JPWO2014087627A1 - 透光性ビスマス置換希土類鉄ガーネット型焼成体を用いた磁気光学デバイス及び該焼成体の製造方法 - Google Patents

透光性ビスマス置換希土類鉄ガーネット型焼成体を用いた磁気光学デバイス及び該焼成体の製造方法 Download PDF

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Abstract

Ｒ３−ｘＢiｘＦe５Ｏ１２で表される焼成体であって、その平均結晶粒子径が0.3〜10μmであることを特徴とする透光性ビスマス置換希土類鉄ガーネット型焼成体、及び、該焼成体を用いた磁気光学デバイス；但し、Ｒは、Ｙおよびランタノイドからなる群の中から選択される少なくとも１種の元素であり、Ｘは0.5以上、2.5以下の数である。

Description

本発明は透光性ビスマス置換希土類鉄ガーネット型焼成体に関し、特に、その平均結晶粒子径が0.3〜10μmである透光性ビスマス置換希土類鉄ガーネット型焼成体、及び該焼成体を磁気光学素子として用いた磁気光学デバイスに関する。
光通信や光計測の際に、半導体レーザから出た光が、伝送路の途中に設けられた部材表面で反射し、その反射光が半導体レーザに戻ってくると、レーザ発振が不安定になる。そこで従来から、この反射戻り光を遮断する為に、偏光面を非相反で回転させるファラデー回転子を用いた光アイソレータが用いられている。また同様にファラデー回転子を用い、通信経路別に光の進行方向を制御するための光サーキュレータが用いられている。
上記のファラデー回転子としては、従来、ガーネット基板（Ｇd３Ｇa５Ｏ１２やその一部元素を置換した基板を意味し、NOG（信越化学製）やSGGG（サンゴバン社製）が上市されている。）に、液相エピタキシャル成長法（LPE法）によって成長させた、ビスマス置換希土類鉄ガーネット膜が用いられている。
しかしながら、この製造方法では、得られる育成膜の組成が、基板の格子定数の制約を受けるため、（１）Ｂiによる置換量をはじめとする材料組成の検討に自由度が無くなる、（２）基板形状により育成膜の形状に制約を受ける、（３）膜の育成に使用される高価な白金のルツボや、基板を液相中で保持するための白金のホルダーが必要となる、等の問題がある。
そこで、固相反応法で膜を育成することも提案されている（特許文献１及び２）が、これらの場合には、ファラデー回転係数については所望の特性が得られているものの、挿入損失や消光性能が不十分であり、未だ実用には至っていない。
特開平8-91998 特開昭63-35490
本発明者等は、挿入損失や消光性能が十分なファラデー回転子を、固相反応法によって得るために鋭意検討した結果、固相反応における反応時間が、膜材料を構成する平均粒子径、及び、光通信や光計測等で用いられる波長域における、消光性能や挿入損失に関係することを見出すと共に、固相反応における反応時間を制御することによって、消光性能（35dB以上）や挿入損失(1.0dB以下)を実用域の数値に到達させることが出来ることを見出し、本発明に到達した。
即ち本発明は、Ｒ３−ｘＢiｘＦe５Ｏ１２で表される焼成体であって、その平均結晶粒子径（以下単に粒子径とする。）が0.3〜10μmであることを特徴とする透光性ビスマス置換希土類鉄ガーネット型焼成体（但し、Ｒは、Ｙおよびランタノイドからなる群の中から選択される少なくとも１種の元素であり、Ｘは0.5以上、2.5以下の数である。）、及び、該透光性ビスマス置換希土類鉄ガーネット型焼成体を、磁気光学素子として用いた事を特徴とする磁気光学デバイスである。
本発明の透光性ビスマス置換希土類鉄ガーネット型焼成体は固相反応で得られ、膜の育成に使用される高価な白金のルツボや、基板を液相中で保持するための白金のホルダーを使用しないので安価である上、膜を成長させるための特別の基板を使用する必要もないので、製造適正にも優れているという特別の効果を有する。
本発明のファラデー回転子の構成例を示す図である。 本発明の光アイソレータの構成例を示す図である。 本発明のビスマス置換希土類鉄ガーネット型焼成体における、ビスマス置換量と格子定数の関係を示す図である。
以下に、実施例に基づいて本発明を詳細に説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではなく、これらの記載によって当業者が行うことのできる、単なる設計変更に該当する発明も、本願発明に包含されると解されるべきである。
下記表１に示すビスマス置換希土類鉄ガーネット成分を混合し、冷間静水圧（CIP）整形した後、真空加熱炉で予備焼成（1050〜1200℃で20〜40時間）した。次いで、1150〜1460℃でホット・アイソスタティック・プレッシング（HIP）し、直径（φ）10mm×厚み（ｔ）2mmの黒色焼成体を得た。
両面を研磨加工し、X線ディフラクトメータを用いて、ワークがＲ３−ｘＢiｘＦe５Ｏ１２で表されるガーネット構造を有する事を確認した（表2、3及び図3参照）。但し、ＲはＹ及びランタノイドからなる群の中から選択される少なくとも１種の元素であり、Ｘは0.5以上、2.5以下の数である。
（LPE法で一般的に使用されるガーネット基板とその格子定数）
表2及び図3から明らかなように、本発明のビスマス置換希土類鉄ガーネット焼結体においては、ガーネット基板を用いた従来のLPE法では、基板の格子定数の制約があるために厚い膜を育成することのできない、X＝1.5や2.0、2.5の組成領域においても、2mm厚のガーネット構造を得られることが確認された。
実施例1で得られた(φ)10mm×(ｔ)1.2mmの焼成体Ｇｄ１．５Ｂi１．５Ｆe５Ｏ１２を1200〜1350℃で追加焼成し、両面を研磨した後、エッチングを施して粒子径を確認した。次いで、更にワークを研磨加工し、ファラデー回転角度が45degとなるよう厚みを調整した。このワークの両面に、波長1310nmの光に対する対空気の無反射コート（通称：ARコート）を施し（図1参照）、ワークのファラデー回転角度（単位長さあたりの回転角度としてのファラデー回転係数）、消光性能、及び挿入損失の測定を行った。
なお粒子径は、ワークの表面にエッチング処理を施し、SEM像を観察して任意の直線上における粒子数を確認する作業を、3回繰返して得たデータを基にして算出した。結果は表4に示した通りである。
実施例1で得られた（φ）10×mm（ｔ）2mmの焼成体Ｇｄ１．５Ｂi１．５Ｆe５Ｏ１２の代りに、実施例1で得られた（φ）10mm×（ｔ）2mmの焼成体Ｔｂ１．５Ｂi１．５Ｆe５Ｏ１２を使用した他は、全く実施例2と同様にして表5の結果を得た。
焼成時間の粒子径及び性能に対する影響を調べるために、実施例3で行った1200℃の追加焼成時間を、5時間、10時間及び15時間に延長したところ、表6に示す結果を得た。
実施例4で使用した焼成体Ｔｂ１．５Ｂi１．５Ｆe５Ｏ１２の代りに、焼成体Ｇｄ１．５Ｂi１．５Ｆe５Ｏ１２を使用した他は全く実施例4と同様にして、表7の結果を得た。
表５及び表６の結果から分かるように、同じ温度でも焼成時間が異なれば粒子径が異なることが確認された。また、表４と表６及び表５と表７の比較からわかるように、粒子径と挿入損失及び消光比との間には相関関係があり、挿入損失1.0dB以下、消光比35dB以上という結果を得るには、粒子径が0.3〜10μmであることが必要となることが判明した。
ARコートを780nmの光に対する対空気対応の無反射コートにした他は、実施例5と同様にして5時間追加焼成したところ、表8の結果が得られた。
得られたワークの中で、挿入損失が小さいワーク（表7における、1220℃で５時間追加焼成品。）を用い、1310nmの光に対するファラデー回転角度が45度となるように、ワークの厚みを168μmに研磨加工し、両面にARコートを施した後1mm角に切り出し、SmCo製の磁石中に挿入固定した。金属ホルダー中に偏光ガラスを接合固定したワークを2個用意し、前記磁石の両端に、偏光ガラスの透過偏光方向の相対角度が４５度になるように取り付け固定することにより、光アイソレータを作製した。この結果、順方向の挿入損失が0.25dＢ、逆方向の挿入損失は39dBと、良好な結果が得られた（図1及び2参照）。なお、上記相対角度45度とは、アイソレータの入射側から出射側を見た時に、入射側の偏光ガラスの透過偏光方向と出射側偏光ガラスの透過偏光方向の角度が反時計方向で45度異なる配置を意味する。
同様に1550nmの光に対するファラデー回転角度が45度となるように、ワークの厚みを250μmに研磨加工し、両面にARコートを施した後1mm角に切り出し、SmCo磁石中に挿入固定し、両端に偏光ガラスを相対角度が45度となるように固定し、光アイソレータを作製した。この結果、順方向挿入損失は0.20ｄB、逆方向挿入損失は38dBと良好な結果が得られた。
得られたワークの中でファラデー回転係数の高いワーク（表７における、1220℃で５時間追加焼成品。）を用い、780nmの波長領域でファラデー回転角度が45度となるように、ワークの厚みを38μmに研磨加工し、両面にARコートを施した。その後１ｍｍ角に切り出し、実施例３と同様の手法で波長が780nm用の光アイソレータを作製した。順方向の挿入損失が1.8dB、逆方向の挿入損失は42dBと、良好な結果が得られた。
なお、本発明のファラデー回転子は、従来のLPE法で作製した場合に得られるワークより若干挿入損失が高くなっている。これはガーネット組成中の一部のFeイオンが、Fe3+からFe4+、Fe2+等に変化している事に起因すると考えられる。したがって、作製材料をガス雰囲気中でアニールして、Feイオンの価数を修正したり、Feイオンの価数変動を低減させる元素を、予め原料組成中に投入したりする事によって挿入損失を小さくする事が出来ると推定される。また、作製組成での飽和磁場強度は、FeサイトをAlやGa等で置換するといった、一般的にLPE法で用いられる手法で調整出来るとも考えられる。粒子径は本実施例のように焼成温度や焼成時間を変える事で制御する事が出来るが、SiやGe、Al、Zr等といった、透明セラミックス作製時の粒子径に影響する元素を、微量、原料組成に混入させる事によって、制御する事も出来る。
本発明の透光性ビスマス置換希土類鉄ガーネット型焼成体の材料組成は、基板の格子定数・大きさ等の影響を考える必要がないため、大きな板状（例えば100×200mm等）の整形加工が容易となり、光通信や光計測で用いられる光の偏波面を非相反で回転させる材料である、ファラデー回転子、光アイソレータ、光サーキュレータ等の磁気光学デバイスを、高い生産性で、工業的に提供することができるので、本発明は産業上極めて有用である。
1 ビスマス置換希土類鉄ガーネット型焼成体
2 反射防止膜（ARコート）
3 SUSリング
4 偏光ガラスホルダ
5 偏光ガラス
6 磁石
10ファラデー回転子
20光アイソレータ
本発明は、透光性ビスマス置換希土類鉄ガーネット型焼成体を用いた磁気光学デバイス及び該焼成体の製造方法に関し、特に、その平均結晶粒子径が0.3〜10μmである透光性ビスマス置換希土類鉄ガーネット型焼成体の製造方法、及び該焼成体を磁気光学素子として用いた磁気光学デバイスに関する。
即ち本発明は、Ｒ３−ｘＢiｘＦe５Ｏ１２で表される平均結晶粒子径（以下単に粒子径とする。）が0.3〜10μmの透光性ビスマス置換希土類鉄ガーネット型焼成体（但し、Ｒは、Ｙおよびランタノイドからなる群の中から選択される少なくとも１種の元素であり、Ｘは0.5以上、2.5以下の数である。）を、磁気光学素子として用いた事を特徴とする磁気光学デバイス、及び、前記焼成体の製造方法である。
本発明の製造方法によれば、本発明で使用する透光性ビスマス置換希土類鉄ガーネット型焼成体を、膜の育成に使用される高価な白金のルツボや、基板を液相中で保持するための白金のホルダーを使用せず、膜を成長させるための特別の基板を使用することもなく、固相反応で安価且つ容易に製造することができる。
本発明のファラデー回転子の構成例を示す図である。 本発明の光アイソレータの構成例を示す図である。 本発明で使用するビスマス置換希土類鉄ガーネット型焼成体における、ビスマス置換量と格子定数の関係を示す図である。
表2及び図3から明らかなように、本発明の製造方法によれば、本発明で使用するビスマス置換希土類鉄ガーネット焼結体として、ガーネット基板を用いた従来のLPE法では、基板の格子定数の制約があるために厚い膜を育成することのできなかった、X＝1.5や2.0、2.5の組成領域においても、2mm厚のガーネット構造を得られることが確認された。
本発明の製造方法によれば、本発明で使用する透光性ビスマス置換希土類鉄ガーネット型焼成体の材料組成については、基板の格子定数・大きさ等の影響を考える必要がないため、大きな板状（例えば100×200mm等）の整形加工が容易となり、光通信や光計測で用いられる光の偏波面を非相反で回転させる材料である、ファラデー回転子、光アイソレータ、光サーキュレータ等の磁気光学デバイスを、高い生産性で、工業的に提供することができるので、本発明は産業上極めて有用である。

Claims (6)

  1. Ｒ３−ｘＢiｘＦe５Ｏ１２で表される焼成体であって、その平均結晶粒子径が0.3〜10μmであることを特徴とする透光性ビスマス置換希土類鉄ガーネット型焼成体；但し、Ｒは、Ｙおよびランタノイドからなる群の中から選択される少なくとも１種の元素であり、Ｘは0.5以上、2.5以下の数である。
  2. 前記粒子径が0.3〜10μmである、請求項１に記載された透光性ビスマス置換希土類鉄ガーネット型焼成体。
  3. 請求項１に記載された透光性ビスマス置換希土類鉄ガーネット型焼成体を、磁気光学素子として用いた事を特徴とする磁気光学デバイス。
  4. 前記透光性ビスマス置換希土類鉄ガーネット型焼成体の、1310nmの光に対する（順方向の）挿入損失が1.0dＢ以下であり、消光比が35dB以上である、請求項３に記載された磁気光学デバイス。
  5. 前記透光性ビスマス置換希土類鉄ガーネット型焼成体の、1550nmの光に対する（順方向の）挿入損失が1.0dＢ以下であり、消光比が35dB以上である、請求項３に記載された磁気光学デバイス。
  6. Ｒ３−ｘＢiｘＦe５Ｏ１２で表される焼成体の製造方法であって、作製した焼成体をガス雰囲気中でアニールすることによってＦｅイオンの価数を修正する工程、及び/又はＦｅイオンの価数の変動を低減させる元素を、予め前記焼成体の原料組成中に添加する工程を含むことを特徴とする、挿入損失の小さな透光性ビスマス置換希土類鉄ガーネット型焼成体の製造方法。
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