JPWO2016121668A1 - 導電性ペースト - Google Patents
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Abstract
Description
導電性フィラー、
キレート形成物質、
フェノール樹脂、
変性エポキシ樹脂、および
印刷性向上剤。
導電性フィラーとして、公知の導電性ペースト、特にはプリント配線基板のスルーホールの導通を図るために使用される公知の導電性ペーストに使用される導電性フィラーを、適宜用いることができる。
本発明の導電性ペーストは、樹脂として、少なくともフェノール樹脂と変性エポキシ樹脂とを含む。導電性ペーストに含まれる樹脂は、フェノール樹脂と変性エポキシ樹脂だけであってもよいが、これら樹脂に加えてその他の樹脂を含んでもよい。
フェノール樹脂に加えて変性エポキシ樹脂を用いることによって、導電性ペースト硬化物の弾性率を調整、特には低下させることができる。したがって、導電性ペーストを用いてスルーホール部に導電性被膜層を形成した場合、導電性被膜層が熱膨張差(基板と被膜層との熱膨張差)を吸収することができるので、温度変化に起因するクラックや剥離の発生を抑制することが可能となる。
フェノール樹脂は、前述のように、硬化時の収縮率が高い(従って硬化したペーストの導電性が高くなる)。またフェノール樹脂は、プリント配線基板の基板材料や銅箔などとの密着性も高い。
高反応性エポキシ樹脂とは、エポキシ当量が186以下であって、且つ1分子中にエポキシ基が2つ以上ある多官能のエポキシ樹脂をいう。変性エポキシ樹脂およびフェノール樹脂に加えて高反応性エポキシ樹脂を用いることによって、好適な固着強度(導電性ペーストの硬化被膜層と、基板との固着強度)を得ることがさらに容易である。
導電性ペーストが、その他の樹脂(フェノール樹脂、変性エポキシ樹脂および高反応性エポキシ樹脂以外の樹脂)を含む場合、その他の樹脂として公知の導電性ペーストに使用される樹脂、特にはプリント配線基板のスルーホールの導通を図るために使用される公知の導電性ペーストに使用される樹脂を、適宜用いることができる。その他の樹脂として、硬化収縮を伴う樹脂、すなわち熱硬化性樹脂が好ましく、例えば、変性エポキシ樹脂および高反応性エポキシ樹脂以外のエポキシ樹脂や、シリコーン樹脂を用いることができる。
キレート形成物質として、導電性フィラー(特には金属)に対してキレート結合が可能な配位子化合物が利用でき、特に、導電性ペーストの調製に際し、金属粉に作用させる工程では、有機溶媒中に溶解できることが望ましい。この要件を満たすキレート形成物質として、二座配位が可能なジアミン類、例えば、エチレンジアミン、N−(2−ヒドロキシエチル)エチレンジアミン、トリメチレンジアミン、1,2−ジアミノシクロヘキサン、トリエチレンテトラミンなど、芳香環窒素とアミノ窒素を利用する二座配位子、例えば、2−アミノメチルピリジン、プリン、アデニン、ヒスタミンなど、さらには、アセチルアセトナト型の二座配位子を生成する1,3−ジオン類とその類似化合物、例えば、アセチルアセトン、4,4,4−トリフルオロ−1−フェニル−1,3−ブタンジオン、ヘキサフルオロアセチルアセトン、ベンゾイルアセトン、ジベンゾイルメタン、5,5−ジメチル−1,3−シクロヘキサンジオン、オキシン、2−メチルオキシン、オキシン−5−スルホン酸、ジメチルグリオキシム、1−ニトロソ−2−ナフトール、2−ニトロソ−1−ナフトール、サリチルアルデヒドなども挙げることができる。なお、前記アセチルアセトナト型の二座配位子を生成する1,3−ジオン類とその類似化合物は、ケト体自体は、キレート化剤ではないものの、ケト・エノール互変異性をし、エノール体は酸として機能する結果、プロトンを放出し生成するアニオン種はアセチルアセトナト型の二座配位子として機能することが可能となる。
印刷性向上剤を添加することにより、特にプリント配線基板のスルーホール部分にスクリーン印刷を用いて導電性ペーストを塗布する際にスルーホール部分への導電性ペーストの印刷量を調整することができる。したがって、印刷性向上剤を添加した導電性ペーストを用いてスルーホール部に導電性被膜層を形成した場合、硬化後の導電性被膜の形状が良好となり、特にはスルーホールの角部(スルーホールが基板表面に開口する部分)における導電性被膜層の厚さが良好となる。
導電性ペーストはほう素化合物を含んでもよい。上記成分と組み合わせてほう素化合物を用いることにより、導電性ペーストの保管安定性を向上させることが可能である。ただし、導電性ペーストがほう素化合物を含まなくてもよい。
導電性ペーストはカップリング剤を含んでもよい。カップリング剤としては、導電性フィラー(特には、銅などの金属粉)に対して有効なカップリング剤、例えば、シラン系カップリング剤、チタン系カップリング剤、および/または、アルミニウム系カップリング剤を適宜添加することが好ましい。カップリング剤を用いることにより、好適な固着強度(導電性ペーストの硬化被膜層と、基板との固着強度)を得ることがさらに容易である。
導電性ペーストには、必要に応じて、溶媒、消泡剤、沈降防止剤、分散剤などを適宜加えることができる。酸化防止剤としての亜鉛粉末や、樹脂の硬化剤も適宜用いることができる。
・樹脂成分の総量
導電性フィラー100質量部に対する樹脂成分の量(導電性ペーストに含まれる全ての樹脂の総量)は11質量部〜43質量部が好ましい。樹脂成分が11質量部以上であると、ペースト全体に対する樹脂成分の収縮性が良好となり、良好な導電性フィラー同士の接触率を得ること、したがって良好なペースト硬化物の導電性を得ることが容易である。また、樹脂成分が43質量部以下であると、ペースト全体に対する樹脂成分の量が好適な範囲となり、したがって良好な導電性フィラー同士の接触率、ひいては良好なペースト硬化物の導電性を得ることが容易である。
樹脂成分中の変性エポキシ樹脂の割合は、1.0質量%〜34.0質量%が好ましい。樹脂成分中の変性エポキシ樹脂の量がこの範囲にあると、導電性ペースト硬化物の弾性率を低下させることが容易であり、したがって、硬化被膜層の温度変化に対する耐性を良好にすることが容易である。また、好適な固着強度(導電性ペーストの硬化被膜層と、基板との固着強度)を得ることが容易である。
樹脂成分中のフェノール樹脂の割合は、66.0質量%〜99.0質量%が好ましい。66.0質量%以上であると、樹脂による硬化収縮力によって、優れたペースト硬化物の導電性を得ることが容易である。99.0質量%以下であると、フィラー間の接触面積を確保することが容易であるため、優れたペースト硬化物の導電性を得ることが容易である。
高反応性エポキシ樹脂を用いる場合、樹脂成分中の高反応性エポキシ樹脂の割合は、0.2質量%〜5.2質量%が好ましい。樹脂成分中の高反応性エポキシ樹脂の量がこの範囲にあると、好適な固着強度(導電性ペーストの硬化被膜層と、基板との固着強度)を得ることがさらに容易である。
キレート形成物質の量は、導電性フィラー100質量部当り、0.1質量部以上2.0質量部以下であることが好ましい。この量が0.1質量部以上であると、スルーホールの導通を図るために使用した際に、良好なスルーホール抵抗を得ることが容易である。この量が2.0質量部以下であると、導電性ペーストの良好な保管安定性を得ることが容易である。
印刷性向上剤の量は、導電性フィラー100質量部当り、0.5質量部以上4.0質量部以下であることが好ましい。印刷向上剤の量がこの範囲にあると、導電性ペーストの印刷性(スクリーン印刷をしたときのスルーホール部分への導電性ペーストの印刷量)を良好にし、硬化被膜層の形状、特にはスルーホール角部における硬化被膜層の厚さを良好にすることが容易である。したがって良好なスルーホール抵抗を得ることが容易である。また、導電性フィラー同士の接触を良好にして良好な導電性を得るためにも、前記量が4.0質量部以下であることが好ましい。
導電性ペーストがほう素化合物を含む場合、導電性フィラー100質量部当りのほう素化合物の量は、導電性ペーストの保管安定性の観点から、0.02質量部以上が好ましく、0.05質量部以上がより好ましく、また、スルーホールの導通を図るために使用した際のスルーホール抵抗の観点から10.0質量部以下が好ましく、3.0質量部以下がより好ましい。
カップリング剤を使用する場合、その添加量は、導電性ペーストが含有する導電性フィラーの量に応じて適宜選択することができ、例えば、導電性フィラー100質量部に対して0.1〜10.0質量部の範囲で密着性等を考慮して決めることができる。カップリング剤がこの範囲にあると、好適な固着強度(導電性ペーストの硬化被膜層と、基板との固着強度)を得ることがさらに容易である。
前記導電性ペーストの硬化物によってスルーホールが導通されたプリント配線基板は、各種電子機器に好適に利用できる。このようなプリント配線基板を得るために、導電性ペーストを用いてプリント配線基板のスルーホールを導通させる公知の方法、特にはスクリーン印刷法によって導電性ペーストを基板に印刷した後、導電性ペーストを硬化させる、公知の方法を利用することができる。このような方法によって、スルーホールに導電性ペーストの硬化物が埋め込まれ、表面と裏面との間が導通された基板が得られる。
・導電性フィラー
銅粉(三井金属鉱業株式会社製、商品名:T−22)、
・フェノール樹脂
フェノールとホルムアルデヒドをアルカリ触媒下で反応して得られる重量平均分子量約20000のレゾール型フェノール樹脂(群栄化学工業株式会社製、商品名:レヂトップPL−4348)、
・変性エポキシ樹脂
ウレタン変性エポキシ樹脂(株式会社ADEKA製、商品名:EPU−78−13S、エポキシ当量:210、分子中のエポキシ基:2つ)、
ゴム変性エポキシ樹脂(株式会社ADEKA製、商品名:EPR−21、エポキシ当量:200、分子中のエポキシ基:2つ)、
・印刷性向上剤
シリカ系レオロジーコントロール剤(旭化成ワッカーシリコーン株式会社製、商品名:HDK H15)、
カーボンブラック系レオロジーコントロール剤(東海カーボン株式会社製、商品名:トーカブラック#8500/F)、
・高反応性エポキシ樹脂
2官能エポキシ樹脂(ナガセケムテックス株式会社製、商品名:EX−214L、エポキシ当量:120、分子中のエポキシ基:2つ)、
多官能エポキシ樹脂(三菱化学株式会社製、商品名:jER630、エポキシ当量:100、分子中のエポキシ基:3つ)、
・カップリング剤
シランカップリング剤(モメンティブ・パフォーマンス・マテリアルズ・ジャパン合同会社製、商品名:TSL8350)、
・キレート形成物質
2,2’−ビピリジル(n=2の式Iの化合物)、
1,10−フェナントロリン、
ピリジン化合物(n=4の式Iの化合物)、
ピリジン化合物(n=8の式Iの化合物)、
・ほう素化合物
ほう酸トリメチル、
ほう酸トリエチル、
ほう酸トリブチル、
ほう酸トリデシル、
・溶媒
ブチルセロソルブ。
1.6mm厚のスルーホール対応基材に、ドリル加工により、0.5mmφ(直径)の孔を100穴あけ、スクリーン印刷により、導電性ペーストの埋め込みを行った。50℃、2時間の予備加熱を行った後、150℃、1時間の硬化を行った。なお、この基板には、100穴のスルーホールが、基板表裏の回路により直列に結線されており、末端スルーホール間の導通抵抗を測定することにより、100穴の直列のスルーホール抵抗の測定が可能である。この100穴スルーホールの抵抗値を1穴あたりに換算したものをスルーホール抵抗として表に示した。このスルーホール抵抗は50mΩ以下が望ましい。
1.6mm厚のスルーホール対応基材に、ドリル加工により、0.5mmφ(直径)の孔を100穴あけ、スクリーン印刷により、導電ペーストの埋め込みを行った。50℃、2時間の予備加熱を行った後、150℃、1時間の硬化を行った。得られた基材について、硬化直後のスルーホール抵抗と、冷熱衝撃装置(楠本化成株式会社製、商品名:TS−100、設定温度−50℃、120℃)を用いた100サイクルの冷熱衝撃試験の後のスルーホール抵抗を測定した。スルーホール抵抗の変化率、すなわち、
{(冷熱衝撃試験後のスルーホール抵抗値)−(硬化直後のスルーホール抵抗値)}/(硬化直後のスルーホール抵抗値)
を、信頼性(温度変化に対する耐性)の指標として表に示した。この値は100%以下が望ましい。
1.6mm厚のスルーホール対応基材に、ドリル加工により、0.5mmφ(直径)の孔を100穴あけ、スクリーン印刷により、導電ペーストの埋め込みを行った。50℃、2時間の予備加熱を行った後、150℃、1時間の硬化を行った。得られた基材一枚に対してランダムにスルーホールを4穴選び、スルーホール断面を観察した。スルーホールの角部(スルーホールが基板表面に開口する部分)の導電性被膜層の厚さを1穴あたり2箇所デジタルマイクロスコープ(KEYENCE製、商品名:VHX−1000)で測定した。この評価を一種類の導電性ペーストに対してスルーホール対応基材を二枚用いて行い、計16箇所の導電性被膜層の厚さを測定した。計16箇所の厚さの平均値を硬化形状評価の指標として表に示した。この厚さは20μm以上40μm以下が望ましい。
〔保管安定性評価〕
導電性ペースト調製直後の粘度と、40℃で4日間保管した後の粘度とを粘度計(東機産業株式会社製、商品名:VISCOMETER TV−25)で測定し、保管安定性を保管中に生じた粘度の上昇倍率を算定し、表に示した。粘度測定は25℃において行った。この粘度の上昇倍率は、2.5以下が望ましい。
Claims (23)
- 導電性フィラーと、キレート形成物質と、フェノール樹脂と、変性エポキシ樹脂と、印刷性向上剤と、を含むことを特徴とする、導電性ペースト。
- 変性エポキシ樹脂が、ウレタン変性樹脂、ゴム変性樹脂、エチレンオキサイド変性樹脂、プロピレンオキサイド変性樹脂、脂肪酸変性樹脂、およびウレタンゴム変性樹脂からなる群から選ばれる少なくとも一種であることを特徴とする、請求項1に記載の導電性ペースト。
- 導電性ペーストに含まれる樹脂の総量が、導電性フィラー100質量部に対して11質量部以上43質量部以下であることを特徴とする、請求項1または2に記載の導電性ペースト。
- 導電性ペーストに含まれる樹脂の総量を基準とする変性エポキシ樹脂の含有率が、1.0質量%以上34.0質量%以下である、請求項1〜3の何れかに記載の導電性ペースト。
- フェノール樹脂が、レゾール型フェノール樹脂であることを特徴とする、請求項1〜4の何れかに記載の導電性ペースト。
- 導電性ペーストに含まれる樹脂の総量を基準とするフェノール樹脂の含有率が、66.0質量%以上99.0質量%以下である、請求項1〜5の何れかに記載の導電性ペースト。
- 導電性フィラー100質量部に対するキレート形成物質の割合が、0.1質量部以上2.0質量部以下であることを特徴とする、請求項1〜7の何れかに記載の導電性ペースト。
- 印刷性向上剤が、増粘剤、レベリング改善剤およびレオロジーコントロール剤からなる群から選ばれる少なくとも一種であることを特徴とする、請求項1〜8の何れかに記載の導電性ペースト。
- レオロジーコントロール剤が、酸化ポリエチレン系レオロジーコントロール剤、シリカ系レオロジーコントロール剤、界面活性剤系レオロジーコントロール剤、金属石鹸系レオロジーコントロール剤、カーボンブラック系レオロジーコントロール剤、微粒炭酸カルシウム系レオロジーコントロール剤および有機ベントナイト系レオロジーコントロール剤からなる群から選ばれる少なくとも一種であることを特徴とする、請求項9に記載の導電性ペースト。
- 導電性フィラー100質量部に対する印刷性向上剤の割合が、0.5質量部以上4.0質量部以下であることを特徴とする、請求項1〜10の何れかに記載の導電性ペースト。
- ほう素化合物をさらに含むことを特徴とする、請求項1〜11の何れかに記載の導電性ペースト。
- ほう素化合物が、ほう酸エステル化合物であることを特徴とする、請求項12記載の導電性ペースト。
- ほう酸エステル化合物が、ほう酸トリエステル化合物であることを特徴とする、請求項13に記載の導電性ペースト。
- ほう酸トリエステル化合物の炭素数が3〜54であることを特徴とする、請求項14に記載の導電性ペースト。
- ほう素化合物を、導電性フィラー100質量部当り、0.02質量部以上10.0質量部以下の範囲で含むことを特徴とする、請求項12〜15の何れかに記載の導電性ペースト。
- ほう素化合物を、導電性フィラー100質量部当り、0.05質量部以上3.0質量部以下の範囲で含むことを特徴とする、請求項16に記載の導電性ペースト。
- 高反応性エポキシ樹脂をさらに含むことを特徴とする、請求項1〜17の何れかに記載の導電性ペースト。
- 導電性ペーストに含まれる樹脂の総量を基準とする高反応性エポキシ樹脂の含有率が、0.2質量%以上5.2質量%以下である、請求項18に記載の導電性ペースト。
- カップリング剤をさらに含むことを特徴とする、請求項1〜19の何れかに記載の導電性ペースト。
- カップリング剤を、導電性フィラー100質量部当り、0.1質量部以上10.0質量部以下の範囲で含むことを特徴とする、請求項20に記載の導電性ペースト。
- 導電性フィラーとして、銅粉、銀粉、および銀コート銅粉からなる群からなる少なくとも一種を含むことを特徴とする、請求項1〜21の何れかに記載の導電性ペースト。
- 請求項1〜22の何れかに記載される導電性ペーストの硬化物によってスルーホールが導通されたプリント配線基板。
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