JPWO2014013794A1 - 銀ナノ微粒子、その製造方法、銀ナノ微粒子分散液及び銀要素形成基材 - Google Patents
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Abstract
Description
しかし、融点降下を示すほどの微小な金属銀の粒子は、互いに接触して凝集しやすいことから、凝集を防止するために前記インクには分散剤を添加する必要がある。しかしながら、前記分散剤を含むインクを用いて金属銀の粒子を焼結させると、分散剤由来の不純物が残存してしまうため、高温での処理などによって不純物を除去することが望ましいとされている。
また、前述のような無機酸に代えて有機酸を用いた銀塩を利用する金属銀の形成方法も報告されている。有機酸銀としては、例えば、長鎖カルボン酸の銀塩をアルキルアミンの存在下で熱分解又は還元する方法が報告されている(特許文献1〜5)。しかし、いずれの有機酸銀により作製された銀ナノ微粒子にも、不揮発性で熱分解温度が高いカルボン酸あるいはカルボン酸銀が付着しているため、導電性の良い銀膜や銀線等の銀要素を得るためには200℃以上かつ長時間の熱処理が必要であると考えられる。
一方、密着性や銀要素の強度を向上させる手段としては、ウレタンジオール基を含む有機高分子と無機材料をハイブリッド化した組成物を用いる方法が報告されている(特許文献7)。しかし有機高分子を添加する場合、導電膜中に残存して抵抗成分となるため、バルク銀と同等レベルの導電性を発現することは困難である。
本発明の別の課題は、導電性、密着性に優れた銀膜や銀線等の銀要素を備えた銀要素形成基材を提供すること、及び当該銀要素形成基材の製造方法を提供することにある。
更に本発明によれば、前記銀ナノ微粒子と、溶媒とを含む銀ナノ微粒子分散液(以下、本発明の分散液と略すことがある)が提供される。
更に本発明によれば、本発明の分散液を基材上に塗布し、加熱して銀要素を形成させた銀要素形成基材が提供される。
本発明の銀ナノ微粒子は、上記式(1)で表される銀化合物(A)と、1級アミノ基を有するアミン化合物(B)と、特定の重合体(C)とを特定の割合で含有する銀含有組成物を、還元処理する本発明の製造方法により得られる。
銀化合物(A)は、アセトンジカルボン酸銀であり、その形態は通常粉体である。該銀化合物(A)は、溶媒への溶解性が低く、均一な系で還元反応が行えないため、安定に分散したナノ微粒子を得ることが難しい。しかしながら、上記1級アミノ基を有するアミン化合物(B)と組み合わせることで、銀化合物(A)が溶解し均一な系で還元反応が進行する。また銀化合物(A)は、有機構造のアセトンジカルボン酸が反応系中で揮発性化合物に分解し、銀のみを与えるため、生成した銀ナノ微粒子に不揮発性のカルボン酸が残存せず、150℃以下の加熱処理で金属銀膜や線等の銀要素を形成することが可能となる。
従って、本発明の銀ナノ微粒子は、導電性、密着性に優れた銀膜や銀線等の銀要素を基材に形成するために使用することができる。
重合体(C)は、単量体(c1)の構造に由来する、極性のウレタン基と2つの水酸基(ジオール基)を有する。ウレタン基や水酸基は、それら単体では銀との相互作用はそれほど強くないものの、それらが隣接した部位に存在しているため、3点の配位により銀ナノ微粒子の表面に効率的に吸着することができ、残りの高分子鎖の立体反発によって分散安定性を向上させることができる。また、本発明の銀ナノ微粒子を分散液として基材上に塗布して加熱処理する際は、重合体(C)は銀ナノ微粒子の表面から脱離するため銀要素形成を妨げることはない。さらに、脱離した重合体(C)は基材界面に配向するため、得られる金属銀膜や線等の銀要素と基材間を強固に密着させることができる。
単量体(c1)としては、例えば、グリセロール−1−メタクリロイルオキシエチルウレタン、グリセロール−1−アクリロイルオキシエチルウレタンが挙げられ、合成のし易さからグリセロール−1−メタクリロイルオキシエチルウレタンが好ましく挙げられる。
単量体(c1)の製造は、例えば、上記特許文献7に開示される方法に準じて合成することができる。
単量体(c2)として用いる上記ビニルモノマーとしては、例えば、スチレン、2−クロロスチレン、β−ブロモスチレン、ビニルカルバゾール、パーフルオロへキシルエチレンが挙げられる。
単量体(c2)として用いる上記ビニルエーテルモノマーとしては、例えば、メチルビニルエーテルが挙げられる。
単量体(c2)として用いる上記エポキシ含有モノマーとしては、例えば、グリシジル(メタ)アクリレート、3,4−エポキシシクロヘキシルメチル(メタ)アクリレート、4−ヒドロキシブチルアクリレートグリシジルエーテルが挙げられる。
重合にあたっては重合開始剤を用いることができる。該重合開始剤としては、例えば、2,2'−アゾビス(2−アミジノプロパン)二塩酸塩、4,4'−アゾビス(4−シアノ吉草酸)、2,2'−アゾビス(2−(5−メチル−2−イミダゾリン−2−イル)プロパン)二塩酸塩、2,2'−アゾビス(2−(2−イミダゾリン−2−イル)プロパン)二塩酸塩、2,2'−アゾビスイソブチルアミド二水和物、過硫酸アンモニウム、過硫酸カリウム、過酸化ベンゾイル、ジイソプロピルペルオキシジカーボネート、t−ブチルペルオキシ−2−エチルヘキサノエート、t−ブチルペルオキシピバレート、t−ブチルペルオキシジイソブチレート、過酸化ラウロイル、アゾビスイソブチロニトリル、2,2'−アゾビス(2,4−ジメチルバレロニトリル)、t−ブチルペルオキシネオデカノエート(商品名「パーブチルND」、日油(株)社製)又はこれらの混合物が挙げられる。重合開始剤には各種レドックス系の促進剤を用いても良い。
重合開始剤の使用量は、単量体組成物100質量部に対して0.01〜5.0質量部が好ましい。重合体の精製は、再沈澱法、透析法、限外濾過法等の一般的な精製法により行うことができる。
熱処理としては、銀化合物とアミンと錯体の熱分解還元を用いることができる。加熱温度としては、50℃以上が好ましく、70℃〜200℃の範囲が特に好ましい。処理時間は5−120分が好ましい。50℃未満では、熱分解還元反応の進行が遅く銀ナノ微粒子が生成せず、200℃を超える場合は、銀ナノ微粒子同士が融着してしまう恐れがある。
還元剤としては、例えば、ギ酸、ヒドラジン、アスコルビン酸、ヒドロキノン、水素化ホウ素ナトリウム、3級アミン、アミノアルコールが挙げられるがこれらに限定されない。
還元剤の添加終了後は、還元反応を終了させ、生成した銀ナノ微粒子への配位を促すために、さらに攪拌することが望ましい。この際、攪拌の方法及び時間は特に限定されない。
本発明の銀ナノ微粒子は、加熱処理により優れた金属銀膜や線等の銀要素を作製する、特に導電性材料として好適に用いることができる。従って、当該銀ナノ微粒子は、銀要素形成基材の製造に使用できる。
溶媒は特に制限されず、銀ナノ微粒子が分散するものであればよい。例えば、メタノール、エタノール、1−プロパノール、2−プロパノール、1−ブタノール、2−ブタノール、tert−ブタノール、1−ペンタノール、2−ペンタノール、3−ペンタノール、tert−アミルアルコール、1−ヘキサノール、1−オクタノール、2-エチル−1−ヘキサノール、エチレングリコール、ブトキシエタノール、メトキシエタノール、エトキシエタノール、エチルカルビトール、エチルカルビトールアセテート、ブチルカルビトール、ブチルカルビトールアセテート、プロピレングリコール、プロピレングリコールモノメチルエーテル、プロピレングリコールモノプロピルエーテル、プロピレングリコールモノブチルエーテル及びジプロピレングリコールモノメチルエーテル、ターピネオール等のアルコール類、アセトキシメトキシプロパン、フェニルグリシジルエーテル及びエチレングリコールグリシジル等のエーテル類、アセトン、メチルエチルケトン及びメチルイソブチルケトン、γ-ブチロラクトン等のケトン類、アセトニトリル、プロピオニトリル、ブチロニトリル及びイソブチロニトリル等のニトリル類、ベンゼン、トルエン、キシレン等の芳香族類、水が挙げられる。
本発明の分散液を塗布する基材は特に制限されず、分散液が基材上に塗工できればよい。例えば、ポリエステル、ポリイミド、エポキシ樹脂、ビスマレイミド・トリアジン樹脂、変性ポリフェニレンエーテル、ABS樹脂、ポリアミド、ポリエチレン、ポリ塩化ビニル、フッ素樹脂等のプラスチック基板、ソーダガラス、ホウケイ酸ガラス、シリカガラス、石英ガラス等のガラス基板、金、銀、銅、アルミニウム等の金属配線を有する配線基板が挙げられる。またこれらの基材は、プライマー処理、プラズマ処理、エッチング処理、溶剤吸収層処理が施されていても良い。
本発明の分散液の基材への塗布は、印刷等により行うことができる。印刷等の方法は特に制限されず、例えば、インクジェット印刷、マイクログラビア印刷、グラビアオフセット印刷、スクリーン印刷、ロールコート法、エアナイフコート法、ブレードコート法、バーコート法、ダイコート法、スライドコート法が挙げられる。
尚、例中の銀元素とは用いた銀化合物中の銀元素を意味する。
合成例
表1に示す単量体(c1)及び単量体(c2)の組成の単量体組成物を用い、常法により重合体(C1〜C10)を得た。これら重合体を、後述する実施例及び比較例に使用する。
なお、各重合体の重量平均分子量は、次に示す測定装置及び条件により測定した。
測定装置:東ソービルドアップGPCシステム(検出器:RI)。
カラム:TSKgelG3000PWXL+TSKgelG5000PWXL(東ソー)。
溶離液:水/エタノール=7/3(v/v)。
測定条件:送液速度;0.5ml/min、カラム槽温度;40℃、標準物質;ポリエチレンオキシド。
銀化合物(A)であるアセトンジカルボン酸銀3.6g(10.0mmol)、2−エチルヘキシルアミン7.8g(60.0mmol、銀元素に対して3モル当量)及びトルエン36.0g(銀化合物の10倍重量)を混合し、薄黄色透明の溶液を得た。これに重合体(C1)11mg(銀元素100質量部に対して0.5質量部)添加した。次いで、ギ酸1.4g(30.0mmol、銀元素に対して1.5モル当量)をゆっくりと滴下した後、反応液を室温(25℃)で1時間撹拌し、銀ナノ微粒子を製造した。
吸収スペクトルの分析は、UV−Visスペクトル分光装置(日本分光(株)製)を用いて行った。その結果、銀ナノ微粒子の表面プラズモンに由来する、極大吸収スペクトルが420nmに観測された(図1)。
銀ナノ微粒子の粒子径は、動的光散乱装置(マルバーン製)で測定した。その結果、体積平均粒子径は17.4nmであった。
銀ナノ粒子を合成した反応液に、メタノールを注ぎ、銀ナノ微粒子を凝集沈澱させた。沈澱した銀微粒子をPTFEフィルターで濾過し、銀ナノ微粒子2.0gを得た。この銀ナノ微粒子を用いてTG分析を、熱重量分析装置(エスアイアイ・ナノテクノロジー(株)製)を用いて行った。分析条件は、昇温速度10℃/分、測定雰囲気を空気中とした。その結果、熱重量分析後の残分は92.0%(図2)であった。
表2及び3に示す各成分割合で実施例1−1と同様の方法で銀ナノ微粒子を製造した。
銀ナノ微粒子の評価については実施例1−1と同様に行い、UV−Visスペクトル分光装置により表面プラズモンに由来する極大吸収を確認した。また、体積平均粒子径と加熱重量残分も同様に測定した。結果を表2及び表3に示す。
尚、表において、2−EHAは2−エチルヘキシルアミン、HAはヘキシルアミン、OAはオクチルアミン、3−EPAは3−エトキシプロピルアミン、DMAPAはジメチルアミノプロピルアミン、LAはラウリルアミン、OLAはオレイルアミン、IPAはイソプロピルアルコールの略号である。
また、表において、注1は、銀化合物(A)中の銀元素量100質量部に対する質量部である。注2は、銀化合物(A)中の銀元素に対するモル当量である。注3は、銀化合物(A)100質量部に対する質量部である。
銀化合物(A)であるアセトンジカルボン酸銀3.6g(10.0mmol)、2−エチルヘキシルアミン7.8g(60.0mmol、銀元素に対して3モル当量)及びトルエン36.0g(銀化合物の10倍重量)を混合し、薄黄色透明の溶液を得た。これに重合体(C1)11mg(銀元素100質量部に対して0.5質量部)添加した。次いで、混合液を70℃に設定したオイルバス中で1時間撹拌し、銀ナノ微粒子を製造した。
銀ナノ粒子を合成した反応液に、メタノールを注ぎ、銀ナノ微粒子を凝集沈澱させた。沈澱した銀微粒子をPTFEフィルターで濾過し、銀ナノ微粒子2.1gを得た。この銀ナノ微粒子を用いてTG分析を、熱重量分析装置(エスアイアイ・ナノテクノロジー(株)製)を用いて行った。分析条件は、昇温速度10℃/分、測定雰囲気を空気中とした。結果を表3に示す。
表3に示す反応温度で実施例1−41と同様の方法で銀ナノ微粒子を製造した。
銀ナノ微粒子の評価については実施例1−1と同様に行い、UV−Visスペクトル分光装置により表面プラズモンに由来する極大吸収を確認した。また、体積平均粒子径と加熱重量残分も同様に測定した。結果を表3に示す。
反応溶媒を使用しなかった以外は、実施例1−41と同様の方法で銀ナノ微粒子を製造した。
銀ナノ微粒子の評価については実施例1−1と同様に行い、UV−Visスペクトル分光装置により表面プラズモンに由来する極大吸収を確認した。また、体積平均粒子径と加熱重量残分も同様に測定した。結果を表3に示す。
表4に示す各成分割合で実施例1−1と同様の方法で銀ナノ微粒子を製造した。
得られた銀ナノ微粒子については、実施例1−1と同様にUV−Visスペクトル分光装置により表面プラズモンに由来する極大吸収を確認した。また、TG分析の重量残分と体積平均粒子径も同様に測定した。結果を表4に示す。
比較例1−4に関しては、銀粒子が生成したものの、一級アミノ基を有するアミン化合物が含まれていないため、反応系中が不均一となり粗大粒子の沈澱が生じ、銀ナノ微粒子は得られなかった。従って評価はできなかった。
比較例1−5に関しては、熱分解による還元処理や還元剤の処理を行なわなかったため、銀粒子の生成が進行せず、銀ナノ微粒子は得られなかった。従って評価はできなかった。
実施例1−1で得られた、銀ナノ微粒子を銀濃度が30質量%になるようにトルエンに再分散させ、銀ナノ微粒子分散液を調製した。
得られた分散液の保存安定性を静置したときの沈澱の有無で確認した。評価基準は、◎:6ヵ月以上沈澱なし、○:3ヵ月以上6か月未満沈澱なし、△:1ヶ月以上3か月未満沈澱なし、×:1ヶ月未満で沈澱あり、とした。結果を表5に示す。
実施例2−1と同様に、表5に示す銀ナノ微粒子と溶媒を用いて銀ナノ微粒子分散液を調製した。得られた分散液について実施例2−1と同様に評価を行った。結果を表5に示す。
実施例2−1と同様に、表6に示す銀ナノ微粒子と溶媒を用いて銀ナノ微粒子分散液を調製した。得られた分散液の評価を実施例2−1と同様に行った。結果を表6に示す。
表6の結果より、比較例2−2に関しては、重合体(C)が含まれていないため、保存時の安定期間が短くなった。このことより、重合体(C)はわずかな添加量でも銀ナノ微粒子の分散安定化に寄与していると考えられる。
実施例2−1で得られた、銀ナノ微粒子分散液をSelect−Roller(オーエスジーシステムプロダクツ(株)製)にて、ポリエチレンナフタレートフィルム(以下PENと略す)にバーコート法で塗布し、150℃で30分間加熱処理して、膜厚1μmの銀白色膜を有した基材を得た。
導電性評価は、四端針方式の低抵抗率計(ロレスターGP:三菱化学社製)を用いて行った。その結果、体積抵抗値は5.5μΩ・cmであり、優れた導電性を示した。
密着性評価は、銀膜にカッターで1mm四方のマス目を100マス作製し、これに粘着テープ(3M社製)を貼り付けて、剥がした後に残ったマス目の数を計測して行った。密着性の評価基準は、○:100/100、△:99〜50/100、×:49〜0/100とした。結果を表7に示す。
表7に示す銀ナノ微粒子分散液を用いて、実施例3−1と同様の方法でPENに銀膜を作製し、導電性と密着性の評価を行った。結果を表7に示す。
表8に示す銀ナノ微粒子分散液を用い、実施例3−1と同様の方法でPENに銀膜を作製し、導電性と密着性の評価を行った。結果を表8に示す。
表8の結果より、比較例3−1に関しては、導電性が悪く抵抗値が測定できない結果となった。これは、銀ナノ微粒子の製造時に銀化合物としてドデシル酸銀を用いているため、ドデシル酸銀、ドデシル酸やドデシル酸銀アミン錯体が不揮発成分として銀膜中に残存したためと考えられる。
比較例3−2に関しては、銀膜の密着性が低く容易に剥がれる結果となった。これは、銀ナノ微粒子の製造時に重合体成分を添加していないため、PEN基材との密着性が確保できなかったためと考えられる。このことより、実施例の重合体(C)は、加熱時に銀ナノ微粒子の表面から離れ、基材表面との間に吸着することにより、銀膜と基材との密着性を向上させていると考えられる。
比較例3−3に関しては、抵抗値が二桁増大する結果となった。これは、重合体成分の添加量が多すぎて分子鎖同士が絡み合い、銀ナノ微粒子が基材表面から離れることができずに銀膜中に残存したためと考えられる。
Claims (6)
- 式(1)で表される銀化合物(A)、一級アミノ基を有するアミン化合物(B)、及び式(2)で表されるウレタン結合含有ジオール(メタ)アクリレート化合物(c1)と、(メタ)アクリル酸エステルモノマー、アクリルアミドモノマー、ビニルモノマー、ビニルエーテルモノマー及びエポキシ基含有モノマーから選ばれる少なくとも1種の単量体(c2)とを含む単量体組成物を重合して得た重合体(C)を含み、
前記アミン化合物(B)の含有割合が、前記銀化合物(A)中の銀元素に対して1〜50モル当量であり、前記重合体(C)の含有割合が、銀化合物(A)中の銀元素量100質量部に対して0.1〜0.9質量部である銀含有組成物を、還元処理することを特徴とする銀ナノ微粒子の製造方法。
- 還元処理が還元剤で処理することである請求項1記載の銀ナノ微粒子の製造方法。
- 還元処理が熱処理することである請求項1記載の銀ナノ微粒子の製造方法。
- 請求項1〜3記載の製造方法によって製造された銀ナノ微粒子。
- 請求項4記載の銀ナノ微粒子と、溶媒とを含む銀ナノ微粒子分散液。
- 請求項5記載の分散液を基材上に塗布し、加熱して銀要素を形成させた銀要素形成基材。
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