JPWO2013047407A1 - 発光装置及び塗布液 - Google Patents

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Abstract

防食性及びシリコーン層との密着性を有し、焼成時のクラック発生を防止可能な中間層を形成可能とする。発光素子がシリコーン層で覆われた発光装置であって、前記発光素子と前記シリコーン層との間に介在する中間層を有し、前記中間層は、3官能ポリシロキサンと4官能ポリシロキサンとの混合物で形成されることを特徴とする発光装置である。

Description

本発明の実施形態は、発光装置において発光素子を封止するための技術に関する。
近年、窒化ガリウム(GaN)系の青色LED(Light Emitting Diode:発光ダイオード)チップの近傍にYAG(イットリウム・アルミニウム・ガーネット)蛍光体等の蛍光体が配置された白色発光装置を得る技術が広く用いられている。このような白色発光装置では、青色LEDチップから出射される青色光と、蛍光体が青色光を受けて二次発光することにより出射される黄色光との混色により白色光を発光させている。また、青色LEDチップから出射される青色光と、各蛍光体が青色光を受けて二次発光することにより出射される赤色光及び緑色光との混色により白色光を発光させる技術も用いられている。
このような白色発光装置には様々な用途があり、例えば、蛍光灯や白熱電灯の代替品としての需要がある。また、自動車のヘッドライト等の非常に高い輝度が求められる照明装置にも使われつつある。
特開2008−112959号公報
このような発光装置では、発光素子上に蛍光体を定着させるためにシリコーンが用いられる場合がある。しかしながら、このシリコーンのみで発光素子を封止した場合には、腐食性ガスがシリコーン層を透過し、このシリコーン層で封止された反射板や電極を腐食させ、光の反射率が低下することにより発光効率を低下させていた。この腐食性ガスによる影響を防止するために、発光素子とシリコーン層との間に、シロキサンを含む中間層を形成する技術が開示されている。
しかしながら、この中間層を3官能ポリシロキサンのみで形成した場合には、シリコーン層との密着性が悪く、リフロー時に膜剥がれが発生する恐れがあった。また、中間層を4官能ポリシロキサンのみで形成した場合には、焼成時にクラックが発生し、使用に耐えないという問題が発生する。
そのため、本発明は、防食性及びシリコーン層との密着性を有し、焼成時のクラック発生を防止可能な中間層を形成可能とすることを目的とする。
請求項1に記載の発明は、発光素子がシリコーン層で覆われた発光装置であって、前記発光素子と前記シリコーン層との間に介在する中間層を有し、前記中間層は、3官能ポリシロキサンと4官能ポリシロキサンとの混合物で形成されることを特徴とする発光装置である。
また、請求項2に記載の発明は、請求項1に記載の発光装置であって、前記混合物に対する前記3官能ポリシロキサンの含有率が10重量%〜90重量%であることを特徴とする。
また、請求項3に記載の発明は、請求項2に記載の発光装置であって、前記混合物に対する前記3官能ポリシロキサンの含有率が35重量%〜70重量%であることを特徴とする。
また、請求項4に記載の発明は、請求項1に記載の請求項1乃至請求項3のいずれか一つに記載の発光装置であって、前記中間層が、無機微粒子を含むことを特徴とする。
また、請求項5に記載の発明は、請求項4に記載の発光装置であって、前記無機微粒子が、ZrO、SiO、ZnO、Al2O3またはTiOであることを特徴とする。
また、請求項6に記載の発明は、請求項1乃至請求項5のいずれか一つに記載の発光装置であって、前記中間層が、蛍光体を含むことを特徴とする。
また、請求項7に記載の発明は、発光素子がシリコーン層で覆われた発光装置において、前記発光素子と前記シリコーン層との間に介在させる中間層を形成するための塗布液であって、前記塗布液は、3官能ポリシロキサンと4官能ポリシロキサンとの混合物を含むことを特徴とする塗布液である。
また、請求項8に記載の発明は、請求項7に記載の塗布液であって、前記混合物に対する前記3官能ポリシロキサンの含有率が10重量%〜90重量%であることを特徴とする。
また、請求項9に記載の発明は、請求項8に記載の塗布液であって、前記混合物に対する前記3官能ポリシロキサンの含有率が35重量%〜70重量%であることを特徴とする。
また、請求項10に記載の発明は、請求項7乃至請求項9のいずれか一つに記載の塗布液であって、無機微粒子を含むことを特徴とする。
また、請求項11に記載の発明は、請求項10に記載の塗布液であって、前記無機微粒子が、ZrO、SiO、ZnO、Al2O3またはTiOであることを特徴とする。
また、請求項12に記載の発明は、請求項7乃至請求項11のいずれか一つに記載の塗布液であって、蛍光体を含有することを特徴とする。
この発明によると、発光素子がシリコーン層で覆われた発光装置において、発光素子とシリコーン層との間に、防食性及びシリコーン層との密着性を有し、焼成時のクラック発生を防止可能な中間層を形成することが可能となる。
発光装置の構成を示した概略断面図である。 実施例1−1〜1−9、及び実施例2−1〜2−6の評価結果を示した表である。 実施例3−1の評価結果を示した表である。
まず図1を参照しながら、発光装置100の構成について説明する。発光装置100は、断面凹状のLED基板1を有している。LED基板1の凹部(底部)にはメタル部2が設けられ、メタル部2上には直方体状のLED素子3が配置されている。このLED素子3は、所定波長の光を出射する発光素子の一例である。LED素子3のメタル部2に対向する面には、突起電極4が設けられており、メタル部2とLED素子3とが突起電極4を介して接続されている(フリップチップ型)。なお、ここでは、一つのLED基板1に対して一つのLED素子3が設けられる構成を図示しているが、一つのLED基板1の凹部に複数のLED素子3を設けることとしてもよい。
本実施形態の発光装置100では、LED素子3として青色LED素子が用いられている。青色LED素子は、例えば、サファイア基板上にn−GaN系クラッド層、InGaN発光層、p−GaN系クラッド層、及び透明電極を積層してなる。
LED基板1の凹部には、LED素子3の周囲を封止するように中間層5が形成されている。中間層5は、透光性を有するセラミック層(以降、透明セラミック層と記す)として構成される透光性薄膜である。この中間層5の厚みは、好ましくは、0.1〜20μmであり、より好ましくは、0.5〜10μmであり、更に好ましくは、1〜5μmである。ここで、中間層5は、LED素子3の上面及び側面のみに設けられる構成としてもよい。LED素子3の周囲のみに中間層5を設ける方法としては、中間層5を形成する際にマスクを設置する方法等が用いられる。
次に、中間層5の構成について詳述する。中間層5は、透明樹脂材料と有機溶媒とを混合したゾル状の混合液(以降、セラミック前駆体液と記す)を加熱によりゲル状態とし、さらに焼成する、いわゆるゾル・ゲル法により形成された透明セラミック層(ガラス体)である。また、中間層5は、透明セラミック層中に、無機微粒子を含有させてもよい。また、これらに加えて、その透明セラミック層中に蛍光体、及び層状ケイ酸塩鉱物(層状粘土鉱物)を含有させてもよい。
(透明樹脂材料)
本発明における透明樹脂材料としては、3官能ポリシロキサンと4官能ポリシロキサンとの混合物が用いられる。3官能ポリシロキサンは、組成式(R−SiO3/2)nで表されるシルセスキオキサンである。また、4官能ポリシロキサンは、組成式(SiO4/2)nで表される。ここで、「R」は、有機基を示す。有機基「R」としては、例えば、メチル基やエチル基、フェニル基のような炭化水素基が付加されているものが用いられる。なお、この透明樹脂材料が「混合物」に相当する。
シルセスキオキサンには、カゴ型、はしご型、および、ランダム型の立体構造をとるものがある。本実施形態の透明樹脂材料としては、堅牢性を有するカゴ型構造のシルセスキオキサンが用いられる。カゴ型構造のシルセスキオキサンは、カゴ型形状の骨格をなすケイ素原子の数(偶数)によって更に分類され、例えば、n=8のケイ素原子によって骨格が形成される立方体状のカゴ型構造シルセスキオキサンは、T8構造と表現される。また、T6、T10、T12、T14のカゴ型構造シルセスキオキサンは、それぞれ、ケイ素原子が三角柱、五角柱、六角柱、七角柱の骨格をなす。
(蛍光体)
蛍光体は、LED素子3からの出射光により励起されて、この出射光の波長とは異なる波長の蛍光を出射するものである。本実施形態では、青色LED素子から出射される青色光(波長420nm〜485nm)により励起され、黄色光(波長550nm〜650nm)を出射するYAG(イットリウム・アルミニウム・ガーネット)蛍光体を使用している。
このような、YAG蛍光体を生成するには、先ず、Y、Gd、Ce、Sm、Al、La、Gaの酸化物、または高温で容易に酸化物となる化合物を使用し、これらを化学量論比で十分に混合して混合原料を得る。或いは、Y、Gd、Ce、Smの希土類元素を化学量論比で酸に溶解した溶液からシュウ酸により共沈したものを焼成して得られる共沈酸化物と、酸化アルミニウム、酸化ガリウムとを混合して混合原料を得る。そして、得られた混合原料にフラックスとしてフッ化アンモニウム等のフッ化物を適量混合して加圧し、成形体を得る。得られた成形体を坩堝に詰め、空気中1350〜1450℃の温度範囲で2〜5時間焼成して、蛍光体の発光特性を持つ焼結体を得る。
なお、本実施形態ではYAG蛍光体を使用しているが、蛍光体の種類はこれに限定されるものではなく、例えばCeを含まない非ガーネット系蛍光体やシリケート等の他の蛍光体を使用することもできる。
(無機微粒子)
無機微粒子は、透明樹脂材料と、シリコーン封止剤との密着性向上効果及び加熱後の透明セラミック層の膜強度を向上させる膜強化効果を有する。本発明に用いられる無機微粒子としては、酸化ケイ素(SiO)、酸化チタン(TiO)、酸化ジルコニウム(ZrO)、酸化亜鉛(ZnO)、酸化アルミニウム(Al2O3)等の酸化物微粒子、フッ化マグネシウム等のフッ化物微粒子等が挙げられる。特に、形成される透明セラミック層に対する安定性の観点から酸化ケイ素の微粒子を用いることが好ましい。
ここで、透明セラミック層中における無機微粒子の含有量が5重量%未満の場合では、上述したそれぞれの効果が十分に得られない。一方、無機微粒子の含有量が70重量%を超えると、加熱により形成されるこの透明セラミック層の強度が低下する。従って、透明セラミック層中における無機微粒子の含有量が5重量%以上70重量%以下であることが好ましく、5重量%以上60重量%以下がより好ましい。また、上述したそれぞれの効果を考慮して、無機微粒子の平均粒径が0.001μm以上50μm以下のものを用いることが好ましい。無機微粒子の平均粒径は、例えばコールターカウンター法によって測定される。
(塗布液)
上記のように、透明樹脂材料を有機溶媒と混合した(希釈した)セラミック前駆体液に無機微粒子を混合することで作製した塗布液を、中間層5を形成する場所に塗布して加熱することで、透光性を有する中間層5が形成される。
有機溶媒としては、添加される水との相溶性に優れ、且つ、沸点が100℃以下のものが好ましく用いられる。このような溶媒としては脂肪族炭化水素、芳香族炭化水素、ハロゲン炭化水素、エーテル類、エステル類、アルコール類、ケトン類等を使用することができる。好ましくはメチルエチルケトン、テトラヒドロフラン、ベンゼン、クロロホルム、エチルエーテル、イソプロピルエーテル、ジブチルエーテル、エチルブチルエーテル、メタノール、エタノール、イソプロピルアルコール、アセトンが用いられる。
上記組成により作製された塗布液により、中間層5となる透明セラミック層の薄膜が形成される。透明セラミック層の形成には、特に限られないが、例えば、スプレー装置を用いた塗布液を発光装置100にスプレー塗布することにより行われる。塗布された塗布液が、加熱されることで所定の膜厚の中間層5が形成される。
なお、上記実施の形態では、スプレー装置を用いて塗布液の塗布を行ったが、種々のコーターなど他の装置を用いて塗布することとしてもよい。その他、上記実施の形態で示した具体的な発光装置の形状や配置、数値などは、本発明の趣旨を逸脱しない範囲において適宜変更可能である。
また、中間層5上をシリコーン樹脂で封止する(即ち、シリコーン層で覆う)。これにより、中間層5の経時的な劣化を抑制することができ、中間層5のLED基板1やLED素子3への接着性を向上させることができる。
次に、中間層5を形成するための塗布液の具体的な組成について実施例として以下に説明する。具体的には、塗布液の組成を変化させたサンプルとして、比較例1〜3、実施例1−1〜1−9、及び実施例2−1〜2−6を生成し、各サンプルに対して、「防食性評価」、「密着性評価」、及び「クラックの評価」の評価を行った。実施例1−1〜1−9は、3官能ポリシロキサンと4官能ポリシロキサンとの混合物の、それぞれの割合を変化させたサンプルである。また、実施例2−1〜2−6は、3官能ポリシロキサンと4官能ポリシロキサンとの割合の変化に加え、さらに無機微粒子を添加した場合のサンプルである。また、各サンプルとの比較対象として、比較例1〜3を生成した。比較例1は、この塗布液を用いず(即ち、中間層5を形成せずに)シリコーン封止のみを行った場合のサンプルを示している。また、比較例2及び3は、3官能ポリシロキサン及び4官能ポリシロキサンのいずれかのみを使用した場合のサンプルを示している。以降では、まず、「防食性評価」、「密着性評価」、及び「クラックの評価」それぞれの評価方法について説明した後に、各比較例及び各実施例の具体的な条件と各評価の結果についてまとめる。なお、評価の結果については、図2に示す。図2は、実施例1−1〜1−9、及び実施例2−1〜2−6の評価結果を示した表である。
(防食性評価)
防食性評価では、実施例ごとに発光装置100を作成し、これを、硫化水素10〜15ppm、温度25℃、湿度75%RHの環境に504時間投入する。この際に、投入前後で全光束値を測定することで、投入前後における全光束値の比率を評価の指標とした。測定は分光放射輝度計CS−2000(コニカミノルタセンシング社製)により全光束を測定した。この評価では、投入前に対する投入後の全光束値の比率が、95%以上の場合には「◎」、90%以上95%未満の場合には「○」、90%未満を「×」としている。なお、90%以上が実用上において問題ないレベルを示している。
(密着性評価)
密着性評価では、実施例ごとに塗布液をガラス板上にスピンコートにより塗布し、これを150℃で1時間加熱したうえで、シリコーン樹脂をアプリケーターで塗布して、更に150℃で1時間加熱したものをサンプルとした。これらのサンプルに対して、ヒートショック試験器にて、100℃で30分、−40℃で30分の計1時間を1サイクルとして、100サイクルを実施する。その後、碁盤目状に100マス切れ込みをいれ、ニチバン製テープを用いて各サンプルに対して剥離試験を実施し、剥がれた個数で5段階で評価を実施した。ランク5は全く剥がれなし。ランク4は1〜5個の剥がれ。ランク3は6〜10個の剥がれ。ランク2は11個以上の剥がれ。ランク1は全部剥がれたものとした。この評価では、評価のランクが、ランク4の場合には「◎」、ランク4及び3の場合には「○」、ランク2以下を「×」としている。なお、ランク3以上が実用上において問題ないレベルを示している。
(クラック評価)
クラック評価では、実施例ごとに塗布液を100サンプルずつガラス板上に塗布し、これを150℃で1時間加熱して、クラックの発生率を評価した。この評価では、クラックの発生率が0%の場合をランク5、0%より大きく5%未満の場合をランク4、5%以上10%未満をランク3、10%以上20%未満をランク2、20%以上をランク1とした。そのうえで、評価のランクが、ランク5の場合には「◎」、ランク4及び3の場合には「○」、ランク2以下を「×」としている。なお、ランク3以上が実用上において問題ないレベルを示している。
次に、比較例1〜3、実施例1−1〜1−9、及び実施例2−1〜2−4の具体的な条件と、各評価の結果について以下にまとめる。
(比較例1)
比較例1は、本発明に係る塗布液を用いずシリコーン封止のみを行った場合のサンプルを示している。具体的には、LED素子3上に中間層5を形成せずに、蛍光体を含有したシリコーンで封止を行い、150℃で1時間加熱を行ったものを評価対象とした。図2に示すように、比較例1の防食性評価の結果は50%(×)である。また、クラック評価の結果はランク5(◎)である。なお、比較例1では、中間層5が形成されないため、密着性評価は行っていない。
(比較例2)
比較例2は、本発明に係る塗布液に替えて、4官能ポリシロキサンを用いた場合を示している。具体的には、4官能ポリシロキサンを、乾燥後の膜厚が1μmとなるようにスプレー塗布機にてLED素子3上に塗布し、150℃で1時間加熱を行う。加熱後に蛍光体を含有するシリコーンにて封止を行い、150℃で1時間加熱を行ったものを評価対象とした。図2に示すように比較例2の防食性評価の結果は95%(◎)であり、密着性評価の結果はランク5(◎)である。このことから、比較例1に比べて防食性が向上していることがわかる。しかしながら、クラック評価の結果は、ランク1(×)であり、クラックが発生しやすくなっている。
(比較例3)
比較例3は、本発明に係る塗布液に替えて、3官能ポリシロキサンを用いた場合を示している。具体的には、3官能ポリシロキサンを、乾燥後の膜厚が1μmとなるようにスプレー塗布機にてLED素子3上に塗布し、150℃で1時間加熱を行う。加熱後に蛍光体を含有するシリコーンにて封止を行い、150℃で1時間加熱を行ったものを評価対象とした。図2に示すように比較例3の防食性評価の結果は75%(×)であり、密着性評価の結果はランク2(×)である。このことから、比較例2に比べて防食性及び密着性が低下していることがわかる。反面、クラック評価の結果は、ランク5(◎)であり、比較例2に比べてクラックが発生しにくくなっていることがわかる。
(実施例1−1)
次に、実施例1−1について説明する。本実施例では、3官能ポリシロキサン及び4官能ポリシロキサンの混合液を、3官能ポリシロキサンを10重量%、4官能ポリシロキサン90重量%の割合で生成し、この混合液を用いて本発明に係る塗布液を生成した。この塗布液を、乾燥後の膜厚が1μmとなるようにスプレー塗布機にてLED素子3上に塗布し、150℃で1時間加熱を行う。加熱後に蛍光体を含有するシリコーンにて封止を行い、150℃で1時間加熱を行ったものを評価対象とした。図2に示すように、本実施例の防食性評価の結果は94%(○)である。また、密着性評価の結果はランク4(○)である。また、クラック評価の結果はランク3(○)である。
(実施例1−2)
次に、実施例1−2について説明する。本実施例では、3官能ポリシロキサン及び4官能ポリシロキサンの混合液を、3官能ポリシロキサンを20重量%、4官能ポリシロキサン80重量%の割合で生成し、この混合液を用いて本発明に係る塗布液を生成した。なお評価対象の生成方法は実施例1−1と同様である。図2に示すように、本実施例の防食性評価の結果は93%(○)である。また、密着性評価の結果はランク4(○)である。また、クラック評価の結果はランク4(○)である。
(実施例1−3)
次に、実施例1−3について説明する。本実施例では、3官能ポリシロキサン及び4官能ポリシロキサンの混合液を、3官能ポリシロキサンを30重量%、4官能ポリシロキサン70重量%の割合で生成し、この混合液を用いて本発明に係る塗布液を生成した。なお評価対象の生成方法は実施例1−1と同様である。図2に示すように、本実施例の防食性評価の結果は95%(◎)である。また、密着性評価の結果はランク4(○)である。また、クラック評価の結果はランク4(○)である。
(実施例1−4)
次に、実施例1−4について説明する。本実施例では、3官能ポリシロキサン及び4官能ポリシロキサンの混合液を、3官能ポリシロキサンを35重量%、4官能ポリシロキサン65重量%の割合で生成し、この混合液を用いて本発明に係る塗布液を生成した。なお評価対象の生成方法は実施例1−1と同様である。図2に示すように、本実施例の防食性評価の結果は96%(◎)である。また、密着性評価の結果はランク4(○)である。また、クラック評価の結果はランク5(◎)である。
(実施例1−5)
次に、実施例1−5について説明する。本実施例では、3官能ポリシロキサン及び4官能ポリシロキサンの混合液を、3官能ポリシロキサンを40重量%、4官能ポリシロキサン60重量%の割合で生成し、この混合液を用いて本発明に係る塗布液を生成した。なお評価対象の生成方法は実施例1−1と同様である。図2に示すように、本実施例の防食性評価の結果は97%(◎)である。また、密着性評価の結果はランク4(○)である。また、クラック評価の結果はランク5(◎)である。
(実施例1−6)
次に、実施例1−6について説明する。本実施例では、3官能ポリシロキサン及び4官能ポリシロキサンの混合液を、3官能ポリシロキサンを45重量%、4官能ポリシロキサン55重量%の割合で生成し、この混合液を用いて本発明に係る塗布液を生成した。なお評価対象の生成方法は実施例1−1と同様である。図2に示すように、本実施例の防食性評価の結果は96%(◎)である。また、密着性評価の結果はランク4(○)である。また、クラック評価の結果はランク5(◎)である。
(実施例1−7)
次に、実施例1−7について説明する。本実施例では、3官能ポリシロキサン及び4官能ポリシロキサンの混合液を、3官能ポリシロキサンを70重量%、4官能ポリシロキサン30重量%の割合で生成し、この混合液を用いて本発明に係る塗布液を生成した。なお評価対象の生成方法は実施例1−1と同様である。図2に示すように、本実施例の防食性評価の結果は94%(○)である。また、密着性評価の結果はランク4(○)である。また、クラック評価の結果はランク5(◎)である。
(実施例1−8)
次に、実施例1−8について説明する。本実施例では、3官能ポリシロキサン及び4官能ポリシロキサンの混合液を、3官能ポリシロキサンを80重量%、4官能ポリシロキサン20重量%の割合で生成し、この混合液を用いて本発明に係る塗布液を生成した。なお評価対象の生成方法は実施例1−1と同様である。図2に示すように、本実施例の防食性評価の結果は90%(○)である。また、密着性評価の結果はランク4(○)である。また、クラック評価の結果はランク5(◎)である。
(実施例1−9)
次に、実施例1−9について説明する。本実施例では、3官能ポリシロキサン及び4官能ポリシロキサンの混合液を、3官能ポリシロキサンを90重量%、4官能ポリシロキサン10重量%の割合で生成し、この混合液を用いて本発明に係る塗布液を生成した。なお評価対象の生成方法は実施例1−1と同様である。図2に示すように、本実施例の防食性評価の結果は90%(○)である。また、密着性評価の結果はランク4(○)である。また、クラック評価の結果はランク5(◎)である。
以上、実施例1−1〜1−9の評価結果に示すように、3官能ポリシロキサンと4官能ポリシロキサンの混合液に対する3官能ポリシロキサンの含有率を10重量%〜90重量%とすることで、3官能ポリシロキサンのみを用いる場合よりも防食性及び密着性が向上する。また、3官能ポリシロキサンと4官能ポリシロキサンの混合液に対する3官能ポリシロキサンの含有率を35重量%〜45重量%とすることで、防食性及び密着性の向上に加え、焼成時のクラックの発生率を低下させることが可能となる。
(実施例2−1)
次に、実施例2−1について説明する。本実施例では、3官能ポリシロキサン及び4官能ポリシロキサンの混合液を、3官能ポリシロキサンを20重量%、4官能ポリシロキサン80重量%の割合で生成し、この混合液を用いて本発明に係る塗布液を生成した。
また、本実施例では、この塗布液に、無機微粒子として酸化亜鉛(ZnO)を、30重量%添加して用いる。なお評価対象の生成方法は実施例1−1と同様である。図2に示すように、本実施例の防食性評価の結果は95%(◎)である。また、密着性評価の結果はランク5(◎)である。また、クラック評価の結果はランク5(◎)である。
(実施例2−2)
次に、実施例2−2について説明する。本実施例では、3官能ポリシロキサン及び4官能ポリシロキサンの混合液を、3官能ポリシロキサンを30重量%、4官能ポリシロキサン70重量%の割合で生成し、この混合液を用いて本発明に係る塗布液を生成した。
また、本実施例では、この塗布液に、無機微粒子として酸化チタン(TiO)を、30重量%添加して用いる。なお評価対象の生成方法は実施例1−1と同様である。図2に示すように、本実施例の防食性評価の結果は96%(◎)である。また、密着性評価の結果はランク5(◎)である。また、クラック評価の結果はランク5(◎)である。
(実施例2−3)
次に、実施例2−3について説明する。本実施例では、3官能ポリシロキサン及び4官能ポリシロキサンの混合液を、3官能ポリシロキサンを40重量%、4官能ポリシロキサン60重量%の割合で生成し、この混合液を用いて本発明に係る塗布液を生成した。
また、本実施例では、この塗布液に、無機微粒子として酸化ジルコン(ZrO)を、30重量%添加して用いる。なお評価対象の生成方法は実施例1−1と同様である。図2に示すように、本実施例の防食性評価の結果は97%(◎)である。また、密着性評価の結果はランク5(◎)である。また、クラック評価の結果はランク5(◎)である。
(実施例2−4)
次に、実施例2−4について説明する。本実施例では、3官能ポリシロキサン及び4官能ポリシロキサンの混合液を、3官能ポリシロキサンを80重量%、4官能ポリシロキサン20重量%の割合で生成し、この混合液を用いて本発明に係る塗布液を生成した。
また、本実施例では、この塗布液に、無機微粒子として酸化ケイ素(SiO)を、30重量%添加して用いる。なお評価対象の生成方法は実施例1−1と同様である。図2に示すように、本実施例の防食性評価の結果は96%(◎)である。また、密着性評価の結果はランク5(◎)である。また、クラック評価の結果はランク5(◎)である。
(実施例2−5)
次に、実施例2−5について説明する。本実施例では、3官能ポリシロキサン及び4官能ポリシロキサンの混合液を、3官能ポリシロキサンを80重量%、4官能ポリシロキサン20重量%の割合で生成し、この混合液を用いて本発明に係る塗布液を生成した。
また、本実施例では、この塗布液に、無機微粒子として酸化亜鉛(ZnO)を、30重量%添加して用いる。なお評価対象の生成方法は実施例1−1と同様である。図2に示すように、本実施例の防食性評価の結果は95%(◎)である。また、密着性評価の結果はランク5(◎)である。また、クラック評価の結果はランク5(◎)である。
(実施例2−6)
次に、実施例2−6について説明する。本実施例では、3官能ポリシロキサン及び4官能ポリシロキサンの混合液を、3官能ポリシロキサンを80重量%、4官能ポリシロキサン20重量%の割合で生成し、この混合液を用いて本発明に係る塗布液を生成した。
また、本実施例では、この塗布液に、無機微粒子として酸化アルミニウム(Al)を、30重量%添加して用いる。なお評価対象の生成方法は実施例1−1と同様である。図2に示すように、本実施例の防食性評価の結果は96%(◎)である。また、密着性評価の結果はランク5(◎)である。また、クラック評価の結果はランク5(◎)である。
実施例2−1〜2−6の評価結果に示すように、塗布液に無機微粒子を含有させることで、アンカー効果により、中間層5とシリコーン樹脂との間の接着力が高まり、無機微粒子を含まない場合に比べて密着性が向上する。
次に、中間層5の有無に基づく色度のバラツキについて、本発明に係る実施例3−1と、比較対象となる比較例4とを用いて評価を行った。以下に、実施例3−1及び比較例4の条件と、評価結果についてまとめる。
(実施例3−1)
まず、蛍光体1gと、IPA4.4gと、シリカ(SiO2)2.2gを混合した混合液を生成し、これを、乾燥後の膜厚が35μmとなるようにスプレー塗布機にてLED素子3上に塗布して、150℃で1時間加熱した。その後、3官能ポリシロキサン20gと4官能ポリシロキサン30gの混合液を、乾燥後の膜厚が8μmとなるようにスプレー塗布機にて塗布して、150℃で1時間加熱した。このようにして、LED素子3上に中間層5を形成した。なお、中間層5の形成後に、シリコーンにて封止を行い150℃で1時間加熱を行い、これをサンプルとした。
なお、比較例4は、中間層5を形成せずに、蛍光体を含有したシリコーンにてLED素子3を封止したものをサンプルとする。
実施例3−1及び比較例4について、それぞれ100サンプルずつ作成し、色度のバラツキを評価した。その結果を図3にまとめる。図3は、実施例3−1の評価結果を示した表である。図3に示すように、比較例4の色度のバラツキが7%であるのに対して、実施例3−1の色度のバラツキは2%である。このことから、本実施形態に係る塗布液を用いて中間層5を形成することにより、中間層5を設けない場合よりも色度のバラツキを低く抑えることが可能となる。
以上のように、この発明に係る発光装置100は、3官能ポリシロキサンと4官能ポリシロキサンの混合液を含有する塗布液を用いて中間層5を形成している。これにより、3官能ポリシロキサン及び4官能ポリシロキサンのいずれかのみにより中間層5を形成する場合よりも、防食性及び密着性が向上し、焼成時のクラックの発生率を低下させることが可能となる。また、この塗布液に無機微粒子を含有させることにより、無機微粒子のアンカー効果により、さらに密着性を高めることが可能となる。
1 LED基板
2 メタル部
3 LED素子
4 突起電極
5 中間層
100 発光装置

Claims (12)

  1. 発光素子がシリコーン層で覆われた発光装置であって、
    前記発光素子と前記シリコーン層との間に介在する中間層を有し、
    前記中間層は、
    3官能ポリシロキサンと4官能ポリシロキサンとの混合物で形成されることを特徴とする発光装置。
  2. 前記混合物に対する前記3官能ポリシロキサンの含有率が10重量%〜90重量%であることを特徴とする請求項1に記載の発光装置。
  3. 前記混合物に対する前記3官能ポリシロキサンの含有率が35重量%〜70重量%であることを特徴とする請求項2に記載の発光装置。
  4. 前記中間層が、無機微粒子を含むことを特徴とする請求項1乃至請求項3のいずれか一つに記載の発光装置。
  5. 前記無機微粒子が、ZrO、SiO、ZnO、AlまたはTiOであることを特徴とする請求項4に記載の発光装置。
  6. 前記中間層が、蛍光体を含むことを特徴とする請求項1乃至請求項5のいずれか一つに記載の発光装置。
  7. 発光素子がシリコーン層で覆われた発光装置において、前記発光素子と前記シリコーン層との間に介在させる中間層を形成するための塗布液であって、
    前記塗布液は、
    3官能ポリシロキサンと4官能ポリシロキサンとの混合物を含むことを特徴とする塗布液。
  8. 前記混合物に対する前記3官能ポリシロキサンの含有率が10重量%〜90重量%であることを特徴とする請求項7に記載の塗布液。
  9. 前記混合物に対する前記3官能ポリシロキサンの含有率が35重量%〜70重量%であることを特徴とする請求項8に記載の塗布液。
  10. 無機微粒子を含むことを特徴とする請求項7乃至請求項9のいずれか一つに記載の塗布液。
  11. 前記無機微粒子が、ZrO、SiO、ZnO、AlまたはTiOであることを特徴とする請求項10に記載の塗布液。
  12. 蛍光体を含有することを特徴とする請求項7乃至請求項11のいずれか一つに記載の塗布液。
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