JPWO2017145810A1 - 多結晶13族元素窒化物からなる自立基板及びそれを用いた発光素子 - Google Patents
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Abstract
Description
前記多結晶13族元素窒化物が窒化ガリウム、窒化アルミニウム、窒化インジウムまたはこれらの混晶からなり、前記自立基板が上面及び底面を有しており、亜鉛とカルシウムとの少なくとも一方を含有しており、前記上面の二乗平均粗さRmsが3.0nm以下であることを特徴とする。
自立基板上に形成され、略法線方向に単結晶構造を有する複数の半導体単結晶粒子で構成される層を一以上有する発光機能層を備えた、発光素子に係るものである。
本発明の13族元素窒化物基板は自立基板の形態を有しうる。本発明において「自立基板」とは、取り扱う際に自重で変形又は破損せず、固形物として取り扱うことのできる基板を意味する。本発明の自立基板は発光素子等の各種半導体デバイスの基板として使用可能であるが、それ以外にも、電極(p型電極又はn型電極でありうる)、p型層、n型層等の基材以外の部材又は層として使用可能なものである。なお、以下の説明においては、主たる用途の一つである発光素子を例に本発明の利点を記述することがあるが、同様ないし類似の利点は技術的整合性を損なわない範囲内で他の半導体デバイスにも当てはまる。
ここで、多結晶13族元素窒化物に亜鉛を含有させる場合には、本発明の効果の観点からは、亜鉛の含有量は、1x1017atoms/cm3以上が好ましく、1x1018atoms/cm3以上が特に好ましい。また、結晶成長速度の低下を防ぐためには、亜鉛の含有量は、1x1020atoms/cm3以下が好ましく、5x1019atoms/cm3以下が更に好ましい。
500Ω・cm以上とすることができ、また1×105Ω・cm以下とすることができる。
本発明の窒化ガリウム自立基板は、(1)配向多結晶焼結体を用意し、(2)配向多結晶焼結体上に、窒化ガリウムからなる種結晶層を、配向多結晶焼結体の結晶方位に概ね倣った結晶方位を有するように形成し、(3)種結晶層上に、厚さ20μm以上の窒化ガリウム系結晶から構成される層を、種結晶層の結晶方位に概ね倣った結晶方位を有するように形成し、(4)配向多結晶焼結体を除去して、窒化ガリウム自立基板を得ることにより製造することができる。
本発明の自立基板の製造に下地基材として用いる配向多結晶焼結体は、いかなる製造方法によって製造されたものであってもよく、特に限定されない。例えば特許文献3(WO2015/151902A1)に記載される方法に基づいて作製されたものであってもよい。
積層体は、微細原料粒子の集合体の層である微細原料粉末層と、板状原料粒子の板面が微細原料粉末層の表面に沿って配列された板状原料粉末層とが、交互に積層されたものである。積層体を焼成すると、板状原料粒子が種結晶(テンプレート)となり、微細原料粒子がマトリックスとなって、テンプレートがマトリックスを取り込みながらホモエピタキシャル成長する。そのため、得られる焼結体は配向度が高く、かつ、傾斜角が小さい配向焼結体となる。配向度と傾斜角は、板状原料粉末が微細原料粉末層の表面を覆う被覆率に依存する。この被覆率が1〜60%(好ましくは1〜20%、さらに好ましくは3〜20%)のときに配向度が高く、傾斜角が小さくなる。また、配向度と傾斜角は、微細原料粉末層の厚みに依存する。微細原料粉末層の厚みが10〜100μm(より好ましくは10〜100μm、更に好ましくは20〜60μm)のときに配向度が高く、傾斜角は小さくなる。ここで、配向度は、X線回折プロファイルを用いてロットゲーリング法により求めたc面配向度を指し、傾斜角は、XRC半値幅(XRC・FWHM)を用いる。
配向多結晶焼結体上に、窒化ガリウムからなる種結晶層を、配向多結晶焼結体の結晶方位に概ね倣った結晶方位を有するように形成する。なお、「配向多結晶焼結体の結晶方位に概ね倣った結晶方位を有するように形成する」とは、配向多結晶焼結体の結晶方位の影響を受けた結晶成長によりもたらされた構造を意味し、必ずしも配向多結晶焼結体の結晶方位に完全に倣って成長した構造であるとは限らず、配向多結晶焼結体と異なる結晶方位に成長する構造も含む。種結晶層の作製方法は特に限定されないが、MOCVD(有機金属気相成長法)、MBE(分子線エピタキシー法)、HVPE(ハライド気相成長法)、スパッタリング等の気相法、Naフラックス法、アモノサーマル法、水熱法、ゾルゲル法等の液相法、粉末の固相成長を利用した粉末法、及びこれらの組み合わせが好ましく例示される。例えば、MOCVD法による種結晶層の形成は、450〜550℃にて低温GaN層を20〜50nm堆積させた後に、1000〜1200℃にて厚さ2〜4μmのGaN膜を積層させることにより行うのが好ましい。
種結晶層上に、厚さ20μm以上の窒化ガリウム系結晶から構成される層を、種結晶層の結晶方位に概ね倣った結晶方位を有するように形成する。窒化ガリウム系結晶から構成される層の形成方法は配向多結晶焼結体及び/又は種結晶層の結晶方位に概ね倣った結晶方位を有する限り特に限定がなく、MOCVD、HVPE等の気相法、Naフラックス法、アモノサーマル法、水熱法、ゾルゲル法等の液相法、粉末の固相成長を利用した粉末法、及びこれらの組み合わせが好ましく例示されるが、Naフラックス法により行われるのが特に好ましい。Naフラックス法によれば結晶性の高い厚肉の窒化ガリウム結晶層を種結晶層上に効率良く作製できる。Naフラックス法による窒化ガリウム系結晶層の形成は、種結晶基板を設置した坩堝に金属Ga、金属Na及び所望によりドーパントを含む融液組成物を充填し、窒素雰囲気中で830〜910℃、3.5〜4.5MPaまで昇温加圧した後、温度及び圧力を保持しつつ回転することにより行うのが好ましい。保持時間は目的の膜厚によって異なるが、10〜100時間程度としてもよい。また、こうしてNaフラックス法により得られた窒化ガリウム結晶を砥石で研削して板面を平坦にした後、ダイヤモンド砥粒を用いたラップ加工により板面を平滑化するのが好ましい。
配向多結晶焼結体を除去して、窒化ガリウム自立基板を得ることができる。配向多結晶焼結体を除去する方法は、特に限定されないが、研削加工、ケミカルエッチング、配向焼結体側からのレーザー照射による界面加熱(レーザーリフトオフ)、昇温時の熱膨張差を利用した自発剥離等が挙げられる。
上述した本発明による自立基板を用いて高品質の発光素子を作製することができる。前述のとおり、本発明による自立基板を用いて発光素子を構成することにより、高い発光効率を得ることができる。本発明の自立基板を用いた発光素子の構造やその作製方法は特に限定されるものではない。典型的には、発光素子は、自立基板に発光機能層を設けることにより作製され、この発光機能層の形成は、自立基板の結晶方位に概ね倣った結晶方位を有するように、略法線方向に単結晶構造を有する複数の半導体単結晶粒子で構成される層を一つ以上形成することに行われるのが好ましい。もっとも、多結晶自立基板を電極(p型電極又はn型電極でありうる)、p型層、n型層等の基材以外の部材又は層として利用して発光素子を作製してもよい。素子サイズに特に規定はなく、5mm×5mm以下の小素子としてもよいし、10cm×10cm以上の面発光素子としてもよい。
本発明の自立基板は、上述した発光素子のみならず、各種電子デバイス、パワーデバイス、受光素子、太陽電池用ウェハー等の種々の用途に好ましく利用することができる。
研磨加工し、さらに洗浄を行った各例の窒化ガリウム自立基板の表面を、走査型電子顕微鏡(日立ハイテクノロジーズ社製S−3400N)を用いて50倍の倍率で観察し、ピットの大きさと頻度を計測した。また、窒化ガリウム自立基板の表面を、非接触表面形状測定機(Zygo社製New View 7000、対物レンズ×5倍、ソフトウエアMetroPro9.0.10)を用い、1.4mm×1.05mmの観察視野でRmsを算出した。ここで、Rmsとは、二乗平均粗さを指す数値であり、基板表面の平均線から測定曲線までの偏差の二乗を平均した値の平方根に相当し、下記の式で算出される。
窒化ガリウム自立基板に含まれるCaおよびZnの濃度測定はSIMS(二次イオン質量分析法)によって行った。具体的には、CAMECA社製IMS−7f装置を使用し、一次イオン種としてO2 +またはCs+を用い、加速電圧5kV〜15kVにて、20×20μmあるいはφ30μmの領域における表面から深さ3μmまでのSIMS測定を行って、窒化ガリウム結晶中に含まれるCaおよびZnの濃度を測定した。
比抵抗はホール測定法または2端子法により測定した。比抵抗測定用のサンプルを6mm×6mm×0.35mmのサイズに研磨加工した後、電気特性測定用のオーミック電極(Ti/Al)を真空蒸着法で形成した。ホール測定を行う場合は表面の4隅に電極を形成し、2端子法の場合は表裏両面に電極を形成して、室温で測定を行った。
(参考例1)
(1)c面配向アルミナ焼結体の作製
微細アルミナ粉末(TM−DAR(平均粒径0.1μm)、大明化学製)100質量部に対し、酸化マグネシウム(500A、宇部マテリアルズ製)0.0125質量部(125質量ppm)と、バインダーとしてポリビニルブチラール(品番BM−2、積水化学工業製)7.8質量部と、可塑剤としてジ(2−エチルヘキシル)フタレート(黒金化成製)3.9質量部と、分散剤としてトリオレイン酸ソルビタン(レオドールSP−O30、花王製)2質量部と、分散媒として2−エチルヘキサノールとを加えて混合した。分散媒の量は、スラリー粘度が20000cPとなるように調整した。このようにして調製されたスラリーを、ドクターブレード法によってPETフィルムの上に乾燥後の厚みが40μmとなるようにシート状に成形し、微細アルミナ粉末層とした。
(2a)種結晶層の成膜
次に、加工した配向アルミナ基板の上に、MOCVD法を用いて種結晶層を形成した。具体的には、バッファ層としてサセプタ(susceptor)温度530℃、水素雰囲気中にて低温GaN層を30nm堆積させた後に、窒素・水素雰囲気にてサセプタ温度1050℃まで昇温し厚さ3μmのGaN膜を積層させて種結晶基板を得た。
上記工程で作製した種結晶基板を、内径80mm、高さ45mmの円筒平底のアルミナ坩堝の底部分に設置し、次いで融液組成物をグローブボックス内で坩堝内に充填した。融液組成物の組成は以下のとおりである。
・金属Ga:60g
・金属Na:60g
・四塩化ゲルマニウム:1.85g
窒化ガリウム自立基板の最表面におけるGaN単結晶粒子の断面平均径を測定するため、自立基板の表面を走査電子顕微鏡にて画像を撮影した。視野範囲は、得られる画像の対角線に直線を引いた場合に、10個から30個の柱状組織と交わるような直線が引けるような視野範囲とした。得られた画像の対角線に2本の直線を任意に引き、直線が交わる全ての粒子に対し、個々の粒子の内側の線分の長さを平均したものに1.5を乗じた値を、窒化ガリウム自立基板の最表面におけるGaN単結晶粒子の断面平均径とした。この結果、断面平均径は約140μmであった。
Geドープ窒化ガリウム自立基板の上面(最表面)走査型電子顕微鏡で観察したところ、一辺が50μmから200μm程度の不定形のピットが散見された(図2参照)。非接触表面形状測定機(Zygo社製New View 7000)を用い、1.4mm×1.05mmの観察視野でRmsを算出したところ、15.0nmであった。
(3a)MOCVD法による発光機能層の成膜
MOCVD法を用いて、窒化ガリウム自立基板上にn型層として1050℃でSi原子濃度が5×1018/cm3になるようにドーピングしたn−GaN層を1μm堆積した。次に発光層として750℃で多重量子井戸層を堆積した。具体的にはInGaNによる2.5nmの井戸層を5層、GaNによる10nmの障壁層を6層にて交互に積層した。次にp型層として950℃でMg原子濃度が1×1019/cm3になるようにドーピングしたp−GaNを200nm堆積した。その後、MOCVD装置から取り出し、p型層のMgイオンの活性化処理として、窒素雰囲気中で800℃の熱処理を10分間行った。
フォトリソグラフィープロセスと真空蒸着法とを用いて、窒化ガリウム自立基板のn−GaN層及びp−GaN層とは反対側の面にカソード電極としてのTi/Al/Ni/Au膜をそれぞれ15nm、70nm、12nm、60nmの厚みでパターニングした。その後、オーム性接触特性を良好なものとするために、窒素雰囲気中での700℃の熱処理を30秒間行った。さらに、フォトリソグラフィープロセスと真空蒸着法とを用いて、p型層に透光性アノード電極としてNi/Au膜をそれぞれ6nm、12nmの厚みにパターニングした。その後、オーム性接触特性を良好なものとするために窒素雰囲気中で500℃の熱処理を30秒間行った。さらに、フォトリソグラフィープロセスと真空蒸着法とを用いて、透光性アノード電極としてのNi/Au膜の上面の一部領域に、アノード電極パッドとなるNi/Au膜をそれぞれ5nm、60nmの厚みにパターニングした。こうして得られたウエハーを切断してチップ化し、さらにリードフレームに実装して、縦型構造の発光素子を得た。
作製した素子から任意に選んだ20個の個体について、カソード電極とアノード電極間に通電し、I−V測定を行ったところ、10個について整流性が確認された。また、順方向の電流を流したところ、波長450nmの発光が確認された。
(1)Geドープ窒化ガリウム自立基板の作製
(1a)種結晶層の成膜
参考例1と同様の方法で配向アルミナ基板を作製し、MOCVD法を用いて種結晶層を形成した。
金属Caを0.1g添加した以外は参考例1と同様の方法でGeドープGaN層を成膜した。得られた試料は、60mmの種結晶基板の全面上にGeドープ窒化ガリウム結晶が成長しており、結晶の厚さは約1.2mmであった。クラックは確認されなかった。
非接触表面形状測定機(Zygo社製New View 7000)を用い、1.4mm×1.05mmの観察視野でRmsを算出したところ、2.0nmであった。走査型電子顕微鏡の画像から断面断面平均径を算出したところ、約160μmであった。
(1)Zn含有多結晶窒化ガリウム自立基板の作製
(1a)種結晶層の成膜
参考例1と同様の方法で配向アルミナ基板を作製し、MOCVD法を用いて種結晶層を形成した。
四塩化ゲルマニウムの代わりに金属Znを0.5g添加した以外は参考例1と同様の方法でZnドープGaN層を成膜した。得られた試料は、60mmの種結晶基板の全面上にZnドープ窒化ガリウム結晶が成長しており、結晶の厚さは約1.0mmであった。クラックは確認されなかった。
非接触表面形状測定機(Zygo社製New View 7000)を用い、1.4mm×1.05mmの観察視野でRmsを算出したところ、0.6nmであった。走査型電子顕微鏡の画像から断面断面平均径を算出したところ、約200μmであった。
(1)Geドープ多結晶窒化ガリウム自立基板の作製
(1a)種結晶層の成膜
参考例1と同様の方法で配向アルミナ基板を作製し、MOCVD法を用いて種結晶層を形成した。
金属Liを0.1g添加した以外は参考例1と同様の方法でGeドープGaN層を成膜した。得られた試料は、60mmの種結晶基板の全面上にGeドープ窒化ガリウム結晶が成長しており、結晶の厚さは約0.8mmであった。ウエハー内部に2本のクラックが確認された。
非接触表面形状測定機(Zygo社製New View 7000)を用い、1.4mm×1.05mmの観察視野でRmsを算出したところ、80nmであった。走査型電子顕微鏡の画像から断面断面平均径を算出したところ、約70μmであった。
(1)アンドープ窒化ガリウム自立基板の作製
(1a)種結晶層の成膜
参考例1と同様の方法で配向アルミナ基板を作製し、MOCVD法を用いて種結晶層を形成した。
金属Gaと金属Na以外の添加元素を用いず、参考例1と同様の方法でアンドープGaN層を成膜した。得られた試料は、60mmの種結晶基板の全面上に窒化ガリウム結晶が成長しており、結晶の厚さは約1.6mmであった。クラックは確認されなかった。
(1)窒化ガリウム自立基板の作製
(1a)種結晶層の成膜
参考例1と同様の方法で配向アルミナ基板を作製し、MOCVD法を用いて種結晶層を形成した。
金属Caを0.1g添加した以外は参考例3と同様の方法でアンドープGaN層を成膜した。得られた試料は、60mmの種結晶基板の全面上に窒化ガリウム結晶が成長しており、結晶の厚さは約1.3mmであった。クラックは確認されなかった。
実施例2において、融液中に添加するZnの濃度を、表3に示すように種々変更した。そして、各例について、融液中のZn濃度、結晶中のZn濃度、クラックの有無、断面平均径、ピット、Rms、比抵抗を表3に示す。
Claims (11)
- 略法線方向で特定結晶方位に配向した複数の単結晶粒子で構成される多結晶13族元素窒化物からなる自立基板であって、
前記多結晶13族元素窒化物が窒化ガリウム、窒化アルミニウム、窒化インジウムまたはこれらの混晶からなり、前記自立基板が上面及び底面を有しており、亜鉛とカルシウムとの少なくとも一方を含有しており、前記上面の二乗平均粗さRmsが3.0nm以下であることを特徴とする、自立基板。 - 更にゲルマニウムを含有することを特徴とする、請求項1記載の自立基板。
- 前記上面に露出している前記単結晶粒子の最表面における断面平均径DTが10μm以上であることを特徴とする、請求項1または2記載の自立基板。
- 前記底面に露出している前記単結晶粒子の最表面における断面平均径DBに対する、前記上面に露出している前記単結晶粒子の最表面における断面平均径DTの比DT/DBが1.0を超えることを特徴とする、請求項3記載の自立基板。
- 前記上面に露出している前記単結晶粒子が、前記底面に粒界を介さずに連通してなる、請求項1〜4のいずれか一項に記載の自立基板。
- 前記13族元素窒化物が窒化ガリウム系窒化物である、請求項1〜5のいずれか一項に記載の自立基板。
- 亜鉛を含有することを特徴とする、請求項1〜6のいずれか一つの請求項に記載の自立基板。
- 前記自立基板の面内方向の比抵抗が50Ω・cm以上、1×107Ω・cm以下であることを特徴とする、請求項7記載の自立基板。
- 前記自立基板の厚さ方向の比抵抗が5Ω・cm以上、1×107Ω・cm以下であることを特徴とする、請求項7または8記載の自立基板。
- 前記自立基板の面内方向の比抵抗の前記自立基板の厚さ方向の比抵抗に対する比率(前記面内方向の比抵抗/前記厚さ方向の比抵抗)が1.3以上、15以下であることを特徴とする、請求項7〜9のいずれか一つの請求項に記載の自立基板。
- 請求項1〜10のいずれか一項に記載の自立基板、および
前記自立基板上に形成され、略法線方向に単結晶構造を有する複数の半導体単結晶粒子で構成される層を一以上有する発光機能層
を備えた、発光素子。
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