JP5975953B2 - 電気二重層キャパシタ用電極膜の製造方法 - Google Patents
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Description
[1]
炭素質粉末、導電性助剤およびフッ素樹脂バインダーを混練し、得られた混練物から成形体を製造する工程(a1)、
前記成形体を粉砕して平均粒径が5〜100μmの改質材料を製造する工程(a2)、および
炭素質粉末、導電性助剤、フッ素樹脂および前記改質材料を、前記炭素質粉末、前記導電性助剤、前記フッ素樹脂および前記改質材料の合計100重量%に対して前記改質材料が1〜40重量%となる割合で混練し、得られた混練物を圧延して電気二重層キャパシタ用電極膜を製造する工程(b)
を含むことを特徴とする電気二重層キャパシタ用電極膜の製造方法。
前記改質材料の安息角が45度以下であることを特徴とする上記[1]に記載の電気二重層キャパシタ用電極膜の製造方法。
前記工程(a2)において、前記成形体またはその粉砕物に電子線を照射することを特徴とする上記[1]または[2]に記載の電気二重層キャパシタ用電極膜の製造方法。
本発明のEDLC用電極膜の製造方法は、
炭素質粉末、導電性助剤およびフッ素樹脂バインダーを用いて成形体を製造する工程(a1)、
前記成形体を粉砕して改質材料を製造する工程(a2)、および
炭素質粉末、導電性助剤、フッ素樹脂および前記改質材料を用いてEDLC用電極膜を製造する工程(b)
を含むことを特徴とする。
工程(a1)では、炭素質粉末、導電性助剤およびフッ素樹脂バインダーを混練し、得られた混練物から成形体を製造する。
前記炭素質粉末の割合は、EDLCにおける単位面積当たりのエネルギー密度の向上に大きく影響するため、工程(a1)で用いられる炭素質粉末、導電性助剤およびフッ素樹脂バインダーの合計を100重量%とすると、好ましくは60〜93重量%であり、本発明の電極膜を電気自動車用のような高出力密度用EDCLに用いる場合であれば、好ましくは70〜90重量%である。
導電性助剤の割合は、工程(a1)で用いられる炭素質粉末、導電性助剤およびフッ素樹脂バインダーの合計を100重量%とすると、電極膜の内部抵抗を低く抑え、出力密度の高い電気二重層キャパシタを製造できることから好ましくは3重量%以上であり、電極膜中の炭素微粉末の割合を相対的に高めてエネルギー密度の高い電極膜中を製造できることから、好ましくは15重量%以下である。
前記成形助剤としては、水、メタノール、エタノール等の一価アルコール、エチレングリコール、プロピレングリコール、グリセリン等の多価アルコールなどが挙げられ、成形性の観点から一価アルコールが好ましい。
工程(a1)で炭素質粉末、導電性助剤およびフッ素樹脂バインダーから成形体を製造する際の操作としては、炭素質粉末、導電性助剤およびフッ素樹脂バインダーからEDLC用電極を製造する際の従来公知の操作(混練操作、成形操作等)を適用することができる。
混練には加圧ニーダーを用いることができる。また、混練温度は、フッ素樹脂が十分な流動性を示す温度であればよく、たとえば20〜120℃程度である。
また、混練物を圧延する工程の後に加熱により前記成形助剤を除去する場合、加熱温度は、たとえば100〜200℃、加熱時間は、たとえば5分間〜5時間である。
工程(a2)では、工程(a1)で得られた成形体を粉砕して粒径が5〜100μmの改質材料を製造する。前記成形体は、従来公知の、炭素質粉末、導電性助剤およびフッ素樹脂バインダーを含む電極膜の製造過程で生じた電極膜の端材であってもよく、本発明に係る製造方法によって電極膜を製造する際に生じた端材であってもよい。したがって、本発明によれば、このような電極膜の端材を再利用することができる。また、本発明の製造方法において、成形体の粉砕は、たとえば、筺体中で、材料を切断する刃または粉砕するハンマー等を高速で回転させ、この中に前記成形体を導入することで、実施することができる。前記成形体を細かく粉砕するためには、好ましくはスクリーン式中粉砕機(たとえば、(株)ホーライ製のTPシリーズ、ホソカワミクロン(株)製のFMシリーズ、牧野産業(株)製のCIシリーズ)が用いられる。
また、改質材料の安息角は、工程(b)において各原料を混練する際に改質材料を良好に分散させることにより、電極膜に穴が空いたり、その強度にムラが生じたりすることを防ぐという観点から、好ましくは45度以下である。
前記安息角の値は、以下の方法または同等の方法により測定した場合の値である。
ホソカワミクロン(株)製のパウダテスタPT−Xを用いて測定を行う。具体的には、まず、直径80mmの粉体捕集台を設置し、内径7mmのノズルを有する漏斗を、ノズルの下端が前記粉体捕集台から75mmの高さになるように設置する。改質材料を、分散篩を用いて振動させながら漏斗に供給し、漏斗から粉体捕集台に静かに落下させ、粉体捕集台上に形成された円錐状の粉体層の斜面が水平面となす角(安息角)を測定する。
工程(a2)では、好ましくは、工程(a1)で得られた成形体またはその粉砕物に電子線を照射する。電子線照射を行うと、成形体中のフッ素樹脂バインダーの繊維が切断されて短くなることによって改質材料が原料全体へ均一に混合され均一な構造の電極膜が得られ易く、ひいては電解液が電極膜へ均一に含浸するため内部抵抗が低く静電容量が向上するという効果が発揮される。
電子線としては、たとえばコバルト60線源からのγ線が挙げられる。
前記成形体を粉砕した後、粉砕物は、好ましくは分級される。
粉砕物の分級は、公知の方法で行うことができる。また、前記成形体を粉砕するための粉砕機に篩を設けて、粉砕および分級を実施してもよい。
工程(b)では、炭素質粉末、導電性助剤、フッ素樹脂バインダーおよび前記改質材料を、一定の割合で混練し、得られた混練物を圧延してEDCL用電極膜を製造する。
工程(b)で混練される炭素質粉末、導電性助剤およびフッ素樹脂バインダーの詳細(具体例、これら3成分間での配合割合等)は前述のとおりである。
前記成形助剤としては、上述した物質を用いることができ、成形性の観点から一価アルコールが好ましい。
得られた混練物を圧延するための方法は特に限定されないが、その例としては、混練物を押出あるいは圧延などの方法によりロッド状あるいは板状に予備成形し、これをさらに圧延ロールで圧延するなどの方法でシート状に成形する方法などが挙げられる。成形に圧延ロールを使用する場合には、圧延ロール温度は、好ましくは20〜100℃、より好ましくは40〜80℃である。
圧延により得られたシート状の成形体は、そのままEDLC用電極膜として用いてもよく、電極膜の厚さをより高い精度で制御したり、電極膜の密度をより高めたりすることを目的として、複数回圧延を繰り返してからEDLC用電極膜として用いてもよく、所望の大きさに切断してからEDLC用電極膜として用いてもよい。
<測定方法>
1.改質材料;
実施例等の過程で製造された改質材料を以下のように測定した。
(平均粒径)
改質材料を水に分散させて、レーザー回折式粒度分布測定装置((株)島津製作所製 商品名「SALD−7000」)を用いてその粒度分布を測定し、D50の値を改質材料の平均粒径と定義した。
(安息角)
安息角は、上述の方法により測定した。
実施例等で製造された各電極膜を以下のように測定ないし評価した。
(密度)
密度は、電極膜を50mm×80mmに電極を打ち抜き評価した。
(内部抵抗、静電容量)
各実施例等において電極膜を直径16mmの大きさに打ち抜き、これを2枚準備し、2枚の電極膜をセパレータ(PTFEメンブレンフィルター:厚さ50μm)を介して、かつセパレータに接するように対向させ、これらを電解液(溶質がテトラフルオロホウ酸テトラエチルアンモニウムであるポリカーボネイト溶液(1M):東洋合成株式会社製)に浸して、オープンセルにセットした。
オープンセルを定電圧(2.7V)で満充電した後、定電流(5mA)放電を行い、得られた放電カーブから初期の内部抵抗および静電容量の値を求めた。
電極膜の片面を指で触れ、下記の基準に基づいて評価を行った。
○:粉体が指にほとんど付着しない
△:粉体が指に少量付着する
×:粉体で指が真っ黒になるほど粉体が指に付着する
(電極膜の強度)
実施例または比較例で製造された各電極膜を、ダンベル1号で打ち抜き、この試験片の両端部をチャックし、上下方向の1軸方向に5mm/分の速度で引っ張り、試験片が破断した際の引張強度を測定した。
工程(a1);
80重量部の活性炭(平均粒径:25μm、比表面積:1600〜1700m2/g、ヤシ殻活性炭)と、10重量部の導電性カーボンブラック(ケッチェンブラックインターナショナル社製、ケッチェンブラックEC)と、10重量部のPTFE(ダイキン工業(株)製 ポリフロンD−1E)とを混合し、150重量部の成形助剤(エタノール)をさらに添加して、これらを30℃で混練した。
得られたシートを、120℃で1時間乾燥させ、次いでスクリーン式中粉砕機(ホソカワミクロン(株)製 FM−2)により粒径が2mm以下になるように粉砕して、粉砕粒を得た。
照射機器:ラジエ工業(株)製 光電子分光装置 JPS−9010MX
照射条件:
X線源:MgKα(出力:10kV、10mA)
光電子取り出し角度:45°
Pass Energy:50eV
Sweep数:1回
ステップサイズ:0.1eV
80重量部の活性炭(平均粒径:25μm、比表面積:1600〜1700m2/g、ヤシ殻活性炭)と、10重量部の導電性カーボンブラック(ケッチェンブラックインターナショナル社製、ケッチェンブラックEC)と、10重量部のPTFE(ダイキン工業(株)製 ポリフロンD−1E)とを混合して混合物Aを得た。混合物Aにさらに改質材料Bを添加し、これらをニーダーを用いて回転数200rpm、温度30℃で30分間混練した。なお、混合物Aと改質材料Bとの配合比(混合物A:改質材料B)は、70重量%:30重量%であった。
得られたシートをさらに同条件で圧延し、120℃で1時間乾燥させて、平均厚さ約200μmの電極膜を得た。この電極膜の評価結果を表1に示す。
工程(a2)において分級条件を変更して改質材料Bの平均粒径を50μmとしたこと、および工程(b)において配合比(混和物A:改質材料B)を90重量%:10重量%に変更したこと以外は実施例1と同様の操作を行い、電極膜を得た。この電極膜の評価結果を表1に示す。
工程(a2)において分級条件を変更して改質材料Bの平均粒径を5μmとしたこと以外は実施例1と同様の操作を行い、電極膜を得た。この電極膜の評価結果を表1に示す。
工程(b)において、配合比(混和物A:改質材料B)を97重量%:3重量%に変更したこと以外は実施例1と同様の操作を行い、電極膜を得た。この電極膜の評価結果を表1に示す。
80重量部の活性炭(平均粒径:25μm、ヤシ殻活性炭)と、10重量部の導電性カーボンブラック(ケッチェンブラックインターナショナル社製、ケッチェンブラックEC)と、10重量部のPTFE(ダイキン工業(株)製 ポリフロンD−1E)とを混合し、150重量部の成形助剤(エタノール)をさらに添加して、これらを20℃で混練した。
工程(a2)おいて、分級条件を変更して改質材料Bの平均粒径を3μmとしたこと以外は実施例1と同様の操作を行い、電極膜を得た。この電極膜の評価結果を表1に示す。粉落ちがひどく、内部抵抗および静電容量を測定できなかった。
工程(b)において配合比(混和物A:改質材料B)を50重量%:50重量%に変更したこと以外は実施例1と同様の操作を行い、電極膜を得た。この電極膜の評価結果を表1に示す。
工程(b)において配合比(混和物A:改質材料B)を0重量%:100重量%に変更した(すなわち、工程(b)において混和物Aを使用しなかった。)こと以外は実施例1と同様の操作を行い、電極膜を得た。しかし、電極膜には穴が開き、その評価ができなかった。
Claims (3)
- 炭素質粉末、導電性助剤およびフッ素樹脂バインダーを混練し、得られた混練物から成形体を製造する工程(a1)、
前記成形体を粉砕して平均粒径が5〜100μmの改質材料を製造する工程(a2)、および
炭素質粉末、導電性助剤、フッ素樹脂および前記改質材料を、前記炭素質粉末、前記導電性助剤、前記フッ素樹脂および前記改質材料の合計100重量%に対して前記改質材料が1〜40重量%となる割合で混練し、得られた混練物を圧延して電気二重層キャパシタ用電極膜を製造する工程(b)
を含み、
前記改質材料の安息角が、45度以下であることを特徴とする電気二重層キャパシタ用電極膜の製造方法。 - 炭素質粉末、導電性助剤およびフッ素樹脂バインダーを混練し、得られた混練物から成形体を製造する工程(a1)、
前記成形体を粉砕して平均粒径が5〜100μmの改質材料を製造する工程(a2)、および
炭素質粉末、導電性助剤、フッ素樹脂および前記改質材料を、前記炭素質粉末、前記導電性助剤、前記フッ素樹脂および前記改質材料の合計100重量%に対して前記改質材料が1〜40重量%となる割合で混練し、得られた混練物を圧延して電気二重層キャパシタ用電極膜を製造する工程(b)
を含み、
前記工程(a2)において、前記成形体またはその粉砕物に電子線を照射することを特徴とする電気二重層キャパシタ用電極膜の製造方法。 - 前記工程(a2)において、前記成形体またはその粉砕物に電子線を照射することを特徴とする請求項1に記載の電気二重層キャパシタ用電極膜の製造方法。
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