JPWO2012008476A1 - セラミックフィルタ - Google Patents
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Abstract
Description
本発明のセラミックフィルタの一の実施形態は、図1に示すように、「一方の端面11から他方の端面12まで延びる複数のセル2を区画形成する隔壁1、及び最外周に位置する外周壁4を有し、材質がセラミックである」多孔質基材3と、「セル2内の壁面に配設された、材質がセラミックである」分離膜21と、「一方の端面11及び他方の端面12に、セル2の開口部を塞がない状態で」配設されたガラスシール31とを備え、ガラスシール31中に、熱膨張係数がガラスシール31に含有されるガラス(ガラスシール31の中のガラス部分)の熱膨張係数の90〜110%(熱膨張係数比率)であるセラミック粒子が分散しているものである。ここで、「セル2内の壁面」とは、セル2内に露出する「隔壁1の表面」のことである。また、多孔質基材3は、複数のセル2を有することが好ましいが、1つのセル2を有するものであってもよい。図1は、本発明のセラミックフィルタの一実施形態をハウジング41に装着した状態を示し、セラミックフィルタ100のセル2の延びる方向に平行な断面を示す模式図である。
本実施形態のセラミックフィルタ100(図1参照)において、多孔質基材3は、図2に示すように、一方の端面11から他方の端面12まで延びる複数のセル2を区画形成する隔壁1、及び最外周に位置する外周壁4を有するものである。そして、多孔質基材3の材質はセラミックである。「外周壁4が多孔質基材3の最外周に位置する」とは、外周壁4が、「多孔質基材3のセルの延びる方向に直交する断面における」最外周に位置することを意味する。図2は、本発明のセラミックフィルタの一実施形態を構成する多孔質基材3を模式的に示す斜視図である。
本実施形態のセラミックフィルタにおいて、分離膜は、複数の細孔が形成されたセラミック多孔体からなるものであり、セル内の壁面(隔壁の表面)に配置されたものであることが好ましい。
本実施形態のセラミックフィルタにおいて、ガラスシールは、多孔質基材の一方の端面及び他方の端面(両端面)に、セルの開口部を塞がない状態で配設されたものである。ガラスシールは、多孔質基材の両端面の、壁面部分(壁が存在する部分であり、孔(セル)が開いていない(開口していない)部分)全体を覆うように配設されるとともに、セル内の壁面に配設された分離膜に、隙間がないように(ガラスシールと分離膜との間に隙間がないように)接触していることが好ましい。「ガラスシールと分離膜との間に隙間がない」とは、セル内の壁面に配設された筒状の分離膜の端部が、ガラスシールに繋がるように接触し、ガラスシールと分離膜との間に、多孔質基材の壁面が露出する部分が形成されない状態を意味する。このとき、ガラスシールの一部が、セル内の壁面に沿ってセル内に浸入した状態となってもよい。ガラスシールの一部が、セル内に浸入しても、セルの開口部が完全に塞がれていなければ、「ガラスシールが、多孔質基材の一方の端面及び他方の端面に、セルの開口部を塞がない状態で配設されている」ことになる。尚、本明細書において、ガラスシールというときは、セラミック粒子が分散したガラスシール全体を意味する。また、セラミック粒子が分散したガラスシール全体のことを、ガラスシール中の「ガラス」(ガラスシールに含有されるガラス)の部分と明確に区別するために、「セラミック粒子分散ガラスシール」ということがある。また、ガラスシールは、ガラスとセラミック粒子とから構成されていることが好ましい。
本実施形態のセラミックフィルタを用いて流体を浄化する方法について説明する。
本実施形態のセラミックフィルタを製造する方法は以下の通りである。
多孔質基材の製造方法としては、特に限定されず、セラミック製の多孔質基材の製造方法として公知の方法を用いることができる。例えば、フィルタ等に用いられるセラミックハニカム構造体の製造方法として公知の方法を用いることができる。具体的には、骨材粒子、分散媒の他、必要に応じて焼結助剤、界面活性剤等の添加剤を混合して成形原料を作製し、得られた成形原料を混練することにより坏土を作製し、得られた坏土をハニカム形状に成形してハニカム成形体を作製し、得られたハニカム成形体を乾燥、焼成してハニカム構造体を得る方法等を挙げることができる。多孔質基材が表面層を有さない場合には、上記ハニカム構造体が多孔質基材となる。
分離膜は、多孔質基材のセル内の壁面に成膜用スラリーを塗布し、乾燥、焼成することにより形成することが好ましい。成膜用スラリーは、例えば、骨材粒子、分散媒の他、必要に応じて界面活性剤等の添加剤を混合することにより調製することが好ましい。成膜用スラリーに含有される骨材粒子の平均粒子径は0.1〜10μmとすることが好ましい。成膜用スラリーを多孔質基材に塗布する方法としては、特に限定されるものではないが、例えば、ディッピング等の方法を挙げることができる。
ガラスシール(セラミック粒子分散ガラスシール)は、ガラスシール形成用スラリーをセラミックフィルタの両端面に塗布し、乾燥した後、焼成することにより形成することができる。ガラスシール形成用スラリーは、所定のフリット(ガラスフリット)に所定のセラミック粒子(粉体)を混合し、水及び有機バインダを更に混合して調製することが好ましい。フリットは、所定のガラス原料を所定の組成になるように混合し、溶融して均一化し、これを冷却した後に平均粒径10〜20μm程度となるように粉砕して形成することが好ましい。
以下の方法により、端面の直径が30mmの、ハニカム状のセラミックフィルタを作製した。
平均粒径50μmのアルミナ粒子(骨材粒子)100質量部に対してフリット(焼結助剤)20質量部を添加し、更に水、分散剤、及び増粘剤を加えて混合し混練することにより坏土を調製した。得られた坏土をハニカム形状に成形し、乾燥し、焼成することにより、表面層形成前の多孔質基材(多孔質基材A)を作製した。焼成条件は1250℃、1時間とし、昇温及び降温の速度はいずれも100℃/時間とした。
次に、多孔質基材の内周面(表面層の表面)に、厚さ10μm、平均細孔径0.1μmの、チタニア多孔体からなる分離膜を形成した。平均細孔径は、ASTM F316に記載のエアフロー法により測定された値である。
次に、多孔質基材の両端面に、セルの開口部を塞がない状態でガラスシールを配設し、図3に示すような、ハニカム状の円筒形状のセラミックフィルタ(ハニカムセラミックフィルタ テストピース)を得た。図3は、実施例1のセラミックフィルタ101を模式的に示す平面図である。
測定対象によって、4mm×3mm×20mmの角柱状のサンプルを作製し、50℃から500℃まで昇温したときの熱膨張係数を測定する。具体的には、50℃から500℃まで昇温したときのサンプルの「膨張長さ」(長手方向において、膨張した長さ)を測定し、当該「膨張長さ」を温度変化分(500℃−50℃=450℃)で除算し、更にサンプルの上記長手方向における長さ(50℃における長さ)で除算して得られた値を熱膨張係数とする。
セラミック粒子の面積占有率(セラミック粒子面積占有率)は、得られたセラミックフィルタを、ガラスシール(セラミック粒子分散ガラスシール)が切断されるように切断し、ガラスシールの断面を研磨した後、走査型電子顕微鏡(SEM)を用いて当該ガラスシールの断面の反射電子像を観察することにより求める。更に具体的には、ガラスシール(セラミック粒子分散ガラスシール)の断面の面積(120μm×90μm)と、当該ガラスシール中に含まれるセラミック粒子全体の面積(複数のセラミック粒子の面積の総和)とを読み取り、ガラスシールの面積に対するセラミック粒子全体の面積の比率を算出することにより求める。
セラミックフィルタをオートクレーブに入れて、180℃の水中に浸漬し、ガラスシールにクラックが発生するまでの時間を測定する。
セルの延びる方向における長さを160mmとした以外は、各実施例、比較例のセラミックフィルタと同じ条件でセラミックフィルタを作製する。得られたセラミックフィルタを、対応する各実施例、比較例のセラミックフィルタについての評価用サンプルとする。そして、得られたサンプルを浸漬容器にいれ、当該サンプルが入れられた浸漬容器を水中(密閉容器に入れられた水の中)に浸漬し、浸漬容器ごと密閉容器中で減圧することにより水中脱気する。その後、水中で、セル内に圧縮空気を導入し、圧縮空気の圧力を上昇させながら、ガラスシールから発泡するときの圧力を測定する。圧縮空気は、0.15MPaから0.25MPaまで変化させる。
フリット、セラミック粒子、及び多孔質基材についての各条件を表1に示すように変化させた以外は、実施例1と同様にしてセラミックフィルタを作製した。上記方法により、耐熱性及びシール性の評価を行った。また、セラミック粒子面積占有率を測定した。また、上記方法により、フリット、セラミック粒子、及び多孔質基材Aの熱膨張係数を測定した。結果を表1に示す。
ガラスシール中にセラミック粒子を入れなかった以外は、実施例1と同様にしてセラミックフィルタを作製した。上記方法により、耐熱性及びシール性の評価を行った。また、上記方法により、フリット、及び多孔質基材Aの熱膨張係数を測定した。結果を表1に示す。
Claims (3)
- 一方の端面から他方の端面まで延びるセルを区画形成する隔壁を有し、材質がセラミックである多孔質基材と、
前記セル内の壁面に配設された、材質がセラミックである分離膜と、
前記一方の端面及び前記他方の端面に、前記セルの開口部を塞がない状態で配設されたガラスシールとを備え、
前記ガラスシール中に、熱膨張係数がガラスシールに含有されるガラスの熱膨張係数の90〜110%であるセラミック粒子が分散しているセラミックフィルタ。 - 前記セラミック粒子の材質が、アルミナ又はチタニアである請求項1に記載のセラミックフィルタ。
- 前記セラミック粒子の、前記ガラスシール全体に対する面積占有率が、5〜50%である請求項1又は2に記載のセラミックフィルタ。
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