JPWO2014132862A1 - 活性炭シートの製造方法および活性炭シートへの電解液の含浸性を向上させる方法 - Google Patents
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Abstract
Description
活性炭と、炭素導電材と、繊維状フッ素樹脂バインダーとを含み、該フッ素樹脂がポリテトラフルオロエチレンおよび/または変性ポリテトラフルオロエチレンであるシートを準備するシート準備工程、および
前記シートの少なくとも一方の面に、シート表面における積算照射量が50〜1000mJ/cm2となるように光照射を行う光照射工程
を含む活性炭シートの製造方法。
前記光照射が、酸素および/またはオゾンの存在下でのエキシマランプによる紫外光照射である前記[1]に記載の活性炭シートの製造方法。
前記活性炭シートがEDLC用電極である、前記[1]または[2]に記載の活性炭シートの製造方法。
活性炭と、炭素導電材と、繊維状フッ素樹脂バインダーとを含み、該フッ素樹脂がPTFEおよび/または変性PTFEである活性炭シートの少なくとも一方の面に、シート表面における積算照射量が50〜1000mJ/cm2となるように光照射を行う、活性炭シートへの電解液の含浸性を向上させる方法。
前記光照射が、酸素および/またはオゾンの存在下でのエキシマランプによる紫外光照射である前記[4]に記載の活性炭シートへの電解液の含浸性を向上させる方法。
前記活性炭シートがEDLC用電極である、前記[4]または[5]に記載の活性炭シートへの電解液の含浸性を向上させる方法。
本発明に係る活性炭シートの製造方法は、シート準備工程およびその後の光照射工程を含んでいる。
前記シート準備工程では、活性炭と、炭素導電材と、繊維状フッ素樹脂バインダーとを含むシートを準備する。このようなシートは、たとえば、活性炭と、炭素導電材と、フッ素樹脂バインダーとを含む混合物を、前記フッ素樹脂を繊維化させつつシート状に成形するシート形成工程を経ることにより製造することができる。
前記光照射工程では、シート準備工程で準備されたシートの少なくとも一方の面に、シート表面における積算照射量が50〜1000mJ/cm2となるように光照射を行う。シートの両面に光照射を行ってもよい。
照射光の波長:10〜300nm、より好ましくは100〜250nm、さらに好ましくは150〜200nm;
光照射の際の雰囲気:不活性ガス(例:ヘリウムガス、アルゴンガス等の希ガス、窒素ガス)雰囲気、酸素ガス(O2)および/またはオゾンガスを含有する雰囲気、より好ましくは酸素ガス(O2)を20体積%以下(好ましくは0.01〜10体積%)含有する不活性ガス雰囲気。
本発明に係る活性炭シートへの電解液の含浸性を向上させる方法においては、活性炭と、炭素導電材と、PTFEおよび変性PTFEから選ばれるフッ素樹脂バインダーとを含む活性炭シートの少なくとも一方の面に光照射を行う。
=(光照射後のシートの引張強度)/(光照射前のシートの引張強度)
前記引張強度の値は、活性炭シートを、幅10mm、長さ60mmの短冊状に切断して試験片を作製し、引張試験機(インストロン社製)により測定、あるいは同等の方法により測定した場合の引張強度の値である。
=(光照射後のシートへの電解液の含浸時間)/(光照射前のシートへの電解液の含浸時間)
前記含浸時間は、活性炭シートの表面(光照射後のシートであれば、光照射された側の表面)に、9μLの電解液を一度に滴下してから、電解液がシートに染み込み、シート表面の光沢がなくなるまで(すなわち、シート表面から電解液が消失するまで)の時間である。
(含浸性)
製造例、実施例または比較例で製造された各シートに、スポイトで9μLの電解液を一度に滴下してから、電解液がシートに染み込み、シート表面の光沢がなくなるまで(すなわち、シート表面から電解液が消失するまで)の時間(以下「含浸時間」ともいう。)を計測し、下記式で定義される相対含浸時間を求めた。
=(実施例または比較例の光照射後のシートの含浸時間)/(実施例または比較例の光照射前のシートの含浸時間)
なお、電解液としては、有機系電解液(商品名「1.0M TEA-BF4/PC」、東洋合成工業(株)製)(以下「PC」と記載する。)、イオン性液体(商品名「IL-IM1」、広栄化学工業(株)製)(以下「EMI−BF4」と記載する。)および水の3種類を用いた。
製造例、実施例または比較例で製造された各シートを、幅10mm、長さ60mmの短冊状に切断して試験片を作製し、引張試験機(インストロン製)により各試験片の引張強度を測定し、下記式で定義される相対引張強度を求めた。
=(実施例または比較例のシートの光照射後の引張強度)/(実施例または比較例のシートの光照射前の引張強度)
(粉落ち性)
実施例または比較例で製造された各シートを指で触れ、下記の基準に基づいて評価を行った。
×:粉体で指が黒くなるほど付着する
[製造例1]
80重量部の活性炭(平均粒径:25μm、ヤシ殻活性炭)と、15重量部の導電性カーボンブラック(ケッチェンブラックインターナショナル社製、ケッチェンブラックEC)と、5重量部のPTFE(ダイキン工業(株)製 ポリフロンD−1E)とを混合し、これらの合計量100重量部に対して150重量部の成形助剤(エタノール)をさらに添加して20℃で混練した。得られた混練物を、ロール表面温度が40℃のロールプレスを用いて厚さが0.5mmとなるように圧延してシートを得て、さらにこのシートを150℃で1時間加熱して乾燥させた。
製造例1で得られたシートからA4サイズのシートを切り取り、その一方の面にエキシマランプにより光照射した。光照射の条件の詳細は以下のとおりであった。
照射光:紫外光(波長:155〜195nm(極大170nm))
シート移動速度:1m/分
雰囲気:窒素ガス50L/分および大気3L/分の混合気流
シート表面における積算照射量:130mJ/cm2
光照射後のシートの評価結果を表1に示す。
PTFEの量を15重量部、活性炭の量を70重量部に変更したこと以外は製造例1と同様の操作を行いシートを得た。このシートを製造例1で得られたシートに替えて用いたこと以外は実施例1と同様の操作を行った。光照射後のシートの評価結果を表1に示す。
PTFEの量を30重量部、活性炭の量を55重量部に変更したこと以外は製造例1と同様の操作を行いシートを得た。このシートを製造例1で得られたシートに替えて用いたこと以外は実施例1と同様の操作を行った。光照射後のシートの評価結果を表1に示す。
積算照射量を50mJ/cm2に変更したこと以外は実施例1と同様の操作を行った。光照射後のシートの評価結果を表1に示す。
積算照射量を1000mJ/cm2に変更したこと以外は実施例1と同様の操作を行った。光照射後のシートの評価結果を表1に示す。
積算照射量を1200mJ/cm2に変更したこと以外は実施例1と同様の操作を行った。光照射後のシートの評価結果を表1に示す。
Claims (6)
- 活性炭と、炭素導電材と、繊維状フッ素樹脂バインダーとを含み、該フッ素樹脂がポリテトラフルオロエチレンおよび/または変性ポリテトラフルオロエチレンであるシートを準備するシート準備工程、および
前記シートの少なくとも一方の面に、シート表面における積算照射量が50〜1000mJ/cm2となるように光照射を行う光照射工程
を含む活性炭シートの製造方法。 - 前記光照射が、酸素ガスおよび/またはオゾンガスの存在下でのエキシマランプによる紫外光照射である請求項1に記載の活性炭シートの製造方法。
- 前記活性炭シートが電気二重層キャパシタ用電極である、請求項1または2に記載の活性炭シートの製造方法。
- 活性炭と、炭素導電材と、繊維状フッ素樹脂バインダーとを含み、該フッ素樹脂がポリテトラフルオロエチレンおよび/または変性ポリテトラフルオロエチレンである活性炭シートの少なくとも一方の面に、シート表面における積算照射量が50〜1000mJ/cm2となるように光照射を行う、活性炭シートへの電解液の含浸性を向上させる方法。
- 前記光照射が、酸素ガスおよび/またはオゾンガスの存在下でのエキシマランプによる紫外光照射である請求項4に記載の活性炭シートへの電解液の含浸性を向上させる方法。
- 前記活性炭シートが電気二重層キャパシタ用電極である、請求項4または5に記載の活性炭シートへの電解液の含浸性を向上させる方法。
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