TWI787371B - 密封材組合物、密封材及電子基板 - Google Patents

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Abstract

本發明係提供經被覆電子元件等之後不需要施行加熱，呈柔軟且具定形性的密封材組合物與密封材。

本發明的密封材組合物，係含有：由具2個以上環氧基的環氧化合物、與多元胺的反應生成物；由具有對環氧基屬反應性基與(甲基)丙烯醯基的液狀二烯系橡膠、與具2個以上環氧基的環氧化合物的反應生成物；以及光聚合起始劑，且具有定形性。本發明的密封材係該密封材組合物的光硬化體。

Description

密封材組合物、密封材及電子基板
本發明係關於黏貼於電子基板等所設置電子元件或金屬露出的部分處，保護電子元件等受黏物不會受水分與異物等影響的密封材組合物及密封材、暨利用該等的電子基板。
自習知起已知有以環氧樹脂為原料的密封材。該密封材係將環氧樹脂硬化前的液狀密封材組合物塗佈於基板等之後，經硬化，而使用於電子元件等的被覆、保護。使液狀物硬化形式的密封材，具有因為呈液狀而容易流入電子元件間隙，俾能確實覆蓋電子元件的優點，另一方面，因為容易流出於所需範圍外，因而會有就連欲使露出部分亦被覆蓋可能性的問題。又，液狀密封材組合物會有硬化前容易附著異物、附著於其他構件導致髒污可能性等處置性差的顧慮。針對此種問題，有開發出固態的片狀密封材組合物，例如日本專利特開2012-087292號公報(專利文獻1)等有記載相關片狀密封材組合物的技術。又，日本專利特開2015-196783號公報(專利文獻2)有記載相關光硬化型片狀密封材的技術。 [先行技術文獻] [專利文獻]
[專利文獻1]日本專利特開2012-087292號公報 [專利文獻2]日本專利特開2015-196783號公報
但是，根據日本專利特開2012-087292號公報(專利文獻1)所記載的技術，為能將基板的電子元件等凹凸間予以埋藏，便必需對片狀密封材組合物施行加熱、軟化，但加熱需要既定時間，會有製品製造較耗時間的問題。又，因為密封材組合物的黏度會隨溫度而變化，因而若無法充分加熱，密封材組合物的軟化便不足，會有導致無法充分埋藏凹凸的可能性。另一方面，若因過度加熱導致呈低黏度，便會有流出於既定範圍外的可能性。又，會有無法適用於低耐熱性電子元件的情況。
再者，日本專利特開2015-196783號公報所記載的光硬化型密封材組合物，雖呈片狀，但仍然屬於堅硬的組合物，因而若直接密接於電子元件等，便會有因施加過大壓力而導致破損的可能性。所以，在使密封材組合物密接於凹凸時必需施行加熱，存在有專利文獻1相同的課題
於是，本發明係為解決上述課題而完成。即，目的在於提供：在被覆電子元件等之後不需要加熱、呈柔軟、且具定形性的密封材組合物及密封材。
為達成上述目的，本發明的密封材組合物係具有如下構成。即，本發明的密封材組合物，係具有定形性，且含有：由具2個以上環氧基的環氧化合物、與多元胺的反應生成物；由具有對環氧基屬反應性基與(甲基)丙烯醯基的液狀二烯系橡膠、與具2個以上環氧基的環氧化合物的反應生成物；以及光聚合起始劑。
因為本發明的密封材組合物係具有定形性，且含有：由具2個以上環氧基的環氧化合物、與多元胺的反應生成物；由具有對環氧基屬反應性基與(甲基)丙烯醯基的液狀二烯系橡膠、與具2個以上環氧基的環氧化合物的反應生成物；以及光聚合起始劑，因而成為由上述由具2個以上環氧基的環氧化合物、與多元胺的反應生成物、以及上述具2個以上環氧基的環氧化合物、與上述液狀二烯系橡膠的反應生成物，賦予定形性與柔軟性的密封材組合物。所以，本發明的密封材組合物黏貼於具凹凸的基板時，利用較小荷重按押便可密接，輕易密接於凹部。另外，所謂「定形性」係指既定作業或施加外力時維持形狀的性質。
除此之外，本發明的密封材組合物係照射光時，利用光聚合便可使硬化。所以，未施行加熱便可使密封材組合物硬化呈密封材，並密封電子元件等受黏物。又，因為液狀二烯系橡膠的分子量較大，且其中一部分係在與具2個以上環氧基的環氧化合物或多元胺之間形成反應生成物，成為保持未反應成物的基質，因而不易發生液狀成分滲出問題。又，液狀二烯系橡膠賦予柔軟性，且密封材組合物及屬於其光硬化物的密封材亦具柔軟。
上述本發明的密封材組合物，其中，對上述環氧基屬反應性基係羧基；包括有定形性，且含有：由具2個以上環氧基的環氧化合物、與多元胺的反應生成物；由具(甲基)丙烯醯基與羧基的液狀二烯系橡膠、與具2個以上環氧基的環氧化合物之反應生成物；由具(甲基)丙烯醯基與羧基的液狀二烯系橡膠、 與多元胺的反應生成物；以及光聚合起始劑。
本發明的密封材組合物，其中，對上述環氧基屬反應性基係羧基，由：由具2個以上環氧基的環氧化合物、與多元胺的反應生成物；由具(甲基)丙烯醯基與羧基的液狀二烯系橡膠、與具2個以上環氧基的環氧化合物之反應生成物；以及由具(甲基)丙烯醯基與羧基的液狀二烯系橡膠與多元胺的反應生成物，賦予定形性與柔軟性。所以，本發明的密封材組合物在黏貼於具凹凸的基板時，藉由依較小荷重按押便可密接，能輕易密接於凹部。
上述本發明的液狀組合物之混合物，含有：具2個以上環氧基的環氧化合物、多元胺、具對環氧基屬反應性基與(甲基)丙烯醯基的液狀二烯系橡膠、以及光聚合起始劑。因為形成含有：具2個以上環氧基的環氧化合物、多元胺、具對環氧基屬反應性基與(甲基)丙烯醯基的液狀二烯系橡膠、以及光聚合起始劑的液狀組合物之混合物，因而形成：由具2個以上環氧基的環氧化合物、與多元胺的反應生成物、由具2個以上環氧基的環氧化合物與液狀二烯系橡膠的反應生成物、以及由多元胺與液狀二烯系橡膠的反應生成物，藉由共價鍵、離子間相互作用、其他分子間相互作用等，形成如凝膠狀物或橡膠狀物的高分子組合物。所以，可賦予定形性與柔軟性，成為在黏貼於具凹凸的基板時，藉由依較小荷重按押便可密接，能輕易密接於凹部的密封材組合物。
密封材組合物係可構成：上述液狀組合物係相對於上述具2個以上環氧基的環氧化合物與上述多元胺合計100質量份，含有上述液狀二烯系橡膠100~2000質量份。因為上述液狀組合物係相對於上述具2個以上環氧基的環氧化合物與上述多元胺合計100質量份，含有上述液狀二烯系橡膠100~2000質量份，因而能成為優異定形性的密封材組合物。
本發明尚可構成含有：由具2個以上環氧基的環氧化合物、與具對環氧基屬反應性基與(甲基)丙烯醯基的液狀二烯系橡膠之反應生成物；以及光聚合起始劑，但未含多元胺之反應生成物，包括定形性。
因為上述本發明構成含有：具2個以上環氧基的環氧化合物、與具對環氧基屬反應性基與(甲基)丙烯醯基的液狀二烯系橡膠之反應生成物；以及光聚合起始劑，但未含多元胺之反應生成物，包括有定形性，因而形成具2個以上環氧基的環氧化合物、與上述液狀二烯系橡膠的反應生成物，藉由共價鍵、離子間相互作用、其他分子間相互作用等，形成如凝膠狀物或橡膠狀物般的高分子組合物。所以，賦予定形性與柔軟性，可成為在黏貼於具凹凸的基板時，藉由依較小荷重按押便可密接，能輕易密接於凹部的密封材組合物。
上述本發明可設為對上述環氧基屬反應性基係羧基之密封材組合物。因為上述本發明係構成含有：具2個以上環氧基的環氧化合物、與具(甲基)丙烯醯基與羧基的液狀二烯系橡膠之反應生成物；以及光聚合起始劑，但未含多元胺之反應生成物，並包括定形性，因而成為由上述具2個以上環氧基的環氧化合物、與上述液狀二烯系橡膠之反應生成物賦予定形性與柔軟性的密封材組合物。所以，本發明的密封材組合物在黏貼於具凹凸的基板時，藉由依較小荷重按押便可密接，能輕易密接於凹部。
除此之外，上述本發明係照射光時，利用光聚合便可硬化。所以，本發明的密封材組合物並不需利用加熱便可使密封材組合物硬化呈密封材，能將電子元件等受黏物予以密封。又，因為液狀二烯系橡膠的分子量大、且其中一部分在與具2個以上環氧基的環氧化合物之間形成反應生成物，成為保持未反應成物的基質，因而不易發生液狀成分滲出的問題。又，液狀二烯系橡膠賦予 柔軟性，使密封材組合物及屬於其光硬化物的密封材亦呈柔軟。
上述本發明液狀組合物之混合物，係含有：具2個以上環氧基的環氧化合物、具對環氧基屬反應性基與(甲基)丙烯醯基的液狀二烯系橡膠、以及光聚合起始劑，但未含多元胺。因為構成含有：具2個以上環氧基的環氧化合物、具對環氧基屬反應性基與(甲基)丙烯醯基的液狀二烯系橡膠、以及光聚合起始劑，但未含多元胺的液狀組合物之混合物，因而形成具2個以上環氧基的環氧化合物、與上述液狀二烯系橡膠之反應生成物，成為形成凝膠狀物或橡膠狀物的高分子組合物。所以，可成為賦予定形性與柔軟性，在黏貼於具凹凸的基板時，藉由依較小荷重按押便可密接，能輕易密接於凹部的密封材組合物。
密封材組合物亦可構成上述液狀組合物相對於上述具2個以上環氧基的環氧化合物100質量份，含有上述液狀二烯系橡膠100~2600質量份的。因為上述液狀組合物相對於上述具2個以上環氧基的環氧化合物100質量份，含有上述液狀二烯系橡膠100~2600質量份，因而可成為優異定形性的密封材組合物。
密封材組合物亦可構成上述液狀組合物係更進一步含有多元胺以外的環氧樹脂硬化劑。因為成為上述液狀組合物更進一步含有多元胺以外之環氧樹脂硬化劑的密封材組合物，因而可提高成為密封材時的低透濕性、防水性。
上述本發明的密封材組合物，係可更進一步含有：未具(甲基)丙烯醯基、但具有對環氧基屬反應性基的液狀二烯系橡膠。因為上述本發明更進一步含有：未具(甲基)丙烯醯基、但具有對環氧基屬反應性基的液狀二烯系橡膠，因而處置性佳，且提高最大拉伸應力，在伸長時不易出現斷裂。所以，可提高覆蓋電子元件的追蹤性，依低荷重便可埋藏電子元件的凹凸、或使沿電子元件的表面，且在伸長時不易發生缺陷。又，藉由降低源自(甲基)丙烯醯基的交聯密度，便可提高硬化後的伸縮性，能成為可撓性基板與伸長基材的較佳密封材。
上述本發明的密封材組合物，其中，具對環氧基屬反應性基與(甲基)丙烯醯基的液狀二烯系橡膠，係具有(甲基)丙烯醯基、但未具對環氧基屬反應性基的第1液狀二烯系橡膠；以及具有對環氧基屬反應性基、但未具(甲基)丙烯醯基的第2液狀二烯系橡膠之混合物。因為上述本發明係具對環氧基屬反應性基與(甲基)丙烯醯基的液狀二烯系橡膠，係具有(甲基)丙烯醯基、但未具對環氧基屬反應性基的第1液狀二烯系橡膠；以及具有對環氧基屬反應性基、但未具(甲基)丙烯醯基的第2液狀二烯系橡膠之混合物，因而可使用1分子中未含有對環氧基屬反應性基、與(甲基)丙烯醯基等二反應性基的液狀二烯系橡膠。
上述本發明的密封材組合物，係含有：具(甲基)丙烯醯基與羧基的液狀二烯系橡膠、與多元胺的反應生成物；以及光聚合起始劑，但未含具2個以上環氧基之環氧化合物的反應生成物，包括有定形性。
上述本發明因為含有：具(甲基)丙烯醯基與羧基的液狀二烯系橡膠、與多元胺的反應生成物；以及光聚合起始劑，但未含具2個以上環氧基的環氧化合物之反應生成物，且包括定形性，因而成為由上述多元胺與上述液狀二烯系橡膠的反應生成物，賦予定形性與柔軟性的密封材組合物。所以，本發明的密封材組合物在黏貼於具凹凸的基板時，藉由依較小荷重按押便可密接，能輕易密接於凹部。
除此之外，本發明的密封材組合物係照射光時，便可利用光聚合使硬化。所以，不需加熱便可使密封材組合物硬化成為密封材，能將電子元件等受黏物予以密封。又，液狀二烯系橡膠係分子量較大，且其中一部分係在與多元胺之間形成反應生成物，成為保持未反應成物的基質，因而不易發生液狀成分滲出問題。又，液狀二烯系橡膠賦予柔軟性，且密封材組合物及屬於其光硬化物的密封材亦具柔軟。
上述本發明的密封材組合物，係可構成含有：多元胺、具(甲基)丙烯醯基與羧基的液狀二烯系橡膠、以及光聚合起始劑，但未含具2個以上環氧基的環氧化合物之液狀組合物的混合物。因為構成含有：多元胺、具(甲基)丙烯醯基與羧基的液狀二烯系橡膠、以及光聚合起始劑，但未含具2個以上環氧基的環氧化合物之液狀組合物的混合物，因而形成多元胺與液狀二烯系橡膠的反應生成物，成為形成凝膠狀物或橡膠狀物的高分子組合物。所以，能成為提供定形性與柔軟性，在黏貼於具凹凸的基板時，藉由依較小荷重按押便可密接，能輕易密接於凹部的密封材組合物。
密封材組合物係可構成：上述液狀組合物係相對於上述多元胺100質量份，含有上述液狀二烯系橡膠100~2000質量份。因為上述液狀組合物係相對於上述多元胺合計100質量份，含有上述液狀二烯系橡膠100~2000質量份，因而能成為優異定形性的密封材組合物。
再者，密封材係由上述任一密封材組合物的光硬化體構成。因為密封材係上述任一密封材組合物的光硬化體，因而該密封材亦具有柔軟性，包括適當地接著性。所以，本發明的密封材係對受黏體具優異氣密性、並具優異密封效果。換言之，因為密封材組合物柔軟，因而僅需要形成片狀的密封材組合物壓接於密封的電子元件，便可埋藏該等電子元件的凹凸。又，即便覆蓋較大電子元件的情況，仍可使密封材組合物一邊伸長一邊沿電子元件表面進行密接，便能覆蓋電子元件。
再者，密封材的儲存彈性模數係0.7~5.4MPa。因為儲存彈性模數係0.7~5.4MPa，因而可成為強度大、可撓性亦優異的密封材。
上述本發明的電子基板係利用上述任一密封材將電子元件予以密封。因為上述本發明的電子基板係利用上述任一密封材進行電子元件的密封，因而成為適當保護電子元件免受水分與異物等影響的電子基板。
上述本發明的電子基板，其中，上述電子元件高度T2 相對於密封材厚度T1 係T1 ＞T2 ，且埋藏上述電子元件凹凸的密封材表面係略平滑。因為上述本發明的電子基板，係上述電子元件高度T2 相對於密封材厚度T1 成為T1 ＞T2 ，且埋藏上述電子元件凹凸的密封材表面呈略平滑，因而即便具複數不同高度電子元件的電子基板，仍可由密封材覆蓋其表面形成略平滑的平面。所以，不僅能將該等電子元件隔離外氣進行密封，且可穩定地保持。
上述本發明的電子基板，其中，上述電子元件高度T2 相對於密封材厚度T1 係設為T1 ≦T2 ，且上述密封材沿上述電子元件的外面密接。因為上述本發明係上述電子元件高度T2 相對於密封材厚度T1 設為T1 ≦T2 ，且上述密封材沿上述電子元件的外面密接，因而即便具有複數不同高度電子元件的電子基板，仍可由密封材至少覆蓋側面。所以，能密封該等電子元件的側面並穩定地保持。
上述本發明的電子基板係包括有儲存彈性模數0.7~50MPa的可撓性基材。因為上述本發明的電子基板係包括有儲存彈性模數0.7~50MPa的可撓性基材，因而藉由上述密封材與該可撓性基材進行積層，便可防止密封材過度伸長，使密封材不易破損的電子基板。
根據本發明的密封材組合物與密封材，具有定形性與柔軟性，且處置性優異。又，根據本發明的電子基板，可成為能適當保護電子元件免受水分與異物等影響的電子基板。
針對本發明的密封材組合物及其硬化體的密封材，根據實施形態進行詳細說明。相關各實施形態中重複的材料、材質、製造方法、作用效果、機能等，將省略重複說明。
＜密封材組合物＞
本發明的密封材組合物係黏貼於配置有電子元件的電子基板(亦稱「基板」)等之上，經壓接而覆蓋電子元件且密接後，照射光使硬化而成為密封材，提高對電子元件的接著性，保護電子元件免受水分與異物等的影響。
(1)第1實施形態：
第1實施形態的密封材組合物係將以：具2個以上環氧基的環氧化合物、多元胺、具對環氧基屬反應性基與(甲基)丙烯醯基的液狀二烯系橡膠、以及光聚合起始劑為必需成分的液狀混合物，施行加熱而獲得的凝膠狀組合物或橡膠狀組合物。以下從該等的成分進行說明。
具對環氧基屬反應性基與(甲基)丙烯醯基的液狀二烯系橡膠：
具對環氧基屬反應性基與(甲基)丙烯醯基的液狀二烯系橡膠(以下亦簡稱「液狀二烯系橡膠」)，係含於密封材組合物中的光硬化成分，對密封材賦予橡膠彈性(柔軟性)、低透濕性、防水性、以及對受黏體密接性的成分。又，具有提升密封材機械強度、提高密封材伸縮性的效果。
具對環氧基屬反應性基與(甲基)丙烯醯基的液狀二烯系橡膠，不僅單一分子內具有對環氧基屬反應性基、與(甲基)丙烯醯基二者的情況，亦可形成：具有對環氧基屬反應性基、但未具(甲基)丙烯醯基的液狀二烯系橡膠，以及具有(甲基)丙烯醯基，但未具對環氧基屬反應性基的液狀二烯系橡膠之混合物。所以，上述液狀二烯系橡膠係只要混合物的液狀二烯系橡膠中，具有對環氧基屬反應性基與(甲基)丙烯醯基便可。
液狀二烯系橡膠係常溫下呈液狀，在密封材組合物中，其中一部分係與具2個以上環氧基的環氧化合物或多元胺形成反應生成物，且未反應的液狀二烯系橡膠係由該反應生成物及屬於環氧樹脂硬化體的基質所保持。
液狀二烯系橡膠的黏度以1~1000Pa‧s為佳。若為1Pa‧s以下的情況，交聯構造便形成三次元式過密，有導致硬化後的密封材變脆之可能性。另一方面，若為1000Pa‧s以上，則會有對受黏體的接著力降低之可能性。
液狀二烯系橡膠1分子中所含的(甲基)丙烯醯基數，以2~3為佳。若官能基數為1的情況，則交聯構造不發達，有導致密封材強度降低的可能性。另一方面，若官能基數為4以上，則因交聯構造形成三次元式過密，因而會有密封材變脆的可能性。
對環氧基屬反應性基係可例示如：酸酐基、羧基、羥基、胺基、醯亞胺基、咪唑基、巰基，但就從與環氧基的反應性適度、材料取得性佳的觀點，以羧基及酸酐基為佳。
液狀二烯系橡膠係單獨硬化時，儲存彈性模數E'成為0.01~10MPa的成分為佳。若儲存彈性模數為0.01MPa以下的情況，密封材的強韌性變為極弱，會有無法充分保護密封對象的可能性。若儲存彈性模數為10MPa以上，則會有密封材變硬達必要以上的可能性。
另外，液狀二烯系橡膠的具體例係可例示如：液狀聚異戊二烯、液狀聚丁二烯、液狀聚異丁烯等。
具2個以上環氧基的環氧化合物：
第1實施形態的密封材組合物係以具2個以上環氧基的環氧化合物為必要原材料形成，在密封材組合物中，主要係含有：由具2個以上環氧基的環氧化合物與液狀二烯系橡膠的反應生成物、以及由具2個以上環氧基的環氧化合物與多元胺的反應生成物。又，當更進一步含有後述環氧樹脂的硬化劑時，亦可含有由具2個以上環氧基的環氧化合物、與環氧樹脂之硬化劑進行反應的環氧樹脂硬化體。亦可含有具未反應環氧基的環氧成分。
具2個以上環氧基的環氧化合物係可使用1分子中具有2個以上環氧基的環氧單體及寡聚物。又，若使用分子其中一部分含有例如：聚乙二醇骨架、聚丙二醇骨架、聚醚骨架、胺酯骨架、聚丁二烯骨架、腈橡膠骨架等柔軟骨架，便可使密封材組合物的硬度更加柔軟，故為佳。
上述具2個以上環氧基的環氧化合物具體係可舉例如：雙酚A型環氧樹脂、雙酚F型環氧樹脂、酚‧酚醛型環氧樹脂、甲酚‧酚醛型環氧樹脂、縮水甘油胺型環氧樹脂、萘型環氧樹脂、三酚烷烴型環氧樹脂、聯苯型環氧樹脂、脂環式環氧樹脂、脂肪族環氧樹脂等。
再者，具柔軟骨架的環氧樹脂係可舉例如：使雙酚A等芳香族二羥化合物、與例如環氧乙烷、環氧丙烷等環氧烷進行反應，而合成具聚伸烷基二醇骨架的化合物，再將具聚伸烷基二醇骨架的化合物末端更進一步施行環氧化，而獲得的「由芳香族二羥化合物與聚伸烷基二醇鍵結，末端具有環氧基的環氧化合物」；將丙二醇、丁二醇等烷烴二醇或二乙二醇、聚丙二醇等聚伸烷基二醇進行環氧化，更進一步與雙酚A等芳香族二羥化合物進行反應，再將生成物進行環氧化而獲得的「由烷烴二醇或聚伸烷基二醇與芳香族二羥化合物鍵結，末端具有環氧基的環氧化合物」；將脂肪族、芳香族烴化合物、丙二醇、丁二醇等烷烴二醇、或二乙二醇、聚丙二醇等聚伸烷基二醇施行二乙烯醚化，更進一步與雙酚A等芳香族二羥化合物進行反應，再將生成物進行環氧化而獲得的「由脂肪族骨架、芳香族骨架、或烷烴二醇、聚伸烷基二醇、與芳香族二羥化合物鍵結，末端具有環氧基的環氧化合物」；由二聚酸或癸二酸等脂肪族二羧酸、與雙酚A環氧樹脂、其他環氧化劑進行反應，而獲得的「具脂肪族骨架之環氧化合物」；將環氧丙烷等聚伸烷基二醇的末端施行環氧化而獲得的「含有末端具環氧基之聚伸烷基二醇構造的環氧化合物」等。
該等之中，就從改善硬化後的柔軟性與脆度的觀點，最好係使用由脂肪族骨架、芳香族骨架、或烷烴二醇或聚伸烷基二醇、與芳香族二羥化合物鍵結，末端具有環氧基的環氧化合物。
該等具2個以上環氧基的環氧化合物係可單獨使用、亦可組合使用二種以上。又，上述具2個以上環氧基的環氧化合物在常溫下係可為液態、亦可為固態。另外，本發明中稱「常溫」的情況係指25℃狀態。
多元胺：
第1實施形態的密封材組合物係以多元胺為必要原材料形成，在密封材組合物中主要含有：由多元胺與液狀二烯系橡膠的反應生成物、及由多元胺與具2個以上環氧基的環氧化合物的反應生成物。又，多元胺針對具2個以上環氧基的環氧化合物而言，係屬於一般的硬化劑，亦會含於由具2個以上環氧基的環氧化合物與多元胺進行反應的環氧樹脂硬化體之骨架中。亦可含有未反應的多元胺成分。
本發明中，所謂「多元胺」係指至少分子量超過100，且含有2以上胺基的化合物。例如：脂肪族多元胺、聚醚多元胺類、脂環式胺類、芳香族胺、聚醯胺基胺、胺加成物等。
多元胺係可為液狀、亦可為固態，因為含有密封材組合物必要成分的具2個以上環氧基之環氧化合物，因而最好使用所謂的潛在性硬化劑、與所謂的多元胺為佳。理由係若使用潛在性硬化劑，則在混合後不會馬上硬化，因而可抑制在具2個以上環氧基的環氧化合物、及液狀二烯系橡膠進行混合時出現黏度上升。由密封材組合物硬化而成的密封材，係保護受黏體免受水與水蒸氣的影響，因而若密封材中有存在氣泡，則會導致密封材的特性惡化。所以，在密封材組合物的製造過程中需要除去氣泡，但若原材料剛混合後出現黏度急遽上升時，便會有較難除去氣泡的可能性。然而，若能抑制製造時出現黏度上升，則密封材中的氣泡亦可確實脫泡，因而若使用潛在性硬化劑，便可防止因氣泡所造成的特性惡化情形。
上述潛在性硬化劑一例係可例示如：在常溫下呈固態，但具有經依既定溫度熔融便會活化的性質。上述多元胺中，係以60℃~120℃範圍進行活化的芳香族胺、胺加成物為佳。
脂肪族胺類係可舉例如：己二胺、2,5-二甲基己二胺、三甲基己二胺、二伸乙三胺、亞胺基雙丙胺、雙(六亞甲基)三胺、三伸乙四胺、四伸乙五胺、五伸乙六胺、N-羥基乙基伸乙二胺、四(羥乙基)伸乙二胺等。
聚醚多元胺類係可舉例如：三乙二醇二胺、四乙二醇二胺、二乙二醇雙(丙胺)、聚氧丙烯二胺、聚氧丙烯三胺類等。脂環式胺類係可舉例如：異佛爾酮二胺、稠四苯二胺、N-胺基乙基哌、雙(4-胺基-3-甲基二環己基)甲烷、雙(胺基甲基)環己烷、3,9-雙(3-胺基丙基)2,4,8,10-四螺(5,5)十一烷、降烯二胺等。
芳香族胺類係可舉例如：四氯對二甲苯二胺、間二甲苯二胺、對二甲苯二胺、間伸苯二胺、鄰伸苯二胺、對伸苯二胺、2,4-二胺基茴香醚、2,4-甲苯二胺、2,4-二胺基二苯甲烷、4,4'-二胺基二苯甲烷、4,4'-二胺基-1,2-二苯乙烷、2,4-二胺基二苯碸、4,4'-二胺基二苯碸、間胺基酚、間胺基苄胺、苄基二甲胺、2-(二甲胺基甲基)酚、三乙醇胺、甲基苄胺、α-(間胺基苯基)乙胺、α-(對胺基苯基)乙胺、二胺基二乙基二甲基二苯甲烷、α,α'-雙(4-胺基苯基)-對二異丙基苯等。
上述具體例中，若考慮與其他原材料間之相溶性及密封材柔軟性，最好使用脂肪族胺類、聚醚多元胺類、脂環式胺類。
具2個以上環氧基的環氧化合物、與多元胺的合計含有量，在密封材組合物與密封材中，含有5~50質量%為佳。若為5質量%以下，會有密封材組合物無法具既定定形性的可能性。另一方面，若為50質量%以上，則會有密封材過硬的可能性。又，因為屬於光硬化成分的液狀二烯系橡膠含有量相對性減少，因而會有密接性降低的可能性。另外，當更進一步含有任意成分之後述環氧樹脂的硬化劑時，除具2個以上環氧基的環氧化合物與多元胺之外，包括該環氧樹脂硬化劑在內的合計含有量，在密封材組合物及密封材中，含有5~50質量%為佳。理由同上述。
再者，相對於具2個以上環氧基的環氧化合物、與多元胺的合計100質量份，液狀二烯系橡膠的摻合量係以100~2000質量份為佳、以400~1600質量份更佳。若液狀二烯系橡膠為100質量以下，則密封材組合物與密封材會有變硬的可能性。且，會有密封材之密接性降低的可能性。另一方面，若液狀二烯系橡膠為2000質量份以上，則會損及密封材組合物的定形性，黏貼作業困難等損及處置性的可能性。
由具2個以上環氧基的環氧化合物、與液狀二烯系橡膠的反應生成物、由具2個以上環氧基的環氧化合物、與多元胺的反應生成物：
在密封材組合物中，如上述，含有：具2個以上環氧基的環氧化合物與液狀二烯系橡膠的反應生成物。該反應生成物詳言之，由液狀二烯系橡膠所包括對環氧基屬反應性基、與環氧基進行反應而生成者。又，除此之外，尚亦含有：由具2個以上環氧基的環氧化合物、與多元胺的反應生成物。又，若液狀二烯系橡膠所具有的對環氧基屬反應性基係羧基之情況，亦含有多元胺、與具(甲基)丙烯醯基與羧基之液狀二烯系橡膠的反應生成物。
具2個以上環氧基的環氧化合物與液狀二烯系橡膠的反應生成物、多元胺與液狀二烯系橡膠的反應生成物、以及具2個以上環氧基的環氧化合物與多元胺的反應生成物會形成共價鍵、或形成離子間相互作用、或形成其他相互作用。即，液狀二烯系橡膠本身呈液狀，若大量含有，則會有損及密封材組合物定形性的可能性，藉由形成反應生成物，便會減少液狀二烯系橡膠的含有量，且增加保持其的反應性生成物，判斷會對密封材組合物賦予定形性，且維持適度柔軟度。
再者，該等的反應生成物相較於反應前的各成分之下，呈相對性高黏度、或呈固態。所以，具體而言，拉伸斷裂伸長大幅提升，當延伸密封材組合物時，不易粉碎。所以，將平坦的密封材組合物黏貼於具凹凸的密封對象時，沿凹凸進行延伸的部分不易斷裂，可抑制因密封材斷裂造成的不良情況發生，而此現象換言之，可適用於較大凹凸的密封對象。
若針對反應生成物個別觀之，當含有具2個以上環氧基的環氧化合物、與液狀二烯系橡膠的反應生成物時，相關動態黏彈性測定的溫度特性，將成為儲存彈性模數的溫度變化小、定形性優異、具耐熱性的密封材組合物。另一方面，當利用多元胺與液狀二烯系橡膠的反應生成物而具有定形性的情況，成為利用動態黏彈性測定所測定得儲存彈性模數，隨溫度提高而明顯降低之優異熱可塑性的密封材組合物，若提高溫度，便可獲得柔軟性增加的密封材組合物。此種密封材組合物係當受黏對象具有微細凹凸時，藉由輔助性加熱，便可使密封材組合物密接至凹凸的角落。而，該二項特徵係藉由變更具2個以上環氧基的環氧化合物與多元胺二者的比例，便可調整。
另外，當由液狀二烯系橡膠的(甲基)丙烯醯基與多元胺的胺基產生反應而形成反應生成物時，若全部的(甲基)丙烯醯基均參與反應，便會有密封材組合物的光反應性喪失之可能性，但經發明者等深入鑽研，結果確認到即便過剩添加多元胺的情況，仍可使未反應的(甲基)丙烯醯基殘存，不會發現到有因多元胺與液狀二烯系橡膠的反應生成物生成，所造成密封材組合物之光硬化不良情況發生。
光自由基聚合起始劑：
光自由基聚合起始劑係使液狀二烯系橡膠進行光反應而硬化者。具體係可使用例如：二苯基酮系、氧硫
Figure 02_image001
Figure 02_image003
系、苯乙酮系、醯化膦系等光聚合起始劑。光自由基聚合起始劑的摻合量，相對於液狀二烯系橡膠的摻合量100重量份，係以0.1~10重量份為佳、1~8重量份更佳。
其他成分：
亦可更進一步含有未具(甲基)丙烯醯基、但具對環氧基屬反應性基的液狀二烯系橡膠。若更進一步含有未具(甲基)丙烯醯基、但具對環氧基屬反應性基的液狀二烯系橡膠，便可使密封材組合物的處置性佳，且提高最大拉伸應力，不易因伸長而發生斷裂。所以，可提高覆蓋電子元件的追蹤性，依低荷重便可埋藏電子元件的凹凸、或沿電子元件的表面，不易因密封材伸長而發生缺陷。又，藉由減少源自(甲基)丙烯醯基的交聯密度，便可提高硬化後的伸縮性，可成為針對可撓性基板與伸長基材的較佳密封材。
任意成分的例子係可含有環氧樹脂的硬化劑。為區分屬於上述必要成分的多元胺、與此處所謂環氧樹脂的硬化劑，本說明書及申請專利範圍中稱「環氧樹脂的硬化劑」時，係指除上述多元胺以外，且在與具2個以上環氧基的環氧化合物間能產生硬化反應者。
使具2個以上環氧基的環氧化合物、與環氧樹脂的硬化劑進行熱硬化而獲得的環氧樹脂硬化體，係和2個以上環氧基的環氧化合物與液狀二烯系橡膠的反應生成物、多元胺與液狀二烯系橡膠的反應生成物，一起對密封材組合物與密封材賦予定形性的成分。又，針對提高密封材的低透濕性、防水性亦具有貢獻。當具2個以上環氧基的環氧化合物係使用具柔軟骨架的環氧樹脂時，可提高密封材組合物與密封材的柔軟性。
環氧樹脂的硬化劑係可使用一般所採用的環氧樹脂硬化劑中，除前述多元胺以外者。例如：咪唑系硬化劑、酸酐系硬化劑、酚系硬化劑、聚硫醇系硬化劑、異氰酸酯類、嵌段異氰酸酯等。該等環氧樹脂的硬化劑係可單獨使用、亦可混合使用2種以上。又，環氧樹脂之硬化劑相對於具2個以上環氧基之環氧化合物的摻合比例，係可設為與一般使用為環氧樹脂主劑與硬化劑時相同的摻合比例。
環氧樹脂的硬化劑含有量，如上述，具2個以上環氧基的環氧化合物、多元胺、以及環氧樹脂硬化劑的合計含量，在密封材組合物與密封材中，係以5~50質量%為佳。若為5質量%以下，會有密封材組合物無法具既定定形性的可能性。另一方面，若超過50質量%，則會有密封材變為過硬的可能性。又，因為相對性減少屬於光硬化成分的液狀二烯系橡膠含有量，因而會有密接性降低的可能性。
除環氧樹脂硬化劑之外，在不偏離本發明主旨範圍內，亦可適當摻合各種添加劑。例如：矽烷偶合劑、聚合終止劑、消泡劑、光安定劑、抗氧化劑、抗靜電劑、聚異戊二烯或聚丁二烯等可塑劑、賦黏劑、硬化促進劑等。例如當會與環氧基產生反應的官能基係酸酐基的情況，為促進反應，上述硬化促進劑最好添加含三級胺的黏土。又，利用例如：二氧化矽、黏土等絕緣性填料；導電性填料、軟磁性體填料及熱傳導性填料等各種填充劑，亦可賦予配合用途的機能。
(2)第2實施形態：
第2實施形態的密封材組合物係含有以具2個以上環氧基的環氧化合物、具對環氧基屬反應性基與(甲基)丙烯醯基的液狀二烯系橡膠、以及光聚合起始劑為必要成分，並未含有多元胺。相關該等原材料係同第1實施形態所說明。相關任意成分亦是同第1實施形態，例如可含有環氧樹脂的硬化劑。
第2實施形態的密封材組合物亦是具2個以上環氧基的環氧化合物主要含有：具2個以上環氧基的環氧化合物、與液狀二烯系橡膠的反應生成物。藉由含有此種反應生成物，便可成為優異定形性且具耐熱性的密封材組合物。更具體係可獲得相關動態黏彈性測定的溫度特性，呈儲存彈性模數之溫度變化小的密封材組合物。
具2個以上環氧基的環氧化合物含有量，在密封材組合物與密封材中，係含有5~50質量%為佳。若為5質量%以下，則會有密封材組合物無法具既定定形性的可能性。另一方面，若為50質量%以上，則會有密封材變為過硬的可能性。又，因為相對性減少屬於光硬化成分的液狀二烯系橡膠含有量，因而會有密接性降低的可能性。另外，當任意成分係更進一步含有後述環氧樹脂硬化劑的情況，具2個以上環氧基的環氧化合物、與該環氧樹脂硬化劑的合計含有量，在密封材組合物與密封材中，係含有5~50質量%為佳。理由同上述。
再者，相對於具2個以上環氧基的環氧化合物100質量份，液狀二烯系橡膠的摻合量係以100~2600質量份為佳、400~1600質量份更佳。若液狀二烯系橡膠為100質量份以下時，會有密封材組合物與密封材變硬的可能性。又，會有密封材之密接性降低的可能性。另一方面，若液狀二烯系橡膠超過2600質量份，則會有損及密封材組合物的定形性、黏貼作業變難等損及處置性的可能性。
因為本實施形態的密封材組合物並未含有多元胺，因而可達保管安定性提升。又，因為未含有因多元胺與環氧基的反應所造成交聯，因而當硬化形成密封材時，可提升柔軟性與伸縮性。且，密封材組合物的處置性優異。
(3)第3實施形態：
第3實施形態的密封材組合物係含有以多元胺、具(甲基)丙烯醯基與羧基的液狀二烯系橡膠、及光聚合起始劑為必要成分，且未含具2個以上環氧基的環氧化合物。相關該等原材料係同第1實施形態所說明。任意成分係可設為同第1實施形態，可是即便含有環氧樹脂的硬化劑，但因為未含反應對象的具2個以上環氧基之環氧化合物，因而不易顯現出因含有環氧樹脂硬化劑所造成的特徵。
第3實施形態的密封材組合物之多元胺，亦是主要含有多元胺與液狀二烯系橡膠的反應生成物。藉由依此含有反應生成物，便可成為優異熱可塑性的密封材組合物。具體係可獲得相關密封材組合物的溫度特性，由動態黏彈性測定所測定的儲存彈性模數，隨溫度提高而明顯降低的密封材組合物。即，若提高溫度，便可獲得增加柔軟性的密封材組合物。此種密封材組合物係當受黏對象具有微細凹凸時，藉由施行輔助性加熱便可使密封材組合物密接至凹凸的角落。
多元胺的含有量在密封材組合物與密封材中，係含有5~50質量%為佳。若為5質量%以下，會有密封材組合物無法具既定定形性的可能性。另一方面，若為50質量%以上，則會有密封材過硬的可能性。又，因為相對性減少屬於光硬化成分的液狀二烯系橡膠含有量，因而會有密接性降低的可能性。
再者，相對於多元胺100質量份，液狀二烯系橡膠的摻合量係100~2000質量份為佳、400~1600質量份更佳。若液狀二烯系橡膠為100質量份以下，則會有密封材組合物與密封材變硬的可能性。又，會有密封材之密接性降低的可能性。另一方面，若液狀二烯系橡膠為2000質量份以上，會有損及密封材組合物的定形性、黏貼作業變難等損及處置性的可能性。
＜密封材組合物之製造＞
製造第1實施形態~第3實施形態中任一密封材組合物時，均係準備各實施形態所使用屬於原材料的液狀組合物(以下簡稱「液狀組合物」)。然後，加熱該液狀組合物。
第1實施形態的密封材組合物之情況，生成具2個以上環氧基的環氧化合物、與液狀二烯系橡膠的反應生成物，再生成屬於具2個以上環氧基的環氧化合物、與多元胺之反應生成物的環氧樹脂硬化體。當更進一步含有環氧樹脂的硬化劑時，便生成屬於具2個以上環氧基的環氧化合物、與環氧樹脂硬化劑之反應生成物的環氧樹脂硬化體。然後，利用該等反應使液狀組合物固化，而獲得固態的密封材組合物。
第2實施形態的密封材組合物之情況，生成具2個以上環氧基的環氧化合物、與液狀二烯系橡膠的反應生成物。當更進一步含有環氧樹脂的硬化劑時，便生成屬於具2個以上環氧基的環氧化合物、與環氧樹脂硬化劑之反應生成物的環氧樹脂硬化體。然後，利用該等反應使液狀組合物固化，而獲得固態的密封材組合物。
第3實施形態的密封材組合物之情況，生成多元胺與液狀二烯系橡膠的反應生成物。然後，利用該等反應使液狀組合物固化，而獲得固態的密封材組合物。
＜密封材組合物之性質＞
第1實施形態~第3實施形態中之任一密封材組合物均具有既定的定形性。所以，當黏貼於密封對象時，可確實地黏貼於目標範圍內，不會有流出於既定範圍外的可能性。又，該等密封材組合物係可將23℃儲存彈性模數E'設在0.004~0.75MPa範圍內。藉由將儲存彈性模數E'設為0.004~0.75MPa，便呈極柔軟，因而當對密封材組合物施行加壓而密接於電子基板時，利用不會對電子基板賦予過大應力的低荷重，便可柔軟地追蹤電子元件的凹凸。所以，在不會對電子基板施加負荷狀態下，能與電子基板間無間隙地密接確實密封。若為0.004MPa以下的情況，密封材組合物的強度偏弱，當黏貼於具凹凸的密封對象時，會有沿凹凸進行伸長的部分容易斷裂之可能性。另一方面，若為0.75MPa以上，便會呈必要以上的堅硬，導致當將密封材組合物黏貼於密封對象時，會有需要較大壓力的可能性。又，儲存彈性模數E'係設為0.01~0.60MPa範圍為佳。理由係若儲存彈性模數E'達0.01以上，當將密封材組合物從剝離薄膜上剝離時不易變形，且黏貼作業等處置性優異。理由係若儲存彈性模數E'在0.60以下，則可將對電子基板的負荷變為極小。另外，電子基板亦包括樹脂基板、可撓性基板、伸長基板等在內。
密封材組合物亦可具有黏著性、亦可未具有，但最好具有既定的黏著性。理由係若密封材組合物具有黏著性，則在將密封材組合物配置於受黏對象之後，不會因振動與衝擊而發生位置偏移情形，可輕易地進行黏貼、密封作業。黏著力並沒有強烈的必要性，但最好具有將密封材組合物配置於受黏對象之後，不會因振動與衝擊而發生位置偏移之程度的黏著性。具體而言，最好具有使密封材組合物，黏貼密接於包括密封材組合物厚度25%高度突起的基板上之後，在30秒鐘左右不會發生間隙程度的黏著性。
更具體而言，密封材組合物的厚度係0.2~2.0mm為佳。若為0.2mm以下，會有密封材組合物的處置困難之情況。另一方面，若為2.0mm以上，會有紫外線無法充分穿透至密封材組合物的深部，導致硬化不足的可能性。又，因為本發明的密封材屬柔軟，因而若將密封材組合物的厚度設為0.5~2.0mm，便可提高保護電子元件受衝擊的緩衝效果，故為佳。
密封材組合物係具某程度的透明性為佳。即便密封材組合物呈某程度白濁但仍可硬化，可是若過度損及透明性，當使密封材組合物進行光硬化時，會有損及深部硬化性的可能性。
＜密封材之製造＞
藉由使第1實施形態至第3實施形態的密封材組合物進行光硬化，便可製造第1實施形態至第3實施形態的各密封材。更具體而言，將密封材組合物黏貼於在電子基板等所設置的電子元件上及露出金屬的部分處，而覆蓋電子元件等受黏體後，藉由光照射使液狀二烯系橡膠利用光自由基聚合反應進行硬化，便可形成密封材。此時，若密封材組合物具有黏著力的情況，利用夾具等對受黏體施加壓力使密封材一邊被壓潰，一邊密接於受黏體的凹凸。然後，舉起夾具，迅速地照射光，便可使密封材組合物在密接於受黏體狀態下進行硬化。另一方面，當密封材組合物未具黏著力的情況，使用光穿透性夾具，使密封材一邊被壓潰一邊密接於受黏體的凹凸。然後，在此狀態下，藉由隔著夾具照射光，便可使使密封材組合物在密接於受黏體狀態下進行硬化。另外，光穿透性夾具係可使用例如：丙烯酸樹脂、玻璃、藍寶石等所使用波長光能穿透的材料。又，相關具黏著性的密封材組合物，亦可採用與未具黏著性的密封材組合物同樣方法。
＜密封材之性質＞
將第1實施形態至第3實施形態的密封材組合物施行光照射，而硬化形成的第1實施形態至第3實施形態中之任一密封材，均係柔軟的橡膠狀彈性體，具有能追蹤可撓性基板的柔軟性。具體而言，可將利用動態黏彈性測定裝置所測定23℃儲存彈性模數E'設在0.5~10MPa範圍內，以0.7~5.4MPa為佳。因為設在此範圍內，即便使用於可撓性變形的用途，但仍不會有剝落或破損的可能性，可確實地將密封對象予以密封。若儲存彈性模數E'為0.5MPa以下時，會有密封材強度變小的可能性，反之，若儲存彈性模數E'為10MPa以上，會有無法適用於要求可撓性用途的可能性。又，若設為0.7~5.4MPa，便可成為強度大、可撓性亦優異的密封材。
密封材係具有既定接著性、且具有滿足JIS C0920所規定IPX7的防水性能。所以，可確實保護密封對象免受水的影響。又，上述密封材的水蒸氣穿透度係50g/m2 ‧24h以下。所以，即便在高濕度環境下，仍可保護密封對象免受水的影響。
因為密封材組合物具有定形性與柔軟性，因而藉由將密封材組合物依較小荷重按押於具凹凸的電子基板使密接，便可輕易滲入電子基板的凹部中。又，因為密封材的儲存彈性模數小、且柔軟，因而即便在埋藏電子基板凹凸的狀態下進行硬化，仍可不易殘留残留應力，經長期穩定地密封電子元件。
例如非為橡膠狀，而是經加熱使軟化或熔融的習知式片狀密封材，即便缺乏橡膠彈性，依軟化或熔融狀態進行伸長，特別係欲追蹤高度較高電子元件表面時，出現粉碎的可能性高，相對於此，本發明的密封材組合物多數情況均可達400%程度的伸長，不易粉碎，可輕易覆蓋高度較高的電子元件。
若將電子元件高度T2 設為較低於密封材厚度T1 (T1 ＞T2 )，且將利用密封材埋藏電子元件凹凸的表面設為略平滑，則即便具有複數不同高度電子元件的電子基板，因為表面呈平滑，因而不僅可將該等電子元件隔離於外氣進行密封，亦可穩定地保持。又，若將電子元件高度T2 設為較高於密封材厚度T1 (T1 ≦T2 )，使密封材沿電子元件外面密接，則即便具有複數不同高度電子元件的電子基板，因為密封材覆蓋至少側面，因而可穩定地保持該等電子元件。 [實施例]
根據實施例說明本發明。其次，製作所說明試料1~試料26，並施行各種試驗。
＜試料製作＞
製作試料1的密封材組合物與密封材。具體而言，將具2個以上環氧基的環氧化合物之具柔軟骨架的液狀環氧樹脂(ADEKA股份有限公司製「EP-4000S」)(以下稱「環氧樹脂1」)41.3質量份、多元胺之改質脂肪族多元胺(ADEKA股份有限公司製「EH-4357S」)(以下稱「多元胺1」)15.9質量份、液狀二烯系橡膠之具羧基與甲基丙烯醯基的液狀聚異戊二烯橡膠(30Pa‧s、38℃、分子量17000、官能基數羧基：2、甲基丙烯醯基：2)(以下稱「液狀二烯系橡膠1」)42.8質量份、以及光聚合起始劑之1-羥基環己基苯酮1.3質量份予以混合，而獲得均勻的液狀組合物。
其次，將該液狀組合物依成為厚度1.0mm的方式，在夾入一對剝離薄膜間的狀態下，施行120℃、60分鐘加熱，使具2個以上環氧基的環氧化合物等進行反應，而製得片狀密封材組合物，將其設為試料1的密封材組合物。
然後，剝離該密封材組合物其中一面的剝離薄膜，在露出的密封材組合物表面上黏貼厚度1mm的環氧樹脂基板，然後利用平坦押板依壓力0.3MPa加壓5秒鐘。然後，依照度600mW/cm2 、積分光通量5000mJ/cm2 的條件照射紫外線，而製作密封材，將其設為試料1的密封材。
相關試料2~試料26的密封材組合物與密封材，係除將試料1的各原料與配方變更為表中所示各原料與摻合量之外，其餘均依相同條件進行製作。另外，相關各試料的配方，係將具2個以上環氧基的環氧化合物、多元胺、及液狀二烯系橡膠的合計設為100質量份狀態下，記載各原料的質量份數。
[表1]
Figure 107137326-A0304-0001
[表2]
Figure 107137326-A0304-0002
[表3]
Figure 107137326-A0304-0003
[表4]
Figure 107137326-A0304-0004
表所示各原料係如下。 環氧樹脂2：雙酚F型環氧樹脂(DIC股份有限公司「EPICLON EXA-835LV」) 環氧樹脂3：具2個以上環氧基、且具柔軟骨架的液狀環氧樹脂(DIC股份有限公司「EXA-4850-150」) 多元胺2：環氧胺加成物(Ajinomoto Fine-Techno股份有限公司「Amicure MY-24」) 液狀二烯系橡膠2：(甲基)丙烯醯基與對環氧基屬反應性基均未具有的液狀聚異戊二烯橡膠(70Pa‧s、38℃、分子量28000、無官能基) 液狀二烯系橡膠3：未具(甲基)丙烯醯基、但具酸酐基的液狀聚異戊二烯橡膠(200Pa‧s、38℃、分子量34000、官能基數3=酸酐基數3) 液狀二烯系橡膠4：未具(甲基)丙烯醯基、但具羧基的液狀聚異戊二烯橡膠(430Pa‧s、38℃、分子量30000、官能基數10=羧基數10) 液狀二烯系橡膠5：具甲基丙烯醯基、但未具對環氧基屬反應性基的液狀聚丁二烯橡膠(100Pa‧s、38℃、分子量4000、官能基數2=甲基丙烯醯基數2)
＜試驗方法及試驗結果＞
針對上述各試料的密封材組合物與密封材，從以下所示各種觀點進行試驗，並觀察且評價。
(1)密封材組合物之定形性：
相關定形性係將在剝離薄膜上塗佈液狀組合物，經硬化而形成的密封材組合物，由撕開該剝離薄膜時的密封材組合物狀態便可進行評價。此處，將密封材組合物可在維持形狀狀態下剝離者評為「○」，又將雖可剝離但出現伸長等變形者評為「△」。另一方面，將未凝固為固態，密封材組合物從剝離薄膜中流出者，以及凝集力極弱、密封材組合物較難從剝離薄膜上剝離者評為「╳」。「○」或「△」者可評價為能利用為密封材組合物，包括有定形性。另一方面，「╳」者係頗難黏貼於密封對象既定範圍內，會有流出於既定範圍外的可能性，並非具有定形性者。相關試料1~26的密封材組合物之評價結果，如表所示。
(2)密封材組合物之儲存彈性模數：
將密封材組合物切取為寬5.0mm×長30.0mm(厚度1.0mm)大小，而準備測定用試驗片，使用動態黏彈性測定裝置(精工儀器股份有限公司製「DMS6100」)，依夾具間距離8mm、頻率1Hz、拉伸模式測定儲存彈性模數E'。藉由依測定溫度23℃、60℃、120℃等3項條件施行測定，便可評價密封材組合物的溫度特性。依上述條件所測定的儲存彈性模數係以0.1~0.6MPa範圍為佳。相關試料1~26的密封材組合物之儲存彈性模數值，如表所示。
(3)密封材組合物之黏著性：
在包括有密封材組合物厚度之25%高度突起的基板上，黏貼密封材組合物並使密接後，將包括有30秒鐘不會發生間隙之黏著性者評為「○」，將未具此種黏著性者評為「╳」。相關該評價結果，如表所示。
(4)密封材組合物之凝膠分率：
將既定重量W1的密封材組合物在甲苯中，於常溫下放置24小時後，取出未溶於甲苯中的密封材組合物，測定使密封材組合物中所含甲苯蒸發後的重量W2。將甲苯不溶成分的重量W2，相對於密封材組合物初期重量W1的比例，定義為「凝膠分率」。
凝膠分率(%)=W2/W1×100 W1：試驗前的密封材組合物重量 W2：試驗後的密封材組合物重量
密封材組合物中所含成分中，不溶成分係可舉例如三次元交聯的環氧樹脂硬化體及反應生成物。另一方面，溶出於甲苯中的成分，係除具2個以上環氧基的環氧化合物、多元胺、以及液狀二烯系橡膠之外，尚可例如依較弱相互作用鍵結的反應生成物、未進行三次元交聯的反應生成物(以下稱「溶出性反應生成物」)。所以，凝膠分率較小時，該密封材組合物係至少含有：具2個以上環氧基的環氧化合物、多元胺、液狀二烯系橡膠、及溶出性反應生成物中之任一者。又，得知凝膠分率100%時，並沒有殘存此種溶出性物。
但是，由多元胺與液狀二烯系橡膠構成的密封材組合物係上述凝膠分率變小。此現象可認為多元胺與液狀二烯系橡膠的反應生成物係藉由利用較弱相互作用而形成反應生成物、或者形成未具有在甲苯中能保持構造程度之充分三次元構造反應生成物，而出現固化。此處，官能基係若考慮多元胺之胺基與液狀二烯系橡膠之羧基的相互作用，則可預測酸鹼相互作用發揮效果。另一方面，當多元胺的胺基、與液狀二烯系橡膠的(甲基)丙烯醯基產生反應時，可認為利用共價鍵形成反應生成物。相關試料1~26的密封材組合物之凝膠分率(%)，如表所示。
(5)密封材組合物之機械強度(拉伸試驗)：
相關密封材組合物的機械強度，根據JIS K 6251，測定最大拉伸應力(亦稱「拉伸強度」)、切斷時伸長(亦稱「拉伸斷裂伸長」)、以及100%伸長拉伸應力。首先，將片狀密封材組合物使用中空模切斷呈1號啞鈴狀，在啞鈴狀試料的棒狀部相隔10mm間隔標註2條標線。其次，對試料二端部於一定條件下施加拉伸力，測定直到試料斷裂為止的最大拉伸力、及標線間伸長。又，測定標線伸長100%(即，標線間成為初期2倍的狀態)時的拉伸力。然後，分別使用下式(1)、式(2)、式(3)，計算出最大拉伸應力、切斷時伸長、100%伸長拉伸應力。該等值係如表所示。
TS=Fm /S‧‧‧式(1) Eb =(L1 -L0 )/L0 ×100‧‧‧式(2) TS100 =F100 /S‧‧‧式(3)
TS：最大拉伸應力(MPa) Fm ：最大拉伸力(N) S：試驗片之初期斷面積(mm2 ) Eb ：切斷時伸長(%) L0 ：初期標線間距離(mm) L1 ：斷裂時之標線間距離(mm) TS100 ：100%伸長拉伸應力(MPa) F100 ：100%伸長拉伸力(N)
(6)密封材之硬化性(儲存彈性模數)：
相關對密封材組合物施行光照射而形成密封材的硬化程度，因為會隨硬化而衍生硬度變化，因而利用儲存彈性模數的變化評價硬化程度。儲存彈性模數E'的測定，係將密封材切取為寬5.0mm×長30.0mm(厚度1.0mm)大小，而準備測定用試驗片，使用動態黏彈性測定裝置(精工儀器股份有限公司製「DMS6100」)，依夾具間距離8mm、頻率1Hz、測定溫度23℃、拉伸模式實施。儲存彈性模數係當對密封材組合物施加約0.01~0.60MPa時，密封材的儲存彈性模數成為0.5~10MPa範圍，此時的儲存彈性模數變化率至少達200%以上為佳。所以，將儲存彈性模數變化率達200%以上者評為「○」，將200%以下者評為「╳」。該評價結果、與密封材組合物硬化為密封材前後的儲存彈性模數變化值，如表所示。
硬化性的另一評價方法，係針對表面設有黏著性的密封材組合物，係可由黏著力消失，判斷顯現黏著力的液狀二烯系橡膠已進行反應而充分硬化。
(7)密封材之防水性(浸水試驗)：
相關密封材之防水性，利用JIS C0920所規定IPX7規格的試驗進行評價。具體而言，在厚度1mm環氧樹脂基板上黏貼5mm×5mm水浸檢測密封條，更依覆蓋該水浸檢測密封條的方式，黏貼10mm×10mm×1mm密封材組合物之後，藉由照射紫外線，而製作由密封材被覆著環氧樹脂基板上之水浸檢測密封條的試驗片。將該試驗片在水深1m水底下，依靜止狀態放置30分鐘後，經取出，依水浸檢測密封條是否有檢測到水進行評價。若沒有檢測到水的情況評為「○」，有檢測到水的情況評為「╳」。該評價結果如表所示。
(8)密封材之接著性：
密封材雖未必一定要強接著力，但必需包括有不會損及防水性程度的接著力。此處，確認上述IPX7試驗後的接著狀態，將經試驗後仍維持密封材接著者評為「○」，將經試驗後出現密封材剝落者評為「╳」。該評價結果如表所示。
(9)密封材之水蒸氣穿透度：
密封材最好不僅阻斷液狀水，就連氣態水(即水蒸氣)亦能阻斷。相關該水蒸氣的穿透度，可利用JIS Z0208所規定的杯法進行評價，水蒸氣穿透度較佳係50g/m2 ‧24h以下。該水蒸氣穿透度試驗係製作由厚度1mm密封材構成的試驗片，依40℃、90%RH條件施行水蒸氣穿透度測定。測定值如表所示。
＜考察＞
試料1~6係環氧樹脂1與多元胺1之比設為一定的合計質量，且使與液狀二烯系橡膠1的質量比變化之試料。由該等試料觀之，試料1~試料4的定形性優異，但試料5的定形性雖尚屬可利用範圍內，但略差。理由可認為因密封材組合物中成為未反應的液狀二烯系橡膠比例增加，以及反應生成物的交聯密度降低，導致定形性惡化。由此觀之，得知液狀二烯系橡膠相對於具2個以上環氧基的環氧化合物、多元胺及液狀二烯系橡膠的合計量比例，若在95.3質量%以下便具有可使用程度的定形性，若在94.2質量%以下則定形性佳。另一方面，液狀二烯系橡膠比例35.0質量%之較少狀態的試料6，將具2個以上環氧基的環氧化合物、多元胺及液狀二烯系橡膠予以混合時，無法獲得均勻的液狀組合物，經加熱後會有其中一部分成分呈液狀流出狀態，定形性評為「╳」，因而液狀二烯系橡膠相對於具2個以上環氧基的環氧化合物、多元胺及液狀二烯系橡膠的合計量比例，必需超過35質量%，由試料1的結果可確認若含有42.8質量%以上，便可使定形性呈優異。
相關試料1~5係屬於23℃密封材組合物的儲存彈性模數0.004~0.75、柔軟性優異的密封材組合物，表面具有黏著性。此處可發現到液狀二烯系橡膠的比例越增加，則儲存彈性模數越降低的傾向。又，相關各試料幾乎沒有發現到儲存彈性模數的溫度依存性，即便施行加熱的情況，但仍沒有溶出。
再者，試料1~5的密封材組合物之凝膠分率係在69.2~79.7%範圍。在凝膠分率測定中，因為未反應的液狀二烯系橡膠會溶出於甲苯中，因而暗示有進行反應形成不溶於甲苯的成分存在。由上述凝膠分率暗示所摻合的液狀二烯系橡膠會有一半以上形成某種反應生成物，而由儲存彈性模數的溫度依存性結果，暗示環氧化合物的環氧基、與液狀二烯系橡膠的羧基進行反應形成反應生成物。
試料1~5的密封材組合物切斷時伸長係186~512%，具有容易伸長、不易斷裂的性質。特別係液狀二烯系橡膠的比例50.0~94.2%時，因為切斷時伸長達200%以上、且最大拉伸應力達0.1MPa以上，因而伸長時的應力、與粉碎困難度之均衡優異。
相關試料1~5，各密封材組合物的光硬化性均優異。硬化後的密封材之儲存彈性模數係0.8~5.4MPa。其中，特別係液狀二烯系橡膠比例達50.0%以上者的儲存彈性模數在4MPa以下，形成柔軟的密封材。又，液狀二烯系橡膠比例在88.9%以下者的儲存彈性模數達1MPa以上，得知包括某程度的剛性。又，各試料的浸水試驗結果均良好，具有既定接著力。又，任一者的水蒸氣穿透度均在20g/m2 ‧24h以下，得知包括既定的低透濕性。
試料7並未摻合液狀二烯系橡膠，經加熱後會硬化，且硬度極硬，能獲得缺乏柔軟性的硬化物。相關該試料7並無具黏著性、光硬化性。
試料8係未摻合具2個以上環氧基的環氧化合物、與多元胺，無法獲得具定形性的密封材組合物。所以，無法實施密封材組合物的相關試驗。另一方面，經紫外線照射後呈固態，可實施密封材的相關試驗。
試料9與試料10係使具2個以上環氧基的環氧化合物、與多元胺的摻合量變化之試料。試料1~6係使具2個以上環氧基的環氧化合物、與多元胺的摻合量，依環氧當量與活性氫當量成為1：1的方式進行摻合，而試料9係使具2個以上環氧基的環氧化合物呈過剩摻合，試料10係使多元胺呈過剩摻合。試料9與試料10均具有當作密封材組合物與密封材的既定性質。
試料11係具2個以上環氧基的環氧化合物使用未具柔軟骨架之雙酚F環氧樹脂的試料。相關試料11亦是獲得與試料3及試料4幾乎同等的試驗結果，得知當液狀二烯系橡膠比例較高時，即便改變具2個以上環氧基的環氧化合物的種類，仍可獲得類似性質的密封材組合物與密封材。
試料12與試料13係未摻合多元胺的特徵試料。即，製備以具2個以上環氧基的環氧化合物、與液狀二烯系橡膠為主體的液狀組合物，將其施行加熱而形成密封材組合物的試料。
試料12與試料13的密封材組合物均具有定形性。由此得知，具2個以上環氧基的環氧化合物並不一定會與多元胺及環氧樹脂硬化劑產生反應形成基質，利用具2個以上環氧基的環氧化合物、與液狀二烯系橡膠的反應生成物，亦能固化賦予定形性。又，此現象暗示後述試料的試驗結果係因環氧化合物的環氧基、與液狀二烯系橡膠的羧基進行反應造成。
試料12與試料13的密封材組合物均具有與試料3及4同等的性質，且亦是儲存彈性模數的溫度依存性小。相關試料12與試料13的密封材亦是具有與試料3及試料4同等的性質，得知即便未摻合多元胺的情況，仍可獲得既定的密封材組合物與密封材。
試料14與試料15係未摻合具2個以上環氧基之環氧化合物的特徵試料。即，製備以多元胺與液狀二烯系橡膠為主體的液狀組合物，再將其施行加熱而形成密封材組合物的試料。試料14與試料15均具有定形性。由此得知即便未含具2個以上環氧基之環氧化合物的情況，仍會利用多元胺與液狀二烯系橡膠的反應生成物進行固化，而包括定形性。
試料14與試料15的密封材組合物雖23℃儲存彈性模數較大，但不同於之前的試料，得知儲存彈性模數的溫度依存性大。即，利用加熱便使儲存彈性模數大幅降低。具體而言，60℃儲存彈性模數值相較於23℃情況下，試料14係4.3%、試料15係41%。又，120℃儲存彈性模數相較於23℃情況下，試料14無法計算(至少為4.3%以下)、試料15係5.1%。此種試料就利用加熱便可追蹤更細凹凸而言係屬較佳。此現象暗示多元胺與液狀二烯系橡膠係除三次元交聯構造之外，尚有形成利用受甲苯影響而乖離的弱鍵結相互作用之反應生成物的可能性。此種反應可認為係羧基與胺基的酸鹼相互作用、以及(甲基)丙烯醯基與胺基的反應。又，相關試料14與試料15，試料14的凝膠分率係0%、試料15的凝膠分率係82%出現大差異，任一試料均呈現儲存彈性模數的溫度依存性大之結果。所以，得知當以多元胺為主體摻合的情況，所獲得密封材組合物並不受凝膠分率的影響，利用加熱便可使儲存彈性模數大幅降低。
另一方面，相關上述試料14與試料15的密封材，雖水蒸氣穿透率略偏高，但具有與試料3及試料4同等的性質，得知即便未摻合具2個以上環氧基之環氧化合物的情況，但密封材性質仍不會有太大變化。
試料16至試料19係變更液狀二烯系橡膠種類的試料。具體而言，試料16係使用未具官能基的液狀二烯系橡膠。試料17係使用具酸酐基、但未具(甲基)丙烯醯基的液狀二烯系橡膠。試料18係使用具羧基、但未具(甲基)丙烯醯基的液狀二烯系橡膠。試料19係使用未具羧基、但具(甲基)丙烯醯基的液狀二烯系橡膠。
相關該等試料，若著眼於密封材組合物的定形性，試料18係「○」、試料17係「△」。另一方面，其餘試料的定形性係「╳」。由此現象得知為能包括有定形性，羧基將發揮大功用。又，得知若羧基形成無水物，則提高定形性的效果會大幅降低，但即便無水物的化合物，仍略殘留賦予定形性的效果。
另一方面，若觀看密封材的光硬化性，則具(甲基)丙烯醯基的試料19之光硬化性係「○」，而其餘試料則未具光硬化性。
由以上的評價結果得知液狀二烯系橡膠必需包括有羧基與(甲基)丙烯醯基二者。
試料20~試料22亦是與試料12及試料13同樣，特徵在於未摻合多元胺，且改變環氧樹脂與液狀二烯系橡膠摻合量的試料，、該等均具有定形性。然而，因為試料22的定形性呈「△」，因而得知液狀二烯系橡膠的比例最好少於96.2。
試料23與試料24係除試料12、13、20~22之外，尚摻合未含(甲基)丙烯醯基、但含有會與環氧基進行反應之官能基(羧基、酸酐基、羥基等)的二烯系橡膠。試料23與試料24的密封材組合物，因為切斷伸長達200%以上、且最大拉伸應力達0.2MPa以上，因而得知處置性非常優異，且不易發生因伸長造成的斷裂。又，相關該試料23與試料24的密封材亦是柔軟性與伸縮性均優異。
試料25與試料26係使用具羧基的液狀聚異戊二烯橡膠、與具甲基丙烯醯基的液狀聚丁二烯橡膠之試料，二試料均係定形性為「△」，而其他試驗的結果係「○」。
無。
無。

Claims (17)

  1. 一種密封材組合物，係具有定形性，且含有：由具2個以上環氧基的環氧化合物、與多元胺的反應生成物；由具有對環氧基屬反應性基與(甲基)丙烯醯基的液狀二烯系橡膠、與具2個以上環氧基的環氧化合物的反應生成物；以及光聚合起始劑，其中，相對於上述具2個以上環氧基的環氧化合物與上述多元胺的合計100質量份，含有上述液狀二烯系橡膠100~2000質量份。
  2. 如申請專利範圍第1項之密封材組合物，具有定形性，其中，上述對環氧基屬反應性基係羧基；且含有：由具2個以上環氧基的環氧化合物、與多元胺的反應生成物；由具(甲基)丙烯醯基與羧基的液狀二烯系橡膠、與具2個以上環氧基的環氧化合物之反應生成物；以及光聚合起始劑；更包含由具(甲基)丙烯醯基與羧基的液狀二烯系橡膠、與多元胺的反應生成物。
  3. 一種形成如申請專利範圍第1項所述之密封材組合物之混合物，係含有：具2個以上環氧基的環氧化合物、多元胺、具對環氧基屬反應性基與(甲基)丙烯醯基的液狀二烯系橡膠、以及光聚合起始劑的液狀組合物之混合物，其中，相對於上述具2個以上環氧基的環氧化合物與上述多元胺的合計100質量份，含有上述液狀二烯系橡膠100~2000質量份。
  4. 一種密封材組合物，係具有定形性，含有：由具2個以上環氧基的環氧化合物、與具對環氧基屬反應性基與(甲基)丙烯醯基的液狀二烯系橡膠之反應生成物；以及光聚合起始劑，但未含多元胺之反應生成物，其中，相對於上述具2個以上環氧基的環氧化合物100質量份，含有上述液狀二烯系橡膠100~2600質量份。
  5. 如申請專利範圍第4項之密封材組合物，其中，上述對環氧基屬 反應性基係羧基。
  6. 一種形成如申請專利範圍第4項所述之密封材組合物之混合物，其為含有：具2個以上環氧基的環氧化合物、具對環氧基屬反應性基與(甲基)丙烯醯基的液狀二烯系橡膠、以及光聚合起始劑，但未含多元胺的液狀組合物混合物，其中，相對於上述具2個以上環氧基的環氧化合物100質量份，含有上述液狀二烯系橡膠100~2600質量份。
  7. 如申請專利範圍第3或6項之混合物，其中，上述液狀組合物係更進一步含有多元胺以外的環氧樹脂之硬化劑。
  8. 如申請專利範圍第1或4項之密封材組合物，其中，更進一步含有未具(甲基)丙烯醯基、但具有對環氧基屬反應性基的液狀二烯系橡膠。
  9. 如申請專利範圍第1或4項之密封材組合物，其中，具對環氧基屬反應性基與(甲基)丙烯醯基的液狀二烯系橡膠，係具有(甲基)丙烯醯基、但未具對環氧基屬反應性基的第1液狀二烯系橡膠、以及具有對環氧基屬反應性基、但未具(甲基)丙烯醯基的第2液狀二烯系橡膠之混合物。
  10. 一種密封材組合物，係具有定形性，含有：具(甲基)丙烯醯基與羧基的液狀二烯系橡膠與多元胺的反應生成物、以及光聚合起始劑，但未含具2個以上環氧基之環氧化合物的反應生成物，其中，相對於上述多元胺100質量份，含有上述液狀二烯系橡膠100~2000質量份。
  11. 一種形成如申請專利範圍第10項所述之密封材組合物之混合物，係含有：多元胺、具(甲基)丙烯醯基與羧基的液狀二烯系橡膠、以及光聚合起始劑，但未含具2個以上環氧基的環氧化合物的液狀組合物之混合物，其中，相對於上述多元胺100質量份，含有上述液狀二烯系橡膠100~2000質量份。
  12. 一種密封材，係申請專利範圍第1、4或10項之密封材組合物的光硬化體。
  13. 如申請專利範圍第12項之密封材，其中，儲存彈性模數係0.7~5.4MPa。
  14. 一種電子基板，係利用申請專利範圍第12項之密封材，將電子元件予以密封。
  15. 如申請專利範圍第14項之電子基板，其中，上述電子元件高度T2相對於密封材厚度T1係、T1>T2，且埋藏上述電子元件凹凸的密封材表面呈略平滑。
  16. 如申請專利範圍第14項之電子基板，其中，上述電子元件高度T2相對於密封材厚度T1係T1≦T2，且沿上述電子元件的外面密接上述密封材。
  17. 如申請專利範圍第14之電子基板，其中，包括有儲存彈性模數0.7~50MPa的可撓性基材。
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