JPWO2013094479A1 - 化学強化用ガラス基板およびその製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
1.フロート法により成形されたガラス基板であって、その少なくとも1面にH原子濃度が1.0×1015〜1.0×1019atom/mm3の範囲にある無機物からなる膜が少なくとも1層形成されていることを特徴とする化学強化用ガラス基板。なお、1×10−3atom/mm3=1atom/ccである。
2.前記無機物が無アルカリ酸化物であることを特徴とする、前項1に記載の化学強化用ガラス基板。
3.前記無アルカリ酸化物が、ケイ素、チタン、スズ、アルミニウム、亜鉛、クロム、銅、マンガン、鉄、コバルト、ニッケル、ジルコニウム、銀、ニオブ、モリブデン、アンチモンおよびインジウムからなる群から選ばれる少なくとも1種類の元素からなる酸化物並びに複合酸化物が、少なくとも1種類以上含まれることを特徴とする前項2に記載の化学強化用ガラス基板。
4.前記無機物からなる膜が常圧CVD法により形成された膜である前項1〜3のいずれか1項に記載の化学強化用ガラス基板。
5.前項1〜4のいずれか1項に記載の化学強化用ガラス基板を化学強化処理して得られるガラス基板。
6.フロート法により成形されたガラス基板の少なくとも1面に、H原子濃度が1.0×1015〜1.0×1019atom/mm3の範囲にある無機物からなる膜を少なくとも1層形成する化学強化用ガラス基板の製造方法。
7.前項6に記載の化学強化用ガラス基板の製造方法であって、H原子濃度が1.0×1015〜1.0×1019atom/mm3の範囲にある無機物からなる膜を常圧CVD法で形成することを特徴とする化学強化用ガラス基板の製造方法。
本発明におけるガラス基板としては、フロート法により成形され、化学強化処理による強化が可能な組成を有するものである限り、種々の組成のものを使用することができる。
(i)モル%で表示した組成で、SiO2を50〜80%、Al2O3を2〜25%、Li2Oを0〜10%、Na2Oを0〜18%、K2Oを0〜10%、MgOを0〜15%、CaOを0〜5%およびZrO2を0〜5%を含むガラス
(ii)モル%で表示した組成が、SiO2を50〜74%、Al2O3を1〜10%、Na2Oを6〜14%、K2Oを3〜11%、MgOを2〜15%、CaOを0〜6%およびZrO2を0〜5%含有し、SiO2およびAl2O3の含有量の合計が75%以下、Na2OおよびK2Oの含有量の合計が12〜25%、MgOおよびCaOの含有量の合計が7〜15%であるガラス
(iii)モル%で表示した組成が、SiO2を68〜80%、Al2O3を4〜10%、Na2Oを5〜15%、K2Oを0〜1%、MgOを4〜15%およびZrO2を0〜1%含有するガラス
(iv)モル%で表示した組成が、SiO2を67〜75%、Al2O3を0〜4%、Na2Oを7〜15%、K2Oを1〜9%、MgOを6〜14%およびZrO2を0〜1.5%含有し、SiO2およびAl2O3の含有量の合計が71〜75%、Na2OおよびK2Oの含有量の合計が12〜20%であり、CaOを含有する場合その含有量が1%未満であるガラス
本発明の化学強化用ガラス基板は、H原子濃度が1.0×1015〜1.0×1019atom/mm3の範囲にある無機物からなる膜が少なくとも1面に形成されている。無機物からなる膜とは、典型的には酸化物膜、窒化物膜、フッ化物膜若しくは金属膜、またはそれらの膜の積層膜のことである。
無機物からなる膜の形成方法としては、例えば、常圧CVD法およびプラズマCVD法等のCVD(化学蒸着、Chemical Vapor Deposition)法、スパッタ法、ウェットコート法並びに蒸着法が挙げられる。これらの中でも、大面積に容易に製膜可能である観点から、CVD法が好ましく、常圧CVD法がより好ましい。
化学強化処理は、従来公知の方法によって行うことができる。また、化学強化処理の前に、用途に応じた形状加工、例えば、切断、端面加工および穴あけ加工などの機械的加工を行うことが好ましい。
以下の組成の硝材を、板厚0.8mmになるようにフロート法で製造し、50×50mmに切断してフロート板ガラスを製造した。
(硝材A)モル%表示で、SiO2を64.3%、Al2O3を8.0%、Na2Oを12.5%、K2Oを4.0%、MgOを10.5%、CaOを0.1%、SrOを0.1%、BaOを0.1%およびZrO2を0.5%を含有するガラス
大気圧CVD法で用いるインジェクタ10を用いて、図1に示す模式図のようにして、(1)で製造したフロート板ガラスの表面に、モノシラン(SiH4)、酸素(O2)を含むガスを供給し、ガラス基板表面でモノシランと酸素を反応させて、SiO2膜が形成されたガラス基板を得た。
(2)において得られた化学強化用ガラス基板の表面上に形成した無機物(SiO2)からなる膜におけるH原子量を二次イオン質量分析法(Secondary ion mass spectrometry:SIMS)により測定した。SiO2膜のSIMSプロファイルより、SiO2膜中の平均H原子濃度(atom/cc)を求め、これをH原子量とした。分析条件を以下に示す。
・装置:アルバック・ファイ社製ADEPT1010
・一次イオン種:Cs+
・一次イオン加速電圧:1kV
・一次イオン電流値:100nA
・一次イオンラスターサイズ:300×300μm2
・入射角:60度
なお、定量用標準試料としては、以下の条件で作製したH+注入石英ガラスを用いた。
・イオン種:1H+
・注入エネルギー:3kV
・注入量:5.5×10+14cm−2
(2)において得られた化学強化用ガラス基板を、硝酸カリウム溶融塩により、435℃にて4時間化学強化処理した。
化学強化後のフロートガラスについて、表面応力の平均値(CS、単位はMPa)、圧縮応力層の深さ(DOL、単位はμm)を測定した。表面応力の平均値(CS)および圧縮応力層の深さは、折原製作所社製表面応力計(FSM−6000LE)を用いて測定した。その結果を表1に示す。
2:外スリット
4:流路
5:排気スリット
10:インジェクタ
20:ガラス基板
Claims (7)
- フロート法により成形されたガラス基板であって、その少なくとも1面にH原子濃度が1.0×1015〜1.0×1019atom/mm3の範囲にある無機物からなる膜が少なくとも1層形成されていることを特徴とする化学強化用ガラス基板。
- 前記無機物からなる膜が無アルカリ酸化物であることを特徴とする、請求項1に記載の化学強化用ガラス基板。
- 前記無アルカリ酸化物が、ケイ素、チタン、スズ、アルミニウム、亜鉛、クロム、銅、マンガン、鉄、コバルト、ニッケル、ジルコニウム、銀、ニオブ、モリブデン、アンチモンおよびインジウムからなる群から選ばれる少なくとも1種類の元素からなる酸化物並びに複合酸化物が、少なくとも1種類以上含まれることを特徴とする請求項2に記載の化学強化用ガラス基板。
- 前記無機物からなる膜が常圧CVD法により形成された膜である請求項1〜3のいずれか1項に記載の化学強化用ガラス基板。
- 請求項1〜4のいずれか1項に記載の化学強化用ガラス基板を化学強化処理して得られるガラス基板。
- フロート法により成形されたガラス基板の少なくとも1面に、H原子濃度が1.0×1015〜1.0×1019atom/mm3の範囲にある無機物からなる膜を少なくとも1層形成する化学強化用ガラス基板の製造方法。
- 請求項6に記載の化学強化用ガラス基板の製造方法であって、H原子濃度が1.0×1015〜1.0×1019atom/mm3の範囲にある無機物からなる膜を常圧CVD法で形成することを特徴とする化学強化用ガラス基板の製造方法。
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