KR20190097955A - 에폭시 몰딩용 조성물, 및 이를 포함하는 에폭시 몰딩용 필름 - Google Patents

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Abstract

본 발명에 따른 에폭시 몰딩용 조성물은, 높은 modulus는 유지하면서도 flexibility를 부여할 수 있고, 또한 매립성도 우수하다는 특징이 있어, EMF로 유용하게 적용할 수 있다.

Description

에폭시 몰딩용 조성물, 및 이를 포함하는 에폭시 몰딩용 필름{Composition for epoxy molding, and epoxy molding film comprising the same}
본 발명은, 높은 modulus는 유지하면서도 flexibility를 부여할 수 있고, 또한 매립성도 우수한 에폭시 몰딩용 조성물을 제공하기 위한 것이다.
반도체 봉지재란, 반도체 소자를 외부 조건, 예를 들어 열, 수분, 충격 등으로부터 보호하기 위해 밀봉하는 재료로서 통상 EMC(Epoxy Molding Compound), 또는 이로부터 제조된 EMF(Epoxy Molding Film)으로 명명되는 소재를 사용한다. EMC는 에폭시 수지 등 다양한 물질이 혼합된 것으로, 반도체 소자를 보호하는 역할을 하기 때문에 반도체의 기능에 매우 중요한 영향을 미친다.
종래에는 이러한 반도체 소자의 보호에 초점이 맞추어져 있어, 높은 modulus를 구현하는 방향으로 연구가 진행되었다. 그러나, 최근에는 전자 기기의 발달로 foldable 전자 기기나 센서들이 개발되고 있으며, 이런 추세에 따라 기존의 EMC나 EMF의 한계점이 드러나고 있다.
예를 들어, 기존의 EMC나 EMF는 과량의 실리카를 포함하여, 높은 modulus를 구현하고, 또한 CTE(Coefficient of thermal expansion)가 낮아 왜곡률(warpage)을 낮출 수 있다는 이점이 있었다. 그러나, 과량의 실리카로 인하여 brittle한 성질이 있어, foldable 전자 기기의 package에 적용하기에는 한계가 있다. 따라서, 높은 modulus는 유지하면서도 flexibility를 부여할 수 있는 EMC 또는 EMF의 개발이 요구된다.
한편, EMF와 같이 필름의 형태를 제조하기 위해서는 고분자량의 소재가 필요하며, 통상 아크릴 수지가 사용되고 있다. 아크릴 수지는 flexibility를 부여하는데 유리하나, 용융 점도가 높은 경우에는 package 할 때 매립성이 저하되는 문제가 있다.
이에, 본 발명자들은 높은 modulus는 유지하면서도 flexibility를 부여할 수 있고, 또한 매립성도 우수한 에폭시 몰딩용 조성물을 예의 연구한 결과, 후술할 바와 같은 성분들을 사용할 경우, 상기를 해결할 수 있음을 확인하여 본 발명을 완성하였다.
본 발명은, 높은 modulus는 유지하면서도 flexibility를 부여할 수 있고, 또한 매립성도 우수한 에폭시 몰딩용 조성물, 및 이를 포함하여 제조된 에폭시 몰딩 필름을 제공하기 위한 것이다.
상기 과제를 해결하기 위하여, 본 발명은 하기를 포함하는 에폭시 몰딩용 조성물을 제공한다:
1) 에폭시 수지;
2) 경화제;
3) 분자량 400,000 이상의 제1 아크릴계 수지;
4) 분자량 300,000 이하의 제2 아크릴계 수지; 및
5) 알루미나,
이하 각 성분별로 본 발명을 상세히 설명한다.
에폭시 수지
본 발명에서 사용되는 에폭시 수지는, 종래 EMC(Epoxy Molding Compound), 또는 EMF(Epoxy Molding Film)에서 사용되는 에폭시 수지이면 특별히 제한되지 않는다.
일례로, 상기 에폭시 수지는, 바이페닐계 에폭시 수지, 비스페놀 A 에폭시 수지, 비스페놀 F 에폭시 수지, 크레졸 노볼락 에폭시 수지, 페놀 노볼락 에폭시 수지, 4관능성 에폭시 수지, 트리페놀메탄형 에폭시 수지, 알킬 변성 트리페놀메탄형 에폭시 수지, 나프탈렌형 에폭시 수지, 디시클로펜타디엔형 에폭시 수지 및 디시클로펜타디엔 변성 페놀형 에폭시 수지로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상을 사용할 수 있다. 또한, 상기 에폭시 수지는, 100 내지 1000의 에폭시 당량을 가질 수 있다.
경화제
본 발명에서 사용되는 경화제는, 종래 EMC, 또는 EMF에서 사용되는 경화제이면 특별히 제한되지 않는다. 일례로, 상기 경화제는 아민계 경화제, 및 산무수물계 경화제, 페놀노볼락 수지로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상을 사용할 수 있다.
상기 경화제는 상기 에폭시 수지의 가교를 위한 것으로, 그 함량은 특별히 제한되지 않으나, 바람직하게는 상기 에폭시 수지 1 당량 대비 0.7 내지 1.1 당량비로 사용한다. 구체적으로, 상기 경화제는 상기 에폭시 수지 100 중량부 대비 70 내지 150 중량부, 또는 80 내지 100 중량부로 사용한다.
아크릴계 수지
본 발명에서는, 아크릴계 수지를 2종을 사용하며, 상기 2종의 아크릴계 수지는 중량 평균 분자량으로 구분된다.
EMF와 같이 필름의 형태를 제조하기 위해서는 고분자량의 소재가 필요한데, 고분자량의 소재는 분자량이 높아질수록 용융점도의 증가로 package 할 때 매립성이 저하되고, 반대로 분자량이 낮아질수록 매립성은 향상되나 Flexibility가 저하되거나 몰딩용 필름의 물성을 경화 특성에 영향을 미쳐 Warpage가 발생하는 문제가 있다. 이에, 본 발명에서는 2종의 아크릴계 수지를 사용함으로써, 이러한 두 가지 특성을 동시에 향상시키는 것을 특징으로 한다.
바람직하게는, 상기 제1 아크릴계 수지의 중량 평균 분자량이 400,000 내지 1,000,000, 또는 450,000 내지 750,000이다. 또한 바람직하게는, 상기 제2 아크릴계 수지의 중량 평균 분자량이 50,000 내지 300,000, 또는 100,000 내지 200,000이다.
또한, 바람직하게는, 상기 제1 아크릴계 수지는, 상기 에폭시 수지 100 중량부 대비 20 내지 150 중량부, 또는 100 내지 150 중량부를 사용한다. 또한, 바람직하게는, 상기 제2 아크릴계 수지는, 상기 에폭시 수지 100 중량부 대비 20 내지 150 중량부, 또는 100 내지 150 중량부를 사용한다.
또한, 바람직하게는, 상기 제1 아크릴계 수지와 제2 아크릴계 수지의 중량비는 1:9 내지 9:1로 사용한다.
바람직하게는, 상기 제1 아크릴계 수지 및 제2 아크릴계 수지는, 각각 i) 아크릴산 C1-12 알킬 에스테르, 및/또는 아크릴산 C6-20 아릴 에스테르, ii) 아크릴로니트릴; iii) 글리시딜기, 하이드록시기, 및 카르복실기로부터 선택된 하나 이상의 관능기를 포함하는 (메트)아크릴레이트의 공중합체이다.
상기 제1 아크릴계 수지 및 제2 아크릴계 수지에서, 바람직하게는 상기 i) 단량체, ii) 단량체, 및 iii) 단량체의 중량비는 각각 60~80: 15~25: 5~20이다.
상기 아크릴산 C1-12 알킬 에스테르로는, 메틸 아크릴레이트, 에틸 아크릴레이트, 프로필 아크릴레이트, 부틸 아크릴레이트 등을 들 수 있으며, 바람직하게는 부틸 아크릴레이트를 사용할 수 있다. 상기 아크릴산 C6-20 아릴 에스테르로는, 벤질 아크릴레이트를 사용할 수 있다.
상기 글리시딜기, 하이드록시기, 및 카르복실기로부터 선택된 하나 이상의 관능기를 포함하는 (메트)아크릴레이트로는, 글리시딜 (메트)아크릴레이트, 히드록시 (메트)아크릴레이트, 히드록시에틸 (메트)아크릴레이트, 또는 카복시 (메트)아크릴레이트 등을 들 수 있으며, 바람직하게는 글리시딜 (메트)아크릴레이트를 사용할 수 있다.
알루미나
본 발명에서는 종래 EMC나 EMF에 사용하는 실리카를 사용하지 않는 대신 알루미나를 사용한다.
알루미나는 실리카 보다 밀도가 약 2배 이상 높고 자체 필러의 경도가 높아 높은 modulus를 구현하는데 유리하며, 적은 양을 사용하면서도 실리카를 사용하였을 때에 준하는 효과를 달성할 수 있다.
상기 알루미나는 경도가 6 이상인 것이 바람직하다. 또한, 상기 알루미나는 직경이 평균입자의 크기가 100 nm 내지 100 ㎛인 입자를 사용할 수 있고, 매립성 측면을 고려하였을 때 평균 입자의 크기가 100 nm 내지 20 ㎛인 입자를 사용하는 것이 바람직하다.
또한, 상기 알루미나는, 상기 에폭시 수지 100 중량부 대비 5 내지 1500 중량부, 또는 100 내지 1000 중량부, 또는 500 내지 1500 중량부를 사용하는 것이 바람직하다.
에폭시 몰딩 필름
또한, 본 발명은 상술한 에폭시 몰딩용 조성물로 제조된 에폭시 몰딩 필름을 제공한다.
상기 에폭시 몰딩 필름은 1 ㎛ 내지 300 ㎛의 두께를 가질 수 있다. 또한, 상기 에폭시 몰딩 필름은 1 ㎛ 이상, 3 ㎛ 이상, 5 ㎛ 이상, 10 ㎛ 이상의 두께를 가질 수 있다. 또한, 상기 에폭시 몰딩 필름은 300 ㎛ 이하, 또는 100 ㎛ 이하, 또는 90 ㎛ 이하, 또는 70 ㎛ 이하의 두께를 가질 수 있다.
상기와 같은 에폭시 몰딩 필름은, 높은 modulus는 유지하면서도 flexibility를 부여할 수 있어, foldable 전자 기기의 package에 적용할 수 있다는 이점이 있다. 또한, 분자량이 상이한 2종의 (메트)아크릴레이트계 수지를 사용함으로써, modulus의 저하 없이 package 가공시 매립성이 우수하다는 이점이 있다.
따라서, foldable 전자 기기의 반도체를 효과적으로 보호할 수 있으며, 가공성 또한 우수하여 EMF로 유용하게 사용할 수 있다.
상술한 본 발명에 따른 에폭시 몰딩용 조성물은, 높은 modulus는 유지하면서도 flexibility를 부여할 수 있고, 또한 매립성도 우수하다는 특징이 있어, EMF로 유용하게 적용할 수 있다.
이하, 본 발명의 이해를 돕기 위하여 바람직한 실시예를 제시한다. 그러나 하기의 실시예는 본 발명을 보다 쉽게 이해하기 위하여 제공되는 것일 뿐, 이에 의해 본 발명의 내용이 한정되는 것은 아니다.
실시예 1
에폭시 수지의 경화제인 페놀 수지 KA-1160(DIC社, 크레졸 노볼락 수지, 수산기 당량 190 g/eq, 연화점: 65℃) 6 g, 에폭시 수지 EOCN-103S(일본 화약社, 크레졸 노볼락형 에폭시 수지, 에폭시 당량 214 g/eq, 연화점: 80℃) 2 g, 액상 에폭시 수지 RE-310S(일본 화학社, 비스페놀 A 에폭시 수지, 에폭시 당량 180 g/eq) 5 g, 및 알루미나 필러인 CB-P05(쇼와덴코社, 알루미나 필러, 평균 입경 7 ㎛) 17 g, 및 DAW-05(덴카社, 알루미나 필러, 평균 입경 0.5 um) 51 g을, 메틸 에틸 케톤 용매 하에서 밀링기를 이용하여 밀링하였다.
상기 혼합물에, 제1 아크릴 수지(부틸아크릴에티트: 아크릴로니트릴: 글리시딜 메타크릴레이트: 벤질메타크릴레이트 = 70:15:5:10의 조성비로 합성한 아크릴 수지, 중량평균분자량 약 52만, 유리전이온도 14℃) 7 g, 제2 아크릴 수지(부틸아크릴에티트: 아크릴로니트릴: 글리시딜 메타크릴레이트= 65:20:15의 조성비로 합성한 아크릴 수지, 중량평균분자량 약 10만, 유리전이온도 14℃) 3 g, 실란 커플링제 A-187(GE 도시바 실리콘社, 감마-글리시독시프로필트리메톡시실란) 0.1 g, 경화 촉진제 DICY(시코쿠 화성) 0.1 g, 및 2MA-OK(시코쿠 화성) 0.1 g를 넣고 2시간 동안 추가로 밀링하여 반도체 접착용 수지 조성물 용액(고형분 80 중량％ 농도)을 얻었다. 상기 밀링액을 이형 처리된 기판 상에 도포한 후 건조하여 필름 두께가 100 ㎛의 필름을 얻었다.
실시예 2 및 3, 비교예 1 및 2
상기 실시예 1과 동일한 방법으로 제조하되, 사용하는 물질을 하기 표 1과 같이 변경한 것을 제외하고는, 동일한 방법으로 필름을 제조하였다.
실시예 1 실시예 2 실시예 3 비교예 1 비교예 2
에폭시
수지		 RE-310S 5 g 4 g 5 g 5 g 5 g
EOCN-103S 4 g 4 g 3 g 4 g 3 g
경화제 KA-1160 7 g - 6 g 6 g 6 g
KPH-30751) - 7 g - - -
아크릴
수지		 제1 아크릴 7 g 13 g 6 g 7 g -
제2 아크릴 3 g 5 g 4 g 3 g -
KG-3015P2) - - - - 18 g
알루미나 CB-P05 17 g 15 g 17 g - -
DAW-05 51 g 45 g 51 g - -
실리카 Silica 13) - - - 17 g 15 g
SC-20504) - - - 51 g 45 g
1) KPH-3075: 자일록 노볼락 수지(DIC 사, 연화점 약 75℃, 수산기 당량: 175 g/eq)
2) KG-3015P: 아크릴레이트계 수지(글리시딜메타아크릴레이계 반복 단위 3 중량%, 중량평균분자량 약 87만, 유리전이온도: 10℃)
3) Silica 1: 덴카 실리카 FB-8S (평균입경 약 6 ㎛)
4) SC-2050: 구상 실리카(아드마텍 사, 평균 입경 약 400 nm)
실험예
상기 실시예 및 비교예에서 제조한 필름을 이용하여, 하기의 특성을 평가하였다.
1) 용융 점도의 측정
상기 실시예 및 비교예서 각각 얻어진 필름을 두께 650 ㎛가 될 때까지 60℃의 롤라미네이터를 이용하여 적층하였다. 이후, 각 시편을 지름 10 ㎜의 원형으로 성형한 이후, TA사의 advanced rheometric expansion system(ARES)를 이용하여 1 Hz 및 5 rads의 전단 속도에서 20℃/분의 승온 속도를 적용하여 40℃ 내지 160℃ 범위에서 온도에 따른 용융 점도를 측정하였다.
2) Stiffness 측정(flexibility)
상기 실시예 및 비교예서 각각 얻어진 필름의 Stiffness 특성을 측정하기 위하여 Texture Analyzer(Stable Micro System 사)를 이용하였다. 구체적으로, 상기 실시예 및 비교예서 각각 얻어진 필름을 폭 15 ㎜ 및 길이 100 ㎜의 크기로 재단하여 샘플을 제작하고, 이중 시편의 5 cm 부분을 고리로 만들었다. 이후 Texture Analyzer(Stable Micro System사)를 이용하여 5 g 힘으로 1 cm/min의 속도로 2 cm까지 하강할 때 측정되는 힘을 비교하였다. 이때 힘이 낮을수록 필름의 연성이 높다는 것을 의미한다.
3) 저장 탄성율의 측정(Storage Modulus)
상기 실시예 및 비교예서 각각 얻어진 필름을 두께 650 ㎛가 될 때까지 60℃의 롤라미네이터를 이용하여 적층하였다. 이후, 각 시편을 130℃, 1시간, 7 기압의 조건으로 경화한 후에 폭 5.3 mm의 시편을 제조하고 TA사의 Dynamic Modulus Analyser를 이용하여 10 Hz의 진동으로 10℃/min의 승온 속도로 진행하면서 경화샘플의 저장 탄성율을 측정하였다.
4) 경화 후 warpage의 측정
상기 실시예 및 비교예서 각각 얻어진 필름을 두께 200 ㎛의 4인치 Wafer에 60℃의 조건에서 합지하였다. 130℃, 1시간, 7 기압의 조건으로 경화한 후에 Waferd의 휨 정도를 Ezi-Motion 측정기기로 warpage 이미지와 높이 등을 함께 측정하였다. 높이가 높을수록 warpage가 심한 것을 의미한다.
5) 매립성 평가
0.1T PCB에 50 ㎛ × 5 mm × 5mm의 칩을 접착제를 이용하여 일정간격으로 붙인다. 이와는 별도로 실시예 및 비교예에서 제조한 120 ㎛의 필름을 80 ㎛ wafer에 부착한 후 12 mm × 9 mm의 크기로 잘라 칩을 준비하였다. 이렇게 준비한 칩을 die bonder를 이용하여 준비한 50 ㎛ × 5 mm × 5 mm의 칩의 중앙에 오도록 칩을 적층하여 붙였다. 이렇게 제조한 시편을 130℃, 1시간, 7 기압의 조건으로 경화한 후에 초음파 이미지 분석기(SAT)를 이용하여 50 ㎛ × 5 mm × 5 mm의 칩 주변에 매립 여부를 관찰한다. 매립 경향성은 각 조성에 대하여 20개의 시편을 평가하고 이중 미매립된 개수를 세어 매립성 경향을 평가하였다.
6) 유전율의 측정
상기 실시예 및 비교예서 각각 얻어진 필름을 175℃에서 2시간 동안 경화하여 15 cm × 15 cm의 필름을 얻었다. 상기 필름을 에어질런트 테크놀러지사의 E5071C Network Analyser를 이용하여 측정 시료를 두 개의 전극(유전 센서) 사이에 올려놓고, 1 GHz의 전압이 한쪽 전극에 주어 전해진 파장을 다른 전극에서 측정하여 계산식에 의하여 필름의 유전율을 측정하였다.
상기 결과를 하기 표 2에 나타내었다.
실시예 1 실시예 2 실시예 3 비교예 1 비교예 2
용용 점도
(Pa·s)		 @100℃ 1800 2309 2200 5450 9700
@120℃ 1665 1908 1883 5220 9025
Stiffness (Force(g)) 53 45 63 230 120
저장 탄성율
(MPa)		 @25℃ 8700 6062 9284 5572 4475
@250℃ 116 45 137 32 53
warpage Radius 586 1020 965 400 4330
Height 2.3 1.2 1.7 5 3.7
매립성 평가 미매립 개수 0/20 0/20 0/20 3/20 8/20
유전율
@1GHz		 유전율 5.14 4.35 5.22 3.5 3.37
Df 0.03546 0.02760 0.02967 0.02127 0.02266
상기 표 2에 나타난 바와 같이, 알루미나를 사용한 실시예 1 내지 3에서 제조된 필름은 기존의 범용의 재료인 실리카를 사용한 비교예 1 및 2와 비교하여, 동일량을 사용하였을 때 필러 경도가 높아 높은 저장 탄성율을 나타내었고, 또한 자체 밀도가 높아 필름에서 차지하는 부피가 낮아 유연성이 우수하여 매립성 또한 우수한 것을 확인할 수 있었다.
이러한 특성 때문에 warpage 측정에서는 휨이 적어, 실제 플렉서블 패키지나 지문 인식용 전자기기에 적용시 패키지를 보호하기에 우수한 필름임을 예상할 수 있었다.

Claims (12)

1) 에폭시 수지;
2) 경화제;
3) 분자량 400,000 이상의 제1 아크릴계 수지;
4) 분자량 300,000 이하의 제2 아크릴계 수지; 및
5) 알루미나를 포함하는,
에폭시 몰딩용 조성물.
제1항에 있어서,
상기 에폭시 수지는, 바이페닐계 에폭시 수지, 비스페놀 A 에폭시 수지, 비스페놀 F 에폭시 수지, 크레졸 노볼락 에폭시 수지, 페놀 노볼락 에폭시 수지, 4관능성 에폭시 수지, 트리페놀메탄형 에폭시 수지, 알킬 변성 트리페놀메탄형 에폭시 수지, 나프탈렌형 에폭시 수지, 디시클로펜타디엔형 에폭시 수지 및 디시클로펜타디엔 변성 페놀형 에폭시 수지로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상인,
에폭시 몰딩용 조성물.
제1항에 있어서,
상기 에폭시 수지는, 100 내지 1000의 에폭시 당량을 가지는,
에폭시 몰딩용 조성물.
제1항에 있어서,
상기 경화제는, 상기 에폭시 수지 100 중량부 대비 70 내지 150 중량부로 포함되는,
에폭시 몰딩용 조성물.
제1항에 있어서,
상기 제1 아크릴계 수지의 분자량이 400,000 내지 1,000,000인,
에폭시 몰딩용 조성물.
제1항에 있어서,
상기 제2 아크릴계 수지의 분자량이 50,000 내지 300,000인,
에폭시 몰딩용 조성물.
제1항에 있어서,
상기 제1 아크릴계 수지 및 제2 아크릴계 수지는, 상기 에폭시 수지 100 중량부 대비 각각 20 내지 150 중량부로 포함되는,
에폭시 몰딩용 조성물.
제1항에 있어서,
상기 제1 아크릴계 수지와 제2 아크릴계 수지의 중량비는 1:9 내지 9:1인,
에폭시 몰딩용 조성물.
제1항에 있어서,
상기 제1 아크릴계 수지 및 제2 아크릴계 수지는, 각각 i) 아크릴산 C1-12 알킬 에스테르, 및/또는 아크릴산 C6-20 아릴 에스테르, ii) 아크릴로니트릴; iii) 글리시딜기, 하이드록시기, 및 카르복실기로부터 선택된 하나 이상의 관능기를 포함하는 (메트)아크릴레이트의 공중합체인,
에폭시 몰딩용 조성물.
제1항에 있어서,
상기 알루미나는 직경이 100 nm 내지 100 ㎛인 입자인,
에폭시 몰딩용 조성물.
제1항에 있어서,
상기 알루미나는, 상기 에폭시 수지 100 중량부 대비 5 내지 1500 중량부로 포함되는,
에폭시 몰딩용 조성물.
제1항 내지 제11항 중 어느 한 항에 따른 에폭시 몰딩용 조성물로 제조된 에폭시 몰딩 필름.
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