JPWO2014049958A1 - 非水電解質二次電池用正極活物質及びその正極活物質を用いた非水電解質二次電池 - Google Patents
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Abstract
Description
(1)リチウムイオンを吸蔵,放出しうる母材粒子表面に、Gdなどの酸化物を存在させることで、高温充電時のフロート電流の増加を抑制する提案(特許文献1参照)。
(2)正極活物質の二次粒子表面近傍に、より多くのZrなどの元素を存在させることで、サイクル特性や貯蔵特性を向上させる提案(特許文献2参照)。
リチウム含有遷移金属酸化物が二次粒子の状態で存在する場合に、一次粒子同士が接触する界面、及び/又は、その界面近傍に希土類の化合物が付着していれば、当該界面及び/又はその近傍には、リチウム含有遷移金属酸化物に含まれたジルコニウムと希土類の化合物とが存在することになる。このため、後述する理由により、上記界面及び/又はその近傍に安定な構造が形成されるので、大電流放電を行った場合であっても、上記二次粒子に粒子割れが生じるのを抑制できる。この結果、大電流放電を伴う条件で充放電を繰り返し行った場合に、サイクル特性が向上し、しかも出力特性の低下を抑制できる。よって、本発明の一形態の電池は、10A、20Aという大電流で放電する必要性がある工具用途等において極めて有用である。
xの値は0.9<x<1.2が好ましいが、より好ましい値としては、0.98<x<1.05である。xの値が0.95以下であると、結晶構造の安定性が低下するため、サイクル経過時の容量維持や出力特性の低下抑制が十分でなくなる。一方、xの値が1.2以上であるとガス発生が多くなるからである。
zの値は0.001≦z≦0.01が好ましいが、より好ましい値としては、0.003≦z≦0.007である。zの値が0.001未満であるとジルコニウムの存在効果が低減する。また、zの値が0.01を超えると放電容量が低下するからである。
y−b>0.03としたのは、Mnの組成比率が高い場合には不純物相を生じ、容量の低下及び出力の低下を招くため、y−bは0以上であることが望ましいということによる。
(1)非水電解質の溶媒は特に限定するものではなく、非水電解質二次電池に従来から用いられてきた溶媒を使用することができる。例えば、エチレンカーボネート、プロピレンカーボネート、ブチレンカーボネート、ビニレンカーボネート等の環状カーボネートや、ジメチルカーボネート、メチルエチルカーボネート、ジエチルカーボネート等の鎖状カーボネートや、酢酸メチル、酢酸エチル、酢酸プロピル、プロピオン酸メチル、プロピオン酸エチル、γ−ブチロラクトン等のエステルを含む化合物や、プロパンスルトン等のスルホン基を含む化合物や、1,2−ジメトキシエタン、1,2−ジエトキシエタン、テトラヒドロフラン、1,2−ジオキサン、1,4−ジオキサン、2−メチルテトラヒドロフラン等のエーテルを含む化合物や、ブチロニトリル、バレロニトリル、n−ヘプタンニトリル、スクシノニトリル、グルタルニトリル、アジポニトリル、ピメロニトリル、1,2,3−プロパントリカルボニトリル、1,3,5−ペンタントリカルボニトリル等のニトリルを含む化合物や、ジメチルホルムアミド等のアミドを含む化合物等を用いることができる。特に、これらのHの一部がFにより置換されている溶媒が好ましく用いられる。また、これらを単独又は複数組み合わせて使用することができ、特に環状カーボネートと鎖状カーボネートとを組み合わせた溶媒や、さらにこれらに少量のニトリルを含む化合物やエーテルを含む化合物が組み合わされた溶媒が好ましい。
尚、上記溶質は、単独で用いるのみならず、2種以上を混合して用いても良い。また、溶質の濃度は特に限定されないが、電解液1リットル当り0.8〜1.7モルであることが望ましい。更に、大電電流での放電を必要とする用途では、上記溶質の濃度が電解液1リットル当たり1.0〜1.6モルであることが望ましい。
(実施例)
NiとCoとMnとの原子比が55:20:25になるように混合した硫酸ニッケルと硫酸コバルトと硫酸マンガンとの混合物1600gを、5Lの水に溶解させて、原料溶液を得た。この原料溶液に、水酸化ナトリウムを200g加えて、沈殿物を生成させた。この沈殿物を十分に水洗し、乾燥させ、共沈遷移金属水酸化物を得た。
この共沈遷移金属水酸化物を750℃で12時間焼成して、遷移金属酸化物を得た。得られた遷移金属酸化物1000gに対して、Li2CO3を515g、ZrO2を8.4g混合した後、950℃で12時間焼成して、リチウム含有遷移金属酸化物を得た。XRD測定の結果、得られたリチウム含有遷移金属酸化物は空間群R3−mに帰属する単一相であることがわかった。また、ICP発光分光分析の結果、LiNi0.545Co0.20Mn0.25Zr0.005O2組成であることを確認した。SEM観察の結果から、リチウム含有遷移金属酸化物は、一次粒子(SEM観察による平均粒径は0.7μm)が凝集した二次粒子からなることを確認した。また、二次粒子の平均粒径(D50)は14μmであった。尚、該二次粒子の平均粒径(D50)は、レーザー回折式粒度分布測定装置を用い、粒径が小さいものから順に粒子の質量を積算していき、積算質量が全粒子の質量の50%になったときの粒径を算出することにより求めた。
上記正極活物質94質量部に、炭素導電剤としてのカーボンブラック4質量部と、結着剤としてのポリフッ化ビニリデン2質量部とを混合し、更に、NMP(N−メチル−2−ピロリドン)を適量加えることにより正極スラリーを調製した。次に、該正極スラリーを、アルミニウムからなる正極集電体の両面に塗布、乾燥した。最後に、所定の電極サイズに切り取り、ローラーを用いて圧延し、更に、正極リードを取り付けることによって正極を作製した。
負極活物質としての人造黒鉛を97.5質量部と、増粘剤としてのカルボキシメチルセルロースを1質量部と、結着剤としてのスチレンブタジエンゴム1.5質量部とを混合し、純水を適量加えて負極スラリーを調製した。次に、この負極スラリーを銅箔からなる負極集電体の両面に塗布、乾燥した。最後に、所定の電極サイズに切り取り、ローラーを用いて圧延し、負極リードを取り付けることにより、負極を作製した。
EC(エチレンカーボネート)とMEC(メチルエチルカーボネート)とDMC(ジメチルカーボネート)とPC(プロピレンカーボネート)とFEC(フルオロエチレンカーボネート)を10:10:65:5:10の体積比で混合した混合溶媒に、溶質としてのLiPF6を1.5モル/リットル割合で溶解させ、更に、非水電解液の総重量に対する割合が1重量%となるようにVC(ビニレンカーボネート)を添加して、非水電解液を調製した。
上記正極と上記負極とを、ポリエチレン製微多孔膜から成るセパレータを介して対向配置した後、巻き芯を用いて渦巻状に巻回した。次に、巻き芯を引き抜いて渦巻状の電極体を作製し、この電極体を金属製の外装缶に挿入した後、上記非水電解液を注入し、更に封口することによって、電池サイズが直径18mmで、高さ65mmの18650型の非水電解質二次電池(理論量:2.0Ah)を作製した。
このようにして作製した電池を、以下、電池Aと称する。
正極活物質を合成する際に、リチウム含有遷移金属酸化物の表面にオキシ水酸化エルビウムを付着しなかったこと以外は、上記実施例と同様にして電池を作製した。
このようにして作製した電池を、以下、電池Z1と称する。
正極活物質を合成する際に、ZrO2を混合せずにリチウム含有遷移金属酸化物を焼成したこと以外は、上記実施例と同様にして電池を作製した。
このようにして作製した電池を、以下、電池Z2と称する。
正極活物質を合成する際に、ZrO2を混合せずにリチウム含有遷移金属酸化物を焼成し、且つ、リチウム含有遷移金属酸化物の表面にオキシ水酸化エルビウムを付着しなかったこと以外は、上記実施例と同様にして電池を作製した。
このようにして作製した電池を、以下、電池Z3と称する。
上記電池A、Z1〜Z3について、下記条件充放電を繰り返し行い、容量維持率が70%になるまでのサイクル数と、下記(1)式に示す抵抗増加量(150サイクル経過後の抵抗増加量)とを調べたので、それらの結果を表1に示す。
・充放電条件
25℃の温度条件下、2.0It(4.0A)の充電電流で電池電圧が4.35Vまで定電流充電を行い、更に、電池電圧4.35Vの定電圧で電流が0.02It(0.04A)になるまで定電圧充電を行った。次に、10.0It(20.0A)の放電電流で2.5Vまで定電流放電するという条件。
・抵抗増加量の算出式
抵抗増加量={(150サイクル目の放電における放電開始から1秒後の放電電圧)−(1サイクル目の放電における放電開始から1秒後の放電電圧)}/(放電電流)・・・(1)
一次粒子同士が接触する界面、及び/又は、その界面近傍に希土類の化合物が付着していれば、当該界面及び/又はその近傍に安定な構造が形成される反応機構は定かではないが、以下のように考えられる。リチウム含有遷移金属酸化物にジルコニウムが含有されているとき、ジルコニウムの価数は三価から四価の状態で存在しているため、4d軌道は空の軌道となっている。そのため、希土類元素の特徴である4f軌道の電子と上記空の4d軌道とに相互作用が働き、4f軌道の電子が空の4d軌道に引き寄せられる。この結果、ジルコニウムの4d軌道に存在する電子の影響により、ジルコニウムの周囲に存在する遷移金属(ニッケルであるが、ニッケルの他にコバルト、マンガン等を含んでいれば、これらも含む)の電子状態が安定化するので、遷移金属の価数低下が抑制されて、リチウム含有遷移金属酸化物の表面において安定な構造を維持できると考えられる。
10…電極体
11…正極
12…負極
16…セパレータ
17…電池容器
Claims (7)
- ニッケルおよびジルコニウムを含み、一次粒子が凝集した二次粒子から成るリチウム含有遷移金属酸化物と、
上記一次粒子同士が接触する界面、及び/又は、その界面近傍に付着した希土類の化合物と、
を備える非水電解質二次電池用正極活物質。 - 上記リチウム含有遷移金属酸化物が、組成式LixNiyZrzM(1−y−z)O2(MはCo、MnおよびAlからなる群より選ばれる少なくとも1種の元素であり、0.9<x<1.2、0.3<y≦0.9、0.001≦z≦0.01)で表される、請求項1に記載の非水電解質二次電池用正極活物質。
- 上記リチウム含有遷移金属酸化物が、組成式LixNiyZrzCoaMnbAl(1-y-z-a-b)O2(0.9<x<1.2、0.3<y≦0.9、0.001≦z≦0.01、y−b>0.03、0≦b≦0.5)で表される、請求項2に記載の非水電解質二次電池用正極活物質。
- 上記リチウム含有遷移金属酸化物の一次粒子の粒径が、0.2μm以上2μm以下である、請求項1〜3の何れか1項に記載の非水電解質二次電池用正極活物質。
- 上記希土類の化合物が、希土類の水酸化物、希土類のオキシ水酸化物、又は、希土類の酸化物である、請求項1〜4の何れか1項に記載の非水電解質二次電池正極活物質。
- 上記希土類の化合物中の希土類元素が、ネオジム、サマリウム、又はエルビウムである、請求項1〜5の何れか1項に記載の非水電解質二次電池正極活物質。
- 上記請求項1〜6の何れか1項に記載の正極活物質を用いた正極と、
リチウムを吸蔵、放出可能な負極活物質を用いた負極と、
上記正負極間に配置されたセパレータと、
非水電解質と、
を備える非水電解質二次電池。
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