JPWO2011126120A1 - 被覆金属粉、圧粉磁心及びこれらの製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
M10(ZO4)6X2 (I)
R1 nSi(OR2)4−n (II)
(式中nは1〜3の整数であり、R1及びR2は一価の有機基を示す。)
(2)1官能性のシロキサン単位(M単位)、3官能性のシロキサン単位(T単位)及び4官能性のシロキサン単位(Q単位)の少なくとも1つからなるポリオルガノシロキサン(例えば、M単位とQ単位とからなるMQレジン)と、2官能性のシロキサン単位(D単位)をからなるポリオルガノシロキサン(例えば、ポリジメチルシロキサン、ポリメチルフェニルシロキサン)との混合物(この混合物は室温で粘着性を有するのもであっても、加熱により粘着性を生じるものであってもよい)(3)1官能性のシロキサン単位(M単位)、3官能性のシロキサン単位(T単位)及び4官能性のシロキサン単位(Q単位)の少なくとも1つと、2官能性のシロキサン単位(D単位。例えば、ジメチルシロキサン単位、メチルフェニルシロキサン単位)とからなるポリオルガノシロキサン(D単位の数は、M単位、T単位及びQ単位の合計数より多いことが好ましい。)当該ポリオルガノシロキサンとしては、T単位及びQ単位の少なくとも1つと、D単位とからなるオルガノシロキサンが好ましい。
圧粉磁心は、上述した被覆金属粉を加圧及び加熱する工程を含む製造方法で得ることができる。ここで圧粉磁心の製造方法は、被覆金属粉に必要に応じて潤滑剤を混合し、それを加圧及び加熱する工程を含んでもよい。即ちこの圧粉磁心は、被覆金属粉に必要に応じて潤滑剤を混合し、それを加圧及び加熱して得られても構わない。また潤滑剤は、適当な分散媒に分散して分散液とし、それを金型ダイス内壁面(パンチと接触する壁面)に塗布、乾燥してから使用することもできる。
50mlのポリプロピレン製の円筒形容器に純鉄粉(水アトマイズ粉、川崎製鉄社製KIP−304AS)30gを入れ、これに硝酸カルシウム水溶液3.4ml(0.358M)、純水10ml、25%アンモニア水0.5ml、リン酸二水素アンモニウム水溶液3.4ml(0.215M)を添加した。添加後直ちに蓋をして、回転数40rpmに設定したミックスローターにて撹拌した。2時間後、容器を開封し、超高純度コロイダルシリカ(扶桑化学工業株式会社製「クオートロンPL−1」、粒子径40nm、SiO2濃度12質量%)を2.0g滴下し、再度蓋をして、回転数40rpmに設定したミックスローターにて、1.0時間撹拌した。
撹拌後の鉄粉分散液を、定量分析用No.5Cのろ紙を用いて吸引ろ過を行い、ろ過物をアセトンで洗浄した。得られた鉄粉を真空デシケータ中で乾燥して、シリカ/ヒドロキシアパタイト被覆鉄粉を得た(以下、シリカをSiO2、ヒドロキシアパタイトをHAPと称する)。
次いで、上記SiO2/HAP被覆鉄粉30gを容量50mlのポリプロピレン製容器に入れ、信越化学工業株式会社製のフェニルトリエトキシシラン(以下、PTES、)0.23g/エタノール2.0gの混合液を滴下し、容器中で10分間振とうした。その後、内容物をステン製シャーレに取り出し、大気圧下、200℃にて30分予備硬化した。
得られた鉄粉7.0gを内径14mmの金型に充填し、成形圧力1000MPaにて、円柱状の錠剤に成形した。この時、得られた錠剤の厚みは約5mmとなる。潤滑剤には、1mass%ステアリン酸亜鉛/エタノール溶液を使用し、金型の壁面に塗布して成形した。この錠剤を窒素雰囲気下、600℃にて1時間焼鈍し、成形体表面の研磨後、体積抵抗率(比抵抗)を四探針測定器(ナプソン株式会社製RT−70/RG−5)で測定した(測定試料数n=5)。成形体の比抵抗は23.2μΩm、成形体密度は7.39g/cm3であった。
HAPのみ0.6%担持した被覆金属粉を作製した。
すなわち、50mlのポリプロピレン製の円筒形容器に純鉄粉30gを入れ、これに硝酸カルシウム水溶液5.0ml(0.358M)、純水10ml、25%アンモニア水0.5ml、リン酸二水素アンモニウム水溶液5.0ml(0.215M)を添加した。添加後直ちに蓋をして、回転数40rpmに設定したミックスローターにて撹拌した。
撹拌後の鉄粉分散液を、定量分析用No.5Cのろ紙を用いて吸引ろ過を行い、ろ過物をアセトンで洗浄した。得られた鉄粉を真空デシケータ中で乾燥してHAP被覆鉄粉を得た。
得られた鉄粉7.0gを内径14mmの金型に充填し、成形圧力1000MPaにて、円柱状の錠剤に成形した。この時、得られた錠剤の厚みは約5mmとなる。潤滑剤には、1mass%ステアリン酸亜鉛/エタノール溶液を使用し、金型の壁面に塗布して成形した。この錠剤を窒素雰囲気下、600℃にて1時間焼鈍し、成形体表面の研磨後、比抵抗を測定した(測定試料数n=5)。成形体の比抵抗は0.03μΩm、成形体密度は7.61g/cm3であった。
SiO2のみを0.6%担持した被覆金属粉を作製した。
すなわち、50mlのポリプロピレン製の円筒形容器に純鉄粉30gを入れ、これにSiO2を1.5g滴下し、再度蓋をして、回転数40rpmに設定したミックスローターにて、撹拌した。攪拌後の溶液は、2時間経過後も白濁しており、HAPによる被膜を有しない金属粉では、SiO2被膜の形成が困難なことであることが分かった。
PTESのみを0.75%塗布した被覆金属粉を作製した。
すなわち、50mlのポリプロピレン製の円筒形容器に純鉄粉30gを入れ、これにPTES0.23g/エタノール2.0gの混合液を滴下し、容器中で10分間振とうした。その後、内容物をステン製シャーレに取り出し、大気圧下、200℃にて30分予備硬化した。
得られた鉄粉7.0gを内径14mmの金型に充填し、成形圧力1000MPaにて、円柱状の錠剤に成形した。この時、得られた錠剤の厚みは約5mmとなる。潤滑剤には、1mass%ステアリン酸亜鉛/エタノール溶液を使用し、金型の壁面に塗布して成形した。この錠剤を窒素雰囲気下、600℃にて1時間焼鈍し、成形体表面の研磨後、比抵抗を測定した(測定試料数n=5)。成形体の比抵抗は0.01μΩm、成形体密度は7.65g/cm3であった。
HAPを0.6%、SiO2を0.6%担持した被覆金属粉を作製した。
すなわち、50mlのポリプロピレン製の円筒形容器に純鉄粉30gを入れ、これに硝酸カルシウム水溶液5.0ml(0.358M)、純水10ml、25%アンモニア水0.5ml、リン酸二水素アンモニウム水溶液5.0ml(0.215M)を添加した。添加後直ちに蓋をして、回転数40rpmに設定したミックスローターにて撹拌した。2時間後、容器を開封し、SiO2を1.5g滴下し、再度蓋をして、回転数40rpmに設定したミックスローターにて、1.0時間撹拌した。
撹拌後の鉄粉分散液を、定量分析用No.5Cのろ紙を用いて吸引ろ過を行い、ろ過物をアセトンで洗浄した。得られた鉄粉を真空デシケータ中で乾燥してSiO2/HAP被覆鉄粉を得た。
得られた鉄粉7.0gを内径14mmの金型に充填し、成形圧力1000MPaにて、円柱状の錠剤に成形した。この時、得られた錠剤の厚みは約5mmとなる。潤滑剤には、1mass%ステアリン酸亜鉛/エタノール溶液を使用し、金型の壁面に塗布して成形した。この錠剤を窒素雰囲気下、600℃にて1時間焼鈍し、成形体表面の研磨後、比抵抗をで測定した(測定試料数n=5)。成形体の比抵抗は3.0μΩm、成形体密度は7.43g/cm3であった。
HAPを0.6%担持し、PTESを0.75%塗布した被覆金属粉を作製した。
すなわち、50mlのポリプロピレン製の円筒形容器に純鉄粉30gを入れ、これに硝酸カルシウム水溶液5.0ml(0.358M)、純水10ml、25%アンモニア水0.5ml、リン酸二水素アンモニウム水溶液5.0ml(0.215M)を添加した。添加後直ちに蓋をして、回転数40rpmに設定したミックスローターにて撹拌した。撹拌後の鉄粉分散液を、定量分析用No.5Cのろ紙を用いて吸引ろ過を行い、ろ過物をアセトンで洗浄した。得られた鉄粉を真空デシケータ中で乾燥してHAP被覆鉄粉を得た。
次いで、上記ヒドロキシアパタイト被覆鉄粉30gを容量50mlのポリプロピレン製容器に入れ、PTES0.23g/エタノール2.0gの混合液を滴下し、容器中で10分間振とうした。その後、内容物をステン製シャーレに取り出し、大気圧下、200℃にて30分予備硬化した。
得られた鉄粉7.0gを内径14mmの金型に充填し、成形圧力1000MPaにて、円柱状の錠剤に成形した。この時、得られた錠剤の厚みは約5mmとなる。潤滑剤には、1mass%ステアリン酸亜鉛/エタノール溶液を使用し、金型の壁面に塗布して成形した。この錠剤を窒素雰囲気下、600℃にて1時間焼鈍し、成形体表面の研磨後、比抵抗を測定した(測定試料数n=5)。成形体の比抵抗は1.7μΩm、成形体密度は7.48g/cm3であった。
(実施例2)
50mlのポリプロピレン製の円筒形容器に純鉄粉30gを入れ、これに硝酸カルシウム水溶液3.4ml(0.358M)、純水10ml、25%アンモニア水0.5ml、リン酸二水素アンモニウム水溶液3.4ml(0.215M)を添加した。添加後直ちに蓋をして、回転数40rpmに設定したミックスローターにて撹拌した。2時間後、容器を開封し、超高純度コロイダルシリカ(扶桑化学工業株式会社製「クオートロンPL−7」、粒子径:120nm、SiO2濃度23質量%)を1.0g滴下し、再度蓋をして、回転数40rpmに設定したミックスローターにて、1.0時間撹拌した。
撹拌後の鉄粉分散液を、定量分析用No.5Cのろ紙を用いて吸引ろ過を行い、ろ過物をアセトンで洗浄した。得られた鉄粉を真空デシケータ中で乾燥してSiO2/HAP被覆鉄粉を得た。
次いで、上記SiO2/HAP被覆鉄粉30gを容量50mlのポリプロピレン製容器に入れ、PTES0.23g/エタノール2.0gの混合液を滴下し、容器中で10分間振とうした。その後、内容物をステン製シャーレに取り出し、大気圧下、200℃にて30分予備硬化した。
得られた鉄粉7.0gを内径14mmの金型に充填し、成形圧力1000MPaにて、円柱状の錠剤に成形した。潤滑剤には、1mass%ステアリン酸亜鉛/エタノール溶液を使用し、金型の壁面に塗布して成形した。この時、得られた錠剤の厚みは約5mmとなる。この錠剤を窒素雰囲気下、600℃にて1時間焼鈍し、成形体表面の研磨後、比抵抗を測定した(測定試料数n=5)。成形体の比抵抗は45.6μΩm、成形体密度は7.32g/cm3であった。
実施例2において、SiO2を酸化アルミニウム(Al2O3、日産化学工業株式会社製、アルミナゾル100.Al2O3濃度10質量%)に変更した。各材料の鉄粉に対する仕込み量、被覆方法は、全て実施例2と同一とした。
実施例2において、SiO2を酸化亜鉛(ZnO、シーアイ化成工業株式会社製、NanoTek Slurry)に変更した。各材料の鉄粉に対する仕込み量、被覆方法は、全て実施例2と同一とした。
実施例2において、SiO2を酸化イットリウム(Y2O3、シーアイ化成工業株式会社製、NanoTek Slurry)に変更した。各材料の鉄粉に対する仕込み量、被覆方法は、全て実施例2と同一とした。
実施例2において、SiO2を酸化マグネシウム(MgO、シーアイ化成工業株式会社製、NanoTek Slurry)に変更した。各材料の鉄粉に対する仕込み量、被覆方法は、全て実施例2と同一とした。
実施例2において、SiO2(0.8%)をSiO2(0.4%)とMgO(0.4%)に変更して二種の金属酸化物を併用した。各材料の鉄粉に対する仕込み量、被覆方法は、全て実施例2と同一とした。
実施例2において、SiO2(0.8%)をMgO(0.4%)とY2O3(0.4%)に変更して二種の金属酸化物を併用した。各材料の鉄粉に対する仕込み量、被覆方法は、全て実施例2と同一とした。
500mlのポリプロピレン製の円筒形容器に純鉄粉(水アトマイズ粉、川崎製鉄社製KIP−304AS、以下鉄粉と称す)300gを入れ、これに硝酸カルシウム水溶液50mL(0.358M)、25%アンモニア水5.0mL、リン酸二水素アンモニウム水溶液50ml(0.215M)を添加した。添加後直ちに蓋をして、回転数40rpmに設定したミックスローターにて撹拌した。2時間後、容器を開封し、超高純度コロイダルシリカ(扶桑化学工業株式会社製「クオートロンPL−7」、粒子径125nm、SiO2濃度23質量%)9.0g、超高純度コロイダルシリカ(扶桑化学工業株式会社製「クオートロンPL−3」、粒子径70nm、SiO2濃度20質量%)1.8gをそれぞれ滴下し、再度蓋をして、回転数40rpmに設定したミックスローターにて、1.0時間撹拌した。
撹拌後の鉄粉を含む水溶液を、定量分析用No.5Cのろ紙を用いて吸引ろ過を行い、ろ過物を水で洗浄した。得られた鉄粉を真空デシケータ中で乾燥した。このようにして、鉄粉上にリン酸カルシウムを介して無機絶縁物による層を形成させた。鉄粉の重量増加量を測定したところ1.18質量%であった。
次いで、モメンティブ・パフォーマンス社製の「TSR194」(ポリアルキルフェニルシロキサン及びエポキシ変性アルキッド樹脂を含むシリコーン変性エポキシワニス)をアセトンに溶解させて、固形分濃度2.0質量%の樹脂溶液を作製した。得られたシリコーン樹脂溶液を鉄粉に対して樹脂固形分が0.2%となるように添加混合し、200℃にて30分間加熱乾燥した。得られた鉄粉を目開きが250μmの篩を用いて分級し、巨大会合粒子を除去し、0.2質量%の樹脂が被覆された被覆金属粉を作製した。
次に得られた被覆金属粉を用いて成形体を作製した。ステアリン酸亜鉛をアルコールに分散させて金型表面に塗布した後、前記被覆金属粉7.0gを内径14mmの金型に充填し、成形圧力1000MPaにて、円柱状の錠剤に成形した。この時、得られた錠剤の厚みは約5mmであった。成形体の即部や上面・底面には、クラックや突起もみられず、成形性も特に問題なかった。この錠剤状の成形体を窒素雰囲気下、600℃にて1時間焼鈍し、成形体表面の研磨後、比抵抗を測定した結果、成形体の比抵抗は131μΩmであった(測定試料数n=5)。また、得られた成形体の寸法と質量測定を行ったところ成形体密度は、7.24g/cm3であった。
実施例21において、シリコーン樹脂(TSR194)をコートせず無機絶縁層のみを鉄粉上に形成させ、得られた被覆鉄粉を用いて成形体を作製した。得られた成形体を窒素雰囲気下、600℃にて1時間焼鈍した。成形体表面研磨後の比抵抗及び得られた成形体の成形体密度を測定したところ、それぞれ、5.3μΩm、成形体密度7.38g/cm3であった。
実施例21において、シリコーン樹脂(TSR194、0.2質量%)のみを鉄粉上に形成させ、得られた被覆鉄粉を用いて成形体を作製した。得られた成形体を窒素雰囲気下、600℃にて1時間焼鈍し、成形体表面研磨後の比抵抗及び得られた成形体の成形体密度を測定したところ、それぞれ、18μΩm、成形体密度7.54g/cm3であった。
実施例21において、シリコーン樹脂を「TSR194」からレゾール型変性フェノール樹脂「S890」(カネボウ株式会社製)に変えて成形体を作製した。得られた錠剤状の成形体を窒素雰囲気下、600℃にて1時間焼鈍し、成形体表面研磨後の比抵抗及び得られた成形体の成形体密度を測定したところ、それぞれ、29μΩm、成形体密度7.25g/cm3であった。
実施例21のシリコーン樹脂を「TSR194」から「YR3286」(東レダウコーニング社製、メチル系シリコーン粘着剤)を変更した以外は、全て実施例21と同様の処理を行った。この錠剤状の成形体を窒素雰囲気下、600℃にて1時間焼鈍し、成形体表面研磨後の比抵抗を測定したところ102μΩm、成形体密度は7.23g/cm3であった。
実施例21のシリコーン樹脂を「TSR194」から「SH805」(モメンティブ・パフォーマン株式会社社製、フェニルメチル系、高分子量タイプの加熱硬化型シリコーンレジン)に変えて成形体を作製した。シリコーン樹脂を変更した以外は、全て実施例21と同様の処理を行った。この錠剤状の成形体を窒素雰囲気下、600℃にて1時間焼鈍し、成形体表面研磨後の比抵抗を測定したところ88μΩm、成形体密度は7.28g/cm3であった。
実施例21のシリコーン樹脂を「TSR194」から「YR3370」(東レダウコーニング社製、メチル系シリコーンレジン)に変えて成形体を作製した。シリコーン樹脂を変更した以外は、全て実施例21と同様の処理を行った。この錠剤を窒素雰囲気下、600℃にて1時間焼鈍し、成形体表面研磨後の比抵抗を測定したところ、59μΩm、成形体密度は7.28g/cm3であった。
実施例21のシリコーン樹脂を「TSR194」から「KR311」(信越化学工業株式会社製、メチルフェニル系ストレートシリコーンレジン)に変えて成形体を作製した。シリコーン樹脂を変更した以外は、全て実施例21と同様の処理を行った。この錠剤状の成形体を窒素雰囲気下、600℃にて1時間焼鈍し、成形体表面研磨後の比抵抗を測定したところ、52μΩm、成形体密度は7.24g/cm3であった。
実施例21のシリコーン樹脂を「TSR194」から「840 RESIN」(東レダウコーニング社製、メチルフェニル系シリコーンレジン)に変えて成形体を作製した。シリコーン樹脂を変更した以外は、全て実施例1と同様の処理を行った。この錠剤状の成形体を窒素雰囲気下、600℃にて1時間焼鈍し、成形体表面研磨後の比抵抗を測定したところ、72μΩm、成形体密度は7.24g/cm3であった。
これは、金属粉表面に形成された結合剤(リン酸カルシウム)と金属酸化物による均一な無機絶縁層と耐熱性に優れるシリコーン樹脂の相乗効果により優れた絶縁性が発現しているものと考えられる。
(実施例27)
実施例21の超高純度コロイダルシリカ「PL3」からアルミナスラリー(シーアイ化成株式会社製、「NanoTek slurry」、粒子径31nm、Al2O3濃度20質量%)に変更した。コロイダルシリカを変更した以外は、全て実施例1と同様の処理を行った。この錠剤状の成形体を窒素雰囲気下、600℃にて1時間焼鈍し、成形体表面研磨後の比抵抗を測定したところ、121μΩm、成形体密度は7.24g/cm3であった。絶縁性粒子を変更しても実施例21と同様に高い比抵抗を示した。
実施例21の超高純度コロイダルシリカからイットリアスラリー(シーアイ化成株式会社製、「NanoTek slurry」、粒子径33nm、Y2O3濃度20質量%)に変更した。コロイダルシリカを変更した以外は、全て実施例1と同様の処理を行った。この錠剤状の成形体を窒素雰囲気下、600℃にて1時間焼鈍し、成形体表面研磨後の比抵抗を測定したところ、119μΩm、成形体密度は7.22g/cm3であった。絶縁性粒子を変更しても実施例21と同様に高い比抵抗を示した。
実施例21において、エポキシシランの導入を検討した。
すなわち、500mlのポリプロピレン製の円筒形容器に純鉄粉(水アトマイズ粉、川崎製鉄社製KIP−304AS)300gを入れ、これに硝酸カルシウム水溶液50mL(0.358M)、25%アンモニア水5.0mL、リン酸二水素アンモニウム水溶液50ml(0.215M)を添加した。添加後直ちに蓋をして、回転数40rpmに設定したミックスローターにて撹拌した。2時間後、容器を開封し、超高純度コロイダルシリカ(扶桑化学工業株式会社製「クオートロンPL−7」、粒子径125nm、SiO2濃度23質量%)9.0g、超高純度コロイダルシリカ(扶桑化学工業株式会社製「クオートロンPL−3」、粒子径70nm、SiO2濃度20質量%)1.8gをそれぞれ滴下し、再度蓋をして、回転数40rpmに設定したミックスローターにて、1.0時間撹拌した。
撹拌後の鉄粉を含有する水溶液を、定量分析用No.5Cのろ紙を用いて吸引ろ過を行い、ろ過物を水で洗浄した。得られた鉄粉を真空デシケータ中で乾燥した。乾燥後の粉末の重量増加量を測定したところ1.18質量%であった。
次いで、モメンティブ・パフォーマンス社製の「TSR194」をアセトンに溶解させて、固形分濃度2.0質量%の樹脂溶液を作製した。このシリコーン樹脂溶液にエポキシ基を有するシランカップリング剤(信越化学工業株式会社製、KBM−403)をシリコーン樹脂10に対して1の割合(シリコーン樹脂:シランカップリング剤=10:1)で添加した。得られた溶液を鉄粉に対して樹脂固形分が0.2%となるように添加混合し、200℃にて30分間加熱乾燥した。得られた被覆金属粉を目開きが250μmの篩を用いて分級し、粗大な粉末を除去し粒度を調整した。得られた被覆金属粉を用いて実施例21と同条件にて錠剤状の成形体を作製し、600℃で焼鈍後の比抵抗、成形体密度を測定した。測定結果を表5に示す。
実施例29のエポキシ基を有するシランカップリング剤からフェニル基を有するシランカップリング剤(信越化学工業株式会社製、KBM103)に変更した。シランカップリング剤を変更した以外は、全て実施例29と同様の処理を行った。得られた被覆金属粉を目開きが250μmの篩を用いて分級し、粗大な粉末を除去し粒度を調整した。得られた被覆金属粉を用いて実施例21と同条件にて錠剤状の成形体を作製し、600℃で焼鈍後の比抵抗、成形体密度を測定した。測定結果を表5に示す。
実施例29のエポキシ基を有するシランカップリング剤からアミノ基を有するシランカップリング剤(信越化学工業株式会社製、KBM903)に変更した。シランカップリング剤を変更した以外は、全て実施例29と同様の処理を行った。得られた被覆金属粉を目開きが250μmの篩を用いて分級し、粗大な粉末を除去し粒度を調整した。得られた被覆金属粉を用いて実施例21と同条件にて錠剤状の成形体を作製し、600℃で焼鈍後の比抵抗、成形体密度を測定した。測定結果を表5に示す。
実施例29のエポキシ基を有するシランカップリング剤からメタクリロキシ基を有するシランカップリング剤(信越化学工業株式会社製、KBM503)に変更した。シランカップリング剤を変更した以外は、全て実施例29と同様の処理を行った。得られた被覆金属粉を目開きが250μmの篩を用いて分級し、粗大な粉末を除去し粒度を調整した。得られた被覆金属粉を用いて実施例21と同条件にて錠剤状の成形体を作製し、600℃で焼鈍後の比抵抗、成形体密度を測定した。測定結果を表5に示す。
実施例21と同様にして被覆金属粉を作製し、得られた被覆金属粉7.0gを内径14mmの金型に充填し、150℃に金型を加熱しながら成形圧力1500MPaにて成形した。この錠剤状の成形体を窒素雰囲気下、600、650、700℃にてそれぞれ30分間焼鈍し、成形体表面研磨後の成形体の比抵抗及び成形体密度を測定した。
実施例22と同様にして被覆金属粉を作製し、得られた被覆金属粉7.0gを内径14mmの金型に充填し、150℃に金型を加熱しながら成形圧力1500MPaにて成形した。この錠剤状の成形体を窒素雰囲気下、600、650、700℃にてそれぞれ30分間焼鈍し、成形体表面研磨後の成形体の比抵抗及び成形体密度を測定した。
実施例23と同様にして被覆金属粉を作製し、得られた被覆金属粉7.0gを内径14mmの金型に充填し、150℃に金型を加熱しながら成形圧力1500MPaにて成形した。この錠剤状の成形体を窒素雰囲気下、600、650、700℃にてそれぞれ30分間焼鈍し、成形体表面研磨後の成形体の比抵抗及び成形体密度を測定した。
Claims (17)
- 鉄を主成分とする金属粉と、当該金属粉表面に形成されたリン酸カルシウム及び金属酸化物からなる絶縁層とを備える被覆金属粉であって、
前記絶縁層の表面又は内部に、有機ケイ素化合物を有する被覆金属粉。 - 前記有機ケイ素化合物は、アルコキシシラン又はその反応物である、請求項1記載の被覆金属粉。
- 前記反応物は、アルコキシシランの加水分解物及び/又はアルコキシシランの加水分解縮合物である、請求項2記載の被覆金属粉。
- 前記アルコキシシランは、フェニル基又はベンジル基を有する、請求項3記載の被覆金属粉。
- 前記有機ケイ素化合物は、シリコーン樹脂である、請求項1記載の被覆金属粉。
- 前記シリコーン樹脂は、下記(1)、(2)及び(3)の化合物の少なくとも1種を含有するシリコーン樹脂である、請求項5記載の被覆金属粉。
(1)2官能性のシロキサン単位からなるポリオルガノシロキサン
(2)1官能性のシロキサン単位、3官能性のシロキサン単位及び4官能性のシロキサン単位の少なくとも1つからなるポリオルガノシロキサンと、2官能性のシロキサン単位からなるポリオルガノシロキサンとの混合物
(3)1官能性のシロキサン単位、3官能性のシロキサン単位及び4官能性のシロキサン単位の少なくとも1つと、2官能性のシロキサン単位とからなるポリオルガノシロキサン - 前記(1)、(2)又は(3)の化合物は、オルガノ基としてアルキル基及び/又はフェニル基を有する、請求項6記載の被覆金属粉。
- 前記シリコーン樹脂は、硬化型のシリコーン樹脂である、請求項5〜7のいずれか一項に記載の被覆金属粉。
- 前記リン酸カルシウムは、第一リン酸カルシウム、第二リン酸カルシウム、第二リン酸カルシウム(無水)、第三リン酸カルシウム、リン酸三カルシウム、α型リン酸三カルシウム、β型リン酸三カルシウム、ヒドロキシアパタイト、リン酸四カルシウム、ピロリン酸カルシウム及びピロリン二水素酸カルシウムからなる群より選ばれる一以上を含む、請求項1〜8のいずれか一項に記載の被覆金属粉。
- 前記リン酸カルシウムは、ヒドロキシアパタイトである、請求項1〜9のいずれか一項に記載の被覆金属粉。
- 前記金属酸化物の粒子径は、10nmより大きく350nm以下である、請求項1〜10のいずれか一項に記載の被覆金属粉。
- 前記金属酸化物は、酸化カルシウム、酸化マグネシウム、酸化アルミニウム、酸化ジルコニウム、酸化鉄、二酸化ケイ素、酸化チタン、酸化イットリウム、酸化亜鉛、酸化銅及び酸化セリウムからなる群より選択される一以上を含む、請求項1〜11のいずれか一項に記載の被覆金属粉。
- 前記金属酸化物は、二酸化ケイ素である、請求項1〜12のいずれか一項に記載の被覆金属粉。
- 請求項1〜13のいずれか一項に記載の被覆金属粉を加圧及び加熱してなる圧粉磁心。
- 鉄芯を備える電磁機器であって、
前記鉄芯は、請求項14に記載の圧粉磁心からなる、電磁機器。 - 請求項1〜13のいずれか一項に記載の被覆金属粉を製造する製造方法であって、
カルシウムイオン及びリン酸イオンを含有する水溶液と、鉄を主成分とする金属粉とを、金属酸化物の存在下で反応させて前記金属粉表面に絶縁層を形成する工程と、
絶縁層が形成された前記被覆金属粉に有機ケイ素化合物を接触させ、前記絶縁層の表面又は内部に前記有機ケイ素化合物を配置させる工程と、
を含む、被覆金属粉の製造方法。 - 請求項16の製造方法によって得ることのできる被覆金属粉を、加圧及び加熱する、圧粉磁心の製造方法。
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