JPWO2013141104A1 - ケイ素黒鉛複合粒子およびその製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
110 ケイ素粒子
120 鱗片状黒鉛粒子
200 電極
210 活物質層
220 集電体
本発明の実施の形態に係るケイ素黒鉛複合粒子100は、以下に示すいずれかの製造方法により製造される。
第1の製造方法では、一次複合粒子調製工程、混合粉末調製工程および加熱工程を経てケイ素黒鉛複合粒子100が製造される。
第2の製造方法では、中間体複合粒子調製工程および加熱工程を経てケイ素黒鉛複合粒子100が製造される。
本発明の実施の形態に係るケイ素黒鉛複合粒子100は、非水電解質二次電池の電極活物質として使用されると、その充放電サイクル特性をさらに向上させることができる。
以下、実施例および比較例を示して、本発明について詳述する。
(1)一次複合粒子の調製
先ず、鱗片状天然黒鉛粉末(株式会社中越黒鉛工業所製、平均粒径:23μm、d002:0.3355nm、ペレット密度:1.91g/cm3)とケイ素粉末(平均粒径:0.5μm)との質量比が95.7:1.9となるように、鱗片状天然黒鉛粉末とケイ素粉末とを、ローターとインナーピースとの隙間を5mmとした循環型メカノフュージョンシステム(ホソカワミクロン株式会社製AMS−30F)に投入した後、その混合粉末を周速20m/sで15分間、メカノケミカル処理して、一次複合粒子を調製した。
1.00gの鱗片状天然黒鉛粉末を直径15mmの金型に充填し、その金型を一軸プレス機で加圧力8.7kNで5秒間加圧した後、その加圧力を0.15kNまで弱めてそのときの変位を読み取る。加圧速度は10mm/秒とする。また、鱗片状天然黒鉛粉末を上記金型に充填せずに、その金型を同一軸プレス機で加圧力8.7kNまで加圧した後、その加圧力を0.15kNまで弱めてそのときの変位を求める。この変位をリファレンスとする。そして、鱗片状天然黒鉛粉末の充填時の変位とリファレンス変位との差を試料厚みとして求め、この厚みから圧縮密度すなわちペレット密度を計算する。
次いで、一次複合粒子と石炭系ピッチ粉末(軟化点86℃、平均粒径20μm、1000℃加熱後の残炭率50%)との質量比が97.6:4.8となるように、一次複合粒子と石炭系ピッチ粉末とを容器回転V型混合機(Vブレンダー)に投入して混合粉末を調製した。
続いて、混合粉末を黒鉛るつぼに投入した後、その混合粉末を窒素気流中、1000℃の温度で1時間加熱し、石炭系ピッチ粉末を溶融させて一次複合粒子に付着させ、さらに非黒鉛質炭素に変換させた。
最後に、加熱処理後の混合粉末を、その98質量%以上が目開き75μmの篩を通過するまで解砕して目的のケイ素黒鉛複合粒子を得た。なお、このケイ素黒鉛複合粒子における鱗片状天然黒鉛粉末、ケイ素粉末および非黒鉛質炭素の質量比は、95.7:1.9:2.4であった(表1参照)。
(1)粒子径の測定
レーザー回折/散乱式粒度分布計(株式会社堀場製作所製LA−910)を用いて光散乱回折法によりケイ素黒鉛複合粒子の体積基準の粒度分布を測定した。その後、得られた粒度分布を用いて体積分率50%時の粒子径(メジアン径)を求めた。その結果、同粒子径は、25μmであった(表1参照)。
(2−1)電極作製
上述のケイ素黒鉛複合粒子にCMC(カルボキシメチルセルロースナトリウム)粉末と、SBR(スチレン−ブタジエンゴム)の水性分散液と、水とを配合して電極合剤スラリーを得た。ここで、CMC及びSBRは結着剤である。ケイ素黒鉛複合粒子、CMCおよびSBRの配合比は、質量比で98.0:1.0:1.0であった。そして、この電極合剤スラリーを、厚み17μmの銅箔(集電体)上にドクターブレード法により塗布した(塗布量は10〜11mg/cm2であった)。塗布液を乾燥させて塗膜を得た後、その塗膜を直径13mmのディスク状に打ち抜いた。そして、そのディスクをプレス成形機により加圧して、1.70±0.02g/cm3の電極密度を有する電極を作製した。なお、得られた電極の電極密度は、マイクロメータにより厚みを測定して体積を算出すると共に、そのディスク(銅箔を除いた部分)の質量を計測することにより得られる。
ポリオレフィン製セパレーターの両側に上述の電極と対極のLi金属箔とを配置して電極組立体を作製した。そして、その電極組立体の内部に電解液を注入してセルサイズ2016のコイン型非水試験セルを作製した。なお、電解液の組成は、エチレンカーボネート(EC):エチルメチルカーボネート(EMC):ジメチルカーボネート(DMC):ビニレンカーボネート(VC):フルオロエチレンカーボネート(FEC):LiPF6=23:4:48:1:8:16(質量比)とした。
この非水試験セルにおいて、先ず、0.33mAの電流値で、対極に対して電位差0(ゼロ)Vになるまで定電流ドープ(電極へのリチウムイオンの挿入、リチウムイオン二次電池の充電に相当)を行った後、さらに0Vを保持したまま、5μAになるまで定電圧で対極に対してドープを続け、ドープ容量を測定した。次に、0.33mAの定電流で、電位差1.5Vになるまで脱ドープ(電極からのリチウムイオンの離脱、リチウムイオン二次電池の放電に相当)を行い、脱ドープ容量を測定した。このときのドープ容量、脱ドープ容量は、この電極をリチウムイオン二次電池の負極として用いた時の充電容量、放電容量に相当するので、これを充電容量、放電容量とした。本実施例に係る非水試験セルの放電容量は、405mAh/gであった(表1参照)。脱ドープ容量/ドープ容量の比は、リチウムイオン二次電池の放電容量/充電容量の比に相当するので、この比を充放電効率とした。本実施例に係る非水試験セルの充放電効率は、92.0%であった(表1参照)。
上記「(2−1)電極作製」で作製した加圧前のディスク状電極を樹脂に埋め込んだ後、その樹脂を切断し、切断面を研磨した。その切断面(電極断面)を光学顕微鏡で観察して、ケイ素黒鉛複合粒子50個の寸法を計測し、各ケイ素黒鉛複合粒子につきアスペクト比(鱗片状天然黒鉛粒子の積層方向の長さに対する長軸長さの比)を算出する。そして、その50個のケイ素黒鉛複合粒子のアスペクト比を平均して、ケイ素黒鉛複合粒子のアスペクト比とする。なお、本実施例に係るケイ素黒鉛複合粒子のアスペクト比は、5.2であった。
ケイ素黒鉛複合粒子中の鱗片状天然黒鉛粒子の配向度は、反射回折式の粉末X線回折法を利用して求められる。具体的には、上記「(2−1)電極作製」で作製した加圧後のディスク状電極を無反射板に両面テープで固定すると共に、リガク製RINT−1200Vを用いて、銅(Cu)をターゲットとし、管電圧40kV、管電流30mAでCuKα線をディスク状電極に照射して測定する。その後、ピーク分離し、CuKα1線による粉末X線回折スペクトルを得る。2θが52〜57°の範囲内にある(004)面の回折ピークと、2θが75〜80°の範囲内にある(110)面の回折ピークの各々の強度を求める。そして、(110)面の回折ピーク強度を(004)面の回折ピーク強度で除してケイ素黒鉛複合粒子中の鱗片状天然黒鉛粒子の配向度を算出する。本実施例に係るケイ素黒鉛複合粒子中の鱗片状天然黒鉛粒子の配向度は、0.0075であった(表1参照)。なお、この配向度が小さい程、ケイ素黒鉛複合粒子中の鱗片状天然黒鉛粒子の配向性が高くなる。
「(1)一次複合粒子の調製」において鱗片状天然黒鉛粉末とケイ素粉末との質量比が95.3:4.7となるように鱗片状天然黒鉛粉末とケイ素粉末とを混ぜ合わせ、「(2)混合粉末の調製」、「(3)石炭系ピッチ粉末の加熱処理」および「(4)解砕処理」を行わなかった以外は、実施例1と同様にして対照粉末(すなわち一次複合粒子)を得、実施例1と同様にして対照粉末の特性評価を行った。なお、この対照粉末における鱗片状天然黒鉛粉末、ケイ素粉末および非黒鉛質炭素の質量比は、95.3:4.7:0.0であった(表1参照)。
鱗片状天然黒鉛粉末(株式会社中越黒鉛工業所製、平均粒径:23μm、d002:0.3355nm、ペレット密度:1.91g/cm3)、ケイ素粉末(平均粒径:0.5μm)および石炭系ピッチ粉末(軟化点86℃、平均粒径20μm、1000℃加熱後の残炭率50%)の質量比が86.6:4.3:18.2となるように鱗片状天然黒鉛粉末、ケイ素粉末および石炭系ピッチ粉末をテトラヒドロフランに加えてよく混合し、分散液を調製した。この分散液を乾燥させて乾燥粉末を得、その乾燥粉末を黒鉛るつぼに投入した後、その乾燥粉末を窒素気流中、450℃の温度で1時間、加熱した。この乾燥粉末は加熱後、凝集して塊となる。そして、この加熱後の乾燥凝集塊をその98質量%以上が目開き75μmの篩を通過するまでコーヒーミルで粉砕した後、その粉砕物を、ローターとインナーピースとの隙間を5mmとした循環型メカノフュージョンシステム(ホソカワミクロン株式会社製AMS−30F)に投入し、その粉砕物を周速20m/sで30分間、メカノケミカル処理した。その後、メカノケミカル処理済みの粉砕物を黒鉛るつぼに投入し、窒素気流中、1000℃で1時間、その粉砕物を加熱して目的の対照粉末を得た。なお、この対照粉末における鱗片状天然黒鉛粉末、ケイ素粉末および非黒鉛質炭素の質量比は、86.6:4.3:9.1であった(表1参照)。
「(1)一次複合粒子の調製」において鱗片状天然黒鉛粉末とケイ素粉末との質量比が86.6:4.3となるように鱗片状天然黒鉛粉末とケイ素粉末とを混ぜ合わせた以外は、実施例1と同様にして一次複合粒子を調製した。次いで、一次複合粒子と石炭系ピッチ粉末(軟化点86℃、平均粒径20μm、1000℃加熱後の残炭率50%)との質量比が90.9:18.2となるように一次複合粒子および石炭系ピッチ粉末をテトラヒドロフランに加えてよく混合し、分散液を調製した。続いて、この分散液を乾燥させて乾燥粉末を得、その乾燥粉末を黒鉛るつぼに投入した後、その乾燥粉末を窒素気流中、1000℃の温度で1時間、加熱した。そして、この加熱後の乾燥粉体を、その98質量%以上が目開き75μmの篩を通過するまで解砕して目的の対照粉末を得た。なお、この対照粉末における鱗片状天然黒鉛粉末、ケイ素粉末および非黒鉛質炭素の質量比は、86.6:4.3:9.1であった(表1参照)。
(1)中間体複合粒子の調製
先ず、鱗片状天然黒鉛粉末(株式会社中越黒鉛工業所製、平均粒径:23μm、d002:0.3355nm、ペレット密度:1.91g/cm3)とケイ素粉末(平均粒径:0.5μm)と石炭系ピッチ粉末(軟化点86℃、平均粒径20μm、1000℃加熱後の残炭率50%)の質量比が88.6:4.4:14.0となるように、鱗片状天然黒鉛粉末とケイ素粉末と石炭系ピッチ粉末を、ローターとインナーピースとの隙間を5mmとした循環型メカノフュージョンシステム(ホソカワミクロン株式会社製AMS−30F)に投入した後、温度を95℃〜130℃に調整しながら、その混合粉末を回転数2600rpmで15分間、メカノケミカル処理して、中間体複合粒子を調製した。
次いで、中間体複合粒子を黒鉛るつぼに投入した後、その中間体複合粒子を窒素気流中、1000℃の温度で1時間加熱し、石炭系ピッチ粉末を非黒鉛質炭素に変換させた。
最後に、加熱処理後の中間体複合粒子を、その98質量%以上が目開き75μmの篩を通過するまで解砕して目的のケイ素黒鉛複合粒子を得た。なお、このケイ素黒鉛複合粒子における鱗片状天然黒鉛粉末、ケイ素粉末および非黒鉛質炭素の質量比は、88.6:4.4:7.0であった(表2参照)。
実施例1と同様にして、得られたケイ素黒鉛複合粒子につき(1)粒子径の測定、(2)電池特性評価、(3)アスペクト比の測定、(4)ケイ素黒鉛複合粒子中の鱗片状天然黒鉛粒子の配向度の測定を行った。その結果、ケイ素黒鉛複合粒子の体積分率50%時の粒子径は、34μmであった。ケイ素黒鉛複合粒子のアスペクト比は、3.5であった。ケイ素黒鉛複合粒子中の鱗片状天然黒鉛粒子の配向度は、0.0061であった。非水試験セルの放電容量は481mAh/gであり、充放電効率は92.1%であり、容量維持率は97.0%であった(表2参照)。
Claims (12)
- 層状に配列する複数の鱗片状黒鉛粒子と、
前記複数の鱗片状黒鉛粒子に挟み込まれるケイ素粒子と
を備える、ケイ素黒鉛複合粒子。 - 前記ケイ素粒子は、前記複数の鱗片状黒鉛粒子に挟み込まれると共に、最外層の前記鱗片状黒鉛粒子の外表面上に非黒鉛質炭素により付着される、
請求項1に記載のケイ素黒鉛複合粒子。 - 電極密度1.70±0.02g/cm3の電極を作製したときの前記電極のX線回折像おいて「(004)面に帰属されるピークの強度I(004)」に対する「(110)面に帰属されるピークの強度I(110)」の比が0.0010以上0.0300以下の範囲内である
請求項1または2に記載のケイ素黒鉛複合粒子。 - 前記鱗片状黒鉛粒子の積層方向の長さに対する長軸長さの比が1.5以上10以下である
請求項1から3のいずれかに記載のケイ素黒鉛複合粒子。 - 前記鱗片状黒鉛粒子の積層方向の長さに対する長軸長さの比が3以上10以下である
請求項4に記載のケイ素黒鉛複合粒子。 - 前記鱗片状黒鉛粒子、前記ケイ素粒子および前記非黒鉛質炭素の質量比が97〜60:1〜25:2〜15である
請求項1から5のいずれかに記載のケイ素黒鉛複合粒子。 - 前記鱗片状黒鉛粒子、前記ケイ素粒子および前記非黒鉛質炭素の質量比が97〜77:1〜8:2〜15である
請求項6に記載のケイ素黒鉛複合粒子。 - ケイ素粒子および鱗片状黒鉛粒子の混合粒子に圧縮力およびせん断力を付与して一次複合粒子を調製する一次複合粒子調製工程と、
前記一次複合粒子と固体の非黒鉛質炭素原料とを混合させて混合粉末を調製する混合粉末調製工程と、
前記混合粉末を加熱処理する加熱工程と
を備える、ケイ素黒鉛複合粒子の製造方法。 - ケイ素粒子、鱗片状黒鉛粒子および固体の非黒鉛質炭素原料の混合物に、前記非黒鉛質炭素原料の軟化点以上の温度で圧縮力およびせん断力を付与して中間体複合粒子を調製する中間体複合粒子調製工程と、
前記中間体複合粒子を加熱処理する加熱工程と
を備える、ケイ素黒鉛複合粒子の製造方法。 - 請求項8または9に記載のケイ素黒鉛複合粒子の製造方法により得られるケイ素黒鉛複合粒子。
- 請求項1、2、3、4、5、6、7及び10のいずれかに記載のケイ素黒鉛複合粒子を活物質とする電極。
- 請求項11に記載の電極を備える非水電解質二次電池。
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