JPWO2011122178A1 - 粘着シート - Google Patents
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Abstract
Description
電子機器や光学機器の部材の接合または加工時の一時的な接着に用いられる粘着シートにおける粘着剤層の薄膜化については、種々の提案がなされており、粘着力を低下させるための手段として薄膜化する場合もあるが、薄膜化しても粘着力を低下させたくない場合がある。
たとえば、特許文献1においては、2液架橋型のアクリル系粘着剤からなる粘着剤層の厚さを2〜10μm(実施例で2.5〜3μm)にコントロールすることにより液晶画面保護フィルム等の再剥離性を向上、すなわち、薄膜化により粘着力を低下させている。
特許文献2においては、シリコーン系粘着剤からなる粘着剤層の厚さを0.5〜20μm(実施例で1.0μm)にコントロールすることにより、積層回路基板からの剥離をし易く、すなわち、薄膜化により粘着力を低下させている。
特許文献3においては、ゴム系の粘着剤を用いることにより、粘着剤層の厚さを2〜10μm(実施例で3μm)程度に薄膜化しても液晶ディスプレイ等への接着信頼性が低下しないように、すなわち、薄膜化しても粘着力を低下させないことを目的としている。
特許文献4においては、ゴム系の粘着剤を用いることにより、粘着剤層の厚さを2〜10μm(実施例で2〜7μm)程度に薄膜化しても、光学部材に対する接着信頼性が低下しないように、すなわち、薄膜化しても粘着力を低下させないことを目的としている。
特許文献5においては、架橋型のアクリル系粘着剤等からなる2層の粘着剤層の合計厚さを10μm未満(実施例では1層3〜7μm)にコントロールすることによりウエハ加工工程における剥離性を向上、すなわち、薄膜化により粘着力を低下させている。
さらに、特許文献6においては、複素環含有アクリルモノマーと(メタ)アクリル酸、ヒドロキシアルキル(メタ)アクリレート、及び、アルキル(メタ)アクリレートからなる重量平均分子量の大きな(メタ)アクリル系ポリマーと架橋剤を含有した粘着剤を用いた粘着型光学フィルム等が開示されており、粘着剤層の厚さは1〜15μmであることが記載され、薄膜化しても粘着力を低下させないことを目的としている。しかしながら、特許文献6の実施例においては、粘着剤層の厚さ5μmにおける粘着力が6N/25mm程度であることは記載されているものの、さらに薄膜化した場合の粘着力については記載されていない。
したがって、汎用の粘着シートにおいては、粘着剤層を前記電子機器用等で用いられるようなレベルにまでわざわざ薄膜化することを目的とした改良は提案されていない。
例えば、特許文献7においては、皮膚貼付薬シートにおけるアクリル系粘着剤又はゴム系粘着剤から形成された粘着剤層の厚さを10〜80μmとしており、薄膜化した場合でも粘着力が低下しないようにすることを目的とするものではない。
また、特許文献8においては、看板、壁、車両等の装飾用大型粘着シートとして好適な易貼付性粘着シートが提案されているが、粘着剤層の厚さは7〜100μmであり、薄膜化した場合でも粘着力が低下しないようにすることを目的とするものではない(実施例では、推定30μm程度)。
さらに、特許文献9においては、官能基を3個以上有する鎖延長剤2種類を使用して調製したウレタン樹脂とアクリル系重合体とを含有する汎用粘着シート用の粘着剤組成物が開示されている。しかしながら、実施例では粘着剤層の厚さ25μmにおいて初期接着力や再剥離性が測定されているだけで、薄膜化した場合でも粘着力が低下しないようにすることを目的とするものではない。
すなわち、本発明は、下記
(1)基材の少なくとも片面に、粘着剤層が設けられてなる粘着シートであって、前記粘着剤層を構成する粘着剤が(A)架橋性官能基を有するアクリル系共重合体と(B)ウレタン樹脂を含有し、該ウレタン樹脂が〔b1〕ジオールと〔b2〕多価イソシアネート化合物とを反応させて得られる末端イソシアネートウレタンプレポリマーに、〔b3〕鎖延長剤を反応させて得られるものであり、前記鎖延長剤が、〔b4〕水酸基及び/又はアミノ基を2つ有する化合物および〔b5〕水酸基及び/又はアミノ基を3つ以上有する化合物からなり、〔b4〕と〔b5〕が質量比で〔b4〕/〔b5〕=7/3〜10/0の割合であることを特徴とする粘着シート、
(2)前記〔b1〕ジオールが分子量1000〜3000のグリコールである上記(1)に記載の粘着シート、
(3)前記〔b4〕が水酸基及びアミノ基を有する化合物である上記(1)または(2)に記載の粘着シート、
(4)前記架橋性官能基がエチレン性不飽和カルボン酸または(メタ)アクリル酸ヒドロキシアルキルエステル由来のものである上記(1)〜(3)のいずれかに記載の粘着シート、
(5)前記(A)を構成する単量体が、さらに窒素含有エチレン性不飽和単量体を構成成分として含んでいる上記(1)〜(4)のいずれかに記載の粘着シート、
(6)さらに架橋剤(C)を含有する上記(1)〜(5)のいずれかに記載の粘着シート、
(7)前記(A)アクリル系共重合体と(B)ウレタン樹脂を質量比で(A)/(B)=40/60〜1/99の割合で含有する上記(1)〜(6)のいずれかに記載の粘着シート、
(8)前記アクリル系共重合体の重量平均分子量(Mw)が30万〜150万である上記(1)〜(7)のいずれかに記載の粘着シートおよび(9)粘着剤層の厚みが0.1〜5μmである上記(1)〜(8)のいずれかに記載の粘着シートを提供する。
まず、本発明における粘着剤層に用いられる成分(A)である架橋性官能基を有するアクリル系共重合体について説明する。
成分(A)である架橋性官能基を有するアクリル系共重合体は(メタ)アクリル酸エステルを主成分とする単量体混合物を重合して得られたアクリル系共重合体である。この単量体混合物としては、(メタ)アクリル酸エステルを主成分とし、後で述べる架橋剤と反応する架橋性官能基を有する単量体を含む。
なお、本明細書において、(メタ)アクリル酸とは、アクリル酸及びメタクリル酸の両方を意味する。他の類似用語も同様である。
架橋性官能基とは具体的には、カルボキシル基、水酸基、アミノ基等である。これらの中でもカルボキシル基および水酸基が好ましく、後で述べる好ましい架橋剤であるイソシアネート系架橋剤との反応により高い粘着力を得るという観点で、特にカルボキシル基が好ましい。
中でも、(メタ)アクリル酸ブチル、特にアクリル酸n-ブチルが好ましい。(メタ)アクリル酸エステル中、アクリル酸ブチル単位を50質量%以上含むことが粘着剤層を薄膜化しても粘着力が低下しないという観点から好ましく、70質量%以上含むことがさらに好ましい。
前記架橋性官能基を有する単量体の中でも、後で述べる好ましい架橋剤であるイソシアネート系架橋剤との反応性の観点、粘着剤層を薄膜化した場合でも高い粘着力が発現するという観点から、エチレン性不飽和カルボン酸、(メタ)アクリル酸ヒドロキシアルキルエステルが好ましい。
窒素含有エチレン性不飽和単量体の例としては、(メタ)アクリルアミド、N−メチロール(メタ)アクリルアミド、N−メチル(メタ)アクリルアミド、メトキシエチル(メタ)アクリルアミド、N−ビニルピロリドン、N,N−ジメチル(メタ)アクリルアミド、N,N−ジエチル(メタ)アクリルアミド、N,N−ジイソプロピル(メタ)アクリルアミド、N−ビニルカプロラクタム、N−(メタ)アクリロイルモルホリンなどを挙げることができる。これらの中でも、N−(メタ)アクリロイルモルホリンが良好な粘着力を付与し得ることから好ましい。これらは単独で、あるいは、2種以上を組み合わせて使用することができる。
なお、窒素含有エチレン性不飽和単量体は、前述の架橋性官能基を有する単量体から選択されてもよい。
架橋性官能基を有する単量体を上記範囲として共重合体を調製し、それを後で述べるウレタン樹脂と配合した組成物からなる粘着剤とすることにより、粘着剤層を薄膜化した場合でも粘着力を発現させることができる。
Mwが30万未満であると、粘着剤層の凝集力が低下してしまい、粘着力が低下する恐れがある。150万を超えると、粘着剤層の弾性率が高くなりすぎ、粘着力が低下するために好ましくない。
なお、上記Mwは、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)法により測定した標準ポリスチレン換算の値である。
本発明の粘着シートにおけるアクリル系共重合体の調製は、溶媒の存在下または不存在下、常法により行うことができる。溶媒としては、酢酸エチル、トルエン等を挙げることができ、重合開始剤としては、アゾビスイソブチロニトリル、ベンゾイルパーオキサイド等を挙げることができる。重合条件に関しても特に限定されず、通常50〜90℃で2〜30時間の条件で行われる。
成分(B)であるウレタン樹脂は〔b1〕ジオールと〔b2〕多価イソシアネート化合物とを反応させて得られる末端イソシアネートウレタンプレポリマーに、〔b3〕鎖延長剤を反応させて得られるものである。さらに成分(B)は鎖延長剤が〔b4〕水酸基及び/又はアミノ基を2つ有する化合物および〔b5〕水酸基及び/又はアミノ基を3つ以上有する化合物からなるものである。
まず、鎖延長剤を反応させる前の末端イソシアネートウレタンプレポリマー中の〔b1〕成分であるジオールについて説明する。
ジオールとしては、1,3−プロパンジオール、1,4−ブタンジオール、1,5−ペンタンジオール、ネオペンチルグリコール、1,6−ヘキサンジオール、1,7−ヘプタンジオールのようなアルカンジオール等低分子量のジオール、エチレングリコール、プロピレングリコール、ジエチレングリコール、ジプロピレングリコールのような低分子量のアルキレングリコール、ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコール、ポリブチレングリコールのようなポリアルキレングリコール、ポリテトラメチレングリコールのようなポリオキシアルキレングリコール等分子量数百から数千の中分子量のグリコール等を挙げることができる。
中でも、得られる末端イソシアネートウレタンプレポリマーが後で述べる鎖延長剤と反応させる際にゲル化しにくいという観点から、〔b1〕成分であるジオールとしては分子量1000〜3000程度の中分子量のグリコールを用いることが好ましい。
上記ジオールは1種のみを用いてもよいし2種以上を併用してもよい。
多価イソシアネート化合物としては、公知の芳香族ポリイソシアネート、脂肪族ポリイソシアネート、脂環式ポリイソシアネート等を用いることができる。
芳香族ポリイソシアネートとしては、たとえば、1,3−フェニレンジイソシアネート、1,4−フェニレンジイソシアネート、4,4'−ジフェニルメタンジイソシアネート(MDI)、2,4−トリレンジイソシアネート(2,4−TDI)、2,6−トリレンジイソシアネート(2,6−TDI)、4,4'−トルイジンジイソシアネート、2,4,6−トリイソシアネートトルエン、1,3,5−トリイソシアネートベンゼン、ジアニシジンジイソシアネート、4,4'−ジフェニルエーテルジイソシアネート、4,4',4"−トリフェニルメタントリイソシアネート、1,4−テトラメチルキシリレンジイソシアネート、1,3−テトラメチルキシリレンジイソシアネート等が挙げられる。
脂肪族ポリイソシアネートとしては、たとえば、トリメチレンジイソシアネート、テトラメチレンジイソシアネート、ヘキサメチレンジイソシアネート(HMDI)、ペンタメチレンジイソシアネート、1,2−プロピレンジイソシアネート、2,3−ブチレンジイソシアネート、1,3−ブチレンジイソシアネート、ドデカメチレンジイソシアネート、2,4,4−トリメチルヘキサメチレンジイソシアネート等が挙げられる。
脂環式ポリイソシアネートとしては、たとえば、3−イソシアネートメチル−3,5,5−トリメチルシクロヘキシルイソシアネート(IPDI)、1,3−シクロペンタンジイソシアネート、1,3−シクロヘキサンジイソシアネート、1,4−シクロヘキサンジイソシアネート、メチル−2,4−シクロヘキサンジイソシアネート、メチル−2,6−シクロヘキサンジイソシアネート、4,4'−メチレンビス(シクロヘキシルイソシアネート)、1,4−ビス(イソシアネートメチル)シクロヘキサン、1,4−ビス(イソシアネートメチル)シクロヘキサン等が挙げられる。
多価イソシアネート化合物としては、上記ポリイソシアネートのトリメチロールプロパンアダクト型変性体、水と反応させたビュウレット型変性体、イソシアヌレート環を含有させたイソシアヌレート型変性体であってもよい。
上記多価イソシアネート化合物の中でも、粘着剤の物性が優れることから、MDI、2,4−TDI、2,6−TDI、HMDI、IPDIおよびそれらの変性体から選ばれる1種以上が好ましい。さらに、耐候性を重視する場合には、HMDI、IPDIおよびそれらの変性体から選ばれる1種以上が特に好ましい。
〔b1〕と〔b2〕の配合比は、末端にイソシアネート基が残るようにするために、(NCO基のモル数)/(OH基のモル数)が1.1〜3.0となるように反応させることが好ましく、1.3〜2.5となるように反応させることがより好ましい。1.1未満ではゲル化して増粘しやすくなる傾向にあり、3.0を超えると末端イソシアネートウレタンプレポリマー中の未反応多価イソシアネート化合物濃度が高くなり過ぎて、後で述べる鎖延長反応が困難になる傾向にある。
末端イソシアネートウレタンプレポリマー生成反応において使用される触媒としては、たとえば、3級アミン系化合物、有機金属系化合物等の公知のものが挙げられる。
3級アミン系化合物としては、トリエチルアミン、トリエチレンジアミン、N,N−ジメチルベンジルアミン、N−メチルモルホリン、1,8−ジアザビシクロ[5.4.0]ウンデセン−7(DBU)等が挙げられる。
有機金属系化合物としては、錫系化合物、非錫系化合物が挙げられる。錫系化合物としては、たとえば、ジブチル錫ジクロリド、ジブチル錫オキシド、ジブチル錫ジブロミド、ジブチル錫ジマレエート、ジブチル錫ジラウレート(DBTDL)、ジブチル錫ジアセテート、ジブチル錫スルフィド、トリブチル錫スルフィド、トリブチル錫オキシド、トリブチル錫アセテート、トリエチル錫エトキシド、トリブチル錫エトキシド、ジオクチル錫オキシド、トリブチル錫クロリド、トリブチル錫トリクロロアセテート、2−エチルヘキサン酸錫等が挙げられる。非錫系化合物としては、たとえば、ジブチルチタニウムジクロリド、テトラブチルチタネート、ブトキシチタニウムトリクロリドなどのチタン系化合物、オレイン酸鉛、2−エチルヘキサン酸鉛、安息香酸鉛、ナフテン酸鉛などの鉛系化合物、2−エチルヘキサン酸鉄、鉄アセチルアセトネートなどの鉄系化合物、安息香酸コバルト、2−エチルヘキサン酸コバルトなどのコバルト系化合物、ナフテン酸亜鉛、2−エチルヘキサン酸亜鉛などの亜鉛系化合物、ナフテン酸ジルコニウムなどが挙げられる。
上記触媒の中でも、DBTDL、2−エチルヘキサン酸錫、テトラブチルチタネート等が好ましい。また、上記触媒は単独で用いてもよいし併用してもよい。
本発明における鎖延長剤〔b3〕は、水酸基及び/又はアミノ基を2つ有する化合物〔b4〕と水酸基及び/又はアミノ基を3つ以上有する化合物〔b5〕からなり、〔b4〕/〔b5〕=7/3〜10/0の割合(質量比)で前記末端イソシアネートウレタンプレポリマーと反応させることにより前記(B)成分であるウレタン樹脂が得られる。
成分〔b4〕について説明する。
成分〔b4〕は水酸基及び/又はアミノ基を2つ有する化合物である。
成分〔b4〕としては、脂肪族ジオール、脂肪族ジアミン、アルカノールアミン、ビスフェノール、芳香族ジアミン、フェノールアミン等が挙げられる。鎖延長剤〔b3〕の中でも、粘着力の低下をより防止できることから、脂肪族ジオール、脂肪族ジアミン、アルカノールアミン、芳香族ジアミンならびにビスフェノールからなる群より選ばれる少なくとも1種の化合物が好ましい。
脂肪族ジオールとしては、前記成分〔b1〕として列挙したジオール中の低分子量のアルカンジオールおよび低分子量のアルキレングリコールが挙げられる。
脂肪族ジアミンとしては、たとえば、エチレンジアミン、1,3−プロパンジアミン、1,4−ブタンジアミン、1,5−ペンタンジアミン、1,6−ヘキサンジアミン等が挙げられる。
アルカノールアミンとしては、たとえば、モノエタノールアミン、モノプロパノールアミン、イソプロパノールアミン等が挙げられる。
ビスフェノールとしては、たとえば、ビスフェノールA等が挙げられる。
芳香族ジアミンとしては、たとえば、ジフェニルメタンジアミン、トリレンジアミン、キシリレンジアミン等が挙げられる。
フェノールアミンとしては、たとえば、アミノフェノール等が挙げられる。
成分〔b5〕は水酸基及び/又はアミノ基を3つ以上有する化合物である。
成分〔b5〕としては、トリメチロールプロパン、ジトリメチロールプロパン、ペンタエリスリトール、ジペンタエリスリトールのようなポリオール、1−アミノ−2,3−プロパンジオール、1−メチルアミノ−2,3−プロパンジオール、N−(2−ヒドロキシプロピルエタノールアミン)のようなアミノアルコール、テトラメチルキシリレンジアミンのエチレンオキシドあるいはプロピレンオキシド付加物などが挙げられる。
上記成分〔b4〕および成分〔b5〕におけるアミノ基および又は水酸基は、イソシアネート基との反応性の観点から1級アミノ基、2級アミノ基および1級水酸基であることが好ましい。
鎖延長反応では、末端イソシアネートウレタンプレポリマーに成分〔b4〕と〔b5〕を〔b4〕/〔b5〕=7/3〜10/0の割合(質量比)で反応させることにより成分(B)であるウレタン樹脂が得られる。上記割合は、好ましくは8/2〜9/1である。
〔b4〕/〔b5〕が7/3より小さくなると粘着剤層を薄膜化した場合、粘着力が低下したり、ウレタン樹脂を調製する鎖延長反応の際、ゲル化してしまうので所望の粘着剤が得られない。
鎖延長反応としては、たとえば、(1)イソシアネート基末端プレポリマーの溶液を反応器に仕込み、その反応器に鎖延長剤を滴下して反応させる方法、(2)鎖延長剤を反応器に仕込み、イソシアネート基末端プレポリマーの溶液を滴下して反応させる方法、(3)イソシアネート基末端プレポリマーの溶液を溶剤で希釈した後、その反応器に鎖延長剤を所定量一括投入して反応させる方法が挙げられる。イソシアネート基が徐々に減少するため均一な樹脂を得やすいことから、(1)または(3)の方法が好ましい。
溶剤としては、末端イソシアネート基末端プレポリマー生成反応に用い得るものと同様のものを使用できる。
鎖延長剤〔b4〕と〔b5〕の添加量は、イソシアネート基末端プレポリマーのNCO基の含有量により異なるが、鎖延長後のウレタン樹脂のNCO基が0.01〜1.0質量%となる量であることが好ましく、0.05〜0.2質量%となる量であることがより好ましい。鎖延長剤の添加量が、末端イソシアネート基プレポリマー中のNCO基が0.01質量%未満になる量では、鎖延長反応時に急激に増粘してゲル化しやすくなる。末端イソシアネート基プレポリマーのNCO基が1.0質量%になる量を超えると鎖延長が不充分になり所望の分子量のウレタン樹脂(B)が得られない。
鎖延長反応の停止のために末端停止剤を使用してもよい。末端停止剤としては、たとえば、イソシアネート基と反応可能な活性水素を1つだけ有する化合物またはアミノ基を1つだけ有する化合物が挙げられる。
イソシアネート基と反応可能な活性水素を1つだけ有する化合物としては、たとえば、メタノール、エタノールなどのモノオール化合物が挙げられる。
アミノ基を1つだけ有する化合物としては、1級アミノ基または2級アミノ基を有する化合物を使用することができ、たとえば、ジエチルアミン、モルホリンなどが挙げられる。
1級アミノ基を1つ有する化合物は活性水素を2つ有しているが、1つの活性水素が反応した後に残った活性水素は反応性が低いので、実質的に1官能と同等となる。
末端停止剤の添加量は、鎖延長反応後に残存する末端イソシアネート基の1モルに対して、末端停止剤が1モル以上2モル以下となる割合であることが好ましい。末端停止剤の添加量が1モル未満では、停止反応後にイソシアネート基が残るので、得られるウレタン樹脂が不安定になる。一方、末端停止剤の添加量が2モルを超えると低分子量のウレタン樹脂が増加する傾向にある。
より好ましくは、(A)/(B)30/70〜10/90である。
(A)/(B)が40/60を超える場合、1/99未満の場合ともに粘着剤層を薄膜化した場合、粘着力が低くなるので好ましくない。
架橋剤(C)としては、イソシアネート系架橋剤、エポキシ系架橋剤、アジリジン系架橋剤、金属キレート系架橋剤およびアミン系架橋剤、アミノ樹脂系架橋剤などを挙げることができる。
中でも、特に粘着剤層を薄膜化した場合でも高い粘着力を得ることができるという観点からイソシアネート系架橋剤が好ましい。これらの架橋剤は単独で用いても良く、同種のもの2種類以上を併用しても良い。
多官能性エポキシ化合物としては、例えば、ビスフェノールAのジグリシジルエーテルおよびそのオリゴマー、水素化ビスフェノールAのジグリシジルエーテルおよびそのオリゴマー、オルソフタル酸ジグリシジルエステル、イソフタル酸ジグリシジルエステル、テレフタル酸ジグリシジルエステル、p−オキシ安息香酸グリシジルエステル、テトラハイドロフタル酸ジグリシジルエステル、ヘキサハイドロフタル酸ジグリシジルエステル、コハク酸ジグリシジルエステル、アジピン酸ジグリシジルエステル、セバシン酸ジグリシジルエステル、エチレングリコールジグリシジルエーテル、プロピレングリコールジグリシジルエーテル、1,4−ブタンジオールジグリシジルエーテル、1,6−ヘキサンジオールジグリシジルエーテルおよびポリアルキレングリコールジグリシジルエーテル類、トリメリット酸トリグリシジルエステル、トリグリシジルイソシアヌレート、1,4−ジグリシジルオキシベンゼン、ジグリシジルプロピレン尿素、グリセロールトリグリシジルエーテル、トリメチロールプロパンジまたはトリグリシジルエーテル、ペンタエリスリトールジまたはトリグリシジルエーテル、グリセロールアルキレンオキサイド付加物のトリグリシジルエーテル、ジグリシジルアニリンのようなジグリシジルアミン等を挙げることができる。
アジリジン系架橋剤としての市販品としては例えば、BXX5134(アジリジン系硬化剤、東洋インキ製造株式会社製)等が挙げられる。
前記アクリル系共重合体(A)、ウレタン樹脂(B)に、必要に応じて架橋剤(C)を配合して基材シートまたは剥離シートに塗布した後、70〜120℃程度で30〜180秒間程度加熱処理して架橋(反応)させることにより粘着性を発現させることができる。
前記成分以外に本発明の効果を損なわない範囲であれば、紫外線吸収剤、酸化防止剤、防腐剤、防黴剤、粘着付与剤、可塑剤、消泡剤及び濡れ性調整剤等を配合しても良いが、これらの成分が高温高湿条件下において、溶出する可能性があることから極力配合しないことが好ましい。
特に、ロジンおよびその誘導体、ポリテルペン、テルペンフェノール樹脂、クマロン−インデン樹脂、石油系樹脂、スチレン樹脂、キシレン樹脂等、従来から粘着力向上の目的で使用されている粘着付与剤は極力用いない方が好ましい。
本発明の粘着シートに用いられる基材としては、特に制限は無く、通常の粘着シートの基材シートとして用いられているものは全て使用できる。例えば、レーヨン、アクリル、ポリエステル等の繊維を用いた織布または不織布;上質紙、グラシン紙、含浸紙、コート紙等の紙類;アルミ、銅等の金属箔;ウレタン発泡体、ポリエチレン発泡体等の発泡体;ポリエチレンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレートなどのポリエステルフィルム、ポリウレタンフィルム、ポリエチレンフィルム、ポリプロピレンフィルム、ポリ塩化ビニルフィルム、ポリ塩化ビニリデンフィルム、ポリビニルアルコールフィルム、エチレン−酢酸ビニル共重合体フィルム、ポリスチレンフィルム、ポリカーボネートフィルム、アクリル樹脂フィルム、ノルボルネン系樹脂フィルム、シクロオレフィン樹脂フィルム等のプラスチックフィルム;これらの2種以上の積層体などを挙げることができる。これらの中でも、薄膜化に伴って要求される厚み精度、表面平滑性が比較的良好で、入手が容易なポリエチレンテレフタレートおよびポリ塩化ビニルフィルムが特に好ましい。この基材の厚さについては特に制限はないが、通常1〜300μm、好ましくは6〜200μm、特に好ましくは12〜100μm程度である。
本発明の粘着シートの粘着剤層の厚さは0.1〜5μmである場合に、本発明の価値を最も引き出すことができる。より価値を引き出すには0.3〜3.8μmが好ましく、さらには0.5〜2.5μm、特には0.7〜1.8μmであることが好ましい。粘着剤層の厚さが5μmを超えると、十分な粘着力を示すのは当然であるが、粘着剤層の厚さを5μm以下、さらに、1μm程度まで薄膜化した場合でも所望の粘着力を示すことに特徴がある。
剥離シート上に形成される剥離剤層の厚さは、特に限定されないが、剥離剤を溶液状態で塗工する場合は0.01〜2.0μmであるのが好ましく、より好ましくは、0.03〜1.0μmである。
剥離剤層として、ポリエチレンやポリプロピレンなどの熱可塑性樹脂を用いて形成させる場合は、剥離剤層の厚さは、3〜50μmであるのが好ましく、5〜40μmであるのがより好ましい。
使用される有機溶剤は、前記末端イソシアネートウレタンプレポリマーを鎖延長反応させてウレタン樹脂(B)を調製する際に使用可能なものとして列挙した有機溶媒を使用することができる。
粘着剤を有機溶媒で希釈して得られる溶液の濃度は塗布する際の作業性や薄膜化された均一な粘着剤層を形成させるという観点から、3〜20質量%、好ましくは5〜15質量%、より好ましくは10質量%程度である。
実施例及び比較例において測定された各特性および性能の評価は以下のようにして行った。
Mwは標準ポリスチレン換算値とし、以下の装置及び条件にて測定した。
装置名:HLC−8220GPC、東ソー社製
カラム:TSKgelGMHXL、TSKgelGMHXLおよびTSKgel2000HXLを順次連結したもの
溶媒:テトラヒドロフラン
注入量:80μl
測定温度:40℃
流速:1ml/分
検出器:示差屈折計
(2)粘着力測定
粘着シート作製後、23℃、50%RH環境下で、25mm×300mmにカットした粘着シート試験片を被着体(SUS304鋼板)に貼付して試験サンプルとした。JIS Z0237:2000に基づき、貼付後24時間時点の粘着力を180°引き剥がし法による引張り速度300mm/分にて測定した。
(1)ウレタン樹脂(B)の製造
[製造例1]
ジオール〔b1〕としてポリプロピレングリコール(PPG、Mw=2000)100質量部、多価イソシアネート化合物〔b2〕としてヘキサメチレンジイソシアネート(HMDI)10.1質量部、触媒としてジブチル錫ジラウレート(DBTDL)0.01質量部を混合し、85℃まで徐々に昇温した後に2時間撹拌し末端イソシアネートウレタンプレポリマーを得た。
得られた末端イソシアネートウレタンプレポリマーにトルエン110質量部を加え室温まで除冷した後に、鎖延長剤〔b4〕として1,4−ブタンジオール(BDO)0.60質量部を滴下し、70℃まで徐々に昇温した後、2時間撹拌しMwが17万のウレタン樹脂(B1)のトルエン溶液を得た。
BDOの使用量を0.54質量部とし、さらに鎖延長剤〔b5〕として、トリメチロールプロパン(TMP)0.06質量部を加えた以外は製造例1と同様にして、Mwが16万のウレタン樹脂(B2)のトルエン溶液を得た。
BDOの使用量を0.48質量部、TMPの使用量を0.12質量部とした以外は製造例2と同様にして、Mwが14万のウレタン樹脂(B3)のトルエン溶液を得た。
BDOの使用量を0.42質量部、TMPの使用量を0.18質量部とした以外は製造例2と同様にして、Mwが16万のウレタン樹脂(B4)のトルエン溶液を得た。
BDOを用いる代わりに、鎖延長剤〔b4〕として、2−アミノエタノール(2−AmE)を0.40質量部用いた以外は製造例1と同様にして、Mwが14万のウレタン樹脂(B5)のトルエン溶液を得た。
BDOの使用量を0.30質量部、TMPの使用量を0.30質量部とした以外は製造例2と同様にして、Mwが14万のウレタン樹脂(B6)のトルエン溶液を得た。
製造例1〜6で得られたウレタン樹脂B1〜B6の出発原料の種類およびその組成を表1に示す。
[製造例7]
アクリル酸ブチル(BA)90質量部、アクリル酸(AAc)10質量部、酢酸エチル200質量部、重合開始剤として、アゾビスイソブチロニトリル0.2質量部を反応器に入れ混合した。4時間窒素ガスで脱気を行い、60℃まで徐々に昇温した後、24時間撹拌しながら重合反応を行ない、Mwが65万のアクリル系共重合体(A1)の酢酸エチル溶液を得た。
BAの使用量を95質量部、AAcの使用量を5質量部とした以外は製造例7と同様にして重合反応を行い、Mwが65万のアクリル系共重合体(A2)の酢酸エチル溶液を得た。
BA85質量部、N−アクリロイルモルホリン(ACMO)14質量部、アクリル酸2−ヒドロキシエチル(HEA)1質量部、酢酸エチル200質量部、重合開始剤としてアゾビスイソブチロニトリル0.2質量部を混合した。4時間窒素脱気を行い、60℃まで徐々に昇温した後24時間撹拌しながら重合反応を行ない、Mwが60万のアクリル共系重合体(A3)の酢酸エチル溶液を得た。
製造例7〜9で得られたアクリル系重合体(A1)〜(A3)の出発原料の種類およびその組成を表2に示す。
製造例1のウレタン樹脂(B1)のトルエン溶液180質量部(固形分90質量部)、製造例7のアクリル系重合体(A1)の酢酸エチル溶液33.4質量部(固形分10質量部)、架橋剤としてイソシアネート系架橋剤〔トリメチロールプロパン変性トリレンジイソシアネートの酢酸エチル溶液、固形分75質量%、商品名:コロネートHL、日本ポリウレタン社製〕の3質量部の混合物を固形分が10質量%となるようトルエンで希釈し、粘着剤組成物の溶液を得た。
この溶液をシリコーン処理された38μmポリエステルフィルム〔リンテック社製、商品名SP−PET381031〕に、乾燥後の粘着剤層の厚さが1μmとなるように塗布し、100℃で1分間乾燥した後に、25μmポリエステルフィルム〔三菱ポリエステル社製、商品名:T−100〕に転写させ粘着シートを得た。
表3に示した配合比でアクリル系重合体(A1〜A3)の酢酸エチル溶液、ウレタン樹脂(B1〜B6)のトルエン溶液、架橋剤(C)を配合した後、実施例1と同様にして、粘着シートを得た。各実施例及び比較例における各成分の配合比と測定された粘着力を併せて表3に記載する。なお、表3中、各成分の数値は固形分換算の質量部を示し、本発明において固形分とは溶剤以外の全成分をいう。
すなわち、架橋性官能基を有するアクリル系重合体(A1〜A3)と、末端イソシアネートウレタンプレポリマーに特定の官能基を2個有する1種類の鎖延長剤またはその鎖延長剤と官能基を3つ以上有する鎖延長剤を反応させて調製されたウレタン樹脂(B1〜B5)を含有する粘着剤から形成された粘着剤層を有する粘着シートの場合、粘着剤層を1μmまで薄膜化しても所望の粘着力を示す。
25μmポリエステルフィルム[三菱ポリエステル社製、商品名:T−100]の代わりに、6μmポリエステルフィルム[東レ社製、商品名:ルミラー、表4中では基材欄に6μmPETと記載する]を用いたこと以外は実施例10と同様にして、粘着シートを得た。
25μmポリエステルフィルム[三菱ポリエステル社製、商品名:T−100]の代わりに、50μm塩化ビニルフィルム[可塑剤としてポリエステル系可塑剤を24重量%含有、表4中では基材欄に50μmPVCと記載する]を用いたこと以外は実施例10と同様にして、粘着シートを得た。
25μmポリエステルフィルム[三菱ポリエステル社製、商品名:T−100]の代わりに、6μmポリエステルフィルム[東レ社製、商品名:ルミラー、表4中では基材欄に6μmPETと記載する]を用いたこと以外は実施例13と同様にして、粘着シートを得た。
25μmポリエステルフィルム[三菱ポリエステル社製、商品名:T−100]の代わりに、50μm塩化ビニルフィルム[可塑剤としてポリエステル系可塑剤を24重量%含有、表4中では基材欄に50μmPVCと記載する]を用いたこと以外は実施例13と同様にして、粘着シートを得た。
乾燥後の粘着剤層の厚さが5μmとなるように塗布したこと以外は実施例13と同様にして、粘着シートを得た。使用した25μmポリエステルフィルムを表4中では基材欄に25μmPETと記載する(実施例28〜35まで同じ)。
乾燥後の粘着剤層の厚さが10μmとなるように塗布したこと以外は実施例13と同様にして、粘着シートを得た。
乾燥後の粘着剤層の厚さが20μmとなるように塗布したこと以外は実施例13と同様にして、粘着シートを得た。
乾燥後の粘着剤層の厚さが5μmとなるように塗布したこと以外は実施例16と同様にして、粘着シートを得た。
乾燥後の粘着剤層の厚さが10μmとなるように塗布したこと以外は実施例16と同様にして、粘着シートを得た。
乾燥後の粘着剤層の厚さが20μmとなるように塗布したこと以外は実施例16と同様にして、粘着シートを得た。
乾燥後の粘着剤層の厚さが5μmとなるように塗布したこと以外は実施例18と同様にして、粘着シートを得た。
乾燥後の粘着剤層の厚さが10μmとなるように塗布したこと以外は実施例18と同様にして、粘着シートを得た。
乾燥後の粘着剤層の厚さが20μmとなるように塗布したこと以外は実施例18と同様にして、粘着シートを得た。
すなわち、架橋性官能基を有するアクリル系重合体(A1〜A3)と、末端イソシアネートウレタンプレポリマーに特定の官能基を2個有する1種類の鎖延長剤またはその鎖延長剤と官能基を3つ以上有する鎖延長剤を反応させて調製されたウレタン樹脂(B1〜B5)を含有する粘着剤から形成された粘着剤層を有する粘着シートの場合、基材の厚みや種類に依存せずに所望の粘着力を示す。また粘着剤層を薄膜化せずとも所望の粘着力を示す。
Claims (9)
- 基材の少なくとも片面に、粘着剤層が設けられてなる粘着シートであって、前記粘着剤層を構成する粘着剤が(A)架橋性官能基を有するアクリル系共重合体と(B)ウレタン樹脂を含有し、該ウレタン樹脂が〔b1〕ジオールと〔b2〕多価イソシアネート化合物とを反応させて得られる末端イソシアネートウレタンプレポリマーに、〔b3〕鎖延長剤を反応させて得られるものであり、前記鎖延長剤が、〔b4〕水酸基及び/又はアミノ基を2つ有する化合物および〔b5〕水酸基及び/又はアミノ基を3つ以上有する化合物からなり、〔b4〕と〔b5〕が質量比で〔b4〕/〔b5〕=7/3〜10/0の割合であることを特徴とする粘着シート。
- 前記〔b1〕ジオールが分子量1000〜3000のグリコールである請求項1に記載の粘着シート。
- 前記〔b4〕が水酸基及びアミノ基を有する化合物である請求項1または2に記載の粘着シート。
- 前記架橋性官能基がエチレン性不飽和カルボン酸または(メタ)アクリル酸ヒドロキシアルキルエステル由来のものである請求項1〜3のいずれかに記載の粘着シート。
- 前記(A)を構成する単量体が、さらに窒素含有エチレン性不飽和単量体を構成成分として含んでいる請求項1〜4のいずれかに記載の粘着シート。
- さらに架橋剤(C)を含有する請求項1〜5のいずれかに記載の粘着シート。
- 前記(A)アクリル系共重合体と(B)ウレタン樹脂を質量比で(A)/(B)=40/60〜1/99の割合で含有する請求項1〜6のいずれかに記載の粘着シート。
- 前記アクリル系共重合体の重量平均分子量(Mw)が30万〜150万である請求項1〜7のいずれかに記載の粘着シート。
- 粘着剤層の厚みが0.1〜5μmである請求項1〜8のいずれかに記載の粘着シート。
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