CN112030233A - 一种一水合草酸铵双折射晶体及生长方法和用途 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种一水合草酸铵双折射晶体及生长方法和用途，该晶体的化学式为(NH4)2(CO2)2·H2O，分子量142.11，该晶体为正交晶系，空间群是非中心对称空间群P21212，晶胞参数为a=8.017（4）Å，b=10.309（4）Å，c=3.735（2）Å，α=β=γ=90°，Z=2，单胞体积V=308.69Å3；采用将一水合草酸铵与去离子水形成的饱和溶液，在室温条件下重结晶得到一水合草酸铵双折射晶体；本发明所述的一水合草酸铵双折射晶体的粉末XRD测试结果与理论值吻合；通过理论计算表明，其具有大的双折射率，1064 nm处为0.22，通过对其晶体的生长，在1064 nm测试其实验的双折射率为0.248。

Description

一种一水合草酸铵双折射晶体及生长方法和用途
技术领域
本发明涉及了一种一水合草酸铵双折射晶体及生长方法和用途，属于光学晶体材料领域。
背景技术
双折射晶体材料因具有光学各向异性的特点，可以实现寻常光和非寻常光的分离功能，被广泛应用于格兰棱镜、相位延迟器、光隔离器、显微镜补偿器等器件。无论是在生产生活还是科学研究领域，偏振光的应用都非常广泛。但一般情况下，普通光源发出的光为自然光，需要借助双折射晶体等光学器件完成起偏、检偏等功能。目前广泛应用的双折射晶体材料主要包括α-BBO、YVO4、LiNbO3、冰洲石等，但在双折射率、使用波段、晶体质量等方面仍存在限制。例如，α-BBO和LiNbO3的双折射率较小，且α-BBO晶体在生长过程中容易开裂；YVO4和冰洲石的双折射率相对较大，但YVO4截止边较长无法应用于紫外波段，冰洲石是天然晶体材料，晶体质量与人工生长的晶体相比难以保证晶体纯净度。因此探索其他性能优异的大双折射率晶体材料很有必要。
π共轭基团有利于产生大的光学各向异性，本发明提供的(NH4)2(CO2)2·H2O中包含C2O4的π共轭基团，可能具备大的光学各向异性。1989年，Ratan S.Adhav等人通过水热法生长出该晶体，报道了电光系数。但是关于该晶体作为双折射材料的研究一直没有报道。我们对该晶体进行了生长，经过试验测试，该晶体含有大的双折射率，具有宽的透过范围，易于生长，是具有应用价值的双折射晶体，可应用于作格兰型棱镜、洛匈棱镜、尼科尔棱镜、渥拉斯顿棱镜、塞纳蒙特棱镜等光学分束棱镜，以及光束分离器、光隔离器、环形器、光束位移器、起偏器、检偏器、光学偏振器、相位延迟器件、电光调制器件等光学元件。
发明内容
本发明目的在于，提供一种一水合草酸铵双折射晶体及生长方法和用途，该晶体的化学式为(NH4)2(CO2)2·H2O，分子量142.11，该晶体为正交晶系，空间群是非中心对称空间群P21212，，晶胞参数为
Figure BDA0002643454690000011
α＝β＝γ＝90°，Z＝2，单胞体积
Figure BDA0002643454690000012
采用将一水合草酸铵与去离子水形成的饱和溶液，在室温条件下重结晶得到一水合草酸铵双折射晶体；本发明所述的一水合草酸铵双折射晶体的粉末XRD测试结果与理论值吻合；通过理论计算表明，其具有大的双折射率，1064nm处为0.22，通过对其晶体的生长，在1064nm测试其实验的双折射率为0.248。
本发明所述的一种一水合草酸铵双折射晶体，该晶体的化学式为(NH4)2(CO2)2·H2O，分子量142.11，该晶体为正交晶系，空间群是非中心对称空间群P212121，晶胞参数为
Figure BDA0002643454690000021
Figure BDA0002643454690000022
α＝β＝γ＝90°，Z＝2，单胞体积
Figure BDA0002643454690000023
其结构为透明晶体。
所述一水合草酸铵双折射晶体的生长方法，按下列步骤进行：
a、以摩尔比1-3︰2-5将草酸和氨水混合均匀，在温度70℃的条件下加热，得到一水合草酸铵的固体颗粒物；
b、将步骤a中得到的一水合草酸铵固体颗粒物，研磨成细粉状，将其转移至聚四氟乙烯的烧杯中，加水配制成饱和的一水合草酸铵溶液；
c、将步骤b中得到的饱和溶液放置在温度在30-50℃，空气湿度在18-20％的环境中，进行重结晶，经过20-30天的时间，生长出厘米级一水合草酸铵双折射晶体。
所述一水合草酸铵双折射晶体在制备格兰棱镜、光隔离器、起偏器、检偏器、相位延迟器件或电光调制器件中的用途。
本发明所述一水合草酸铵双折射晶体，该晶体的化学式为(NH4)2(CO2)2·H2O，分子量142.11，该晶体为正交晶系，空间群是非中心对称空间群P212121，晶胞参数为
Figure BDA0002643454690000024
Figure BDA0002643454690000025
α＝β＝γ＝90°，Z＝2，单胞体积
Figure BDA0002643454690000026
其结构为透明晶体；该晶体结构中，N原子，H原子，C原子，O原子的化合价分别为-3，+1，+3，-2。C原子两两连接在一起，每个C原子连接两个O原子，形成近乎平面排列的C2O4基团，且这些C2O4基团都位于ab平面内形成共平面排列；水分子位于C2O4基团间临近ab平面的位置，NH4基团排布C2O4基团间层与层之间的位置。
本发明所述一水合草酸铵双折射晶体为单晶,生长出厘米级最大尺寸12×5×5mm3。
附图说明
图1为本发明多晶粉末X射线粉末衍射图与理论值的对比图；
图2为本发明的晶体结构图；
图3为本发明双折射率理论计算曲线；
图4为本发明制作的格兰棱镜光路示意图。
具体实施方式
本发明通过实施例进行详细说明，但不仅限于所给出的实施例。
实施例1
a.在天平上称量草酸原料，用量筒量取所需的氨水，以摩尔比1︰2的比例，将草酸和氨水混合均匀，在温度70℃的条件下加热，得到一水合草酸铵的固体颗粒物；
b、称取步骤a中得到的一水合草酸铵固体颗粒物20g，研磨成细粉状，将其转移至聚四氟乙烯的烧杯中，加水配制成饱和的一水合草酸铵溶液；
c、将步骤b中配制好的饱和一水合草酸铵溶液，放置在温度为30℃，空气湿度为18％的溶液蒸发室，进行重结晶实验，经过20天的时间，生长出厘米级12×5×5mm3一水合草酸铵双折射晶体。
实施例2
a.在天平上称量草酸原料，用量筒量取所需的氨水，以摩尔比1︰4的比例将草酸和氨水混合均匀，在温度70℃的条件下加热，得到一水合草酸铵的固体颗粒物；
b、称取步骤a中制备好的一水合草酸铵固体颗粒物20g，研磨成细粉状，将其转移至聚四氟乙烯的烧杯中，加水配制成饱和的一水合溶液；
c、将步骤b中配制好的饱和一水合草酸铵溶液，放置在温度为40℃，空气湿度为19％的溶液蒸发室，进行重结晶实验，经过25天的时间，生长出厘米级11×5×4mm3一水合草酸铵双折射晶体。
实施例3
a.在天平上称量草酸原料，用量筒量取所需的氨水，以摩尔比2︰5的比例将草酸和氨水混合均匀，在温度70℃的条件下加热，得到一水合草酸铵的固体颗粒物；
b、称取步骤a中制备好的一水合草酸铵固体颗粒物20g，研磨成细粉状，将其转移至聚四氟乙烯的烧杯中，加水配制成饱和的一水合草酸铵溶液；
c、将步骤b中配制好的饱和一水合草酸铵溶液，放置在温度为45℃，空气湿度为20％的溶液蒸发室，进行重结晶实验，经过25天的时间，生长出厘米级10×5×5mm3一水合草酸铵双折射晶体。
实施例4
a.在天平上称量草酸原料，用量筒量取所需的氨水，以摩尔比2︰3的比例将草酸和氨水混合均匀，在温度70℃的条件下加热，得到一水合草酸铵的固体颗粒物；
b、称取步骤a中得到的一水合草酸铵固体颗粒物20g，研磨成细粉状，将其转移至聚四氟乙烯的烧杯中，加水配制成饱和的一水合草酸铵溶液；
c、将步骤b中配制好的饱和一水合草酸铵溶液，放置在温度为50℃，空气湿度为20％的溶液蒸发室，进行重结晶实验，经过30天的时间，生长出厘米级12×5×4mm3一水合草酸铵双折射晶体。
实施例5
a、在天平上称量草酸原料，用量筒量取所需的氨水，以摩尔比1︰5的比例将草酸和氨水混合均匀，在温度70℃的条件下加热，得到一水合草酸铵的固体颗粒物；
b、称取步骤a中得到的一水合草酸铵固体颗粒物20g，研磨成细粉状，将其转移至聚四氟乙烯的烧杯中，加水配制成饱和的一水合草酸铵溶液；
c、将步骤b中配制好的饱和一水合草酸铵溶液，放置在温度在35℃，空气湿度在20％的环境中，进行重结晶，经过25天的时间，生长出厘米级11×6×5mm3双折射晶体一水合草酸铵。
实施例6
a、在天平上称量草酸原料，用量筒量取所需的氨水，以摩尔比3︰5将草酸和氨水混合均匀，在温度70℃的条件下加热，得到一水合草酸铵的固体颗粒物；
b、称取步骤a中得到的一水合草酸铵固体颗粒物20g，研磨成细粉状，将其转移至聚四氟乙烯的烧杯中，加水配制成饱和的一水合草酸铵溶液；
c、将步骤b中配制好的饱和一水合草酸铵溶液，放置在温度在38℃，空气湿度在18％的环境中，进行重结晶，经过22天的时间，生长出厘米级11×5×5mm3一水合草酸铵双折射晶体。
实施例7
a、在天平上称量草酸原料，用量筒量取所需的氨水，以摩尔比2︰2将草酸和氨水混合均匀，在温度70℃的条件下加热，得到一水合草酸铵的固体颗粒物；
b、称取步骤a中得到的一水合草酸铵固体颗粒物20g，研磨成细粉状，将其转移至聚四氟乙烯的烧杯中，加水配制成饱和的一水合草酸铵溶液；
c、将步骤b中配制好的饱和一水合草酸铵溶液，放置在温度在50℃，空气湿度在19％的环境中，进行重结晶，经过30天的时间，生长出厘米级10×5×4mm3双折射晶体一水合草酸铵。

Claims (3)

1.一种一水合草酸铵双折射晶体，其特征在于该晶体的化学式为(NH4)2(CO2)2·H2O，分子量142.11，该晶体为正交晶系，空间群是非中心对称空间群P212121，晶胞参数为a =8.017（4）Å，b = 10.309（4）Å，c = 3.735（2）Å，α = β = γ = 90°，Z = 2，单胞体积V =308.69 Å3，其结构为透明晶体。
2.如权利要求1所述的一水合草酸铵双折射晶体的生长方法，其特征在于，按下列步骤进行：
a、以摩尔比1-3︰2-5将草酸和氨水混合均匀，在温度70℃的条件下加热，得到一水合草酸铵的固体颗粒物；
b、将步骤a中得到的一水合草酸铵固体颗粒物，研磨成细粉状，将其转移至聚四氟乙烯的烧杯中，加水配制成饱和的一水合草酸铵溶液；
c、将步骤b中得到的饱和溶液放置在温度在30-50℃，空气湿度在18-20%的环境中，进行重结晶，经过20-30天的时间，生长出厘米级一水合草酸铵双折射晶体。
3.如权利要求1所述的一水合草酸铵双折射晶体在制备格兰棱镜、光隔离器、起偏器、检偏器、相位延迟器件或电光调制器件中的用途。
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