JP5909606B1 - 蓄電デバイス容器用鋼箔、蓄電デバイス用容器及び蓄電デバイス、並びに蓄電デバイス容器用鋼箔の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
(1)本発明の一態様に係る蓄電デバイス容器用鋼箔は、厚さ200μm以下の圧延鋼箔と、前記圧延鋼箔の表層に形成され、Ni及びFeを含む拡散合金層と、前記拡散合金層上に形成されたクロム系表面処理層と、を備え、前記拡散合金層における圧延方向の逆極点図の<111>極密度が2.0以上6.0以下であり、前記拡散合金層の表面における結晶のアスペクト比が1.0以上5.0以下である。
(2)上記(1)の蓄電デバイス容器用鋼箔は、前記拡散合金層に対するX線回折測定によって得られた、Niの回折ピークの強度INiとFeNi3の回折ピークの強度IFeNi3との比であるIFeNi3/INiが5.0以上であるか、または、前記Niの回折ピークが検出されなくてもよい。
(3)上記(1)または(2)の蓄電デバイス容器用鋼箔は、さらに、前記クロム系表面処理層の表面に形成されたポリオレフィン系樹脂層を有してもよい。
(4)本発明の別の態様に係る蓄電デバイス用容器は上記(3)に記載の蓄電デバイス容器用鋼箔からなる。
(5)本発明の別の態様に係る蓄電デバイスは上記(4)に記載の蓄電デバイス用容器を備える。
(6)本発明の別の態様に係る蓄電デバイス容器用鋼箔の製造方法は、鋼板にニッケルめっきを行って前記鋼板上にNiめっき層を形成し、Niめっき鋼板を得るニッケルめっき工程と、前記Niめっき鋼板に、前記鋼板中のFeと前記Niめっき層中のNiが相互拡散するように焼鈍を行う焼鈍工程と、前記Niめっき鋼板に、累積圧延率が70%以上の冷間圧延を施して、鋼箔を得る冷間圧延工程と、前記鋼箔に対し、750℃〜1100℃で、4〜120秒の焼鈍を、焼鈍時間を単位秒でTc、焼鈍温度を単位℃でTaとしたとき、前記Tcと前記Taが、750≦Ta≦800の場合に以下の式(i)を満たし、Ta>800の場合に式(ii)を満たす焼鈍条件で行う再結晶焼鈍工程と、前記鋼箔に対してクロム系表面処理を行うクロム系表面処理工程と、を有する。
Tc≧13−0.1×(Ta−750) (i)
Tc≧8−(4/300)×(Ta−800) (ii)
(7)上記(6)に記載の蓄電デバイス容器用鋼箔の製造方法は、前記再結晶焼鈍工程において、前記Tcと前記Taが、750≦Ta≦800の場合に以下の式(iii)を満たし、Ta>800の場合に式(iv)を満たしてもよい。
Tc≧16−0.1×(Ta−750) (iii)
Tc≧11−0.02×(Ta−800) (iv)
(8)上記(6)または(7)に記載の蓄電デバイス容器用鋼箔の製造方法は、さらに、前記クロム系表面処理工程後の前記鋼箔の表面に、ポリオレフィン樹脂層を形成するポリオレフィン樹脂層の形成工程を含んでもよい。
このような蓄電デバイス用容器は、蓄電デバイスに備えられた非水電解液に常に曝される。非水電解液は有機溶媒とリチウム塩とを含んでおり、長期間の使用によって有機溶媒又はリチウム塩が分解して酸などの腐食原因物質が生成する場合がある。例えば、六ふっ化りん酸リチウムをリチウム塩として用いた場合は、腐食原因物質としてふっ酸が生成する場合がある。
本発明者らは、腐食原因物質が有機溶媒中に生成すると、金属基材、クロム系表面処理層またはポリオレフィン樹脂層を攻撃し、ポリオレフィン樹脂層の剥離が発生する場合があることを見出した。ポリオレフィン樹脂層の剥離は、金属基材の腐食またはポリオレフィン樹脂層の劣化によるものと考えられる。従って、ポリオレフィン樹脂層の剥離防止には、金属基材の耐腐食性の向上が有効と考えられる。
本実施形態に係る鋼箔は、表層にNi及びFeを含む拡散合金層が形成された厚さ200μm以下の圧延鋼箔を基材とする。
基材として厚さ200μm以下の圧延鋼箔を用いたのは、電解箔よりもコストと強度との点で有利であることに加え、後述するように、拡散合金層の集合組織を制御するためにも圧延が有用だからである。
本実施形態に係る鋼箔の製造に用いる圧延鋼箔は、鋼板を圧延することによって得られる。鋼板は、特に限定されず、熱延鋼板、冷延鋼板、及び冷延焼鈍鋼板のいずれも用いることができる。しかしながら、熱延鋼板を後述の冷間圧延で200μm以下の箔とすることは、圧延能力上、困難な場合が多い。また、可能であっても、非効率、非経済的となる。従って、本実施形態に係る鋼箔の基材には冷延鋼板、又は冷延焼鈍鋼板を用いるのがよい。
Si:0.001〜0.5%、
Mn:0.01〜1.0%、
P:0.001〜0.05%、
S:0.0001〜0.02%、
Al:0.0005〜0.20%、
N:0.0001〜0.0040%、及び、
残部:Fe及び不純物。
各元素の含有量を上述の範囲とすることが好ましい理由について説明する。
Cは、鋼の強度を高める元素である。C含有量が過剰になると強度が上昇しすぎて、圧延性が低下する。本実施形態に係る鋼箔は、後に述べるように、大きな累積圧延率の加工硬化によって高強度化する。そのため、圧延の容易さを考慮すると、素材となる鋼板は軟質であることが好ましい。従って、C含有量の上限を0.1%とするのが好ましい。C含有量の下限を特に規定する必要はないが、精錬コストを考慮して、C含有量の下限は0.0001%とすることが好ましい。C含有量は、より好ましくは0.001〜0.01%である。
Siは、鋼の強度を高める元素である。Si含有量が過剰になると鋼の強度が上昇しすぎて、鋼の圧延性が低下する。従って、Si含有量の上限を0.5%とすることが好ましい。Si含有量の下限は特に規定する必要はないが、精練コストを考慮して、Si含有量の下限を0.001%とすることが好ましい。より高い圧延性を確保するためには、Si含有量は0.001〜0.02%がより好ましい。
Mnは、鋼の強度を高める元素である。Mn含有量が過剰になると鋼の強度が上昇しすぎて、圧延性が低下する。従って、Mn含有量の上限を1.0%とすることが好ましい。Mn含有量の下限を特に規定する必要はないが、精練コストを考慮して、Mn含有量の下限を0.01%とすることが好ましい。より高い圧延性を確保するためには、Mn含有量は0.01〜0.5%とすることがより好ましい。
Pは、鋼の強度を高める元素である。P含有量が、過剰になると鋼の強度が上昇しすぎて、圧延性が低下する。従って、P含有量の上限を0.05%とすることが好ましい。P含有量の下限を特に規定する必要はないが、精練コストを考慮して、P含有量の下限を0.001%とすることが好ましい。より高い圧延性を確保するためには、P含有量は0.001〜0.02%とすることがより好ましい。
Sは、鋼の熱間加工性及び耐腐食性を低下させる元素である。そのため、S含有量は少ないほど好ましい。特に、S含有量が0.02%を超えると熱間加工性及び耐腐食性の低下が顕著となるので、S含有量の上限を0.02%とすることが好ましい。S含有量の下限を特に規定する必要はないが、精練コストを考慮して、S含有量の下限を0.0001%とすることが好ましい。より高い圧延性を確保するため、また、コストの点で優位性を得るためには、S含有量を0.001〜0.01%とすることがより好ましい。
Alは、鋼の脱酸元素として添加される。脱酸による効果を得るためには、Al含有量を0.0005%以上とすることが好ましい。しかしながら、Al含有量が過剰になると鋼の圧延性が低下するので、Al含有量の上限を0.20%とすることが好ましい。より高い圧延性を確保するためには、Al含有量を0.001〜0.10%とすることがより好ましい。
Nは、鋼の熱間加工性及び加工性を低下させる元素である。そのため、N含有量は少ないほど好ましい。特に、N含有量が0.0040%を超えると熱間加工性及び加工性の低下が顕著となるので、N含有量の上限を0.0040%とすることが好ましい。N含有量の下限を特に規定する必要はないが、精錬コストを考慮して、N含有量の下限を0.0001%とすることが好ましい。また、コストの点で優位性を得るためには、N含有量を0.001〜0.0040%とすることがより好ましい。
鋼板の残部は、Fe及び不純物である。
本実施形態に係る蓄電デバイス容器用鋼箔は、圧延鋼箔の表層に、拡散合金層を有している。この拡散合金層は、<111>方位が圧延方向に平行である集合組織からなり、NiとFeとを含んでいる。ここで、<111>方位が圧延方向に平行とは、fcc(面心立方格子)構造のNi(ニッケル)またはFeNi3の<111>方位が圧延方向に平行であることを意味する。
具体的には、その集合組織として、圧延方向(RD)の<111>方位の極密度が2.0以上である。圧延方向(RD)の<111>方位の極密度が2.0以上であれば、良好な特性が得られる。本発明における<111>方位の極密度とは、<111>から5°以内の範囲における最大の極密度の値として定義される。圧延方向の<111>方位の極密度の最大値は、特に限定されないが、通常、6.0程度を超えない。従って、圧延方向の<111>方位の極密度の実質的な上限は6.0である。
具体的には、アスペクト比は以下の方法で求める。すなわち、拡散合金層の表面にて観察した100μmの視野のEBSD方位マッピング像を4等分割し、その分割したそれぞれのエリアの中から、粒界がはっきり確認される結晶粒をランダムに100個選び、選択した結晶粒の縦横の最大長さをそれぞれ測定し、短い方を短軸、長い方を長軸とする。そして長軸/短軸を計算して個々の結晶粒のアスペクト比とする。4等分割したエリアから100個ずつ選ぶので、計400個のアスペクト比が得られる。そして、400個のアスペクト比の平均値をアスペクト比と定義する。
拡散合金層中のNi及びFeは、めっき後の焼鈍工程及び冷間圧延後の再結晶焼鈍工程において相互拡散し、Niの大部分がFeの一部と化合してFeNi3を形成する。再結晶焼鈍工程において、FeNi3は再結晶焼鈍温度である750℃以上に加熱する際、500〜700℃の温度域を通過したときに生成しはじめる。従って、拡散合金層中にFeNi3が多く含まれるほど、その拡散合金層は、再結晶焼鈍において十分にひずみが緩和されたものになる。
拡散合金層におけるNi付着量は、JIS H8501に規定される蛍光X線式試験方法により測定する。さらに詳細には、本明細書中の拡散合金層のNi付着量は、拡散合金層表面から蛍光X線式試験方法により、NiのKα蛍光X線強度を測定し、これを拡散合金層におけるNiの付着量として換算した値で示す。
蛍光X線強度を付着量に換算するための検量線は、基材と同種の鋼板をNi付着量0の標準試験材とし、同じ鋼材に純Niを所定量付着させたNiめっき鋼板を、還元雰囲気で800℃で30秒焼鈍した合金化めっき鋼板を標準試験材として測定して作成した検量線を用いる。厳密には、この標準試験材による検量線でNi付着量を測定・換算すると、標準試験材よりも合金化の進んだ材料については、実際のNi付着量より、低めに測定され、合金化のあまり進んでいない材料については実際のNi付着量より、多めに測定されるが、本発明では箔圧延により、通常の鋼材のめっきより薄い表面層にしかNiが分布していないために、合金化の影響がわずかであることから、このようにして測定したNi付着量で拡散合金層におけるNi付着量を規定する。
本実施形態に係る蓄電デバイス容器用鋼箔は、拡散合金層の表面にクロム系表面処理層を備える。クロム系表面処理層は、その厚みを2nm以上200nm以下とすることが好ましく、5nm以上60nm以下とすることがより好ましく、8nm以上40nm以下とすることがさらに好ましい。クロム系表面処理層は、少なくとも片面に形成されていればよいが、両面に形成されていても構わない。
本実施形態に係る蓄電デバイス容器用鋼箔は、さらに、クロム系表面処理層の表面に、ポリオレフィン系樹脂層を備えてもよい。
ここで、引張強度は、常温においてJIS Z2241に規定される金属材料の引張試験方法の中で、薄板材料の評価に用いられる方法に準拠した方法で測定する。ただし、鋼箔の場合、端面の粗度の影響が非常に大きいので、試験片の作製の際、端面の表面仕上げの粗度をなるべく小さくする必要がある。そのため、箔の引張試験においては、JIS 13B号に準拠した試験片を、端面の粗度がRaで0.2μm以下となるように加工した後、引張試験に供する。粗度を調整する方法は限定されないが、本実施形態においては、対象の鋼箔を1mm程度の厚みの薄鋼板で両側から挟んで固定し、端面をフライス仕上げする方法で試験片を作製した。
本実施形態に係る蓄電デバイス用容器は、クロム系表面処理層の表面にさらにポリオレフィン系樹脂層を有する本実施形態に係る蓄電デバイス用鋼箔からなる。具体的には、ポリオレフィン系樹脂層を有する本実施形態に係る蓄電デバイス用鋼箔を、例えば図8の符号21に示すような形状に公知の方法で成形することによって得られる。成形によって化学成分や組織は変化しないので、本実施形態に係る蓄電デバイス用容器の化学成分や組織は、本実施形態に係る蓄電デバイス用鋼箔と同等である。
本実施形態に係る蓄電デバイスは、蓄電デバイス用容器を備える。例えば図8に示すように、蓄電デバイス用容器21の内部に、少なくとも電解液に浸した正極及び負極と、電池を構成する部材とを納め、正極と接続した正極リード22、負極と接続した負極リード23等をさらに設けることによって得られる。
各工程の好ましい条件について説明する。
本実施形態に係る鋼箔を得るために、公知の方法で得られた鋼板にニッケルめっきを施す。この際の鋼板は、冷延ままの冷延鋼板であっても、焼鈍後の冷延鋼板であってもよい。ニッケルめっきの形成方法は、特に限定されないが、コストの点で、電気めっき法が好ましい。電気めっきで用いるめっき浴は、特に限定されないが、製造コスト又は付着量制御性の観点から、硫酸ニッケル、塩化ニッケル、ほう酸からなるWatt浴が好適である。Watt浴としては、例えば、硫酸ニッケル:200〜400g/l、塩化ニッケル:20〜100g/l、ほう酸:5〜50g/lを含むWatt浴を用いることができる。
ニッケルめっき工程にてニッケルめっき層を形成した鋼板(Niめっき鋼板)に、焼鈍工程にてニッケルめっき中のNiと鋼板中のFeとが相互拡散するように焼鈍を行う。また、相互拡散の過程で、再結晶が進んでもよい。ニッケルめっき後の焼鈍による再結晶とは(1)ニッケルめっき前の原板が未焼鈍板であった場合には、鋼板及びニッケルめっき層双方の再結晶を意味し、(2)ニッケルめっき前の原板が焼鈍板であった場合には、ニッケルめっき層の再結晶を意味する。ニッケルめっき層及び鋼板の再結晶温度を比較すると、通常、ニッケルめっき層の再結晶温度の方が低い。これは、ニッケルめっき工程にてニッケルめっき層に導入される歪が再結晶の駆動力となるからである。
焼鈍工程後のNiめっき鋼板に冷間圧延を施し、厚さ200μm以下、好ましくは100μm以下、より好ましくは20μm以下の箔を製造する。焼鈍後の冷間圧延において、後述の通り各パスでの圧延率を制御することにより、圧延方向の逆極点図の<111>極密度が2.0以上6.0以下の<111>方位が圧延方向に平行である集合組織が形成される。
圧延パスの回数を少なくとも7パス以上とすることで、1回の圧延パス当たりの圧下率を小さくできる。また、1回目の圧延パスの圧下率を30%以下とし、4回目まで(4回目を含む)の圧延パスにおける累積圧延率を70%以下とすることで、前半の圧延パスにおける累積圧延率を70%以下に抑えて、前半の累積圧延率が大きくなりすぎないようにする。更に、最終パスの2つ前の圧延パスにおける累積圧延率と最終パスにおける累積圧延率との差を5%以下にすることで、後半は前半よりもより圧下率を抑えて圧延を行うことができる。これらの場合、より乱れが少ない組織に作り込むことができる。
冷間圧延の後に、再結晶焼鈍を行って、拡散合金層の表面の結晶のアスペクト比を1.0〜5.0の範囲に調整する。再結晶焼鈍は、焼鈍炉内に鋼箔を連続して送り込む連続焼鈍でよい。再結晶焼鈍工程における焼鈍温度が低すぎると、アスペクト比を1.0〜5.0の範囲に調整できず、加工性を高めることができない。また、焼鈍温度が高すぎると、クリープ伸びが発生して焼鈍炉内部を鋼箔が通過できなくなる。また、拡散合金層の集合組織が崩れるおそれがある。焼鈍温度が適切であっても焼鈍時間が短すぎると、アスペクト比を1.0〜5.0の範囲に調整できない。また、焼鈍温度が適切であっても焼鈍時間が長すぎると、加工性の向上効果が飽和する。再結晶焼鈍の焼鈍温度は、750〜1100℃の範囲であり、好ましくは800〜1000℃の範囲であり、より好ましくは800〜900℃の範囲である。また焼鈍時間は、4〜120秒の範囲であり、10〜60秒の範囲が好ましく、15〜30秒の範囲がより好ましい。焼鈍時間は、焼鈍温度での保持時間である。さらに、焼鈍温度が低い場合には、必要な焼鈍時間は長くなるため、焼鈍時間(秒)をTc、焼鈍温度(℃)をTaとしたとき、TcとTaが、750≦Ta≦800の場合に以下の式(1)満たし、Ta>800の場合に式(2)を満たす必要がある。
Tc≧13−0.1×(Ta−750) (1)
Tc≧8−(4/300)×(Ta−800) (2)
より安定してアスペクト比を1.0〜5.0とする場合、及び、回折強度比を5.0以上とする場合、焼鈍時間(秒)をTc、焼鈍温度(℃)をTaとしたとき、TcとTaが、750≦Ta≦800の場合に以下の式(3)満たし、Ta>800の場合に式(4)を満たすことが好ましい。
Tc≧16−0.1×(Ta−750) (3)
Tc≧11−0.02×(Ta−800) (4)
また、図6B〜図6Eに示すように、再結晶焼鈍の温度が高くなり、また、焼鈍時間が長くなるにつれて、Feは拡散合金層の表面にまで拡散していることがわかる。
このように、再結晶焼鈍は、拡散合金層中の結晶のアスペクト比を1.0〜5.0にするほかに、Fe及びNiの相互拡散を更に進めることができる。
再結晶焼鈍後の鋼箔に対してクロム系表面処理を行う。クロム系表面処理には、3価クロム処理やクロメート処理などが含まれる。
具体的なクロム系表面処理の方法としては,酸化クロムを主成分とする水溶液や酸化クロムとりん酸を主成分とする水溶液等を塗布する方法、又は電解クロメート処理する方法が例示できる。その他にも、従来公知のクロム系表面処理方法として酸化クロムとポリアクリル酸とを主成分とする水溶液を塗布して加熱及び乾燥する方法等も例示できる。しかしながら、これらに限定されるものではない。
クロム系表面処理工程後の鋼箔に、ポリオレフィン樹脂層を形成してもよい。ポリオレフィン樹脂層は、熱ラミネート法によって積層すればよい。
表1に示す成分組成の冷延鋼板(未焼鈍材)に対して、脱脂及び酸洗の後、電気めっき法により、Niめっきを行った。
表3は、冷間圧延の各圧延パスまでの累積圧延率を表す圧下パターンを示す表である。例えば、実施例1は、最終の累積圧延率が95%であり、圧下パターンA5であるので、表3に示すように合計で14パスを行ったことを示している。
表1に示す成分組成Al−kの冷延鋼板(未焼鈍材)を使用し、ニッケルめっきは行わず、5%H2(残部N2)雰囲気で、所定の温度及び時間で連続焼鈍処理を行った。その後、所定の累積圧延率で冷間圧延を行い、更に5%H2(残部N2)雰囲気で再結晶焼鈍を行って箔を製造した。
表1に示す成分組成Al−kの冷延鋼板(未焼鈍材)を使用し、先の例と同条件で、Niめっきを行った。その後、連続焼鈍は行わず、冷間圧延及び再結晶焼鈍を行って箔を製造した。
表1に示す成分組成Al−kの20μm箔を使用し、先の例と同じ条件でNiめっきを行った。その後の連続焼鈍工程及び冷間圧延は実施しなかった。再結晶焼鈍は、比較例8に対しては行わず、比較例9に対しては行った。このようにして比較例8、9の箔を製造した。
拡散合金層のNi付着量:
鋼板のニッケルめっき層の付着量の測定と同様の方法で、蛍光X線分析装置により定量した。具体的には、1辺が35mmの正方形のサンプルを切り出し、株式会社リガクの蛍光X線分析装置ZSX−100eを使用して、マスク径30mmφで、拡散合金層表面からNiのKα蛍蛍光X線強度を測定した。同じ鋼材及びその鋼材に対して純Niめっきを付着させて合金化焼鈍を施した標準材を測定して作成した検量線により付着量に換算し、拡散合金層のNi付着量とした。
(EBSD法によって極密度を測定した。具体的には、供試材に前処理(アセトン超音波脱脂)を施した後、SEM/EBSD試料台にセットした。RD方向:120μmかつTD方向:100μmの領域に対して、0.2μm間隔にて、方位測定を行った。測定には、ショットキー型熱電子銃を搭載したFE−SEM(日立製SU−70)を用い、加速電圧は25kVに設定した。EBSD法による分析を行うためのソフトとして、TSLソリューションズ製OIMシステムv5.31を使用した。
X線源としてCuKαを用い、2θ/θ法により、拡散合金層のX線回折測定を行った。X線回折測定によって得られたNiの回折ピークの強度INiとFeNi3の回折ピークの強度IFeNi3から、回折強度比(IFeNi3/INi)を求めた。Niの回折ピークの強度INiは、X線源をCuKαとした場合の回折角度(2θ/θ)が51.8°付近に出現する回折ピーク強度を用いた。また、FeNi3の回折ピークの強度IFeNi3は、X線源をCuKαとした場合の回折角度(2θ/θ)が51°±0.1°付近に出現する回折ピーク強度を用いた。
EBSD方位マッピング像に基づいて求めた。EBSD方位マッピング像として、逆極点方位マッピング像を用い、格子データとしてはNiを用いた。
100μmの視野のEBSD方位マッピング像を4等分割し、その分割したそれぞれのエリアの中から、粒界がはっきり確認される結晶粒をランダムに100個選び、選択した結晶粒の縦横の最大長さをそれぞれ測定し、短い方を短軸、長い方を長軸とした。そして長軸/短軸を計算して個々の結晶粒のアスペクト比とした。4等分割したエリアから100個ずつ選んだので、計400個のアスペクト比が得られた。そして、この平均値をアスペクト比とした。
アスペクト比は、1.0以上2.85以下をAランク、2.85超5.0以下をBランク、5.0超を不合格(NG)と評価した。
圧延鋼箔を幅1cm、長さ10cmに鋭利な刃物で切り出して試験片とし、株式会社島津製作所製オートグラフAGS−Hを用いて、評点間距離10mm、チャック移動速度1mm/分で引張試験を行い、破断までの伸びを測定した。破断伸び12%以上をAランク、10〜12%未満をBランク、7〜10%未満をCランク、5〜7%未満をDランク、5%未満を不合格(NG)とした。
実施例1〜17及び比較例1〜9の鋼箔に対し、クロム系表面処理層を形成した。クロム系表面処理は、無水クロム酸25g/L,硫酸3g/L,硝酸4g/Lからなる常温の浴に,適宜りん酸、塩酸、ふっ化アンモニウム等を加えて用い、陰極電流密度25A/dm2で電解クロメート処理層を形成した。該クロメート処理層の厚みは、処理時間を調整して10nmとした。膜厚と処理時間が比例せず,通電量や推定反応量等では膜厚を制御できないため,XPS分析(PHI社製Quantum2000型,X線源はAlKα(1486.7eV)単色化,X線出力は15kV 1.6mA)によりクロメート処理層の厚さを直接測定し,制御した。本実施例、及び比較例において、クロメート処理は片面にのみ行った。
次に、クロメート処理層の上に、厚さ30μmのポリプロピレンフィルムをラミネートした。
そして、ポリプロピレンフィルムをラミネートした鋼箔を5mm×40mmに切り出した試験片を、各例について10本ずつ作製し、半分の5本の試験片については、蓋を用いて密閉できるポリプロピレン製の瓶の中で電解液に完全に浸漬し、80℃で7日間保持した。電解液浸漬をしていない試験片5本と、電解液浸漬した5本の試験片の全数に対し、JIS K 6854−2に準拠した180°ピール試験を実施し、ポリプロピレンフィルムの密着強度を測定した。浸漬した試験片の密着強度を浸漬していない試験片の密着強度で割って百分率にしたものを低下率として耐電解液性の指標とした。低下率が低いほど耐電解液性が高いことを示す。
また、比較例4は、ニッケルめっき層を形成しなかったため、拡散合金層も形成されず、耐電解液性が大幅に低下した。
更に、比較例7は、冷間圧延前の焼鈍を実施しなかったため、FeとNiとの拡散層が形成されず、冷間圧延時にニッケルめっき層が破壊されてしまった。
2 焼鈍工程
3 冷間圧延工程
4 再結晶焼鈍工程
5 クロム系表面処理工程
6 ポリオレフィン系樹脂層の形成工程
11 基材
12 圧延鋼箔
13 拡散合金層
14 クロム系表面処理層
15 ポリオレフィン系樹脂層
20 蓄電デバイス
21 蓄電デバイス用容器
22 正極リード
23 負極リード
Claims (8)
- 厚さ200μm以下の圧延鋼箔と、
前記圧延鋼箔の表層に形成され、Ni及びFeを含む拡散合金層と、
前記拡散合金層上に形成されたクロム系表面処理層と、
を備え、
前記拡散合金層における圧延方向の逆極点図の<111>極密度が2.0以上6.0以下であり、
前記拡散合金層の表面における結晶のアスペクト比が1.0以上5.0以下である
ことを特徴とする蓄電デバイス容器用鋼箔。 - 前記拡散合金層に対するX線回折測定によって得られた、Niの回折ピークの強度INiとFeNi3の回折ピークの強度IFeNi3との比であるIFeNi3/INiが5.0以上であるか、または、前記Niの回折ピークが検出されないことを特徴とする請求項1に記載の蓄電デバイス容器用鋼箔。
- さらに、前記クロム系表面処理層の表面に形成されたポリオレフィン系樹脂層を有することを特徴とする請求項1または2に記載の蓄電デバイス容器用鋼箔。
- 請求項3に記載の蓄電デバイス容器用鋼箔からなる蓄電デバイス用容器。
- 請求項4に記載の蓄電デバイス用容器を備えた蓄電デバイス。
- 鋼板にニッケルめっきを行って前記鋼板上にNiめっき層を形成し、Niめっき鋼板を得るニッケルめっき工程と、
前記Niめっき鋼板に、前記鋼板中のFeと前記Niめっき層中のNiが相互拡散するように焼鈍を行う焼鈍工程と、
前記Niめっき鋼板に、累積圧延率が70%以上の冷間圧延を施して、鋼箔を得る冷間圧延工程と、
前記鋼箔に対し、750℃〜1100℃で、4〜120秒の焼鈍を、焼鈍時間を単位秒でTc、焼鈍温度を単位℃でTaとしたとき、前記Tcと前記Taが、750≦Ta≦800の場合に以下の式(1)を満たし、Ta>800の場合に式(2)を満たす焼鈍条件で行う再結晶焼鈍工程と、
前記鋼箔に対してクロム系表面処理を行うクロム系表面処理工程と、
を有する、
ことを特徴とする蓄電デバイス容器用鋼箔の製造方法。
Tc≧13−0.1×(Ta−750) (1)
Tc≧8−(4/300)×(Ta−800) (2) - 前記再結晶焼鈍工程において、前記Tcと前記Taが、750≦Ta≦800の場合に以下の式(3)を満たし、Ta>800の場合に式(4)を満たす
ことを特徴とする請求項6に記載の蓄電デバイス容器用鋼箔の製造方法。
Tc≧16−0.1×(Ta−750) (3)
Tc≧11−0.02×(Ta−800) (4) - さらに、前記クロム系表面処理工程後の前記鋼箔の表面に、ポリオレフィン樹脂層を形成するポリオレフィン樹脂層の形成工程を含むことを特徴とする請求項6または7に記載の蓄電デバイス容器用鋼箔の製造方法。
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