KR20150034240A - 전지 제조 방법 - Google Patents

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Abstract

여기서 제안되는 전지 제조 방법은, 이하의 공정 A∼공정 D를 포함하고 있다. 공정 A는, 전극체가 수용된 전지 케이스를 준비하는 공정이다. 공정 B는, 공정 A에서 준비된 상기 전지 케이스 내를 감압하는 공정이다. 공정 C는, 공정 B에서 감압된 전지 케이스에, 전해액과 누설 검사 가스를 넣는 공정이다. 공정 D는, 공정 C에서 전해액과 누설 검사 가스가 넣어진 전지 케이스를 밀봉하는 공정이다.

Description

전지 제조 방법 {BATTERY MANUFACTURING METHOD}
본 발명은 전지 제조 방법에 관한 것이다.
전지 제조 방법으로서, 예를 들어 일본 특허 출원 공개 제2009-026569호 공보(JP-A-2009-26569)에는, 누설 검사 가스 분위기의 밀폐 용기 내에서, 밀폐형 전지를 제작하는 것이 개시되어 있다. 이에 의해, 전지 케이스 내를 대략 누설 검사 가스 분위기로 할 수 있고, 밀폐형 전지의 기밀 검사 정밀도가 좋아지는 것이 기재되어 있다.
또한, 일본 특허 출원 공개 제2010-244898호 공보(JP-A-2010-244898)에는, 전지 케이스(하우징)에, 권회체나 집전체의 전지 요소를 수용하고, 누설 검사(기밀 검사)를 행하고, 덮개에 안전 밸브를 형성하고, 전해액을 주액하고, 주액 구멍을 밀봉 부재에 의해 밀봉하는 수순이 개시되어 있다. 여기서, 기밀 검사는, 전해액의 주액 공정 전에 행해지고 있다. 또한, 누설 검사는, 주액 구멍으로부터 헬륨 가스를 압송하고, 전지 케이스의 주위에서 헬륨 가스가 검출되는지 여부에 의해, 확인하는 방법이 개시되어 있다.
일본 특허 출원 공개 제2009-026569호 공보(JP-A-2009-26569) 일본 특허 출원 공개 제2010-244898호 공보(JP-A-2010-244898)
전지의 누설 검사 방법에서는, 전지 케이스 내에 누설 검사 가스(예를 들어, 헬륨 가스)가 봉입된다. 이때, 전지 케이스 내에 누설 검사 가스를 넣는 공정을 간소화하는 것이 좋다. 또한, 누설 검사 정밀도를 향상시키기 위해서는, 전지 케이스 내에 봉입된 누설 검사 가스의 농도를 높게 하는 것이 좋다. 이러한 점에 비추어, 신규의 전지 제조 방법 및 전지의 누설 검사 방법을 제안한다.
여기서 제안되는 전지 제조 방법은, 이하의 공정 A∼공정 D를 포함하고 있다. 공정 A는, 전극체가 수용된 전지 케이스를 준비하는 공정이다. 공정 B는, 공정 A에서 준비된 전지 케이스 내를 감압하는 공정이다. 공정 C는, 공정 B에서 감압된 전지 케이스에 전해액과 누설 검사 가스를 넣는 공정이다. 공정 D는, 공정 C에서 전해액과 누설 검사 가스가 넣어진 전지 케이스를 밀봉하는 공정이다. 이러한 전지 제조 방법에 따르면, 전지 케이스(300) 내에, 누설 검사 가스(Gr)의 농도가 높은 전지를 제공할 수 있다. 공정 B에서 감압된 전지 케이스에 전해액과 누설 검사 가스를 넣는 공정 C를 갖고, 별도 누설 검사 가스(Gr)만을 전지 케이스에 넣는 공정을 필요로 하지 않는다. 이로 인해, 작업 공정을 간소화할 수 있다.
이 경우, 공정 C는, 예를 들어 전지 케이스의 외부를 누설 검사 가스 분위기로 한 상태에서, 공정 B에서 감압된 전지 케이스에 전해액을 주입해도 된다. 또한, 공정 A는, 전극체가 수용된 전지 케이스를 건조시키는 공정을 포함하고 있어도 된다. 이 경우, 전지에 포함되는 수분을 적게 할 수 있고, 수소 가스의 발생을 억제할 수 있다. 또한, 적어도 공정 B 내지 공정 C는, 기밀성을 갖는 기밀 용기에, 전지 케이스를 넣어 행해도 된다.
또한, 공정 B에서는, 전지 케이스의 주액 구멍에, 전해액이 넣어진 포트를 연통시키고, 전해액의 액면보다도 위에서 포트를 개방한 상태에 있어서, 당해 기밀 용기 내를 감압하는 공정을 포함하고, 또한, 공정 C에 있어서, 기밀 용기 내를 누설 검사 가스 분위기로 해도 된다. 이 경우, 특히 전해액은, 예를 들어 비수 전해액이어도 된다.
또한, 공정 A 후이며 공정 B 전에, 공정 A에서 준비된 전지 케이스 내를 감압하고, 당해 감압된 전지 케이스에 누설 검사 가스를 충전하는 공정을 포함하고 있어도 된다. 여기서, 공정 A 후이며 공정 B 전에, 공정 A에서 준비된 전지 케이스 내를 감압하는 공정에서는, 전해액의 증기압보다도 낮은 압력으로 감압해도 된다. 또한, 공정 C에 있어서, 누설 검사 가스를 가압한 상태에서 전지 케이스에 넣어도 된다.
또한, 공정 C 후이며 공정 D 전에, 전지 케이스 내를 감압하고, 당해 감압된 상기 전지 케이스에 누설 검사 가스를 넣는 재충전 공정을 포함하고 있어도 된다. 또한, 재충전 공정에서는, 당해 누설 검사 가스를 가압한 상태에서 전지 케이스에 넣어도 된다.
또한, 누설 검사 가스가 헬륨 가스여도 된다. 또한, 상술한 전지 제조 방법에서는, 공정 D에서 밀봉된 전지 케이스로부터 누설 검사 가스가 누설되고 있는지 여부를 검사하는 공정 E를 더 포함하고 있어도 된다.
또한, 여기서 제안되는 전지 제조 방법에 따르면, 예를 들어 전지 케이스와, 전지 케이스 내에 수용된 전극체와, 전지 케이스 내에 주입된 비수 전해액을 구비한 전지를 구축할 수 있다. 이때, 전지 케이스 내의 가스 분위기 중, 누설 검사 가스가 5％(체적비) 이상이며, 수소 가스가 0.1％(체적비) 이하인 전지를 제조할 수 있다. 즉, 여기서 제안되는 전지 제조 방법에서는, 전지 케이스 내에 포함되는 수분이 적으므로, 전지 케이스 내의 가스 분위기 중, 누설 검사 가스의 농도가 높고, 수소 가스의 농도가 낮은 전지를 제조할 수 있다.
도 1은 전지의 구성예를 나타내는 도면이다.
도 2는 셀 건조 공정의 일례를 나타내는 도면이다.
도 3은 이러한 감압 공정(공정 B)의 일례를 나타내는 도면이다.
도 4는 공정 C의 일례를 나타내는 도면이다.
도 5는 이러한 누설 검사 공정의 일례를 나타내는 도면이다.
도 6은 예비 충전 공정의 일례를 나타내는 도면이다.
도 7은 전지 제조 방법에 대해, 다른 형태를 나타내는 도면이다.
이하, 본 발명의 일 실시 형태에 관한 전지 제조 방법 및 전지의 누설 검사 방법을 도면에 기초하여 설명한다. 또한, 각 도면은 모식적으로 도시되어 있고, 반드시 실물을 반영하고 있는 것은 아니다. 각 도면은, 일례를 나타낼 뿐이며, 특별히 언급되지 않는 한에 있어서 본 발명을 한정하지 않는다. 또한, 동일한 작용을 발휘하는 부재 또는 부위에는, 적절하게 동일한 부호를 부여하고 있다.
도 1은 전지 제조 방법 및 전지의 누설 검사 방법이 적용될 수 있는 전지의 구성예를 나타내고 있다.
《전지(100)》
여기서, 전지(100)는, 도 1에 도시하는 바와 같이, 전극체(200)와, 전지 케이스(300)를 구비하고 있다. 이 실시 형태에서는, 전극체(200)는, 권회 전극체이다. 이 권회 전극체(200)는, 정극 시트(220)와, 부극 시트(240)가, 세퍼레이터(262, 264)를 구비하고 있다.
《정극 시트(220)》
정극 시트(220)는, 띠 형상의 도전성 시트(예를 들어, 금속박)와, 도전성 시트에 보유 지지된 정극 활물질층(223)을 구비하고 있다. 이 실시 형태에서는, 정극 활물질층(223)은, 띠 형상의 도전성 시트의 폭 방향 편측의 단부의 소정 영역[미도포 시공부(222)]을 제외하고, 띠 형상의 도전성 시트의 양면에 보유 지지되어 있다. 정극 활물질층(223)에는, 정극 활물질이 포함되어 있다.
《부극 시트(240)》
부극 시트(240)는, 띠 형상의 도전성 시트(예를 들어, 금속박)와, 도전성 시트에 보유 지지된 부극 활물질층(243)을 구비하고 있다. 이 실시 형태에서는, 부극 활물질층(243)은, 띠 형상의 도전성 시트의 폭 방향 편측의 단부의 소정 영역[미도포 시공부(242)]을 제외하고, 띠 형상의 도전성 시트의 양면에 보유 지지되어 있다.
정극 시트(220)와, 부극 시트(240)는, 길이 방향을 정렬시키고, 미도포 시공부(222, 242)를 각각 폭 방향의 반대측을 향해 밀려나오게 하고, 정극 활물질층(223)과 부극 활물질층(243) 사이에, 세퍼레이터(262, 264)를 개재시킨 상태에서 겹쳐 있다. 그리고, 이와 같이 겹쳐진, 정극 시트(220)와, 부극 시트(240)와, 세퍼레이터(262, 264)가, 정극 시트(220)의 폭 방향으로 정해진 권회축 주위로 권회되어 있다.
《전지 케이스(300)》
이 실시 형태에서는, 전지 케이스(300)는, 케이스 본체(320)와, 덮개(340)를 구비하고 있다. 케이스 본체(320)는, 상면이 개방된 편평한 직사각형의 각형의 형상을 갖고 있다. 덮개(340)는, 케이스 본체(320)의 상면의 개구에 따른 가로로 긴 판상 부재이다. 덮개(340)에는, 중앙부에 안전 밸브(360)가 장착되어 있고, 안전 밸브(360)의 옆에 주액 구멍(350)이 형성되어 있고, 또한 양측부에 전극 단자(420, 440)가 장착되어 있다. 전극 단자(420, 440)는, 덮개(340)에 대해 절연된 상태에서 관통하고, 덮개(340)에 고정되어 있다.
권회 전극체(200)는, 정극 시트(220)의 미도포 시공부(222)를, 정극의 전극 단자(420)에 장착하고, 부극 시트(240)의 미도포 시공부(242)를 부극의 전극 단자(440)에 장착되어 있고, 편평하게 구부린 상태에서, 전지 케이스(300)에 수용되어 있다. 또한, 도시예에 있어서, 주액 구멍(350)은, 실제보다도 크게 도시되어 있다. 이 실시 형태에서는, 주액 구멍(350)은, 직경이 1.6㎜ 정도인 작은 구멍이며, 덮개(340)를 관통하고 있다. 또한, 안전 밸브(360)는, 전지 케이스(300) 내의 압력이 미리 정해진 압력보다도 높아졌을 때에 개방되는 밸브이며, 폐쇄한 상태에서 덮개(340)에 설치되어 있다.
이하, 전지의 누설 검사를 중심으로 전지 제조 방법을 설명한다.
전지 제조 방법은, 전지 케이스 준비 공정(공정 A)과, 감압 공정(공정 B)(도 3 참조)과, 전해액 및 누설 검사 가스를 전지 케이스에 넣는 공정(공정 C)(도 4 참조)과, 밀봉 공정(공정 D)을 구비하고 있다.
《전지 케이스 준비 공정》
전지 케이스 준비 공정(공정 A)은, 전극체(200)가 수용된 전지 케이스(300)를 준비하는 공정이다. 여기서 준비되는 전지 케이스(300)는, 예를 들어 도 1과 같이, 전지 케이스(300)의 미리 정해진 위치에 전극체(200)가 배치되고, 덮개(340)가 폐쇄되어 있으면 좋다. 또한, 이 단계에서는, 전지 케이스(300)에 전해액은 실질적으로 주액되어 있지 않다. 즉, 여기에서는, 주액 구멍(350)이 개방된 상태에서, 전해액(354)이 주액되기 전의 전지(100)를 준비한다.
《셀 건조 공정》
이 실시 형태에서는, 전지 케이스 준비 공정(공정 A)은, 전극체(200)가 수용된 전지 케이스(300)를 건조시키는 공정(셀 건조 공정)이 포함되어 있다. 도 2는 셀 건조 공정의 일례를 나타내는 도면이다. 당해 셀 건조 공정에서는, 예를 들어 도 2에 도시하는 바와 같이, 전극체(200)가 수용된 전지 케이스(300)를 건조 분위기로 관리된 건조로(510)에 둔다. 이 경우, 전지 케이스(300)의 주액 구멍(350)이 개방되어 있다. 전지 케이스(300) 내의 수분은, 당해 주액 구멍(350)을 통해, 전지 케이스(300)의 외부로 배출된다. 이때, 권회 전극체(200) 내부에 잔류하는 수분도 대략 전지 케이스(300)의 외부로 배출될 수 있다.
이러한 셀 건조 공정에서는, 예를 들어 온도가 90℃∼110℃이며, 노점 60° 이하로 조정한 건조로에, 전극체(200)가 수용된 전지 케이스(300)를 2시간 이상 방치하면 좋다. 또한, 이러한 셀 건조 공정의 조건은, 셀의 크기나 구조, 또한, 어느 정도 셀을 건조시킬지 등에 의해, 적당한 조건을 적절하게 정할 수 있다.
《감압 공정》
감압 공정(공정 B)은, 전지 케이스 준비 공정(공정 A)에서 준비된 전지 케이스(300) 내를 감압한다. 여기서, 「감압」은, 예를 들어 대기압을 기준으로 하고, 전지 케이스(300) 내를 대기압보다도 낮은 압력으로 한다. 도 3은 이러한 감압 공정(공정 B)의 일례를 나타내는 도면이다. 예를 들어, 도 3에 도시하는 바와 같이, 진공 펌프(521)와, 누설 검사 가스(Gr)의 탱크(541)가, 각각 개폐 밸브(522, 542)를 통해 접속된 기밀 용기(520)를 준비한다. 또한, 기밀 용기(520)에는, 누설 검사 가스(Gr)를 검출하는 검출기(530)를 구비하고 있어도 된다.
전지 케이스(300)는, 이러한 기밀성을 갖는 기밀 용기(520)에 배치된다. 감압 공정(공정 B)에서는, 개폐 밸브(542)를 폐쇄한 상태에서 개폐 밸브(522)를 개방하고, 기밀 용기(520)를 진공 펌프(521)에 연결시켜, 기밀 용기(520)를 감압(진공화)한다. 이때, 주액 구멍(350)을 통해, 기밀 용기(520) 내에 배치된 전지 케이스(300) 내도 감압된다. 이에 의해, 전지 케이스(300) 내의 잔류 공기나 수분이 배출된다.
이러한 공정 B에서의 감압의 정도는, 예를 들어 대기압을 기준으로 －30㎪ 이하, 바람직하게는 －50㎪ 이하, 보다 바람직하게는 －60㎪ 이하, 더욱 바람직하게는 －70㎪ 이하로 감압한다. 이에 의해, 후술하는 주액 공정(공정 C)에 있어서, 전지 케이스(300) 내에 전해액(354)을 인입하는 데 충분한 압력차를, 전지 케이스(300) 내와, 전지 케이스(300) 외부에 발생시킬 수 있다. 또한, 전지 케이스(300) 내의 공기나 수분을 대략 배출할 수 있다.
또한, 감압의 정도가 커지면 커질수록[전지 케이스(300) 내의 기압이 작아지면 작아질수록], 전지 케이스(300) 내의 공기나 수분을 보다 많이 배출할 수 있다. 또한, 후술하지만, 이 실시 형태에서는, 감압 공정에서 감압되는 기밀 용기(520) 내에 비수 전해액이 포함된다. 이 경우, 기밀 용기(520) 내는, 비수 전해액이 비등하지 않는 정도로 감압되면 좋다. 예를 들어, 비수 전해액이, 대기압을 기준으로 하여 －93㎪ 정도에서 비등하는 경우에는, 감압 공정(공정 B)에 있어서, 대기압을 기준으로 하여 －70㎪ 이하로부터 －90㎪ 정도(비수 전해액이 비등하지 않는 정도)까지 감압하면 좋다. 예를 들어, 비수 전해액이 비등하는 증기압보다도, 2㎪로부터 5㎪ 정도(바람직하게는 3㎪) 높은 압력까지 감압하면 좋다.
이 실시 형태에서는, 도 3에 도시하는 바와 같이, 기밀 용기(520) 내에 있어서, 미리 정해진 양의 전해액(354)이 들어간 포트(356)가, 전지 케이스(300)의 주액 구멍(350)에 연통되어 있다. 포트(356)는, 전해액(354)의 액면보다도 위에서 개방되어 있다. 이 실시 형태에서는, 포트(356)는, 전해액(354)의 액면보다도 위의 상부 공간[예를 들어, 포트(356)의 천장면이나 포트(356)의 상부 측면]에 개구를 갖고 있으며, 기밀 용기(520) 내에 개방되어 있다. 또한, 시일재로서 고무제의 링이 주액 구멍(350)의 주위를 둘러싸도록 장착되어 있다. 포트(356)의 하부의 주입구는, 당해 링 형상의 시일재(도시 생략)에 압박 접촉되어, 누설이 없는 상태에서 전지 케이스(300)의 주액 구멍(350)에 연통되어 있다.
도 3에 도시하는 바와 같이, 이 실시 형태에서는, 전지 케이스(300)의 주액 구멍(350) 상에 주입구를 가압한 포트(356)에 전극체(200)가 들어가 있다. 주액 구멍(350)의 직경은 약 1.6㎜의 작은 구멍이다. 또한, 주액 구멍(350)에는, 고무제의 링이 장착되고, 포트(356)의 주입구가 압박 접촉되므로, 주액 구멍(350)은 실제의 개구보다도 작은 구멍으로 되어 있다.
또한, 이 실시 형태에서는, 전해액(354)은 비수 전해액이다. 예를 들어, 리튬 이온 2차 전지에 사용되는, 에틸렌카보네이트와 디에틸카보네이트의 혼합 용매(예를 들어, 체적비 1:1 정도의 혼합 용매)에 LiPF6를 약 1mol/리터의 농도로 함유시킨 전해액이 사용된다. 또한, 전해액(354)으로서는, 이에 한정하지 않고, 다양한 비수 전해액이 사용될 수 있다.
이러한 비수 전해액은, 물에 비해 현격하게 표면 장력이 높다. 이에 반해, 주액 구멍(350)은 상술한 바와 같이 충분히 작다. 이로 인해, 전해액(354)은, 표면 장력에 의해 주액 구멍(350)으로부터 전지 케이스(300) 내에 거의 흘러 내려가지 않고, 포트(356) 내에 유지된다.
이 실시 형태에서는, 감압 공정(공정 B)에서는, 전지 케이스(300)의 주액 구멍(350)에, 전해액(354)이 들어간 포트(356)를 연통시킨 상태에서, 기밀 용기(520) 내가 감압된다. 기밀 용기(520) 내가 감압되면, 전지 케이스(300) 내의 공기가, 주액 구멍(350)을 통해 배출된다. 이때, 전지 케이스(300) 내의 공기는, 포트(356) 내의 전해액(354) 중에서는 기포로 되어 기밀 용기(520)에 배출된다.
이와 같이, 이 실시 형태에서는, 주액 구멍(350)은, 감압 공정(공정 B)에 있어서, 전지 케이스(300) 내의 공기를 배출할 수 있고, 또한, 전해액(354)이 전지 케이스(300)에 거의 흘러 내리지 않고 포트(356) 내에 유지되는 정도의 크기이면 좋다.
또한, 이러한 감압 공정에 의해, 전지 케이스(300) 내가 감압된다. 또한, 감압 공정에서는, 전지 케이스(300) 내의 기압이 낮아진다. 이로 인해, 전지 케이스(300) 내에 잔류하는 수분의 일부는 수증기로 되어 배출된다. 이와 같이, 감압 공정에는, 전지 케이스(300) 내에 잔류하는 수분을 배출하는 작용도 있다.
또한, 이 실시 형태에서는, 전지 케이스 준비 공정(공정 A)에 있어서, 전극체(200)가 수용된 전지 케이스(300)를 건조시키는 공정(셀 건조 공정)이 포함되어 있다. 이러한 셀 건조 공정에서는, 전해액이 주입되기 전의 전지 케이스(300)를 건조시킨다. 이로 인해, 감압 공정 전에 있어서, 전지 케이스(300) 내에 잔류하는 수분은 거의 없다. 또한, 감압 공정에서는, 전지 케이스(300) 내가 증기압보다도 충분히 낮은 압력까지 감압된다. 이로 인해, 셀 건조 공정 후에 전지 케이스(300) 내에 잔류하는 수분의 일부는, 감압 공정에 있어서 전지 케이스(300) 내에서 기화되고, 수증기로 되어 공기와 함께 배출된다. 이와 같이, 이 실시 형태에서는, 셀 건조 공정에 의해, 감압 공정 전에, 전극체(200)가 수용된 전지 케이스(300)를 건조시키고 있다. 이로 인해, 감압 공정 후에는, 전지 케이스(300) 내의 수분이, 극히 적은 상태로 된다.
상술한 바와 같이 감압 공정에는, 전지 케이스(300) 내의 수분을 배출하는 작용이 있다. 상술한 셀 건조 공정이 없는 경우에 있어서도, 감압 공정에 의해, 전지 케이스(300) 내의 수분이 거의 없는 상태로 할 수 있다. 감압 공정 전에, 셀 건조 공정을 행하고, 전지 케이스(300) 내의 수분을 제거해 둠으로써, 전지 케이스(300) 내의 수분이 보다 확실하게 제거된다.
감압 공정에 있어서, 전지 케이스(300) 중에 잔류한 수분이 수증기로 되어, 전해액 내를 통과할 때에 수분이 전해액 중에 용입될 가능성이 있다. 이러한 것을 고려하면, 감압 공정 전에, 셀 건조 공정을 행하고, 전지 케이스(300) 내의 수분을 제거해 두면 좋다. 상술한 바와 같이, 감압 공정 전에, 셀 건조 공정을 행함으로써, 감압 공정 전에, 전지 케이스(300) 내의 수분이 거의 제거된다. 이 경우, 감압 공정에 있어서 전해액 중을 통과할 때에 수분이 전해액 중에 용입되는 수분도 거의 없어진다. 이로 인해, 감압 공정 전에, 셀 건조 공정을 실시함으로써, 전지 케이스(300) 내에 포함되는 수분이 극히 적은 전지를 제조할 수 있다.
이 실시 형태에서는, 감압 공정(공정 B)에 있어서, 전지 케이스(300) 내[기밀 용기(520) 내]가 미리 정해진 부압 상태에서, 진공 펌프(521)의 개폐 밸브(522)를 폐쇄한다. 또한, 이 실시 형태에서는, 도 3에 도시하는 바와 같이, 감압 공정(공정 B)에 있어서, 기밀 용기(520) 내에, 전해액(354)이 존재하고 있다. 이로 인해, 진공 펌프(521)에 의한 감압의 정도는, 전해액(354)이 휘발하지 않는 정도로 하고, 감압 시의 온도에서의 전해액(354)의 증기압보다도 높은 압력으로 하면 좋다.
이 실시 형태에서는, 전해액(354)은 비수 전해액이다. 예를 들어, 리튬 이온 2차 전지에 사용되는, 에틸렌카보네이트와 디에틸카보네이트의 혼합 용매(예를 들어, 체적비 1:1 정도의 혼합 용매)에 LiPF6를 약 1mol/리터의 농도로 함유시킨 전해액이 사용되고 있는 경우에는, 약 20℃의 온도 환경에서는, 대기압을 기준으로 하여, 약 －93㎪ 정도에서, 전해액이 비등할 수 있다. 이로 인해, 감압 공정(공정 B)에서는, 대기압을 기준으로 하여, 약 －70㎪ 이하, 보다 바람직하게는 －90㎪ 정도(전해액이 비등하지 않는 정도의 압력)까지 감압할 수 있다.
《전해액(354) 및 누설 검사 가스(Gr)를 전지 케이스(300)에 넣는 공정》
다음으로, 전해액(354) 및 누설 검사 가스(Gr)를 전지 케이스(300)에 넣는 공정(공정 C)을 설명한다. 도 4는 이러한 공정 C의 일례를 나타내는 도면이다. 도 4에 도시하는 바와 같이, 이러한 공정 C에서는, 전해액(354)을 전지 케이스(300)에 주입할 때에, 전지 케이스(300) 내에 누설 검사 가스(Gr)가 들어간다.
이러한 공정 C에서는, 전지 케이스(300)의 외부를 누설 검사 가스(Gr) 분위기로 한 상태에서, 공정 B에서 감압된 전지 케이스(300)에 전해액(354)을 주입하면 좋다. 이에 의해, 전지 케이스(300)에 전해액(354)이 주입될 때에, 누설 검사 가스(Gr)가 전지 케이스(300) 내에 들어간다.
예를 들어, 이 실시 형태에서는, 감압 공정(공정 B)에 있어서, 전지 케이스(300)는, 기밀 용기(520) 내에 배치되어 있다. 여기에서는, 기밀 용기(520)에서는, 전해액(354)이 넣어진 포트(356)가, 전지 케이스(300)의 주액 구멍(350)에 연통되어 있다. 전해액(354)은, 표면 장력에 의해 주액 구멍(350)으로부터 전지 케이스(300) 내에 흘러 내려가지 않고, 포트(356) 내에 유지되어 있다. 기밀 용기(520) 및 전지 케이스(300) 내는 감압되어 있다. 즉, 각각 감압된 전지 케이스(300) 내의 공간과 기밀 용기(520) 내의 공간이, 포트(356)에 넣어진 전해액(354)에 의해 격리되어 있다.
이 상태에 있어서, 공정 C에서는, 기밀 용기(520)에 누설 검사 가스(Gr)가 넣어지고, 기밀 용기(520) 내가 누설 검사 가스 분위기로 된다. 즉, 도 3에 도시하는 바와 같이, 진공 펌프(521)의 개폐 밸브(522)를 폐쇄하고, 누설 검사 가스(Gr)의 탱크(541)의 개폐 밸브(542)를 개방함으로써, 탱크(541) 내의 누설 검사 가스(Gr)가 기밀 용기(520) 내에 넣어진다. 이에 의해, 기밀 용기(520) 내가 누설 검사 가스(Gr) 분위기로 된다. 또한, 이 실시 형태에서는, 기밀 용기(520) 내의 누설 검사 가스(Gr) 분위기의 기압은, 대기압과 대략 동일한 레벨로 된다.
이때, 기밀 용기(520) 내의 누설 검사 가스(Gr) 분위기의 압력이 높아지면, 기밀 용기(520) 내[전지 케이스(300) 외부]와 전지 케이스(300) 내에 압력차가 발생한다. 그리고, 기밀 용기(520) 내[전지 케이스(300) 외부]와 전지 케이스(300) 내의 압력차가 어느 정도 커지면, 전해액(354)을 포트(356) 내에 유지할 수 없게 된다. 이로 인해, 기밀 용기(520) 내에 누설 검사 가스(Gr)가 넣어지면, 포트(356) 내의 전해액(354)은, 주액 구멍(350)을 통해 전지 케이스(300) 내에 단번에 들어간다. 또한, 포트(356) 내의 전해액(354)이 전지 케이스(300) 내에 들어가면, 전지 케이스(300) 내의 공간과 기밀 용기(520) 내[전지 케이스(300) 외부]의 공간이 주액 구멍(350)을 통해 연결된다. 이로 인해, 기밀 용기(520) 내의 누설 검사 가스(Gr)가 전지 케이스(300) 내에 들어간다. 이와 같이, 이 실시 형태에서는, 포트(356) 내의 전해액(354)은, 공정 C에 있어서, 전지 케이스(300) 내에 주입되므로, 미리 전지 케이스(300) 내에 주입되어야 하는 양의 전해액(354)을 포트(356)에 넣어 두면 좋다.
《누설 검사 가스(Gr)》
이 실시 형태에서는, 누설 검사 가스(Gr)로서, 시판의 헬륨 가스[99.9％(체적비)]가 사용되고 있다. 또한, 누설 검사 가스(Gr)로서는, 헬륨 가스 외에, 수소, 할로겐, 프레온 등을 사용할 수 있다.
이 중, 헬륨 가스는, 인체나 지구 환경에 전혀 악영향을 미치지 않고, 불연성이므로 안전하다. 또한, 헬륨 가스는, 분자 직경이 작고, 또한, 질량도 작으므로, 전지 케이스(300)에 미세한 구멍이 있는 경우에는, 용이하게 누출된다. 또한, 헬륨 가스는, 통상의 대기 중이나 금속에는 미량밖에 존재하지 않는다. 이로 인해, 누설 검사에 있어서 검출된 경우에, 전지 케이스(300)로부터 누출된 가스로서 인정하기 쉽다. 또한, 헬륨 가스는, 통상의 환경에서는, 액화되기 어려우므로, 전지 케이스(300)의 구멍을 막기 어렵다. 또한, 헬륨 가스는, 화학적으로 불활성 가스(안정된 가스)이므로, 금속을 녹슬게 하기 어렵다. 이러한 이유에 의해, 헬륨 가스는, 당해 전지에 있어서의 누설 검사 가스(Gr)로서 우위에 있다.
《밀봉 공정》
밀봉 공정(공정 D)은, 공정 C에서 전해액(354)과 누설 검사 가스(Gr)가 넣어진 전지 케이스(300)를 밀봉하는 공정이다. 이러한 밀봉 공정에서는, 공정 C에서 전해액(354)과 누설 검사 가스(Gr)가 넣어진 전지 케이스(300)의 주액 구멍(350)을 밀봉한다.
이러한 밀봉 공정은, 예를 들어 주액 구멍(350)에 밀봉 캡(352)(도 1 참조)을 씌우고, 밀봉 캡의 주위를 레이저 용접하면 좋다. 이러한 밀봉은, 기밀 용기(520) 내를, 누설 검사 가스(Gr) 분위기로 유지한 상태에서, 주액 구멍(350)에 밀봉 캡(352)을 씌운 상태에서, 임시 압박한다. 그리고, 주액 구멍(350)에 밀봉 캡(352)을 씌운 전지 케이스(300)를, 기밀 용기(520)로부터 취출하고, 바로 레이저 용접기에 세트하여, 레이저 용접을 행하면 좋다.
또한, 이러한 밀봉 공정은, 기밀 용기(520)로부터 취출하고, 바로 주액 구멍(350)에 밀봉 캡(352)을 씌우고, 레이저 용접기에 세트하여, 밀봉 캡(352)을 전지 케이스(300)에 용접해도 된다. 이 실시 형태에서는, 당해 밀봉 공정에서의 밀봉을, 전지 케이스(300)의 최종적인 밀봉으로 하고 있다.
《누설 검사 공정(공정 E)》
이 실시 형태에서는, 전지 케이스(300) 내에 누설 검사 가스(Gr)가 충전되어 있다. 이로 인해, 누설 검사 공정에서는, 상기 밀봉 공정에서 밀봉된 전지 케이스(300)로부터 누설 검사 가스(Gr)가 누설되고 있는지 여부를 검사하면 좋다. 도 5는 이러한 누설 검사 공정의 일례를 나타내는 도면이다.
누설 검사는, 도 5에 도시하는 바와 같이, 밀봉 캡(352)을 용접하고, 주액 구멍(350)을 밀봉한 후의 전지 케이스(300)가 사용된다. 예를 들어, 도 5에 도시하는 바와 같이, 전지 케이스(300)를 기밀 용기(520)에 넣고, 기밀 용기(520)를 적당히 감압하고, 기밀 용기(520) 내에 장착한 검출기(530)에 의해, 기밀 용기(520) 내에서, 누설 검사 가스(Gr)가 검출되는지 여부를 검사한다. 여기서, 누설 검사 가스(Gr)로서 헬륨 가스가 사용되고 있는 경우에는, 예를 들어 헬륨 가스 센서를 검출기(530)로서 사용하여 헬륨 가스를 검출하면 좋다.
《전지 제조 방법》
이 전지 제조 방법에 따르면, 전지 케이스(300)에 전해액(354)을 주입하는 공정에 있어서, 전지 케이스(300)에 누설 검사 가스(Gr)를 넣고, 전지 케이스(300)를 밀봉한다. 이에 의해, 전지 케이스(300) 내에, 누설 검사 가스(Gr)(예를 들어, 헬륨 가스)가 충전된 전지를 제조할 수 있다. 그리고, 이와 같이 전지 케이스(300) 내에 누설 검사 가스(Gr)가 충전된 상태에서 밀봉된 전지(100)는, 상술한 바와 같이 전지 케이스(300)로부터의 누설 검사 가스(Gr)의 누설을 검사하는 누설 검사를 행할 수 있다.
또한, 상술한 바와 같이, 감압 공정(공정 B)과, 전해액(354) 및 누설 검사 가스(Gr)를 전지 케이스(300)에 넣는 공정(공정 C)은, 기밀성을 갖는 기밀 용기(520)에, 전지 케이스(300)를 넣어 행해도 된다. 이때, 감압 공정(공정 B)에서는, 전지 케이스(300)의 주액 구멍(350)에, 전해액(354)이 넣어진 포트(356)를 연통시킨 상태에서, 전지 케이스(300)를 기밀 용기(520)에 수용해도 된다. 또한, 전해액(354)의 액면보다도 위에서 포트(356)가 개방된 상태에 있어서, 당해 기밀 용기(520) 내를 감압한다. 이때, 기밀 용기(520) 내를 충분히 감압하고, 전지 케이스(300) 내에 대해서도 감압한다. 그 후, 전해액(354) 및 누설 검사 가스(Gr)를 전지 케이스(300)에 넣는 공정(공정 C)으로서, 기밀 용기(520) 내를 누설 검사 가스(Gr) 분위기로 한다. 이에 의해, 전지 케이스(300) 내에, 전해액(354)이 들어감과 함께, 누설 검사 가스(Gr)가 들어간다.
이 실시 형태에서는, 기밀 용기(520) 내에서 감압한 전지 케이스(300)를, 누설 검사 가스(Gr) 분위기에 개방하고, 전지 케이스(300)에 전해액(354)을 단번에 넣음과 함께, 누설 검사 가스(Gr)를 넣는다. 이 경우에는, 전지 케이스(300)에 전해액(354)을 주입하는 공정과는 별도로, 전지 케이스(300)에 누설 검사 가스(Gr)를 넣는 공정이 불필요해진다. 이로 인해, 작업 효율이 향상된다. 또한, 전해액(354)의 주액과 누설 검사 가스(Gr)의 주입에서, 별도의 설비를 설치할 필요가 없어, 제조 비용이나 제조 설비도 저렴하게 구축될 수 있다.
또한, 누설 검사의 정밀도를 높이기 위해서는, 전지 케이스(300) 내에 봉입되는 누설 검사 가스(Gr)의 농도를 높게 하면 좋다. 이하, 전지 케이스(300) 내에 봉입되는 누설 검사 가스(Gr)의 농도를 높이는 방법을 설명한다.
《고농도 봉입 1:가압 충전》
전지 케이스(300) 내에 누설 검사 가스(Gr)를 고농도로 봉입하는 방법으로서, 예를 들어 상기한 공정 C[전해액(354) 및 누설 검사 가스(Gr)를 전지 케이스(300)에 넣는 공정]에 있어서, 전지 케이스(300)에 넣는 누설 검사 가스(Gr)의 농도를 높게 하면 좋다. 즉, 상기 실시 형태에서는, 기밀 용기(520)에 누설 검사 가스(Gr)를 넣을 때에, 누설 검사 가스(Gr)의 압력을 대기압의 레벨로 하고 있었다. 여기서, 기밀 용기(520)에 누설 검사 가스(Gr)를 넣을 때에, 대기압보다도 높은 레벨까지, 누설 검사 가스(Gr)의 압력을 높게 하면 좋다. 이때, 전지 케이스(300) 내의 누설 검사 가스(Gr)의 압력은, 기밀 용기(520) 내의 누설 검사 가스(Gr)의 압력에 따라 높아진다. 이와 같이, 누설 검사 가스(Gr)를 가압하여 충전함으로써, 전지 케이스(300) 내에 누설 검사 가스(Gr)를 고농도로 봉입할 수 있다.
예를 들어, 기밀 용기(520) 내의 누설 검사 가스(Gr) 분위기의 압력을, 대기압을 기준으로 하여 0.1㎫ 이상(예를 들어, 0.3㎫ 정도)으로 높게 하면 좋다. 여기서, 기밀 용기(520)에 넣는 누설 검사 가스(Gr)의 압력을 높게 하면, 전지 케이스(300) 내에 누설 검사 가스(Gr)를 고농도로 봉입할 수 있으므로, 누설 검사의 정밀도를 높게 할 수 있다. 한편, 기밀 용기(520)에 넣는 누설 검사 가스(Gr)의 압력을 지나치게 높게 하면, 밀봉의 타이밍에 따라서는, 전지 케이스(300)의 내압이 높아진다. 이로 인해, 전지 케이스(300)의 강성이나, 주액 구멍(350)의 밀봉 구조나, 안전 밸브의 설계 등의 재검토가 필요해진다. 또한, 누설 검사 가스(Gr)의 분위기를 가압하기 위한 설비 비용도 높아진다. 이러한 관점에 있어서, 기밀 용기(520)에 넣는 누설 검사 가스(Gr)의 압력은, 적당히 가압되는 정도이면 된다. 기밀 용기(520)에 넣는 누설 검사 가스(Gr)의 압력은, 예를 들어 대기압을 기준으로 하여, 약 0.1㎫ 이상, 바람직하게는 약 0.2㎫ 이상으로 가압되어 있으면 좋다. 또한, 기밀 용기(520)에 넣는 누설 검사 가스(Gr)의 가압의 정도는, 예를 들어 대기압을 기준으로 하여 약 0.5㎫ 정도까지로 하면 좋다.
《고농도 봉입 2:예비 충전》
또한, 누설 검사 가스(Gr)의 농도를 높게 하는 방법으로서, 전지 케이스 준비 공정(공정 A) 후이며, 또한, 감압 공정(공정 B) 전에, 공정 A에서 준비된 전지 케이스(300)를 감압하고, 당해 감압된 전지 케이스(300)에 누설 검사 가스(Gr)를 충전(예비 충전)해도 된다.
도 6은 이러한 예비 충전 공정의 일례를 나타내는 도면이다. 이러한 예비 충전 공정은, 도 6에 도시하는 바와 같이, 공정 A에서 준비된 전지 케이스(300)를 그대로 기밀 용기(520)에 넣고, 진공 펌프(521)의 개폐 밸브(522)를 개방하고, 기밀 용기(520) 내를 감압한다. 이때, 기밀 용기(520) 내에, 전해액(354)이 포함되지 않으므로, 전해액(354)의 증기압보다도 낮은 압력까지 감압할 수 있다. 전해액(354)의 증기압보다도 낮은 압력(예를 들어, －100㎪)까지 감압함으로써, 전지 케이스(300) 내의 공기나 수분을 보다 많이 배출할 수 있고, 전지 케이스(300) 내에 잔류하는 공기나 수분을 극히 적은 상태로 할 수 있다. 또한, 이러한 예비 충전 공정에서는, 전지 케이스(300) 내를 감압하면 할수록, 전지 케이스(300) 내에 잔류하는 공기나 수분을 극히 적은 상태로 할 수 있다. 즉, 이러한 예비 충전 공정에서는, 후속 공정의 감압 공정(공정 B)보다도 낮은 압력으로, 기밀 용기(520) 내를 감압할 수 있다.
이러한 예비 충전 공정에서는, 이러한 감압 후에, 진공 펌프(521)의 개폐 밸브(522)를 폐쇄한다. 다음으로, 진공 펌프(521)의 개폐 밸브(542)를 개방하고, 기밀 용기(520) 내에 누설 검사 가스(Gr)를 넣는다. 이에 의해, 전지 케이스(300) 내에 누설 검사 가스(Gr)를 예비적으로 넣을 수 있고, 상술한 감압 공정(공정 B) 전에, 전지 케이스(300) 내를 누설 검사 가스(Gr) 분위기로 할 수 있다.
그 후의 감압 공정(공정 B)은 상술한 바와 같고, 예를 들어 도 3에 도시하는 바와 같이, 기밀 용기(520) 내에 있어서, 전지 케이스(300)의 주액 구멍(350)에, 전해액(354)을 넣은 포트를 연통시키고, 진공 펌프(521)에서 기밀 용기(520) 내를 감압하면 좋다. 또한, 이때, 기밀 용기(520) 내에 전해액(354)이 존재하므로, 당해 전해액(354)이 휘발하지 않는 정도로 감압하면 좋다.
이와 같이, 예비 충전 공정에서는, 전지 케이스(300)는 미리 감압된다. 이때, 기밀 용기(520) 내에 전해액(354)이 들어가 있지 않으므로, 전지 케이스(300)를 보다 낮은 압력까지 감압할 수 있다. 전지 케이스(300) 내의 잔류 공기나 수분을 보다 효과적으로 제거할 수 있다. 또한, 이러한 예비 충전 공정에서는, 감압 공정(공정 B) 전에, 전지 케이스(300)를 미리 감압하고, 누설 검사 가스(Gr)를 넣는다. 이 경우, 감압 공정(공정 B) 전에 있어서, 전지 케이스(300) 내가 누설 검사 가스(Gr) 분위기이며, 그만큼, 상기 공정 B로부터 공정 D를 거쳐 밀봉된 전지 내의 누설 검사 가스(Gr)의 농도가 높아진다. 이에 의해, 누설 검사의 정밀도가 향상된다.
또한, 이러한 예비 충전 공정을 행하는 경우에도, 전해액(354) 및 누설 검사 가스(Gr)를 전지 케이스(300)에 넣는 공정(공정 C)에 있어서, 누설 검사 가스(Gr)를 가압하여 봉입해도 된다. 이에 의해, 전지 내의 누설 검사 가스(Gr)의 농도가 더욱 높아져, 누설 검사의 정밀도가 더욱 향상된다.
《고농도 봉입 3:방치, 침투, 재충전》
또한, 공정 C 후이며 밀봉 공정(공정 D) 전에, 공정 C에서 전지 케이스(300) 내에 넣은 전해액(354)이 전극체(200)에 충분히 침투할 때까지 방치해도 된다. 그 후, 전지 케이스(300) 내를 감압하고, 다시, 전지 케이스(300) 내에 누설 검사 가스(Gr)를 봉입해도 된다(재충전 공정). 여기서, 전해액(354)이 전극체(200)에 충분히 침투할 때까지 방치하는 시간은, 예를 들어 3분 이상, 보다 바람직하게는 5분 이상, 더욱 바람직하게는 10분 이상, 나아가서는 15분 이상으로 한다. 또한, 이러한 방치에서는, 주액 시에 넣은 누설 검사 가스(Gr)가 주액 구멍(350)으로부터 누설된다. 누설 검사 가스(Gr)가 주액 구멍(350)으로부터 누설되는 것을 방지하기 위해, 주액 구멍(350)은 기밀성을 갖는 필름을 붙이거나 하여 임시 밀봉을 해도 된다.
이 경우, 전지 케이스(300) 내에 넣은 전해액(354)이 충분히 전극체(200)에 침투할 때까지 방치하고 나서, 일단, 전지 케이스(300) 내를 감압한다. 이때, 전지 케이스(300) 내에 전극체(200)가 침투할 때에 발생하는 가스[예를 들어, 전지 케이스(300) 내에서 전해액(354)이 휘발함으로써 발생하는 가스]를 제거할 수 있다. 또한, 전지 케이스(300) 내의 전극체(200)에 전해액(354)이 침투한 상태에서 감압하고, 그 후에, 다시, 전지 케이스(300) 내에 누설 검사 가스(Gr)를 넣는다(재충전 공정). 이와 같이 전해액이 침투한 후의 재충전 공정에 의해, 전지 케이스(300)에 포함되는 누설 검사 가스(Gr)의 양이 증가한다. 이에 의해, 전지 내의 누설 검사 가스(Gr)의 농도가 더욱 높아져, 누설 검사의 정밀도가 향상된다.
이 경우, 재충전 공정, 즉, 다시, 전지 케이스(300) 내에 누설 검사 가스(Gr)를 넣는 공정에 있어서, 누설 검사 가스(Gr)를 가압하여 봉입해도 된다. 이에 의해, 전지 케이스(300) 내의 누설 검사 가스(Gr)의 농도가 더욱 높아져 누설 검사의 정밀도가 더욱 향상된다.
이상과 같이, 전지 케이스(300) 내에 누설 검사 가스(Gr)를 봉입하는 다양한 방법을 예시하였다. 본 발명자는, 상기한 다양한 방법으로, 전지 케이스(300)에 봉입되는 누설 검사 가스(Gr)의 농도를 평가하였다.
《평가 시험》
여기서, 본 발명자는, 도 1에 도시하는 바와 같은 각형의 전지에 대해, 권회 전극체(200)를 편평하게 구부려 수용한 전지 케이스(300)를 준비하였다. 준비된 전지 케이스(300)에 대해, 상술한 다양한 전지 제조 방법에 의해, 전지 케이스(300) 내에 전해액(354)과 누설 검사 가스(Gr)를 봉입하여 전지를 구축하였다. 그리고, 각 전지에 대해, 전지 케이스(300)에 봉입되는 누설 검사 가스(Gr)의 농도를 측정하였다.
이 평가 시험에서는, 전지 케이스(300)에 봉입된 누설 검사 가스(Gr)의 농도가 높을수록, 당해 전지를 구축할 때에 채용된 전지 제조 방법이, 누설 검사에 대해 유리한 방법인 것으로 하여 평가하였다. 또한, 비교예 및 각 샘플에 대해, 전지 케이스(300) 내에 누설 검사 가스(Gr)를 넣는 방법을 제외하고 공통화하였다. 예를 들어, 전지의 구조는 동일하게 하였다. 여기에서는, 누설 검사 가스(Gr)로서 헬륨 가스를 사용하였다.
《비교예》
상술한 다양한 전지 제조 방법에 대해 비교를 위해, 누설 검사 가스(Gr) 대신에, 전지 케이스(300) 내에 공기를 봉입한 전지(비교예)를 준비하였다.
여기에서는, 도 3에 도시하는 바와 같이, 전지 케이스(300)의 주액 구멍(350)에, 전해액(354)이 넣어진 포트(356)를 연통시키고, 전해액(354)의 액면보다도 위에서 포트(356)를 개방한 상태에서, 기밀 용기(520) 내에 두고, 기밀 용기(520)를 감압한다. 이에 의해, 전지 케이스(300) 내를 감압하고, 그 후, 기밀 용기(520)를 대기 개방함으로써, 전지 케이스(300) 내에 전해액(354)과 공기를 넣는다. 이에 의해, 전지 케이스(300) 내에 공기가 봉입된 전지(100)(도 1 참조)가 준비된다. 당연히, 이러한 전지(100)에서는, 전지 케이스(300) 내에 포함되는 헬륨 가스는 적다.
또한, 여기에서는, 전지 케이스(300)를 밀봉할 때에, 기밀 용기(520)로부터 전지 케이스(300)를 취출하고, 밀봉을 완료시킬 때까지의 수순을 공통으로 하고, 또한 기밀 용기(520)로부터 전지 케이스(300)를 밀봉할 때까지의 시간을 100초로 하였다.
《봉입 헬륨 가스의 농도》
여기서, 전지 케이스(300) 내의 헬륨 가스의 농도는, 시판의 헬륨 농도 측정기(예를 들어, 야마하 파인 테크 가부시끼가이샤제의 HeliScent YHS-300)를 사용할 수 있다. 여기에서는, 밀봉된 전지(100)의 안전 밸브(360)에 관통 구멍을 형성하고, 신속히 헬륨 농도 측정기의 측정 헤드를 관통 구멍에 가압하고, 헬륨 농도를 측정하였다.
《비교예의 헬륨 가스 농도》
비교예로서, 전지 케이스(300) 내에 공기가 봉입된 전지(100)에서는, 헬륨 가스의 농도는, 약 0.0005％(체적비)였다.
《샘플 1》
샘플 1은 도 3에 도시하는 바와 같이, 기밀 용기(520) 내에 있어서, 셀 건조 공정 후의 전지 케이스(300)의 주액 구멍(350)에, 전해액(354)이 넣어진 포트(356)를 연통시킨다. 그리고, 이 상태에서, 당해 기밀 용기(520) 내를 감압하고, 그 후, 기밀 용기(520) 내를 헬륨 가스 분위기로 한다. 이에 의해, 전지 케이스(300) 내에 전해액(354)과 헬륨 가스를 봉입하였다. 샘플 1은 전지 케이스(300) 내에 전해액(354)을 주입할 때의 기밀 용기(520)의 분위기를 대기압과 동일한 정도의 압력의 헬륨 가스 분위기로 하였다. 그 나머지는, 비교예와 동일한 조건에서 제조하였다. 이러한 샘플 1의 헬륨 가스의 농도는, 약 13％(체적비)였다. 이와 같이, 상술한 전지 제조 방법에 따르면, 전지 케이스(300) 내의 헬륨 가스[누설 검사 가스(Gr)]의 농도를 대폭으로 높게 할 수 있다.
《샘플 2:고농도 봉입 1(가압 충전)》
샘플 2는 기밀 용기(520) 내를 헬륨 가스 분위기로 할 때에, 대기압에 대해 0.3㎫ 가압하였다. 이에 의해, 전지 케이스(300) 내에 가압한 헬륨 가스를 봉입하였다. 그 나머지는, 샘플 1과 동일한 조건으로 하였다. 이러한 샘플 2의 헬륨 가스의 농도는, 약 18％(체적비)였다. 이와 같이, 전해액(354)을 주입하는 공정에 있어서, 헬륨 가스[누설 검사 가스(Gr)]를 가압하여, 기밀 용기(520)에 넣음으로써, 전지 케이스(300) 내의 헬륨 가스의 농도를 더욱 높게 할 수 있다.
《샘플 3:고농도 봉입 2(예비 충전)》
샘플 3은 셀 건조 공정을 포함하는 전지 케이스 준비 공정(공정 A) 후이며, 또한, 감압 공정(공정 B) 전에, 공정 A에서 준비된 전지 케이스(300) 내를 감압하고, 당해 감압된 전지 케이스(300)에 누설 검사 가스(Gr)를 충전(예비 충전)하였다. 여기에서는, 이러한 예비 충전 공정에 있어서, 공정 A에서 준비된 전지 케이스(300) 내를 감압할 때에, 도 5에 도시하는 바와 같이, 대기압을 기준으로 하여 －100㎪까지 기밀 용기(520) 내를 감압하였다. 그 후, 기밀 용기(520)에 대기압과 동일한 정도의 압력의 헬륨 가스 분위기로 하고, 전지 케이스(300) 내에 헬륨 가스를 충전하였다.
그리고, 샘플 1과 같이, 기밀 용기(520) 내에 있어서, 전지 케이스(300)의 주액 구멍(350)에, 전해액(354)이 넣어진 포트(356)를 연통시킨다. 그리고, 이 상태에서, 당해 기밀 용기(520) 내를 감압하고, 그 후, 기밀 용기(520) 내를 대기압과 동일한 정도의 압력의 헬륨 가스 분위기로 한다. 이에 의해, 전지 케이스(300) 내에 전해액(354)과 헬륨 가스를 봉입하였다.
이러한 샘플 3은, 상기 예비 충전 공정을 포함하는 것을 제외하고, 그 나머지는, 샘플 1과 대략 동일한 조건에서 제조하였다. 이러한 샘플 3의 헬륨 가스의 농도는, 약 22％(체적비)였다. 이와 같이, 상기 예비 충전 공정을 부가함으로써, 전지 케이스(300) 내의 분위기가 헬륨 가스로 치환되므로, 전지 케이스(300) 내의 헬륨 가스의 농도를 더욱 높게 할 수 있다.
《샘플 4:고농도 봉입 3(방치, 침투, 재충전)》
샘플 4는 샘플 1과 동일한 조건에서, 전해액(354)과 헬륨 가스를 전지 케이스(300)에 주입하였다(도 3 참조). 그 후, 전지 케이스(300)를 3분 내지 15분 정도(여기에서는, 10분) 방치하였다. 또한 기밀 용기(520)를 대기압에 대해 －90㎪까지 감압함으로써, 전지 케이스(300)를 감압한다. 그리고, 기밀 용기(520) 내를 다시, 대기압과 동일한 정도의 압력의 헬륨 가스 분위기로 하여, 전지 케이스(300)에 대기압과 동일한 정도의 압력으로 헬륨 가스를 봉입한다.
이러한 샘플 4는 샘플 1에 비해, 전해액(354)을 주입한 후에, 전지 케이스(300)를 방치하고, 그 후, 감압하고, 다시 헬륨 가스를 봉입하는, 재충전 공정을 부가한 점에서 상이하다. 이러한 샘플 4의 헬륨 가스의 농도는, 약 25％(체적비)였다. 이와 같이, 재충전 공정을 부가함으로써, 전지 케이스(300) 내의 헬륨 가스의 농도를 더욱 높게 할 수 있다.
이와 같이, 상술한 전지 제조 방법에 따르면, 모두 전지 케이스(300) 내의 헬륨 가스[누설 검사 가스(Gr)]의 농도를 높게 할 수 있다. 상술한 전지 제조 방법에서는, 주액으로부터 밀봉까지의 시간이 길어지면 길어질수록, 대기보다도 가벼운 헬륨 가스는, 전지 케이스(300)로부터 배출되는 경향이 있다. 실제의 양산 라인에서는, 주액으로부터 밀봉까지의 시간이, 실험실 레벨보다도 길어지는 것이 예상된다. 이 경우, 주액으로부터 밀봉까지의 시간이, 예를 들어 5분 정도로 긴 경우라도, 전지 케이스(300) 내의 누설 검사 가스(Gr)의 농도는, 누설 검사에 필요한 정도로 유지되어 있는 것이 바람직하다.
상술한 전지 제조 방법에서는, 주액으로부터 밀봉까지의 시간이, 5분 정도로 긴 경우라도, 전지 케이스(300) 내에 5％(체적비) 이상 유지할 수 있고, 누설 검사에 필요한 누설 검사 가스(Gr)의 농도를 유지할 수 있다. 또한, 이러한 목표는, 주액 구멍(350)의 크기나, 누설 검사 가스(Gr)의 종류 등에 의해서도 바뀐다. 주액으로부터 밀봉까지의 시간은, 짧게 할 수 있는 것이라면, 짧은 쪽이 좋다. 또한, 주액으로부터 밀봉까지의 사이에, 누설 검사 가스(Gr)가 전지 케이스(300)로부터 누설되므로, 상술한 바와 같이 누설 검사 가스(Gr)를 보다 고농도로 전지 케이스(300)에 충전할 수 있는 전지 제조 방법이, 누설 검사의 정밀도를 향상시키는 데 있어서 바람직하다.
또한, 상술한 전지 제조 방법으로 제조되는 전지는, 예를 들어 밀폐형의 전지 케이스(300)와, 전지 케이스(300) 내에 수용된 전극체(200)와, 전지 케이스(300) 내에 주입된 비수 전해액(354)을 구비하고 있다. 예를 들어, 이러한 형태의 전지로서는, 리튬 이온 2차 전지와 같이 고출력의 전지를 구성할 수 있다. 이러한 고출력의 전지에서는, 충반전 시에 높은 전압이 발생한다. 이로 인해, 전지 내에 수분이 잔류하고 있으면, 물이 전기 분해됨으로써, 수소 가스가 발생할 수 있다.
상술한 바와 같이, 이 전지 제조 방법에 따르면, 셀 건조 공정이나 감압 공정(공정 B)에 있어서, 전지 케이스(300) 내의 수분이 제거됨과 함께, 그 후, 전지 케이스(300) 내에 대기에 노출되지 않고, 전해액(354)과 누설 검사 가스(Gr)가 주입된다. 또한, 그 후, 노점을 관리하면서 주액 구멍(350)을 밀봉하면 좋다. 이에 의해, 전지 케이스(300) 내에 포함되는 수분을 극히 적은 상태로 할 수 있다.
즉, 이 전지 제조 방법에 의해 제조된 전지는, 전지 케이스(300) 내의 가스 분위기 중의 누설 검사 가스(Gr)의 농도가 높을 뿐만 아니라, 예를 들어 전지 케이스(300) 내의 수소 가스의 농도를 극히 낮게 억제할 수 있다. 이로 인해, 전지 케이스(300) 내의 가스 분위기 중, 누설 검사 가스(Gr)의 농도가 높고, 수소 가스의 농도가 극히 낮은 전지를 구축할 수 있다. 예를 들어, 전지 케이스(300) 내의 가스 분위기 중, 누설 검사 가스(Gr)가 3％(체적비) 이상, 보다 바람직하게는 5％(체적비) 이상이며, 수소 가스가 0.1％(체적비) 이하, 나아가서는 0.5％(체적비) 이하인 전지를 제공할 수 있다. 또한, 수소 가스에 대해서는, 0.05％(체적비) 이하로 발생을 낮게 억제할 수 있다. 특히, 상술한 셀 건조 공정을 포함하는 경우에는, 수소 가스의 발생을 극히 낮게 억제할 수 있다. 이 경우, 누설 검사 가스(Gr)로서는, 불활성 가스인 헬륨 가스를 사용하면 좋다. 누설 검사 가스(Gr)로서 헬륨 가스를 사용하는 경우에는, 전지 반응을 안정시킬 수 있고, 경년적인 전지 성능의 유지에 기여할 수 있다.
이상, 본 발명의 일 실시 형태에 관한 전지 제조 방법 및 누설 검사 방법을 예시하였지만, 본 발명은 상술한 실시 형태에 한정되지 않는다.
예를 들어, 전지 케이스(300)의 형상은, 각형에 한정되지 않고, 원통 형상 등 다른 형상이어도 된다. 또한, 예를 들어 도 7에 도시하는 바와 같이, 전지 케이스(300A)를 라미네이트 필름으로 구성한 라미네이트형의 전지(100A)로 구성해도 된다. 또한, 전극체(200)는, 권회 전극체에 한정되지 않는다. 예를 들어, 정극 시트(220)와 부극 시트(240)를 세퍼레이터를 개재시키면서, 교대로 적층한, 적층형의 전극체여도 된다. 또한, 이러한 전지 제조 방법을 적용할 수 있는 전지(100)로서는, 리튬 이온 2차 전지와 같은 다양한 2차 전지를 예시할 수 있다.
또한, 상술한 실시 형태에서는, 전해액(354)의 주액 공정은, 기밀 용기(520) 내에서 행하고 있다. 여기서 제안되는 전지 제조 방법은, 반드시 기밀 용기(520)를 사용하지 않아도 된다.
예를 들어, 도 7에 도시하는 바와 같이, 라미네이트형의 전지(100)에서는, 전지 케이스(300A)가 라미네이트 필름으로 구성되어 있다. 이 경우, 전지 케이스(300A)에 전해액(354)을 주입하는 주액 구멍(350A)을 형성해 둔다. 또한, 전해액(354)을 넣은 포트(356A)와, 당해 포트(356A)의 전해액(354)보다도 위의 상부 공간(S)에 접속된 진공 펌프(521)와, 동일하게, 포트(356A)의 상부 공간(S)에 접속된 누설 검사 가스(Gr)의 탱크(541)를 준비한다. 전지 케이스(300A)의 주액 구멍(350)은, 기밀을 갖는 배관(540)에 의해, 포트(356A)의 저부에 형성된 유통 구멍(358)에 접속된다. 이때, 포트(356A) 내의 전해액(354)이 전지 케이스(300A)보다도 낮은 위치로 되도록 배치한다. 이 경우, 포트(356)는, 기밀성을 갖는 용기를 채용하면 좋다.
이 경우, 공정 A에서 준비된 전지 케이스(300A)를 감압하는 공정 B에서는, 진공 펌프(521)의 개폐 밸브(522)를 개방하고, 전지 케이스(300A) 내의 공기를 배출하면 좋다. 이 경우, 전지 케이스(300A) 내의 공기는, 배관(540) 및 포트(356) 내를 통해 배출된다. 이러한 감압 공정(공정 B)에 있어서, 적당히 감압되었을 때에, 진공 펌프(521)의 개폐 밸브(522)는 폐쇄된다. 다음으로, 당해 감압된 전지 케이스(300A)에, 전해액(354)과 누설 검사 가스(Gr)를 넣는 공정 C에서는, 누설 검사 가스(Gr)의 탱크(541)의 개폐 밸브(542)가 개방되고, 포트(356A)의 상부 공간에 누설 검사 가스(Gr)가 공급된다. 이때, 포트(356A)의 상부 공간(S)과, 감압된 전지 케이스(300A) 내의 공간의 압력차에 의해, 전해액(354)이 배관(540)을 통해, 주액 구멍(350A)으로부터 전지 케이스(300A)에 들어간다. 또한, 전해액(354)이 들어감과 함께, 누설 검사 가스(Gr)가 전지 케이스(300A) 내에 공급된다.
이와 같이, 여기서 제안되는 전지 제조 방법은, 라미네이트형의 전지에도 적용할 수 있고, 또한, 반드시 기밀 용기(520)를 필요로 하는 것은 아니다. 또한, 여기서 제안되는 전지 제조 방법은, 상술한 실시예에 한정되지 않고, 다양한 변경이 가능하다.
100, 100A : 전지
200 : 권회 전극체
200 : 전극체
220 : 정극 시트
222 : 미도포 시공부
223 : 정극 활물질층
240 : 부극 시트
242 : 미도포 시공부
243 : 부극 활물질층
262 : 세퍼레이터
300, 300A : 전지 케이스
320 : 케이스 본체
340 : 덮개
350, 350A : 주액 구멍
352 : 밀봉 캡
354 : 전해액(비수 전해액)
356, 356A : 포트
358 : 유통 구멍
360 : 안전 밸브
420 : 전극 단자
440 : 전극 단자
510 : 건조로
520 : 기밀 용기
521 : 진공 펌프
522 : 개폐 밸브
530 : 검출기
540 : 배관
541 : 탱크
542 : 개폐 밸브
Gr : 누설 검사 가스
S : 상부 공간

Claims (17)

  1. 전극체가 수용된 전지 케이스를 준비하는 공정 A와,
    상기 공정 A에서 준비된 상기 전지 케이스 내를 감압하는 공정 B와,
    상기 공정 B에서 감압된 상기 전지 케이스에, 전해액과 누설 검사 가스를 넣는 공정 C와,
    상기 공정 C에서 상기 전해액과 상기 누설 검사 가스가 넣어진 상기 전지 케이스를 밀봉하는 공정 D를 포함하는, 전지 제조 방법.
  2. 제1항에 있어서, 상기 공정 C에서는, 상기 전지 케이스의 외부를 상기 누설 검사 가스 분위기로 한 상태에서, 공정 B에서 감압된 상기 전지 케이스에 상기 전해액을 주입하는, 전지 제조 방법.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 공정 A는, 상기 전극체가 수용된 상기 전지 케이스 내를 건조시키는 셀 건조 공정을 포함하는, 전지 제조 방법.
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 적어도 상기 공정 B 내지 공정 C는, 기밀성을 갖는 기밀 용기에, 상기 전지 케이스를 넣어서 행하는, 전지 제조 방법.
  5. 제4항에 있어서, 상기 공정 B에서는,
    상기 전지 케이스의 주액 구멍에, 전해액이 넣어진 포트를 연통시키고,
    상기 전해액의 액면보다도 위에서 상기 포트를 개방한 상태에 있어서,
    당해 기밀 용기 내를 감압하는 공정을 포함하고,
    또한, 상기 공정 C에 있어서, 상기 기밀 용기 내를 상기 누설 검사 가스 분위기로 하는, 전지 제조 방법.
  6. 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 전해액은 비수 전해액인, 전지 제조 방법.
  7. 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 공정 A 후이며 상기 공정 B 전에, 상기 공정 A에서 준비된 상기 전지 케이스 내를 대기압보다도 낮은 압력으로 감압하고, 당해 감압된 전지 케이스에 누설 검사 가스를 충전하는 예비 충전 공정을 포함하는, 전지 제조 방법.
  8. 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 예비 충전 공정에서, 상기 공정 A에서 준비된 상기 전지 케이스 내를 감압할 때에, 상기 전해액의 증기압보다도 낮은 압력으로 감압하는, 전지 제조 방법.
  9. 제1항 내지 제8항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 공정 C에 있어서, 상기 누설 검사 가스를 가압한 상태에서 전지 케이스에 넣는, 전지 제조 방법.
  10. 제1항 내지 제9항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 공정 C 후이며 상기 공정 D 전에,
    상기 전지 케이스 내를 감압하고, 당해 감압된 상기 전지 케이스에 누설 검사 가스를 넣는 재충전 공정을 포함하는, 전지 제조 방법.
  11. 제10항에 있어서, 상기 공정 C 후, 상기 재충전 공정에 있어서 상기 전지 케이스 내를 감압할 때까지, 적어도 3분 이상, 전지 케이스를 방치하는, 전지 제조 방법.
  12. 제10항 또는 제11항에 있어서, 상기 공정 C 후이며 상기 공정 D 전에 있어서,
    상기 재충전 공정에서는, 당해 누설 검사 가스를 가압한 상태에서 상기 전지 케이스에 넣는, 전지 제조 방법.
  13. 제1항 내지 제12항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 누설 검사 가스가 헬륨 가스인, 전지 제조 방법.
  14. 제1항 내지 제13항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 공정 D에서 밀봉된 상기 전지 케이스로부터 상기 누설 검사 가스가 누설되고 있는지 여부를 검사하는 공정 E를 더 포함하는, 전지 제조 방법.
  15. 제1항 내지 제14항 중 어느 한 항에 기재된 전지 제조 방법에 의해 제조된, 전지.
  16. 전지 케이스와,
    상기 전지 케이스 내에 수용된 전극체와,
    상기 전지 케이스 내에 주입된 비수 전해액을 구비하고,
    상기 전지 케이스 내의 가스 분위기 중, 누설 검사 가스가 5％ 이상이며, 수소 가스가 0.1％ 이하인, 전지.
  17. 전극체가 수용된 전지 케이스를 준비하는 공정 A와,
    상기 공정 A에서 준비된 상기 전지 케이스 내를 감압하는 공정 B와,
    상기 공정 B에서 감압된 상기 전지 케이스에, 전해액과 누설 검사 가스를 넣는 공정 C와,
    상기 공정 C에서 상기 전해액과 상기 누설 검사 가스가 넣어진 상기 전지 케이스를 밀봉하는 공정 D와,
    상기 공정 D에서 밀봉된 상기 전지 케이스로부터 상기 누설 검사 가스가 누설되고 있는지 여부를 검사하는 공정 E를 포함하는, 전지의 누설 검사 방법.
KR1020157003003A 2012-07-09 2012-07-09 전지 제조 방법 KR101691754B1 (ko)

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