JPH0288461A - 炭素繊維強化炭素薄肉材料の製造方法 - Google Patents
炭素繊維強化炭素薄肉材料の製造方法Info
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- JPH0288461A JPH0288461A JP63236226A JP23622688A JPH0288461A JP H0288461 A JPH0288461 A JP H0288461A JP 63236226 A JP63236226 A JP 63236226A JP 23622688 A JP23622688 A JP 23622688A JP H0288461 A JPH0288461 A JP H0288461A
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Landscapes
- Ceramic Products (AREA)
- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野］
この発明は、炭素繊維強化炭素薄肉月利の製造方法４こ
係り、特に限定するものではないが、電気炉の内張材等
の断熱材料、建築用の壁材等の薄板材を製造するのに好
適な炭素繊維強化炭素薄肉月利の製造方法である。
係り、特に限定するものではないが、電気炉の内張材等
の断熱材料、建築用の壁材等の薄板材を製造するのに好
適な炭素繊維強化炭素薄肉月利の製造方法である。
［従来の技術］
炭素１維強化炭素材料（以下、Ｃ／Ｃ複合材という）は
、軽量（比ｆｆ１１．５〜２．０９／ｃｌｌｉ）であっ
て、耐熱性に著しく優れ（２，５００〜３゜０００℃）
、高温での強度が大きいので、電気炉の内壁等の種々の
断熱材料として利用されており、また、耐蝕性に優れて
いるほか、炭素繊維とマトリックス炭素との微妙な反射
率の違いから黒を基調とした深みのある模様を有してお
り、建築用の壁材等としての用途も期待されている。
、軽量（比ｆｆ１１．５〜２．０９／ｃｌｌｉ）であっ
て、耐熱性に著しく優れ（２，５００〜３゜０００℃）
、高温での強度が大きいので、電気炉の内壁等の種々の
断熱材料として利用されており、また、耐蝕性に優れて
いるほか、炭素繊維とマトリックス炭素との微妙な反射
率の違いから黒を基調とした深みのある模様を有してお
り、建築用の壁材等としての用途も期待されている。
そして、この種のＣ／Ｃ複合材を！Ｊ造する方法として
、例えば、炭素繊維と熱硬化性樹脂とを含有する炭素繊
ｌｆｆ１樹脂混合物を所定の形状に成形して硬化させ、
次いで１りられた成形硬化物を炭素化あるいはこの炭素
化とこれに引続く黒鉛化からなる炭化処理を行って製造
する方法が知られている（日本複合材料学会誌第１０巻
第２号（１９８４）第５６〜６４頁）。
、例えば、炭素繊維と熱硬化性樹脂とを含有する炭素繊
ｌｆｆ１樹脂混合物を所定の形状に成形して硬化させ、
次いで１りられた成形硬化物を炭素化あるいはこの炭素
化とこれに引続く黒鉛化からなる炭化処理を行って製造
する方法が知られている（日本複合材料学会誌第１０巻
第２号（１９８４）第５６〜６４頁）。
しかしながら、この方法では、炭素１維と熱硬化性樹脂
とを含有する炭素繊維樹脂混合物を所定の形状に成形し
硬化させて得られた成形硬化物を炭化処理する際に、成
形硬化物の熱硬化性樹脂がその炭化に伴なって炭素繊維
より大きく体積収縮を引起し、いわゆる熱応力が発生す
る。そして、この熱応力は、成形硬化物の肉厚が岸い場
合にはこの成形硬化物の強度が勝って炭素繊維と熱硬化
性樹脂との界面で剥離が発生することにより緩和され、
炭化時に成形硬化物は一様に収縮してそれ自体の形状が
大きく変化することはない。これに対して、成形（ω化
物の肉厚が薄いと、炭化時に発生する熱応力が成形硬化
物の強度を越え、このために成形硬化物は変形し、製造
されたＣ／Ｃ複合材にそりやねじれ等の変形が生じる。
とを含有する炭素繊維樹脂混合物を所定の形状に成形し
硬化させて得られた成形硬化物を炭化処理する際に、成
形硬化物の熱硬化性樹脂がその炭化に伴なって炭素繊維
より大きく体積収縮を引起し、いわゆる熱応力が発生す
る。そして、この熱応力は、成形硬化物の肉厚が岸い場
合にはこの成形硬化物の強度が勝って炭素繊維と熱硬化
性樹脂との界面で剥離が発生することにより緩和され、
炭化時に成形硬化物は一様に収縮してそれ自体の形状が
大きく変化することはない。これに対して、成形（ω化
物の肉厚が薄いと、炭化時に発生する熱応力が成形硬化
物の強度を越え、このために成形硬化物は変形し、製造
されたＣ／Ｃ複合材にそりやねじれ等の変形が生じる。
このような現像は、薄肉材料を製造する場合に問題にな
るが、特に電気炉の内張材や建築用の壁材等の薄板材を
製造する場合には、そのそりやねじれ等の変形が大きな
問題になり、切削加工の工程が必要になったり、製品の
歩留が低下する等、好ましくない問題が発生する。
るが、特に電気炉の内張材や建築用の壁材等の薄板材を
製造する場合には、そのそりやねじれ等の変形が大きな
問題になり、切削加工の工程が必要になったり、製品の
歩留が低下する等、好ましくない問題が発生する。
［発明が解決しようとする課題］
そこで、本発明者らは、このような問題を解決すべく鋭
意研究を重ねた結果、炭素繊維と熱硬化性樹脂とを含有
する炭素繊維樹脂混合物を所定の形状（成形し硬化させ
て得られた成形硬化物をその炭化処理に先駆けて所定の
温度以上で加圧熱処理することにより、そりやねじれ等
の変形のないＣ／Ｃ複合材薄肉材料を製造し得ることを
見出し、本発明に到達した。
意研究を重ねた結果、炭素繊維と熱硬化性樹脂とを含有
する炭素繊維樹脂混合物を所定の形状（成形し硬化させ
て得られた成形硬化物をその炭化処理に先駆けて所定の
温度以上で加圧熱処理することにより、そりやねじれ等
の変形のないＣ／Ｃ複合材薄肉材料を製造し得ることを
見出し、本発明に到達した。
従って、本発明の目的は、炭素繊維と熱硬化性樹脂とを
含有する炭素繊維樹脂混合物からそりやねじれ等の変形
のない炭素繊維強化炭素薄肉材料を容易に製造すること
ができる方法を提供づることにある。
含有する炭素繊維樹脂混合物からそりやねじれ等の変形
のない炭素繊維強化炭素薄肉材料を容易に製造すること
ができる方法を提供づることにある。
［問題点を解決するための手段］
すなわち、本発明は、炭素繊維と熱硬化性樹脂とを含有
する炭素繊維樹脂混合物を所定の形状に成形し硬化させ
、次いで得られた成形硬化物を４００℃以上の温度で加
圧熱処理した後、炭化する炭素繊維強化炭素薄肉材料の
ｌＡ造方法である。
する炭素繊維樹脂混合物を所定の形状に成形し硬化させ
、次いで得られた成形硬化物を４００℃以上の温度で加
圧熱処理した後、炭化する炭素繊維強化炭素薄肉材料の
ｌＡ造方法である。
本発明で使用する炭素繊維は、ポリアクリロニトリル系
、レーヨン系、ピッチ系のいずれであってもよく、また
、０．１〜５０ｍ程度の短繊維であっても、連続繊維で
あってもよい。また、上記炭素繊維と共に使用する熱硬
化性樹脂としては、フラン樹脂、フェノール樹脂、不飽
和ポリエステル樹脂等の種々のものが挙げられるが、加
熱により流動性を示すと共に分子間架橋により三次元構
造を作って硬化し、不融不溶化して高い炭化収率を有す
るものがよい。
、レーヨン系、ピッチ系のいずれであってもよく、また
、０．１〜５０ｍ程度の短繊維であっても、連続繊維で
あってもよい。また、上記炭素繊維と共に使用する熱硬
化性樹脂としては、フラン樹脂、フェノール樹脂、不飽
和ポリエステル樹脂等の種々のものが挙げられるが、加
熱により流動性を示すと共に分子間架橋により三次元構
造を作って硬化し、不融不溶化して高い炭化収率を有す
るものがよい。
上記炭素繊維と熱硬化性樹脂とを含有する炭素繊維樹脂
混合物としては、所定の形状に成形し、そして、硬化さ
せることができるものであれば単純に上記炭素繊維と熱
硬化性樹脂とを均一に混合して得られる混合物であって
もよいが、最終的に１１ノられるＣ／１合月の品質を向
上させるためにはこれら炭素繊維と熱硬化性樹脂とが可
及的に均一に混合されていることがよく、この観点から
、好ましくは炭素１１ｉ維の表面に予め熱硬化性樹脂を
含浸又は塗布し、あるいは、炭素繊維と熱硬化性樹脂と
を混練して得られたプリプレグである。
混合物としては、所定の形状に成形し、そして、硬化さ
せることができるものであれば単純に上記炭素繊維と熱
硬化性樹脂とを均一に混合して得られる混合物であって
もよいが、最終的に１１ノられるＣ／１合月の品質を向
上させるためにはこれら炭素繊維と熱硬化性樹脂とが可
及的に均一に混合されていることがよく、この観点から
、好ましくは炭素１１ｉ維の表面に予め熱硬化性樹脂を
含浸又は塗布し、あるいは、炭素繊維と熱硬化性樹脂と
を混練して得られたプリプレグである。
上記炭素繊維樹脂混合物は、先ず所定の形状に成形され
、次いで硬化される。この際の成形硬化の条件は、特に
制限されるものではな〈従来公知の方法でよく、例えば
、ホットプレス等の加熱加圧手段を使用し、温度８０〜
３００℃、好ましくは１２０〜２００℃及び圧力１０〜
３００Ｋｇ／ｃｄ・Ｇ、好ましくは５０〜１５０ＫＩ／
ｃｒＡ・Ｇの条件で成形し、硬化させればよい。
、次いで硬化される。この際の成形硬化の条件は、特に
制限されるものではな〈従来公知の方法でよく、例えば
、ホットプレス等の加熱加圧手段を使用し、温度８０〜
３００℃、好ましくは１２０〜２００℃及び圧力１０〜
３００Ｋｇ／ｃｄ・Ｇ、好ましくは５０〜１５０ＫＩ／
ｃｒＡ・Ｇの条件で成形し、硬化させればよい。
このようにして炭素繊維樹脂混合物を成形硬化させてｊ
￥７られた成形硬化物は、引続き、例えばホットプレス
等の加熱加圧手段を使用し、少なくとも４００℃以上、
好ましくは４５０〜６００℃の温度で、５〜３００Ｋｇ
／ｃｄ−Ｇ、好ましくは１０〜１５０に９／ａｔｒ−Ｇ
の圧力下に通常１０分〜３０時間、好ましくは３０分〜
５時間加圧熱処理される。この加圧熱処理の際には、硬
化した成形硬化物中の樹脂が熱分解して一部炭化する。
￥７られた成形硬化物は、引続き、例えばホットプレス
等の加熱加圧手段を使用し、少なくとも４００℃以上、
好ましくは４５０〜６００℃の温度で、５〜３００Ｋｇ
／ｃｄ−Ｇ、好ましくは１０〜１５０に９／ａｔｒ−Ｇ
の圧力下に通常１０分〜３０時間、好ましくは３０分〜
５時間加圧熱処理される。この加圧熱処理の際には、硬
化した成形硬化物中の樹脂が熱分解して一部炭化する。
加圧熱処理時の温度が４００’Ｃ未満では熱分解が充分
に進行せず、後の炭化工程で成形硬化物中の未分解樹脂
部分の収縮により、そりやねじれ等の変形が生じるおそ
れがある。
に進行せず、後の炭化工程で成形硬化物中の未分解樹脂
部分の収縮により、そりやねじれ等の変形が生じるおそ
れがある。
この加圧熱処理は、上記炭素繊維樹脂混合物の成形硬化
の工程とは切離して別の工程で行ってもよいが、例えば
成形硬化工程をホットプレスで行う場合、その加圧状態
のまま加熱温度を４００’Ｃ以上に１臂させ、成形硬化
工程で硬化した樹脂を熱分解し一部炭化させるようにし
てもよい。このように成形硬化の工程から連続して加圧
熱処理工程を行うことにより製造工程を簡略化すること
ができる。
の工程とは切離して別の工程で行ってもよいが、例えば
成形硬化工程をホットプレスで行う場合、その加圧状態
のまま加熱温度を４００’Ｃ以上に１臂させ、成形硬化
工程で硬化した樹脂を熱分解し一部炭化させるようにし
てもよい。このように成形硬化の工程から連続して加圧
熱処理工程を行うことにより製造工程を簡略化すること
ができる。
加圧熱処理を行った後は、通常の炭素材料の製造方法と
同様に炭素化及び黒鉛化からなる炭化処理を行う。炭素
化処理は非酸化性雰囲気で４５０〜１，１００℃の範囲
で徐々に加熱して行い、また、引続き必要に応じて行わ
れる黒鉛化処理は不活性雰囲気で１，８００〜２．８０
０℃の温度範囲で徐々に加熱して行う。°また、高密度
化し、機械強度を向上させるため、常法に従って含浸炭
化処理を行ってもよい。
同様に炭素化及び黒鉛化からなる炭化処理を行う。炭素
化処理は非酸化性雰囲気で４５０〜１，１００℃の範囲
で徐々に加熱して行い、また、引続き必要に応じて行わ
れる黒鉛化処理は不活性雰囲気で１，８００〜２．８０
０℃の温度範囲で徐々に加熱して行う。°また、高密度
化し、機械強度を向上させるため、常法に従って含浸炭
化処理を行ってもよい。
本発明の方法により製造されるＣ／Ｃ複合材薄肉材料は
そりやねじれ等の変形が少なく、そのままであるいは表
面研削を行うだけで電気炉の内張材ヤ）建築用の壁材等
として使用でき、変形が大きい場合に比べて、切削加工
の工程が不要になり、また、製品の歩留こし大ぎく向上
する。
そりやねじれ等の変形が少なく、そのままであるいは表
面研削を行うだけで電気炉の内張材ヤ）建築用の壁材等
として使用でき、変形が大きい場合に比べて、切削加工
の工程が不要になり、また、製品の歩留こし大ぎく向上
する。
［作 用］
熱硬化性樹脂は、その種類によって温度範囲が若干異な
るが、一般に４００℃以上の温度で熱分解をし、その時
同時に収縮が起こる。本発明の方法では、加圧下に形状
を保持しながら成形硬化物中の熱硬化性樹脂の熱分解反
応を進行さけるので、熱分解時に熱収縮による変形が起
こらず、また、加圧熱処理後は熱硬化性樹脂の熱分解が
ほとんど終了しているので、後の炭化工程で熱収縮が起
こらず、これによってそりやねじれ等の変形の生じない
Ｃ／Ｃ複合材薄肉材料が製造できるものと考えられる。
るが、一般に４００℃以上の温度で熱分解をし、その時
同時に収縮が起こる。本発明の方法では、加圧下に形状
を保持しながら成形硬化物中の熱硬化性樹脂の熱分解反
応を進行さけるので、熱分解時に熱収縮による変形が起
こらず、また、加圧熱処理後は熱硬化性樹脂の熱分解が
ほとんど終了しているので、後の炭化工程で熱収縮が起
こらず、これによってそりやねじれ等の変形の生じない
Ｃ／Ｃ複合材薄肉材料が製造できるものと考えられる。
［実施例］
実施例１
ＰＡＮ系炭素繊維束をフェノール樹脂溶液に含浸し、乾
燥した後、３０ｍ艮に切断してプリプレグとした。この
プリプレグを積層し、ホットプレスで１５０℃及び１０
０ＫＩ／ｃｔｒｔ−Ｇの条件下に加圧成形し、同時（樹
脂を硬化させて成形硬化物を冑た。このようにして成形
硬化させた成形硬化物は、ざらに引続きホットプレスで
加圧状態のまま５５０℃まで昇温させて６０分間加圧熱
処理した後、電気炉に入れて窒素雰囲気下に１．１００
℃まで加熱して炭素化し、Ｃ／Ｃ複合材薄板を得た。
燥した後、３０ｍ艮に切断してプリプレグとした。この
プリプレグを積層し、ホットプレスで１５０℃及び１０
０ＫＩ／ｃｔｒｔ−Ｇの条件下に加圧成形し、同時（樹
脂を硬化させて成形硬化物を冑た。このようにして成形
硬化させた成形硬化物は、ざらに引続きホットプレスで
加圧状態のまま５５０℃まで昇温させて６０分間加圧熱
処理した後、電気炉に入れて窒素雰囲気下に１．１００
℃まで加熱して炭素化し、Ｃ／Ｃ複合材薄板を得た。
このようにして得られたＣ／Ｃ複合ｖＪ薄板から１５０
＃Ｘ １５０ＭＸ ２ｍｍの大きざの試験体５個を切出
し、各試験体について肉眼によりそのそりやねじれ等の
変形の有無を調べた。結果は、いずれの試験体にもそり
やねじれ等の変形が認められなかった。
＃Ｘ １５０ＭＸ ２ｍｍの大きざの試験体５個を切出
し、各試験体について肉眼によりそのそりやねじれ等の
変形の有無を調べた。結果は、いずれの試験体にもそり
やねじれ等の変形が認められなかった。
比較例１
実施例１と同様にしてＩＨられた成形硬化物を加圧熱処
理することなくそのまま電気炉に入れ、実施例１と同じ
条例で炭素化し、Ｃ／Ｃ復合材薄板を得た。
理することなくそのまま電気炉に入れ、実施例１と同じ
条例で炭素化し、Ｃ／Ｃ復合材薄板を得た。
このようにして得られたＣ／Ｃ複合材薄板から、実施例
１と同様に、試験体５個を切出してそのそりやねじれ等
の変形の有無を調べた。結果、いずれの試験体にもそり
やねじれ等の変形が認められた。
１と同様に、試験体５個を切出してそのそりやねじれ等
の変形の有無を調べた。結果、いずれの試験体にもそり
やねじれ等の変形が認められた。
［発明の効果］
本発明方法は、炭素繊維と熱硬化性樹脂とを原料にして
、切削加工の工程が必要になったり製品の歩留が低下す
る等の問題を起こすことなく、そりやねじれ等の変形の
生じないＣ／Ｃ複合材薄肉材料を容易に製造することが
でき、電気炉の内張材や建築用の壁材等のそりやねじれ
が特に問題になる薄板材を製造するのに好適である。
、切削加工の工程が必要になったり製品の歩留が低下す
る等の問題を起こすことなく、そりやねじれ等の変形の
生じないＣ／Ｃ複合材薄肉材料を容易に製造することが
でき、電気炉の内張材や建築用の壁材等のそりやねじれ
が特に問題になる薄板材を製造するのに好適である。
Claims (4)
- （１）炭素繊維と熱硬化性樹脂とを含有する炭素繊維樹
脂混合物を所定の形状に成形し硬化させ、次いで得られ
た成形硬化物を４００℃以上の温度で加圧熱処理するこ
とを特徴とする炭素繊維強化炭素薄肉材料の製造方法。 - （２）炭素繊維樹脂混合物が炭素繊維の表面に予め熱硬
化性樹脂を含浸又は塗布して得られたプリプレグである
請求項１記載の炭素繊維強化炭素薄肉材料の製造方法。 - （３）炭素繊維樹脂混合物が炭素繊維と熱硬化性樹脂と
を混練して得られたプリプレグである請求項１記載の炭
素繊維強化炭素薄肉材料の製造方法。 - （４）薄肉材料が薄板材である請求項１ないし３のいず
れかに記載の炭素繊維強化炭素薄肉材料の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63236226A JPH0288461A (ja) | 1988-09-22 | 1988-09-22 | 炭素繊維強化炭素薄肉材料の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63236226A JPH0288461A (ja) | 1988-09-22 | 1988-09-22 | 炭素繊維強化炭素薄肉材料の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0288461A true JPH0288461A (ja) | 1990-03-28 |
Family
ID=16997659
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63236226A Pending JPH0288461A (ja) | 1988-09-22 | 1988-09-22 | 炭素繊維強化炭素薄肉材料の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0288461A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2010128650A3 (ja) * | 2009-05-06 | 2011-01-06 | 株式会社インキュベーション・アライアンス | 炭素材料及びその製造方法 |
-
1988
- 1988-09-22 JP JP63236226A patent/JPH0288461A/ja active Pending
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2010128650A3 (ja) * | 2009-05-06 | 2011-01-06 | 株式会社インキュベーション・アライアンス | 炭素材料及びその製造方法 |
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