JPWO2015147294A1 - 表面粗化方法 - Google Patents
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Abstract
Description
LED等の光取り出し層としては有機EL素子内部の発光層と基板の間に、光散乱層を設ける手法が提案されている(特許文献1参照)。光散乱層としては、透明な樹脂に、該樹脂とは屈折率の異なる微粒子が分散されたものが用いられる。発光部で発光した光は、光散乱層により散乱されて、様々な方向に進行方向を変える。多重散乱の結果、空気との界面において全反射角内の角度域に入射した光が取り出されうる。光散乱層においては、光の進行方向がランダムに変化するため、微粒子のサイズ分布は広く、微粒子の配列はランダムであり、また微粒子の体積分率は大きいことが好ましい。ここで微粒子のサイズ分布が狭いと、或いは微粒子の体積分率が小さいと、光散乱層の散乱能が低くなってしまう。しかし、微粒子のサイズ分布が広いと樹脂中で微粒子を理想的に配列させることが困難となり、また微粒子のサイズ分布が広い場合に体積分率を大きくしようとすると、光散乱層の平坦性が著しく低下し、それにより薄膜構造である発光部の平坦性が損なわれて、発光素子の信頼性が大きく低下する。
第2観点として、前記エッチングは少なくとも1回なされ、そのうち少なくとも1回のエッチングは酸素系ガスによるガスエッチングである第1観点に記載の表面粗化方法、
第3観点として、前記エッチングは酸性水溶液による湿式エッチングである第1観点に記載の表面粗化方法、
第4観点として、前記無機粒子(a1)は平均粒子径5〜1000nmの金属酸化物粒子である第1観点乃至第3観点のうちいずれか一つに記載の表面粗化方法、
第5観点として、前記組成物(a3)は、無機粒子(a1)としてシリカが有機溶剤に分散したシリカゾルと、有機樹脂(a2)の溶液とを含むものである第1観点に記載の表面粗化方法、
第6観点として、前記有機樹脂層(A)は、有機樹脂(a2)100質量部に対して無機粒子(a1)を5〜50質量部の割合で含有するものである第1観点乃至第5観点のうちいずれか一つに記載の表面粗化方法、
第7観点として、前記有機樹脂(a2)は、ヒドロキシ基、カルボキシル基、アミノ基、又はそれらの組み合わせからなる官能基を含む繰り返し単位構造を有してなるものである第1観点乃至第6観点のうちいずれか一つに記載の表面粗化方法、
第8観点として、エッチングが基板上に形成された(高さ)/(直径)で示される孔のアスペクト比で0.1〜20の範囲に形成するまで行われる第1観点乃至第7観点のうちいずれか一つに記載の表面粗化方法、
第9観点として、前記有機樹脂層(A)は0.001〜10μmの膜厚を有する層である第1観点乃至第8観点のうちいずれか一つに記載の表面粗化方法、
第10観点として、第1工程が、基板上に又は基板より上方の層上に有機樹脂(b2)を含む組成物(b3)を塗布し乾燥と硬化を行って有機樹脂層(B)を形成し、更に有機樹脂層(B)の上に無機粒子(a1)と有機樹脂(a2)を含む組成物(a3)を塗布し乾燥と硬化を行って有機樹脂層(A)を形成する第1’工程である第2観点乃至第9観点のうちいずれか一つに記載の表面粗化方法、
第11観点として、前記有機樹脂(b2)として有機樹脂(a2)から選択される樹脂を用いる第10観点に記載の表面粗化方法、
第12観点として、前記有機樹脂層(B)は0.001〜10μmの膜厚を有する層である第10観点又は第11観点に記載の表面粗化方法、
第13観点として、前記組成物(a3)及び/又は組成物(b3)は更に架橋剤及び架橋触媒を含有している第1観点乃至第12観点のうちいずれか一つに記載の表面粗化方法、並びに
第14観点として、形成される表面粗化層はLEDの光取り出し層である第1観点乃至第13観点のうちいずれか一つに記載の表面粗化方法、である。
また、サファイア上にN型半導体、発光域、P型半導体、ITO電極、SiO2層が形成される。
場合によっては形成された凹凸が更にエッチングされて基板の下方に向かってエッチング層が形成される。
乾燥と硬化は同時に行うことも、乾燥をした後に硬化を行うこともできる。
また、ガスエッチングに変えて酸性水溶液を用いる湿式エッチングによっても上記と同様に粗化が可能になる。
水と有機溶剤を合わせた全溶剤中での酸の濃度は0.01〜97質量%であり、全溶剤中での過酸化水素の濃度は0.01〜40質量%である。
典型的には無機粒子(a1)としてシリカが有機溶剤に分散したシリカゾルと、有機樹脂(a2)の溶液とを混合して組成物(a3)が得られる。
100mlフラスコにフロログルシノール(東京化成工業(株)製)12.0g、4−ヒドロキシベンズアルデヒド(東京化成工業(株)製)7.3g、メタンスルホン酸(東京化成工業(株)製)0.59g、プロピレングリコールモノメチルエーテル 46.5gを入れた。その後加熱還流下で約3時間還流撹拌した。反応終了後、イオン交換処理を行い、茶褐色のフロログルシノール樹脂溶液を得た。得られたポリマーは式(1−1)に相当した。GPCによりポリスチレン換算で測定される重量平均分子量Mwは680、多分散度Mw/Mnは1.3であった。
300mlフラスコにフロログルシノール(東京化成工業(株)製)25.0g、テレフタルアルデヒド酸(東京化成工業(株)製)25.4g、プロピレングリコールモノメチルエーテル 151.1gを入れた。その後加熱還流下で約2時間還流撹拌した。反応終了後、イオン交換処理を行い、茶褐色のフロログルシノール樹脂溶液を得た。得られたポリマーは式(1−2)に相当した。GPCによりポリスチレン換算で測定される重量平均分子量Mwは2,400、多分散度Mw/Mnは1.6であった。
スチレン7.0g(東京化成工業(株)製)、ヒドロキシエチルメタクリレート8.7g(東京化成工業(株)製)、2,2’−アゾビスイソブチロニトリル0.79g、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート38.6gを溶解させた後、この溶液を加熱し、85℃で約20時間撹拌した。得られたポリマーは上記式(1−3)に相当した。GPCによりポリスチレン換算で測定される重量平均分子量Mwは9,700であった。
100mlナスフラスコにカルバゾール(東京化成工業(株)製)8.0g、1−ナフトアルデヒド(東京化成工業(株)製)28.0g、p−トルエンスルホン酸一水和物(東京化成工業(株)製)3.6g、トルエン(関東化学(株)製)143.8gを入れた。その後フラスコ内を窒素置換した後加熱し、約27時間還流撹拌した。反応終了後、テトラヒドロフラン(関東化学(株)製)90.5gで希釈した。希釈液をメタノール2000mlへ滴下し、再沈殿させた。得られた沈殿物を吸引ろ過し、ろ物をメタノールで洗浄後、85℃で一晩減圧乾燥しノボラック樹脂を37.9g得た。得られたポリマーは式(1−4)に相当した。GPCによりポリスチレン換算で測定される重量平均分子量Mwは、3,800であった。
合成例1で得た樹脂0.66gを、オルガノシリカゾル(日産化学工業(株)製〔商品名〕PGM−ST、分散媒はプロピレングリコールモノメチルエーテル、シリカ濃度は30質量%、平均粒子径10〜15nm)0.37g、テトラメトキシメチルグリコールウリル0.13g、プロピレングリコールモノメチルエーテル26.2g、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート2.6g、に添加し溶液とした。その後、孔径0.2μmのポリエチレン製ミクロフィルターを用いてろ過し、組成物(a3−1)の溶液を調製した。
合成例2で得た樹脂0.64gを、オルガノシリカゾル(日産化学工業(株)製〔商品名〕PGM−ST、分散媒はプロピレングリコールモノメチルエーテル、シリカ濃度は30質量%、平均粒子径10〜15nm)0.43g、テトラメトキシメチルグリコールウリル0.13g、プロピレングリコールモノメチルエーテル20.4g、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート8.4g、に添加し溶液とした。その後、孔径0.2μmのポリエチレン製ミクロフィルターを用いてろ過し、組成物(a3−2)の溶液を調製した。
合成例3で得た樹脂0.64gを、オルガノシリカゾル溶液(日産化学工業(株)製〔商品名〕PGM−ST、分散媒はプロピレングリコールモノメチルエーテル、シリカ濃度は30質量%、平均粒子径10〜15nm)0.43g、テトラメトキシメチルグリコールウリル0.13g、プロピレングリコールモノメチルエーテル23.3g、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート5.5g、に添加し溶液とした。その後、孔径0.2μmのポリエチレン製ミクロフィルターを用いてろ過し、組成物(a3−3)の溶液を調製した。
合成例1で得た樹脂0.65gを、オルガノシリカゾル溶液(日産化学工業(株)製〔商品名〕IPA−ST、分散媒はイソプロパノール、シリカ濃度は30質量%、平均粒子径10〜15nm)0.38g、テトラメトキシメチルグリコールウリル0.13g、プロピレングリコールモノメチルエーテル28.8gに添加し溶液とした。その後、孔径0.2μmのポリエチレン製ミクロフィルターを用いてろ過し、組成物(a3−4)の溶液を調製した。
合成例1で得た樹脂0.65gを、オルガノシリカゾル溶液(日産化学工業(株)製〔商品名〕MIBK−ST、分散媒はメチルイソブチルケトン、シリカ濃度は30質量%、平均粒子径10〜15nm)0.38g、テトラメトキシメチルグリコールウリル0.13g、プロピレングリコールモノメチルエーテル28.8gに添加し溶液とした。その後、孔径0.2μmのポリエチレン製ミクロフィルターを用いてろ過し、組成物(a3−5)の溶液を調製した。
合成例1で得た樹脂0.65gを、オルガノシリカゾル溶液(日産化学工業(株)製〔商品名〕IPA−ST−L、分散媒はイソプロパノール、シリカ濃度は30質量%、平均粒子径40〜50nm)0.38g、テトラメトキシメチルグリコールウリル0.13g、プロピレングリコールモノメチルエーテル28.8gに添加し溶液とした。その後、孔径0.2μmのポリエチレン製ミクロフィルターを用いてろ過し、組成物(a3−6)の溶液を調製した。
合成例1で得た樹脂0.65gを、オルガノシリカゾル溶液(日産化学工業(株)製〔商品名〕MIBK−ST−L、分散媒はメチルイソブチルケトン、シリカ濃度は30質量%、平均粒子径40〜50nm)0.65g、テトラメトキシメチルグリコールウリル0.13g、プロピレングリコールモノメチルエーテル28.8g、に添加し溶液とした。その後、孔径0.2μmのポリエチレン製ミクロフィルターを用いてろ過し、組成物(a3−7)の溶液を調製した。
合成例4で得た樹脂2gに、テトラメトキシメチルグリコールウリル0.3g、ピリジニウム−p−トルエンスルホナート0.03g、界面活性剤(DIC(株)製、品名:メガファック〔商品名〕R−40、成分はフッ素系界面活性剤)0.002g、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート6.8g、プロピレングリコールモノメチルエーテル15.8gに溶解させ溶液とした。その後、孔径0.2μmのポリエチレン製ミクロフィルターを用いてろ過し、組成物(b3−1)の溶液を調製した。
有機ハードマスク材調製例1で得られた組成物(b3−1)の溶液をスピンコーターにて基板に塗布し、240℃1分間焼成し150nmの有機樹脂層(B)(有機ハードマスク層)を形成した。得られた有機樹脂層(B)(有機ハードマスク層)上に表面粗化材調製例1で得られた組成物(a3−1)の溶液をスピンコーターにて基板に塗布し、240℃1分間焼成し有機樹脂層(A)(表面粗化層)を形成した。
有機ハードマスク材調製例1で得られた組成物(b3−1)の溶液をスピンコーターにて基板に塗布し、240℃1分間焼成し150nmの有機樹脂層(B)(有機ハードマスク層)を形成した。得られた有機樹脂層(B)(有機ハードマスク層)上に表面粗化材調製例2で得られた組成物(a3−2)の溶液をスピンコーターにて基板に塗布し、240℃1分間焼成し有機樹脂層(A)(表面粗化層)を形成した。
有機ハードマスク材調製例1で得られた組成物(b3−1)の溶液をスピンコーターにて基板に塗布し、240℃1分間焼成し150nmの有機樹脂層(B)(有機ハードマスク層)を形成した。得られた有機樹脂層(B)(有機ハードマスク層)上に表面粗化材調製例3で得られた組成物(a3−3)の溶液をスピンコーターにて基板に塗布し、240℃1分間焼成し有機樹脂層(A)(表面粗化層)を形成した。
有機ハードマスク材調製例1で得られた組成物(b3−1)の溶液をスピンコーターにて基板に塗布し、240℃1分間焼成し150nmの有機樹脂層(B)(有機ハードマスク層)を形成した。得られた有機樹脂層(B)(有機ハードマスク層)上に表面粗化材調製例4で得られた組成物(a3−4)の溶液をスピンコーターにて基板に塗布し、240℃1分間焼成し有機樹脂層(A)(表面粗化層)を形成した。
有機ハードマスク材調製例1で得られた組成物(b3−1)の溶液をスピンコーターにて基板に塗布し、240℃1分間焼成し150nmの有機樹脂層(B)(有機ハードマスク層)を形成した。得られた有機樹脂層(B)(有機ハードマスク層)上に表面粗化材調製例5で得られた組成物(a3−5)の溶液をスピンコーターにて基板に塗布し、240℃1分間焼成し有機樹脂層(A)(表面粗化層)を形成した。
有機ハードマスク材調製例1で得られた組成物(b3−1)の溶液をスピンコーターにて基板に塗布し、240℃1分間焼成し150nmの有機樹脂層(B)(有機ハードマスク層)を形成した。得られた有機樹脂層(B)(有機ハードマスク層)上に表面粗化材調製例6で得られた組成物(a3−6)の溶液をスピンコーターにて基板に塗布し、240℃1分間焼成し有機樹脂層(A)(表面粗化層)を形成した。
有機ハードマスク材調製例1で得られた組成物(b3−1)の溶液をスピンコーターにて基板に塗布し、240℃1分間焼成し150nmの有機樹脂層(B)(有機ハードマスク層)を形成した。得られた有機樹脂層(B)(有機ハードマスク層)上に表面粗化材調製例7で得られた組成物(a3−7)の溶液をスピンコーターにて基板に塗布し、240℃1分間焼成し有機樹脂層(A)(表面粗化層)を形成した。
表面粗化材調製例1で得られた組成物(a3−1)の溶液をスピンコーターにて基板に塗布し、240℃1分間焼成し有機樹脂層(A)(表面粗化層)を形成した。
有機ハードマスク材調製例1で得られた組成物(b3−1)の溶液をスピンコーターにて基板に塗布し、240℃1分間焼成し有機樹脂層(B)(有機ハードマスク層)を形成した。
実施例1〜8から得られた表面粗化層が形成されたウェハーをRIE−10NR(サムコ(株)製)にて用いてエッチングを行なった。エッチングガスとしてO2ガスを使用して実施例1〜7では90秒間エッチングし、実施例8と比較例1では60秒間エッチングすることで、表面粗化層の有機成分のみを優先的にエッチングした。実施例1〜7では有機ハードマスク層をエッチングすることで表面粗化層を形成した。
得られた有機樹脂層(A)又は有機樹脂層(A)と有機樹脂層(B)による表面粗化層について走査型電子顕微鏡(Hitachi S−4800)を用いて形状を観察した(図1〜図5を参照)。
同様に有機樹脂層(B)のみによる表面粗化の形状を観察した(図6)。
実施例1から得られた有機樹脂層(A)と有機樹脂層(B)による表面粗化層が形成されたウェハーをRIE−10NR(サムコ(株)製)にて用いてエッチングを行なった。エッチングガスとしてO2ガスを使用して90秒間エッチングすることで、表面粗化層の有機成分のみを優先的にエッチングし、さらに有機ハードマスク層をエッチングすることで表面粗化層を形成した。続いて表面粗化層を、エッチングガスとしてC4F8/Ar/O2ガスを使用して180秒間エッチングすることで下層のTEOS(テトラエトキシシランの加水分解縮合物によるSiO2被膜)の加工を行った。
得られた基板について走査型電子顕微鏡(Hitachi S−4800)を用いて形状を観察した(図7〜図8を参照)。
Claims (14)
- 基板上に又は基板より上方の層上に無機粒子(a1)と有機樹脂(a2)を含む組成物(a3)を塗布し乾燥と硬化を行って有機樹脂層(A)を形成する第1工程と、該基板の上方からエッチングを行って同基板の表面を粗化する第2工程とを含む表面粗化方法。
- 前記エッチングは少なくとも1回なされ、そのうち少なくとも1回のエッチングは酸素系ガスによるガスエッチングである請求項1に記載の表面粗化方法。
- 前記エッチングは酸性水溶液による湿式エッチングである請求項1に記載の表面粗化方法。
- 前記無機粒子(a1)は平均粒子径5〜1000nmの金属酸化物粒子である請求項1乃至請求項3のうちいずれか1項に記載の表面粗化方法。
- 前記組成物(a3)は、無機粒子(a1)としてシリカが有機溶剤に分散したシリカゾルと、有機樹脂(a2)の溶液とを含むものである請求項1に記載の表面粗化方法。
- 前記有機樹脂層(A)は、有機樹脂(a2)100質量部に対して無機粒子(a1)を5〜50質量部の割合で含有するものである請求項1乃至請求項5のうちいずれか1項に記載の表面粗化方法。
- 前記有機樹脂(a2)は、ヒドロキシ基、カルボキシル基、アミノ基、又はそれらの組み合わせからなる官能基を含む繰り返し単位構造を有してなるものである請求項1乃至請求項6のうちいずれか1項に記載の表面粗化方法。
- エッチングが基板上に形成された(高さ)/(直径)で示される孔のアスペクト比で0.1〜20の範囲に形成するまで行われる請求項1乃至請求項7のうちいずれか1項に記載の表面粗化方法。
- 前記有機樹脂層(A)は0.001〜10μmの膜厚を有する層である請求項1乃至請求項8のうちいずれか1項に記載の表面粗化方法。
- 第1工程が、基板上に又は基板より上方の層上に有機樹脂(b2)を含む組成物(b3)を塗布し乾燥と硬化を行って有機樹脂層(B)を形成し、更に有機樹脂層(B)の上に無機粒子(a1)と有機樹脂(a2)を含む組成物(a3)を塗布し乾燥と硬化を行って有機樹脂層(A)を形成する第1’工程である請求項2乃至請求項9のうちいずれか1項に記載の表面粗化方法。
- 前記有機樹脂(b2)として有機樹脂(a2)から選択される樹脂を用いる請求項10に記載の表面粗化方法。
- 前記有機樹脂層(B)は0.001〜10μmの膜厚を有する層である請求項10又は請求項11に記載の表面粗化方法。
- 前記組成物(a3)及び/又は組成物(b3)は更に架橋剤及び架橋触媒を含有している請求項1乃至請求項12のうちいずれか1項に記載の表面粗化方法。
- 形成される表面粗化層はLEDの光取り出し層である請求項1乃至請求項13のうちいずれか1項に記載の表面粗化方法。
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