JPWO2014010024A1 - 電池製造方法 - Google Patents

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Abstract

ここで提案される電池製造方法は、以下の工程Ａ〜工程Ｄを含んでいる。工程Ａは、電極体が収容された電池ケースを用意する工程である。工程Ｂは、工程Ａで用意された前記電池ケース内を減圧する工程である。工程Ｃは、工程Ｂで減圧された電池ケースに、電解液とリーク検査ガスとを入れる工程である。工程Ｄは、工程Ｃで電解液とリーク検査ガスとが入れられた電池ケースを封止する工程である。

Description

本発明は電池製造方法に関する。
電池製造方法として、例えば、特開２００９−０２６５６９号公報（JP-A-2009-26569）には、リーク検査ガス雰囲気の密閉容器内で、密閉型電池を作成することが開示されている。これにより、電池ケース内を凡そリーク検査ガス雰囲気とすることができ、密閉型電池の気密検査精度が良くなることが記載されている。
また、特開２０１０−２４４８９８号公報（JP-A-2010-244898）には、電池ケース（筐体）に、捲回体や集電体の電池要素を収容し、リーク検査（気密検査）を行い、蓋体に安全弁を形成し、電解液を注液し、注液孔を封止部材によって封止する手順が開示されている。ここで、気密検査は、電解液の注液工程の前に行なわれている。また、リーク検査は、注液孔からヘリウムガスを圧送し、電池ケースの周囲でヘリウムガスが検出されるか否かによって、確認する手法が開示されている。
特開２００９−０２６５６９号公報（JP-A-2009-26569） 特開２０１０−２４４８９８号公報（JP-A-2010-244898）
電池のリーク検査方法では、電池ケース内にリーク検査ガス（例えば、ヘリウムガス）が封入される。この際、電池ケース内にリーク検査ガスを入れる工程を簡素化したい。また、リーク検査精度を向上させるには、電池ケース内に封入されたリーク検査ガスの濃度を高くしたい。かかる点を鑑み、新規な電池製造方法および電池のリーク検査方法を提案する。
ここで提案される電池製造方法は、以下の工程Ａ〜工程Ｄを含んでいる。工程Ａは、電極体が収容された電池ケースを用意する工程である。工程Ｂは、工程Ａで用意された電池ケース内を減圧する工程である。工程Ｃは、工程Ｂで減圧された電池ケースに電解液とリーク検査ガスとを入れる工程である。工程Ｄは、工程Ｃで電解液とリーク検査ガスとが入れられた電池ケースを封止する工程である。かかる電池製造方法によれば、電池ケース３００内に、リーク検査ガスＧｒの濃度が高い電池を提供できる。工程Ｂで減圧された電池ケースに電解液とリーク検査ガスとを入れる工程Ｃを有し、別途リーク検査ガスＧｒのみを電池ケースに入れる工程を要しない。このため、作業工程を簡素化できる。
この場合、工程Ｃは、例えば、電池ケースの外をリーク検査ガス雰囲気とした状態で、工程Ｂで減圧された電池ケースに電解液を注入してもよい。また、工程Ａは、電極体が収容された電池ケースを乾燥させる工程を含んでいてもよい。この場合、電池に含まれる水分を少なくでき、水素ガスの発生を抑えることができる。また、少なくとも工程Ｂから工程Ｃは、気密性を有する気密容器に、電池ケースを入れて行なってもよい。
また、工程Ｂでは、電池ケースの注液孔に、電解液が入れられたポットを連通させ、電解液の液面よりも上でポットを開放した状態において、当該気密容器内を減圧する工程を含み、さらに、工程Ｃにおいて、気密容器内をリーク検査ガス雰囲気にしてもよい。この場合、特に、電解液は、例えば、非水電解液であってもよい。
また、工程Ａの後で工程Ｂの前に、工程Ａで用意された電池ケース内を減圧し、当該減圧された電池ケースにリーク検査ガスを充填する工程を含んでいてもよい。ここで、工程Ａの後で工程Ｂの前に、工程Ａで用意された電池ケース内を減圧する工程では、電解液の蒸気圧よりも低い圧力に減圧してもよい。また、工程Ｃにおいて、リーク検査ガスを加圧した状態で電池ケースに入れてもよい。
また、工程Ｃの後で工程Ｄの前に、電池ケース内を減圧し、当該減圧された前記電池ケースにリーク検査ガスを入れる再充填工程を含んでいてもよい。また、再充填工程では、当該リーク検査ガスを加圧した状態で電池ケースに入れてもよい。
また、リーク検査ガスがヘリウムガスであってもよい。また、上述した電池製造方法では、さらに、工程Ｄで封止された電池ケースからリーク検査ガスが漏れているか否かを検査する工程Ｅを含んでいてもよい。
また、ここで提案される電池製造方法によれば、例えば、電池ケースと、電池ケース内に収容された電極体と、電池ケース内に注入された非水電解液とを備えた電池を構築できる。この際、電池ケース内のガス雰囲気中、リーク検査ガスが５％（体積比）以上であり、水素ガスが０．１％（体積比）以下である電池を製造できる。つまり、ここで提案される電池製造方法では、電池ケース内に含まれる水分が少ないので、電池ケース内のガス雰囲気中、リーク検査ガスの濃度が高く、水素ガスの濃度が低い電池を製造できる。
図１は、電池の構成例を示す図である。 図２は、セル乾燥工程の一例を示す図である。 図３は、かかる減圧工程（工程Ｂ）の一例を示す図である。 図４は、工程Ｃの一例を示す図である。 図５は、かかるリーク検査工程の一例を示す図である。 図６は、予備充填工程の一例を示す図である。 図７は、電池製造方法について、他の形態を示す図である。
以下、本発明の一実施形態に係る電池製造方法および電池のリーク検査方法を図面に基づいて説明する。なお、各図面は模式的に描かれており、必ずしも実物を反映していない。各図面は、一例を示すのみであり、特に言及されない限りにおいて本発明を限定しない。また、同じ作用を奏する部材または部位には、適宜に同じ符号を付している。
図１は、電池製造方法および電池のリーク検査方法が適用されうる電池の構成例を示している。
《電池１００》
ここで、電池１００は、図１に示すように、電極体２００と、電池ケース３００とを備えている。この実施形態では、電極体２００は、捲回電極体である。この捲回電極体２００は、正極シート２２０と、負極シート２４０とが、セパレータ２６２、２６４とを備えている。
《正極シート２２０》
正極シート２２０は、帯状の導電性シート（例えば、金属箔）と、導電性シートに保持された正極活物質層２２３とを備えている。この実施形態では、正極活物質層２２３は、帯状の導電性シートの幅方向片側の端部の所定領域（未塗工部２２２）を除いて、帯状の導電性シートの両面に保持されている。正極活物質層２２３には、正極活物質が含まれている。
《負極シート２４０》
負極シート２４０は、帯状の導電性シート（例えば、金属箔）と、導電性シートに保持された負極活物質層２４３とを備えている。この実施形態では、負極活物質層２４３は、帯状の導電性シートの幅方向片側の端部の所定領域（未塗工部２４２）を除いて、帯状の導電性シートの両面に保持されている。
正極シート２２０と、負極シート２４０とは、長手方向を揃え、未塗工部２２２、２４２をそれぞれ幅方向の反対側に向けてはみ出させ、正極活物質層２２３と負極活物質層２４３との間に、セパレータ２６２、２６４を介在させた状態で重ねられている。そして、このように重ねられた、正極シート２２０と、負極シート２４０と、セパレータ２６２、２６４とが、正極シート２２０の幅方向に定められた捲回軸周りに捲回されている。
《電池ケース３００》
この実施形態では、電池ケース３００は、ケース本体３２０と、蓋体３４０とを備えている。ケース本体３２０は、上面が開口した扁平な矩形の角型の形状を有している。蓋体３４０は、ケース本体３２０の上面の開口に応じた横長の板状部材である。蓋体３４０には、中央部に安全弁３６０が取り付けられており、安全弁３６０の横に注液孔３５０が形成されており、さらに両側部に電極端子４２０、４４０が取り付けられている。電極端子４２０、４４０は、蓋体３４０に対して絶縁された状態で貫通し、蓋体３４０に固定されている。
捲回電極体２００は、正極シート２２０の未塗工部２２２を、正極の電極端子４２０に取り付け、負極シート２４０の未塗工部２４２を負極の電極端子４４０に取り付けられており、扁平に押し曲げた状態で、電池ケース３００に収容されている。なお、図示例において、注液孔３５０は、実際よりも大きく描かれている。この実施形態では、注液孔３５０は、直径が１．６ｍｍ程度の小さな穴であり、蓋体３４０を貫通している。また、安全弁３６０は、電池ケース３００内の圧力が予め定められた圧力よりも高くなったときに開放される弁であり、閉じた状態で蓋体３４０に設けられている。
以下、電池のリーク検査を中心に電池製造方法を説明する。
電池製造方法は、電池ケース用意工程（工程Ａ）と、減圧工程（工程Ｂ）（図３参照）と、電解液およびリーク検査ガスを電池ケースに入れる工程（工程Ｃ）（図４参照）と、封止工程（工程Ｄ）とを備えている。
《電池ケース用意工程》
電池ケース用意工程（工程Ａ）は、電極体２００が収容された電池ケース３００を用意する工程である。ここで用意される電池ケース３００は、例えば、図１のように、電池ケース３００の予め定められた位置に電極体２００が配置され、蓋体３４０が閉じられているとよい。また、この段階では、電池ケース３００に電解液は実質的に注液されていない。つまり、ここでは、注液孔３５０が開いた状態で、電解液３５４が注液される前の電池１００を用意する。
《セル乾燥工程》
この実施形態では、電池ケース用意工程（工程Ａ）は、電極体２００が収容された電池ケース３００を乾燥させる工程（セル乾燥工程）が含まれている。図２は、セル乾燥工程の一例を示す図である。当該セル乾燥工程では、例えば、図２に示すように、電極体２００が収容された電池ケース３００を、乾燥雰囲気に管理された乾燥炉５１０に置く。この場合、電池ケース３００の注液孔３５０が開口している。電池ケース３００内の水分は、当該注液孔３５０を通じて、電池ケース３００の外に排出される。この際、捲回電極体２００内部に残留する水分も凡そ電池ケース３００の外に排出されうる。
かかるセル乾燥工程では、例えば、温度が９０℃〜１１０℃で、露点６０°以下に調整した乾燥炉に、電極体２００が収容された電池ケース３００を２時間以上放置すると良い。なお、かかるセル乾燥工程の条件は、セルの大きさや構造、また、どの程度、セルを乾燥させるかなどによって、適当な条件を適宜に定めることができる。
《減圧工程》
減圧工程（工程Ｂ）は、電池ケース用意工程（工程Ａ）で用意された電池ケース３００内を減圧する。ここで、「減圧」は、例えば、大気圧を基準とし、電池ケース３００内を大気圧よりも低い圧力にする。図３は、かかる減圧工程（工程Ｂ）の一例を示す図である。例えば、図３に示すように、真空ポンプ５２１と、リーク検査ガスＧｒのタンク５４１とが、それぞれ開閉弁５２２、５４２を介して接続された気密容器５２０を用意する。また、気密容器５２０には、リーク検査ガスＧｒを検出する検出器５３０を備えていてもよい。
電池ケース３００は、かかる気密性を有する気密容器５２０に置かれる。減圧工程（工程Ｂ）では、開閉弁５４２を閉じた状態で開閉弁５２２を開き、気密容器５２０を真空ポンプ５２１に繋げて、気密容器５２０を減圧（真空引き）する。この際、注液孔３５０を通じて、気密容器５２０内に配置された電池ケース３００内も減圧される。これにより、電池ケース３００内の残留空気や水分が排出される。
かかる工程Ｂでの減圧の程度は、例えば、大気圧を基準に−３０ｋＰａ以下、好ましくは−５０ｋＰａ以下、より好ましくは−６０ｋＰａ以下、さらに好ましくは−７０ｋＰa以下に減圧する。これにより、後述する注液工程（工程Ｃ）において、電池ケース３００内に電解液３５４を引き込むのに十分な圧力差を、電池ケース３００内と、電池ケース３００外とに生じさせることができる。また、電池ケース３００内の空気や水分を凡そ排出できる。
また、減圧の程度が大きくなればなるほど（電池ケース３００内の気圧が小さくなればなるほど）、電池ケース３００内の空気や水分をより多く排出することができる。また、後述するが、この実施形態では、減圧工程で減圧される気密容器５２０内に非水電解液が含まれる。この場合、気密容器５２０内は、非水電解液が沸騰しない程度に減圧されるとよい。例えば、非水電解液が、大気圧を基準として−９３ｋＰａ程度で沸騰する場合には、減圧工程（工程Ｂ）において、大気圧を基準として−７０ｋＰａ以下から−９０ｋＰａ程度（非水電解液が沸騰しない程度）まで減圧するとよい。例えば、非水電解液が沸騰する蒸気圧よりも、２ｋＰａから５ｋＰａ程度（好ましくは３ｋＰａ）高い圧力まで減圧するとよい。
この実施形態では、図３に示すように、気密容器５２０内において、予め定められた量の電解液３５４が入ったポット３５６が、電池ケース３００の注液孔３５０に連通されている。ポット３５６は、電解液３５４の液面よりも上で開放されている。この実施形態では、ポット３５６は、電解液３５４の液面よりも上の上部空間（例えば、ポット３５６の天井面やポット３５６の上部側面）に開口を有しており、気密容器５２０内に開放されている。また、シール材としてゴム製のリングが注液孔３５０の周りを囲むように取り付けられている。ポット３５６の下部の注ぎ口は、当該リング状のシール材（図示省略）に押し当てられて、漏れがない状態で電池ケース３００の注液孔３５０に連通している。
図３に示すように、この実施形態では、電池ケース３００の注液孔３５０の上に注ぎ口を押し付けたポット３５６に電極体２００が入っている。注液孔３５０の直径は凡そ１．６ｍｍの小さな穴である。さらに、注液孔３５０には、ゴム製のリングが取り付けられ、ポット３５６の注ぎ口が押し当てられるため、注液孔３５０は実際の開口よりも小さな穴になっている。
また、この実施形態では、電解液３５４は非水電解液である。例えば、リチウムイオン二次電池に用いられるような、エチレンカーボネートとジエチルカーボネートとの混合溶媒（例えば、体積比１：１程度の混合溶媒）にＬｉＰＦ６を約１ｍｏｌ／リットルの濃度で含有させた電解液が用いられる。なお、電解液３５４としては、これに限らず、種々の非水電解液が用いられうる。
このような非水電解液は、水に比べて格段に表面張力が高い。これに対して、注液孔３５０は上述のように十分に小さい。このため、電解液３５４は、表面張力によって注液孔３５０から電池ケース３００内にほとんど垂れ落ちず、ポット３５６内に維持される。
この実施形態では、減圧工程（工程Ｂ）では、電池ケース３００の注液孔３５０に、電解液３５４が入ったポット３５６を連通させた状態で、気密容器５２０内が減圧される。気密容器５２０内が減圧されると、電池ケース３００内の空気が、注液孔３５０を通じて排出される。この際、電池ケース３００内の空気は、ポット３５６内の電解液３５４中では気泡になって気密容器５２０に排出される。
このように、この実施形態では、注液孔３５０は、減圧工程（工程Ｂ）において、電池ケース３００内の空気を排出でき、かつ、電解液３５４が電池ケース３００にほとんど垂れ落ちずにポット３５６内に維持される程度の大きさであるとよい。
また、かかる減圧工程によって、電池ケース３００内が減圧される。また、減圧工程では、電池ケース３００内の気圧が下がる。このため、電池ケース３００内に残留する水分の一部は水蒸気となって排出される。このように、減圧工程には、電池ケース３００内に残留する水分を排出する作用もある。
なお、この実施形態では、電池ケース用意工程（工程Ａ）において、電極体２００が収容された電池ケース３００を乾燥させる工程（セル乾燥工程）が含まれている。かかるセル乾燥工程では、電解液が注入される前の電池ケース３００を、乾燥させる。このため、減圧工程前において、電池ケース３００内に残留する水分はほとんどない。その上、減圧工程では、電池ケース３００内が蒸気圧よりも十分に低い圧力まで減圧される。このため、セル乾燥工程後に電池ケース３００内に残留する水分の一部は、減圧工程において電池ケース３００内で気化し、水蒸気となって空気と一緒に排出される。このように、この実施形態では、セル乾燥工程によって、減圧工程前に、電極体２００が収容された電池ケース３００を乾燥させている。このため、減圧工程後には、電池ケース３００内の水分が、極めて少ない状態になる。
上述したように減圧工程には、電池ケース３００内の水分を排出する作用がある。上述したセル乾燥工程がない場合においても、減圧工程によって、電池ケース３００内の水分がほとんどない状態にできる。減圧工程前に、セル乾燥工程を行い、電池ケース３００内の水分を除去しておくことによって、電池ケース３００内の水分がより確実に除去される。
減圧工程において、電池ケース３００中に残留した水分が水蒸気となって、電解液中を通過する際に水分が電解液中に溶け込む可能性がある。このようなことを考慮すると、減圧工程前に、セル乾燥工程を行い、電池ケース３００内の水分を除去しておくとよい。上述したように、減圧工程前に、セル乾燥工程を行うことによって、減圧工程前に、電池ケース３００内の水分がほとんど除去される。この場合、減圧工程において電解液中を通過する際に、水分が電解液中に溶け込む水分もほとんどなくなる。このため、減圧工程前に、セル乾燥工程を実施することによって、電池ケース３００内に含まれる水分が極めて少ない電池を製造できる。
この実施形態では、減圧工程（工程Ｂ）において、電池ケース３００内（気密容器５２０内）が予め定められた負圧状態で、真空ポンプ５２１の開閉弁５２２を閉じる。また、この実施形態では、図３に示すように、減圧工程（工程Ｂ）において、気密容器５２０内に、電解液３５４が存在している。このため、真空ポンプ５２１による減圧の程度は、電解液３５４が揮発しない程度とし、減圧時の温度での電解液３５４の蒸気圧よりも高い圧力にするとよい。
この実施形態では、電解液３５４は非水電解液である。例えば、リチウムイオン二次電池に用いられるような、エチレンカーボネートとジエチルカーボネートとの混合溶媒（例えば、体積比１：１程度の混合溶媒）にＬｉＰＦ６を約１ｍｏｌ／リットルの濃度で含有させた電解液が用いられている場合には、凡そ２０℃の温度環境では、大気圧を基準として、凡そ−９３ｋＰａ程度で、電解液が沸騰しうる。このため、減圧工程（工程Ｂ）では、大気圧を基準として、凡そ−７０ｋＰａ以下、より好ましくは−９０ｋＰａ程度（電解液が沸騰しない程度の圧力）まで減圧することができる。
《電解液３５４およびリーク検査ガスＧｒを電池ケース３００に入れる工程》
次に、電解液３５４およびリーク検査ガスＧｒを電池ケース３００に入れる工程（工程Ｃ）を説明する。図４は、かかる工程Ｃの一例を示す図である。図４に示すように、かかる工程Ｃでは、電解液３５４を電池ケース３００に注入する際に、電池ケース３００内にリーク検査ガスＧｒが入る。
かかる工程Ｃでは、電池ケース３００の外をリーク検査ガスＧｒ雰囲気とした状態で、工程Ｂで減圧された電池ケース３００に電解液３５４を注入するとよい。これにより、電池ケース３００に電解液３５４が注入される際に、リーク検査ガスＧｒが電池ケース３００内に入る。
例えば、この実施形態では、減圧工程（工程Ｂ）において、電池ケース３００は、気密容器５２０内に配置されている。ここでは、気密容器５２０では、電解液３５４が入れられたポット３５６が、電池ケース３００の注液孔３５０に連通されている。電解液３５４は、表面張力によって注液孔３５０から電池ケース３００内に垂れ落ちず、ポット３５６内に維持されている。気密容器５２０および電池ケース３００内は減圧されている。つまり、それぞれ減圧された電池ケース３００内の空間と気密容器５２０内の空間とが、ポット３５６に入れられた電解液３５４によって隔てられている。
この状態において、工程Ｃでは、気密容器５２０にリーク検査ガスＧｒが入れられ、気密容器５２０内がリーク検査ガス雰囲気にされる。つまり、図３に示すように、真空ポンプ５２１の開閉弁５２２を閉じ、リーク検査ガスＧｒのタンク５４１の開閉弁５４２を開けることによって、タンク５４１内のリーク検査ガスＧｒが気密容器５２０内に入れられる。これにより、気密容器５２０内がリーク検査ガスＧｒ雰囲気になる。なお、この実施形態では、気密容器５２０内のリーク検査ガスＧｒ雰囲気の気圧は、大気圧と凡そ同じレベルにされる。
この際、気密容器５２０内のリーク検査ガスＧｒ雰囲気の圧力が高くなると、気密容器５２０内（電池ケース３００外）と電池ケース３００内とに圧力差が生じる。そして、気密容器５２０内（電池ケース３００外）と電池ケース３００内との圧力差がある程度大きくなると、電解液３５４をポット３５６内に維持できなくなる。このため、気密容器５２０内にリーク検査ガスＧｒが入れられると、ポット３５６内の電解液３５４は、注液孔３５０を通じて電池ケース３００内に一気に入る。また、ポット３５６内の電解液３５４が電池ケース３００内に入ると、電池ケース３００内の空間と気密容器５２０内（電池ケース３００外）の空間とが注液孔３５０を通じて繋がる。このため、気密容器５２０内のリーク検査ガスＧｒが電池ケース３００内に入る。このように、この実施形態では、ポット３５６内の電解液３５４は、工程Ｃにおいて、電池ケース３００内に注入されるので、予め電池ケース３００内に注入されるべき量の電解液３５４をポット３５６に入れておくとよい。
《リーク検査ガスＧｒ》
この実施形態では、リーク検査ガスＧｒとして、市販のヘリウムガス（９９．９％（体積比））が用いられている。なお、リーク検査ガスＧｒとしては、ヘリウムガスの他、水素、ハロゲン、フレオンなどを用いることができる。
このうち、ヘリウムガスは、人体や地球環境に凡そ悪影響を及ぼさず、不燃性で安全である。また、ヘリウムガスは、分子直径が小さく、かつ、質量も小さいので、電池ケース３００に微細な孔がある場合には、容易に漏れ出る。また、ヘリウムガスは、通常の大気中や金属には微量しか存在しない。このため、リーク検査において検出された場合に、電池ケース３００から漏れ出たガスとして認定しやすい。また、ヘリウムガスは、通常の環境では、液化し難いので、電池ケース３００の孔を塞ぎにくい。また、ヘリウムガスは、化学的に不活性ガス（安定したガス）なので、金属を錆びさせにくい。このような理由により、ヘリウムガスは、当該電池におけるリーク検査ガスＧｒとして優位である。
《封止工程》
封止工程（工程Ｄ）は、工程Ｃで電解液３５４とリーク検査ガスＧｒとが入れられた電池ケース３００を封止する工程である。かかる封止工程では、工程Ｃで電解液３５４とリーク検査ガスＧｒが入れられた電池ケース３００の注液孔３５０を封止する。
かかる封止工程は、例えば、注液孔３５０に封止キャップ３５２（図１参照）を被せて、封止キャップの周囲をレーザ溶接するとよい。かかる封止は、気密容器５２０内を、リーク検査ガスＧｒ雰囲気に保ったまま、注液孔３５０に封止キャップ３５２を被せた状態で、仮押さえする。そして、注液孔３５０に封止キャップ３５２を被せた電池ケース３００を、気密容器５２０から取り出し、すぐにレーザ溶接機にセットして、レーザ溶接を行うとよい。
また、かかる封止工程は、気密容器５２０から取り出し、すぐに注液孔３５０に封止キャップ３５２を被せ、レーザ溶接機にセットして、封止キャップ３５２を電池ケース３００に溶接してもよい。この実施形態では、当該封止工程での封止を、電池ケース３００の最終的な封止としている。
《リーク検査工程（工程Ｅ）》
この実施形態では、電池ケース３００内にリーク検査ガスＧｒが充填されている。このため、リーク検査工程では、上記封止工程で封止された電池ケース３００からリーク検査ガスＧｒが漏れているか否かを検査するとよい。図５は、かかるリーク検査工程の一例を示す図である。
リーク検査は、図５に示すように、封止キャップ３５２を溶接し、注液孔３５０を封止した後の電池ケース３００が用いられる。例えば、図５に示すように、電池ケース３００を、気密容器５２０に入れ、気密容器５２０を適当に減圧し、気密容器５２０内に取り付けた検出器５３０によって、気密容器５２０内で、リーク検査ガスＧｒが検出されるか否かを検査する。ここで、リーク検査ガスＧｒとしてヘリウムガスが用いられている場合には、例えば、ヘリウムガスセンサを検出器５３０として用いてヘリウムガスを検出するとよい。
《電池製造方法》
この電池製造方法によれば、電池ケース３００に電解液３５４を注入する工程において、電池ケース３００にリーク検査ガスＧｒを入れ、電池ケース３００を封止する。これにより、電池ケース３００内に、リーク検査ガスＧｒ（例えば、ヘリウムガス）が充填された電池を製造することができる。そして、このように電池ケース３００内にリーク検査ガスＧｒが充填された状態で封止された電池１００は、上述したように電池ケース３００からのリーク検査ガスＧｒの漏れを検査するリーク検査を行なうことができる。
また、上述したように、減圧工程（工程Ｂ）と、電解液３５４およびリーク検査ガスＧｒを電池ケース３００に入れる工程（工程Ｃ）は、気密性を有する気密容器５２０に、電池ケース３００を入れて行なってもよい。この際、減圧工程（工程Ｂ）では、電池ケース３００の注液孔３５０に、電解液３５４が入れられたポット３５６を連通させた状態で、電池ケース３００を気密容器５２０に収容してもよい。また、電解液３５４の液面よりも上でポット３５６を開放された状態において、当該気密容器５２０内を減圧する。この際、気密容器５２０内を十分に減圧し、電池ケース３００内についても減圧する。その後、電解液３５４およびリーク検査ガスＧｒを電池ケース３００に入れる工程（工程Ｃ）として、気密容器５２０内をリーク検査ガスＧｒ雰囲気とする。これにより、電池ケース３００内に、電解液３５４が入るとともに、リーク検査ガスＧｒが入る。
この実施形態では、気密容器５２０内で減圧した電池ケース３００を、リーク検査ガスＧｒ雰囲気に開放し、電池ケース３００に電解液３５４を一気に入れるとともに、リーク検査ガスＧｒを入れる。この場合には、電池ケース３００に電解液３５４を注入する工程とは別に、電池ケース３００にリーク検査ガスＧｒを入れる工程が不要になる。このため、作業効率が向上する。さらに、電解液３５４の注液とリーク検査ガスＧｒの注入とで、別途の設備を設ける必要がなく、製造コストや製造設備も安価に構築され得る。
さらに、リーク検査の精度を高めるには、電池ケース３００内に封入されるリーク検査ガスＧｒの濃度を高くするとよい。以下、電池ケース３００内に封入されるリーク検査ガスＧｒの濃度を高める方法を説明する。
《高濃度封入１：加圧充填》
電池ケース３００内にリーク検査ガスＧｒを高濃度に封入する手法として、例えば、上記の工程Ｃ（電解液３５４およびリーク検査ガスＧｒを電池ケース３００に入れる工程）において、電池ケース３００に入れるリーク検査ガスＧｒの濃度を高くするとよい。つまり、上記実施形態では、気密容器５２０にリーク検査ガスＧｒを入れる際に、リーク検査ガスＧｒの圧力を大気圧のレベルとしていた。ここで、気密容器５２０にリーク検査ガスＧｒを入れる際に、大気圧よりも高いレベルまで、リーク検査ガスＧｒの圧力を高くするとよい。この際、電池ケース３００内のリーク検査ガスＧｒの圧力は、気密容器５２０内のリーク検査ガスＧｒの圧力に応じて高くなる。このように、リーク検査ガスＧｒを加圧して充填することにより、電池ケース３００内にリーク検査ガスＧｒを高濃度に封入することができる。
例えば、気密容器５２０内のリーク検査ガスＧｒ雰囲気の圧力を、大気圧を基準として０．１ＭＰａ以上（例えば、０．３ＭＰａ程度）に高くするとよい。ここで、気密容器５２０に入れるリーク検査ガスＧｒの圧力を高くすると、電池ケース３００内にリーク検査ガスＧｒを高濃度に封入することができるので、リーク検査の精度を高くできる。他方、気密容器５２０に入れるリーク検査ガスＧｒの圧力をあまりに高くしすぎると、封止のタイミングによっては、電池ケース３００の内圧が高くなる。このため、電池ケース３００の剛性や、注液孔３５０の封止構造や、安全弁の設計などの見直しが必要になる。また、リーク検査ガスＧｒの雰囲気を加圧するための設備コストも高くなる。このような観点において、気密容器５２０に入れるリーク検査ガスＧｒの圧力は、適当に加圧される程度でよい。気密容器５２０に入れるリーク検査ガスＧｒの圧力は、例えば、大気圧を基準として、凡そ０．１ＭＰａ以上、好ましくは凡そ０．２ＭＰａ以上に加圧されているとよい。また、気密容器５２０に入れるリーク検査ガスＧｒの加圧の程度は、例えば、大気圧を基準として凡そ０．５ＭＰａ程度までにするとよい。
《高濃度封入２：予備充填》
さらに、リーク検査ガスＧｒの濃度を高くする方法として、電池ケース用意工程（工程Ａ）の後で、かつ、減圧工程（工程Ｂ）の前に、工程Ａで用意された電池ケース３００を減圧し、当該減圧された電池ケース３００にリーク検査ガスＧｒを充填（予備充填）してもよい。
図６は、かかる予備充填工程の一例を示す図である。かかる予備充填工程は、図６に示すように、工程Ａで用意された電池ケース３００を、そのまま気密容器５２０に入れ、真空ポンプ５２１の開閉弁５２２を開き、気密容器５２０内を減圧する。この際、気密容器５２０内に、電解液３５４が含まれないので、電解液３５４の蒸気圧よりも低い圧力まで減圧できる。電解液３５４の蒸気圧よりも低い圧力（例えば、−１００ｋＰａ）まで減圧することにより、電池ケース３００内の空気や水分をより多く排出でき、電池ケース３００内に残留する空気や水分を極めて少ない状態にできる。さらに、かかる予備充填工程では、電池ケース３００内を減圧すればするほど、電池ケース３００内に残留する空気や水分を極めて少ない状態にできる。つまり、かかる予備充填工程では、後工程の減圧工程（工程Ｂ）よりも低い圧力に、気密容器５２０内を減圧することができる。
かかる予備充填工程では、かかる減圧の後で、真空ポンプ５２１の開閉弁５２２を閉める。次に、真空ポンプ５２１の開閉弁５４２を開け、気密容器５２０内にリーク検査ガスＧｒを入れる。これにより、電池ケース３００内にリーク検査ガスＧｒを予備的に入れることができ、上述した減圧工程（工程Ｂ）の前に、電池ケース３００内をリーク検査ガスＧｒ雰囲気にすることができる。
その後の減圧工程（工程Ｂ）は、上述した通りであり、例えば、図３に示すように、気密容器５２０内において、電池ケース３００の注液孔３５０に、電解液３５４を入れたポットを連通させ、真空ポンプ５２１にて気密容器５２０内を減圧するとよい。なお、この際、気密容器５２０内に電解液３５４が存在するため、当該電解液３５４が揮発しない程度に減圧するとよい。
このように、予備充填工程では、電池ケース３００は予め減圧される。この際、気密容器５２０内に電解液３５４が入っていないので、電池ケース３００をより低い圧力まで減圧できる。電池ケース３００内の残留空気や水分をより効果的に除去できる。また、かかる予備充填工程では、減圧工程（工程Ｂ）の前に、電池ケース３００を予め減圧し、リーク検査ガスＧｒを入れる。この場合、減圧工程（工程Ｂ）の前において、電池ケース３００内がリーク検査ガスＧｒ雰囲気であり、その分、上記工程Ｂから工程Ｄを経て封止された電池内のリーク検査ガスＧｒの濃度が高くなる。これにより、リーク検査の精度が向上する。
さらに、かかる予備充填工程を行なう場合にも、電解液３５４およびリーク検査ガスＧｒを電池ケース３００に入れる工程（工程Ｃ）において、リーク検査ガスＧｒを加圧して封入してもよい。これにより、電池内のリーク検査ガスＧｒの濃度がさらに高くなり、リーク検査の精度がさらに向上する。
《高濃度封入３：放置、浸透、再充填》
また、工程Ｃの後で封止工程（工程Ｄ）の前に、工程Ｃで電池ケース３００内に入れた電解液３５４が電極体２００に十分に浸透するまで放置してもよい。その後、電池ケース３００内を減圧し、再度、電池ケース３００内にリーク検査ガスＧｒを封入してもよい（再充填工程）。ここで、電解液３５４が電極体２００に十分に浸透するまで放置する時間は、例えば、３分以上、より好ましくは５分以上、さらに好ましくは１０分以上、さらには１５分以上とする。また、かかる放置では、注液時に入れたリーク検査ガスＧｒが注液孔３５０から漏れる。リーク検査ガスＧｒが注液孔３５０から漏れるのを防ぐため、注液孔３５０は、機密性を有するフィルムを張るなどして仮封止をしてもよい。
この場合、電池ケース３００内に入れた電解液３５４が十分に電極体２００に浸透するまで放置してから、一端、電池ケース３００内を減圧する。この際、電池ケース３００内に電極体２００が浸透する際に生じるガス（例えば、電池ケース３００内で電解液３５４が揮発することにより生じるガス）を除去できる。さらに、電池ケース３００内の電極体２００に電解液３５４が浸透した状態で減圧し、その後に、再度、電池ケース３００内にリーク検査ガスＧｒを入れる（再充填工程）。このように電解液が浸透した後の再充填工程により、電池ケース３００に含まれるリーク検査ガスＧｒの量が増える。これにより、電池内のリーク検査ガスＧｒの濃度がさらに高くなり、リーク検査の精度が向上する。
この場合、再充填工程、つまり、再度、電池ケース３００内にリーク検査ガスＧｒを入れる工程において、リーク検査ガスＧｒを加圧して封入してもよい。これにより、電池ケース３００内のリーク検査ガスＧｒの濃度がさらに高くなりリーク検査の精度がさらに向上する。
以上のように、電池ケース３００内にリーク検査ガスＧｒを封入する種々の方法を例示した。本発明者は、上記の種々の方法で、電池ケース３００に封入されるリーク検査ガスＧｒの濃度を評価した。
《評価試験》
ここで、本発明者は、図１に示すような角型の電池について、捲回電極体２００を扁平に押し曲げて収容した電池ケース３００を用意した。用意された電池ケース３００に対して、上述した種々の電池製造方法によって、電池ケース３００内に電解液３５４とリーク検査ガスＧｒを封入して電池を構築した。そして、各電池について、電池ケース３００に封入されるリーク検査ガスＧｒの濃度を測定した。
この評価試験では、電池ケース３００に封入されたリーク検査ガスＧｒの濃度が高いほど、当該電池を構築する際に採用された電池製造方法が、リーク検査に対して有利な手法であるとして評価した。なお、比較例および各サンプルについて、電池ケース３００内にリーク検査ガスＧｒを入れる手法を除いて、共通化した。例えば、電池の構造は同じとした。ここでは、リーク検査ガスＧｒとしてヘリウムガスを用いた。
《比較例》
上述した種々の電池製造方法に対して比較のため、リーク検査ガスＧｒに代えて、電池ケース３００内に空気を封入した電池（比較例）を用意した。
ここでは、図３に示すように、電池ケース３００の注液孔３５０に、電解液３５４が入れられたポット３５６を連通させ、電解液３５４の液面よりも上でポット３５６を開放した状態で、気密容器５２０内に置き、気密容器５２０を減圧する。これにより、電池ケース３００内を減圧し、その後、気密容器５２０を大気開放することにより、電池ケース３００内に電解液３５４と空気を入れる。これにより、電池ケース３００内に空気が封入された電池１００（図１参照）が用意される。当然ながら、かかる電池１００では、電池ケース３００内に含まれるヘリウムガスは少ない。
また、ここでは、電池ケース３００を封止する際に、気密容器５２０から電池ケース３００を取り出し、封止を完了させるまでの手順を共通にし、さらに気密容器５２０から電池ケース３００を封止するまでの時間を１００秒とした。
《封入ヘリウムガスの濃度》
ここで、電池ケース３００内のヘリウムガスの濃度は、市販のヘリウム濃度測定器（例えば、ヤマハファインテック株式会社製のHeliScent YHS-300を用いることができる。ここでは、封止された電池１００の安全弁３６０に貫通孔を開け、迅速にヘリウム濃度測定器の測定ヘッドを貫通孔に押し付け、ヘリウム濃度を測定した。
《比較例のヘリウムガス濃度》
比較例として、電池ケース３００内に空気が封入された電池１００では、ヘリウムガスの濃度は、凡そ０．０００５％（体積比）であった。
《サンプル１》
サンプル１は、図３に示すように、気密容器５２０内において、セル乾燥工程後の電池ケース３００の注液孔３５０に、電解液３５４が入れられたポット３５６を連通させる。そして、この状態で、当該気密容器５２０内を減圧し、その後、気密容器５２０内をヘリウムガス雰囲気とする。これにより、電池ケース３００内に電解液３５４とヘリウムガスを封入した。サンプル１は、電池ケース３００内に電解液３５４を注入する際の気密容器５２０の雰囲気を大気圧と同程度の圧力のヘリウムガス雰囲気とした。その余は、比較例と同じ条件で製造した。かかるサンプル１のヘリウムガスの濃度は、凡そ１３％（体積比）であった。このように、上述した電池製造方法によれば、電池ケース３００内のヘリウムガス（リーク検査ガスＧｒ）の濃度を大幅に高くできる。
《サンプル２：高濃度封入１（加圧充填）》
サンプル２は、気密容器５２０内をヘリウムガス雰囲気とする際に、大気圧に対して０．３ＭＰａ加圧した。これにより、電池ケース３００内に加圧したヘリウムガスを封入した。その余は、サンプル１と同じ条件とした。かかるサンプル２のヘリウムガスの濃度は、凡そ１８％（体積比）であった。このように、電解液３５４を注入する工程において、ヘリウムガス（リーク検査ガスＧｒ）を加圧して、気密容器５２０に入れることによって、電池ケース３００内のヘリウムガスの濃度をさらに高くできる。
《サンプル３：高濃度封入２（予備充填）》
サンプル３は、セル乾燥工程を含む電池ケース用意工程（工程Ａ）の後で、かつ、減圧工程（工程Ｂ）の前に、工程Ａで用意された電池ケース３００内を減圧し、当該減圧された電池ケース３００にリーク検査ガスＧｒを充填（予備充填）した。ここでは、かかる予備充填工程において、工程Ａで用意された電池ケース３００内を減圧する際に、図５に示すように、大気圧を基準として−１００ｋＰａまで気密容器５２０内を減圧した。その後、気密容器５２０に大気圧と同程度の圧力のヘリウムガス雰囲気とし、電池ケース３００内にヘリウムガスを充填した。
そして、サンプル１のように、気密容器５２０内において、電池ケース３００の注液孔３５０に、電解液３５４が入れられたポット３５６を連通させる。そして、この状態で、当該気密容器５２０内を減圧し、その後、気密容器５２０内を大気圧と同程度の圧力のヘリウムガス雰囲気とする。これにより、電池ケース３００内に電解液３５４とヘリウムガスを封入した。
かかるサンプル３は、上記予備充填工程を含むことを除き、その余は、サンプル１と凡そ同じ条件で製造した。かかるサンプル３のヘリウムガスの濃度は、凡そ２２％（体積比）であった。このように、上記予備充填工程を付加することによって、電池ケース３００内の雰囲気がヘリウムガスに置換されるので、電池ケース３００内のヘリウムガスの濃度をさらに高くできる。
《サンプル４：高濃度封入３（放置、浸透、再充填）》
サンプル４は、サンプル１と同じ条件で、電解液３５４とヘリウムガスを電池ケース３００に注入した（図３参照）。その後、電池ケース３００を３分から１５分程度（ここでは、１０分）放置した。さらに気密容器５２０を大気圧に対して−９０ｋＰａまで減圧することによって、電池ケース３００を減圧する。そして、気密容器５２０内を再び、大気圧と同程度の圧力のヘリウムガス雰囲気として、電池ケース３００に大気圧と同程度の圧力でヘリウムガスを封入する。
かかるサンプル４は、サンプル１に比べて、電解液３５４を注入した後に、電池ケース３００を放置し、その後、減圧し、再度ヘリウムガスを封入する、再充填工程を付加した点で、相違している。かかるサンプル４のヘリウムガスの濃度は、凡そ２５％（体積比）であった。このように、再充填工程を付加することによって、電池ケース３００内のヘリウムガスの濃度をさらに高くできる。
このように、上述した電池製造方法によれば、何れも電池ケース３００内のヘリウムガス（リーク検査ガスＧｒ）の濃度を高くできる。上述した電池製造方法では、注液から封止までの時間が長くなればなるほど、大気よりも軽いヘリウムガスは、電池ケース３００から抜ける傾向がある。実際の量産ラインでは、注液から封止までの時間が、実験室レベルよりも長くなることが予想される。この場合、注液から封止までの時間が、例えば、５分程度と長い場合でも、電池ケース３００内のリーク検査ガスＧｒの濃度は、リーク検査に必要な程度に維持されていることが望ましい。
上述した電池製造方法では、注液から封止までの時間が、５分程度と長い場合でも、電池ケース３００内に５％（体積比）以上維持することができ、リーク検査に必要なリーク検査ガスＧｒの濃度を維持することができる。なお、かかる目安は、注液孔３５０の大きさや、リーク検査ガスＧｒの種類などによっても変わってくる。注液から封止までの時間は、短くできるのであれば、短い方がよい。また、注液から封止までの間に、リーク検査ガスＧｒが電池ケース３００から漏れるので、上述したようにリーク検査ガスＧｒをより高濃度で電池ケース３００に充填できる電池製造方法が、リーク検査の精度を向上させる上で望ましい。
また、上述した電池製造方法で製造される電池は、例えば、密閉型の電池ケース３００と、電池ケース３００内に収容された電極体２００と、電池ケース３００内に注入された非水電解液３５４とを備えている。例えば、かかる形態の電池としては、リチウムイオン二次電池のように高出力の電池を構成することができる。このような高出力の電池では、充放電時に高い電圧が生じる。このため、電池内に水分が残留していると、水が電気分解されることにより、水素ガスが発生しうる。
上述したように、この電池製造方法によれば、セル乾燥工程や減圧工程（工程Ｂ）において、電池ケース３００内の水分が除去されるとともに、その後、電池ケース３００内に大気に曝されずに、電解液３５４とリーク検査ガスＧｒが注入される。さらに、その後、露点を管理しつつ注液孔３５０を封止するとよい。これにより、電池ケース３００内に含まれる水分を極めて少ない状態にできる。
つまり、この電池製造方法によって製造された電池は、電池ケース３００内のガス雰囲気中のリーク検査ガスＧｒの濃度が高いだけでなく、例えば、電池ケース３００内の水素ガスの濃度を極めて低く抑えることができる。このため、電池ケース３００内のガス雰囲気中、リーク検査ガスＧｒの濃度が高く、水素ガスの濃度が極めて低い電池を構築することができる。例えば、電池ケース３００内のガス雰囲気中、リーク検査ガスＧｒが３％（体積比）以上、より好ましくは５％（体積比）以上であり、水素ガスが０．１％（体積比）以下、さらには０．５％（体積比）以下である電池を提供し得る。さらに、水素ガスについては、０．０５％（体積比）以下に発生を低く抑えることができる。特に、上述したセル乾燥工程を含むような場合には、水素ガスの発生を極めて低く抑えることができる。この場合、リーク検査ガスＧｒとしては、不活性ガスであるヘリウムガスを用いるとよい。リーク検査ガスＧｒとしてヘリウムガスを用いる場合には、電池反応を安定させることができ、経年的な電池性能の維持に寄与することができる。
以上、本発明の一実施形態に係る電池製造方法およびリーク検査方法を例示したが、本発明は上述した実施形態に限定されない。
例えば、電池ケース３００の形状は、角型に限定されず、円筒形状など他の形状でもよい。また、例えば、図７に示すように、電池ケース３００Ａをラミネートフィルムで構成したラミネート型の電池１００Ａで構成してもよい。また、電極体２００は、捲回電極体に限定されない。例えば、正極シート２２０と負極シート２４０とをセパレータを介在させつつ、交互に積層した、積層型の電極体でもよい。また、かかる電池製造方法が適用できる電池１００としては、リチウムイオン二次電池のような種々の二次電池が例示できる。
また、上述した実施形態では、電解液３５４の注液工程は、気密容器５２０内で行っている。ここで提案される電池製造方法は、必ずしも気密容器５２０を用いなくてもよい。
例えば、図７に示すように、ラミネート型の電池１００では、電池ケース３００Ａがラミネートフィルムで構成されている。この場合、電池ケース３００Ａに電解液３５４を注入する注液孔３５０Ａを設けておく。また、電解液３５４を入れたポット３５６Ａと、当該ポット３５６Ａの電解液３５４よりも上の上部空間Ｓに接続された真空ポンプ５２１と、同じく、ポット３５６Ａの上部空間Ｓに接続されたリーク検査ガスＧｒのタンク５４１とを用意する。電池ケース３００Ａの注液孔３５０は、気密を有する配管５４０によって、ポット３５６Ａの底部に設けられた流通孔３５８に接続する。この際、ポット３５６Ａ内の電解液３５４が、電池ケース３００Ａよりも低い位置になるように配置する。この場合、ポット３５６は、気密性を有する容器を採用するとよい。
この場合、工程Ａで用意された電池ケース３００Ａを減圧する工程Ｂでは、真空ポンプ５２１の開閉弁５２２を開き、電池ケース３００Ａ内の空気を排出するとよい。この場合、電池ケース３００Ａ内の空気は、配管５４０およびポット３５６内を通じて排出される。かかる減圧工程（工程Ｂ）において、適当に減圧されたときに、真空ポンプ５２１の開閉弁５２２は閉じられる。次に、当該減圧された電池ケース３００Ａに、電解液３５４とリーク検査ガスＧｒを入れる工程Ｃでは、リーク検査ガスＧｒのタンク５４１の開閉弁５４２が開かれ、ポット３５６Ａの上部空間にリーク検査ガスＧｒが供給される。この際、ポット３５６Ａの上部空間Ｓと、減圧された電池ケース３００Ａ内の空間との圧力差により、電解液３５４が配管５４０を通じて、注液孔３５０Ａから電池ケース３００Ａに入る。さらに、電解液３５４が入るとともに、リーク検査ガスＧｒが電池ケース３００Ａ内に供給される。
このように、ここで提案される電池製造方法は、ラミネート型の電池にも適用でき、また、必ずしも気密容器５２０を必要としない。また、ここで提案される電池製造方法は、上述した実施例に限定されず、種々の変更が可能である。
１００、１００Ａ 電池
２００ 捲回電極体
２００ 電極体
２２０ 正極シート
２２２ 未塗工部
２２３ 正極活物質層
２４０ 負極シート
２４２ 未塗工部
２４３ 負極活物質層
２６２ セパレータ
３００、３００Ａ 電池ケース
３２０ ケース本体
３４０ 蓋体
３５０、３５０Ａ 注液孔
３５２ 封止キャップ
３５４ 電解液（非水電解液）
３５６、３５６Ａ ポット
３５８ 流通孔
３６０ 安全弁
４２０ 電極端子
４４０ 電極端子
５１０ 乾燥炉
５２０ 気密容器
５２１ 真空ポンプ
５２２ 開閉弁
５３０ 検出器
５４０ 配管
５４１ タンク
５４２ 開閉弁
Ｇｒ リーク検査ガス
Ｓ 上部空間
本発明は電池製造方法に関する。
電池製造方法として、例えば、特開２００９−０２６５６９号公報（JP-A-2009-26569）には、リーク検査ガス雰囲気の密閉容器内で、密閉型電池を作成することが開示されている。これにより、電池ケース内を凡そリーク検査ガス雰囲気とすることができ、密閉型電池の気密検査精度が良くなることが記載されている。
また、特開２０１０−２４４８９８号公報（JP-A-2010-244898）には、電池ケース（筐体）に、捲回体や集電体の電池要素を収容し、リーク検査（気密検査）を行い、蓋体に安全弁を形成し、電解液を注液し、注液孔を封止部材によって封止する手順が開示されている。ここで、気密検査は、電解液の注液工程の前に行なわれている。また、リーク検査は、注液孔からヘリウムガスを圧送し、電池ケースの周囲でヘリウムガスが検出されるか否かによって、確認する手法が開示されている。
特開２００９−０２６５６９号公報（JP-A-2009-26569） 特開２０１０−２４４８９８号公報（JP-A-2010-244898）
電池のリーク検査方法では、電池ケース内にリーク検査ガス（例えば、ヘリウムガス）が封入される。この際、電池ケース内にリーク検査ガスを入れる工程を簡素化したい。また、リーク検査精度を向上させるには、電池ケース内に封入されたリーク検査ガスの濃度を高くしたい。かかる点を鑑み、新規な電池製造方法および電池のリーク検査方法を提案する。
ここで提案される電池製造方法は、以下の工程Ａ〜工程Ｄを含んでいる。工程Ａは、電極体が収容された電池ケースを用意する工程である。工程Ｂは、工程Ａで用意された電池ケース内を減圧する工程である。工程Ｃは、工程Ｂで減圧された電池ケースに電解液とリーク検査ガスとを入れる工程である。工程Ｄは、工程Ｃで電解液とリーク検査ガスとが入れられた電池ケースを封止する工程である。かかる電池製造方法によれば、電池ケース３００内に、リーク検査ガスＧｒの濃度が高い電池を提供できる。工程Ｂで減圧された電池ケースに電解液とリーク検査ガスとを入れる工程Ｃを有し、別途リーク検査ガスＧｒのみを電池ケースに入れる工程を要しない。このため、作業工程を簡素化できる。
この場合、工程Ｃは、例えば、電池ケースの外をリーク検査ガス雰囲気とした状態で、工程Ｂで減圧された電池ケースに電解液を注入してもよい。また、工程Ａは、電極体が収容された電池ケースを乾燥させる工程を含んでいてもよい。この場合、電池に含まれる水分を少なくでき、水素ガスの発生を抑えることができる。また、少なくとも工程Ｂから工程Ｃは、気密性を有する気密容器に、電池ケースを入れて行なってもよい。
また、工程Ｂでは、電池ケースの注液孔に、電解液が入れられたポットを連通させ、電解液の液面よりも上でポットを開放した状態において、当該気密容器内を減圧する工程を含み、さらに、工程Ｃにおいて、気密容器内をリーク検査ガス雰囲気にしてもよい。この場合、特に、電解液は、例えば、非水電解液であってもよい。
また、工程Ａの後で工程Ｂの前に、工程Ａで用意された電池ケース内を減圧し、当該減圧された電池ケースにリーク検査ガスを充填する工程を含んでいてもよい。ここで、工程Ａの後で工程Ｂの前に、工程Ａで用意された電池ケース内を減圧する工程では、電解液の蒸気圧よりも低い圧力に減圧してもよい。また、工程Ｃにおいて、リーク検査ガスを加圧した状態で電池ケースに入れてもよい。
また、工程Ｃの後で工程Ｄの前に、電池ケース内を減圧し、当該減圧された前記電池ケースにリーク検査ガスを入れる再充填工程を含んでいてもよい。また、再充填工程では、当該リーク検査ガスを加圧した状態で電池ケースに入れてもよい。
また、リーク検査ガスがヘリウムガスであってもよい。また、上述した電池製造方法では、さらに、工程Ｄで封止された電池ケースからリーク検査ガスが漏れているか否かを検査する工程Ｅを含んでいてもよい。
また、ここで提案される電池製造方法によれば、例えば、電池ケースと、電池ケース内に収容された電極体と、電池ケース内に注入された非水電解液とを備えた電池を構築できる。この際、電池ケース内のガス雰囲気中、リーク検査ガスが５％（体積比）以上であり、水素ガスが０．１％（体積比）以下である電池を製造できる。つまり、ここで提案される電池製造方法では、電池ケース内に含まれる水分が少ないので、電池ケース内のガス雰囲気中、リーク検査ガスの濃度が高く、水素ガスの濃度が低い電池を製造できる。
図１は、電池の構成例を示す図である。 図２は、セル乾燥工程の一例を示す図である。 図３は、かかる減圧工程（工程Ｂ）の一例を示す図である。 図４は、工程Ｃの一例を示す図である。 図５は、かかるリーク検査工程の一例を示す図である。 図６は、予備充填工程の一例を示す図である。 図７は、電池製造方法について、他の形態を示す図である。
以下、本発明の一実施形態に係る電池製造方法および電池のリーク検査方法を図面に基づいて説明する。なお、各図面は模式的に描かれており、必ずしも実物を反映していない。各図面は、一例を示すのみであり、特に言及されない限りにおいて本発明を限定しない。また、同じ作用を奏する部材または部位には、適宜に同じ符号を付している。
図１は、電池製造方法および電池のリーク検査方法が適用されうる電池の構成例を示している。
《電池１００》
ここで、電池１００は、図１に示すように、電極体２００と、電池ケース３００とを備えている。この実施形態では、電極体２００は、捲回電極体である。この捲回電極体２００は、正極シート２２０と、負極シート２４０と、セパレータ２６２、２６４とを備えている。
《正極シート２２０》
正極シート２２０は、帯状の導電性シート（例えば、金属箔）と、導電性シートに保持された正極活物質層２２３とを備えている。この実施形態では、正極活物質層２２３は、帯状の導電性シートの幅方向片側の端部の所定領域（未塗工部２２２）を除いて、帯状の導電性シートの両面に保持されている。正極活物質層２２３には、正極活物質が含まれている。
《負極シート２４０》
負極シート２４０は、帯状の導電性シート（例えば、金属箔）と、導電性シートに保持された負極活物質層２４３とを備えている。この実施形態では、負極活物質層２４３は、帯状の導電性シートの幅方向片側の端部の所定領域（未塗工部２４２）を除いて、帯状の導電性シートの両面に保持されている。
正極シート２２０と、負極シート２４０とは、長手方向を揃え、未塗工部２２２、２４２をそれぞれ幅方向の反対側に向けてはみ出させ、正極活物質層２２３と負極活物質層２４３との間に、セパレータ２６２、２６４を介在させた状態で重ねられている。そして、このように重ねられた、正極シート２２０と、負極シート２４０と、セパレータ２６２、２６４とが、正極シート２２０の幅方向に定められた捲回軸周りに捲回されている。
《電池ケース３００》
この実施形態では、電池ケース３００は、ケース本体３２０と、蓋体３４０とを備えている。ケース本体３２０は、上面が開口した扁平な矩形の角型の形状を有している。蓋体３４０は、ケース本体３２０の上面の開口に応じた横長の板状部材である。蓋体３４０には、中央部に安全弁３６０が取り付けられており、安全弁３６０の横に注液孔３５０が形成されており、さらに両側部に電極端子４２０、４４０が取り付けられている。電極端子４２０、４４０は、蓋体３４０に対して絶縁された状態で貫通し、蓋体３４０に固定されている。
捲回電極体２００は、正極シート２２０の未塗工部２２２を、正極の電極端子４２０に取り付け、負極シート２４０の未塗工部２４２を負極の電極端子４４０に取り付けられており、扁平に押し曲げた状態で、電池ケース３００に収容されている。なお、図示例において、注液孔３５０は、実際よりも大きく描かれている。この実施形態では、注液孔３５０は、直径が１．６ｍｍ程度の小さな穴であり、蓋体３４０を貫通している。また、安全弁３６０は、電池ケース３００内の圧力が予め定められた圧力よりも高くなったときに開放される弁であり、閉じた状態で蓋体３４０に設けられている。
以下、電池のリーク検査を中心に電池製造方法を説明する。
電池製造方法は、電池ケース用意工程（工程Ａ）と、減圧工程（工程Ｂ）（図３参照）と、電解液およびリーク検査ガスを電池ケースに入れる工程（工程Ｃ）（図４参照）と、封止工程（工程Ｄ）とを備えている。
《電池ケース用意工程》
電池ケース用意工程（工程Ａ）は、電極体２００が収容された電池ケース３００を用意する工程である。ここで用意される電池ケース３００は、例えば、図１のように、電池ケース３００の予め定められた位置に電極体２００が配置され、蓋体３４０が閉じられているとよい。また、この段階では、電池ケース３００に電解液は実質的に注液されていない。つまり、ここでは、注液孔３５０が開いた状態で、電解液３５４が注液される前の電池１００を用意する。
《セル乾燥工程》
この実施形態では、電池ケース用意工程（工程Ａ）は、電極体２００が収容された電池ケース３００を乾燥させる工程（セル乾燥工程）が含まれている。図２は、セル乾燥工程の一例を示す図である。当該セル乾燥工程では、例えば、図２に示すように、電極体２００が収容された電池ケース３００を、乾燥雰囲気に管理された乾燥炉５１０に置く。この場合、電池ケース３００の注液孔３５０が開口している。電池ケース３００内の水分は、当該注液孔３５０を通じて、電池ケース３００の外に排出される。この際、捲回電極体２００内部に残留する水分も凡そ電池ケース３００の外に排出されうる。
かかるセル乾燥工程では、例えば、温度が９０℃〜１１０℃で、露点６０°以下に調整した乾燥炉に、電極体２００が収容された電池ケース３００を２時間以上放置すると良い。なお、かかるセル乾燥工程の条件は、セルの大きさや構造、また、どの程度、セルを乾燥させるかなどによって、適当な条件を適宜に定めることができる。
《減圧工程》
減圧工程（工程Ｂ）は、電池ケース用意工程（工程Ａ）で用意された電池ケース３００内を減圧する。ここで、「減圧」は、例えば、大気圧を基準とし、電池ケース３００内を大気圧よりも低い圧力にする。図３は、かかる減圧工程（工程Ｂ）の一例を示す図である。例えば、図３に示すように、真空ポンプ５２１と、リーク検査ガスＧｒのタンク５４１とが、それぞれ開閉弁５２２、５４２を介して接続された気密容器５２０を用意する。また、気密容器５２０には、リーク検査ガスＧｒを検出する検出器５３０を備えていてもよい。
電池ケース３００は、かかる気密性を有する気密容器５２０に置かれる。減圧工程（工程Ｂ）では、開閉弁５４２を閉じた状態で開閉弁５２２を開き、気密容器５２０を真空ポンプ５２１に繋げて、気密容器５２０を減圧（真空引き）する。この際、注液孔３５０を通じて、気密容器５２０内に配置された電池ケース３００内も減圧される。これにより、電池ケース３００内の残留空気や水分が排出される。
かかる工程Ｂでは、例えば、大気圧を基準に−３０ｋＰａ以下、好ましくは−５０ｋＰａ以下、より好ましくは−６０ｋＰａ以下、さらに好ましくは−７０ｋＰa以下に、気密容器５２０を減圧するとよい。これにより、後述する注液工程（工程Ｃ）において、電池ケース３００内に電解液３５４を引き込むのに十分な圧力差を、電池ケース３００内と、電池ケース３００外とに生じさせることができる。また、電池ケース３００内の空気や水分を凡そ排出できる。
また、減圧の程度が大きくなればなるほど（電池ケース３００内の気圧が小さくなればなるほど）、電池ケース３００内の空気や水分をより多く排出することができる。また、後述するが、この実施形態では、減圧工程で減圧される気密容器５２０内に非水電解液が含まれる。この場合、気密容器５２０内は、非水電解液が沸騰しない程度に減圧されるとよい。例えば、非水電解液が、大気圧を基準として−９３ｋＰａ程度で沸騰する場合には、減圧工程（工程Ｂ）において、大気圧を基準として−７０ｋＰａ以下から−９０ｋＰａ程度（非水電解液が沸騰しない程度）まで気密容器５２０を減圧するとよい。例えば、非水電解液が沸騰する蒸気圧よりも、２ｋＰａから５ｋＰａ程度（好ましくは３ｋＰａ）高い圧力まで減圧するとよい。
この実施形態では、図３に示すように、気密容器５２０内において、予め定められた量の電解液３５４が入ったポット３５６が、電池ケース３００の注液孔３５０に連通されている。ポット３５６は、電解液３５４の液面よりも上で開放されている。この実施形態では、ポット３５６は、電解液３５４の液面よりも上の上部空間（例えば、ポット３５６の天井面やポット３５６の上部側面）に開口を有しており、気密容器５２０内に開放されている。また、シール材としてゴム製のリングが注液孔３５０の周りを囲むように取り付けられている。ポット３５６の下部の注ぎ口は、当該リング状のシール材（図示省略）に押し当てられて、漏れがない状態で電池ケース３００の注液孔３５０に連通している。
図３に示すように、この実施形態では、電池ケース３００の注液孔３５０の上に注ぎ口を押し付けたポット３５６に電解液３５４が入っている。注液孔３５０の直径は凡そ１．６ｍｍの小さな穴である。さらに、注液孔３５０には、ゴム製のリングが取り付けられ、ポット３５６の注ぎ口が押し当てられるため、注液孔３５０は実際の開口よりも小さな穴になっている。
また、この実施形態では、電解液３５４は非水電解液である。例えば、リチウムイオン二次電池に用いられるような、エチレンカーボネートとジエチルカーボネートとの混合溶媒（例えば、体積比１：１程度の混合溶媒）にＬｉＰＦ６を約１ｍｏｌ／リットルの濃度で含有させた電解液が用いられる。なお、電解液３５４としては、これに限らず、種々の非水電解液が用いられうる。
このような非水電解液は、水に比べて格段に表面張力が高い。これに対して、注液孔３５０は上述のように十分に小さい。このため、電解液３５４は、表面張力によって注液孔３５０から電池ケース３００内にほとんど垂れ落ちず、ポット３５６内に維持される。
この実施形態では、減圧工程（工程Ｂ）では、電池ケース３００の注液孔３５０に、電解液３５４が入ったポット３５６を連通させた状態で、気密容器５２０内が減圧される。気密容器５２０内が減圧されると、電池ケース３００内の空気が、注液孔３５０を通じて排出される。この際、電池ケース３００内の空気は、ポット３５６内の電解液３５４中では気泡になって気密容器５２０に排出される。
このように、この実施形態では、注液孔３５０は、減圧工程（工程Ｂ）において、電池ケース３００内の空気を排出でき、かつ、電解液３５４が電池ケース３００にほとんど垂れ落ちずにポット３５６内に維持される程度の大きさであるとよい。
また、かかる減圧工程によって、電池ケース３００内が減圧される。また、減圧工程では、電池ケース３００内の気圧が下がる。このため、電池ケース３００内に残留する水分の一部は水蒸気となって排出される。このように、減圧工程には、電池ケース３００内に残留する水分を排出する作用もある。
なお、この実施形態では、電池ケース用意工程（工程Ａ）において、電極体２００が収容された電池ケース３００を乾燥させる工程（セル乾燥工程）が含まれている。かかるセル乾燥工程では、電解液が注入される前の電池ケース３００を、乾燥させる。このため、減圧工程前において、電池ケース３００内に残留する水分はほとんどない。その上、減圧工程では、電池ケース３００内が蒸気圧よりも十分に低い圧力まで減圧される。このため、セル乾燥工程後に電池ケース３００内に残留する水分の一部は、減圧工程において電池ケース３００内で気化し、水蒸気となって空気と一緒に排出される。このように、この実施形態では、セル乾燥工程によって、減圧工程前に、電極体２００が収容された電池ケース３００を乾燥させている。このため、減圧工程後には、電池ケース３００内の水分が、極めて少ない状態になる。
上述したように減圧工程には、電池ケース３００内の水分を排出する作用がある。上述したセル乾燥工程がない場合においても、減圧工程によって、電池ケース３００内の水分がほとんどない状態にできる。減圧工程前に、セル乾燥工程を行い、電池ケース３００内の水分を除去しておくことによって、電池ケース３００内の水分がより確実に除去される。
減圧工程において、電池ケース３００中に残留した水分が水蒸気となって、電解液中を通過する際に水分が電解液中に溶け込む可能性がある。このようなことを考慮すると、減圧工程前に、セル乾燥工程を行い、電池ケース３００内の水分を除去しておくとよい。上述したように、減圧工程前に、セル乾燥工程を行うことによって、減圧工程前に、電池ケース３００内の水分がほとんど除去される。この場合、減圧工程において電解液中を通過する際に、電解液中に溶け込む水分がほとんどなくなる。このため、減圧工程前に、セル乾燥工程を実施することによって、電池ケース３００内に含まれる水分が極めて少ない電池を製造できる。
この実施形態では、減圧工程（工程Ｂ）において、電池ケース３００内（気密容器５２０内）が予め定められた負圧状態で、真空ポンプ５２１の開閉弁５２２を閉じる。また、この実施形態では、図３に示すように、減圧工程（工程Ｂ）において、気密容器５２０内に、電解液３５４が存在している。このため、真空ポンプ５２１による減圧の程度は、電解液３５４が揮発しない程度とし、減圧時の温度での電解液３５４の蒸気圧よりも高い圧力にするとよい。
この実施形態では、電解液３５４は非水電解液である。例えば、リチウムイオン二次電池に用いられるような、エチレンカーボネートとジエチルカーボネートとの混合溶媒（例えば、体積比１：１程度の混合溶媒）にＬｉＰＦ６を約１ｍｏｌ／リットルの濃度で含有させた電解液が用いられている場合には、凡そ２０℃の温度環境では、大気圧を基準として、凡そ−９３ｋＰａ程度で、電解液が沸騰しうる。このため、減圧工程（工程Ｂ）では、大気圧を基準として、凡そ−７０ｋＰａ以下、より好ましくは−９０ｋＰａ程度（電解液が沸騰しない程度の圧力）まで減圧することができる。
《電解液３５４およびリーク検査ガスＧｒを電池ケース３００に入れる工程》
次に、電解液３５４およびリーク検査ガスＧｒを電池ケース３００に入れる工程（工程Ｃ）を説明する。図４は、かかる工程Ｃの一例を示す図である。図４に示すように、かかる工程Ｃでは、電解液３５４を電池ケース３００に注入する際に、電池ケース３００内にリーク検査ガスＧｒが入る。
かかる工程Ｃでは、電池ケース３００の外をリーク検査ガスＧｒ雰囲気とした状態で、工程Ｂで減圧された電池ケース３００に電解液３５４を注入するとよい。これにより、電池ケース３００に電解液３５４が注入される際に、リーク検査ガスＧｒが電池ケース３００内に入る。
例えば、この実施形態では、減圧工程（工程Ｂ）において、電池ケース３００は、気密容器５２０内に配置されている。ここでは、気密容器５２０では、電解液３５４が入れられたポット３５６が、電池ケース３００の注液孔３５０に連通されている。電解液３５４は、表面張力によって注液孔３５０から電池ケース３００内に垂れ落ちず、ポット３５６内に維持されている。気密容器５２０および電池ケース３００内は減圧されている。つまり、それぞれ減圧された電池ケース３００内の空間と気密容器５２０内の空間とが、ポット３５６に入れられた電解液３５４によって隔てられている。
この状態において、工程Ｃでは、気密容器５２０にリーク検査ガスＧｒが入れられ、気密容器５２０内がリーク検査ガス雰囲気にされる。つまり、図３に示すように、真空ポンプ５２１の開閉弁５２２を閉じ、リーク検査ガスＧｒのタンク５４１の開閉弁５４２を開けることによって、タンク５４１内のリーク検査ガスＧｒが気密容器５２０内に入れられる。これにより、気密容器５２０内がリーク検査ガスＧｒ雰囲気になる。なお、この実施形態では、気密容器５２０内のリーク検査ガスＧｒ雰囲気の気圧は、大気圧と凡そ同じレベルにされる。
この際、気密容器５２０内のリーク検査ガスＧｒ雰囲気の圧力が高くなると、気密容器５２０内（電池ケース３００外）と電池ケース３００内とに圧力差が生じる。そして、気密容器５２０内（電池ケース３００外）と電池ケース３００内との圧力差がある程度大きくなると、電解液３５４をポット３５６内に維持できなくなる。このため、気密容器５２０内にリーク検査ガスＧｒが入れられると、ポット３５６内の電解液３５４は、注液孔３５０を通じて電池ケース３００内に一気に入る。また、ポット３５６内の電解液３５４が電池ケース３００内に入ると、電池ケース３００内の空間と気密容器５２０内（電池ケース３００外）の空間とが注液孔３５０を通じて繋がる。このため、気密容器５２０内のリーク検査ガスＧｒが電池ケース３００内に入る。このように、この実施形態では、ポット３５６内の電解液３５４は、工程Ｃにおいて、電池ケース３００内に注入されるので、予め電池ケース３００内に注入されるべき量の電解液３５４をポット３５６に入れておくとよい。
《リーク検査ガスＧｒ》
この実施形態では、リーク検査ガスＧｒとして、市販のヘリウムガス（９９．９％（体積比））が用いられている。なお、リーク検査ガスＧｒとしては、ヘリウムガスの他、水素、ハロゲン、フレオンなどを用いることができる。
このうち、ヘリウムガスは、人体や地球環境に凡そ悪影響を及ぼさず、不燃性で安全である。また、ヘリウムガスは、分子直径が小さく、かつ、質量も小さいので、電池ケース３００に微細な孔がある場合には、容易に漏れ出る。また、ヘリウムガスは、通常の大気中や金属には微量しか存在しない。このため、リーク検査において検出された場合に、電池ケース３００から漏れ出たガスとして認定しやすい。また、ヘリウムガスは、通常の環境では、液化し難いので、電池ケース３００の孔を塞ぎにくい。また、ヘリウムガスは、化学的に不活性ガス（安定したガス）なので、金属を錆びさせにくい。このような理由により、ヘリウムガスは、当該電池におけるリーク検査ガスＧｒとして優位である。
《封止工程》
封止工程（工程Ｄ）は、工程Ｃで電解液３５４とリーク検査ガスＧｒとが入れられた電池ケース３００を封止する工程である。かかる封止工程では、工程Ｃで電解液３５４とリーク検査ガスＧｒが入れられた電池ケース３００の注液孔３５０を封止する。
かかる封止工程は、例えば、注液孔３５０に封止キャップ３５２（図１参照）を被せて、封止キャップの周囲をレーザ溶接するとよい。かかる封止は、気密容器５２０内を、リーク検査ガスＧｒ雰囲気に保ったまま、注液孔３５０に封止キャップ３５２を被せた状態で、仮押さえする。そして、注液孔３５０に封止キャップ３５２を被せた電池ケース３００を、気密容器５２０から取り出し、すぐにレーザ溶接機にセットして、レーザ溶接を行うとよい。
また、かかる封止工程は、気密容器５２０から電池ケース３００を取り出し、すぐに注液孔３５０に封止キャップ３５２を被せ、レーザ溶接機にセットして、封止キャップ３５２を電池ケース３００に溶接してもよい。この実施形態では、当該封止工程での封止を、電池ケース３００の最終的な封止としている。
《リーク検査工程（工程Ｅ）》
この実施形態では、電池ケース３００内にリーク検査ガスＧｒが充填されている。このため、リーク検査工程では、上記封止工程で封止された電池ケース３００からリーク検査ガスＧｒが漏れているか否かを検査するとよい。図５は、かかるリーク検査工程の一例を示す図である。
リーク検査は、図５に示すように、封止キャップ３５２を溶接し、注液孔３５０を封止した後の電池ケース３００が用いられる。例えば、図５に示すように、電池ケース３００を、気密容器５２０に入れ、気密容器５２０を適当に減圧し、気密容器５２０内に取り付けた検出器５３０によって、気密容器５２０内で、リーク検査ガスＧｒが検出されるか否かを検査する。ここで、リーク検査ガスＧｒとしてヘリウムガスが用いられている場合には、例えば、ヘリウムガスセンサを検出器５３０として用いてヘリウムガスを検出するとよい。
《電池製造方法》
この電池製造方法によれば、電池ケース３００に電解液３５４を注入する工程において、電池ケース３００にリーク検査ガスＧｒを入れ、電池ケース３００を封止する。これにより、電池ケース３００内に、リーク検査ガスＧｒ（例えば、ヘリウムガス）が充填された電池を製造することができる。そして、このように電池ケース３００内にリーク検査ガスＧｒが充填された状態で封止された電池１００は、上述したように電池ケース３００からのリーク検査ガスＧｒの漏れを検査するリーク検査を行なうことができる。
また、上述したように、減圧工程（工程Ｂ）と、電解液３５４およびリーク検査ガスＧｒを電池ケース３００に入れる工程（工程Ｃ）は、気密性を有する気密容器５２０に、電池ケース３００を入れて行なってもよい。この際、減圧工程（工程Ｂ）では、電池ケース３００の注液孔３５０に、電解液３５４が入れられたポット３５６を連通させた状態で、電池ケース３００を気密容器５２０に収容してもよい。また、電解液３５４の液面よりも上でポット３５６を開放された状態において、当該気密容器５２０内を減圧する。この際、気密容器５２０内を十分に減圧し、電池ケース３００内についても減圧する。その後、電解液３５４およびリーク検査ガスＧｒを電池ケース３００に入れる工程（工程Ｃ）として、気密容器５２０内をリーク検査ガスＧｒ雰囲気とする。これにより、電池ケース３００内に、電解液３５４が入るとともに、リーク検査ガスＧｒが入る。
この実施形態では、気密容器５２０内で減圧した電池ケース３００を、リーク検査ガスＧｒ雰囲気に開放し、電池ケース３００に電解液３５４を一気に入れるとともに、リーク検査ガスＧｒを入れる。この場合には、電池ケース３００に電解液３５４を注入する工程とは別に、電池ケース３００にリーク検査ガスＧｒを入れる工程が不要になる。このため、作業効率が向上する。さらに、電解液３５４の注液とリーク検査ガスＧｒの注入とで、別途の設備を設ける必要がなく、製造コストや製造設備も安価に構築され得る。
さらに、リーク検査の精度を高めるには、電池ケース３００内に封入されるリーク検査ガスＧｒの濃度を高くするとよい。以下、電池ケース３００内に封入されるリーク検査ガスＧｒの濃度を高める方法を説明する。
《高濃度封入１：加圧充填》
電池ケース３００内にリーク検査ガスＧｒを高濃度に封入する手法として、例えば、上記の工程Ｃ（電解液３５４およびリーク検査ガスＧｒを電池ケース３００に入れる工程）において、電池ケース３００に入れるリーク検査ガスＧｒの濃度を高くするとよい。つまり、上記実施形態では、気密容器５２０にリーク検査ガスＧｒを入れる際に、リーク検査ガスＧｒの圧力を大気圧のレベルとしていた。ここで、気密容器５２０にリーク検査ガスＧｒを入れる際に、大気圧よりも高いレベルまで、リーク検査ガスＧｒの圧力を高くするとよい。この際、電池ケース３００内のリーク検査ガスＧｒの圧力は、気密容器５２０内のリーク検査ガスＧｒの圧力に応じて高くなる。このように、リーク検査ガスＧｒを加圧して充填することにより、電池ケース３００内にリーク検査ガスＧｒを高濃度に封入することができる。
例えば、気密容器５２０内のリーク検査ガスＧｒ雰囲気の圧力を、大気圧を基準として０．１ＭＰａ以上（例えば、０．３ＭＰａ程度）に高くするとよい。ここで、気密容器５２０に入れるリーク検査ガスＧｒの圧力を高くすると、電池ケース３００内にリーク検査ガスＧｒを高濃度に封入することができるので、リーク検査の精度を高くできる。他方、気密容器５２０に入れるリーク検査ガスＧｒの圧力をあまりに高くしすぎると、封止のタイミングによっては、電池ケース３００の内圧が高くなる。このため、電池ケース３００の剛性や、注液孔３５０の封止構造や、安全弁の設計などの見直しが必要になる。また、リーク検査ガスＧｒの雰囲気を加圧するための設備コストも高くなる。このような観点において、気密容器５２０に入れるリーク検査ガスＧｒの圧力は、適当に加圧される程度でよい。気密容器５２０に入れるリーク検査ガスＧｒの圧力は、例えば、大気圧を基準として、凡そ０．１ＭＰａ以上、好ましくは凡そ０．２ＭＰａ以上に加圧されているとよい。また、気密容器５２０に入れるリーク検査ガスＧｒの加圧の程度は、例えば、大気圧を基準として凡そ０．５ＭＰａ程度までにするとよい。
《高濃度封入２：予備充填》
さらに、リーク検査ガスＧｒの濃度を高くする方法として、電池ケース用意工程（工程Ａ）の後で、かつ、減圧工程（工程Ｂ）の前に、工程Ａで用意された電池ケース３００を減圧し、当該減圧された電池ケース３００にリーク検査ガスＧｒを充填（予備充填）してもよい。
図６は、かかる予備充填工程の一例を示す図である。かかる予備充填工程は、図６に示すように、工程Ａで用意された電池ケース３００を、そのまま気密容器５２０に入れ、真空ポンプ５２１の開閉弁５２２を開き、気密容器５２０内を減圧する。この際、気密容器５２０内に電解液３５４が含まれないので、電解液３５４の蒸気圧よりも低い圧力まで気密容器５２０内を減圧できる。電解液３５４の蒸気圧よりも低い圧力（例えば、−１００ｋＰａ）まで気密容器５２０内を減圧することにより、電池ケース３００内の空気や水分をより多く排出でき、電池ケース３００内に残留する空気や水分を極めて少ない状態にできる。さらに、かかる予備充填工程では、電池ケース３００内を減圧すればするほど、電池ケース３００内に残留する空気や水分を極めて少ない状態にできる。つまり、かかる予備充填工程では、後工程の減圧工程（工程Ｂ）よりも低い圧力に、気密容器５２０内を減圧することができる。
かかる予備充填工程では、かかる減圧の後で、真空ポンプ５２１の開閉弁５２２を閉める。次に、真空ポンプ５２１の開閉弁５４２を開け、気密容器５２０内にリーク検査ガスＧｒを入れる。これにより、電池ケース３００内にリーク検査ガスＧｒを予備的に入れることができ、上述した減圧工程（工程Ｂ）の前に、電池ケース３００内をリーク検査ガスＧｒ雰囲気にすることができる。
その後の減圧工程（工程Ｂ）は、上述した通りであり、例えば、図３に示すように、気密容器５２０内において、電池ケース３００の注液孔３５０に、電解液３５４を入れたポットを連通させ、真空ポンプ５２１にて気密容器５２０内を減圧するとよい。なお、この際、気密容器５２０内に電解液３５４が存在するため、当該電解液３５４が揮発しない程度に減圧するとよい。
このように、予備充填工程では、電池ケース３００は予め減圧される。この際、気密容器５２０内に電解液３５４が入っていないので、電池ケース３００をより低い圧力まで減圧できる。電池ケース３００内の残留空気や水分をより効果的に除去できる。また、かかる予備充填工程では、減圧工程（工程Ｂ）の前に、電池ケース３００を予め減圧し、リーク検査ガスＧｒを入れる。この場合、減圧工程（工程Ｂ）の前において、電池ケース３００内がリーク検査ガスＧｒ雰囲気であり、その分、上記工程Ｂから工程Ｄを経て封止された電池内のリーク検査ガスＧｒの濃度が高くなる。これにより、リーク検査の精度が向上する。
さらに、かかる予備充填工程を行なう場合にも、電解液３５４およびリーク検査ガスＧｒを電池ケース３００に入れる工程（工程Ｃ）において、リーク検査ガスＧｒを加圧して封入してもよい。これにより、電池内のリーク検査ガスＧｒの濃度がさらに高くなり、リーク検査の精度がさらに向上する。
《高濃度封入３：放置、浸透、再充填》
また、工程Ｃの後で封止工程（工程Ｄ）の前に、工程Ｃで電池ケース３００内に入れた電解液３５４が電極体２００に十分に浸透するまで放置してもよい。その後、電池ケース３００内を減圧し、再度、電池ケース３００内にリーク検査ガスＧｒを封入してもよい（再充填工程）。ここで、電解液３５４が電極体２００に十分に浸透するまで放置する時間は、例えば、３分以上、より好ましくは５分以上、さらに好ましくは１０分以上、さらには１５分以上とする。また、かかる放置では、注液時に入れたリーク検査ガスＧｒが注液孔３５０から漏れる。リーク検査ガスＧｒが注液孔３５０から漏れるのを防ぐため、注液孔３５０は、気密性を有するフィルムを張るなどして仮封止をしてもよい。
この場合、電池ケース３００内に入れた電解液３５４が十分に電極体２００に浸透するまで放置してから、一端、電池ケース３００内を減圧する。この際、電池ケース３００内に電解液３５４が浸透する際に生じるガス（例えば、電池ケース３００内で電解液３５４が揮発することにより生じるガス）を除去できる。さらに、電池ケース３００内の電極体２００に電解液３５４が浸透した状態で減圧し、その後に、再度、電池ケース３００内にリーク検査ガスＧｒを入れる（再充填工程）。このように電解液が浸透した後の再充填工程により、電池ケース３００に含まれるリーク検査ガスＧｒの量が増える。これにより、電池内のリーク検査ガスＧｒの濃度がさらに高くなり、リーク検査の精度が向上する。
この場合、再充填工程、つまり、再度、電池ケース３００内にリーク検査ガスＧｒを入れる工程において、リーク検査ガスＧｒを加圧して封入してもよい。これにより、電池ケース３００内のリーク検査ガスＧｒの濃度がさらに高くなりリーク検査の精度がさらに向上する。
以上のように、電池ケース３００内にリーク検査ガスＧｒを封入する種々の方法を例示した。本発明者は、上記の種々の方法で、電池ケース３００に封入されるリーク検査ガスＧｒの濃度を評価した。
《評価試験》
ここで、本発明者は、図１に示すような角型の電池について、捲回電極体２００を扁平に押し曲げて収容した電池ケース３００を用意した。用意された電池ケース３００に対して、上述した種々の電池製造方法によって、電池ケース３００内に電解液３５４とリーク検査ガスＧｒを封入して電池を構築した。そして、各電池について、電池ケース３００に封入されるリーク検査ガスＧｒの濃度を測定した。
この評価試験では、電池ケース３００に封入されたリーク検査ガスＧｒの濃度が高いほど、当該電池を構築する際に採用された電池製造方法が、リーク検査に対して有利な手法であるとして評価した。なお、比較例および各サンプルについて、電池ケース３００内にリーク検査ガスＧｒを入れる手法を除いて、共通化した。例えば、電池の構造は同じとした。ここでは、リーク検査ガスＧｒとしてヘリウムガスを用いた。
《比較例》
上述した種々の電池製造方法に対して比較のため、リーク検査ガスＧｒに代えて、電池ケース３００内に空気を封入した電池（比較例）を用意した。
ここでは、図３に示すように、電池ケース３００の注液孔３５０に、電解液３５４が入れられたポット３５６を連通させ、電解液３５４の液面よりも上でポット３５６を開放した状態で、気密容器５２０内に置き、気密容器５２０を減圧する。これにより、電池ケース３００内を減圧し、その後、気密容器５２０を大気開放することにより、電池ケース３００内に電解液３５４と空気を入れる。これにより、電池ケース３００内に空気が封入された電池１００（図１参照）が用意される。当然ながら、かかる電池１００では、電池ケース３００内に含まれるヘリウムガスは少ない。
また、ここでは、電池ケース３００を封止する際に、気密容器５２０から電池ケース３００を取り出し、封止を完了させるまでの手順を共通にし、さらに気密容器５２０から電池ケース３００を封止するまでの時間を１００秒とした。
《封入ヘリウムガスの濃度》
ここで、電池ケース３００内のヘリウムガスの濃度は、市販のヘリウム濃度測定器（例えば、ヤマハファインテック株式会社製のHeliScent YHS-300を用いることができる。ここでは、封止された電池１００の安全弁３６０に貫通孔を開け、迅速にヘリウム濃度測定器の測定ヘッドを貫通孔に押し付け、ヘリウム濃度を測定した。
《比較例のヘリウムガス濃度》
比較例として、電池ケース３００内に空気が封入された電池１００では、ヘリウムガスの濃度は、凡そ０．０００５％（体積比）であった。
《サンプル１》
サンプル１は、図３に示すように、気密容器５２０内において、セル乾燥工程後の電池ケース３００の注液孔３５０に、電解液３５４が入れられたポット３５６を連通させる。そして、この状態で、当該気密容器５２０内を減圧し、その後、気密容器５２０内をヘリウムガス雰囲気とする。これにより、電池ケース３００内に電解液３５４とヘリウムガスを封入した。サンプル１は、電池ケース３００内に電解液３５４を注入する際の気密容器５２０の雰囲気を大気圧と同程度の圧力のヘリウムガス雰囲気とした。その余は、比較例と同じ条件で製造した。かかるサンプル１のヘリウムガスの濃度は、凡そ１３％（体積比）であった。このように、上述した電池製造方法によれば、電池ケース３００内のヘリウムガス（リーク検査ガスＧｒ）の濃度を大幅に高くできる。
《サンプル２：高濃度封入１（加圧充填）》
サンプル２は、気密容器５２０内をヘリウムガス雰囲気とする際に、大気圧に対して０．３ＭＰａ加圧した。これにより、電池ケース３００内に加圧したヘリウムガスを封入した。その余は、サンプル１と同じ条件とした。かかるサンプル２のヘリウムガスの濃度は、凡そ１８％（体積比）であった。このように、電解液３５４を注入する工程において、ヘリウムガス（リーク検査ガスＧｒ）を加圧して、気密容器５２０に入れることによって、電池ケース３００内のヘリウムガスの濃度をさらに高くできる。
《サンプル３：高濃度封入２（予備充填）》
サンプル３は、セル乾燥工程を含む電池ケース用意工程（工程Ａ）の後で、かつ、減圧工程（工程Ｂ）の前に、工程Ａで用意された電池ケース３００内を減圧し、当該減圧された電池ケース３００にリーク検査ガスＧｒを充填（予備充填）した。ここでは、かかる予備充填工程において、工程Ａで用意された電池ケース３００内を減圧する際に、図５に示すように、大気圧を基準として−１００ｋＰａまで気密容器５２０内を減圧した。その後、気密容器５２０に大気圧と同程度の圧力のヘリウムガス雰囲気とし、電池ケース３００内にヘリウムガスを充填した。
そして、サンプル１のように、気密容器５２０内において、電池ケース３００の注液孔３５０に、電解液３５４が入れられたポット３５６を連通させる。そして、この状態で、当該気密容器５２０内を減圧し、その後、気密容器５２０内を大気圧と同程度の圧力のヘリウムガス雰囲気とする。これにより、電池ケース３００内に電解液３５４とヘリウムガスを封入した。
かかるサンプル３は、上記予備充填工程を含むことを除き、その余は、サンプル１と凡そ同じ条件で製造した。かかるサンプル３のヘリウムガスの濃度は、凡そ２２％（体積比）であった。このように、上記予備充填工程を付加することによって、電池ケース３００内の雰囲気がヘリウムガスに置換されるので、電池ケース３００内のヘリウムガスの濃度をさらに高くできる。
《サンプル４：高濃度封入３（放置、浸透、再充填）》
サンプル４は、サンプル１と同じ条件で、電解液３５４とヘリウムガスを電池ケース３００に注入した（図３参照）。その後、電池ケース３００を３分から１５分程度（ここでは、１０分）放置した。さらに気密容器５２０を大気圧に対して−９０ｋＰａまで減圧することによって、電池ケース３００を減圧する。そして、気密容器５２０内を再び、大気圧と同程度の圧力のヘリウムガス雰囲気として、電池ケース３００に大気圧と同程度の圧力でヘリウムガスを封入する。
かかるサンプル４は、サンプル１に比べて、電解液３５４を注入した後に、電池ケース３００を放置し、その後、減圧し、再度ヘリウムガスを封入する、再充填工程を付加した点で、相違している。かかるサンプル４のヘリウムガスの濃度は、凡そ２５％（体積比）であった。このように、再充填工程を付加することによって、電池ケース３００内のヘリウムガスの濃度をさらに高くできる。
このように、上述した電池製造方法によれば、何れも電池ケース３００内のヘリウムガス（リーク検査ガスＧｒ）の濃度を高くできる。上述した電池製造方法では、注液から封止までの時間が長くなればなるほど、大気よりも軽いヘリウムガスは、電池ケース３００から抜ける傾向がある。実際の量産ラインでは、注液から封止までの時間が、実験室レベルよりも長くなることが予想される。この場合、注液から封止までの時間が、例えば、５分程度と長い場合でも、電池ケース３００内のリーク検査ガスＧｒの濃度は、リーク検査に必要な程度に維持されていることが望ましい。
上述した電池製造方法では、注液から封止までの時間が、５分程度と長い場合でも、電池ケース３００内に５％（体積比）以上維持することができ、リーク検査に必要なリーク検査ガスＧｒの濃度を維持することができる。なお、かかる目安は、注液孔３５０の大きさや、リーク検査ガスＧｒの種類などによっても変わってくる。注液から封止までの時間は、短くできるのであれば、短い方がよい。また、注液から封止までの間に、リーク検査ガスＧｒが電池ケース３００から漏れるので、上述したようにリーク検査ガスＧｒをより高濃度で電池ケース３００に充填できる電池製造方法が、リーク検査の精度を向上させる上で望ましい。
また、上述した電池製造方法で製造される電池は、例えば、密閉型の電池ケース３００と、電池ケース３００内に収容された電極体２００と、電池ケース３００内に注入された非水電解液３５４とを備えている。例えば、かかる形態の電池としては、リチウムイオン二次電池のように高出力の電池を構成することができる。このような高出力の電池では、充放電時に高い電圧が生じる。このため、電池内に水分が残留していると、水が電気分解されることにより、水素ガスが発生しうる。
上述したように、この電池製造方法によれば、セル乾燥工程や減圧工程（工程Ｂ）において、電池ケース３００内の水分が除去されるとともに、その後、電池ケース３００内に大気に曝されずに、電解液３５４とリーク検査ガスＧｒが注入される。さらに、その後、露点を管理しつつ注液孔３５０を封止するとよい。これにより、電池ケース３００内に含まれる水分を極めて少ない状態にできる。
つまり、この電池製造方法によって製造された電池は、電池ケース３００内のガス雰囲気中のリーク検査ガスＧｒの濃度が高いだけでなく、例えば、電池ケース３００内の水素ガスの濃度を極めて低く抑えることができる。このため、電池ケース３００内のガス雰囲気中、リーク検査ガスＧｒの濃度が高く、水素ガスの濃度が極めて低い電池を構築することができる。例えば、電池ケース３００内のガス雰囲気中、リーク検査ガスＧｒが３％（体積比）以上、より好ましくは５％（体積比）以上であり、水素ガスが０．５％（体積比）以下、さらには０．１％（体積比）以下である電池を提供し得る。さらに、水素ガスについては、０．０５％（体積比）以下に発生を低く抑えることができる。特に、上述したセル乾燥工程を含むような場合には、水素ガスの発生を極めて低く抑えることができる。この場合、リーク検査ガスＧｒとしては、不活性ガスであるヘリウムガスを用いるとよい。リーク検査ガスＧｒとしてヘリウムガスを用いる場合には、電池反応を安定させることができ、経年的な電池性能の維持に寄与することができる。
以上、本発明の一実施形態に係る電池製造方法およびリーク検査方法を例示したが、本発明は上述した実施形態に限定されない。
例えば、電池ケース３００の形状は、角型に限定されず、円筒形状など他の形状でもよい。また、例えば、図７に示すように、電池ケース３００Ａをラミネートフィルムで構成したラミネート型の電池１００Ａで構成してもよい。また、電極体２００は、捲回電極体に限定されない。例えば、正極シート２２０と負極シート２４０とをセパレータを介在させつつ、交互に積層した、積層型の電極体でもよい。また、かかる電池製造方法が適用できる電池１００としては、リチウムイオン二次電池のような種々の二次電池が例示できる。
また、上述した実施形態では、電解液３５４の注液工程は、気密容器５２０内で行っている。ここで提案される電池製造方法は、必ずしも気密容器５２０を用いなくてもよい。
例えば、図７に示すように、ラミネート型の電池１００Ａでは、電池ケース３００Ａがラミネートフィルムで構成されている。この場合、電池ケース３００Ａに電解液３５４を注入する注液孔３５０Ａを設けておく。また、電解液３５４を入れたポット３５６Ａと、当該ポット３５６Ａの電解液３５４よりも上の上部空間Ｓに接続された真空ポンプ５２１と、同じく、ポット３５６Ａの上部空間Ｓに接続されたリーク検査ガスＧｒのタンク５４１とを用意する。電池ケース３００Ａの注液孔３５０は、気密を有する配管５４０によって、ポット３５６Ａの底部に設けられた流通孔３５８に接続する。この際、ポット３５６Ａ内の電解液３５４が、電池ケース３００Ａよりも低い位置になるように配置する。この場合、ポット３５６Ａは、気密性を有する容器を採用するとよい。
この場合、工程Ａで用意された電池ケース３００Ａを減圧する工程Ｂでは、真空ポンプ５２１の開閉弁５２２を開き、電池ケース３００Ａ内の空気を排出するとよい。この場合、電池ケース３００Ａ内の空気は、配管５４０およびポット３５６Ａ内を通じて排出される。かかる減圧工程（工程Ｂ）において、適当に減圧されたときに、真空ポンプ５２１の開閉弁５２２は閉じられる。次に、当該減圧された電池ケース３００Ａに、電解液３５４とリーク検査ガスＧｒを入れる工程Ｃでは、リーク検査ガスＧｒのタンク５４１の開閉弁５４２が開かれ、ポット３５６Ａの上部空間にリーク検査ガスＧｒが供給される。この際、ポット３５６Ａの上部空間Ｓと、減圧された電池ケース３００Ａ内の空間との圧力差により、電解液３５４が配管５４０を通じて、注液孔３５０から電池ケース３００Ａに入る。さらに、電解液３５４が入るとともに、リーク検査ガスＧｒが電池ケース３００Ａ内に供給される。
このように、ここで提案される電池製造方法は、ラミネート型の電池にも適用でき、また、必ずしも気密容器５２０を必要としない。また、ここで提案される電池製造方法は、上述した実施例に限定されず、種々の変更が可能である。
１００、１００Ａ 電池
２００ 捲回電極体
２００ 電極体
２２０ 正極シート
２２２ 未塗工部
２２３ 正極活物質層
２４０ 負極シート
２４２ 未塗工部
２４３ 負極活物質層
２６２ セパレータ
３００、３００Ａ 電池ケース
３２０ ケース本体
３４０ 蓋体
３５０、３５０Ａ 注液孔
３５２ 封止キャップ
３５４ 電解液（非水電解液）
３５６、３５６Ａ ポット
３５８ 流通孔
３６０ 安全弁
４２０ 電極端子
４４０ 電極端子
５１０ 乾燥炉
５２０ 気密容器
５２１ 真空ポンプ
５２２ 開閉弁
５３０ 検出器
５４０ 配管
５４１ タンク
５４２ 開閉弁
Ｇｒ リーク検査ガス
Ｓ 上部空間

Claims (17)

  1. 電極体が収容された電池ケースを用意する工程Ａと、
    前記工程Ａで用意された前記電池ケース内を減圧する工程Ｂと、
    前記工程Ｂで減圧された前記電池ケースに、電解液とリーク検査ガスとを入れる工程Ｃと、
    前記工程Ｃで前記電解液と前記リーク検査ガスとが入れられた前記電池ケースを封止する工程Ｄと、
    を含む電池製造方法。
  2. 前記工程Ｃでは、前記電池ケースの外を前記リーク検査ガス雰囲気とした状態で、工程Ｂで減圧された前記電池ケースに前記電解液を注入する、請求項１に記載された電池製造方法。
  3. 前記工程Ａは、前記電極体が収容された前記電池ケース内を乾燥させるセル乾燥工程を含む、請求項１または２に記載された電池製造方法。
  4. 少なくとも前記工程Ｂから工程Ｃは、気密性を有する気密容器に、前記電池ケースを入れて行なう、請求項１から３までの何れか一項に記載された電池製造方法。
  5. 前記工程Ｂでは、
    前記電池ケースの注液孔に、電解液が入れられたポットを連通させ、
    前記電解液の液面よりも上で前記ポットを開放した状態において、
    当該気密容器内を減圧する工程
    を含み、
    さらに、前記工程Ｃにおいて、前記気密容器内を前記リーク検査ガス雰囲気にする、
    請求項４に記載された電池製造方法。
  6. 前記電解液は、非水電解液である、請求項１から５までの何れか一項に記載された電池製造方法。
  7. 前記工程Ａの後で前記工程Ｂの前に、前記工程Ａで用意された前記電池ケース内を大気圧よりも低い圧力に減圧し、当該減圧された電池ケースにリーク検査ガスを充填する予備充填工程を含む、
    請求項１から６までの何れか一項に記載された電池製造方法。
  8. 前記予備充填工程で、前記工程Ａで用意された前記電池ケース内を減圧する際に、前記電解液の蒸気圧よりも低い圧力に減圧する、請求項１から７までの何れか一項に記載された電池製造方法。
  9. 前記工程Ｃにおいて、前記リーク検査ガスを加圧した状態で電池ケースに入れる、請求項１から８までの何れか一項に記載された、電池製造方法。
  10. 前記工程Ｃの後で前記工程Ｄの前に、
    前記電池ケース内を減圧し、当該減圧された前記電池ケースにリーク検査ガスを入れる再充填工程と
    を含む、請求項１から９までの何れか一項に記載された電池製造方法。
  11. 前記工程Ｃ後、前記再充填工程において前記電池ケース内を減圧するまでに、少なくとも３分以上、電池ケースを放置する、請求項１０に記載された電池製造方法。
  12. 前記工程Ｃの後で前記工程Ｄの前において、
    前記再充填工程では、当該リーク検査ガスを加圧した状態で前記電池ケースに入れる、請求項１０または１１に記載された電池製造方法。
  13. 前記リーク検査ガスがヘリウムガスである、請求項１から１２までの何れか一項に記載された電池製造方法。
  14. 請求項１から１３までの何れか一項に記載された電池製造方法において、
    さらに、前記工程Ｄで封止された前記電池ケースから前記リーク検査ガスが漏れているか否かを検査する工程Ｅを含む、電池製造方法。
  15. 請求項１から１４までの何れか一項に記載された電池製造方法によって製造された電池。
  16. 電池ケースと、
    前記電池ケース内に収容された電極体と、
    前記電池ケース内に注入された非水電解液と
    を備え、
    前記電池ケース内のガス雰囲気中、リーク検査ガスが５％以上であり、水素ガスが０．１％以下である、電池。
  17. 電極体が収容された電池ケースを用意する工程Ａと、
    前記工程Ａで用意された前記電池ケース内を減圧する工程Ｂと、
    前記工程Ｂで減圧された前記電池ケースに、電解液とリーク検査ガスとを入れる工程Ｃと、
    前記工程Ｃで前記電解液と前記リーク検査ガスとが入れられた前記電池ケースを封止する工程Ｄと、
    前記工程Ｄで封止された前記電池ケースから前記リーク検査ガスが漏れているか否かを検査する工程Ｅと
    を含む、電池のリーク検査方法。
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