JPWO2013035210A1 - 電池外装用積層体およびその製造方法ならびに二次電池 - Google Patents
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Abstract
Description
[1]金属板と、前記金属板の上に配置された酸変性ポリプロピレン層と、前記酸変性ポリプロピレン層の上に配置されたポリプロピレン層と、を有し、電子線により前記ポリプロピレン層の非晶質部を選択的にエッチングした後に、前記ポリプロピレン層表面を走査型電子顕微鏡で観察した場合において、露出している球晶の外径は1μm未満である、電池外装用積層体。
[2]前記金属板の厚みは、15〜600μmの範囲内である、[1]に記載の電池外装用積層体。
[3]前記金属板は、ステンレス鋼板である、[1]または[2]に記載の電池外装用積層体。
[4]金属板を準備する工程と、前記金属板の上に酸変性ポリプロピレン層を配置する工程と、前記酸変性ポリプロピレン層の上にポリプロピレン層を配置する工程と、前記金属板、前記酸変性ポリプロピレン層および前記ポリプロピレン層を、前記ポリプロピレン層の融点以上に加熱する工程と、前記ポリプロピレン層を100℃/秒以上の速度で、120℃以上の温度から20℃以下の温度に冷却する工程と、を有する電池外装用積層体の製造方法。
[5][1]〜[3]のいずれか一項に記載の電池外装用積層体の成形品を熱融着して形成されたケースを有する、二次電池。
本発明の積層体は、リチウムイオン電池などの様々な電池の外装に用いられうる電池外装用積層体であって、1)金属板と、2)前記金属板の上に配置された酸変性ポリプロピレン層と、3)前記酸変性ポリプロピレン層の上に配置されたポリプロピレン層と、を有する。
金属板の種類は、特に限定されず、電池外装材に要求される重量や強度、加工深さなどに応じて適宜選択することができる。金属板の材料の例には、冷延鋼板、亜鉛めっき鋼板、Zn−Al合金めっき鋼板、Zn−Al−Mg合金めっき鋼板、アルミニウムめっき鋼板、ステンレス鋼板(オーステナイト系、フェライト系、マルテンサイト系のいずれであってもよい。)、アルミニウム板、アルミニウム合金板、銅板などが含まれる。金属板は、耐食性の観点から、各種めっき鋼板またはステンレス鋼板であることが好ましい。
酸変性ポリプロピレン層は、金属板とポリプロピレン層との間に位置して、金属板とポリプロピレン層との密着性を向上させる。
ポリプロピレン層は、電池内部を外気から遮断して、電池を密封する機能を担う。すなわち、本発明の積層体を用いて電池を製造する際に、一方の積層体のポリプロピレン層を他方の積層体のポリプロピレン層または金属製電極と熱融着することにより、電池内部を外気(特に水蒸気)から遮断するとともに、電解液の液漏れを防止する。また、ポリプロピレン層は、電解液に対する金属板の耐腐食性を向上させる機能も担っている。
本発明の電池外装用積層体の製造方法は、1)金属板を準備する第1の工程と、2)酸変性ポリプロピレン層を積層する第2の工程と、3)ポリプロピレン層を積層する第3の工程と、4)積層体を加熱する第4の工程と、5)ポリプロピレン層を冷却する第5の工程と、を有する。
第1の工程では、基材となる前述の金属板を準備する。前述の通り、金属板の表面には化成処理皮膜を形成してもよい。
第2の工程では、酸変性ポリプロピレン層を金属板の上に積層する。
第3の工程では、ポリプロピレン層を酸変性ポリプロピレン層の上に積層する。
第4の工程では、第1の工程から第3の工程により得られた積層体を、ポリプロピレン層を構成するポリプロピレン(および酸変性ポリプロピレン)の融点以上に加熱する。これにより、積層体の各層間の密着性を向上させることができる。
第5の工程では、第4の工程で加熱されたポリプロピレン層を、100℃/秒以上の速度で、120℃以上の温度から20℃以下の温度に冷却(急冷)する。通常、第5の工程では、ポリプロピレン層だけでなく、第4の工程で加熱された積層体全体を、100℃/秒以上の速度で、120℃以上の温度から20℃以下の温度に冷却する。これにより、ポリプロピレン層中に所定径以上の大きさの球晶をほとんど発生させずに、加熱された積層体を冷却することができる。
本発明の積層体は、二次電池の外装材(ケース)として好適に使用されうる。二次電池の形状は、特に限定されず、例えば直方体の角筒形状や円筒形状などである。二次電池の種類も、特に限定されず、例えばニッケル−カドミウム電池やニッケル−水素電池、リチウムイオン電池などである。
実施例1では、冷却終了温度とポリプロピレン層中における球晶の発生との関係について調べた結果を示す。
ステンレス鋼板(SUS304:厚さ0.1mm)の表面を脱脂洗浄した後、乾燥させ、市販の塗布型リン酸クロメート処理液(ZMR1320;日本パーカライジング株式会社)を全Cr換算付着量が25mg/m2となるようにロールコーターで塗布した。クロメート処理液を塗布した鋼板を到達板温120℃になるように10秒間加熱して、化成処理皮膜を形成した。
各積層体について、X線回折装置(Rint Ultima III;株式会社リガク)を用いて、ポリプロピレン層の結晶化ピークを測定し、α晶の有無を確認した。X線回折装置の測定条件は、銅管球を使用し、定格管電圧−管電流は20〜60kV−2〜60mAとし、測定範囲は5°≦2θ≦35°とした。
低真空SEM(S−3700N;株式会社日立ハイテクフィールディング)を用いて、30Paの圧力中において、加速電圧10kV、プローブ電流90eVにて5分間スキャンすることにより、各積層体(金属未蒸着)のポリプロピレン層の非晶質部を選択的にエッチングした。この後、各積層体について、エッチングされたポリプロピレン層の表面を倍率500倍で観察した。
各積層体について、薄板成形試験機(1420−20型;ERICHSEN社)を用いて、ポリプロピレン層側にパンチを押し当てて深絞り加工を行い、凹部のコーナー部のポリプロピレン層におけるクラックの発生状況を観察した。深絞り加工の条件は、以下に示すとおりである。
ブランク :80mm角
ビード高さ :1.5mm
ビード幅 :3mm
張り出し高さ:8mm
張り出し速度:280mm/min
パンチ :40×40×Rc10
ダイ :42×42×Rc11
シワ押さえ :30kN
図4Aおよび図4Bは、各積層体のポリプロピレン層のX線回折の結果を示すグラフである。図4Aおよび図4Bに示されるように、α晶の結晶化ピーク(2θ=14,17)は、冷却終了温度が35℃以上の場合に観察された(矢印)。
実施例2では、冷却開始温度とポリプロピレン層中における球晶の発生の関係、ならびに本発明の電池外装用積層体の耐電解液性について調べた結果を示す。
実施例1と同様に、ステンレス鋼板(SUS304:厚さ0.1mm)の表面を脱脂洗浄した後、乾燥させ、市販の塗布型リン酸クロメート処理液(ZMR1320;日本パーカライジング株式会社)を全Cr換算付着量が25mg/m2となるようにロールコーターで塗布した。クロメート処理液を塗布した鋼板を到達板温120℃になるように10秒間加熱して、化成処理皮膜を形成した。
実施例1と同様の手順で、ポリプロピレン層中の球晶の外径を測定した。
実施例1と同様の手順で、加工後の積層体においてポリプロピレン層中にクラックが発生しているかどうかを評価した。
実施例1と同様の手順で深絞り加工した各積層体を、密閉容器内に配置した。各積層体の凹部(ポリプロピレン層が形成されている)に、深さ5mmとなるように電解液を注ぎ、85℃の加熱炉内に28日間静置した。電解液は、エチレンカーボネートおよびジエチルカーボネートの混合液(1:1)に6フッ化リン酸リチウム(LiPF6)を1mol/Lとなるように添加して調製した。その後、各積層体の凹部の内側をエタノールで洗浄して、乾燥させた。
各積層体の冷却条件と各評価試験の結果を表2に示す。
Claims (5)
- 金属板と、
前記金属板の上に配置された酸変性ポリプロピレン層と、
前記酸変性ポリプロピレン層の上に配置されたポリプロピレン層と、を有し、
電子線により前記ポリプロピレン層の非晶質部を選択的にエッチングした後に、前記ポリプロピレン層表面を走査型電子顕微鏡で観察した場合において、露出している球晶の外径は1μm未満である、
電池外装用積層体。 - 前記金属板の厚みは、15〜600μmの範囲内である、請求項1に記載の電池外装用積層体。
- 前記金属板は、ステンレス鋼板である、請求項1に記載の電池外装用積層体。
- 金属板を準備する工程と、
前記金属板の上に酸変性ポリプロピレン層を配置する工程と、
前記酸変性ポリプロピレン層の上にポリプロピレン層を配置する工程と、
前記金属板、前記酸変性ポリプロピレン層および前記ポリプロピレン層を、前記ポリプロピレン層の融点以上に加熱する工程と、
前記ポリプロピレン層を100℃/秒以上の速度で、120℃以上の温度から20℃以下の温度に冷却する工程と、
を有する、電池外装用積層体の製造方法。 - 請求項1に記載の電池外装用積層体の成形品を熱融着して形成されたケースを有する、二次電池。
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