを光ラジカル重合反応によって硬化することで封止材とする。こうして得た封止材もまた、柔軟なゴム状弾性体となる。これを動的粘弾性測定装置で測定した貯蔵弾性率E’でみれば0.4〜6.1MPaの範囲となると想定される。貯蔵弾性率E’が0.4MPa未満の場合には、強度が小さくなるおそれがあり、4.1MPaを超えて6.1MPaの場合には、後述のフレキシブル性の評価において“△”以上となり“×”にならないことが想定されるが、6.1MPaを超える場合には、フレキシブル基板に装着可能なフレキシブル性を損なうおそれがあると考えられるからである。
次の試料1〜試料16の封止材組成物および封止材を作製した。
試料1:
エポキシ樹脂の主剤として、柔軟骨格を有し分子内に2つのエポキシ基とビスフェノールAに柔軟骨格であるポリアルキレンオキシドを付加した2官能エポキシ樹脂化合物(株式会社ADEKA製「EP−4000S」)(以下「主剤1」とする)を72質量部、エポキシ樹脂の硬化剤としてポリアミン(株式会社ADEKA製「EH−4357S」)を28質量部、単官能脂肪族(メタ)アクリル酸エステルモノマーであるラウリルアクリレートを52.5質量部、単官能脂環式(メタ)アクリル酸エステルモノマーであるイソボロニルアクリレートを52.5質量部、スチレン系エラストマを45質量部、光ラジカル重合開始剤として2−ヒドロキシ−2−メチル−1−フェニル−プロパン−1−オンを5.3質量部混合して、均一な液状組成物を得た。
そして、この封止材組成物の一方面の剥離フィルムを剥して、露出した封止材組成物の表面を、厚さ0.1mmのウレタンシートに貼付けてから、平坦な押板で圧力0.3MPaで5秒間加圧した。その後、照度600mW/cm2、積算光量5000mJ/cm2の条件で紫外線を照射して封止材を作製し、これを試料1の封止材とした。
試料1と同じ原料を用い、その配合量を表1に示す値に変更した以外は試料1と同様にして試料2〜試料12の封止材組成物および封止材を作製した。
試料13および試料14は、スチレン系エラストマを配合せず、その他の原料について表1の配合量に変更した以外は試料1と同様にして試料13、試料14の封止材組成物および封止材を作製した。
試料15は、エポキシ樹脂の主剤1を、柔軟骨格を有さないビスフェノールAエポキシ樹脂とビスフェノールFエポキシ樹脂の1:1混合物(以下「主剤2」とする)に変更し、その他の原料について表1の配合量に変更した以外は試料1と同様にして試料15の封止材組成物および封止材を作製した。
試料16は、「主剤1+硬化剤」と「主剤2+硬化剤」を1:1で混合して用いたこと以外は試料15と同様にして試料16の封止材組成物および封止材を作製した。
試料1と同じ原料を用い、さらに疎水性補強粉末を添加し、その配合量を表2に示す値に変更した以外は試料1と同様にして試料17〜試料20の封止材組成物および封止材を作製した。なお、疎水性補強粉末には、試料17〜試料19では疎水性処理により表面がトリメチルシリル化されたヒュームドシリカ(1次粒子径12nm、被表面積140m2/g)を、試料20ではシリコーンレジンで被覆されたシリコーンゴム粉末(球状、平均粒径0.8μm)をそれぞれ用いた。
上記各試料1〜16の封止材組成物および封止材について以下に示す各種試験を行い各種性質について評価した。測定値や評価結果についても表1に示す。
各試料の封止材組成物について、直径10mmの円柱形状で先端が平坦な金属製プローブ(ステンレス製の表面に金メッキ加工したもの)を用いて、圧縮速度1mm/分の速度で25%圧縮したときの荷重を測定した。
剥離フィルムに挟持した状態から、一方の剥離フィルムを剥し、その剥離面をポリイミドフィルムからなる基板に貼付けてから、平坦な押板で圧力10kPaで5秒間加圧する一連の工程を実施した。このときに、加圧した後まで形状を略保っていたものを“○”とした。また、加圧した時にやや押し潰され外形がやや広がってしまったものの流れ出しがないものを“△”とした。一方、固形に固まらず、剥離フィルムから流れ出てしまったものや、凝集力が極めて弱く、剥離フィルムを剥すときに変形または凝集破壊してしまい形状を維持できなかったものを“×”とした。
平坦な表面に外形が1mm×1mm、高さ0.5mmの突起を備えた試験基板に対して、厚みが1mmの各試料の封止材組成物を貼付けてから、平坦な押板を用いて圧力0.3MPaで0.9mmまで圧縮して5秒間加圧状態を保持した。このとき空気を巻き込まずに封止できたものを“○”、突起の根元付近に僅かに気泡が存在するが封止できたものを“△”、突起の側面から根元に至る部分に密着せず、空気層が残ってしまったものを“×”とした。
各試料の封止材を貯蔵弾性率E’の測定用に幅5.0mm×長さ30.0mm(厚さは1.0mm)の大きさに切り出して測定用試験片を準備し、動的粘弾性測定装置(セイコーインスツル株式会社製「DMS6100」)を用いて、チャック間距離8mm、周波数1Hz、測定温度が23℃、引張モードにて貯蔵弾性率E’を測定した。
「90°折曲げ」試験および「150%伸張」(初期の長さの1.5倍の長さへの伸張)試験を次のように行った。まず、90°折曲げ試験用に、各試料の封止材を幅50mm×長さ100mm(厚さは1.0mm)の大きさに切り出した測定用試験片を準備し、これを垂直な角(角のr=0.38mm)を有する治具に沿わせて90°折り曲げて、そのときの状態を評価した。次に、150%伸張試験用に、各試料の封止材を幅10mm×長さ50mm(厚さは1.0mm)の大きさに切り出した測定用試験片を準備し、長手方向の両端を固定して、100mm/minの速度で、150%の長さになるまで引き伸ばし、そのときの状態を評価した。試験後の試料に特に変化が見られなかったものを“○”、やや癖がついたり白化して完全には元に戻らなかったものの柔軟性があり割れや破損を起こさないものを“△”、割れたり破損したものを“×”とした。そして、“△”以上のものをフレキシブル性があると評価した。
各試料の封止材組成物の試験結果から、荷重試験の結果と、封止材組成物の定形性および凹凸追従性の評価の間には相関があり、荷重が0.19〜3.2Nであれば定形性と凹凸追従性に優れるものの、荷重が3.5Nとなると凹凸追従性が劣ることがわかる。また、封止材組成物中のエポキシ樹脂の割合で見ると、約12質量%の試料9では定形性が無く、約14質量%含む試料8や約27%含む試料3で定形性を有しており、約33質量%となる試料2では凹凸追従性に劣っていたことから、封止材組成物中のエポキシ樹脂の割合は、15〜27質量%が好ましいことがわかる(試料1〜試料9)。
Claims (9)
- 電子素子等の被着物を覆うことでこの被着物を水分や異物等から保護可能な封止材組成物であって、
柔軟骨格を有するエポキシ樹脂硬化物と、単官能(メタ)アクリル酸エステルモノマーと、光ラジカル重合開始剤と、スチレン系エラストマと、を必須成分としており、光照射によって単官能(メタ)アクリル酸エステルモノマーの硬化が可能であり、
定形性を有するとともに、1mm厚を先端が直径10mmの底面となる円柱状のプローブで25%圧縮したときの荷重が0.19〜3.2Nである柔軟性を有する封止材組成物。
- さらにエポキシ樹脂100質量部に対して5〜50質量部の疎水性補強粉末を含み、
定形性を有するとともに、1mm厚を先端が直径10mmの底面となる円柱状のプローブで25%圧縮したときの荷重が0.24〜17.4Nである柔軟性を有する請求項1記載の封止材組成物。
- 単官能(メタ)アクリル酸エステルモノマーを、単官能脂環式(メタ)アクリル酸エステルモノマーと、単官能脂肪族(メタ)アクリル酸エステルモノマーとで構成する請求項1または請求項2記載の封止材組成物。
- エポキシ樹脂硬化物100質量部に対して、単官能(メタ)アクリル酸エステルモノマーを175〜400質量部含む請求項1〜請求項3何れか1項記載の封止材組成物。
- エポキシ樹脂硬化物100質量部に対して、スチレン系エラストマを75〜200質量部含む請求項1〜請求項4何れか1項記載の封止材組成物。
- スチレン系エラストマと、単官能(メタ)アクリル酸エステルモノマーの合計重量に対するスチレン系エラストマの重量割合が20〜45質量%である請求項1〜請求項5何れか1項記載の封止材組成物。
- スチレン系エラストマがスチレン−イソブチレン−スチレンブロック共重合体である請求項1〜請求項6何れか1項記載の封止材組成物。
- 柔軟骨格を有するエポキシ樹脂硬化物が、1分子中に2個以上のエポキシ基を有し、分子の一部に、ポリエチレングリコール骨格、ポリプロレピレングリコール骨格、ポリエーテル骨格、ウレタン骨格、ポリブタジエン骨格、ニトリルゴム骨格から選択される少なくとも一の柔軟骨格を含んだエポキシ樹脂硬化物である請求項1〜請求項7何れか1項記載の封止材組成物。
- 請求項1〜請求項8何れか1項記載の封止材組成物における単官能(メタ)アクリル酸エステルモノマーが硬化したアクリル樹脂を含む封止材であって、柔軟骨格を有するエポキシ樹脂硬化物と、このアクリル樹脂と、スチレン系エラストマと、を必須成分とし、所定のフレキシブル性を有する封止材。
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