JPWO2015129602A1 - シート状物およびその製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
本発明のシート状物の好ましい様態によれば、前記のシート状物の厚み方向に切断した断面において、極細繊維および/または極細繊維束断面の外周の1%以上35%以下が高分子弾性体被膜で覆われていることである。
まず、本発明のシート状物について説明する。
さらに、好ましい様態によれば、極細繊維および/または極細繊維束からなる繊維質基材に、親水性基を有する高分子弾性体がバインダーとして付与されてなるシート状物であって、このシート状物の厚み方向に切断した断面において、極細繊維および/または極細繊維束断面の外周の1%以上35%以下が高分子弾性体被膜で覆われていることを特徴とするシート状物である。
次に、本発明のシート状物の製造方法について説明する。
(1)ポリウレタンの凝固時の脱落率:
繊維質基材の質量とその繊維質基材に水分散型ポリウレタン分散液を含浸した後の質量を測定し、その差分中に含まれるポリウレタン固形分量をポリウレタン付着量Aとした。次に、前記の水分散型ポリウレタン分散液を含浸した繊維質基材を熱水またはスチームで凝固し、乾燥した後の質量を測定し、繊維質基材との差分をポリウレタン付着量Bとした。凝固時のポリウレタン脱落率は、次式により算出し、10点測定した結果の平均で評価した。
・ポリウレタン脱落率(%)=ポリウレタン付着量B/ポリウレタン付着量×100。
調製した水分散型ポリウレタン分散液の粘度を、回転粘度計(B形粘度計:東京計器製造所)を用いて、25℃の温度の雰囲気下で0.5回転/分の回転速度条件および10回転/分の回転速度条件で測定した。
シート状物の外観品位は、健康な成人男性と成人女性各10名ずつ、計20名を評価者として、目視と官能評価で下記のように5段階で評価し、最も多かった評価を外観品位とした。外観品位は、4級〜5級を良好とした。
5級:均一な繊維の立毛があり、繊維の分散状態は良好で外観は良好である。
4級:5級と3級の間の評価である。
3級:繊維の分散状態はやや良くない部分があるが、繊維の立毛はあり外観はまずまず良好である。
2級:3級と1級の間の評価である。
1級:全体的に繊維の分散状態は非常に悪く、外観は不良である。
シート状物の風合は、健康な成人男性と成人女性各10名ずつ、計20名を評価者として、触感での官能評価で下記のように3段階で評価し、最も多かった評価を風合の評価とした。風合は、◎を良好(ゴム弾性に優れる)とした。
◎:同程度の目付の有機溶剤系ポリウレタンを適用した人工皮革より柔軟で、折れシワ回復性に優れる。
○:同程度の目付の有機溶剤系ポリウレタンを適用した人工皮革と同等の柔軟さおよび折れシワ回復性。
×:シートが硬く、ペーパーライク感の触感。
人工皮革の長さ方向または幅方向において人工皮革の厚み方向に切断した断面を走査型電子顕微鏡(SEM)で500倍の倍率で、観察したSEM画像10枚について、アメリカ国立衛生研究所により開発された画像解析ソフトのImageJ(バージョン:1.44p)によって切断面に観測されるポリウレタン断面の内50μm2以上の塊がSEM画像領域の観察視野(4.3×104μm2)内の人工皮革断面の面積に対する割合を算出し、算出した計10画像の数値の平均値で評価した。図3に、パラメータA算出方法の概略図を示す。図3は、パラメータAのポリウレタンの塊1を示す概略図であり、ポリウレタンの塊1とは人工皮革を断面内に観測されるポリウレタン断面(断面より奥の部分は含まない)を説明した図である。
人工皮革の長さ方向または幅方向において人工皮革の厚み方向に切断した断面を走査型電子顕微鏡(SEM)で500倍の倍率で、観察したSEM画像10枚について、アメリカ国立衛生研究所により開発された画像解析ソフトのImageJ(バージョン:1.44p)によって極細繊維束が繊維の長さ方向に垂直に切断された状態で観測される極細繊維束5本について、その外周長内、厚みが1μm以上の樹脂皮膜と接している部分の比率を算出した。算出した5本×10画像の計50本の極細繊維断面の高分子弾性体被膜率の平均値で評価した。図4に、パラメータB算出方法の概略図を示す。図4は、パラメータBの極細繊維および/または極細繊維束の外周2と高分子弾性体皮膜で覆われている外周3を示す概略図であり、実線部は極細繊維束の外周2、点線部は高分子弾性体皮膜で覆われている外周3を説明した図である。
ポリオールにMnが2,000のポリカーボネートジオール[旭化成ケミカルズ(株)製「“デュラノール”(登録商標)T5652」]、イソシアネートにMDI、分子内親水性基として、2,2−ジメチロールプロピオン酸を用い、トルエン溶媒中でプレポリマーを作成した後に、鎖伸長剤としてエチレングリコールとエチレンジアミン、外部乳化剤としてポリオキシエチレンノニルフェニルエーテルと水を添加して、攪拌した後、減圧化でトルエンを除去して水分散型ポリウレタン分散液Aを得た。
ポリオールにMnが2,000のポリカーボネートジオール[旭化成ケミカルズ(株)製「“デュラノール”(登録商標)T6002」]、イソシアネートにIPDI、分子内親水性基として、側鎖にポリエチレングリコールを有するジオール化合物および2,2−ジメチロールプロピオン酸を用い、アセトン溶媒中でプレポリマーを作成した後に、鎖伸長剤としてエチレングリコールとエチレンジアミンと水を添加して、攪拌した後、減圧化でアセトンを除去して水分散型ポリウレタン分散液Bを得た。
ポリオールにMnが2,000のポリカーボネートジオール[旭化成ケミカルズ(株)製「“デュラノール”(登録商標)T5652」]、イソシアネートにIPDI、分子内親水性基として、トリメチロールプロパンを用い、メチルエチルケトン溶媒中でプレポリマーを作成した後に、鎖伸長剤としてエチレングリコールとエチレンジアミン、外部乳化剤としてポリオキシエチレンノニルフェニルエーテルと水を添加して、攪拌した後、減圧化でメチルエチルケトンを除去して水分散型ポリウレタン分散液Dを得た。
海成分として、5−スルホイソフタル酸ナトリウムを8モル%共重合したポリエチレンテレフタレートを用い、島成分として、ポリエチレンテレフタレートを用い、海成分が20質量%で島成分が80質量%の複合比率で、島数16島/1フィラメント、平均繊維直径が20μmの海島型複合繊維を得た。得られた海島型複合繊維を、繊維長51mmにカットしてステープルとし、カードおよびクロスラッパーを通して繊維ウェブを形成し、ニードルパンチ処理により不織布とした。
不織布の島成分質量に対するポリウレタン質量が35質量%となるように水分散型ポリウレタンを付与したシートを得た。ポリウレタンの熱水凝固時のポリウレタンの脱落は、0.1%とほとんど無かった。
固形分濃度を20%に調整した前記の水分散型ポリウレタン分散液Aに、エポキシ系架橋剤[DIC(株)製「CR−5L」]の有効成分をポリウレタン固形分対比で5質量%、会合型増粘剤[サンノプコ(株)製「シックナー627N」]の有効成分をポリウレタン固形分対比で4質量%、および硫酸マグネシウムをポリウレタン固形分対比で1.2質量%添加した分散液を、実施例1と同じ不織布に含浸したこと以外は、実施例1と同様にして、目付が223g/m2の人工皮革を得た。水分散型ポリウレタンの熱水凝固時のポリウレタンの脱落は、0.1%とほとんど無かった。得られた人工皮革の外観品位は良好であり、風合いもペーパーライク感がない良好なものとなった。パラメータAは4.1%であり、パラメータBは25.4%であった。
海成分として、5−スルホイソフタル酸ナトリウムを8モル%共重合したポリエチレンテレフタレートを用い、島成分として、ポリエチレンテレフタレートを用い、海成分が20質量%で島成分が80質量%の複合質量比率で、島数16島/1フィラメント、平均繊維直径が20μmの海島型複合繊維を得た。得られた海島型複合繊維を、繊維長51mmにカットしてステープルとし、カードおよびクロスラッパーを通して繊維ウェブを形成し、ニードルパンチ処理により不織布とした。
向に垂直に半裁し、半裁してない側の面を120メッシュと240メッシュのサンドペーパーを用いて研削し、起毛処理した後、サーキュラー染色機を用いて分散染料により染色し還元洗浄を行い、目付が230g/m2の人工皮革を得た。水分散型ポリウレタンの熱水凝固時のポリウレタンの脱落は、0.2%とほとんど無かった。得られた人工皮革の外観品位は良好であり、風合いもペーパーライク感がない良好なものとなった。パラメータAは3.8%であり、パラメータBは20.3%であった。
固形分濃度を20%に調整した前記の水分散型ポリウレタン分散液Bに、会合型増粘剤[サンノプコ(株)製「シックナー623N」]の有効成分をポリウレタン固形分対比で3質量%を添加した分散液を、実施例1と同じ不織布に含浸したこと以外は、実施例1と同様にして、目付が218g/m2の人工皮革を得た。
固形分濃度を20%に調整した前記の水分散型ポリウレタン分散液Bに、水性イソシアネート[バイエルマテリアルサイエンス(株)製「“デスモジュール”(登録商標)N3900」」]の有効成分をポリウレタン固形分対比で3質量%、カルボジイミド系架橋剤[日清紡ケミカルズ(株)製「“カルボジライト”(登録商標)V−02−L2」]の有効成分をポリウレタン固形分対比で3質量%、および会合型増粘剤[サンノプコ(株)製「シックナー623N」]の有効成分をポリウレタン固形分対比で3質量%添加した分散液を、実施例1と同じ不織布に含浸したこと以外は、実施例1と同様にして、目付が220g/m2の人工皮革を得た。
固形分濃度を20%に調整した前記の水分散型ポリウレタン分散液Bに、水性イソシアネート[バイエルマテリアルサイエンス(株)製「“デスモジュール”(登録商標)N3900」」]の有効成分をポリウレタン固形分対比で3質量%、カルボジイミド系架橋剤[日清紡ケミカルズ(株)製「“カルボジライト”(登録商標)V−02−L2」]の有効成分をポリウレタン固形分対比で3質量%、および会合型増粘剤[サンノプコ(株)製「シックナー623N」]の有効成分をポリウレタン固形分対比で3質量%添加した分散液を、実施例3と同じ不織布に含浸したこと以外は、実施例3と同様にして、目付が220g/m2の人工皮革を得た。
実施例1の海島複合繊維を用いて、カードおよびクロスラッパーを通して繊維ウェ
ブを形成し、得られた繊維ウェブを積層した後に、撚糸が経緯共に84dtex−72フィラメントからなり、織密度が1インチ当たり96×76(経×緯)の織物を、前記の積層繊維ウェブの表裏に重ね合わせた後に、ニードルパンチ処理により積層不織布としたこと、および不織布の島成分質量に対するポリウレタン質量が28質量%となるように水分散型ポリウレタンを付与したこと、エンドレスのバンドナイフを有する半裁機を用いて、脱海シートを厚み方向に垂直に半裁し、半裁した側の面を120メッシュと240メッシュのサンドペーパーを用いて研削して、起毛処理を施したこと以外は、実施例6と同様にして、目付が393g/m2の人工皮革を得た。水分散型ポリウレタンの熱水凝固時のポリウレタンの脱落は、0.2%とほとんど無かった。得られた人工皮革の外観品位は良好であり、風合いもペーパーライク感がない良好なものとなった。パラメータAは3.6%であり、パラメータBは20.1%であった。
固形分濃度を20%に調整した前記の水分散型ポリウレタン分散液Aに、水性イソシアネート[バイエルマテリアルサイエンス(株)製「デスモジュール(登録商標)N3900」」]の有効成分をポリウレタン固形分対比で3質量%、カルボジイミド系架橋剤[日清紡ケミカルズ(株)製「“カルボジライト”(登録商標)V−02−L2」]の有効成分をポリウレタン固形分対比で3質量%、増粘多糖類のグァーガム[太陽化学(株)製「ネオソフトG」]の有効成分をポリウレタン固形分対比で2質量%、および硫酸マグネシウムをポリウレタン固形分対比で1.2質量%添加した分散液を、実施例3と同じ不織布に含浸したこと、ポリウレタン分散液含浸後に温度95℃の熱水中で3分間処理したこと以外は、実施例3と同様にして、目付が221g/m2の人工皮革を得た。
実施例1の海島複合繊維を用いて、カードおよびクロスラッパーを通して繊維ウェブを形成し、得られた繊維ウェブを積層した後に、撚糸が経緯共に84dtex−72フィラメントからなり、織密度が1インチ当たり96×76(経×緯)の織物を、前記の積層繊維ウェブの表裏に重ね合わせた後に、ニードルパンチ処理により積層不織布としたこと、および不織布の島成分質量に対するポリウレタン質量が28質量%となるように水分散型ポリウレタンを付与したこと、エンドレスのバンドナイフを有する半裁機を用いて、脱海シートを厚み方向に垂直に半裁し、半裁した側の面を120メッシュと240メッシュのサンドペーパーを用いて研削して、起毛処理を施したこと以外は、実施例8と同様にして、目付が390g/m2の人工皮革を得た。水分散型ポリウレタンの熱水凝固時のポリウレタンの脱落は、0.1%とほとんど無かった。また、半裁機で半裁した面はポリウレタンの付ムラがなく、繊維質基材に均一ポリウレタンが含浸されていた。得られた人工皮革の外観品位は良好であり、風合いもペーパーライク感がない良好なものとなった。パラメータAは2.9%であり、パラメータBは19.2%であった。
不織布に、ケン化度が99%で重合度が1400のPVA[日本合成化学(株)製「NM−14」]の付与と乾燥を行わなかったこと以外は、実施例9と同様にして、目付が388g/m2の人工皮革を得た。水分散型ポリウレタンの熱水凝固時のポリウレタンの脱落は、0.1%とほとんど無かった。また、半裁機で半裁した面はポリウレタンの付ムラがなく、繊維質基材に均一ポリウレタンが含浸されていた。得られた人工皮革の外観品位は良好であり、風合いもペーパーライク感がない良好なものとなった。パラメータAは1.1%であり、パラメータBは4.9%であった。
固形分濃度を20%に調整した前記の水分散型ポリウレタン分散液Bに、水性イソシアネート[バイエルマテリアルサイエンス(株)製「デスモジュール(登録商標)N3900」」]の有効成分をポリウレタン固形分対比で4質量%と、増粘多糖類のグァーガム[太陽化学(株)製「ネオソフトG」]の有効成分をポリウレタン固形分対比で2.5質量%添加した分散液を不織布に含浸したこと以外は、実施例9と同様にして、目付が388g/m2の人工皮革を得た。
固形分濃度を20%に調整した前記の水分散型ポリウレタン分散液Cに、カルボジイミド系架橋剤[日清紡ケミカルズ(株)製「“カルボジライト”(登録商標)V−02−L2」]の有効成分をポリウレタン固形分対比で4質量%、増粘多糖類のグァーガム[太陽化学(株)製「ネオソフトG」]の有効成分をポリウレタン固形分対比で2質量%、および硫酸マグネシウムをポリウレタン固形分対比で3.0質量%添加した添加した分散液を不織布に含浸したこと以外は、実施例9と同様にして、目付が386g/m2の人工皮革を得た。
不織布に、ケン化度が99%で重合度が1400のPVA[日本合成化学(株)製「NM−14」]の付与と乾燥を行わなかったこと以外は、実施例12と同様にして、目付が388g/m2の人工皮革を得た。水分散型ポリウレタンの熱水凝固時のポリウレタンの脱落は、0.1%とほとんど無かった。また、半裁機で半裁した面はポリウレタンの付ムラがなく、繊維質基材に均一ポリウレタンが含浸されていた。得られた人工皮革の外観品位は良好であり、風合いもペーパーライク感がない良好なものとなった。パラメータAは0.7%であり、パラメータBは4.0%であった。
固形分濃度を20%に調整した前記の水分散型ポリウレタン分散液Aに、硫酸マグネシウムをポリウレタン固形分に対し1.2質量%添加した分散液を、実施例1と同じ不織布に含浸したこと以外は、実施例1と同様にして、目付が223g/m2の人工皮革を得た。水分散型ポリウレタンの熱水凝固時のポリウレタンの脱落は、22.1%となり、ポリウレタンの繊維質基材への付着ムラが発生した。
固形分濃度を20%に調整した前記の水分散型ポリウレタン分散液Bを、実施例1と同じ不織布に含浸したこと以外は、実施例1と同様にして、目付が223g/m2の人工皮革を得た。ポリウレタンの熱水凝固時のポリウレタンの脱落は15.1%となり、ポリウレタンの繊維質基材への付着ムラが発生した。
固形分濃度を20%に調整した前記の水分散型ポリウレタン分散液Bを、実施例1と同じ不織布に含浸し、温度97℃、湿度100%の湿熱雰囲気下で5分間処理後、110℃の温度で15分間乾燥させ、不織布の島成分質量に対するポリウレタン質量が35質量%となるように、水分散型ポリウレタン樹脂を付与したこと以外は、実施例1と同様にして、目付が223g/m2の人工皮革を得た。水分散型ポリウレタンの熱水凝固時のポリウレタンの脱落は、0.0%であったが、得られた人工皮革の風合いはペーパーライク感が強いものとなった。パラメータAは7.9%であり、パラメータBは42.2%であった。
[比較例4]
固形分濃度を20%に調整した前記の水分散型ポリウレタン分散液Bを、実施例13と同じ不織布に含浸し、温度97℃、湿度100%の湿熱雰囲気下で5分間処理後、110℃の温度で15分間乾燥させ、不織布の島成分質量に対するポリウレタン質量が28質量%となるように、水分散型ポリウレタン樹脂を付与したこと以外は、実施例13と同様にして、目付が389g/m2の人工皮革を得た。水分散型ポリウレタンの熱水凝固時のポリウレタンの脱落は、0.0%であったが、得られた人工皮革の風合いはペーパーライク感が強いものとなった。パラメータAは8.1%であり、パラメータBは43.1%であった。
図2に、比較例4で得られた人工皮革の断面を示す。図2の断面に観測されるポリウレタンと極細繊維束の状態は、ポリウレタン断面が多く(ポリウレタンの固まり大きい)、さらに極細繊維束とポリウレタンの接着が多いい状態であった。
2:極細繊維束の外周
3:高分子弾性体被膜で覆われている外周
Claims (12)
- 極細繊維および/または極細繊維束からなる繊維質基材に、親水性基を有する高分子弾性体がバインダーとして付与されてなるシート状物であって、前記シート状物の厚み方向に切断した断面において、切断面内に観察される前記高分子弾性体のうち、独立して50μm2以上の断面積を有する部分の占有比率が観察視野内の人工皮革断面の面積に対し0.1%以上5.0%以下であることを特徴とするシート状物。
- シート状物の厚み方向に切断した断面において、極細繊維および/または極細繊維束断面の外周の1%以上35%以下が高分子弾性体被膜で覆われていることを特徴とする請求項1記載のシート状物。
- 高分子弾性体が架橋剤により架橋された構造を持つことを特徴とする請求項1または2記載のシート状物。
- 極細繊維からなる繊維質基材に、親水性基を有する高分子弾性体がバインダーとして付与されてなるシート状物の製造方法において、水に分散された高分子弾性体と増粘剤を含む水系樹脂分散液を繊維質基材に付与し、50〜100℃の温度の熱水中で前記高分子弾性体を凝固させることを特徴とするシート状物の製造方法。
- 水系樹脂分散液が、非ニュートン性を示すことを特徴とする請求項4記載のシート状物の製造方法。
- 増粘剤が、ノニオン系増粘剤であることを特徴とする請求項4または5記載のシート状物の製造方法。
- 水系樹脂分散液が、チキソトロピー性を示すことを特徴とする請求項4〜6のいずれかに記載のシート状物の製造方法。
- 増粘剤が、増粘多糖類であることを特徴とする請求項4〜7のいずれかに記載のシート状物の製造方法。
- 増粘剤が、グァーガムであることを特徴とする請求項4〜8のいずれかに記載のシート状物の製造方法。
- 水系樹脂分散液が感熱凝固剤を含むことを特徴とする請求項4〜9のいずれかに記載のシート状物の製造方法。
- 水系樹脂分散液が架橋剤を含むことを特徴とする請求項4〜10のいずれかに記載のシート状物の製造方法。
- 高分子弾性体が、水分散型ポリウレタンであることを特徴とする請求項4〜11のいずれかに記載のシート状物の製造方法。
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