JP6354583B2 - カーボンナノチューブ集合体の製造方法 - Google Patents
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Description
1.原料カーボンナノチューブ含有組成物を、濃度50質量%以上80質量%未満の硝酸中で加熱処理することにより湿式酸化処理することで波長532nmのラマン分光分析によるGバンドとDバンドの高さ比(G/D比)が30以上である一次処理カーボンナノチューブ集合体を得る第一の酸化処理工程、および、70質量%以上100質量%以下の濃度であって、かつ、前記第一の酸化処理工程における硝酸の濃度よりも高い濃度の硝酸を用いて硝酸中で加熱処理することにより湿式酸化処理を行う第二の酸化処理工程を含むカーボンナノチューブ集合体の製造方法。
2.前記第二の酸化処理工程後のカーボンナノチューブ集合体の波長532nmのラマン分光分析によるGバンドとDバンドの高さ比(G/D比)が30以上である1に記載のカーボンナノチューブ集合体の製造方法。
3.前記第二の酸化処理工程後のカーボンナノチューブ集合体に含有される全てのカーボンナノチューブに対する2層カーボンナノチューブの割合が、50%以上である1または2に記載のカーボンナノチューブ集合体の製造方法。
4.前記第二の酸化処理工程後のカーボンナノチューブ集合体に含まれるカーボンナノチューブの平均外径が1nm以上3nm以下である1から3のいずれかに記載のカーボンナノチューブ集合体の製造方法。
超音波照射量(kW・min/g)=照射出力(kW)×分散時間(min)/乾燥カーボンナノチューブ集合体質量(g)・・・(1)
から求められる超音波照射量が10kW・min/g以下が好ましく、より好ましくは0.1kW・min/g〜4kW・min/g、さらに好ましくは0.2kW・min/g〜3kW・min/gである。
[カーボンナノチューブ集合体の酸吸着量定量]
まず、イオン交換水中にカーボンナノチューブ集合体を懸濁させる。懸濁液が中性になるまで水洗および吸引ろ過を繰り返す。中性になった懸濁液をろ過して得られたウェット状態のカーボンナノチューブ集合体(乾燥重量換算で15mg)を20mLの容器に量りとり、イオン交換水を加えて10gにし、超音波ホモジナイザー(家田貿易(株)製、VCX−130)出力20Wで1.5分間、氷冷下で超音波照射した。超音波照射した後のカーボンナノチューブ集合体の懸濁液のpHを測定し、そのpHから下記式によりカーボンナノチューブ集合体中の酸吸着量を求める。カーボンナノチューブ集合体中の酸吸着量(質量%)は、カーボンナノチューブ集合体の懸濁液中の酸成分の量(g)をカーボンナノチューブ集合体の量(g)および酸成分1分子中に含まれる水素の数で割り、それに100を乗じることで算出する。
算出式:カーボンナノチューブ集合体中の酸吸着量(質量%)=10−X×0.01×M×100/0.015×Y
M:酸成分の分子量
X:カーボンナノチューブ懸濁液のpH
Y:酸成分1分子に含まれる水素の数
[カーボンナノチューブ集合体のG/D比の測定]
共鳴ラマン分光計(ホリバ ジョバンイボン社製 INF−300)に粉末試料を設置し、532nmのレーザー波長を用いて測定を行った。G/D比の測定に際しては、サンプルの異なる3ヶ所について分析を行い、その相加平均を求めた。
カーボンナノチューブ集合体1mgをエタノール1mLに入れて、15分間超音波バスを用いて分散処理を行った。分散した試料をグリッド上に数滴滴下し、乾燥した。このように試料の塗布されたグリッドを透過型電子顕微鏡(日本電子(株)製 JEM−2100)に設置し、測定を行った。カーボンナノチューブの外径分布および層数分布の観察は、倍率40万倍で行った。
[透明導電性フィルムの作製]
まず以下の操作によりポリエチレンテレフタレート(PET)フィルム(東レ(株)製(“ルミラー”(登録商標) U46)上に、ポリシリケートをバインダーとし、直径30nmのシリカ微粒子が表出する親水シリカアンダーコート層を作製した。
透明導電性フィルムの全光線透過率は、透明導電性フィルムをHaze Meter(日本電色工業(株)製、 NDH4000)に装填し、測定した。
透明導電性フィルムの表面抵抗値は、JIS K 7149(1994年12月制定)準処の4端子4探針法を用い、ロレスタ(登録商標)EP MCP−T360((株)ダイアインスツルメンツ社製)を用いて行った。高抵抗測定の際は、ハイレスター(登録商標)UP MCP−HT450((株)ダイアインスツルメンツ製、10V、10秒)を用いて測定した。
(触媒調製)
24.6gのクエン酸鉄(III)アンモニウム(和光純薬工業社製)をイオン交換水6.2kgに溶解した。この溶液に、酸化マグネシウム(岩谷社製MJ−30)を1000g加え、撹拌機で60分間激しく撹拌処理した後に、懸濁液を10Lのオートクレーブ容器中に導入した。この時、洗い込み液としてイオン交換水0.5kgを使用した。容器を密閉した状態で160℃に加熱し、6時間保持した。その後オートクレーブ容器を放冷し、容器からスラリー状の白濁物質を取り出し、過剰の水分を吸引濾過により濾別し、濾取物を120℃の乾燥機中で加熱乾燥した。得られた固形分を、篩い上で、乳鉢で細粒化しながら、10〜20メッシュの範囲の粒径の触媒体を回収した。左記の顆粒状の触媒体を電気炉中に導入し、大気下600℃で3時間加熱した。得られた触媒体のかさ密度は0.32g/mLであった。また、前記の吸引濾過により濾別された濾液をエネルギー分散型X線分析装置(EDX)により分析したところ、鉄は検出されなかった。このことから、添加したクエン酸鉄(III)アンモニウムは、全量酸化マグネシウムに担持されたことが確認できた。さらに触媒体のEDX分析結果から、触媒体に含まれる鉄含有量は0.39wt%であった。
上記の触媒を用い、原料カーボンナノチューブ含有組成物を合成した。上記の固体触媒132gをとり、鉛直方向に設置した反応器の中央部の石英焼結板上に導入することで触媒層を形成した。反応器内の温度が860℃になるまで、触媒体層を加熱しながら、反応器底部から反応器上部方向へ向けて窒素ガスを16.5L/minで供給し、触媒体層を通過するように流通させた。その後、窒素ガスを供給しながら、さらにメタンガスを0.78L/minで60分間導入して触媒体層を通過するように流通させ、反応させた。メタンガスの導入を止め、窒素ガスを16.5L/min通気させながら、石英反応管を室温まで冷却して、触媒付きカーボンナノチューブ集合体を得た。この触媒付きカーボンナノチューブ集合体129gを、4.8Nの塩酸水溶液2000mL中で1時間撹拌することで、触媒金属である鉄とその担体であるMgOを溶解した。得られた黒色懸濁液を濾過した後、濾取物を再度4.8Nの塩酸水溶液400mLに投入し、脱MgO処理をした後、濾取した。この操作を3回繰り返し、触媒が除去された原料カーボンナノチューブ含有組成物を得た。
上記の原料カーボンナノチューブ含有組成物を300倍の重量の濃硝酸(和光純薬工業社製 1級 Assay 60質量%)に添加した。その後、140℃のオイルバスで24時間攪拌しながら加熱還流した。加熱還流後、カーボンナノチューブ含有組成物を含む硝酸溶液をイオン交換水で2倍に希釈して吸引ろ過した。イオン交換水で濾取物の懸濁液が中性となるまで水洗することにより、一次処理カーボンナノチューブ集合体を得た。一次処理カーボンナノチューブ集合体は、水を含んだウェット状態のまま保存した。
上記の第一酸化処理工程で得られた一次処理カーボンナノチューブ集合体を300倍の重量の発煙硝酸(和光純薬工業社製 1級 Assay 97質量%)に添加した。その後、60℃で6時間攪拌しながら加熱した。加熱後、カーボンナノチューブ集合体を含む硝酸溶液をイオン交換水で2倍に希釈して吸引ろ過した。イオン交換水で濾取物の懸濁液が中性となるまで水洗することにより、二次処理カーボンナノチューブ集合体を得た。二次処理カーボンナノチューブ集合体は、水を含んだウェット状態のまま保存した。このカーボンナノチューブ集合体の酸吸着量は0.9質量%であり、ラマンG/D比は54であった。また、この二次処理カーボンナノチューブ集合体を高分解能透過型電子顕微鏡で観察したところ、カーボンナノチューブの平均外径は1.7nmであった。また、2層カーボンナノチューブの割合は全体の82%であった。
20mLの容器に、上記で得られたウェット状態の二次処理カーボンナノチューブ集合体(乾燥重量換算で15mg)、および10質量%カルボキシメチルセルロースナトリウム(重量平均分子量:3.5万)水溶液0.38gを量りとり、イオン交換水を加えて全体量を10gにし、28%アンモニア水溶液(キシダ化学(株)社製)を用いてpHを7に調整した。この液を超音波ホモジナイザー(家田貿易(株)製、VCX−130)を用いて、出力20W、1.5分間(2kW・min/g)、氷冷下分散処理した。
第二の酸化処理工程を行わなかった以外は、実施例1と同様にカーボンナノチューブ集合体を合成および酸化処理したところ、得られたカーボンナノチューブ集合体の酸吸着量は0.5質量%であり、ラマンG/D比は38であった。また、このカーボンナノチューブ集合体を高分解能透過型電子顕微鏡で観察したところ、カーボンナノチューブの平均外径は1.7nmであった。また、2層カーボンナノチューブの割合は全体の90%であった。
第二の酸化処理工程において、酸化処理時間を24時間とした以外は、実施例1と同様にカーボンナノチューブ集合体を合成および酸化処理したところ、得られたカーボンナノチューブ集合体の酸吸着量は1.1質量%であり、ラマンG/D比は87であった。また、このカーボンナノチューブ集合体を高分解能透過型電子顕微鏡で観察したところ、カーボンナノチューブの平均外径は1.7nmであった。また、2層カーボンナノチューブの割合は全体の71%であった。
第二の酸化処理工程を第一の酸化処理工程と同じ条件で行った以外は実施例1と同様にカーボンナノチューブ集合体を合成および酸化処理した。すなわち、第二の酸化処理工程において、60%硝酸を用い、140℃のオイルバスで24時間攪拌しながら加熱還流した。その結果、得られたカーボンナノチューブ集合体の酸吸着量は0.5質量%であり、ラマンG/D比は63であった。また、このカーボンナノチューブ集合体を高分解能透過型電子顕微鏡で観察したところ、カーボンナノチューブの平均外径は1.7nmであった。また、2層カーボンナノチューブの割合は全体の90%であった。
Claims (4)
- 原料カーボンナノチューブ含有組成物を、濃度50質量%以上80質量%未満の硝酸中で加熱処理することにより湿式酸化処理することで波長532nmのラマン分光分析によるGバンドとDバンドの高さ比(G/D比)が30以上である一次処理カーボンナノチューブ集合体を得る第一の酸化処理工程、および、70質量%以上100質量%以下の濃度であって、かつ、前記第一の酸化処理工程における硝酸の濃度よりも高い濃度の硝酸を用いて硝酸中で加熱処理することにより湿式酸化処理を行う第二の酸化処理工程を含むカーボンナノチューブ集合体の製造方法。
- 前記第二の酸化処理工程後のカーボンナノチューブ集合体の波長532nmのラマン分光分析によるGバンドとDバンドの高さ比(G/D比)が30以上である請求項1に記載のカーボンナノチューブ集合体の製造方法。
- 前記第二の酸化処理工程後のカーボンナノチューブ集合体に含有される全てのカーボンナノチューブに対する2層カーボンナノチューブの割合が、50%以上である請求項1または2に記載のカーボンナノチューブ集合体の製造方法。
- 前記第二の酸化処理工程後のカーボンナノチューブ集合体に含まれるカーボンナノチューブの平均外径が1nm以上3nm以下である請求項1から3のいずれかに記載のカーボンナノチューブ集合体の製造方法。
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