JPWO2013089014A1 - 高純度クロロポリシランの製造方法 - Google Patents
高純度クロロポリシランの製造方法 Download PDFInfo
- Publication number
- JPWO2013089014A1 JPWO2013089014A1 JP2013549228A JP2013549228A JPWO2013089014A1 JP WO2013089014 A1 JPWO2013089014 A1 JP WO2013089014A1 JP 2013549228 A JP2013549228 A JP 2013549228A JP 2013549228 A JP2013549228 A JP 2013549228A JP WO2013089014 A1 JPWO2013089014 A1 JP WO2013089014A1
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- silicon
- copper
- metal
- chloropolysilane
- less
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims description 27
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 claims abstract description 122
- 239000010703 silicon Substances 0.000 claims abstract description 122
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 claims abstract description 96
- 239000002184 metal Substances 0.000 claims abstract description 89
- RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N Copper Chemical compound [Cu] RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 64
- 239000010949 copper Substances 0.000 claims abstract description 61
- 229910052802 copper Inorganic materials 0.000 claims abstract description 59
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims abstract description 43
- 238000005660 chlorination reaction Methods 0.000 claims abstract description 39
- 239000005749 Copper compound Substances 0.000 claims abstract description 21
- 150000001880 copper compounds Chemical class 0.000 claims abstract description 21
- 229910052719 titanium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 15
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 13
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 claims description 30
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims description 9
- 238000009826 distribution Methods 0.000 claims description 3
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 112
- 239000012535 impurity Substances 0.000 abstract description 27
- 239000010936 titanium Substances 0.000 abstract description 23
- 239000002994 raw material Substances 0.000 abstract description 22
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 abstract description 13
- 239000004065 semiconductor Substances 0.000 abstract description 6
- 238000004821 distillation Methods 0.000 abstract description 5
- 239000000203 mixture Substances 0.000 abstract description 4
- RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N Titanium Chemical compound [Ti] RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 3
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 3
- -1 but in distillation Substances 0.000 abstract description 3
- 238000000859 sublimation Methods 0.000 abstract description 3
- 230000008022 sublimation Effects 0.000 abstract description 3
- AZDRQVAHHNSJOQ-UHFFFAOYSA-N alumane Chemical class [AlH3] AZDRQVAHHNSJOQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract 1
- 150000003609 titanium compounds Chemical class 0.000 abstract 1
- 239000000460 chlorine Substances 0.000 description 45
- ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N Chlorine atom Chemical compound [Cl] ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 29
- 229910052801 chlorine Inorganic materials 0.000 description 29
- 238000000034 method Methods 0.000 description 25
- LXEXBJXDGVGRAR-UHFFFAOYSA-N trichloro(trichlorosilyl)silane Chemical compound Cl[Si](Cl)(Cl)[Si](Cl)(Cl)Cl LXEXBJXDGVGRAR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 17
- 239000000047 product Substances 0.000 description 14
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 13
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 12
- KZBUYRJDOAKODT-UHFFFAOYSA-N Chlorine Chemical compound ClCl KZBUYRJDOAKODT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 11
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N iron Substances [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 9
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 8
- 239000011261 inert gas Substances 0.000 description 7
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 6
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 6
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 6
- OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N Calcium Chemical compound [Ca] OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M Chloride anion Chemical compound [Cl-] VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 5
- 239000005046 Chlorosilane Substances 0.000 description 5
- 229910000676 Si alloy Inorganic materials 0.000 description 5
- 238000007664 blowing Methods 0.000 description 5
- 229910052791 calcium Inorganic materials 0.000 description 5
- 239000011575 calcium Substances 0.000 description 5
- KOPOQZFJUQMUML-UHFFFAOYSA-N chlorosilane Chemical compound Cl[SiH3] KOPOQZFJUQMUML-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- FDNAPBUWERUEDA-UHFFFAOYSA-N silicon tetrachloride Chemical compound Cl[Si](Cl)(Cl)Cl FDNAPBUWERUEDA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 239000011856 silicon-based particle Substances 0.000 description 5
- 229910000519 Ferrosilicon Inorganic materials 0.000 description 4
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 4
- 239000006227 byproduct Substances 0.000 description 4
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 4
- 238000004817 gas chromatography Methods 0.000 description 4
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 4
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 4
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 4
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 4
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 230000004913 activation Effects 0.000 description 3
- 229910021417 amorphous silicon Inorganic materials 0.000 description 3
- 125000004429 atom Chemical group 0.000 description 3
- 230000003197 catalytic effect Effects 0.000 description 3
- 238000005229 chemical vapour deposition Methods 0.000 description 3
- 229910000041 hydrogen chloride Inorganic materials 0.000 description 3
- IXCSERBJSXMMFS-UHFFFAOYSA-N hydrogen chloride Substances Cl.Cl IXCSERBJSXMMFS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 3
- 238000000746 purification Methods 0.000 description 3
- XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N Argon Chemical compound [Ar] XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N Nitric acid Chemical compound O[N+]([O-])=O GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000009825 accumulation Methods 0.000 description 2
- 238000000231 atomic layer deposition Methods 0.000 description 2
- OSMSIOKMMFKNIL-UHFFFAOYSA-N calcium;silicon Chemical compound [Ca]=[Si] OSMSIOKMMFKNIL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 150000001805 chlorine compounds Chemical class 0.000 description 2
- 238000004587 chromatography analysis Methods 0.000 description 2
- 229940116318 copper carbonate Drugs 0.000 description 2
- ORTQZVOHEJQUHG-UHFFFAOYSA-L copper(II) chloride Chemical compound Cl[Cu]Cl ORTQZVOHEJQUHG-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- GEZOTWYUIKXWOA-UHFFFAOYSA-L copper;carbonate Chemical compound [Cu+2].[O-]C([O-])=O GEZOTWYUIKXWOA-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- 238000005260 corrosion Methods 0.000 description 2
- 230000007797 corrosion Effects 0.000 description 2
- 238000010790 dilution Methods 0.000 description 2
- 239000012895 dilution Substances 0.000 description 2
- 229910017604 nitric acid Inorganic materials 0.000 description 2
- 229910021420 polycrystalline silicon Inorganic materials 0.000 description 2
- 230000008569 process Effects 0.000 description 2
- 230000009257 reactivity Effects 0.000 description 2
- VXEGSRKPIUDPQT-UHFFFAOYSA-N 4-[4-(4-methoxyphenyl)piperazin-1-yl]aniline Chemical compound C1=CC(OC)=CC=C1N1CCN(C=2C=CC(N)=CC=2)CC1 VXEGSRKPIUDPQT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910014458 Ca-Si Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910000640 Fe alloy Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910017082 Fe-Si Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910017133 Fe—Si Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910008045 Si-Si Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910006411 Si—Si Inorganic materials 0.000 description 1
- MKPXGEVFQSIKGE-UHFFFAOYSA-N [Mg].[Si] Chemical compound [Mg].[Si] MKPXGEVFQSIKGE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 1
- 230000009471 action Effects 0.000 description 1
- 238000004220 aggregation Methods 0.000 description 1
- 230000002776 aggregation Effects 0.000 description 1
- 229910045601 alloy Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000000956 alloy Substances 0.000 description 1
- 229910052786 argon Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 1
- 239000012159 carrier gas Substances 0.000 description 1
- 230000008859 change Effects 0.000 description 1
- 238000011109 contamination Methods 0.000 description 1
- 238000007796 conventional method Methods 0.000 description 1
- 229910000365 copper sulfate Inorganic materials 0.000 description 1
- XTVVROIMIGLXTD-UHFFFAOYSA-N copper(II) nitrate Chemical compound [Cu+2].[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O XTVVROIMIGLXTD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- ARUVKPQLZAKDPS-UHFFFAOYSA-L copper(II) sulfate Chemical compound [Cu+2].[O-][S+2]([O-])([O-])[O-] ARUVKPQLZAKDPS-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 230000003247 decreasing effect Effects 0.000 description 1
- 229910001873 dinitrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000010410 dusting Methods 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 1
- 239000012467 final product Substances 0.000 description 1
- 239000012530 fluid Substances 0.000 description 1
- 230000005484 gravity Effects 0.000 description 1
- 125000005843 halogen group Chemical group 0.000 description 1
- 230000020169 heat generation Effects 0.000 description 1
- 239000001307 helium Substances 0.000 description 1
- 229910052734 helium Inorganic materials 0.000 description 1
- SWQJXJOGLNCZEY-UHFFFAOYSA-N helium atom Chemical compound [He] SWQJXJOGLNCZEY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000009776 industrial production Methods 0.000 description 1
- 150000002505 iron Chemical class 0.000 description 1
- 238000002386 leaching Methods 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 1
- QJGQUHMNIGDVPM-UHFFFAOYSA-N nitrogen group Chemical group [N] QJGQUHMNIGDVPM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 150000007524 organic acids Chemical class 0.000 description 1
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 1
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 1
- 239000012255 powdered metal Substances 0.000 description 1
- 230000009467 reduction Effects 0.000 description 1
- 238000011946 reduction process Methods 0.000 description 1
- 238000007670 refining Methods 0.000 description 1
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 description 1
- 235000012239 silicon dioxide Nutrition 0.000 description 1
- 239000005049 silicon tetrachloride Substances 0.000 description 1
- 238000007711 solidification Methods 0.000 description 1
- 230000008023 solidification Effects 0.000 description 1
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 1
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 description 1
- PZKOFHKJGUNVTM-UHFFFAOYSA-N trichloro-[dichloro(trichlorosilyl)silyl]silane Chemical compound Cl[Si](Cl)(Cl)[Si](Cl)(Cl)[Si](Cl)(Cl)Cl PZKOFHKJGUNVTM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
- C01B33/08—Compounds containing halogen
- C01B33/107—Halogenated silanes
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
- C01B33/08—Compounds containing halogen
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
- C01B33/08—Compounds containing halogen
- C01B33/107—Halogenated silanes
- C01B33/1071—Tetrachloride, trichlorosilane or silicochloroform, dichlorosilane, monochlorosilane or mixtures thereof
- C01B33/10742—Tetrachloride, trichlorosilane or silicochloroform, dichlorosilane, monochlorosilane or mixtures thereof prepared by hydrochlorination of silicon or of a silicon-containing material
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Silicon Compounds (AREA)
Abstract
Description
SinCl2n+2 (式1)
(但し、式1においてnは2以上の整数である。)
本発明の方法で製造できるクロロポリシランは、(式1)で表されるものである。
SinCl2n+2 (式1)
(但し、式1においてnは2以上の整数である。)
本発明の方法では、n=1のクロロシランも副生し、生成したクロロシランは産業上利用できるものである。しかし、n=1のクロロシランは既に他の方法によって工業的に多量に生産されているものであり、必ずしも本発明の方法に依らなくても製造できる一方で、nが2以上のクロロポリシランでAlやTiの金属不純分濃度の低いものを効率よく得ることのできる方法は、本発明以外には知られていない。
Fe−SiやCa−Si合金を原料とする場合や、AlやTi等の不純物元素を多く含む金属ケイ素はケイ素と他原子との間の結合やSi−Si結合が切れやすい傾向があると考えられ塩素化反応が進みやすく、銅触媒が少ないかあるいは用いなくても比較的低温で塩素化反応をすることができるが、反応中に高純度の金属ケイ素を追加した場合、高純度の金属ケイ素は全く反応せず後に残ってしまう。しかし、本発明において、最初に銅触媒体を含む金属ケイ素を用いて塩素化反応を開始すると、追加の金属ケイ素には銅触媒体が含まれなくても塩素化反応が継続し、銅触媒体を含まない金属ケイ素も塩素化反応を受けることは驚くべきことである。この様な現象が起きる理由は明らかではないが、銅の塩化物は適度な昇華性を有し、なおかつ銅とケイ素の反応性が高いために、銅触媒体を含む金属ケイ素が塩素化反応で消費されるときに、銅触媒体を含まない金属ケイ素に銅触媒成分が移行するためではないかと考えられる。
分析装置 :ガスクロマトグラフ(型式「5890」)、ヒューレットパッカード社製
検出器 :TCD
検出器温度:300℃
カラム :「TC−5」(長さ25m、内径0.53mm)、GLサイエンス社製
キャリアーガス:ヘリウム
試料注入口温度:270℃
カラム昇温条件:50℃〜300℃(昇温速度:毎分10℃)
チャートに現れた成分ピークの面積の、全ピーク面積の合計に対する比を、各成分の質量組成比の推定値として用いた。全ピーク面積の合計に対する成分ピーク面積の百分率を面積%と呼ぶ。
クロロポリシランに含まれる金属不純分の量は、クロロポリシランをフレームレス型原子吸光分析装置に直接注入して測定サンプル中の金属成分の濃度を測定し、クロロポリシラン中の金属原子の質量濃度として解析した。
まず第1工程として、図1の1として示す振動流動床反応器に、金属ケイ素として表1に実施例1として示す金属ケイ素24.2kgと金属銅(電解銅粉)1.0kgとを仕込み、内部を窒素置換してから、窒素の吹き込み量を10L/時間とした。偏心モーターを用いて反応器1を振動数1500cpm(振動カウント数/分)および振幅3mmで振動させ、反応器1の外部を覆う熱媒ジャケットの熱媒温度を320℃にして3時間加熱し、銅触媒体を生成させた。
次に第2工程として、反応器1の外部を覆う熱媒ジャケットの熱媒を220℃にした。反応器1は振動数1500cpm(振動カウント数/分)および振幅3mmのままで振動を続けた。10L/時間の窒素を30分吹き込んだ後に、塩素+窒素(50体積%/50体積%)の混合ガスを吹き込んだ。図1の2として示す吹き込み管は3本で、振動流動する粉面より下に吹き出し口が来るように長さを調節した。混合ガスは東亞合成製一般工業用液化塩素と一般用途向け窒素(純度99.5%以上)とを、それぞれマスフローコントローラーを用いて標準状態換算で250L/時間の流速で流したものを混合して3本の吹き込み管から均等に吹き込んだ。
実施例1の金属ケイ素を、表1の実施例2に示すものに変えた他は実施例1と同じようにして実施例2を実施して、得られた生成液を分析した結果を表2に示した。
実施例1の金属ケイ素を、表1の実施例3に示すものに変えた他は実施例1と同じようにして実施例3を実施して、得られた生成液を分析した結果を表2に示した。
実施例1と同じ反応において、第2工程の塩素化反応を1時間行った後、反応条件はそのままで、図1の3の原料供給槽に実施例1と同じ金属ケイ素を5kg仕込み、180g/時間の供給速度で供給しつつ反応を継続した。原料供給槽中の金属ケイ素が少なくなった時には適宜新たな金属ケイ素を原料供給槽に追加した。なお、供給した金属ケイ素には銅触媒は添加していない。また、液化しなかった分の排気ガス中の塩素ガス濃度をモニターしたが、塩素ガスは含まれていなかった。95時間反応を続け、生成液93.5kgを得たので、一部を取り出してガスクロマトグラフおよび金属分析を行って結果を表2に示した。
あらかじめ実施例1と同じ第1工程を行った銅触媒添加金属ケイ素を準備し、図1の3の原料供給槽にまず5kg仕込み、それ以外は実施例4と同じように連続反応を行った。原料供給槽中の金属ケイ素が少なくなった時には適宜第1工程を行った銅触媒添加金属ケイ素を原料供給槽に追加した。排気ガス中に塩素ガスは含まれていなかった。95時間反応を続け、生成液94.8kgを得たので、一部を取り出してガスクロマトグラフおよび金属分析を行って結果を表2に示した。
実施例1の金属ケイ素を、表1の比較例1に示すケイ素原料に変えた他は実施例1と同じようにして比較例1を実施して、得られた生成液を分析した結果を表2に示した。比較例1のケイ素原料は通常フェロシリコンと呼ばれて市販されている、ケイ素と鉄の合金である。
2.塩素吹込み管
3.金属ケイ素供給槽
4.金属ケイ素
5.生成物受器
Claims (7)
- ケイ素以外の金属元素が金属ケイ素全体の中で2質量%以下であり、そのうちAlが金属ケイ素全体の中で0.5質量%以下、Tiが0.1質量%以下である金属ケイ素と、金属銅または銅化合物とから銅触媒体を生成させる第1工程と、前記銅触媒体の共存下、金属ケイ素の塩素化反応を行う第2工程を含む、(式1)で表されるクロロポリシランの製造方法。
SinCl2n+2 (式1)
(但し、式1においてnは2以上の整数である。)
- 金属ケイ素が、レーザー回折式粒度分布計による体積基準のメジアン径が1μm以上5mm以下の粒状の金属ケイ素であり、金属銅または銅化合物が、メジアン径が1μm以上0.2mm以下の粒子である、請求項1に記載のクロロポリシランの製造方法。
- 第2工程において、ケイ素以外の金属元素が金属ケイ素全体の中で2質量%以下であり、そのうちAlが金属ケイ素全体の中で0.5質量%以下、Tiが0.1質量%以下である金属ケイ素を、第1工程を経ることなく追加する、請求項1または2に記載のクロロポリシランの製造方法。
- (式1)で表されるクロロポリシランが、AlおよびTiの含有量が共に1000質量ppm以下である、請求項1〜3のいずれかに記載のクロロポリシランの製造方法。
- 第2工程の反応温度を150〜300℃の範囲内で行う、請求項1〜4のいずれかに記載のクロロポリシランの製造方法。
- 少なくとも第2工程を流動床反応器を用いて行う、請求項1〜5のいずれかに記載のクロロポリシランの製造方法。
- 流動床反応器が振動流動床反応器である、請求項6に記載のクロロポリシランの製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2013549228A JP5772982B2 (ja) | 2011-12-16 | 2012-12-06 | 高純度クロロポリシランの製造方法 |
Applications Claiming Priority (4)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2011275163 | 2011-12-16 | ||
JP2011275163 | 2011-12-16 | ||
PCT/JP2012/081672 WO2013089014A1 (ja) | 2011-12-16 | 2012-12-06 | 高純度クロロポリシランの製造方法 |
JP2013549228A JP5772982B2 (ja) | 2011-12-16 | 2012-12-06 | 高純度クロロポリシランの製造方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPWO2013089014A1 true JPWO2013089014A1 (ja) | 2015-04-27 |
JP5772982B2 JP5772982B2 (ja) | 2015-09-02 |
Family
ID=48612467
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2013549228A Active JP5772982B2 (ja) | 2011-12-16 | 2012-12-06 | 高純度クロロポリシランの製造方法 |
Country Status (6)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US9085465B2 (ja) |
EP (1) | EP2792640B1 (ja) |
JP (1) | JP5772982B2 (ja) |
KR (1) | KR101911129B1 (ja) |
CN (1) | CN103998375B (ja) |
WO (1) | WO2013089014A1 (ja) |
Families Citing this family (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE102014203810A1 (de) * | 2014-03-03 | 2015-09-03 | Evonik Degussa Gmbh | Verfahren zur Herstellung reiner Octachlortrisilane und Decachlortetrasilane |
US10550002B2 (en) * | 2018-05-23 | 2020-02-04 | National Kaohsiung University Of Science And Technology | Method for treatment of hexachlorodisilane and hydrolyzed product |
CN113508091B (zh) * | 2019-03-05 | 2024-05-03 | 株式会社德山 | 氯硅烷类的制造方法 |
KR102246599B1 (ko) | 2019-04-17 | 2021-04-30 | (주)원익머트리얼즈 | 고수율의 클로로폴리실란의 제조방법 |
CN111643916B (zh) * | 2020-05-22 | 2022-07-15 | 湖北晶星科技股份有限公司 | 一种制备高纯度六氯乙硅烷的工艺 |
Citations (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS63233007A (ja) * | 1987-03-23 | 1988-09-28 | Mitsubishi Metal Corp | クロロポリシランの製造方法 |
JPH10316691A (ja) * | 1997-04-28 | 1998-12-02 | Dow Corning Corp | クロロシランからのリン除去法 |
JP2010018508A (ja) * | 2008-07-14 | 2010-01-28 | Toagosei Co Ltd | 高純度クロロポリシランの製造方法 |
JP2010111544A (ja) * | 2008-11-07 | 2010-05-20 | Toagosei Co Ltd | クロロポリシランの製造方法 |
JP2011524328A (ja) * | 2008-06-19 | 2011-09-01 | エボニック デグサ ゲーエムベーハー | ハロゲンシランからのホウ素含有不純物の除去方法、並びに該方法の実施のための設備 |
US20110250116A1 (en) * | 2008-12-03 | 2011-10-13 | Patrick James Harder | Process for Producing Trichlorosilane and Tetrachlorosilane |
Family Cites Families (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE2546957C3 (de) * | 1975-10-20 | 1980-10-23 | Wacker-Chemitronic Gesellschaft Fuer Elektronik-Grundstoffe Mbh, 8263 Burghausen | Verfahren zur Reinigung von Halogensilanen |
JPS6212607A (ja) | 1985-07-11 | 1987-01-21 | Toagosei Chem Ind Co Ltd | 六塩化珪素の製造方法 |
JP2508798B2 (ja) * | 1988-05-02 | 1996-06-19 | 三菱マテリアル株式会社 | ヘキサクロルジシランおよびオクタクロルトリシランの製造方法 |
US4973725A (en) * | 1988-06-28 | 1990-11-27 | Union Carbide Chemicals And Plastics Company Inc. | Direct synthesis process for organohalohydrosilanes |
JP2002173313A (ja) | 2000-12-04 | 2002-06-21 | Denki Kagaku Kogyo Kk | 四塩化珪素の製造方法 |
CN102099363A (zh) * | 2008-06-04 | 2011-06-15 | 陶氏康宁公司 | 制备有机基卤代硅烷和卤代硅烷的改进 |
-
2012
- 2012-12-06 CN CN201280062266.8A patent/CN103998375B/zh active Active
- 2012-12-06 WO PCT/JP2012/081672 patent/WO2013089014A1/ja active Application Filing
- 2012-12-06 EP EP12858134.5A patent/EP2792640B1/en not_active Not-in-force
- 2012-12-06 JP JP2013549228A patent/JP5772982B2/ja active Active
- 2012-12-06 US US14/358,538 patent/US9085465B2/en active Active - Reinstated
- 2012-12-06 KR KR1020147019788A patent/KR101911129B1/ko active IP Right Grant
Patent Citations (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS63233007A (ja) * | 1987-03-23 | 1988-09-28 | Mitsubishi Metal Corp | クロロポリシランの製造方法 |
JPH10316691A (ja) * | 1997-04-28 | 1998-12-02 | Dow Corning Corp | クロロシランからのリン除去法 |
JP2011524328A (ja) * | 2008-06-19 | 2011-09-01 | エボニック デグサ ゲーエムベーハー | ハロゲンシランからのホウ素含有不純物の除去方法、並びに該方法の実施のための設備 |
JP2010018508A (ja) * | 2008-07-14 | 2010-01-28 | Toagosei Co Ltd | 高純度クロロポリシランの製造方法 |
JP2010111544A (ja) * | 2008-11-07 | 2010-05-20 | Toagosei Co Ltd | クロロポリシランの製造方法 |
US20110250116A1 (en) * | 2008-12-03 | 2011-10-13 | Patrick James Harder | Process for Producing Trichlorosilane and Tetrachlorosilane |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
KR101911129B1 (ko) | 2018-10-23 |
US9085465B2 (en) | 2015-07-21 |
WO2013089014A1 (ja) | 2013-06-20 |
EP2792640A1 (en) | 2014-10-22 |
EP2792640A4 (en) | 2015-08-26 |
KR20140105014A (ko) | 2014-08-29 |
US20140363362A1 (en) | 2014-12-11 |
EP2792640B1 (en) | 2016-11-16 |
CN103998375A (zh) | 2014-08-20 |
JP5772982B2 (ja) | 2015-09-02 |
CN103998375B (zh) | 2016-02-03 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JP5535679B2 (ja) | トリクロロシランの製造方法 | |
JP5621957B2 (ja) | トリクロロシランの製造方法および製造装置 | |
TWI474976B (zh) | 在涉及歧化操作之實質上封閉迴路方法中之多晶矽製造 | |
JP5772982B2 (ja) | 高純度クロロポリシランの製造方法 | |
JP6178434B2 (ja) | トリクロロシランの製造方法 | |
KR101948332B1 (ko) | 실질적인 폐쇄 루프 공정 및 시스템에 의한 다결정질 실리콘의 제조 | |
KR101309600B1 (ko) | 트리클로로실란 제조방법 | |
US9394180B2 (en) | Production of polycrystalline silicon in substantially closed-loop systems | |
US8449848B2 (en) | Production of polycrystalline silicon in substantially closed-loop systems | |
JP6288626B2 (ja) | トリクロロシランの製造方法 | |
JP6293294B2 (ja) | 金属シリサイドの表面改質方法、表面改質された金属シリサイドを用いた三塩化シランの製造方法及び製造装置 | |
JP6239753B2 (ja) | トリクロロシランの製造 | |
JP2013067520A (ja) | トリクロロシラン製造方法及び製造装置 | |
JP7369323B2 (ja) | トリクロロシランの製造方法及び多結晶シリコンロッドの製造方法 | |
JP6811361B1 (ja) | クロロシラン類の製造方法 | |
JPH10101320A (ja) | 三塩化珪素の製造方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20150602 |
|
A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20150615 |
|
R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Ref document number: 5772982 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |