JPWO2016052728A1 - 複合粒子の分散液及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
[1]分散媒と、分子量が30〜500である有機塩基と、前記分散媒に分散されている、第1の金属及び第2の金属を含む複合粒子とを含む分散液であって、
第1の金属がパラジウム及び/又は白金であり、
第2の金属が第1の金属の融点よりも高い融点を有する金属である、前記分散液。
[2]複合粒子の粒子径が1〜10nmである、[1]に記載の分散液。
[3]有機塩基が、ジアザビシクロウンデセン、ジアザビシクロノネン、プロピルアミン、メチルアミン、エチルアミン、ジメチルアミン、トリエチルアミン、水酸化テトラメチルアンモニウム、水酸化テトラエチルアンモニウム、水酸化テトラプロピルアンモニウム、水酸化テトラブチルアンモニウム、モノエタノールアミン、N,N−ジメチル−2−アミノエタノール、3−アミノ−1−プロパノール、及びシクロヘキシルアミンからなる群から選択される少なくとも1種である、[1]又は[2]に記載の分散液。
[4]第2の金属が、ジルコニウム、モリブデン、ルテニウム、ロジウム、レニウム、イリジウム、オスミウム、クロム、タングステン、タンタル、チタン、テクネチウム、トリウム、ニオブ、バナジウム、ハフニウム、及びルテチウムからなる群から選択される少なくとも1種である、[1]〜[3]のいずれかに記載の分散液。
[5]複合粒子が、ラマン分光法により得られるスペクトルにおいて550〜700cm−1の範囲内にピークを有する、[1]〜[4]のいずれかに記載の分散液。
[6]基材と、前記基材上に配置された触媒層とを含み、前記触媒層が、[1]〜[5]のいずれかに記載の分散液に含まれる複合粒子の焼成物と、当該焼成物を担持した担体とを含む、排気ガス浄化用触媒。
第1の金属がパラジウム及び/又は白金であり、
第2の金属が第1の金属の融点よりも高い融点を有する金属である、前記方法。
[8]複合粒子の粒子径が1〜10nmである、[7]に記載の方法。
[9]有機塩基が、ジアザビシクロウンデセン、ジアザビシクロノネン、プロピルアミン、メチルアミン、エチルアミン、ジメチルアミン、トリエチルアミン、水酸化テトラメチルアンモニウム、水酸化テトラエチルアンモニウム、水酸化テトラプロピルアンモニウム、水酸化テトラブチルアンモニウム、モノエタノールアミン、N,N−ジメチル−2−アミノエタノール、3−アミノ−1−プロパノール、及びシクロヘキシルアミンからなる群から選択される少なくとも1種である、[7]又は[8]に記載の方法。
[10]第2の金属が、ジルコニウム、モリブデン、ルテニウム、ロジウム、レニウム、イリジウム、オスミウム、クロム、タングステン、タンタル、チタン、テクネチウム、トリウム、ニオブ、バナジウム、ハフニウム、及びルテチウムからなる群から選択される少なくとも1種である、[7]〜[9]のいずれかに記載の方法。
[11]複合粒子が、ラマン分光法により得られるスペクトルにおいて550〜700cm−1の範囲内にピークを有する、[7]〜[10]のいずれかに記載の方法。
本明細書は、本願の優先権の基礎である特願2014−204224号の明細書、特許請求の範囲および図面に記載された内容を包含する。
<複合粒子の分散液>
本発明は、分散媒と、分子量が30〜500である有機塩基と、前記分散媒に分散されている、第1の金属及び第2の金属を含む複合粒子とを含む分散液に関する。本発明に係る分散液は、第1の金属がパラジウム及び/又は白金であり、第2の金属が第1の金属の融点よりも高い融点を有する金属であることを特徴とする。
本発明は排気ガス浄化用触媒にも関する。具体的には、本発明は、基材と、前記基材上に配置された触媒層とを含む排気ガス浄化用触媒に関する。ここで、触媒層は上記分散液に含まれる複合粒子の焼成物と、当該焼成物を担持した担体とを含んでいる。
本発明は、上記分散液を製造する方法にも関する。具体的には、本発明は、第1の金属及び第2の金属を含む酸性溶液と、分子量が30〜500である有機塩基とを混合して、第1の金属及び第2の金属を含む複合粒子を形成する形成工程を含む、複合粒子の分散液を製造する方法に関する。本発明に係る方法は、第1の金属がパラジウム及び/又は白金であり、第2の金属が第1の金属の融点よりも高い融点を有する金属であることを特徴とする。
[実施例1]
31.25gの硝酸パラジウム溶液(Pd濃度:16重量%、Pd量:5g、株式会社キャタラー製)をビーカーに投入した。更に、6.00gの酸化モリブデン(ナカライテスク株式会社製)をビーカーに投入した。2種の金属を含有する硝酸溶液を1時間以上撹拌した。次に、pHが10.0以上になるまで、DBU(和光純薬工業株式会社製)を投入した。その後、金属濃度が0.1重量%になるように純水で濃度調整を行った。
3.125gの硝酸パラジウム溶液(Pd濃度:16重量%、Pd量:0.5g、株式会社キャタラー製)をビーカーに投入した。更に、178.57gの硝酸ロジウム溶液(Rh濃度:2.8重量%、Rh量:5g、株式会社キャタラー製)をビーカーに投入した。2種の金属を含有する硝酸溶液を1時間以上撹拌した。次に、pHが10.0以上になるまで、モノエタノールアミン(和光純薬工業株式会社製)を投入した。その後、金属濃度が5重量%になるように純水で濃度調整を行った。
31.25gの硝酸パラジウム溶液(Pd濃度:16重量%、Pd量:5g、株式会社キャタラー製)をビーカーに投入した。更に150.05gの酸化モリブデン(ナカライテスク株式会社製)をビーカーに投入した。2種の金属を含有する硝酸溶液を1時間以上撹拌した。次に、pHが10.0以上になるまで、15重量%のTMAH溶液(和光純薬工業株式会社製)を投入した。その後、金属濃度が6.6重量%になるように純水で濃度調整を行った。
31.25gの硝酸パラジウム溶液(Pd濃度:16重量%、Pd量:5g、株式会社キャタラー製)をビーカーに投入した。更に、1.54gのオキシ硝酸ジルコニウム(95%、ナカライテスク株式会社製)を溶解した溶液をビーカーに投入しさらに、クエン酸・無水(ナカライテスク株式会社製)を1.93g添加した。2種の金属を含有する硝酸溶液を1時間以上撹拌した。次に、pHが10.0以上になるまで、15重量%のTMAH溶液(和光純薬工業株式会社製)を投入した。その後、金属濃度が5.5重量%になるように純水で濃度調整を行った。
31.25gの硝酸パラジウム溶液(Pd濃度:16重量%、Pd量:5g、株式会社キャタラー製)をビーカーに投入した。更に、0.38gの酸化モリブデン(ナカライテスク株式会社製)をビーカーに投入しさらに、硝酸(60重量%、ナカライテスク株式会社製)を1.25g添加した。2種の金属を含有する硝酸溶液を1時間以上撹拌した。次に、pHが10.0以上になるまで、DBN(和光純薬工業株式会社製)を投入した。その後、金属濃度が15重量%になるように純水で濃度調整を行った。
31.25gの硝酸パラジウム溶液(Pd濃度:16重量%、Pd量:5g、株式会社キャタラー製)をビーカーに投入した。更に、16.1gの三塩化チタン(約20重量%溶液、ナカライテスク株式会社製)をビーカーに投入した。2種の金属を含有する硝酸溶液を1時間以上撹拌した。次に、pHが10.0以上になるまで、モノエタノールアミン(和光純薬工業株式会社製)を投入した。その後、金属濃度が3.8重量%になるように純水で濃度調整を行った。
31.25gの硝酸パラジウム溶液(Pd濃度:16重量%、Pd量:5g、株式会社キャタラー製)をビーカーに投入した。更に、40.25gの三塩化チタン(約20重量%溶液、ナカライテスク株式会社製)をビーカーに投入した。2種の金属を含有する硝酸溶液を1時間以上撹拌した。次に、pHが10.0以上になるまで、15重量%のTMAH溶液(和光純薬工業株式会社製)を投入した。その後、金属濃度が4.1重量%になるように純水で濃度調整を行った。
31.25gの硝酸パラジウム溶液(Pd濃度:16重量%、Pd量:5g、株式会社キャタラー製)をビーカーに投入した。更に、17.85gの硝酸ロジウム溶液(Rh濃度:2.8重量%、Rh量:0.5g、株式会社キャタラー製)をビーカーに投入した。2種の金属を含有する硝酸溶液を1時間以上撹拌した。次に、pHが10.0以上になるまで、15重量%のTMAH溶液(和光純薬工業株式会社製)を投入した。その後、金属濃度が3.0重量%になるように純水で濃度調整を行った。
31.25gの硝酸パラジウム溶液(Pd濃度:16重量%、Pd量:5g、株式会社キャタラー製)をビーカーに投入した。更に、3.66gのオキシ硝酸ジルコニウム(95%、ナカライテスク株式会社製)を溶解した溶液をビーカーに投入しさらに、クエン酸・無水(ナカライテスク株式会社製)を1.93g添加した。2種の金属を含有する硝酸溶液を1時間以上撹拌した。次に、pHが10.0以上になるまで、DBU(和光純薬工業株式会社製)を投入した。その後、金属濃度が8.1重量%になるように純水で濃度調整を行った。
31.25gの硝酸パラジウム溶液(Pd濃度:16重量%、Pd量:5g、株式会社キャタラー製)をビーカーに投入した。更に、15.01gの酸化モリブデン(ナカライテスク株式会社製)をビーカーに投入した。2種の金属を含有する硝酸溶液を1時間以上撹拌した。次に、pHが10.0以上になるまで、10重量%のTEAH溶液(和光純薬工業株式会社製)を投入した。その後、金属濃度が12重量%になるように純水で濃度調整を行った。
31.25gの硝酸パラジウム溶液(Pd濃度:16重量%、Pd量:5g、株式会社キャタラー製)をビーカーに投入しさらに、硝酸(60重量%、ナカライテスク株式会社製)を0.85g添加した。更に、300gの硝酸イリジウム溶液(Ir濃度:5重量%、Ir量:15g、株式会社フルヤ金属製)をビーカーに投入した。2種の金属を含有する硝酸溶液を1時間以上撹拌した。次に、pHが10.0以上になるまで、10重量%のTEAH溶液(和光純薬工業株式会社製)を投入した。その後、金属濃度が8.3重量%になるように純水で濃度調整を行った。
55.56gの硝酸白金溶液(Pt濃度:9重量%、Pt量:5g、株式会社キャタラー製)をビーカーに投入した。更に、3.66gのオキシ硝酸ジルコニウム(95%、ナカライテスク株式会社製)を溶解した溶液をビーカーに投入しさらに、クエン酸・無水(ナカライテスク株式会社製)を1.93g添加した。2種の金属を含有する硝酸溶液を1時間以上撹拌した。次に、pHが10.0以上になるまで、15重量%のTMAH溶液(和光純薬工業株式会社製)を投入した。その後、金属濃度が4.5重量%になるように純水で濃度調整を行った。
株式会社キャタラー製の硝酸パラジウム溶液を使用した。第2の金属は添加しなかった。
31.25gの硝酸パラジウム溶液(Pd濃度:16重量%、Pd量:5g、株式会社キャタラー製)をビーカーに投入した。更に、1.54gのオキシ硝酸ジルコニウム(95%、ナカライテスク株式会社製)を溶解した溶液をビーカーに投入し、純水で金属濃度を10重量%に調整した。
本比較例では、2種の金属の中和沈殿は行われていない。
31.25gの硝酸パラジウム溶液(Pd濃度:16重量%、Pd量:5g、株式会社キャタラー製)をビーカーに投入した。更に、0.75gの酸化モリブデン(ナカライテスク株式会社製)をビーカーに投入した。2種の金属を含有する硝酸溶液を1時間以上撹拌した。次に、pHが9.0以上になるまで、28重量%アンモニア溶液(ナカライテスク株式会社製)を投入した。その後、金属濃度が5.5重量%になるように純水で濃度調整を行った。
本比較例では、NH3がパラジウムに安定して配位してしまい、パラジウムとモリブデンとの複合粒子は形成されなかった。
31.25gの硝酸パラジウム溶液(Pd濃度:16重量%、Pd量:5g、株式会社キャタラー製)をビーカーに投入した。更に、1.90gの硝酸銅・三水和物(ナカライテスク株式会社製)をビーカーに投入した。2種の金属を含有する硝酸溶液を1時間以上撹拌した。次に、pHが10.0以上になるまで、10重量%のTMAH溶液(ナカライテスク株式会社製)を投入した。その後、金属濃度が5.5重量%になるように純水で濃度調整を行った。
本比較例では、パラジウムよりも融点が低い銅(融点:1084℃)を使用した。
31.25gの硝酸パラジウム溶液(Pd濃度:16重量%、Pd量:5g、株式会社キャタラー製)と、22.78gの硝酸イリジウム溶液(Ir濃度:3重量%、Ir量:0.5g、株式会社フルヤ金属製)とを混合し、1時間撹拌した。次に、ポリビニルピロリドン(PVP)を加えた後、3.10gのヒドラジン(80%)を還元剤として加え、80℃で5時間撹拌してコロイド溶液を得た。
株式会社キャタラー製のジニトロジアミン白金の硝酸溶液を使用した。第2の金属は添加しなかった。
実施例及び比較例の内容を表1に示す。
(1)分散液中の粒子径
金属濃度を0.5重量%に調節した分散液を、ゼータサイザーS(マルバーン社製)を用いた動的光散乱法により測定し、粒子径を測定した。
パラジウム又は白金を0.3g含む量の分散液とアルミナ担体(9.7g)とを混合してスラリーを形成し、これを30分間攪拌した。その後、スラリーを100℃で一晩乾燥し、乳鉢で粉砕した後、500℃で3時間焼成した。焼成物を透過電子顕微鏡(TEM)にて観察し、担体上の同一粒子内に第1の金属及び第2の金属が存在しているかを確認した。
上記(2)の試験で得られた焼成物を、手動プレス機を用いて1.5kNで1分間プレスし、成形体を得た。成形体を0.5mm程度まで乳鉢で粉砕し、ペレットを作成した。耐久試験として、ペレットを、ガス流通炉において所定のガス(N2:450cc/分、CO:50cc/分)を流しながら1000℃まで昇温させ、10時間処理した(リッチ雰囲気を模擬した前処理)。或いは、ペレットを、ガス流通炉において、COとO2とを1分間隔で切り替えたガス(N2:450cc/分、CO:50cc/分又はO2:25cc/分)を流しながら1000℃まで昇温させ、10時間処理した。
0.2gの耐久試験後のサンプルを、酸素雰囲気下において300℃で15分間処理した後、還元雰囲気下において400℃で15分間処理した。COガス吸着装置(ヘンミ計算尺株式会社製)を用いて、得られたサンプルを測定した。
各種試験の結果を表3に示す。
Claims (11)
- 分散媒と、分子量が30〜500である有機塩基と、前記分散媒に分散されている、第1の金属及び第2の金属を含む複合粒子とを含む分散液であって、
第1の金属がパラジウム及び/又は白金であり、
第2の金属が第1の金属の融点よりも高い融点を有する金属である、前記分散液。 - 複合粒子の粒子径が1〜10nmである、請求項1に記載の分散液。
- 有機塩基が、ジアザビシクロウンデセン、ジアザビシクロノネン、プロピルアミン、メチルアミン、エチルアミン、ジメチルアミン、トリエチルアミン、水酸化テトラメチルアンモニウム、水酸化テトラエチルアンモニウム、水酸化テトラプロピルアンモニウム、水酸化テトラブチルアンモニウム、モノエタノールアミン、N,N−ジメチル−2−アミノエタノール、3−アミノ−1−プロパノール、及びシクロヘキシルアミンからなる群から選択される少なくとも1種である、請求項1又は2に記載の分散液。
- 第2の金属が、ジルコニウム、モリブデン、ルテニウム、ロジウム、レニウム、イリジウム、オスミウム、クロム、タングステン、タンタル、チタン、テクネチウム、トリウム、ニオブ、バナジウム、ハフニウム、及びルテチウムからなる群から選択される少なくとも1種である、請求項1〜3のいずれかに記載の分散液。
- 複合粒子が、ラマン分光法により得られるスペクトルにおいて550〜700cm−1の範囲内にピークを有する、請求項1〜4のいずれかに記載の分散液。
- 基材と、前記基材上に配置された触媒層とを含み、前記触媒層が、請求項1〜5のいずれかに記載の分散液に含まれる複合粒子の焼成物と、当該焼成物を担持した担体とを含む、排気ガス浄化用触媒。
- 第1の金属及び第2の金属を含む酸性溶液と、分子量が30〜500である有機塩基とを混合して、第1の金属及び第2の金属を含む複合粒子を形成する形成工程を含む、複合粒子の分散液を製造する方法であって、
第1の金属がパラジウム及び/又は白金であり、
第2の金属が第1の金属の融点よりも高い融点を有する金属である、前記方法。 - 複合粒子の粒子径が1〜10nmである、請求項7に記載の方法。
- 有機塩基が、ジアザビシクロウンデセン、ジアザビシクロノネン、プロピルアミン、メチルアミン、エチルアミン、ジメチルアミン、トリエチルアミン、水酸化テトラメチルアンモニウム、水酸化テトラエチルアンモニウム、水酸化テトラプロピルアンモニウム、水酸化テトラブチルアンモニウム、モノエタノールアミン、N,N−ジメチル−2−アミノエタノール、3−アミノ−1−プロパノール、及びシクロヘキシルアミンからなる群から選択される少なくとも1種である、請求項7又は8に記載の方法。
- 第2の金属が、ジルコニウム、モリブデン、ルテニウム、ロジウム、レニウム、イリジウム、オスミウム、クロム、タングステン、タンタル、チタン、テクネチウム、トリウム、ニオブ、バナジウム、ハフニウム、及びルテチウムからなる群から選択される少なくとも1種である、請求項7〜9のいずれかに記載の方法。
- 複合粒子が、ラマン分光法により得られるスペクトルにおいて550〜700cm−1の範囲内にピークを有する、請求項7〜10のいずれかに記載の方法。
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