JPWO2013054568A1 - セメント混和材及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
石油精製の触媒残渣を酸化雰囲気で350℃以上、950℃以下で加熱処理して得られるSiO2-Al2O3系物質を含有するセメント混和材であり、SiO2成分が40〜55%、Al2O3成分が40〜55%、R2Oが1%以下、強熱減量は1%以下である前記セメント混和材であり、ブレーン比表面積が3000〜9000cm2/gである前記セメント混和材であり、さらに、無水セッコウを含有してなる前記セメント混和材であり、無水セッコウ20〜80部とSiO2-Al2O3系物質20〜80部とを含有する前記セメント混和材である。また石油精製の触媒残渣を酸化雰囲気で350℃以上、950℃以下で加熱処理して得られるSiO2-Al2O3系物質と無水セッコウとを別々に粉砕して混合するか、又は同時に粉砕混合する前記セメント混和材の製造方法である。
Description
しかしながら、シリカフュームは発生量が限られており供給が間に合っていないのが実情である。また、その価格も高騰している。今日では、シリカフュームに替わる高強度混和材の開発が強く求められている。
したがって、これまでのように、造っては壊すというスクラップ・アンド・ビルドから、コンクリート構造物の長寿命化を可能にする技術の開発が求められている。
また、このセメント混和材は、シリカフュームと比較して、初期材齢から強度発現性に貢献することも明らかにした。さらに、特定粒度の無水セッコウと特定配合で組み合わせることにより、より一層の高強度化や高耐久化が可能となることも見出した。
これらのセメント混和材は、これまで有用な利用方法が見当たらずにいた石油精製の際の触媒残渣を特定の条件で加熱処理することに得られることを見出し、本発明を完成するに至った。
(1)石油精製の触媒残渣を酸化雰囲気で350℃以上、950℃以下で加熱処理して得られるSiO2-Al2O3系物質を含有するセメント混和材。
(2)前記SiO2-Al2O3系物質が、SiO2成分を40〜55%、Al2O3成分を40〜55%、R2O成分(R2Oは、Na2O+0.658K2Oで算定される。)を1%以下、強熱減量成分を1%以下含む前記(1)のセメント混和材。
(3)前記SiO2-Al2O3系物質のブレーン比表面積が3000〜9000cm2/gである前記(1)又は(2)のセメント混和材。
(4)さらに、無水セッコウを含有してなる前記(1)〜(3)のいずれか1項に記載のセメント混和材。
(5)前記無水セッコウのpHが2.0〜4.5である前記(4)に記載のセメント混和材。
(6)前記無水セッコウのブレーン比表面積が3000〜9000cm2/gである前記(4)又は(5)に記載のセメント混和材。
(7)無水セッコウ20〜80部とSiO2-Al2O3系物質20〜80部とを合計で100部の割合で含有する前記(4)〜(6)のいずれか1項に記載のセメント混和材。
(8)前記(1)〜(7)のいずれか1項に記載のセメント混和材と、セメントとからなるセメント組成物。
(9)前記セメント混和材が3〜20質量部を含まれる前記(8)に記載のセメント組成物。
(10)石油精製の触媒残渣を酸化雰囲気で350℃以上、950℃以下で加熱処理して得られるSiO2-Al2O3系物質と無水セッコウとを別々に粉砕して混合するか、又は同時に粉砕混合する前記(4)〜(7)のいずれか1項に記載のセメント混和材の製造方法。
また、本発明のセメント混和材は、石油精製の際に発生する触媒の残渣を有効利用できるので極めて有利である。
また、本発明で云うセメントコンクリートとは、セメントペースト、セメントモルタル、及びコンクリートの総称である。
この石油精製の触媒残渣を酸化雰囲気で350℃以上、950℃以下で加熱処理して得られるSiO2-Al2O3系物質がセメント混和材として有用であることが見出された。加熱処理温度が350℃以上、950℃以下の範囲であっても、還元雰囲気で加熱処理したものはセメント混和材として有用ではない。酸化雰囲気で加熱処理しても、350℃未満であったり、950℃を超える条件での加熱処理の場合には、セメント混和材として有用な物質は得られない。
この場合の粉末度は、ブレーン比表面積値(以下、ブレーン値という)で3000〜9000cm2/gが好ましく、4,000〜8,000cm2/gがより好ましく、5000〜7000cm2/gが最も好ましい。3000cm2/g未満では高強度化や高耐久化の効果が十分ではなく、9000cm2/gを超える微粉でもさらなる効果の増進が期待できないばかりか、流動性が改悪傾向になる場合がある。
強熱減量=((m−m’)/m)×100
SiO2成分が40%未満のものや、Al2O3成分が55%を超えるものは存在しない。これは石油精製で用いられる触媒の組成に依存するためである。SiO2成分が55%を超えるものや、Al2O3成分が40%未満のものでは、十分な強度発現性や耐久性の向上効果が得られない場合がある。
R2O=Na2O+0.658K2O
本発明では、R2Oが1%以下であることが好ましい。R2Oは0.7%以下がより好ましく、0.5%以下が最も好ましい。R2Oが1%を超えると、十分な強度発現性や耐久性の向上効果が得られない場合がある。
無水セッコウの粒度は、ブレーン値で3000〜9000cm2/gが好ましく、4000〜8000cm2/gがより好ましく、5000〜7000cm2/gが最も好ましい。3000cm2/g未満では高強度化や高耐久化の効果が十分ではなく、9000cm2/gを超える微粉ではさらなる効果の増進が期待できない。
本発明では、セメントとセメント混和材を配合してセメント組成物とする。
本発明のセメント混和材やセメント組成物は、それぞれの材料を施工時に混合しても良いし、あらかじめ一部あるいは全部を混合しておいても差し支えない。
混合装置としては、既存の如何なる装置も使用可能であり、例えば、傾胴ミキサ、オムニミキサ、ヘンシェルミキサ、V型ミキサ、及びナウタミキサ等の使用が可能である。
表1に示す様々な石油精製の触媒残渣を加熱処理し、ブレーン比表面積が6000cm2/gとなるように粉砕したものをセメント混和材とした。なお、上記触媒残渣は、重質油脱硫工程から得られたものであり、加熱処理前の性状は非晶質のため、いずれも活性が低いものであった。
このセメント混和材を用いて、セメント90部とセメント混和材10部からなるセメント組成物を調製した。水/セメント組成物比が30%、セメント組成物/細骨材比が1/2のモルタルを調製した。この際、ポリカルボン酸塩系の高性能減水剤をセメント組成物100部に対して0.3部使用した。前置き4時間、3時間で75℃まで昇温し、75℃で4時間蒸気養生した後、翌日まで自然冷却した。このモルタルのコンシステンシー、圧縮強度、耐久性試験を実施した。また、比較のために、シリカフュームについても同様に行った。結果を表1に示す。
セメント:普通ポルトランドセメント、市販品。
細骨材:新潟県姫川産、川砂。
高性能減水剤:ポリカルボン酸塩系の市販品。
(A)石油精製の触媒残渣を300℃、酸化雰囲気で加熱処理したもの:
SiO2成分49%、Al2O3成分45%、Fe2O3成分1%、CaO成分1%、R2O(Na2O:0.38%、0.658×K2O:0.45%)0.7%、強熱減量2.5%、その他0.8%。
(B)石油精製の触媒残渣を350℃、酸化雰囲気で加熱処理したもの:
SiO2成分50%、Al2O3成分46%、Fe2O3成分1%、CaO成分1%、R2O(Na2O:0.37%、0.658×K2O:0.50%)0.7%、強熱減量1.0%、その他0.3%。
(C)石油精製の触媒残渣を500℃、酸化雰囲気で加熱処理したもの:
SiO2成分50%、Al2O3成分46%、Fe2O3成分1%、CaO成分1%、R2O(Na2O:0.30%、0.658×K2O:0.45%)0.6%、強熱減量0.7%、その他0.7%。
(D)石油精製の触媒残渣を700℃、酸化雰囲気で加熱処理したもの:
SiO2成分50%、Al2O3成分46%、Fe2O3成分1%、CaO成分1%、R2O(Na2O:0.36%、0.658×K2O:0.51%)0.7%、強熱減量0.6%、その他0.7%。
SiO2成分50%、Al2O3成分46%、Fe2O3成分1%、CaO成分1%、R2O(Na2O:0.31%、0.658×K2O:0.45%)0.6%、強熱減量0.5%、その他0.9%。
(F)石油精製の触媒残渣を950℃、酸化雰囲気で加熱処理したもの:
SiO2成分50%、Al2O3成分46%、Fe2O3成分1%、CaO成分1%、R2O(Na2O:0.28%、0.658×K2O:0.34%)0.5%、強熱減量0.5%、その他1.0%。
(G)石油精製の触媒残渣を1000℃、酸化雰囲気で加熱処理したもの:
SiO2成分50%、Al2O3成分46%、Fe2O3成分1%、CaO成分1%、R2O(Na2O:0.27%、0.658×K2O:0.35%)0.5%、強熱減量0.5%、その他1.0%。
(H)石油精製の触媒残渣を900℃、還元雰囲気で加熱処理したもの:
SiO2成分50%、Al2O3成分46%、Fe2O3成分1%、CaO成分1%、R2O(Na2O:0.28%、0.658×K2O:0.34%)0.5%、強熱減量が1.3%、その他0.2%。
SiO2成分50%、Al2O3成分45%、Fe2O3成分1%、CaO成分1%、R2O(Na2O:1.10%、0.658×K2O:1.40%)2%、強熱減量0.5%、その他0.5%。
(J)石油精製の触媒残渣を900℃、酸化雰囲気で加熱処理したもの:
SiO2成分42%、Al2O3成分55%、Fe2O3成分1%、CaO成分1%、R2O(Na2O:0.15%、0.658×K2O:0.38%)0.4%、強熱減量0.5%、その他0.1%。
(K)石油精製の触媒残渣を900℃、酸化雰囲気で加熱処理したもの:
SiO2成分55%、Al2O3成分42%、Fe2O3成分1%、CaO成分1%、R2O(Na2O:0.14%、0.658×K2O:0.39%)0.4%、強熱減量0.5%、その他0.1%。
(L)石油精製の触媒残渣を900℃、酸化雰囲気で加熱処理したもの:
SiO2成分80%、Al2O3成分9%、Fe2O3成分1.5%、CaO成分3.5%、MgO2%、R2O(Na2O:0.51%、0.658×K2O:1.50%)1.5%、SO3が1.4%、強熱減量1.0%、その他0.1%。
シリカフューム:SiO2成分98.5%、R2O(Na2O:0.15%、0.658×K2O:0.23%)0.3%、強熱減量0.2、その他0.1%。
コンシステンシー:テーブルフローにより評価した。JIS R 5201に準じてフロー値を測定した。ただし、0打フローとした。
圧縮強度:縦4cm×横4cm×長さ16cmの直方体状の供試体を作製し、JIS R 5201に準じて測定した。24時間まで20℃、相対湿度80%環境試験室で型枠存置した後、脱型し、それ以後は20℃の水中養生を行った。
疑似海水浸漬試験:縦4cm×横4cm×長さ16cmの直方体状の供試体を作製し、材齢28日まで20℃の水中養生を行い、それ以後は疑似海水に浸漬した。疑似海水に浸漬してから4週間後に供試体を引き上げ、硝酸銀-フルオロセイン法(JIS A1171:2000)にて塩化物イオンの浸透深さを測定した。ここで、疑似海水は、全量が1リットルの水溶液になるように調整したもので、塩化ナトリウム24.5g・塩化マグネシウム6水塩11.1g・硫酸ナトリウム4.1g・塩化カルシウム1.2g・塩化カリウム0.7gの組成を有するものである。
石油精製の触媒残渣を加熱処理したものEをセメント混和材として使用し、セメント混和材の粉末度を表2のように変えたこと以外は実験No.1−6と同様に行った。結果を表2に示す。
石油精製の触媒残渣を加熱処理したものEをセメント混和材として使用し、セメントとセメント混和材からなるセメント組成物100部中のセメント混和材の配合割合を表3のように変化したこと以外は実験No.1−6と同様に行った。結果を表3に示す。
石油精製の触媒残渣を加熱処理したものEと、ブレーン比表面積を6,000cm2/gとした無水セッコウ(pH=3)とを合計100部とした時に、無水セッコウを表4に示す割合で配合してセメント混和材を調製したこと以外は実験No.1−6と同様に行った。結果を表4に示す。
石油精製の触媒残渣を加熱処理したものEをブレーン値で6,000cm2/gに調製したもの50部と、無水セッコウ50部とを配合してセメント混和材を調製し、無水セッコウの種類(pH)を表5に示すように変化したこと以外は実験No.4−3と同様に行った。結果を表5に示す。
石油精製の触媒残渣を加熱処理したものEを50部と、pH3.0の無水セッコウ50部とを配合してセメント混和材を調製し、無水セッコウの粉末度を表6に示すように変化したこと以外は実験No.4−3と同様に行った。結果を表6に示す。
石油精製の触媒残渣を加熱処理したものE50部と、pH3.0の無水セッコウ50部とを配合してブレーン値で6000cm2/gに粉砕してセメント混和材を調製したこと以外実験No.4−3と同様に行った。結果を表7に示す。
なお、2011年10月13日に出願された日本特許出願2011−226129号の明細書、特許請求の範囲、及び要約書の全内容をここに引用し、本発明の明細書の開示として、取り入れるものである。
Claims (10)
- 石油精製の触媒残渣を酸化雰囲気で350℃以上、950℃以下で加熱処理して得られるSiO2-Al2O3系物質を含有することを特徴とするセメント混和材。
- 前記SiO2-Al2O3系物質が、SiO2成分を40〜55%、Al2O3成分を40〜55%、R2O成分(R2Oは、Na2O+0.658K2Oで算定される。)を1%以下、強熱減量成分を1%以下含む請求項1に記載のセメント混和材。
- 前記SiO2-Al2O3系物質のブレーン比表面積が3000〜9000cm2/gである請求項1又は2に記載のセメント混和材。
- さらに、無水セッコウを含有する請求項1〜3のいずれか1項に記載のセメント混和材。
- 前記無水セッコウのpHが2.0〜4.5である請求項4に記載のセメント混和材。
- 前記無水セッコウのブレーン比表面積が3000〜9000cm2/gである請求項4又は5に記載のセメント混和材。
- 無水セッコウ20〜80部とSiO2-Al2O3系物質20〜80部とを合計で100部の割合で含有する請求項4〜6のいずれか1項に記載のセメント混和材。
- 請求項1〜7のいずれか1項に記載のセメント混和材と、セメントとを含むセメント組成物。
- 前記セメント混和材が3〜20質量部を含まれる請求項8に記載のセメント組成物。
- 石油精製の触媒残渣を酸化雰囲気で350℃以上、950℃以下で加熱処理して得られるSiO2-Al2O3系物質と無水セッコウとを別々に粉砕して混合するか、又は同時に粉砕混合することを特徴とする請求項4〜7のいずれか1項に記載のセメント混和材の製造方法。
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