JP5751246B2 - 密閉型電池の製造方法 - Google Patents
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Description
本発明は、電池容器内に導入された検知ガスの漏れを検知するリーク検査工程が行われる密閉型電池の製造方法に関する。
従来から、密閉型電池の製造工程においては、電池容器内に水分が浸入して電池性能が劣化することを防ぐ等の目的で、電池容器の密閉性を確認するリーク検査工程が行われている（例えば、特許文献１参照）。
特許文献１に開示される技術では、注液ノズルを電池缶（電池容器）の蓋体に密着させて注液ノズルを電解液注液口に装着する。そして、特許文献１に開示される技術では、注液ノズルより電解液を注液するとともに、電池缶内にヘリウムを導入する。
その後、特許文献１に開示される技術では、電解液注液口より注液ノズルを取り外し、レーザ溶接手段によって電解液注液口を封口する。特許文献１に開示される技術では、封口した電池缶を漏洩検出チャンバーに設置し、ヘリウム漏洩検出器を用いて電池缶からヘリウムが漏れているかどうか確認することでリーク検査工程を行う。
その後、特許文献１に開示される技術では、電解液注液口より注液ノズルを取り外し、レーザ溶接手段によって電解液注液口を封口する。特許文献１に開示される技術では、封口した電池缶を漏洩検出チャンバーに設置し、ヘリウム漏洩検出器を用いて電池缶からヘリウムが漏れているかどうか確認することでリーク検査工程を行う。
ヘリウムは、その分子量が電池缶内に含まれる気体の分子量よりも軽い。従って、図１５に示すように、電解液注液口より導入されるヘリウムは、その多くが電解液注液口の近傍に滞留し、リーク検査工程を行うまでに、電解液注液口より電池缶外部へ漏出してしまう。
すなわち、特許文献１に開示される技術では、リーク検査工程前のヘリウム漏出量が多くなってしまうため、リーク検査工程時の電池缶内のヘリウムの濃度を維持できず、その結果、リーク検査工程時の電池缶内のヘリウム濃度が低下してしまう。
すなわち、特許文献１に開示される技術では、リーク検査工程前のヘリウム漏出量が多くなってしまうため、リーク検査工程時の電池缶内のヘリウムの濃度を維持できず、その結果、リーク検査工程時の電池缶内のヘリウム濃度が低下してしまう。
リーク検査工程では、例えば、ヘリウム漏洩検出器の出力値に基づいて単位時間当たりに電池缶から漏れるヘリウムの量を確認し、リーク検査の良否判定を行う。図１６に示すグラフＧ１１のように、リーク検査工程時の電池缶内のヘリウム濃度が低い場合、単位時間当たりに電池缶から漏れるヘリウムの量が減るため、ヘリウム漏洩検出器の出力値は、全体的に低い値となる。
図１６に示すように、リーク検査工程の検査閾値Ｍ１は、このようなリーク検査工程時の電池缶内のヘリウム濃度が低い場合を考慮して設定される。すなわち、検査閾値Ｍ１は、リーク検査工程時のヘリウム濃度が低く、かつ、単位時間当たりのヘリウムの漏れ量が所定量Ｎとなる電池缶を検査したときの、ヘリウム漏洩検出器の出力値等が設定される。
図１６に示すように、リーク検査工程の検査閾値Ｍ１は、このようなリーク検査工程時の電池缶内のヘリウム濃度が低い場合を考慮して設定される。すなわち、検査閾値Ｍ１は、リーク検査工程時のヘリウム濃度が低く、かつ、単位時間当たりのヘリウムの漏れ量が所定量Ｎとなる電池缶を検査したときの、ヘリウム漏洩検出器の出力値等が設定される。
特許文献１に開示される技術のように、リーク検査工程前のヘリウム漏出量が多い場合には、リーク検査工程時の電池缶内のヘリウム濃度が大きくばらついてしまう。
従って、単位時間当たりのヘリウムの漏れ量Ｎ０が所定量Ｎよりもやや少ない電池缶を検査したときに、当該電池缶内のヘリウム濃度が前記ヘリウム濃度のばらつきの影響によりヘリウムの漏れ量が所定量Ｎである電池缶よりも高くなっていると、ヘリウム漏洩検出器の出力値は、比較的高い割合で検査閾値Ｍ１を超えてしまう可能性がある（図１６に示す点およびグラフＧ１２参照）。
従って、単位時間当たりのヘリウムの漏れ量Ｎ０が所定量Ｎよりもやや少ない電池缶を検査したときに、当該電池缶内のヘリウム濃度が前記ヘリウム濃度のばらつきの影響によりヘリウムの漏れ量が所定量Ｎである電池缶よりも高くなっていると、ヘリウム漏洩検出器の出力値は、比較的高い割合で検査閾値Ｍ１を超えてしまう可能性がある（図１６に示す点およびグラフＧ１２参照）。
すなわち、特許文献１に開示される技術では、比較的高い割合で良品が不良品であると過判定されてしまう可能性があった（図１６に示す過判定となる領域Ｒ１１参照）。
つまり、特許文献１に開示される技術では、リーク検査工程における過判定率が悪化してしまう可能性があった。
つまり、特許文献１に開示される技術では、リーク検査工程における過判定率が悪化してしまう可能性があった。
本発明は、以上の如き状況を鑑みてなされたものであり、リーク検査工程における過判定率を改善できる密閉型電池の製造方法を提供するものである。
請求項１においては、電池容器内に導入された検知ガスの漏れを検知するリーク検査工程が行われる密閉型電池の製造方法であって、前記電池容器を覆うことで前記電池容器を一時的に密閉して、前記電池容器内に前記検知ガスを導入する導入工程と、前記一時的に密閉した電池容器内の圧力および電池容器外の圧力の少なくともいずれか一方を調整し、前記検知ガス導入後の前記電池容器内の圧力を前記電池容器外の圧力よりも小さくする調整工程と、を行い、前記一時的に密閉した電池容器内を、前記電池容器外の圧力よりも小さい第一の圧力まで減圧した後に、前記第一の圧力に減圧された前記電池容器内に前記検知ガスを導入して、前記電池容器内を前記電池容器外の圧力よりも小さい第二の圧力まで加圧することにより、前記導入工程および前記調整工程を同時に行うものである。
本発明は、リーク検査工程における過判定率を改善できる、という効果を奏する。
以下では、第一実施形態の密閉型電池の製造方法（以下、単に「製造方法」と表記する）について説明する。
まず、図１を参照して、本発明に係る密閉型電池の実施形態である電池の概略構成について説明する。
第一実施形態の電池１０は、密閉型のリチウムイオン二次電池である。なお、本発明が適用される対象はリチウムイオン二次電池に限定されるものではなく、ニッケル水素二次電池等の他の密閉型電池についても適用可能である。
電池１０は、その製造工程において、電池容器の密閉性を確認するために、電池容器内に導入された検知ガスの漏れを検知するリーク検査工程が行われるものである。
電池１０は、その製造工程において、電池容器の密閉性を確認するために、電池容器内に導入された検知ガスの漏れを検知するリーク検査工程が行われるものである。
電池１０は、発電要素２０、外装３０、キャップ４０、および外部端子５０・５０を具備する。
発電要素２０は、正極、負極、およびセパレータを積層または巻回してなる電極体に電解液を浸透させたものである。電池１０の充放電時に発電要素２０内で化学反応が起こる（厳密には、正極と負極との間で電解液を介したイオンの移動が起こる）ことによって電流の流れが発生する。
電池容器である外装３０は、収納部３１と蓋部３２を有する角柱型缶である。
収納部３１は、一面が開口した有底角筒状の部材であり、内部に発電要素２０を収納する。
蓋部３２は、収納部３１の開口面に応じた形状を有する平板状の部材であり、収納部３１の開口面を塞いだ状態で収納部３１と接合される。蓋部３２において、後述するように外部端子５０・５０が挿通される箇所の間には、電解液を注液するための注液孔３３が開口している。
注液孔３３は、蓋部３２の外側と内側とで内径寸法が異なる平面視略円状の孔である。注液孔３３は、上側（外側）の内径が、下側（内側）の内径よりも大径に形成されている。
なお、第一実施形態の電池は、外装が有底の角筒状に形成された角型電池に構成しているが、これに限るものではなく、例えば、外装が有底の円筒状に形成された円筒型電池に適用することも可能である。
キャップ４０は、注液孔３３を封止するためのものである。キャップ４０は、注液孔３３の上側と略同一の形状に形成される。キャップ４０は、注液孔３３の下側に載置され、外周縁部がレーザー溶接されることで、蓋部３２と接合される。
外部端子５０・５０は、その一部が蓋部３２の外側面から電池１０の上方（外方）に突出した状態で配置される。外部端子５０・５０は、集電端子５１・５１を介して発電要素２０の正極または負極に電気的に接続される。外部端子５０・５０は、その外周面部に固定部材３４が嵌装されることにより、絶縁部材５２・５３を間に介して蓋部３２に対して絶縁状態で固定される。外部端子５０・５０および集電端子５１・５１は、発電要素２０に蓄えられる電力を外部に取り出す、若しくは、外部からの電力を発電要素２０に取り入れる通電経路として機能する。
集電端子５１・５１は、発電要素２０の正極板、負極板と接続されている。集電端子５１・５１の材料としては、例えば正極側にアルミニウム、負極側に銅を採用することができる。
集電端子５１・５１は、発電要素２０の正極板、負極板と接続されている。集電端子５１・５１の材料としては、例えば正極側にアルミニウム、負極側に銅を採用することができる。
外部端子５０・５０には、電池１０の外方側に突出する部位にねじ転造によりねじ加工が施され、ボルト部が形成される。電池１０の実使用時には、このボルト部を用いて外部端子５０・５０にバスバー、外部装置の接続端子等が締結固定される。
締結固定する際、外部端子５０・５０には締結トルクがかかるとともに、ねじ締結によって軸方向へ外力が付与される。このため、外部端子５０・５０の材料としては、鉄等の高強度材料を採用することが好ましい。
締結固定する際、外部端子５０・５０には締結トルクがかかるとともに、ねじ締結によって軸方向へ外力が付与される。このため、外部端子５０・５０の材料としては、鉄等の高強度材料を採用することが好ましい。
次に、第一実施形態の製造方法について説明する。
製造方法では、ダイコーダ等の塗工機を用いて集電体（正極集電体および負極集電体）の表面に合剤（正極合剤および負極合剤）を塗工した後、合剤を乾燥させる。
次に、集電体の表面上の合剤に対してプレス加工を施すことで、集電体の表面に合剤層（正極合剤層および負極合剤層）を形成する。
次に、集電体の表面上の合剤に対してプレス加工を施すことで、集電体の表面に合剤層（正極合剤層および負極合剤層）を形成する。
製造方法は、このような工程を経て作製される正極および負極と、セパレータとを積層または巻回して電極体を生成する。そして、製造方法は、外装３０の蓋部３２に一体化された外部端子５０・５０および集電端子５１・５１等を電極体に接続し、外装３０の収納部３１に電極体を収納する。その後、製造方法は、外装３０の収納部３１と蓋部３２を溶接によって接合して封缶する。
図２に示すように、外装３０を封缶した後で、製造方法は、注液孔３３より電解液Ｅを注液する（図２に示す矢印Ｅ参照）。
このとき、製造方法は、例えば、外装３０をチャンバー１１１内に収納するとともに、所定の注液ユニットを外装３０にセットして、チャンバー１１１内を真空引きする。その後、製造方法では、チャンバー１１１内に大気を導入してチャンバー１１１内を大気圧に戻す。製造方法は、このときの差圧を利用して、電解液Ｅを外装３０に注液する。
このとき、製造方法は、例えば、外装３０をチャンバー１１１内に収納するとともに、所定の注液ユニットを外装３０にセットして、チャンバー１１１内を真空引きする。その後、製造方法では、チャンバー１１１内に大気を導入してチャンバー１１１内を大気圧に戻す。製造方法は、このときの差圧を利用して、電解液Ｅを外装３０に注液する。
電解液Ｅを外装３０に注液した後で、製造方法では、チャンバー１１１外に外装３０を移動させ、外装３０内にヘリウムＨを導入する（図２に示す矢印Ｈ参照）。
このとき、製造方法では、例えば、図３に示すような導入装置１２０を用いて、ヘリウムＨの導入を行う。
図３に示すように、導入装置１２０は、封入ノズル１２１、シール部材１２２、およびバルブ１２３等を具備する。
封入ノズル１２１は、注液孔３３の上方に配置され、下端部に噴射口１２１ａが形成される。封入ノズル１２１の上下中途部には、バルブ１２３が連結される。
封入ノズル１２１は、バルブ１２３および配管１２４等を介して所定の減圧ポンプに接続される。すなわち、導入装置１２０は、封入ノズル１２１から前記減圧ポンプに向かう経路として、減圧経路Ｃ１が形成される（図５（ａ）参照）。
封入ノズル１２１は、バルブ１２３等を介して所定のヘリウム供給源に接続される。すなわち、導入装置１２０は、前記ヘリウム供給源から封入ノズル１２１に向かう経路として、供給経路Ｃ２が形成される（図５（ｂ）参照）。
シール部材１２２は、略有底筒状部材の底面（上面）に、上下方向に沿って貫通する貫通孔を形成することで構成される部材である。
封入ノズル１２１は、シール部材１２２の貫通孔に挿通される。封入ノズル１２１の噴射口１２１ａは、シール部材１２２の内側に配置される。
封入ノズル１２１は、シール部材１２２の貫通孔に挿通される。封入ノズル１２１の噴射口１２１ａは、シール部材１２２の内側に配置される。
バルブ１２３は、減圧経路Ｃ１および供給経路Ｃ２のいずれか一方を閉鎖するとともに、いずれか他方を開放する。つまり、導入装置１２０は、封入ノズル１２１と連通する経路を、バルブ１２３の制御によって減圧経路Ｃ１か供給経路Ｃ２かの何れかに切り替える。
このように構成される導入装置１２０は、例えば、外装３０の外部空間Ｓが大気圧となるような設備内に設置されている。
従って、ヘリウムＨを導入する前の時点において、外装３０の内部空間Ｓ１および外部空間Ｓは、ともに大気圧となっている。
従って、ヘリウムＨを導入する前の時点において、外装３０の内部空間Ｓ１および外部空間Ｓは、ともに大気圧となっている。
図４に示すように、外装３０内にヘリウムＨを導入するとき、製造方法は、導入装置１２０を外装３０に接近させ、シール部材１２２を蓋部３２に押し付ける（図４に示す矢印参照）。これにより、導入装置１２０は、注液孔３３をシールする。また、シール部材１２２は、封入ノズル１２１の上下中途部における外周面に対して密着している。
このように、製造方法は、外装３０（注液孔３３）を覆うことで、外装３０の内部空間Ｓ１を外部空間Ｓから遮断して、外装３０を一時的に密閉する。つまり、製造方法は、外装３０内を閉空間にする。
図５（ａ）に示すように、外装３０を一時的に密閉した後で、製造方法では、減圧経路Ｃ１を開放し（減圧経路Ｃ１と封入ノズル１２１とを連通し）、前記減圧ポンプを動作させて外装３０内の空気Ａを外部に排出する。つまり、製造方法では、外装３０内を減圧する（図５（ａ）に示す内部空間Ｓ１参照）。
導入装置１２０には、このような外装３０内の圧力を測定可能な圧力計が設けられている。導入装置１２０は、前記圧力計で外装３０内の圧力を確認し、外装３０内を第一の圧力まで減圧する。
そして、製造方法では、第一の圧力まで減圧した外装３０内をヘリウムＨによって加圧する。
すなわち、図５（ｂ）に示すように、導入装置１２０は、供給経路Ｃ２を開放し（供給経路Ｃ２と封入ノズル１２１とを連通し）、前記ヘリウム供給源より封入ノズル１２１にヘリウムＨを供給し、封入ノズル１２１の噴射口１２１ａよりヘリウムＨを噴射する。
すなわち、図５（ｂ）に示すように、導入装置１２０は、供給経路Ｃ２を開放し（供給経路Ｃ２と封入ノズル１２１とを連通し）、前記ヘリウム供給源より封入ノズル１２１にヘリウムＨを供給し、封入ノズル１２１の噴射口１２１ａよりヘリウムＨを噴射する。
このように、製造方法は、一時的に密閉した外装３０内にヘリウムＨを導入する導入工程を行う。
図２に示すように、外装３０内にヘリウムＨを導入した後で、製造方法では、注液孔３３より導入装置１２０を取り外して外装３０の一時的な密閉状態を解除し、注液孔３３をキャップ４０によって封止する。
このとき、製造方法では、キャップ４０を注液孔３３に載置して、レーザー溶接機によってキャップ４０の外縁部に沿ってレーザーを照射し、注液孔３３を封止する（図２に示す黒塗りの三角形参照）。
このような注液孔３３を封止するための装置は、導入装置１２０と同様に、外装３０の外部空間Ｓが大気圧となるような設備内に設置される。
このとき、製造方法では、キャップ４０を注液孔３３に載置して、レーザー溶接機によってキャップ４０の外縁部に沿ってレーザーを照射し、注液孔３３を封止する（図２に示す黒塗りの三角形参照）。
このような注液孔３３を封止するための装置は、導入装置１２０と同様に、外装３０の外部空間Ｓが大気圧となるような設備内に設置される。
注液孔３３を封止した後で、製造方法では、外装３０からのヘリウムＨの漏れ（つまり、外装３０の密封度合い）を検査する。
このとき、製造方法は、チャンバー１３１内に外装３０を収納し、チャンバー１３１内を真空引きする。その後、製造方法では、単位時間当たりに外装３０から漏れるヘリウムＨの量を、市販のヘリウムリーク検査器を用いて確認する。
そして、製造方法は、ヘリウムリーク検査器の出力値に基づいて外装３０に漏れがあるかを判断する。
製造方法では、このようにしてヘリウムＨの漏れを検知するリーク検査工程を行う。すなわち、第一実施形態において、検知ガスは、ヘリウムＨとなる。
リーク検査工程を行った後で、製造方法では、電池１０の初期充電および電圧の検査等を行う。
製造方法は、このようにして密閉型の電池１０を製造する。
製造方法は、このようにして密閉型の電池１０を製造する。
ここで、ヘリウムＨは、その分子量が外装３０内に含まれる気体の分子量よりも軽い。従って、図６（ａ）に示すように、外装３０内に導入されるヘリウムＨは、注液孔３３の近傍に滞留する。
本実施形態のように外装３０の外部空間Ｓが大気圧である場合、ヘリウムＨを外装３０内に導入して外装３０内を大気圧に戻した場合には、ヘリウムＨが注液孔３３より多く漏出してしまう可能性がある。
本実施形態のように外装３０の外部空間Ｓが大気圧である場合、ヘリウムＨを外装３０内に導入して外装３０内を大気圧に戻した場合には、ヘリウムＨが注液孔３３より多く漏出してしまう可能性がある。
そこで、図５および図６（ａ）に示すように、製造方法では、外装３０内の圧力変動を確認しながらヘリウムＨを噴射することで、第一の圧力に減圧された外装３０内を、大気圧よりも低い第二の圧力まで加圧する。
すなわち、導入装置１２０は、外装３０内の空気Ａを排出した量よりも少ない量だけヘリウムＨを外装３０内に導入する。つまり、製造方法は、外装３０内の圧力変動（第一の圧力と第二の圧力との差）に対応する量のヘリウムＨを、外装３０内に導入する（図５に示す矢印Ａ・Ｈ参照）。
これにより、製造方法は、ヘリウムＨを導入した後の外装３０内を減圧状態にして、外装３０内と外装３０外との間に圧力差を発生させる（図６（ａ）に示す内部空間Ｓ１および外部空間Ｓ参照）。
すなわち、導入装置１２０は、外装３０内の空気Ａを排出した量よりも少ない量だけヘリウムＨを外装３０内に導入する。つまり、製造方法は、外装３０内の圧力変動（第一の圧力と第二の圧力との差）に対応する量のヘリウムＨを、外装３０内に導入する（図５に示す矢印Ａ・Ｈ参照）。
これにより、製造方法は、ヘリウムＨを導入した後の外装３０内を減圧状態にして、外装３０内と外装３０外との間に圧力差を発生させる（図６（ａ）に示す内部空間Ｓ１および外部空間Ｓ参照）。
図６（ｂ）に示すように、このような状態で注液孔３３より導入装置１２０を取り外した場合には、外装３０内外の圧力差によって、外装３０の外部空間Ｓから内部空間Ｓ１に外気が吹き込む。すなわち、製造方法では、注液孔３３より導入装置１２０を取り外したときに、注液孔３３から外装３０内に向かう気流を発生させることができる（図６（ｂ）に示す矢印参照）。
図７（ａ）に示すように、製造方法は、このような気流が発生している間、もしくは、その後に、注液孔３３にキャップ４０を載置して、図７（ｂ）に示すように、レーザ溶接機からのレーザ照射によって注液孔３３を封止する（図７に示す外部空間Ｓ、内部空間Ｓ１、および矢印参照）。
図７（ａ）に示すように、製造方法は、このような気流が発生している間、もしくは、その後に、注液孔３３にキャップ４０を載置して、図７（ｂ）に示すように、レーザ溶接機からのレーザ照射によって注液孔３３を封止する（図７に示す外部空間Ｓ、内部空間Ｓ１、および矢印参照）。
これによれば、製造方法は、注液孔３３より導入装置１２０を取り外したときに、分子量の差により注液孔３３から漏出しようとするヘリウムＨを、前記気流によって外装３０の内部空間Ｓ１に押し込むことができる。
つまり、製造方法は、外装３０の一時的な密閉状態を解除した後も、ヘリウムＨを外装３０内に留めることができる。
つまり、製造方法は、外装３０の一時的な密閉状態を解除した後も、ヘリウムＨを外装３０内に留めることができる。
従って、製造方法は、リーク検査工程を行うまでに、ヘリウムＨが注液孔３３より漏出することを抑制できる。つまり、製造方法は、リーク検査工程前のヘリウム漏出量を低減できる。
これによれば、製造方法は、少ない量のヘリウムＨでリーク検査工程を行うことができる。従って、製造方法は、ヘリウムＨを効率的に利用できるため、ヘリウム利用率を改善できる。つまり、製造方法は、リーク検査に要するコストを低減できる。
図８に示すように、第一実施形態のリーク検査工程では、ヘリウムリーク検査器の出力値が検査閾値Ｍ２よりも小さくなった場合に外装３０に漏れがないと判断し、ヘリウムリーク検査器の出力値が検査閾値Ｍ２以上となった場合に外装３０に漏れがあると判断する。
ヘリウムリーク検査器の出力値は、グラフＧ１１のようにリーク検査工程時の外装３０内のヘリウム濃度が低い場合、単位時間当たりに外装３０から漏れるヘリウムＨの量が減るため、全体的に低い値となる。
ヘリウムリーク検査器の出力値は、グラフＧ１１のようにリーク検査工程時の外装３０内のヘリウム濃度が低い場合、単位時間当たりに外装３０から漏れるヘリウムＨの量が減るため、全体的に低い値となる。
製造方法は、ヘリウムＨを導入してからリーク検査工程を行うまでの間、外装３０内のヘリウム濃度を維持できるため、グラフＧ１のように外装３０内のヘリウム濃度が高い状態でリーク検査工程を行うことができる。
すなわち、製造方法は、リーク検査工程前のヘリウム漏出量を低減することで、従来技術と比較して、ヘリウムリーク検査器の出力値を全体的に引き上げることができる（図８に示す矢印およびグラフＧ１１参照）。
すなわち、製造方法は、リーク検査工程前のヘリウム漏出量を低減することで、従来技術と比較して、ヘリウムリーク検査器の出力値を全体的に引き上げることができる（図８に示す矢印およびグラフＧ１１参照）。
つまり、製造方法は、外装３０内のヘリウム濃度が高い状態におけるヘリウムリーク検査器の出力値に基づいて、検査閾値Ｍ２を設定できる。
これによれば、製造方法は、従来技術と比較して、リーク検査工程時の検査閾値Ｍ２を引き上げることができるため、リーク検査を感度よく行うことができる。
また、製造方法では、リーク検査工程前のヘリウム漏出量を低減させることで、リーク検査工程前にある程度決まった少量のヘリウムＨが漏出する。
すなわち、製造方法は、リーク検査工程時の外装３０内のヘリウム濃度のばらつきを低減できる。
すなわち、製造方法は、リーク検査工程時の外装３０内のヘリウム濃度のばらつきを低減できる。
これによれば、図９に示すように、製造方法は、従来技術（図９に二点鎖線で示すグラフＧ１１・Ｇ１２参照）と比較して、リーク検査工程時のヘリウムリーク検査器の出力値（図９に実線で示すグラフＧ１・Ｇ２）を安定させることができる。
従って、製造方法は、単位時間当たりのヘリウムＨの漏れ量Ｎ０が検査ＮＧとなる所定量Ｎよりもやや少ない外装３０を検査した場合でも、ヘリウムリーク検査器の出力値が検査閾値Ｍ２を越えてしまうことを、比較的高い割合で防止できる（図９に示す点参照）。
つまり、製造方法は、リーク検査工程における過判定率を改善できる（図９および図１６に示す過判定となる領域Ｒ１・Ｒ１１参照）。
つまり、製造方法は、リーク検査工程における過判定率を改善できる（図９および図１６に示す過判定となる領域Ｒ１・Ｒ１１参照）。
以上のように、製造方法は、ヘリウムＨ導入後の外装３０内の圧力を外装３０外の圧力よりも小さくする調整工程を行う。
また、製造方法は、一時的に密閉した外装３０内を、外装３０外の圧力よりも小さい第一の圧力まで減圧し、減圧した外装３０内に検知ガスを導入することで、外装３０外の圧力よりも小さい第二の圧力まで外装３０内を加圧して、導入工程および調整工程を同時に行う。
これにより、製造方法は、ヘリウムＨの導入量を調整するだけで、リーク検査工程前のヘリウム漏出量を低減できる。つまり、製造方法は、過判定率を改善するための調整工程を簡素化できる。
これにより、製造方法は、ヘリウムＨの導入量を調整するだけで、リーク検査工程前のヘリウム漏出量を低減できる。つまり、製造方法は、過判定率を改善するための調整工程を簡素化できる。
なお、ヘリウムＨを導入する手法は、第一実施形態に限定されるものでない。すなわち、製造方法は、外装３０をチャンバー内に収納し、前記チャンバーを減圧した後で前記チャンバー内にヘリウムＨを導入して前記チャンバー内を加圧しても構わない。
この場合、製造方法は、ヘリウム導入後に前記チャンバー内の圧力が前記チャンバー外の圧力よりも小さくなるように、前記チャンバー内の圧力を調整する。そして、製造方法は、前記チャンバー外に外装３０を移動させ、注液孔３３を封止する。
すなわち、製造方法では、ヘリウムＨを導入するときに、外装３０全体を覆う、あるいは、外装３０の外部空間Ｓと内部空間Ｓ１とが連通している箇所だけを部分的に覆うことで、外装３０を一時的に密閉すればよい。
この場合、製造方法は、ヘリウム導入後に前記チャンバー内の圧力が前記チャンバー外の圧力よりも小さくなるように、前記チャンバー内の圧力を調整する。そして、製造方法は、前記チャンバー外に外装３０を移動させ、注液孔３３を封止する。
すなわち、製造方法では、ヘリウムＨを導入するときに、外装３０全体を覆う、あるいは、外装３０の外部空間Ｓと内部空間Ｓ１とが連通している箇所だけを部分的に覆うことで、外装３０を一時的に密閉すればよい。
次に、製造方法を用いてヘリウムＨを導入した場合のヘリウム濃度の測定結果について説明する。
測定では、第一実施形態の製造方法を用いて第一実施例および第二実施例のテストピースを作製した（図６および図７参照）。
第一実施例および第二実施例のテストピースは、主にヘリウムＨを導入した直後の外装３０内の減圧度が異なる。
第一実施例および第二実施例のテストピースは、主にヘリウムＨを導入した直後の外装３０内の減圧度が異なる。
図１０に示すように、第一実施例のテストピースは、ヘリウム導入直後の外装３０内の減圧度がＸ１（ｋＰａ）となるように、第一の圧力まで減圧された外装３０内にヘリウムＨを導入して製作されたテストピースである。
第一実施例のテストピースは、ヘリウムＨを導入した直後の外装３０内のヘリウム濃度（以下、「初期濃度」と表記する）がＹ５（％）である。
第一実施例のテストピースは、ヘリウムＨを導入した直後の外装３０内のヘリウム濃度（以下、「初期濃度」と表記する）がＹ５（％）である。
第二実施例のテストピースは、第一実施例の減圧度Ｘ１よりも高い減圧度Ｘ２（ｋＰａ）となるように、第一の圧力まで減圧された外装３０内にヘリウムＨを導入して製作されたテストピースである。
すなわち、第二実施例のテストピースは、外装３０内に第一実施例よりも少ない量のヘリウムＨが導入されているため、初期濃度が第一実施例の初期濃度Ｙ５よりも低いＹ２（％）である。また、第二実施例のテストピースは、ヘリウム導入後の外装３０内外の圧力差が第一実施例のテストピースよりも大きい。
すなわち、第二実施例のテストピースは、外装３０内に第一実施例よりも少ない量のヘリウムＨが導入されているため、初期濃度が第一実施例の初期濃度Ｙ５よりも低いＹ２（％）である。また、第二実施例のテストピースは、ヘリウム導入後の外装３０内外の圧力差が第一実施例のテストピースよりも大きい。
測定では、第一実施例および第二実施例のテストピースの比較対象として、ヘリウム導入直後の外装３０内の減圧度が０（ｋＰａ）となるように、第一の圧力まで減圧された外装３０内にヘリウムＨを導入して比較例のテストピースを作製した。
すなわち、比較例のテストピースは、ヘリウム導入後の外装３０内および外装３０外に圧力差がない状態で、注液孔３３を封止して作製されたテストピースである。
比較例のテストピースは、外装３０内に第一実施例よりも多い量のヘリウムＨが導入されているため、第一実施例および第二実施例のテストピースの初期濃度Ｙ５・Ｙ２よりも高いＹ６（％）である。
すなわち、比較例のテストピースは、ヘリウム導入後の外装３０内および外装３０外に圧力差がない状態で、注液孔３３を封止して作製されたテストピースである。
比較例のテストピースは、外装３０内に第一実施例よりも多い量のヘリウムＨが導入されているため、第一実施例および第二実施例のテストピースの初期濃度Ｙ５・Ｙ２よりも高いＹ６（％）である。
測定では、上記条件にてヘリウムＨを導入後、導入装置１２０を注液孔３３より取り外し、一定時間経過後に注液孔３３を封止した。そして、測定では、外装３０に孔を空けるとともに、当該孔にヘリウム濃度測定器のヘッドを速やかに押し付け、注液孔３３封止後のヘリウム濃度を測定した。
比較例のテストピースは、注液孔３３封止後のヘリウム濃度が初期濃度Ｙ６から大きく低下したＹ３（％）であった。
これは、ヘリウム導入後に注液孔３３からヘリウムＨが多く漏出したことによるものである。
これは、ヘリウム導入後に注液孔３３からヘリウムＨが多く漏出したことによるものである。
一方、第一実施例のテストピースは、初期濃度Ｙ５からやや低下したＹ４（％）であった。すなわち、第一実施例のテストピースは、比較例のテストピースと比較して、初期濃度Ｙ５に対する注液孔３３封止後のヘリウム濃度Ｙ４の低下度合いを改善できた。
また、第一実施例のテストピースは、初期濃度Ｙ５が比較例の初期濃度Ｙ６よりも低かったにも関わらず、注液孔３３封止後のヘリウム濃度Ｙ４が比較例の注液孔３３封止後のヘリウム濃度Ｙ３よりも高くなった。
つまり、第一実施例のテストピースは、比較例よりもヘリウムＨの利用率が高くなった。
また、第一実施例のテストピースは、初期濃度Ｙ５が比較例の初期濃度Ｙ６よりも低かったにも関わらず、注液孔３３封止後のヘリウム濃度Ｙ４が比較例の注液孔３３封止後のヘリウム濃度Ｙ３よりも高くなった。
つまり、第一実施例のテストピースは、比較例よりもヘリウムＨの利用率が高くなった。
第二実施例のテストピースは、第一実施例のテストピースと比較して、初期濃度Ｙ２に対する注液孔３３封止後のヘリウム濃度Ｙ１（％）の低下度合いを改善できた。
図１１に示す各グラフは、各テストピースのリーク検査工程前のヘリウム漏出率（注液孔３３封止後のヘリウム濃度を初期濃度で除して、パーセンテージ化した結果）を示すものである。
図１１に示すように、リーク検査工程前のヘリウム漏出率は、ヘリウム導入直後の外装３０内の減圧度が大きくなるにつれて低減している。
図１１に示すように、リーク検査工程前のヘリウム漏出率は、ヘリウム導入直後の外装３０内の減圧度が大きくなるにつれて低減している。
以上のように、製造方法は、外装３０内の圧力を外装３０外の圧力よりも小さくすることで、リーク検査工程前のヘリウム漏出量を抑制できるため、リーク検査工程時のヘリウム濃度のばらつきを低減できることがわかる。
つまり、製造方法は、リーク検査工程における過判定率を改善できることがわかる。
つまり、製造方法は、リーク検査工程における過判定率を改善できることがわかる。
次に、第二実施形態の製造方法について説明する。
第二実施形態の製造方法は、外装３０内の圧力を外装３０外の圧力よりも小さくするための手法が、第一実施形態の製造方法と異なる。
このため、以下では、外装３０内の圧力を外装３０外の圧力よりも小さくするための手法について詳細に説明する。
このため、以下では、外装３０内の圧力を外装３０外の圧力よりも小さくするための手法について詳細に説明する。
図１２に示すように、第二実施形態の製造方法では、外装３０内に電解液Ｅを注液した後で、外装３０をチャンバー２２０内に収納する。このようなチャンバー２２０内には、第一実施形態にて用いられた導入装置１２０が設置されている。
外装３０内にヘリウムＨを導入する前の段階において、チャンバー２２０内および外装３０内は大気圧となっている。
外装３０内にヘリウムＨを導入する前の段階において、チャンバー２２０内および外装３０内は大気圧となっている。
図１３に示すように、第二実施形態の製造方法では、このようなチャンバー２２０内に設置される外装３０に対してヘリウムＨの導入を行う。つまり、第二実施形態においては、チャンバー２２０の内部空間Ｓ１０が、外装３０の外部空間である。
第二実施形態の製造方法では、外装３０内を所定の圧力まで減圧した後で、外装３０内に所定の圧力に対応する量のヘリウムＨを導入し、外装３０内を大気圧に戻す（図１３に示す内部空間Ｓ１参照）。
第二実施形態の製造方法では、外装３０内を所定の圧力まで減圧した後で、外装３０内に所定の圧力に対応する量のヘリウムＨを導入し、外装３０内を大気圧に戻す（図１３に示す内部空間Ｓ１参照）。
このとき、第二実施形態の製造方法では、チャンバー２２０内に圧縮エアを導入してチャンバー２２０内を加圧する（図１３に黒塗りで示す矢印参照）。
これにより、第二実施形態の製造方法は、チャンバー２２０内を陽圧状態にする（図１３に示す内部空間Ｓ１０参照）。
これにより、第二実施形態の製造方法は、チャンバー２２０内を陽圧状態にする（図１３に示す内部空間Ｓ１０参照）。
図１４に示すように、チャンバー２２０内を加圧した後で、第二実施形態の製造方法は、注液孔３３より導入装置１２０を取り外す。
このとき、外装３０およびチャンバー２２０の内部空間Ｓ１・Ｓ１０の差圧によって、注液孔３３から外装３０内に向かう気流を発生させることができる（図１４に示す矢印参照）。従って、第二実施形態の製造方法は、リーク検査工程前のヘリウム漏出量を低減できる。
このとき、外装３０およびチャンバー２２０の内部空間Ｓ１・Ｓ１０の差圧によって、注液孔３３から外装３０内に向かう気流を発生させることができる（図１４に示す矢印参照）。従って、第二実施形態の製造方法は、リーク検査工程前のヘリウム漏出量を低減できる。
注液孔３３より導入装置１２０を取り外した後で、第二実施形態の製造方法は、チャンバー２２０内の加圧を継続して行うとともに、チャンバー２２０内で注液孔３３を封止する（図７参照）。
すなわち、第二実施形態の製造方法は、外装３０内を減圧するのではなく、外装３０外、つまり、チャンバー２２０内を加圧することで、外装３０内の圧力を外装３０外の圧力よりも小さくしているのである。
これにより、第二実施形態の製造方法は、ヘリウムＨを導入してからリーク検査工程を行うまでの間、リーク検査工程時の外装３０内のヘリウム濃度を高い状態で維持できる。
従って、第二実施形態の製造方法は、リーク検査工程における過判定率を改善できる（図９参照）。
従って、第二実施形態の製造方法は、リーク検査工程における過判定率を改善できる（図９参照）。
なお、外装３０内の圧力を外装３０外の圧力よりも小さくするための手法は、第一実施形態および第二実施形態に限定されるものでない。
すなわち、製造方法は、外装３０内を減圧するとともに、外装３０外を加圧しても構わない。
この場合、製造方法は、例えば、図１２に示すチャンバー２２０内に外装３０を収納し、第一実施形態と同じ要領で外装３０内を減圧するとともに、第二実施形態と同じ要領でチャンバー２２０内を加圧する。
これによれば、製造方法は、外装３０内外の圧力差をより大きくできるため、リーク検査工程前のヘリウム漏出量を効果的に低減できる。
この場合、製造方法は、例えば、図１２に示すチャンバー２２０内に外装３０を収納し、第一実施形態と同じ要領で外装３０内を減圧するとともに、第二実施形態と同じ要領でチャンバー２２０内を加圧する。
これによれば、製造方法は、外装３０内外の圧力差をより大きくできるため、リーク検査工程前のヘリウム漏出量を効果的に低減できる。
また、製造方法は、外装３０内を大気圧よりも数ｋＰａ程度大きい第三の圧力まで加圧するとともに、外装３０外を第三の圧力よりも数十ｋＰａ程度大きい第四の圧力まで加圧しても構わない。
この場合、製造方法は、例えば、図１２に示すチャンバー２２０内に外装３０を収納し、ヘリウムＨの導入量を増やしてヘリウム導入後の外装３０内を加圧するとともに、第二実施形態と同じ要領でチャンバー２２０内を加圧する。
この場合、製造方法は、例えば、図１２に示すチャンバー２２０内に外装３０を収納し、ヘリウムＨの導入量を増やしてヘリウム導入後の外装３０内を加圧するとともに、第二実施形態と同じ要領でチャンバー２２０内を加圧する。
さらに、製造方法は、外装３０内を大気圧よりも数ｋＰａ程度小さい第五の圧力まで減圧するとともに、外装３０外を第五の圧力よりも数十ｋＰａ程度小さい第六の圧力まで減圧しても構わない。
この場合、製造方法は、例えば、図１２に示すチャンバー２２０内に外装３０を収納し、第一実施形態と同じ要領で外装３０内を減圧するとともに、チャンバー２２０内の空気を排出してチャンバー２２０内を減圧する。
この場合、製造方法は、例えば、図１２に示すチャンバー２２０内に外装３０を収納し、第一実施形態と同じ要領で外装３０内を減圧するとともに、チャンバー２２０内の空気を排出してチャンバー２２０内を減圧する。
つまり、製造方法は、外装３０内の圧力および外装３０外の圧力の少なくともいずれか一方を調整すればよい。
なお、外装３０内の圧力は、リーク検査工程前のヘリウム漏出量をある程度低減できる程度に（例えば、数十ｋＰａ程度）、外装３０外の圧力よりも小さいことがより好ましい。
検知ガスは、第一実施形態および第二実施形態のようなヘリウムに限定されるものでないが、ヘリウムを採用することが好ましい。これは、ヘリウムを採用することで、電池性能に影響を与えることを防止できること、および分子直径が小さく微細な孔からの漏れを検出可能となること等、他の検知ガスと比較して電池１０の製造工程において様々な効果を得ることができるからである。
また、製造方法は、ヘリウムを導入するときに、ヘリウムとヘリウム以外のガスとを混合した混合ガスを導入しても構わない。
また、製造方法は、ヘリウムを導入するときに、ヘリウムとヘリウム以外のガスとを混合した混合ガスを導入しても構わない。
１０ 電池（密閉型電池）
３０ 外装（電池容器）
Ｈ ヘリウム（検知ガス）
３０ 外装（電池容器）
Ｈ ヘリウム（検知ガス）
Claims (1)
- 電池容器内に導入された検知ガスの漏れを検知するリーク検査工程が行われる密閉型電池の製造方法であって、
前記電池容器を覆うことで前記電池容器を一時的に密閉して、前記電池容器内に前記検知ガスを導入する導入工程と、
前記一時的に密閉した電池容器内の圧力および電池容器外の圧力の少なくともいずれか一方を調整し、前記検知ガス導入後の前記電池容器内の圧力を前記電池容器外の圧力よりも小さくする調整工程と、
を行い、
前記一時的に密閉した電池容器内を、前記電池容器外の圧力よりも小さい第一の圧力まで減圧した後に、
前記第一の圧力に減圧された前記電池容器内に前記検知ガスを導入して、前記電池容器内を前記電池容器外の圧力よりも小さい第二の圧力まで加圧することにより、
前記導入工程および前記調整工程を同時に行う、
密閉型電池の製造方法。
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