JPWO2013047341A1 - 透明導電体およびその製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
カーボンナノチューブは、実質的にグラファイトの1枚面を巻いて筒状にした形状を有するものであれば特に限定されず、グラファイトの1枚面を1層に巻いた単層カーボンナノチューブ、多層に巻いた多層カーボンナノチューブのいずれもが適用できる。中でもカーボンナノチューブ全数のうち2層カーボンナノチューブを50%以上含むことが好ましい。2層カーボンナノチューブはグラファイトの1枚面を2層に巻いたカーボンナノチューブであり、これを50%以上含むとは、カーボンナノチューブ全100本中50本以上が2層カーボンナノチューブであることをいう。カーボンナノチューブ全数のうち2層カーボンナノチューブを50%以上含むとカーボンナノチューブの導電性ならびに塗布用分散液中でのカーボンナノチューブの分散性が極めて高くなる。さらに好ましくは100本中75本以上、最も好ましくは100本中80本以上が2層カーボンナノチューブである。また、2層カーボンナノチューブの適用は、酸処理などによって表面が官能基化されても導電性などの本来の機能が損なわれない点からも好ましい。
カーボンナノチューブ導電層はカーボンナノチューブを含むものであれば特に限定されない。未処理導電層の形成方法として、例えば、基材上へのカーボンナノチューブ分散液の塗布法、基板上へのカーボンナノチューブ直接成長法、基材上へのカーボンナノチューブ膜の転写法などが挙げられる。その中でも、分散剤と分散媒を用いて簡便に分散液を得られることから、透明基材上へのカーボンナノチューブ分散液の塗布法が好ましい。
カーボンナノチューブを溶媒中で分散させるために、分散剤を用いることが好ましい。分散剤は、本発明の分散性が得られる限りカーボンナノチューブの分散能があれば、低分子分散剤、高分子分散剤、またイオン性分散剤、非イオン性分散剤など種類を問わないが、分散性、分散安定性から高分子分散剤であることが好ましい。その中で、多糖類または芳香族の構造を骨格中に有するポリマーまたは低分子のアニオン性界面活性剤は、特に分散性に優れるため好ましい。以下、多糖類の構造を骨格中に有するポリマーを多糖類ポリマー、芳香族の構造を骨格中に有するポリマーを芳香族性ポリマー、低分子のアニオン性界面活性剤をアニオン性界面活性剤と記す。かかる分散剤がカーボンナノチューブを分散媒中に均一に孤立して分散させる理由は、次のように考えられる。カーボンナノチューブは、強固な束(バンドル)や、互いに絡まり合った強固な凝集体を形成するため、溶媒中に孤立して分散させることが非常に困難である。カーボンナノチューブを溶媒中で孤立分散させるためには、カーボンナノチューブのグラファイトとπ電子相互作用し束や凝集を解すること、もしくはカーボンナノチューブとの疎水性相互作用により束や凝集を解くことが必要である。より孤立したカーボンナノチューブ分散液を得るために、多糖類ポリマーや芳香族性ポリマーが有効に作用しているものと推測される。
分散剤の質量平均分子量は100以上が好ましい。質量平均分子量が100以上であればカーボンナノチューブとの相互作用が可能となりカーボンナノチューブの分散がより良好となる。カーボンナノチューブの長さにもよるが、質量平均分子量が大きいほど分散剤がカーボンナノチューブと相互作用し分散性が向上する。例えば、ポリマーの場合であれば、ポリマー鎖が長くなるとポリマーがカーボンナノチューブにからみつき非常に安定な分散が可能となる。しかし、質量平均分子量が大きすぎると逆に分散性が低下するので、質量平均分子量は好ましくは1000万以下であり、さらに好ましくは、100万以下である。最も好ましい質量平均分子量範囲は1万〜50万である。
分散媒としては、上記分散剤を溶解できる水系、また非水系の分散媒を用いることができる。廃液の処理や環境や防災上の観点から、水が好ましい分散媒である。
本発明において用いる分散液の調製方法は、特に限定されない。調製時の分散手段としては、カーボンナノチューブと分散剤を分散媒中で塗装製造に慣用の混合分散機(例えばボールミル、ビーズミル、サンドミル、ロールミル、ホモジナイザー、超音波ホモジナイザー、高圧ホモジナイザー、超音波装置、アトライター、デゾルバー、ペイントシェーカー等)を用いて混合することが挙げられる。中でも、超音波装置を用いて分散する方法が、得られる塗布用分散液中のカーボンナノチューブの分散性が良好であることから好ましい。
以上のようにして得た塗布用分散液を基材上に塗布した後、乾燥させて未処理導電層を形成する。基材の素材としては、樹脂、ガラスなどを挙げることができる。樹脂としては、ポリエチレンテレフタレート(PET)、ポリエチレンナフタレート(PEN)などのポリエステル、ポリカーボネート(PC)、ポリメチルメタクリレート(PMMA)、ポリイミド、ポリフェニレンスルフィド、アラミド、ポリプロピレン、ポリエチレン、ポリ乳酸、ポリ塩化ビニル、ポリメタクリル酸メチル、脂環式アクリル樹脂、シクロオレフィン樹脂、トリアセチルセルロースなどを用いることができる。ガラスとしては、通常のソーダガラスを用いることができる。また、これらの複数の基材を組み合わせて用いることもできる。例えば、樹脂とガラスを組み合わせた基材、2種以上の樹脂を積層した基材などの複合基材を用いてもよい。樹脂フィルムにハードコートを設けたようなものであっても良い。基材の種類は上記に限定されることはなく、用途に応じて耐久性やコスト等から最適なものを選ぶことができる。透明基材の厚みは特に限定されるものではないが、タッチパネル、液晶ディスプレイ、有機エレクトロルミネッセンス、電子ペーパーなどのディスプレイ関連の電極に用いる場合、10μm〜1000μmの間にあることが好ましい。
カーボンナノチューブ導電層の形成工程では、上記方法により得た塗布用分散液を基材に塗布し、その後分散媒を乾燥させてカーボンナノチューブを基材上に固定して未処理導電層を形成する。
塗布用分散液を基材上に塗布する際の塗布厚み(ウェット厚み)は塗布用分散液の濃度にも依存するため、所望の表面抵抗値が得るのに必要なカーボンナノチューブの塗布量を考慮して適宜調整すればよい。カーボンナノチューブの塗布量は、導電性を必要とする種々の用途を達成するために、適宜調整可能である。例えば、カーボンナノチューブの塗布量が1mg/m2〜40mg/m2であれば表面抵抗値は1×100〜1×104Ω/□とすることができる。さらに、塗布量を40mg/m2以下とすれば表面抵抗値を1×101Ω/□以下とすることができる。塗布量を30mg/m2以下とすれば表面抵抗値を1×102Ω/□以下とすることができる。さらに、塗布量が20mg/m2以下であれば、1×103Ω/□以下、塗布量が10mg/m2以下であれば1×104Ω/□以下とすることができる。
カーボンナノチューブ分散液を基材上に塗布する際、塗布ムラを抑制するため、塗布用分散液中に濡れ剤を添加しても良い。透明導電体の製造ではカーボンナノチューブ分散液の分散媒に水を選択しているので、非親水性の表面を有する基材上に塗布する場合には界面活性剤やアルコール等の濡れ剤をカーボンナノチューブ分散液に添加することで、基材上で前記塗布用分散液がはじかれることなく塗布用分散液を塗布することができる。濡れ剤としては、アルコールが好ましく、アルコールの中でもメタノール、エタノール、プロパノール、イソプロパノールが好ましい。メタノール、エタノール、イソプロパノールなどの低級アルコールは揮発性が高いために塗布後の基材乾燥時に容易に除去可能である。場合によってはアルコールと水の混合液を用いても良い。
ホールドープ化合物とは、カーボンナノチューブへホールドープ(=カーボンナノチューブから電子を引き抜くこと)することで、カーボンナノチューブの導電性を向上させる化合物のことをいう。
具体的な非金属ハロゲン化物としては、クロロスルホン酸、テトラフルオロテトラシアノキノジメタン(F4−TCNQ)、N−フェニルビストリフルオロメタンスルホニルイミドなどがあげられる。
本発明においては透明基材上にアンダーコート層を設ける。アンダーコート層の素材としては、親水性の高い素材であることが好ましい。具体的には、水接触角が5〜20°の範囲にある素材が好ましい。具体的には無機酸化物を用いることが好ましい。より好ましくは、チタニア、アルミナ、シリカである。これらの物質は、表面に親水基(−OH基)を有しており、高い親水性が得られるため好ましい。さらに、アンダーコート層が、シリカ微粒子とポリシリケートの複合物であることがより好ましい。
本発明において、アンダーコート層を透明基材上に設ける方法は特に限定されない。既知の湿式コーティング方法、例えば吹き付け塗装、浸漬コーティング、スピンコーティング、ナイフコーティング、キスコーティング、グラビアコーティング、スロットダイコーティング、ロールコーティング、バーコーティング、スクリーン印刷、インクジェット印刷、パット印刷、他の種類の印刷などが利用できる。また、乾式コーティング方法を用いてもよい。乾式コーティング方法としては、スパッタリング、蒸着などの物理気相成長や化学気相成長などが利用できる。また塗布は、複数回に分けて行ってもよく、異なる2種類の塗布方法を組み合わせても良い。好ましい塗布方法は、湿式コーティングであるグラビアコーティング、バーコーティングである。
アンダーコート層にホールドープ化合物を含有せしめる場合に適用するホールドープ化合物は前述の化合物であれば特に限定されない。アンダーコート層に含有せしめるホールドープ化合物の濃度範囲は、ドーピング効果の点より0.2〜20質量%であり、好ましくは2〜20質量%であり、より好ましくは、2〜10質量%である。
アンダーコート層厚みは特に限定されない。光学干渉による反射防止効果が有効に得られる厚みであれば、光線透過率が向上するため好ましい。その値は10nm〜300nmより好ましくは50nm〜200nmである。
水の接触角は市販の接触角測定装置を用いて測定することができる。接触角の測定は、JIS R3257(1999)に準じ、室温25℃、相対湿度50%の雰囲気下で、アンダーコート層表面に1〜4μLの水をシリンジで滴下し、液滴を水平断面から観察し、液滴端部の接線と膜平面とのなす角を求める。
本発明においてはカーボンナノチューブ層形成後、この層の上面に透明被膜を形成しうる。オーバーコート層を形成することにより、さらに透明導電性や耐熱性安定性、耐湿熱安定性が向上できるため好ましい。
本発明において、オーバーコート層をカーボンナノチューブ層上に設ける方法は特に限定されない。既知の湿式コーティング方法、例えば吹き付け塗装、浸漬コーティング、スピンコーティング、ナイフコーティング、キスコーティング、ロールコーティング、グラビアコーティング、スロットダイコーティング、バーコーティング、スクリーン印刷、インクジェット印刷、パット印刷、他の種類の印刷、またはなどが利用できる。また、乾式コーティング方法を用いてもよい。乾式コーティング方法としては、スパッタリング、蒸着などの物理気相成長や化学気相成長などが利用できる。またオーバーコート層をカーボンナノチューブ層上に設ける操作は、複数回に分けて行ってもよく、異なる2種類の方法を組み合わせても良い。好ましい方法は、湿式コーティングであるグラビアコーティング、バーコーティングである。
オーバーコート層にホールドープ化合物を含有せしめる場合に適用するホールドープ化合物は前述の化合物であれば特に限定されない。オーバーコート層中に含有せしめるホールドープ化合物の濃度範囲は、ドーピング効果の点より0.2〜20質量%である。より好ましくは、2〜10質量%である。
上述のようにして透明導電性に優れる透明導電積層体を得ることができる。全光線透過率としては、80%〜93%の範囲にあることが好ましい。より好ましくは90%〜93%の範囲である。表面抵抗値は、1×100〜1×104Ω/□の範囲にあることが好ましい。より好ましくは表面抵抗値が1×100〜1×103Ω/□の範囲である。かかる表面抵抗値、全光線透過率は、カーボンナノチューブ塗布量により調整することができる。すなわち、カーボンナノチューブ塗布量が少ないと、表面抵抗値、全光線透過率とも高くなり、塗布量が多いと両者とも低くなる。透明導電性としては、表面抵抗値が低く、全光線透過率が高い方が特性として優れているので、両者はトレードオフの関係にある。透明導電性を比較するためには、どちらかの指標を固定化してその上でもう一方の指標を比較する必要がある。
本発明の透明導電体は、例えば、タッチパネル、液晶ディスプレイ、有機エレクトロルミネッセンス、電子ペーパーなどのディスプレイ関連の電極として好ましく用いることができる。
5cm×10cmにサンプリングした透明導電体のカーボンナノチューブ層側の中央部にプローブを密着させて、4端子法により室温下で抵抗値を測定した。使用した装置は、ダイアインスツルメンツ(株)製の抵抗率計MCP−T360型、使用したプローブはダイアインスツルメンツ(株)製の4探針プローブMCP−TPO3Pである。
JIS−K7361(1997年)に基づき、日本電色工業(株)製の濁度計NDH2000を用いて測定した。
室温25℃、相対湿度50%の雰囲気下で、膜表面に1〜4μLの水をシリンジで滴下した。接触角計(協和界面化学社製、接触角計CA−X型)を用いて、液滴を水平断面から観察し、液滴端部の接線と膜平面とのなす角を求めた。
(1)ホールドープ化合物を含有しないアンダーコート層の形成
約30nmの親水シリカ微粒子とポリシリケートを含むシリカ膜作製用塗液((株)菱和社製 メガアクア親水DMコート DM−30−26G−N1)をアンダーコート層形成用の塗液として用いた。
上記のシリカ膜作製用塗液((株)菱和社製 メガアクア親水DMコート DM−30−26G−N1)に、1質量%の塩化金酸水溶液(和光純薬工業(株)製塩化金酸を純水に溶解して調製した。以下同じ)、1質量%の塩化鉄水溶液(和光純薬工業(株)製塩化鉄を純水に溶解して調製した。以下同じ)、または、1質量%のビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミド銀溶液(シグマアルドリッチ製ビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミド銀をイソプロピルアルコールに溶解して調製した。以下同じ)を固形分中のホールドープ化合物の質量含有率が表1に記載の含有率となるように25℃において添加し、アンダーコート層形成用の塗液を調製して用いた他は、(1)の作成例と同様にして、ホールドープ化合物を含有するアンダーコート層を形成した。
東レ(株)製“ルミラー”U46に、コロナ表面改質評価装置(春日電機(株),TEC−4AX)を用い、電極と透明基材間に1mmの距離を隔てた上で出力100W、速度6.0m/分で電極を移動させる操作を5回行った。この処理により基材表面の親水性が増し、水接触角が56°から43°に低下した。
約24.6gのクエン酸鉄(III)アンモニウム(和光純薬工業(株)社製)をイオン交換水6.2kgに溶解した。この溶液に、酸化マグネシウム(岩谷化学工業(株)社製MJ−30)を約1000g加え、撹拌機で60分間激しく撹拌処理した後に、懸濁液を10L(リットル)のオートクレーブ容器中に導入した。この時、洗い込み液としてイオン交換水0.5kgを使用した。密閉した状態で160℃に加熱し6時間保持した。その後オートクレーブ容器を放冷し、容器からスラリー状の白濁物質を取り出し、過剰の水分を吸引濾過により濾別し、濾取物中に少量含まれる水分は120℃の乾燥機中で加熱乾燥した。得られた固形分から篩い上で、乳鉢で細粒化しながら、20〜32メッシュの範囲の粒径のものを回収した。左記の顆粒状の触媒体を電気炉中に導入し、大気下600℃で3時間加熱した。かさ密度は0.32g/mL(ミリリットル)であった。また、濾液をエネルギー分散型X線分析装置(EDX)により分析したところ鉄は検出されなかった。このことから、添加したクエン酸鉄(III)アンモニウムは全量酸化マグネシウムに担持されたことが確認できた。さらに触媒体のEDX分析結果から、触媒体に含まれる鉄含有量は0.39質量%であった。
触媒調製例に従い調製した固体触媒体132gを、鉛直方向に設置した反応器の中央部の石英焼結板上に導入した。反応管内温度が約860℃になるまで、触媒体層を加熱しながら、反応器底部から反応器上部方向へ向けてマスフローコントローラーを用いて窒素ガスを16.5L(リットル)/分で供給し、触媒体層を通過するように流通させた。その後、窒素ガスを供給しながら、さらにマスフローコントローラーを用いてメタンガスを0.78L(リットル)/分で60分間導入して触媒体層を通過するように通気し、反応させた。この際の固体触媒体の質量をメタンの流量で割った接触時間(W/F)は、169分・g/L(リットル)、メタンを含むガスの線速は6.55cm/秒であった。メタンガスの導入を止め、窒素ガスを16.5L(リットル)/分で通気させながら、石英反応管を室温まで冷却した。
カーボンナノチューブ25mg(乾燥質量換算で25mgのカーボンナノチューブを含有する前記で得られたカーボンナノチューブ組成物)、1質量%カルボキシメチルセルロースナトリウム(第一工業製薬(株)社製、セロゲン5A(質量平均分子量8万))水溶液7.5g、ジルコニアビーズ(東レ(株)社製、“トレセラム”、ビーズサイズ:0.8mm)6.7gを容器に加え、28質量%アンモニア水溶液(キシダ化学(株)社製)を用いてpH10に調整した。この分散液中の分散剤/カーボンナノチューブの質量比は3である。この容器を振動ミルを用いて2時間振盪させ、カーボンナノチューブペーストを調製した。
カーボンナノチューブ25mg(乾燥質量換算で25mgのカーボンナノチューブを含有する前記で得られたカーボンナノチューブ組成物)、1質量%カルボキシメチルセルロースナトリウム(第一工業製薬(株)社製、セロゲン7A(質量平均分子量19万))水溶液7.5g、ジルコニアビーズ(東レ(株)社製、“トレセラム”、ビーズサイズ:0.8mm)6.7gを容器に加え、28質量%アンモニア水溶液(キシダ化学(株)社製)を用いてpH10に調整した。この分散液中の分散剤/カーボンナノチューブの質量比は3である。この容器を振動ミルを用いて2時間振盪させ、カーボンナノチューブペーストを調製した。
前記カーボンナノチューブ分散液にイオン交換水を添加して、0.055質量%(実施例1〜3,10〜12,19、および、比較例1,3,4)または0.04質量%(実施例4〜9,13〜18,20〜23、および、比較例2,5)に調整後、前記アンダーコート層を設けた基材にワイヤーバー#4(実施例10〜12、および比較例3)、または#5(実施例1〜9,13〜24、および、比較例1,2,4,5)を用いて塗布、80℃乾燥機内で1分間乾燥させカーボンナノチューブ組成物を固定化した(以降、カーボンナノチューブ組成物を固定化したフィルムを、カーボンナノチューブ塗布フィルムと記す。)。なお、各塗布条件に対応するカーボンナノチューブの塗布量は表1の通りであった。
(1)ホールドープ化合物を含有しないオーバーコート層の形成
100mLポリ容器中に、エタノール20gを入れ、n−ブチルシリケート40gを添加し30分間撹拌した。その後、0.1N塩酸水溶液を10g添加した後2時間撹拌を行い4℃で12時間静置した。この溶液をトルエンとイソプロピルアルコールとメチルエチルケトンの混合液で固形分濃度が1質量%となるように希釈しオーバーコート層形成用の塗液を調製した。
上記のオーバーコート層形成用の塗液として、1質量%の塩化金酸水溶液(和光純薬工業(株)製塩化金酸を純水に溶解して調製した。以下同じ)、1質量%の塩化鉄水溶液(和光純薬工業(株)製塩化鉄を純水に溶解して調製した。以下同じ)、および1質量%のビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミド銀溶液(シグマアルドリッチ製ビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミド銀をイソプロピルアルコールに溶解して調製した。以下同じ)を固形分中のホールドープ化合物の質量含有率が表1に記載の含有率となるように25℃において添加し、オーバーコート層形成用の塗液を調製して用いた他は、(1)の作成例と同様にして、ホールドープ化合物を含有するアンダーコート層を形成した。
アンダーコート層形成例に従って、塩化金酸含有率が20質量%であるアンダーコート層を形成した。アンダーコート層上にカーボンナノチューブ分散液1を用いて、カーボンナノチューブ層を形成した。カーボンナノチューブ層上にオーバーコート層形成例の手法でオーバーコート層を設け、透明導電体を作製した。その後、表面抵抗値、全光線透過率の測定を行った。
アンダーコート層の形成、カーボンナノチューブ分散液、オーバーコート層の形成の組み合わせを、表1に示す組み合わせとした以外は、実施例1と同様にして透明導電体を作製した。その後、表面抵抗値、全光線透過率の測定を行った。
アンダーコート層形成例に従って、塩化金酸含有率が20質量%であるアンダーコート層を形成した。アンダーコート層上にカーボンナノチューブ分散液2を用いて、カーボンナノチューブ層を形成した。カーボンナノチューブ層上にオーバーコート層形成例の手法でオーバーコート層を設け、透明導電体を作製した。その後、表面抵抗値、全光線透過率の測定を行った。
アンダーコート層の形成、カーボンナノチューブ分散液、オーバーコート層の形成の組み合わせを、表1に示す組み合わせとした以外は、実施例4と同様にして透明導電体を作製した。その後、表面抵抗値、全光線透過率の測定を行った。
アンダーコート層形成例に従って、塩化鉄含有率が20質量%であるアンダーコート層を形成した。アンダーコート層上にカーボンナノチューブ分散液2を用いて、カーボンナノチューブ層を形成した。カーボンナノチューブ層上にオーバーコート層形成例の手法でオーバーコート層を設け、透明導電体を作製した。その後、表面抵抗値、全光線透過率の測定を行った。
アンダーコート層形成例に従って、アンダーコート層を形成した。アンダーコート層上にカーボンナノチューブ分散液1を用いて、カーボンナノチューブ層を形成した。カーボンナノチューブ層上に塩化金酸含有率が10質量%であるオーバーコート層をオーバーコート層形成例の手法で設け、透明導電体を作製した。その後、表面抵抗値、全光線透過率の測定を行った。
アンダーコート層の形成、カーボンナノチューブ分散液、オーバーコート層の形成の組み合わせを、表1に示す組み合わせとした以外は、実施例10と同様にして透明導電体を作製した。その後、表面抵抗値、全光線透過率の測定を行った。
アンダーコート層形成例に従って、アンダーコート層を形成した。アンダーコート層上にカーボンナノチューブ分散液2を用いて、カーボンナノチューブ層を形成した。カーボンナノチューブ層上に塩化金酸含有率が20質量%であるオーバーコート層をオーバーコート層形成例の手法で設け、透明導電体を作製した。その後、表面抵抗値、全光線透過率の測定を行った。
アンダーコート層の形成、カーボンナノチューブ分散液、オーバーコート層の形成の組み合わせを、表1に示す組み合わせとした以外は、実施例13と同様にして透明導電体を作製した。その後、表面抵抗値、全光線透過率の測定を行った。
アンダーコート層形成例に従って、アンダーコート層を形成した。アンダーコート層上にカーボンナノチューブ分散液2を用いて、カーボンナノチューブ層を形成した。カーボンナノチューブ層上にビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミド銀含有率が10質量%であるオーバーコート層をオーバーコート層形成例の手法で設け、透明導電体を作製した。その後、表面抵抗値、全光線透過率の測定を行った。
アンダーコート層形成例に従って、塩化金酸含有率が10質量%であるアンダーコート層を形成した。アンダーコート層上にカーボンナノチューブ分散液1を用いて、カーボンナノチューブ層を形成した。カーボンナノチューブ層上に塩化金酸含有率が1質量%であるオーバーコート層をオーバーコート層形成例の手法で設け、透明導電体を作製した。その後、表面抵抗値、全光線透過率の測定を行った。
アンダーコート層形成例に従って、アンダーコート層を形成した。アンダーコート層上にカーボンナノチューブ分散液1を用いて、カーボンナノチューブ層を形成した。カーボンナノチューブ層上にオーバーコート層形成例の手法でオーバーコート層を設け、透明導電体を作製した。その後、表面抵抗値、全光線透過率の測定を行った。
アンダーコート層形成例に従って、塩化金酸含有率が10質量%であるアンダーコート層を形成した。アンダーコート層上にカーボンナノチューブ分散液2を用いて、カーボンナノチューブ層を形成した。カーボンナノチューブ層上に塩化金酸含有率が10質量%であるオーバーコート層をオーバーコート層形成例の手法で設け、透明導電体を作製した。その後、表面抵抗値、全光線透過率の測定を行った。
アンダーコート層形成例に従って、塩化金酸含有率が2質量%であるアンダーコート層を形成した。アンダーコート層上にカーボンナノチューブ分散液2を用いて、カーボンナノチューブ層を形成した。カーボンナノチューブ層上に塩化金酸が0.2質量%であるオーバーコート層をオーバーコート層形成例の手法で設け、透明導電体を作製した。その後、表面抵抗値、全光線透過率の測定を行った。
アンダーコート層形成例に従って、ビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミド銀含有率が10質量%であるアンダーコート層を形成した。アンダーコート層上にカーボンナノチューブ分散液2を用いて、カーボンナノチューブ層を形成した。カーボンナノチューブ層上にビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミド銀含有率が10質量%であるオーバーコート層をオーバーコート層形成例の手法で設け、透明導電体を作製した。その後、表面抵抗値、全光線透過率の測定を行った。
コロナ処理基材形成例に従って、親水化処理を施したPETフィルムを作製した。親水化処理PETにカーボンナノチューブ分散液2を用いて、カーボンナノチューブ層を形成した。カーボンナノチューブ層上に塩化金酸水溶液が10質量%であるオーバーコート層をオーバーコート層形成例の手法で設け、透明導電体を作製した。その後、表面抵抗値、全光線透過率の測定を行った。
コロナ処理基材形成例に従って、親水化処理を施したPETフィルムを作製した。親水化処理PETにカーボンナノチューブ分散液2を用いて、カーボンナノチューブ層を形成した。カーボンナノチューブ層上にオーバーコート層形成例の手法でオーバーコート層を設け、透明導電体を作製した。その後、表面抵抗値、全光線透過率の測定を行った。
アンダーコート層形成例に従って、塩化金酸含有率が10質量%であるアンダーコート層を形成した。アンダーコート層上にカーボンナノチューブ分散液2を用いて、カーボンナノチューブ層を形成し、透明導電体を作成した。その後、表面抵抗値、全光線透過率の測定を行った。
Claims (10)
- 透明基材上にカーボンナノチューブを含む分散液を塗布し乾燥させて導電層を形成することで透明基材の少なくとも片面に導電性の積層構造を形成する透明導電体の製造方法であって、
導電層を形成する前にホールドープ化合物を0.2〜20質量%の割合で含むアンダーコート層を透明基材上に形成する工程、および/または、導電層を形成した後にホールドープ化合物を0.2〜20質量%の割合で含むオーバーコート層を形成する工程を実施することを特徴とする透明導電体の製造方法。 - 透明基材上にアンダーコート層を形成する工程、カーボンナノチューブを含む分散液を塗布し乾燥させて導電層を形成する工程、オーバーコート層を形成する工程、をこの順で行うことで透明基材の少なくとも片面に導電性の積層構造を形成する透明導電体の製造方法であって、アンダーコート層および/またはオーバーコート層にホールドープ化合物を0.2〜20質量%の割合で含有せしめることを特徴とする透明導電体の製造方法。
- 前記アンダーコート層の水接触角が5〜20°である、請求項2に記載の透明導電体の製造方法。
- 前記ホールドープ化合物が金属ハロゲン化物である、請求項1〜3のいずれかに記載の透明導電体の製造方法。
- 前記金属ハロゲン化物が塩化金酸を含む、請求項4に記載の透明導電体の製造方法。
- 透明基材の少なくとも片面に、ホールドープ化合物を0.2〜20質量%の割合で含むアンダーコート層と、カーボンナノチューブを含む導電層とをこの順で有することを特徴とする透明導電体。
- 透明基材の少なくとも片面に、カーボンナノチューブを含む導電層と、ホールドープ化合物を0.2〜20質量%の割合で含むオーバーコート層とをこの順で有することを特徴とする透明導電体。
- 透明基材の少なくとも片面に、ホールドープ化合物を0.2〜20質量%の割合で含むアンダーコート層と、カーボンナノチューブを含む導電層と、ホールドープ化合物を0.2〜20質量%の割合で含むオーバーコート層とをこの順で有することを特徴とする透明導電体。
- 前記ホールドープ化合物が金属ハロゲン化物である、請求項6〜8のいずれかに記載の透明導電体。
- 前記金属ハロゲン化物が塩化金酸を含む、請求項9に記載の透明導電体。
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