JPWO2017217504A1 - セルロース系樹脂組成物、成形体及びこれを用いた製品 - Google Patents
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Abstract
Description
前記セルロース系樹脂(A)が、セルロースのヒドロキシ基の水素原子の少なくとも一部が炭素数2〜4のアシル基で置換されたアシル化セルロースであり、
前記カーボンブラック(C)が、酸性カーボンブラックであり、
前記セルロース系樹脂(A)に対する前記高屈折率有機材料(B)の質量比率(B/A)が10/90〜70/30の範囲にあり、
前記カーボンブラック(C)の含有量が、該セルロース系樹脂組成物の全体に対して0.05から10質量%の範囲にある、セルロース系樹脂組成物が提供される。
この高屈折率有機材料は、芳香環、リン原子含有基、イオウ原子含有基、フッ素以外のハロゲン基、脂環式基、有機金属部位から選ばれる少なくとも一種を有する有機化合物であることが好ましい。この高屈折率有機材料は、少なくとも芳香環を有することがより好ましい。
この高屈折率有機材料は、高屈折率樹脂、リン系有機化合物、硫黄系有機化合物、トリアジン系化合物、フルオレン誘導体、ベンゾフェノン系化合物から選ばれる少なくとも一種であることが好ましい。
このリン酸エステルは、セルロース系樹脂(A)の屈折率より大きい屈折率を有することが好ましい。また、このリン酸エステルは、芳香環を有する有機化合物であることが好ましい。
高屈折率樹脂(B1)に対する可塑剤(B2)の質量比率(B2/B1)が、10/90〜70/30であることが好ましい。
このリン酸エステルは、セルロース系樹脂(A)の屈折率より大きい屈折率を有することが好ましい。
このリン酸エステルは、芳香環を有する有機化合物であることが好ましい。
このホスファゼン化合物は、セルロース系樹脂(A)の屈折率より大きい屈折率を有することが好ましい。
このホスファゼン化合物は、芳香環を有する有機化合物であることが好ましい。
芳香環基は置換されていてもよく、芳香環基が「置換」されている場合の置換基としては、ヒドロキシ基;ハロゲン原子(例えば、フッ素原子、塩素原子、臭素原子およびヨウ素原子);アミノ基;モノまたはジアルキルアミノ基(例えば、ジメチルアミノ基、ジエチルアミノ基およびジブチルアミノ基);ニトロ基;シアノ基;アルキル基(例えば、C1−8アルキル基);C1−8アルコキシ基(例えば、メトキシ基、エトキシ基、イソプロポキシ基);C3−8シクロアルキル基などが挙げられるがこれらに限定されない。
本発明の実施形態によるセルロース系樹脂組成物に含まれるセルロース系樹脂(セルロース誘導体)としては、セルロースを原料としてそのヒドロキシ基の少なくとも一部に炭素数2〜4のアシル基が導入されたものを用いることができる。
セルロースは、下記式(1)で示されるβ−D−グルコース分子(β−D−グルコピラノース)がβ(1→4)グリコシド結合により重合した直鎖状の高分子である。セルロースを構成する各グルコース単位は三つのヒドロキシ基を有している(式中のnは自然数を示す)。本発明の実施形態では、このようなセルロースに、これらのヒドロキシ基を利用して、アシル基が導入されたものである。
本発明の実施形態におけるセルロース系樹脂(セルロース誘導体)は、セルロースのヒドロキシ基を利用して、炭素数2〜4のアシル基を導入して得ることができる。このアシル基は1種あるいは2種以上を導入できる。
本発明の実施形態によるセルロース系樹脂組成物に含まれる高屈折率有機材料としては、セルロース系樹脂組成物の屈折率を大幅に低下させないものが好ましく、屈折率が1.50以上の高屈折率有機材料を用いることが好ましい。また、使用するセルロース系樹脂の屈折率より大きい屈折率をもつ高屈折率有機材料が好ましい。そのような高屈折率有機材料としては、芳香環、リン原子含有基、イオウ原子含有基、フッ素以外のハロゲン基、脂環式基、有機金属部位から選ばれる少なくとも一種を有する有機化合物を用いることができ、少なくとも芳香環を有するものが好ましい。
SP値(δ)=(ΔH/V)1/2
式中のΔHはモル蒸発熱(cal/mol)を表し、Vはモル体積(cm3/mol)を表す。
下記式で示される芳香族縮合リン酸エステル化合物(例えば大八化学工業(株)製のPX−200(商品名)):
(C6H5O)2P(O)OC6H4C(CH3)2C6H4OP(O)(OC6H5)2で示される芳香族縮合リン酸エステル化合物(例えば大八化学工業(株)製のCR−741(商品名));
トリフェニルホスフェート(例えば、大八化学工業(株)製のTPP(商品名));
トリクレジルホスフェート(例えば、大八化学工業(株)製のTCP(商品名));
トリキシレニルホスフェート(例えば、大八化学工業(株)製のTXP(商品名));
クレジルジフェニルホスフェート(例えば、大八化学工業(株)製のCDP(商品名));
クレジルジ2,6−キシレニルホスフェート(例えば、大八化学工業(株)製のPX−110(商品名))。
芳香族リン酸エステルの中でも、成形体の外観の観点から、分子量が大きく揮発しにくい芳香族縮合リン酸エステルが好ましい。
本発明の実施形態によるセルロース系樹脂組成物に含まれるカーボンブラックとしては、酸性であることが好ましく、具体的にはpH5以下が好ましく、pH4以下がより好ましく、pH3.5以下がさらに好ましい。このような酸性(pH値が低い)カーボンブラックを用いることにより、成形体の明度を下げることができる。例えば、好ましくはpH2.5〜4、より好ましくはpH2.5〜3.5のカーボンブラックを好適に用いることができる。
この比表面積は、窒素吸着量からS-BET式で求めたBET比表面積(JISK6217)である。
本発明の実施形態によるセルロース系樹脂組成物は、セルロース系樹脂(A)と、高屈折率有機材料(B)と、カーボンブラック(C)を含む。
本発明の実施形態によるセルロース系樹脂組成物の製造方法は、特に限定はなく、例えばセルロース系樹脂と高屈折率有機材料とカーボンブラックと、必要に応じて添加剤とを、通常の混合機で溶融混合することでセルロース系樹脂組成物を得ることができる。混合機としては、例えばタンブラーミキサー、リボンブレンダー、単軸や多軸混合押出機、混練ニーダー、混練ロール等のコンパウンディング装置を用いることができる。溶融混合後は、必要に応じて適当な形状に造粒を行うことができ、例えばペレタイザーを用いてペレット化することができる。
本発明の実施形態によるセルロース系樹脂組成物を用いて形成された成形体は、通常の成形方法により所望の形状にすることができ、その形状は限定されず、その成形体の厚みも制限されないが、より高品位の外観を確保する点から0.5mm以上が好ましく、0.8mm以上がより好ましい。一方、成形体の厚みの上限も特に制限されず、求められる形状や強度等に応じて適宜設定することができるが、例えば10mm以下、さらに5mm以下の厚みに設定しても、十分な機械強度とともに、高品位の外観を得ることができる。成形体の全体(厚み方向を含む任意の方向の全体)にわたってカーボンブラックが分布しているため、塗装や化粧フィルム等を設けなくても、任意の形状において高品位の外観を得ることができる。
電子機器あるいは家電製品の用途としては、パソコン、固定電話、携帯電話端末、スマートフォン、タブレット、POS端末、ルーター、プロジェクター、スピーカー、照明器具、電卓、リモコン、冷蔵庫、洗濯機、加湿器、除湿器、ビデオレコーダー・プレイヤー、掃除機、エアコン、炊飯器、電動髭剃り、電動歯ブラシ、食洗機などの筐体、スマートフォンなど携帯端末のケース類が挙げられる。
自動車用途としては、内装のインストルメントパネル、ダッシュボード、カップホルダー、ドアトリム、アームレスト、ドアハンドル、ドアロック、ハンドル、ブレーキレバー、ベンチレーター、シフトレバーなどが挙げられる。
建材としては、インテリア部材の壁材、床材、窓枠、ドアノブなどが挙げられる。
家具用途としては、タンス、本棚、テーブル、イスなどの外装が挙げられる。
文具用途としては、ペン、ペンケース、ブックカバー、はさみ、カッターなどの外装が挙げられる。
生活用品用途としては、めがねのフレームが挙げられる。
目的の組成物の構成材料として、セルロース系樹脂(セルロースアセテートプロピオネート、プロピオニル基のDS=2.49、アセチル基のDS=0.18、イーストマンケミカル社製、商品名:CAP−482−20)、AS樹脂(アクリロニトリル(AN)とスチレン(St)の共重合体、質量比AN/St=30/70、旭化成(株)製、商品名:スタイラック AS 789)、酸性カーボンブラック(平均粒径13nm、酸性度:pH3、三菱化学(株)製、商品名:三菱カーボンブラック♯2650)を用意した。
目的の組成物の構成材料を表1に示す材料および配合比とした以外は、実施例1と同様にして混合物を得た。
目的の組成物の構成材料を表1に示す材料および配合比とした以外は、実施例1と同様にして混合物を得た。セルロース系樹脂とカーボンブラックは実施例1と同じものを用い、リン酸エステルは芳香族縮合リン酸エステル(大八化学工業(株)製、商品名:PX−200)を用いた。
目的の組成物の構成材料を表1に示す材料および配合比とした以外は、実施例1と同様にして混合物を得た。セルロース系樹脂とAS樹脂とカーボンブラックは実施例1と同じものを用い、リン酸エステルは芳香族縮合リン酸エステル(商品名:大八化学工業(株)製、PX−200)を用いた。
目的の組成物の構成材料を表1に示す材料および配合比とした以外は、実施例1と同様にして混合物を得た。セルロース系樹脂とカーボンブラックは実施例1と同じものを用い、ホスファゼン化合物は、ヘキサフェノキシシクロトリホスファゼン(大塚化学(株)製、商品名:SPS−100)を用いた。
目的の組成物の構成材料を表1に示す材料および配合比とした以外は、実施例1と同様にして混合物を得た。セルロース系樹脂とカーボンブラックは実施例1と同じものを用い、フルオレン誘導体は、ビスフェノキシエタノールフルオレン(BPEF)(大阪ガスケミカル(株)製、商品名:BPEF)を用いた。
目的の組成物の構成材料を表1に示す材料および配合比とした以外は実施例1と同様にして混合物を得た。
セルロース系樹脂:セルロースアセテートプロピオネート、プロピオニル基のDS=2.49、アセチル基のDS=0.18(イーストマンケミカル社製、商品名:CAP−482−20)、重量平均分子量12万(標準ポリスチレン基準)、数平均分子量=3.9万(標準ポリスチレン基準)
AS樹脂:アクリロニトリル(AN)とスチレン(St)の共重合体(質量比AN/St=30/70)(旭化成(株)製、商品名:スタイラック AS 789)、重量平均分子量4.2万(標準ポリスチレン基準)、数平均分子量=1.5万(標準ポリスチレン基準)
リン酸エステル:芳香族縮合リン酸エステル(大八化学工業(株)製、商品名:PX−200)
ホスファゼン化合物:ヘキサフェノキシシクロトリホスファゼン(大塚化学(株)製、商品名:SPS−100)
フルオレン誘導体:ビスフェノキシエタノールフルオレン(BPEF)(大阪ガスケミカル(株)製、商品名:BPEF、化学名:9,9-ビス[4-(2-ヒドロキシエトキシ)フェニル]フルオレン)
PBS樹脂:ポリブチレンサクシネート(三菱化学製、商品名:GSPla、グレード:FZ71PD)
カーボンブラック1:酸性カーボンブラック(平均粒径:13nm、pH3)(三菱化学(株)製、商品名:三菱カーボンブラック♯2650)
カーボンブラック2:中性カーボンブラック(平均粒径:13nm、pH6.5)(三菱化学(株)製、商品名:三菱カーボンブラック♯2600)
カーボンブラック3:中性カーボンブラック(平均粒径:24nm、pH7.5)(三菱化学(株)製、商品名:三菱カーボンブラック♯40B)
<混練方法>
得られた混合物を、小型二軸連続式混練機(栗本鐵工所製、製品名:S1KRCニーダ)に投入し、混練温度205−220℃、回転数140−150m/分で混練し、水冷回収してペレット化した。得られたペレットは80℃で5時間乾燥した。実施例1、2、参考例1、比較例1、2、5は混練温度220℃、参考例2、比較例3、4は混練温度205℃、その他は混練温度210℃とした。
得られたペレットを成形直前に再度80℃で5時間乾燥して使用し、小型射出成形機(Thermo Electron Corporation製、製品名:HAAKE MiniJet II)により、下記形状の成形体を作製した。
成形体サイズ:厚み2.4mm、幅12.4mm、長さ80mm
その際、成形条件を次の通りに設定した。
成形機のシリンダー温度:210−230℃、
金型温度:65−100℃、
射出圧力:1200bar(120MPa)/射出時間:20秒間、
保圧:800bar(80MPa)/保圧時間:10秒間。
実施例1、2、参考例1、比較例1、2、5はシリンダー温度230℃、金型温度80−100℃、その他の例はシリンダー温度210℃、金型温度65℃とした。
金型は、鏡面研磨処理により表面粗さRa=10nmとしたものを使用した(表面粗さはOLYMPUS製、レーザー顕微鏡OLS4100(製品名)にて評価した)。
<混練方法>
得られた混合物を、二軸連続式混練機(Φ42、L/D=38、ベルストルフ社製、製品名:ZE40A)にて、混練温度205−220℃、回転数120rpmで混練し、水冷回収してペレット化した。得られたペレットは80℃で5時間乾燥した。
実施例2は混練温度220℃、実施例3及び4は混練温度210℃、参考例2及び比較例4は混練温度205℃とした。
得られたペレットを成形直前に再度80℃で5時間乾燥して使用し、射出成形機(日精樹脂工業製、製品名:NEX50)により、下記形状の成形体を作製した。
成形体サイズ:厚み2.0mm、幅70mm、長さ70mm
その際、成形条件を次の通りに設定した。
成形機のシリンダー温度:200〜210℃、
金型温度:65℃、
射出圧力:70−100MPa、
保圧:60−80MPa。
実施例2、3はシリンダー温度210℃、その他の例は200℃とした。
金型は、鏡面研磨処理により表面粗さRa=1nmとしたものを使用した(表面粗さはOLYMPUS製、レーザー顕微鏡OLS4100(製品名)にて評価した)。
得られた評価用試料の20℃鏡面光沢度(GS20℃)を、光沢計(コニカミノルタ製、製品名:光沢計GM−268Plus、適合規格:ISO 2813、ISO 7668、ASTM D 523、ASTM D 2457、DIN 67 530、JIS Z 8741、BS 3900、BS 6161(Part12))で測定した。
得られた評価用試料のSCE方式(正反射光除去)よる反射測定で明度を、分光測色計(コニカミノルタ製、製品名:分光測色計CM−3700A、JIS Z 8722 条件c、ISO7724/1、CIE No.15、ASTM E1164 、DIN5033 Teil7に準拠)で測定した。測定径/照明径は、SAV:3x5mm/5x7mmとした。反射測定条件は、di:8°,de:8°(拡散照明・8°方向受光)とし、視野は10°とし、光源はD65光源を使用し、UV条件は100%Fullとした。ここで、明度とは、CIE1976L*a*b*色空間のL*を指す。
また、特に比較例2と対比すると、光沢度が高いことに加えて、明度が低い(漆黒性が高い)ことが分かる。比較例2では、高屈折率材料を使用せず、またカーボンブラックは中性であり平均粒径が24nmと比較的大きいのに対して、実施例1〜7では、高屈折率材料を使用し、カーボンブラックが酸性であり平均粒径が13nmと小さい。高屈折率材料の有無と、カーボンブラックの酸性度と粒径の違いが評価結果に影響しているといえる。したがって、本発明の実施形態によれば、漆の塗布製品の外観に近い、高品位な外観(漆黒)の成形体を形成できることが分かる。
このように、高屈折率材料を多く含有することにより、光沢度が向上することが分かる。
なお、比較例2及び4の評価結果が示すように、カーボンブラックの粒径が大きいと、明度が増大する。
得られた評価用試料の20°鏡面光沢度(GS20°)を、光沢計(コニカミノルタ製、製品名:光沢計GM−268Plus、適合規格:ISO 2813、ISO 7668、ASTM D 523、ASTM D 2457、DIN 67 530、JIS Z 8741、BS 3900、BS 6161(Part12))で測定した。
Claims (21)
- セルロース系樹脂(A)と、高屈折率有機材料(B)と、カーボンブラック(C)を含むセルロース系樹脂組成物であって、
前記セルロース系樹脂(A)が、セルロースのヒドロキシ基の水素原子の少なくとも一部が炭素数2〜4のアシル基で置換されたアシル化セルロースであり、
前記カーボンブラック(C)が、酸性カーボンブラックであり、
前記セルロース系樹脂(A)に対する前記高屈折率有機材料(B)の質量比率(B/A)が10/90〜70/30の範囲にあり、
前記カーボンブラック(C)の含有量が、該セルロース系樹脂組成物の全体に対して0.05から10質量%の範囲にある、セルロース系樹脂組成物。 - 前記高屈折率有機材料(B)が、前記セルロース系樹脂(A)の屈折率より大きい屈折率を有する、請求項1に記載のセルロース系樹脂組成物。
- 前記高屈折率有機材料(B)が、芳香環を有する有機化合物である、請求項1又は2に記載のセルロース系樹脂組成物。
- 前記高屈折率有機材料(B)が、高屈折率樹脂、リン系有機化合物、硫黄系有機化合物、トリアジン系化合物、フルオレン誘導体、ベンゾフェノン系化合物から選ばれる少なくとも一種である、請求項3に記載のセルロース系樹脂組成物。
- 前記高屈折率有機材料(B)として、少なくとも高屈折率樹脂を含む、請求項3又は4に記載のセルロース系樹脂組成物。
- 前記高屈折率樹脂が、アクリロニトリルとスチレンの共重合体である、請求項5に記載のセルロース系樹脂組成物。
- 前記高屈折率有機材料(B)として、さらに可塑剤を含有する、請求項5又は6に記載のセルロース系樹脂組成物。
- 前記可塑剤がリン系有機化合物である、請求項7に記載のセルロース系樹脂組成物。
- 前記リン系有機化合物がリン酸エステルである、請求項8に記載のセルロース系樹脂組成物。
- 前記高屈折率樹脂(B1)に対する前記可塑剤(B2)の質量比率(B2/B1)が、10/90〜70/30である、請求項7から9のいずれか一項に記載のセルロース系樹脂組成物。
- 前記高屈折率有機材料(B)がリン系有機化合物である、請求項3に記載のセルロース系樹脂組成物。
- 前記リン系有機化合物がリン酸エステルである、請求項11に記載のセルロース系樹脂組成物。
- 前記リン系有機化合物がホスファゼン化合物である、請求項11に記載のセルロース系樹脂組成物。
- 前記高屈折率有機材料(B)がフルオレン誘導体である、請求項1又は2に記載のセルロース系樹脂組成物。
- 前記高屈折率有機材料(B)の屈折率が1.50以上である、請求項1から14のいずれか一項に記載のセルロース系樹脂組成物。
- 前記高屈折率有機材料(B)が、前記セルロース系樹脂(A)と相溶し得る相溶性有機材料である、請求項1から15のいずれか一項に記載のセルロース系樹脂組成物。
- 前記カーボンブラック(C)のpH値が5以下である、請求項1から16のいずれか一項に記載のセルロース系樹脂組成物。
- 前記カーボンブラック(C)の平均粒径が1〜20nmの範囲にある、請求項1から17のいずれか一項に記載のセルロース系樹脂組成物。
- 前記セルロース系樹脂(A)と前記高屈折率有機材料(B)の合計の含有量が、前記カーボンブラック(C)を除く該セルロース系樹脂組成物の量に対して90質量%以上である、請求項1から18のいずれか一項に記載のセルロース系樹脂組成物。
- 請求項1から19のいずれか一項に記載のセルロース系樹脂組成物を用いて形成された成形体。
- 請求項20に記載の成形体を用いた製品。
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