JPWO2011016408A1 - フィルム - Google Patents
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Abstract
Description
(1)支持体と保護樹脂組成物層と吸湿樹脂組成物層とを有することを特徴とする、フィルム。
(2)吸湿樹脂組成物層が、吸湿性金属酸化物を含有することを特徴とする、上記(1)に記載のフィルム。
(3)吸湿樹脂組成物層が、無機充填剤(但し、吸湿性金属酸化物を除く)を含有することを特徴とする、上記(1)または(2)に記載のフィルム。
(4)保護樹脂組成物層が、無機充填剤(但し、吸湿性金属酸化物を除く)を含有することを特徴とする、上記(1)〜(3)のいずれかに記載のフィルム。
(5)40℃〜130℃の範囲に設定されたラミネート温度において、吸湿樹脂組成物層と保護樹脂組成物層の溶融粘度の差(吸湿樹脂組成物層の溶融粘度−保護樹脂組成物層の溶融粘度)が300ポアズ〜100000ポアズであることを特徴とする、上記(1)〜(4)のいずれかに記載のフィルム。
(6)上記(1)〜(5)のいずれかに記載のフィルムを含有することを特徴とする、有機ELデバイス。
2 吸湿樹脂組成物層(無機充填剤、吸湿性金属酸化物含有)
3 保護樹脂組成物層(無機充填剤、吸湿性金属酸化物非含有)
4 有機EL素子
5 基板
6 樹脂組成物層(無機充填剤含有、吸湿性金属酸化物非含有)
7 吸湿性金属酸化物
本発明に使用される支持体は、「保護樹脂組成物層又は吸湿樹脂組成物層を支持する物質」を意味するが、その機能を発揮しさえすれば、特に制限はない。
支持体は、剥離系支持体と封止系支持体に分類される。
本発明のフィルムに使用される吸湿樹脂組成物層は、熱硬化性樹脂、硬化剤及び吸湿性金属酸化物を含む熱硬化性の樹脂組成物によって構成され、耐透湿性を有する。これにより、目的のデバイス(有機ELデバイス等)の封止構造において、素子(有機EL素子等)への水分浸入を遮断する。
熱硬化性樹脂及び硬化剤は、特に制限はなく、具体的には、エポキシ樹脂、シアネートエステル樹脂、フェノール樹脂、ビスマレイミド−トリアジン樹脂、ポリイミド樹脂、アクリル樹脂、ビニルベンジル樹脂等の種々の熱硬化性樹脂とそれらの硬化剤が挙げられる。なかでも、低温硬化性及び硬化物の接着性等の観点から、エポキシ樹脂とその硬化剤が好ましい。
本発明でいう「吸湿性金属酸化物」とは、水分を吸収する能力をもち、吸湿した水分と化学反応して水酸化物になる金属酸化物のことであり、本発明の目的を達成できれば特に制限はないが、具体的には、酸化カルシウム、酸化マグネシウム、酸化ストロンチウム、酸化アルミニウム及び酸化バリウムから選ばれる1種か、或いは、これらから選ばれる2種以上の金属酸化物の混合物若しくは固溶物である。2種以上の金属酸化物の混合物若しくは固溶物の例としては、具体的には、焼成ドロマイト(酸化カルシウム及び酸化マグネシウムを含む混合物)、焼成ハイドロタルサイト(酸化カルシウムと酸化アルミニウムの固溶物)等が挙げられる。このような吸湿性金属酸化物は、種々の技術分野において吸湿材として公知であり、市販品を使用することができる。具体的には、焼成ドロマイト(吉澤石灰社製「KT」等)、酸化カルシウム(三共製粉社製「モイストップ#10」等)、酸化マグネシウム(協和化学工業社製「キョーワマグMF−150」、「キョーワマグMF−30」、タテホ化学工業社製「ピュアマグFNMG」等)、軽焼酸化マグネシウム(タテホ化学工業社製の「#500」、「#1000」、「#5000」等)等が挙げられる。
吸湿樹脂組成物層を構成する樹脂組成物には、更に無機充填材(但し、吸湿性金属酸化物は除く)を含有させることができる。当該無機充填材を含有することで、樹脂組成物の硬化物の耐透湿性が向上し、また、フィルム作製時の組成物のはじきが防止されて、支持体や封止材料との接着力を向上させることができる。無機充填材としては、具体的には、シリカ、硫酸バリウム、水酸化アルミニウム、水酸化マグネシウム、炭酸カルシウム、炭酸マグネシウム、窒化ホウ素、ホウ酸アルミニウム、チタン酸バリウム、チタン酸ストロンチウム、チタン酸カルシウム、チタン酸マグネシウム、チタン酸ビスマス、酸化チタン、ジルコン酸バリウム、ジルコン酸カルシウム、タルク、クレー、マイカ、ベーマイト、ゼオライト、アパタイト、カオリン、ムライト、スピネル、オリビン、セリサイト、ベントナイトなどが挙げられる。無機充填材は1種又は2種以上を組み合わせて使用してもよい。これらの中でもラミネート時に無機充填材が他層へ移行しにくいという観点から、タルク、クレー、マイカ、ベーマイト等の粒子形態が平板状の充填材が好ましく、さらにかかる粒子形態が平板状の充填材を使用することで、吸湿樹脂組成物層を硬化して得られる硬化層の耐透湿性をより一層高めることができる。
吸湿樹脂組成物層を構成する樹脂組成物には、更にゴム粒子を含有させることができ、ゴム粒子を含有させることにより、樹脂組成物の硬化物の機械強度の向上や応力緩和等を図ることができる。当該ゴム粒子は、樹脂組成物のワニスを調製する際の有機溶媒にも溶解せず、エポキシ樹脂等の樹脂組成物中の成分とも相溶せず、樹脂組成物のワニス中では分散状態で存在するものが好ましい。このようなゴム粒子は、一般には、ゴム成分の分子量を有機溶剤や樹脂に溶解しないレベルまで大きくし、粒子状とすることで調製することができ、具体的には、コアシェル型ゴム粒子、架橋アクリルニトリルブタジエンゴム粒子、架橋スチレンブタジエンゴム粒子、アクリルゴム粒子等が挙げられる。コアシェル型ゴム粒子は、粒子がコア層とシェル層を有するゴム粒子であり、具体的には、外層のシェル層がガラス状ポリマー、内層のコア層がゴム状ポリマーで構成される2層構造、または外層のシェル層がガラス状ポリマー、中間層がゴム状ポリマー、コア層がガラス状ポリマーで構成される3層構造のものなどが挙げられる。ガラス層は具体的には、メタクリル酸メチルの重合物などで構成され、ゴム状ポリマー層は具体的には、ブチルアクリレート重合物(アクリル酸ブチルゴム)などで構成される。これらゴム粒子の一次粒子の平均粒径の上限は、応力緩和の効果を維持することや樹脂組成物により有機EL素子を封止する際の素子へのダメージを防止するという観点から、2μm以下が好ましい。一方、ゴム粒子の一次粒子の平均粒径の下限は、樹脂へ混合する際の粘度上昇によって、取り扱い性が悪化することを防止する観点から、0.05μm以上が好ましい。コアシェル型ゴム粒子の具体例としては、スタフィロイドAC3832、AC3816N(以上、ガンツ化成社製)、メタブレンKW−4426(三菱レイヨン社製)、F351(日本ゼオン社製)等が挙げられる。アクリロニトリルブタジエンゴム(NBR)粒子の具体例としては、XER−91(JSR社製)などが挙げられる。スチレンブタジエンゴム(SBR)粒子の具体例としては、XSK−500(JSR社製)などが挙げられる。アクリルゴム粒子の具体例としては、メタブレンW300A、W450A(以上、三菱レイヨン社製)を挙げることができる。
吸湿樹脂組成物層を構成する樹脂組成物には、更に熱可塑性樹脂を含有させることができる。熱可塑性樹脂を含有させることで、樹脂脂組成物の硬化物に可撓性を付与することがき、また、樹脂組成物をコーティングする際の良好な加工性を付与することができる。当該熱可塑性樹脂としては、具体的には、フェノキシ樹脂、ポリビニルアセタール樹脂、ポリイミド樹脂、ポリアミドイミド樹脂、ポリエーテルスルホン樹脂、ポリスルホン樹脂等を挙げることができる。これらの熱可塑性樹脂はいずれか1種を使用しても2種以上を混合して用いてもよい。熱可塑性樹脂は可撓性の付与、コーティング時のはじき防止の点から、重量平均分子量が10,000以上が好ましく、30,000以上がより好ましい。しかし、重量平均分子量が大きすぎると、エポキシ樹脂との相溶性が低下する等の傾向があることから、重量平均分子量は1,000,000以下であるのが好ましく、800,000以下がより好ましい。
本発明に使用される吸湿樹脂組成物層には、更にカップリング剤を含有させる事により、その硬化物の被着体(支持体、保護樹脂組成物層、封止材料等)との密着性や硬化物の耐透湿性を向上させることができる。当該カップリング剤としては、具体的には、チタン系カップリング剤、アルミニウム系カップリング剤、シランカップリング剤等を挙げることができる。中でも、シランカップリング剤が好ましい。これらは1種または2種以上組み合わせて使用してもよい。
本発明のフィルムに使用される保護樹脂組成物層は、熱硬化性樹脂、硬化剤を含む熱硬化性の樹脂組成物によって構成され、目的のデバイス(有機ELデバイス等)の封止構造において、素子(有機EL素子等)を直接被覆することで、吸湿樹脂組成物層中の吸湿性金属酸化物が素子に接触して素子が損傷するのを防止する役割を有する。
熱硬化性樹脂及び硬化剤は、前述の吸湿樹脂組成物層に使用する熱硬化性樹脂及び硬化剤と同様のものが使用される。保護樹脂組成物層に使用する熱硬化性樹脂及び硬化剤と、吸湿樹脂組成物層に使用する熱硬化性樹脂及び硬化剤は互いに相違するものでもよいが、両層間の密着性、硬化収縮や硬化速度の違いに起因する硬化後の両層間の界面応力を抑える、等の観点から保護樹脂組成物層に使用する熱硬化性樹脂及び硬化剤と、吸湿樹脂組成物層に使用する熱硬化性樹脂及び硬化剤とは同一であるのが好ましい。
本発明に使用される保護樹脂組成物層には、有機EL素子の損傷防止機能を損なわない範囲内で、更に吸湿性金属酸化物を含有させてもよい。吸湿性金属酸化物を含有させることにより、耐透湿性を向上させることができる。
本発明に使用される保護樹脂組成物層には、更に無機充填材(但し、吸湿性金属酸化物は除く)を含有させる事により、層中及びEL素子側との界面の透湿速度を遅延させることができ、基板との接着力を向上させることができる。当該無機充填材には、前述の吸湿樹脂組成物層に使用する無機充填材と同様のものを使用することができる。ラミネート時に無機充填材が露出しにくいという観点から、タルク、クレー、マイカ、ベーマイト等の粒子形態が平板状の充填材が好ましい。なお、無機充填材を使用する場合、無機充填材の含有量の上限は、樹脂組成物の粘度が上昇し、硬化物の強度が低下して脆くなるという観点から、樹脂組成物層中の不揮発分100重量%に対して15重量%以下が好ましく、10重量%以下がより好ましい。一方、無機充填材の含有量の下限は、樹脂組成物層とEL素子側との界面の透湿速度を遅延させる効果を得るという観点から、樹脂組成物中の不揮発分100重量%に対して1重量%以上が好ましく、3重量%以上がより好ましい。なお、無機充填材を吸湿性金属酸化物とともに使用する場合は、無機充填材と吸湿性金属酸化物の合計量が樹脂組成物中の不揮発分100重量%に対して15重量%以下となる範囲内で使用される。
本発明に使用される保護樹脂組成物層には、更にゴム粒子を含有させることにより、その硬化物の機械強度の向上や応力緩和等を行うことができる。また、本発明に使用される吸湿樹脂組成物層には、更に熱可塑性樹脂を含有させることにより、その硬化物へ可撓性を付与し、樹脂組成物をコーティングする際の良好な加工性を付与することができる。また、本発明に使用される吸湿樹脂組成物層には、更にカップリング剤を含有させることにより、その硬化物の被着体との密着性や硬化物の耐透湿性を向上させることができる。当該ゴム粒子、熱可塑性樹脂及びカップリング剤等は、前述の吸湿樹脂組成物層に使用するゴム粒子、熱可塑性樹脂及びカップリング剤等と同様のものを使用することができ、カップリング剤はシランカップリング剤が好ましく、熱可塑性樹脂はフェノキシ樹脂が好ましい。これらの熱硬化性樹脂組成物中の含有量は、基本的に吸湿樹脂組成物層を構成する熱硬化性樹脂組成物におけるそれが踏襲される。
本発明のフィルムは実際に封止構造の形成に使用する前までは、樹脂組成物層表面へのゴミ等の付着やキズを防止するために保護フィルムで保護されているのが好ましく、保護フィルムとしては、前述の剥離系支持体で例示したプラスチックフィルムを用いることができる。保護フィルムは予め離型処理を施しておくのが好ましく、離型剤としては、具体的には、フッ素系離型剤、シリコーン系離型剤、アルキッド樹脂系離型剤等が挙げられる。離型剤は異なる種類のものを混合して用いてもよい。また、保護フィルムの厚さも特に制限されないが、1〜100μmが好ましく、10〜75μmがより好ましく、15〜50μmが更に好ましい。
本発明のフィルムは、特に限定されるものではなく、半導体、太陽電池、高輝度LED、LCDシール、有機EL等の各種デバイスに用いることができ、特に有機EL素子封止用に好適に用いることができ、有機ELデバイスに好適に使用することができる。また、本発明のフィルムを流通させる場合には、保護フィルムを付けて流通させることができる。すなわち、本発明のフィルムの構成は、以下の6つの態様を含む。
(1)剥離系支持体+吸湿樹脂組成物層+保護樹脂組成物層+保護フィルム
(2)封止系支持体+吸湿樹脂組成物層+保護樹脂組成物層+保護フィルム
(3)剥離系支持体+保護樹脂組成物層+吸湿樹脂組成物層+保護フィルム
(4)剥離系支持体+吸湿樹脂組成物層+保護樹脂組成物層
(5)封止系支持体+吸湿樹脂組成物層+保護樹脂組成物層
(6)剥離系支持体+保護樹脂組成物層+吸湿樹脂組成物層
なお、上記は各層の積層順を示している。
本発明のフィルムを用いて有機EL素子を封止し、有機ELデバイスを製造する方法を以下に説明する。デバイスの封止構造において、保護樹脂組成物層は素子形成基板の素子を被覆するように配置され、吸湿樹脂組成物層は保護樹脂組成物層の素子形成基板側の面とは反対側の面に配置される。本発明のフィルムの構成は、前述の通り、以下の6つの態様を含む。
(1)剥離系支持体+吸湿樹脂組成物層+保護樹脂組成物層+保護フィルム
(2)封止系支持体+吸湿樹脂組成物層+保護樹脂組成物層+保護フィルム、
(3)剥離系支持体+保護樹脂組成物層+吸湿樹脂組成物層+保護フィルム、
(4)剥離系支持体+吸湿樹脂組成物層+保護樹脂組成物層
(5)封止系支持体+吸湿樹脂組成物層+保護樹脂組成物層
(6)剥離系支持体+保護樹脂組成物層+吸湿樹脂組成物層
実験に用いた使用材料について説明する。
(A)エポキシ樹脂
・固形エポキシ樹脂(DIC社製「HP7200H」:ジシクロペンタジエン型固形エポキシ樹脂、エポキシ当量(278g/eq))
・ゴム微粒子分散液状エポキシ樹脂(日本触媒社製「BPA328」:一次粒子径が0.3umの2層構造のアクリル樹脂粒子がエポキシ当量185のビスフェノールA型エポキシ樹脂に17重量%含有してなる組成物。エポキシ当量(230g/eq))
・液状エポキシ樹脂(日本化薬社製「GOT」:オルソトルイジンジグリシジルアミン、エポキシ当量(135g/eq))
(B)フェノキシ樹脂
・ジャパンエポキシレジン社製「YL7213−35M」(重量平均分子量35000)の固形分35重量%のMEK溶液
(C)硬化剤
・エポキシ樹脂用潜在性硬化促進剤(サンアプロ社製「U−CAT3502T」)
・イオン液体硬化剤(「TBP/N−Ac−gly」、N−アセチルグリシンテトラブチルホスホニウム塩)
(D)吸湿性金属酸化物
・焼成ドロマイト:吉澤石灰社製「軽焼ドロマイト」を湿式粉砕したもののMEKスラリー(固形分として40重量%、平均粒径:0.87μm)
(E)無機充填材
・タルク:日本タルク社製「D−600」を湿式粉砕したもののMEKスラリー(固形分として30重量%、平均粒径:0.72μm)
(F)表面処理剤
・ステアリン酸
(G)カップリング剤
・シランカップリング剤:信越化学社製「KBM−403」(3−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン)
次に、測定方法について説明する。
[支持体と樹脂組成物層間の接着力]
アルミニウム箔(幅50mm、長さ50mm、厚み50μm)を2枚用意し、1枚目のアルミニウム箔の片面に、基材上にある樹脂組成物層(幅40mm、長さ50mm)を重ね合わせて、真空ラミネーターにより、温度80℃、圧力1kgf/cm2(9.8×104Pa)の条件でラミネートした。そして、基材を剥離し、露出した樹脂組成物層上に2枚目のアルミニウム箔を重ねて同じ条件にてラミネートを行い、アルミニウム箔、樹脂組成物層、アルミニウム箔の3層構造の試験片を作成した。この試験片を110℃、30分の条件で加熱硬化後、幅10mm、長さ50mmの矩形の試験片にカットし、JIS K―6854のT型剥離試験方法に準拠して、試験片の長手方向の接着力(剥離力)を測定した。
次に、評価方法について説明する。
[耐透湿性の評価]
有機ELデバイスを60℃/90%RH恒温環境に1000時間曝し、フィルムの耐透湿性を評価した。フィルムの耐透湿性は有機EL素子発光部に生じる発光面積の収縮(シュリンク)及びDS(ダークスポット)の状態から判定し、初期(0時間)と1000時間後の輝度の相対変化率を評価した。すなわち、シュリンクやDSが多く発生すると発光面積が減少して発光部の輝度が増大し、欠陥のない初期状態の輝度に対する相対変化率が大きくなる。また、輝度は定電流駆動(15mA)にて2点測定し、平均値を算出した。評価として、相対変化率が1.1未満である場合は○とし、1.1以上である場合は×とした。
有機EL素子の損傷の度合いを駆動電圧3Vにおける暗電流値にて評価した。評価として、暗電流値が0.2μA未満の場合は○とし、0.2μA以上の場合は×とした。
固形エポキシ樹脂(DIC社製「HP7200H」)をフェノキシ樹脂(ジャパンエポキシレジン社製「YL7213−35M」の固形分35重量%のMEK溶液)に溶解させた混合溶解物を作成し、その混合溶解物に、ゴム微粒子分散液状エポキシ樹脂(日本触媒社製「BPA328」)と、液状エポキシ樹脂(日本化薬社製「GOT」)と、エポキシ樹脂用潜在性硬化促進剤(サンアプロ社製「U−CAT3502T」)と、シランカップリング剤(信越化学社製「KBM−403」)と、イオン液体硬化剤(N−アセチルグリシンテトラブチルホスホニウム塩)と、MEKを添加して高速回転ミキサーで均一に分散して、ワニスAを得た。
固形エポキシ樹脂(DIC社製「HP7200H」)をフェノキシ樹脂(ジャパンエポキシレジン社製「YL7213−35M」の固形分35重量%のMEK溶液)に溶解させた混合物Aを作成した。一方、焼成ドロマイト(吉澤石灰社製を湿式粉砕したもの)のMEKスラリー(固形分として40重量%)にステアリン酸を添加分散し混合物Bを作成した。混合物A、混合物B、タルク(日本タルク社製「D−600」を湿式粉砕したもので、固形分30重量%のMEKスラリー)、ゴム微粒子分散液状エポキシ樹脂(日本触媒社製「BPA328」)と、エポキシ樹脂用潜在性硬化促進剤(サンアプロ社製「U−CAT3502T」)、液状エポキシ樹脂(日本化薬社製「GOT」)、シランカップリング剤(信越化学社製「KBM−403」)を配合し、アジホモミキサーロボミックス型混合攪拌機(プライミクス社製)にて混合した。これにイオン液体硬化剤(N−アセチルグリシンテトラブチルホスホニウム塩)を添加して高速回転ミキサーで均一に分散して、ワニスBを得た。
タルク(日本タルク社製「D−600」を湿式粉砕したもので、固形分30重量%のMEKスラリー)を加えたこと以外は、製造例1でのワニスAと同様の方法により、下記表1の配合表に従い、ワニスCを調製した。
製造例2でのワニスBと同様の方法により、下記表1の配合表に従い、ワニスDを調製した。
製造例2でのワニスBと同様の方法により、下記表1の配合表に従い、ワニスEを調製した。
ワニスB、D、Eにより作製したそれぞれの樹脂組成物層について、支持体との接着力を測定した。結果を表2に示す。
ワニスAをアルキッド系離型剤で処理されたPETフィルム(厚さ38μm)の離型処理面上に、乾燥後の樹脂組成物層の厚さが10μmになるようダイコーターにて均一に塗布し、60〜95℃で12分間乾燥させることにより、保護樹脂組成物層A1を得た。保護樹脂組成物層A1の100℃での溶融粘度は6170ポアズであった。
(ITO基板および封止用ガラス板の洗浄)
ITO(インジウム・錫酸化物)基板および封止用ガラス板の洗浄は、それぞれ、クラス10000のクリーンルーム内と、クラス100のクリーンブース内にて行った。洗浄溶剤は半導体洗浄用洗剤および超純水(18MΩ以上、全有機炭素(TOC):10ppb未満)を用い、超音波洗浄機とUV洗浄機を用いた。
真空度が1〜2×10−4Pa、蒸着速度が1.0〜2.0Å/sにて、30mm角(縦30mm×横30mm)、0.7mm厚のガラス基盤上に、Glass/SiO2[53nm]/ITO[55nm]/PEDOT・PSS[40nm]/α−NPD[50nm]/Alq3[50nm]/LiF[0.8nm]/Al[15nm]の構成にて各層を蒸着し有機EL素子を作製した。発光部面積は10×10mm2である。
なお、「PEDOT・PSS」は、(ポリ(3,4−エチレンジオキシチオフェン))・(ポリスチレンスルホン酸)の略称、「α−NPD」は(ビス[N−(1−ナフチル)−N−フェニル]ベンジジン)の略称、「Alq3」はトリス(8−キノリノラト)アルミニウムの略称である。
まず、本発明のフィルムを封止材料であるガラス板(21mm×28mm、0.7mm厚)にラミネートした。ラミネートはクラス100のクリーンブース内で、80℃、減圧(1×10−3MPa以下)吸引20秒、プレス20秒の条件で真空プレスすることにより行った。
次に、支持体を剥離し、かかるガラス板に露出された樹脂組成物層を、酸素濃度10ppm以下、水分濃度10ppm以下のグローブボックス内で、80℃、0.04MPa荷重下、減圧(1×10−3MPa以下)吸引20秒、プレス20秒の条件で、有機EL素子形成基板に向けて真空プレスした。
その後、グローブボックス内で、110℃のホットプレート上で30分間加熱して本発明のフィルムを熱硬化させた。
なお、上記樹脂組成物層は保護樹脂組成物層と吸湿樹脂組成物層を積層したものであり、封止材料であるガラス板へのラミネートは吸湿樹脂組成物層をガラス板に圧着し、有機EL素子形成基板へのラミネートは保護樹脂組成物層を有機EL素子形成基板に圧着させた。
ワニスAをアルキッド系離型剤で処理されたPETフィルム(厚さ38μm)の離型処理面上に、乾燥後の樹脂組成物層の厚さが10μmになるようダイコーターにて均一に塗布し、60〜95℃で12分間乾燥させることにより、保護樹脂組成物層を得た。
ワニスBを、アルキッド系離型剤で処理されたPETフィルム(厚さ38μm)の離型処理面上に、乾燥後の樹脂組成物層の厚さが40μmになるようにダイコーターにて均一に塗布し、60〜95℃で12分間乾燥させることにより、樹脂組成物層を得た。このPETフィルム付き樹脂組成物層を封止材料であるガラス板にラミネートした後、PETフィルムを剥離し、樹脂組成物層を有機EL素子を有するガラス板にラミネートして、有機ELデバイスを作製した。
ワニスAを、アルキッド系離型剤で処理されたPETフィルム(厚さ38μm)の離型処理面上に、乾燥後の樹脂組成物層の厚さが40μmになるようにダイコーターにて均一に塗布し、60〜95℃で12分間乾燥させることにより、樹脂組成物層を得た。このPETフィルム付き樹脂組成物層を封止材料であるガラス板にラミネートした後、PETフィルムを剥離し、樹脂組成物層を有機EL素子を有するガラス板にラミネートして、有機ELデバイスを作製した。
ワニスBの代わりにワニスCを用いること以外は実施例1と同様にしてフィルムを作製した。このフィルムのワニスC由来の樹脂組成物層側のPETフィルムを剥離し、該樹脂組成物層を封止材料であるガラス板にラミネート後、ワニスA由来の樹脂組成物層側のPETフィルムを剥離し、該樹脂組成物層を有機EL素子を有するガラス板にラミネートして、有機ELデバイスを作製した。
ワニスCを、アルキッド系離型剤で処理されたPETフィルム(厚さ38μm)の離型処理面上に、乾燥後の樹脂組成物層の厚さが40μmになるようにダイコーターにて均一に塗布し、60〜95℃で12分間乾燥させることにより、樹脂組成物層を得た。このPETフィルム付き樹脂組成物層を封止材料であるガラス板にラミネートした後、PETフィルムを剥離し、樹脂組成物層を有機EL素子を有するガラス板にラミネートして、有機ELデバイスを作製した。
一方、比較例1は、吸湿性金属酸化物を多く含有しており、有機EL素子を損傷させてしまった。また、比較例2、3、4は、吸湿性金属酸化物を含有していないため、有機EL素子が水分によってダメージを受けてしまった。なお、比較例4は、タルクを含有しているが平板状の充填剤のために移行しにくく、素子の耐損傷性は保持された。
Claims (6)
- 支持体と保護樹脂組成物層と吸湿樹脂組成物層とを有することを特徴とする、フィルム。
- 吸湿樹脂組成物層が、吸湿性金属酸化物を含有することを特徴とする、請求項1記載のフィルム。
- 吸湿樹脂組成物層が、無機充填剤(但し、吸湿性金属酸化物を除く)を含有することを特徴とする、請求項1または2記載のフィルム。
- 保護樹脂組成物層が、無機充填剤(但し、吸湿性金属酸化物を除く)を含有することを特徴とする、請求項1〜3のいずれか1項に記載のフィルム。
- 40℃〜130℃の範囲に設定されたラミネート温度において、吸湿樹脂組成物層と保護樹脂組成物層の溶融粘度の差(吸湿樹脂組成物層の溶融粘度−保護樹脂組成物層の溶融粘度)が300ポアズ〜1000000ポアズであることを特徴とする、請求項1〜4のいずれか1項に記載のフィルム。
- 請求項1〜5のいずれか1項に記載のフィルムを有することを特徴とする、有機ELデバイス。
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