JPWO2010128650A1 - 炭素材料及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
さらに、天然有機高分子では、デンプン、セルロース、タンパク質、コラーゲン、アルギン酸、ダンマル、コバール、ロジン、グッタベルカ、天然ゴムなどを、半合成高分子では、セルロース系樹脂、セルロースアセテート,セルロースニトレート、セルロースアセテートプチレート、カゼインプラスチック、大豆タンパクプラスチックなどを、合成高分子では、熱硬化性樹脂であるフェノール樹脂、ユリア樹脂、メラミン樹脂,ベンゾグアナミン樹脂、エポキシ樹脂、ジアリルフタレート樹脂、不飽和ポリエステル樹脂、ビスフェノールA型エポキシ樹脂、ノボラック型エポキシ樹脂、多官能基エポキシ樹脂、脂環状エポキシ樹脂、アルキド樹脂、ウレタン樹脂など、及び、熱可塑性樹脂である塩化ビニル樹脂、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリスチレンなど、合成ゴムであるポリイソプレン,ブタジエンなど、合成繊維であるナイロン、ビニロン、アクリル繊維、レーヨンなど、その他ポリ酢酸ビニル、ABS樹脂、AS樹脂、アクリル樹脂、ポリアセタール、ポリイミド、ポリカーボネート、変性ポリフェニレンエーテル(PPE)、ポリエチレンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレート、ポリアリレート、ポリスルホン、ポリフェニレンスルフィド、ポリエーテルエーテルケトン、フッ素樹脂、ポリアミドイミド、ポリエーテルエーテルケトン、シリコン樹脂などを使用することができる。
成形の方法や形状について特に限定はなく、上記高分子材料が一定の形を維持できる限りいずれの方法や形状も、本発明において好適に用いることができる。例えば、上記高分子材料は、ホットプレス等により所望の形状(例えば、円盤状)とすることができる。
真比重と見掛け比重の差異から算出される見掛け気孔率(閉気孔率)は2%以上であることが必要である。閉気孔率が2%未満の場合は気相成長黒鉛が生成する核となる閉気孔が相対的に少なく、反応ガスである水素、炭化水素が材料外部に拡散、散逸してしまい黒鉛の気相成長が阻害される。好ましい閉気孔率としては、約2%〜約15%、より好ましくは約2.5%〜約15%、さらに好ましくは約2.5%〜10%である。
気相成長黒鉛が生成するためには上記の閉気孔率と残留水素量の範囲を同時に満たす必要があり、閉気孔率が2%以上含まれていても、残留水素量が少ない場合には黒鉛の気相成長は生じない。
本発明において、熱間静水圧加圧(HIP)処理時の最高到達温度の好ましい範囲は、約1400℃〜約2200℃の範囲であり、より好ましくは約1500℃〜約2100℃の範囲である。また、HIP処理時の最高到達圧力としては、約10MPa以上であり、好ましくは約50MPa以上、より好ましくは約100MPa以上、更に好ましくは約180MPa以上である。一方該最高到達圧力の上限値に関しては特に制限はないが、HIP装置を用いる場合には、通常、装置の性能から自ずと上限値が定まる。かかる上限値は当業者には自明のものであって、通常は約200MPa、特に高性能の装置の場合には、約300MPaである。好ましい圧力の範囲は上記から適切に選択することができる。
本発明の炭素材料は、多孔質であるため有用であり、特に、全気孔率が40%以上のものが好ましく、60%以上のものがより好ましく、70%以上のものがさらに好ましい。また、本発明の炭素材料は黒鉛結晶性が高く有用であり、特に、レザーラマン分光法測定により得られる前記R値(ID/IG(I1360/I1580))が、0.2未満のものが好ましい。
本明細書において、水素量は、不活性ガス融解熱伝動法により測定したものである。ここに、不活性ガス融解熱伝動法とは、試料を高周波加熱により加熱し、発生した水素ガスを不活性ガスにより搬送し、熱伝導度検出器により定量するものである。なお測定装置には堀場製作所EMGA621を使用した。
閉気孔率(見掛け気孔率)とは、(真密度−見掛け密度)÷真密度×100(%)で計算され、試料中に存在する閉気孔の試料体積に対する比率を示すための指標である。
全気孔率とは、(真密度−嵩密度)÷真密度×100(%)で計算され、該試料中に含まれる全ての気孔、すなわち試料内部の閉じた空間である閉気孔及び試料表面の凸凹部の空間である開気孔の両方の、試料体積に対する比率を示すための指標である。
ここに、真密度とは、試料に含まれる空隙(開気孔や閉気孔を含む)による影響を最小化すべく、これを微粉末に粉砕した状態で測定した密度(単位体積当たりの質量)であり、本発明の実施例では、74μmの篩を通過した粉末試料を用いて、液相置換ピクノメーター法により測定した体積を、試料重量で除して求めた。微粉末化は元の試料中に含まれていた気泡などの閉気孔を除去するための操作である。液相置換ピクノメーター法とは、粉末試料を、ブタノールなどの分散媒と共に測定セルの中に入れ、試料中の空隙に液体を浸入させるための脱気を行い、それらの空隙を除去した体積を求める方法である。本発明の実施例では、SEISHIN ENTERPRISE社製密度計 AUTO TRUE DENSER MAT−500を使用して、かかる体積を測定した。本明細書では、このようにして求めた体積で、試料重量を除した値を真密度とした。
見掛け密度とは、試料に含まれる閉気孔の体積は除かずに開気孔の体積を除いて得られる体積で、試料重量を除した値である。かかる体積は、粉砕しない状態の試料を用いること以外は、上記真密度の測定と同様にして、液相置換ピクノメーター法により、測定した。
嵩密度とは、試料の外形状より算出した体積で、試料重量を除した値である。嵩密度は、試料の外形状から算出した体積を使用するため、そこには試料自身の体積の他、閉気孔のみならず開気孔(一般的には細孔)の体積も含まれる。一方、見掛け密度を算出するに当たって使用する体積は、閉気孔は含むものの開気孔は除去された体積であるため、通常は、見掛け密度の方が嵩密度よりも高い数値となる。
なお、嵩密度は嵩比重と同義であり、真密度は真比重と、見掛け密度は見掛け比重と同義である。
レザーラマン分光法測定におけるR値とは、同測定結果において、炭素六角網面の積層構造を示す1580cm-1付近のピークの強度(IGまたはI1580と表す)に対する、乱層構造を示す1360cm-1付近のピークの強度(IDまたはI1360と表す)の比、すなわちID/IG(I1360/I1580)で表わされる値をいう。
本発明の実施例1〜12及び16における処理条件及び生成物の状況を表1にまとめた。
Claims (12)
- 外表面が炭素六角網面の端部から構成される、気相成長多孔質炭素材料の製造方法であって、成形した高分子材料を、所定量の残留水素を含みかつ所定の閉気孔率を有するように炭化焼成した予備焼成体を準備し、これを加圧されたガス雰囲気を使用した熱間静水圧加圧処理することを含んでなる、製造方法。
- 閉気孔率が2%以上である、請求項1の製造方法。
- 残留水素の量が0.2%〜5%の範囲である、請求項1又は2の製造方法。
- 熱間静水圧加圧処理における最高到達温度が1400℃〜2200℃である、請求項1〜3のいずれかの製造方法。
- 熱間静水圧加圧処理における最高到達圧力が10MPa〜200MPaである、請求項1〜4のいずれかの製造方法。
- 閉気孔を核として気相成長を進行させることを特徴とする、請求項1〜5のいずれかの製造方法。
- 気相成長多孔質炭素材料の、レザーラマン分光法測定におけるR値(I1360/I1580で示されるピークの強度比)が0.2未満である、請求項1〜6のいずれかの製造方法。
- 請求項1〜7のいずれかの製造方法により得られた気相成長多孔質炭素材料をホスト材料とする層間化合物を準備し、これを急速加熱させることを特徴とする薄片状炭素材料の製造方法。
- 請求項1〜7のいずれかの製造方法により得られた気相成長多孔質炭素材料を物理的に破壊することを特徴とする薄片状炭素材料の製造方法。
- 外表面が炭素六角網面の端部から構成される、気相成長多孔質炭素材料。
- レザーラマン分光法測定におけるR値(I1360/I1580で示されるピークの強度比)が0.2未満である、請求項10の気相成長多孔質炭素材料。
- 球状、楕円体状、またはこれらが連続的に合体した構造体である、請求項10又は11の気相成長多孔質炭素材料。
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