JPH0891998A - 広帯域光アイソレーター用材料の製造方法および広帯域光アイソレーター用材料 - Google Patents
広帯域光アイソレーター用材料の製造方法および広帯域光アイソレーター用材料Info
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- JPH0891998A JPH0891998A JP6222088A JP22208894A JPH0891998A JP H0891998 A JPH0891998 A JP H0891998A JP 6222088 A JP6222088 A JP 6222088A JP 22208894 A JP22208894 A JP 22208894A JP H0891998 A JPH0891998 A JP H0891998A
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- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
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Abstract
(57)【要約】
【目的】１．５μｍ帯の広帯域で、波長によるファラデ
ー回転角の波長依存性を顕著に減少させ、多重光伝送に
対してきわめて好適な広帯域光アイソレーターを量産す
ること。 【構成】１．５μｍ帯の広帯域光アイソレーター用材料
として、Ｂｉx Ｔｂ3-xＦｅ5 Ｏ12（ｘ＝０．３５〜
０．４５）の組成を有するビスマス置換テルビウム鉄ガ
ーネット単結晶を、固相反応法によって育成することを
特徴とする、製造方法を提供する。
ー回転角の波長依存性を顕著に減少させ、多重光伝送に
対してきわめて好適な広帯域光アイソレーターを量産す
ること。 【構成】１．５μｍ帯の広帯域光アイソレーター用材料
として、Ｂｉx Ｔｂ3-xＦｅ5 Ｏ12（ｘ＝０．３５〜
０．４５）の組成を有するビスマス置換テルビウム鉄ガ
ーネット単結晶を、固相反応法によって育成することを
特徴とする、製造方法を提供する。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、１．５μｍ帯の広帯域
光アイソレーター用材料に関するものである。
光アイソレーター用材料に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】近年、光伝送技術は、従来の波長１．３
μｍ帯から１．５μｍ帯の長波長を用いる方向へと進展
している。これは、１．５μｍ帯では、光ファイバーの
伝送損失が著しく少なくなり、光増幅を行いやすいから
である。更に、波長多重伝送技術を使用して、伝送容量
を著しく増加させることが、強く要請されてきている。
このため、１．５μｍ帯の広帯域光アイソレーターの必
要性が急激に高まっている。
μｍ帯から１．５μｍ帯の長波長を用いる方向へと進展
している。これは、１．５μｍ帯では、光ファイバーの
伝送損失が著しく少なくなり、光増幅を行いやすいから
である。更に、波長多重伝送技術を使用して、伝送容量
を著しく増加させることが、強く要請されてきている。
このため、１．５μｍ帯の広帯域光アイソレーターの必
要性が急激に高まっている。
【０００３】波長多重光伝送においては、ｎ個の異なる
波長のレーザー光を入力信号に変調し、各光を光アイソ
レーターに通し、光合波器を使用して各光を光ファイバ
ーに結合し、伝送する。受信側では、各光を分波し、目
的とする信号を取り出す。光アイソレーターは、光を一
方向のみに通し、逆方向には通さないという機能を有す
る光素子である。ここで、特に多重光伝送においては、
光ファイバー間に挿入するための光アイソレーターは、
多数の光の多重光に対して機能することが要求されるの
で、広帯域でなければならない。
波長のレーザー光を入力信号に変調し、各光を光アイソ
レーターに通し、光合波器を使用して各光を光ファイバ
ーに結合し、伝送する。受信側では、各光を分波し、目
的とする信号を取り出す。光アイソレーターは、光を一
方向のみに通し、逆方向には通さないという機能を有す
る光素子である。ここで、特に多重光伝送においては、
光ファイバー間に挿入するための光アイソレーターは、
多数の光の多重光に対して機能することが要求されるの
で、広帯域でなければならない。
【０００４】こうした光アイソレーターの作動原理につ
いて説明する。光アイソレーターの主要構成要素は、偏
光子、検光子、ファラデー回転素子である。順方向から
光が入射すると、偏光成分のみが偏光子を通過する。こ
の偏光がファラデー回転子を通過すると、その偏光方向
が４５度回転し、この偏光が検光子を通過していく。一
方、逆方向に光が入射してくると、検光子の偏光成分の
光だけがこの検光子を通過する。この偏光成分がファラ
デー素子を通過する際には、順方向の場合と同じ方向
に、偏光成分が４５度回転する。この偏光成分が偏光子
を通過するときには、光の偏光方向と偏光子の偏光方向
とが直交するので、光が遮断される。
いて説明する。光アイソレーターの主要構成要素は、偏
光子、検光子、ファラデー回転素子である。順方向から
光が入射すると、偏光成分のみが偏光子を通過する。こ
の偏光がファラデー回転子を通過すると、その偏光方向
が４５度回転し、この偏光が検光子を通過していく。一
方、逆方向に光が入射してくると、検光子の偏光成分の
光だけがこの検光子を通過する。この偏光成分がファラ
デー素子を通過する際には、順方向の場合と同じ方向
に、偏光成分が４５度回転する。この偏光成分が偏光子
を通過するときには、光の偏光方向と偏光子の偏光方向
とが直交するので、光が遮断される。
【０００５】しかし、一般に、ファラデー回転角は波長
に依存して変化する。従って、光源の波長が変化する
と、ファラデー素子における回転角が４５度からずれて
くる。この結果、特に逆方向に入射した光の消去の度合
いが低下してくるので、光アイソレーターとして特性が
劣化する。従って、ファラデー素子の回転角の波長によ
る変化を少なくする必要がある。特に、１．５μｍ帯の
広帯域光アイソレーターにおいては、１．５μｍ帯で多
重波長を使用するので、この範囲の広い帯域で、波長に
よるファラデー回転角の変化を防止する必要がある。
に依存して変化する。従って、光源の波長が変化する
と、ファラデー素子における回転角が４５度からずれて
くる。この結果、特に逆方向に入射した光の消去の度合
いが低下してくるので、光アイソレーターとして特性が
劣化する。従って、ファラデー素子の回転角の波長によ
る変化を少なくする必要がある。特に、１．５μｍ帯の
広帯域光アイソレーターにおいては、１．５μｍ帯で多
重波長を使用するので、この範囲の広い帯域で、波長に
よるファラデー回転角の変化を防止する必要がある。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】「Ｊ．Ａｐｐｌ．Ｐｈ
ｙｓ．」７０（８）、１５、１９９１年１０月「Magnet
o-optical properties of (TbBi)3 Fe5 O12 andits app
lication to a 1.5 μｍ wideband optical isolato
r」において、１．５μｍ帯の広帯域光アイソレーター
用材料として、Ｂｉx Ｔｂ3-x Ｆｅ5 Ｏ12の組成を有す
るビスマス置換テルビウム鉄ガーネット単結晶が開示さ
れている。このガーネットは、フラックス法で作成され
たものである。しかし、この製造方法では、組成が均一
なものができないし、製造に時間がかかり、量産ができ
ない。
ｙｓ．」７０（８）、１５、１９９１年１０月「Magnet
o-optical properties of (TbBi)3 Fe5 O12 andits app
lication to a 1.5 μｍ wideband optical isolato
r」において、１．５μｍ帯の広帯域光アイソレーター
用材料として、Ｂｉx Ｔｂ3-x Ｆｅ5 Ｏ12の組成を有す
るビスマス置換テルビウム鉄ガーネット単結晶が開示さ
れている。このガーネットは、フラックス法で作成され
たものである。しかし、この製造方法では、組成が均一
なものができないし、製造に時間がかかり、量産ができ
ない。
【０００７】本発明者は、この組成系のガーネットを、
液相エピタキシャル法によって製造することをも検討し
た。しかし、この方法によっては、最大５００μｍ程度
の薄い膜しか作成することができない。しかし、１．５
μｍ帯の広帯域光アイソレーター用材料としては、１．
５〜２ｍｍ程度の厚さの膜を形成することが必要であ
る。
液相エピタキシャル法によって製造することをも検討し
た。しかし、この方法によっては、最大５００μｍ程度
の薄い膜しか作成することができない。しかし、１．５
μｍ帯の広帯域光アイソレーター用材料としては、１．
５〜２ｍｍ程度の厚さの膜を形成することが必要であ
る。
【０００８】本発明の課題は、１．５μｍ帯の広帯域
で、波長によるファラデー回転角の波長依存性を最小限
にできるような材料を製造することである。
で、波長によるファラデー回転角の波長依存性を最小限
にできるような材料を製造することである。
【０００９】また、こうした材料を量産できるように
し、またその組成を均一化できるようにすることであ
る。更に、この単結晶の厚さを十分に大きくできるよう
にすることである。
し、またその組成を均一化できるようにすることであ
る。更に、この単結晶の厚さを十分に大きくできるよう
にすることである。
【００１０】
【課題を解決するための手段】本発明は、１．５μｍ帯
の広帯域光アイソレーター用材料として、Ｂｉx Ｔｂ
3-x Ｆｅ5 Ｏ12（ｘ＝０．３５〜０．４５）の組成を有
するビスマス置換テルビウム鉄ガーネット単結晶を、固
相反応法によって育成することを特徴とする、広帯域光
アイソレーター用材料の製造方法に係るものである。
の広帯域光アイソレーター用材料として、Ｂｉx Ｔｂ
3-x Ｆｅ5 Ｏ12（ｘ＝０．３５〜０．４５）の組成を有
するビスマス置換テルビウム鉄ガーネット単結晶を、固
相反応法によって育成することを特徴とする、広帯域光
アイソレーター用材料の製造方法に係るものである。
【００１１】ここで、ビスマス置換テルビウム鉄ガーネ
ット単結晶を製造するのに際して、共沈法によって原料
粉末を製造し、この原料粉末を９００℃以上、（１２０
０−４００ｘ）℃以下で仮焼して仮焼体を製造し、この
仮焼体を粉砕して得た粉末を成形し、この成形体を１１
４０℃以上、（１３６０−４００ｘ）℃以下で焼成して
多結晶体を製造し、この多結晶体を種単結晶体に対して
接合し、（１４３５−４００ｘ）℃以上、（１４５５−
４００ｘ）℃以下の育成温度で熱処理して多結晶体を前
記組成の単結晶に変化させることが好ましい。
ット単結晶を製造するのに際して、共沈法によって原料
粉末を製造し、この原料粉末を９００℃以上、（１２０
０−４００ｘ）℃以下で仮焼して仮焼体を製造し、この
仮焼体を粉砕して得た粉末を成形し、この成形体を１１
４０℃以上、（１３６０−４００ｘ）℃以下で焼成して
多結晶体を製造し、この多結晶体を種単結晶体に対して
接合し、（１４３５−４００ｘ）℃以上、（１４５５−
４００ｘ）℃以下の育成温度で熱処理して多結晶体を前
記組成の単結晶に変化させることが好ましい。
【００１２】また、本発明は、１．５μｍ帯の広帯域光
アイソレーター用材料であって、固相反応法で育成され
たＢｉx Ｔｂ3-x Ｆｅ5 Ｏ12（ｘ＝０．３５〜０．４
５）の組成を有するビスマス置換テルビウム鉄ガーネッ
トの単結晶からなることを特徴とする、広帯域光アイソ
レーター用材料に係るものである。
アイソレーター用材料であって、固相反応法で育成され
たＢｉx Ｔｂ3-x Ｆｅ5 Ｏ12（ｘ＝０．３５〜０．４
５）の組成を有するビスマス置換テルビウム鉄ガーネッ
トの単結晶からなることを特徴とする、広帯域光アイソ
レーター用材料に係るものである。
【００１３】本発明者は、ファラデー回転角の波長依存
性のない材料を探索しており、特に、固相反応法によっ
て種々の組成のセラミックスを作成して、そのファラデ
ー回転角の波長依存性について研究していた。この過程
において、特にビスマス置換テルビウム鉄ガーネット単
結晶を、固相反応法によって生産することを試みてみ
た。
性のない材料を探索しており、特に、固相反応法によっ
て種々の組成のセラミックスを作成して、そのファラデ
ー回転角の波長依存性について研究していた。この過程
において、特にビスマス置換テルビウム鉄ガーネット単
結晶を、固相反応法によって生産することを試みてみ
た。
【００１４】この結果、波長によるファラデー回転角の
波長依存性が小さなビスマス置換テルビウム鉄ガーネッ
ト単結晶を量産することができ、しかも、単結晶の組成
を均一化でき、更に、厚さ１．５ｍｍ以上と十分な厚さ
の単結晶を形成できることが分かった。しかも、この製
造過程において、特定組成範囲内に制御すると、特に
１．５μｍ帯において広い帯域にわたって、ほぼ一定の
ファラデー回転角を示すことを突き止め、本発明に到達
した。
波長依存性が小さなビスマス置換テルビウム鉄ガーネッ
ト単結晶を量産することができ、しかも、単結晶の組成
を均一化でき、更に、厚さ１．５ｍｍ以上と十分な厚さ
の単結晶を形成できることが分かった。しかも、この製
造過程において、特定組成範囲内に制御すると、特に
１．５μｍ帯において広い帯域にわたって、ほぼ一定の
ファラデー回転角を示すことを突き止め、本発明に到達
した。
【００１５】本発明において、１．５μｍ帯とは、通常
の定義通りのものであり、１．５０〜１．６０μｍの波
長の範囲を言う。特に、ファラデー回転角の波長依存性
を測定する際には、１．５５μｍの近辺で測定を行っ
た。
の定義通りのものであり、１．５０〜１．６０μｍの波
長の範囲を言う。特に、ファラデー回転角の波長依存性
を測定する際には、１．５５μｍの近辺で測定を行っ
た。
【００１６】本発明で言う固相反応法とは、多結晶体に
種単結晶を接合して熱処理することにより、この多結晶
体を単結晶体に変化させる方法である。固相反応法自体
については、例えば、ガーネット型フェライト単結晶を
製造する方法が、本出願人による特開平３─１６４４９
１号公報、特開昭６３─３５４９０号公報に開示されて
いる。ただし、本発明のガーネットとは組成が異なって
いるので、本発明のガーネットの製造条件は記載されて
いない。
種単結晶を接合して熱処理することにより、この多結晶
体を単結晶体に変化させる方法である。固相反応法自体
については、例えば、ガーネット型フェライト単結晶を
製造する方法が、本出願人による特開平３─１６４４９
１号公報、特開昭６３─３５４９０号公報に開示されて
いる。ただし、本発明のガーネットとは組成が異なって
いるので、本発明のガーネットの製造条件は記載されて
いない。
【００１７】固相反応法によって前記組成を有するビス
マス置換テルビウム鉄ガーネットを製造するためには、
次のようにすることが好ましい。まず、共沈法によって
ガーネットの粉末を製造する。この際、組成比率の異な
る２種類のガーネット粉末を製造し、これを調合するこ
とが好ましい。即ち、各ガーネット粉末をそれぞれ仮焼
して仮焼体を製造し、この仮焼体を粉砕し、２種類の粉
末を得る。この各粉末を混合して混合粉末を調合し、こ
の混合粉末を成形し、焼成して多結晶体を製造すること
が好ましい。
マス置換テルビウム鉄ガーネットを製造するためには、
次のようにすることが好ましい。まず、共沈法によって
ガーネットの粉末を製造する。この際、組成比率の異な
る２種類のガーネット粉末を製造し、これを調合するこ
とが好ましい。即ち、各ガーネット粉末をそれぞれ仮焼
して仮焼体を製造し、この仮焼体を粉砕し、２種類の粉
末を得る。この各粉末を混合して混合粉末を調合し、こ
の混合粉末を成形し、焼成して多結晶体を製造すること
が好ましい。
【００１８】この仮焼工程においては、仮焼温度の範囲
を、次の範囲内とすることが好ましい。まず、仮焼温度
の下限は９００℃とすることが好ましい。仮焼温度の上
限は、ｘに依存しており、（１２００−４００ｘ）℃と
することが好ましい。従って、ｘが０．３５〜０．４５
であるので、仮焼温度の最大値は、ｘに応じて変化する
が、１０２０℃〜１０６０℃の範囲内にあることが好ま
しい。
を、次の範囲内とすることが好ましい。まず、仮焼温度
の下限は９００℃とすることが好ましい。仮焼温度の上
限は、ｘに依存しており、（１２００−４００ｘ）℃と
することが好ましい。従って、ｘが０．３５〜０．４５
であるので、仮焼温度の最大値は、ｘに応じて変化する
が、１０２０℃〜１０６０℃の範囲内にあることが好ま
しい。
【００１９】前記焼成工程においては、焼成温度の範囲
を、次の範囲内とすることが好ましい。まず、焼成温度
の下限は１１４０℃とすることが好ましい。焼成温度の
上限は、ｘに依存しており、（１３６０−４００ｘ）℃
とすることが好ましい。従って、ｘが０．３５〜０．４
５であるので、焼成温度の最大値は、ｘに応じて変化す
るが、１１８０℃〜１２２０℃の範囲内にあることが好
ましい。
を、次の範囲内とすることが好ましい。まず、焼成温度
の下限は１１４０℃とすることが好ましい。焼成温度の
上限は、ｘに依存しており、（１３６０−４００ｘ）℃
とすることが好ましい。従って、ｘが０．３５〜０．４
５であるので、焼成温度の最大値は、ｘに応じて変化す
るが、１１８０℃〜１２２０℃の範囲内にあることが好
ましい。
【００２０】次いで、こうして得た多結晶体を、単結晶
体に対して接合し、所定の育成温度で熱処理して単結晶
に変化させる。この際、育成温度の範囲を、次の範囲内
とすることが好ましい。まず、育成温度の上限は、ｘに
依存しており、（１４５５−４００ｘ）℃とすることが
好ましい。従って、ｘが０．３５〜０．４５であるの
で、育成温度の最大値は、ｘに応じて変化するが、１２
７５℃〜１３１５℃の範囲内にあることが好ましい。育
成温度の下限は、上限から２０℃以内とすることが好ま
しく、従って、１２５５℃〜１２９５℃の範囲内にある
ことが好ましい。
体に対して接合し、所定の育成温度で熱処理して単結晶
に変化させる。この際、育成温度の範囲を、次の範囲内
とすることが好ましい。まず、育成温度の上限は、ｘに
依存しており、（１４５５−４００ｘ）℃とすることが
好ましい。従って、ｘが０．３５〜０．４５であるの
で、育成温度の最大値は、ｘに応じて変化するが、１２
７５℃〜１３１５℃の範囲内にあることが好ましい。育
成温度の下限は、上限から２０℃以内とすることが好ま
しく、従って、１２５５℃〜１２９５℃の範囲内にある
ことが好ましい。
【００２１】このように最初の仮焼温度、多結晶体の焼
成温度および単結晶の育成温度を、きわめて狭い範囲内
に限定することによって、特に光素子としての吸収損失
を最小限にすることができることを発見した。
成温度および単結晶の育成温度を、きわめて狭い範囲内
に限定することによって、特に光素子としての吸収損失
を最小限にすることができることを発見した。
【００２２】この固相反応の段階における育成方法とし
ては、例えば本出願人による特開昭６３─３５４９０号
公報に開示された、単結晶ガーネット体の製造方法を適
用することが好適である。
ては、例えば本出願人による特開昭６３─３５４９０号
公報に開示された、単結晶ガーネット体の製造方法を適
用することが好適である。
【００２３】こうして製造されたセラミックスは、上記
したような組成のビスマス置換テルビウム鉄ガーネット
である。ここで、特にビスマスの置換割合ｘが重要であ
って、ｘが０．３５〜０．４５の範囲内でなければなら
ない。ｘの値は、更に、０．３６〜０．４２であること
が好ましい。更に、ｘの値を０．３７〜０．４０とする
と、ファラデー回転角の変化がほとんどなくなり、０．
３８とすると検出されなくなる。
したような組成のビスマス置換テルビウム鉄ガーネット
である。ここで、特にビスマスの置換割合ｘが重要であ
って、ｘが０．３５〜０．４５の範囲内でなければなら
ない。ｘの値は、更に、０．３６〜０．４２であること
が好ましい。更に、ｘの値を０．３７〜０．４０とする
と、ファラデー回転角の変化がほとんどなくなり、０．
３８とすると検出されなくなる。
【００２４】
【実施例】〔ガーネット単結晶の製造例〕 以下、更に具体的な実験結果について述べる。まず、次
の製造例に従って、各組成のガーネット単結晶を製造し
た。
の製造例に従って、各組成のガーネット単結晶を製造し
た。
【００２５】（製造例１）出発原料として、硫酸鉄、硝
酸テルビウム、硝酸ビスマスを準備した。これらの出発
原料を使用して、共沈法によって、２種類の合成粉末Ａ
とＢとを製造した。合成粉末Ａにおけるｍｏｌ比率は、
鉄６２．００：テルビウム３２．９３：ビスマス５．０
７とした。合成粉末Ｂにおけるｍｏｌ比率は、鉄６３．
００：テルビウム３２．０７：ビスマス４．９３とし
た。
酸テルビウム、硝酸ビスマスを準備した。これらの出発
原料を使用して、共沈法によって、２種類の合成粉末Ａ
とＢとを製造した。合成粉末Ａにおけるｍｏｌ比率は、
鉄６２．００：テルビウム３２．９３：ビスマス５．０
７とした。合成粉末Ｂにおけるｍｏｌ比率は、鉄６３．
００：テルビウム３２．０７：ビスマス４．９３とし
た。
【００２６】合成粉末ＡとＢとを、それぞれ乾燥し、１
０２０℃で４時間仮焼して各仮焼体を製造し、各仮焼体
を粉砕して各粉末を得た。これらの各粉末を、目標の組
成となるように調合して湿式混合し、Ｂｉ0.40Ｔｂ2.60
Ｆｅ5 Ｏ12の組成比率を有する混合粉末を得た。この混
合粉末を成形し、この成形体を、１１７０℃で１０時間
焼成した。こうして得た焼成体を切断して、寸法５ｍｍ
×１０ｍｍ×１０ｍｍの直方体形状のブロックを切り出
した。
０２０℃で４時間仮焼して各仮焼体を製造し、各仮焼体
を粉砕して各粉末を得た。これらの各粉末を、目標の組
成となるように調合して湿式混合し、Ｂｉ0.40Ｔｂ2.60
Ｆｅ5 Ｏ12の組成比率を有する混合粉末を得た。この混
合粉末を成形し、この成形体を、１１７０℃で１０時間
焼成した。こうして得た焼成体を切断して、寸法５ｍｍ
×１０ｍｍ×１０ｍｍの直方体形状のブロックを切り出
した。
【００２７】このブロックに対して、Ｙ3 Ｆｅ5 Ｏ12単
結晶から作成した種単結晶を接合した。この接合体を、
ホットアイソスタティックプレス法で、酸素２０％、雰
囲気圧力１５００ａｔｍ、１２８５℃の条件下に１２時
間処理し、単結晶を育成させ、寸法５ｍｍ×１０ｍｍ×
３ｍｍの、Ｂｉ0.40Ｔｂ2.60Ｆｅ5 Ｏ12の組成を有する
ビスマス置換テルビウム鉄ガーネット単結晶体を得た。
結晶から作成した種単結晶を接合した。この接合体を、
ホットアイソスタティックプレス法で、酸素２０％、雰
囲気圧力１５００ａｔｍ、１２８５℃の条件下に１２時
間処理し、単結晶を育成させ、寸法５ｍｍ×１０ｍｍ×
３ｍｍの、Ｂｉ0.40Ｔｂ2.60Ｆｅ5 Ｏ12の組成を有する
ビスマス置換テルビウム鉄ガーネット単結晶体を得た。
【００２８】（製造例２）製造例１と同様にして、Ｂｉ
0.38Ｔｂ2.62Ｆｅ5 Ｏ12の組成を有するビスマス置換テ
ルビウム鉄ガーネット単結晶体を製造した。ただし、製
造例１において、合成粉末Ａにおけるｍｏｌ比率は、鉄
６２．００：テルビウム３３．１９：ビスマス４．８１
とした。合成粉末Ｂにおけるｍｏｌ比率は、鉄６３．０
０：テルビウム３２．３１：ビスマス４．６９とした。
0.38Ｔｂ2.62Ｆｅ5 Ｏ12の組成を有するビスマス置換テ
ルビウム鉄ガーネット単結晶体を製造した。ただし、製
造例１において、合成粉末Ａにおけるｍｏｌ比率は、鉄
６２．００：テルビウム３３．１９：ビスマス４．８１
とした。合成粉末Ｂにおけるｍｏｌ比率は、鉄６３．０
０：テルビウム３２．３１：ビスマス４．６９とした。
【００２９】前記の仮焼工程は、１０３０℃で４時間実
施した。前記の焼成工程は、１１８０℃で１０時間実施
した。前記の育成工程は、１２９０℃で２０時間実施し
た。
施した。前記の焼成工程は、１１８０℃で１０時間実施
した。前記の育成工程は、１２９０℃で２０時間実施し
た。
【００３０】（製造例３）製造例１と同様にして、Ｂｉ
0.36Ｔｂ2.64Ｆｅ5 Ｏ12の組成を有するビスマス置換テ
ルビウム鉄ガーネット単結晶体を製造した。ただし、製
造例１において、合成粉末Ａにおけるｍｏｌ比率は、鉄
６２．００：テルビウム３３．４４：ビスマス４．５６
とした。合成粉末Ｂにおけるｍｏｌ比率は、鉄６３．０
０：テルビウム３２．５６：ビスマス４．４４とした。
0.36Ｔｂ2.64Ｆｅ5 Ｏ12の組成を有するビスマス置換テ
ルビウム鉄ガーネット単結晶体を製造した。ただし、製
造例１において、合成粉末Ａにおけるｍｏｌ比率は、鉄
６２．００：テルビウム３３．４４：ビスマス４．５６
とした。合成粉末Ｂにおけるｍｏｌ比率は、鉄６３．０
０：テルビウム３２．５６：ビスマス４．４４とした。
【００３１】前記の仮焼工程は、１０４０℃で４時間実
施した。前記の焼成工程は、１２１０℃で１０時間実施
した。前記の育成工程は、１３０５℃で１２時間実施し
た。
施した。前記の焼成工程は、１２１０℃で１０時間実施
した。前記の育成工程は、１３０５℃で１２時間実施し
た。
【００３２】（他の製造例）更に、上記した製造例１、
２、３と同様にして、Ｂｉx Ｔｂ3-x Ｆｅ5 Ｏ12におい
て、ｘが．表１に示す各組成である、ビスマス置換テル
ビウム鉄ガーネット単結晶体をそれぞれ製造した。
２、３と同様にして、Ｂｉx Ｔｂ3-x Ｆｅ5 Ｏ12におい
て、ｘが．表１に示す各組成である、ビスマス置換テル
ビウム鉄ガーネット単結晶体をそれぞれ製造した。
【００３３】〔単結晶体のファラデー回転角の波長係数
の測定〕これらの各製造例で作成した単結晶体につい
て、１．５５μｍの波長について、それぞれファラデー
回転角の波長係数を測定した。ただし、この波長係数
は、次の式にしたがって算出した。 ファラデー回転角の波長係数（％）＝〔（波長１．５５
μｍにおけるファラデー回転角−波長１．５７μｍにお
けるファラデー回転角）／波長１．５５μｍにおけるフ
ァラデー回転角〕×（１／２０）×１００％。
の測定〕これらの各製造例で作成した単結晶体につい
て、１．５５μｍの波長について、それぞれファラデー
回転角の波長係数を測定した。ただし、この波長係数
は、次の式にしたがって算出した。 ファラデー回転角の波長係数（％）＝〔（波長１．５５
μｍにおけるファラデー回転角−波長１．５７μｍにお
けるファラデー回転角）／波長１．５５μｍにおけるフ
ァラデー回転角〕×（１／２０）×１００％。
【００３４】
【表１】
【００３５】この結果から分かるように、上記の方法で
製造した各組成のビスマス置換テルビウム鉄ガーネット
単結晶体において、特にビスマスの置換割合ｘが０．３
５〜０．４５の範囲内であれば、１．５μｍ帯の広帯域
において、ファラデー回転角の波長係数を顕著に減少さ
せうることが分かる。特に、ｘが０．３６〜０．４２で
あれば、ファラデー回転角の波長係数が更に減少し、ｘ
が０．３７〜０．４０であれば、ファラデー回転角の波
長係数が一層減少する。しかも、ｘが０．３８である組
成を採用すると、上記の波長係数をほぼ０とすることが
できた。
製造した各組成のビスマス置換テルビウム鉄ガーネット
単結晶体において、特にビスマスの置換割合ｘが０．３
５〜０．４５の範囲内であれば、１．５μｍ帯の広帯域
において、ファラデー回転角の波長係数を顕著に減少さ
せうることが分かる。特に、ｘが０．３６〜０．４２で
あれば、ファラデー回転角の波長係数が更に減少し、ｘ
が０．３７〜０．４０であれば、ファラデー回転角の波
長係数が一層減少する。しかも、ｘが０．３８である組
成を採用すると、上記の波長係数をほぼ０とすることが
できた。
【００３６】〔製造条件と光の吸収損失との関係〕前記
の製造例１と同様にして、後述の各製造条件に従って、
各製造例のビスマス置換テルビウム鉄ガーネット単結晶
体を作成した。ただし、ｘは０．３８になるようにし
た。また、製造例１において、共沈粉末の仮焼温度、多
結晶体の焼成温度および単結晶の育成温度は、表２、表
３に示すように変更した。
の製造例１と同様にして、後述の各製造条件に従って、
各製造例のビスマス置換テルビウム鉄ガーネット単結晶
体を作成した。ただし、ｘは０．３８になるようにし
た。また、製造例１において、共沈粉末の仮焼温度、多
結晶体の焼成温度および単結晶の育成温度は、表２、表
３に示すように変更した。
【００３７】そして、各例で得た単結晶体について、そ
の光の挿入損失を測定した。この際には、単結晶を４５
度ファラデー回転する厚さに加工した後、その両面を光
学ラップ加工し、通常の方法で両面にＡＲ膜をコーティ
ングした。光源としては、波長１．５５μｍの半導体レ
ーザーを使用し、受光部として光パワーメーターを使用
し、挿入損失を測定した。この測定結果も、表２、表３
に示す。
の光の挿入損失を測定した。この際には、単結晶を４５
度ファラデー回転する厚さに加工した後、その両面を光
学ラップ加工し、通常の方法で両面にＡＲ膜をコーティ
ングした。光源としては、波長１．５５μｍの半導体レ
ーザーを使用し、受光部として光パワーメーターを使用
し、挿入損失を測定した。この測定結果も、表２、表３
に示す。
【００３８】
【表２】
【００３９】
【表３】
【００４０】ここで、ｘ＝０．３８のとき、仮焼温度の
上限（１２００−４００ｘ）は１０４８℃であり、焼成
温度の上限（１３６０−４００ｘ）は１２０８℃であ
り、育成温度の下限（１４３５−４００ｘ）は１２８３
℃であり、育成温度の上限（１４５５−４００ｘ）は１
３０３℃である。表２、表３の実験番号１〜２７から分
かるように、仮焼温度９００〜１０４８℃、焼成温度１
１４０〜１２０８℃、育成温度１２８３〜１３０３℃の
範囲内であれば、光の挿入損失が顕著に低減される。一
方、この範囲から外れる実験番号２８〜３３において
は、光の挿入損失がいずれも低下していることが分か
る。
上限（１２００−４００ｘ）は１０４８℃であり、焼成
温度の上限（１３６０−４００ｘ）は１２０８℃であ
り、育成温度の下限（１４３５−４００ｘ）は１２８３
℃であり、育成温度の上限（１４５５−４００ｘ）は１
３０３℃である。表２、表３の実験番号１〜２７から分
かるように、仮焼温度９００〜１０４８℃、焼成温度１
１４０〜１２０８℃、育成温度１２８３〜１３０３℃の
範囲内であれば、光の挿入損失が顕著に低減される。一
方、この範囲から外れる実験番号２８〜３３において
は、光の挿入損失がいずれも低下していることが分か
る。
【００４１】また、同様にして、ｘ＝０．４０、０．３
６の組成の単結晶においても、同様の結果を得た。例え
ば、ｘ＝０．４０の組成Ｂｉ0.40Ｔｂ2.60Ｆｅ5Ｏ12の
単結晶においては、仮焼温度の上限（１２００−４００
ｘ）は１０４０℃であり、焼成温度の上限（１３６０−
４００ｘ）は１２００℃であり、育成温度の下限（１４
３５−４００ｘ）は１２７５℃であり、育成温度の上限
（１４５５−４００ｘ）は１２９５℃である。仮焼温度
１０２０℃、焼成温度１１７０℃、育成温度１２８５℃
の条件下では、光の挿入損失は０．７ｄＢであった。
６の組成の単結晶においても、同様の結果を得た。例え
ば、ｘ＝０．４０の組成Ｂｉ0.40Ｔｂ2.60Ｆｅ5Ｏ12の
単結晶においては、仮焼温度の上限（１２００−４００
ｘ）は１０４０℃であり、焼成温度の上限（１３６０−
４００ｘ）は１２００℃であり、育成温度の下限（１４
３５−４００ｘ）は１２７５℃であり、育成温度の上限
（１４５５−４００ｘ）は１２９５℃である。仮焼温度
１０２０℃、焼成温度１１７０℃、育成温度１２８５℃
の条件下では、光の挿入損失は０．７ｄＢであった。
【００４２】例えば、ｘ＝０．３６の組成Ｂｉ0.36Ｔｂ
2.64Ｆｅ5 Ｏ12の単結晶においては、仮焼温度の上限
（１２００−４００ｘ）は１０５６℃であり、焼成温度
の上限（１３６０−４００ｘ）は１２１６℃であり、育
成温度の下限（１４３５−４００ｘ）は１２９１℃であ
り、育成温度の上限（１４５５−４００ｘ）は１３１１
℃である。仮焼温度１０４０℃、焼成温度１２１０℃、
育成温度１３０５℃の条件下では、光の挿入損失は０．
６ｄＢであった。
2.64Ｆｅ5 Ｏ12の単結晶においては、仮焼温度の上限
（１２００−４００ｘ）は１０５６℃であり、焼成温度
の上限（１３６０−４００ｘ）は１２１６℃であり、育
成温度の下限（１４３５−４００ｘ）は１２９１℃であ
り、育成温度の上限（１４５５−４００ｘ）は１３１１
℃である。仮焼温度１０４０℃、焼成温度１２１０℃、
育成温度１３０５℃の条件下では、光の挿入損失は０．
６ｄＢであった。
【００４３】このように、前記した条件下にビスマス置
換テルビウム鉄ガーネット単結晶体の、原料共沈粉末の
仮焼温度、多結晶体の焼成温度および単結晶の育成温度
を限定することによって、単結晶体の光吸収損失を最小
限とすることができるので、光素子として特に好適であ
る。
換テルビウム鉄ガーネット単結晶体の、原料共沈粉末の
仮焼温度、多結晶体の焼成温度および単結晶の育成温度
を限定することによって、単結晶体の光吸収損失を最小
限とすることができるので、光素子として特に好適であ
る。
【００４４】
【発明の効果】以上述べたように、本発明によれば、
１．５μｍ帯の広帯域で、波長によるファラデー回転角
の波長依存性を最小限にでき、こうした材料からなる単
結晶体を量産することができ、またその組成を均一化で
き、更に、この単結晶体の厚さを十分に大きくすること
ができる。この結果、多重光伝送に対してきわめて好適
な、１．５μｍ広帯域光アイソレーターを量産できるよ
うになった。
１．５μｍ帯の広帯域で、波長によるファラデー回転角
の波長依存性を最小限にでき、こうした材料からなる単
結晶体を量産することができ、またその組成を均一化で
き、更に、この単結晶体の厚さを十分に大きくすること
ができる。この結果、多重光伝送に対してきわめて好適
な、１．５μｍ広帯域光アイソレーターを量産できるよ
うになった。
Claims (5)
- 【請求項１】１．５μｍ帯の広帯域光アイソレーター用
材料として、Ｂｉx Ｔｂ 3-x Ｆｅ5 Ｏ12（ｘ＝０．３５
〜０．４５）の組成を有するビスマス置換テルビウム鉄
ガーネット単結晶を、固相反応法によって育成すること
を特徴とする、広帯域光アイソレーター用材料の製造方
法。 - 【請求項２】前記ビスマス置換テルビウム鉄ガーネット
単結晶を製造するのに際して、共沈法によって原料粉末
を製造し、この原料粉末を９００℃以上、（１２００−
４００ｘ）℃以下で仮焼して仮焼体を製造し、この仮焼
体を粉砕して得た粉末を成形し、この成形体を１１４０
℃以上、（１３６０−４００ｘ）℃以下で焼成して多結
晶体を製造し、この多結晶体を種単結晶体に対して接合
し、（１４３５−４００ｘ）℃以上、（１４５５−４０
０ｘ）℃以下の育成温度で熱処理して前記多結晶体を前
記組成の単結晶に変化させることを特徴とする、請求項
１記載の広帯域光アイソレーター用材料の製造方法。 - 【請求項３】１．５μｍ帯の広帯域光アイソレーター用
材料であって、固相反応法で育成されたＢｉx Ｔｂ3-x
Ｆｅ5 Ｏ12（ｘ＝０．３５〜０．４５）の組成を有する
ビスマス置換テルビウム鉄ガーネット単結晶からなるこ
とを特徴とする、広帯域光アイソレーター用材料。 - 【請求項４】ｘが０．３６〜０．４２であることを特徴
とする、請求項３記載の広帯域光アイソレーター用材
料。 - 【請求項５】ｘが０．３７〜０．４０であることを特徴
とする、請求項４記載の広帯域光アイソレーター用材
料。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6222088A JPH0891998A (ja) | 1994-09-16 | 1994-09-16 | 広帯域光アイソレーター用材料の製造方法および広帯域光アイソレーター用材料 |
| US08/451,739 US5584928A (en) | 1994-09-16 | 1995-05-26 | Material for wide-band optical isolators and process for producing the same |
| EP95303706A EP0702259B1 (en) | 1994-09-16 | 1995-05-31 | Process for producing a material for wide band optical isolators |
| DE69531385T DE69531385T2 (de) | 1994-09-16 | 1995-05-31 | Herstellungsverfahren für ein Material für breitbandige optische Isolatoren |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6222088A JPH0891998A (ja) | 1994-09-16 | 1994-09-16 | 広帯域光アイソレーター用材料の製造方法および広帯域光アイソレーター用材料 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0891998A true JPH0891998A (ja) | 1996-04-09 |
Family
ID=16776942
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP6222088A Withdrawn JPH0891998A (ja) | 1994-09-16 | 1994-09-16 | 広帯域光アイソレーター用材料の製造方法および広帯域光アイソレーター用材料 |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5584928A (ja) |
| EP (1) | EP0702259B1 (ja) |
| JP (1) | JPH0891998A (ja) |
| DE (1) | DE69531385T2 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5965287A (en) * | 1996-10-29 | 1999-10-12 | Fdk Corporation | Magneto-optical element material and Faraday element using the same |
| WO2014087627A1 (ja) | 2012-12-06 | 2014-06-12 | 信越化学工業株式会社 | 透光性ビスマス置換希土類鉄ガーネット型焼成体及び磁気光学デバイス |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20030177975A1 (en) * | 2000-09-18 | 2003-09-25 | Akio Ikesue | Rare earth-iron garnet single crystal material and method for preparation thereof and device using rare earth-iron garnet single crystal material |
| DE202011107213U1 (de) | 2011-10-27 | 2011-12-16 | Rudi Danz | Optische Isolatoren mit spektraler Lichtwandlung und Erzeugung von Laserstrahlung |
Family Cites Families (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3281363A (en) * | 1963-07-10 | 1966-10-25 | Bell Telephone Labor Inc | Bismuth-containing garnets and their preparation |
| US3291740A (en) * | 1963-11-29 | 1966-12-13 | Bell Telephone Labor Inc | Ferrimagnetic garnet compositions |
| US4092208A (en) * | 1974-11-27 | 1978-05-30 | U.S. Philips Corporation | Method of growing single crystals of rare earth metal iron garnet materials |
| US4402787A (en) * | 1979-05-31 | 1983-09-06 | Ngk Insulators, Ltd. | Method for producing a single crystal |
| JPS6278195A (ja) * | 1985-09-30 | 1987-04-10 | Toshiba Corp | ガ−ネツトフエライト単結晶の育成方法 |
| JPS6335490A (ja) * | 1986-07-30 | 1988-02-16 | Ngk Insulators Ltd | 単結晶体の製造法 |
| US5021302A (en) * | 1986-08-15 | 1991-06-04 | At&T Bell Laboratories | Bismuth-iron garnets with large growth-induced magnetic anisotropy |
| EP0399665B1 (en) * | 1989-04-28 | 1995-02-08 | Ngk Insulators, Ltd. | Method of manufacturing ferrite crystals and method of producing ferrite powders preferably used therefor |
| JP2523205B2 (ja) * | 1989-08-29 | 1996-08-07 | 日本碍子株式会社 | ガ―ネット型フェライト単結晶の製造方法 |
| JPH0354198A (ja) * | 1989-07-20 | 1991-03-08 | Shin Etsu Chem Co Ltd | 酸化物ガーネット単結晶 |
-
1994
- 1994-09-16 JP JP6222088A patent/JPH0891998A/ja not_active Withdrawn
-
1995
- 1995-05-26 US US08/451,739 patent/US5584928A/en not_active Expired - Fee Related
- 1995-05-31 EP EP95303706A patent/EP0702259B1/en not_active Expired - Lifetime
- 1995-05-31 DE DE69531385T patent/DE69531385T2/de not_active Expired - Fee Related
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5965287A (en) * | 1996-10-29 | 1999-10-12 | Fdk Corporation | Magneto-optical element material and Faraday element using the same |
| WO2014087627A1 (ja) | 2012-12-06 | 2014-06-12 | 信越化学工業株式会社 | 透光性ビスマス置換希土類鉄ガーネット型焼成体及び磁気光学デバイス |
| JP5950478B2 (ja) * | 2012-12-06 | 2016-07-13 | 信越化学工業株式会社 | 透光性ビスマス置換希土類鉄ガーネット型焼成体を用いた磁気光学デバイス及び該焼成体の製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| EP0702259A1 (en) | 1996-03-20 |
| US5584928A (en) | 1996-12-17 |
| DE69531385T2 (de) | 2004-04-22 |
| EP0702259B1 (en) | 2003-07-30 |
| DE69531385D1 (de) | 2003-09-04 |
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