JPS63218583A - 炭素質成形体の製造方法 - Google Patents
炭素質成形体の製造方法Info
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- JPS63218583A JPS63218583A JP62050244A JP5024487A JPS63218583A JP S63218583 A JPS63218583 A JP S63218583A JP 62050244 A JP62050244 A JP 62050244A JP 5024487 A JP5024487 A JP 5024487A JP S63218583 A JPS63218583 A JP S63218583A
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Landscapes
- Ceramic Products (AREA)
- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野］
本発明は組織構造が緻密で、気体不透過性に優れた炭素
質成形体、特にリン酸型燃料電池のセパレーターとして
有用な炭素質成形体の製造方法に関する。
質成形体、特にリン酸型燃料電池のセパレーターとして
有用な炭素質成形体の製造方法に関する。
［従来の技術］
炭素質成形体は耐熱性、耐蝕性並びに導電性などの特性
がすぐれているために、各種電気、電子分野において広
く使用されている。
がすぐれているために、各種電気、電子分野において広
く使用されている。
従来、かかる炭素質成形体は、コークス、黒鉛などの粉
粒体を骨材として、これにピッチやタールなどのバイン
ダーを加えて混線し、これを所望形状に成形したのち、
焼成炭化ざらには黒鉛化処理をすることにより製造され
ている。
粒体を骨材として、これにピッチやタールなどのバイン
ダーを加えて混線し、これを所望形状に成形したのち、
焼成炭化ざらには黒鉛化処理をすることにより製造され
ている。
このようにして製造される炭素質成形体は、その組織構
造が多孔質であるために、例えばリン酸型燃料電池のセ
パレーターのように高度の気体不透過性が要求される用
途にはそのまま使用することができない。
造が多孔質であるために、例えばリン酸型燃料電池のセ
パレーターのように高度の気体不透過性が要求される用
途にはそのまま使用することができない。
そこで、気体不透過性炭素質成形体の製造法として、熱
硬化性樹脂を含有する混線組成物を平板状に押出成形し
た後、ロール圧延して加熱硬化さぜ、非酸化性雰囲気で
炭化焼成する方法が提案されている（例えば特開昭６０
−９０８０５号公報参照）。
硬化性樹脂を含有する混線組成物を平板状に押出成形し
た後、ロール圧延して加熱硬化さぜ、非酸化性雰囲気で
炭化焼成する方法が提案されている（例えば特開昭６０
−９０８０５号公報参照）。
この方法は押出成形とロール圧延とにより気体不透過性
とするものであるが、加熱処理による樹脂成分の焼成炭
化過程において、成形体中に内蔵、残留するガス体、例
えば混練時に捲き込まれた空気や樹脂成分から揮発する
ガス成分などが、焼成時に揮散することにより、成形体
内に微細気孔が発生して、気体不透過性が損われる恐れ
がある。又、比較的大型の成形体の場合には表面がしわ
状になり易く、平滑性が低下する欠点がある。
とするものであるが、加熱処理による樹脂成分の焼成炭
化過程において、成形体中に内蔵、残留するガス体、例
えば混練時に捲き込まれた空気や樹脂成分から揮発する
ガス成分などが、焼成時に揮散することにより、成形体
内に微細気孔が発生して、気体不透過性が損われる恐れ
がある。又、比較的大型の成形体の場合には表面がしわ
状になり易く、平滑性が低下する欠点がある。
そこで本出願人はさきに炭素質粉末と熱硬化性樹脂との
混練物を減圧下で加圧処理する方法（特願昭６０−１９
５７９１号参照）や同混練物を減圧下で混練し、ついで
所定形状に成形、硬化したのち、非酸化性雰囲気中で焼
成炭化する方法（特願昭６０−１７４０２２号参照）を
出願した。
混練物を減圧下で加圧処理する方法（特願昭６０−１９
５７９１号参照）や同混練物を減圧下で混練し、ついで
所定形状に成形、硬化したのち、非酸化性雰囲気中で焼
成炭化する方法（特願昭６０−１７４０２２号参照）を
出願した。
［発明が解決しようとする問題点コ
前記本出願人の提案した方法は、混練゛過程における混
線物中のガス体の脱気処理には効果的であるが、次工程
の成形過程に移行する際に混練物中に空気を捲き込み易
く、混練物内にとり込まれた空気は散逸し難いために、
最終的に成形体内部に空気が残留し易くなる。その結果
、この成形体を焼成炭化（黒鉛化）した炭素質成形体に
は、微細気孔が形成され易く、気体不透過性の点でさら
に改善の余地がある。ざらに混練と成形の工程が分れて
いるため、生産性並びに量産性の点でも改善の余地があ
る。
線物中のガス体の脱気処理には効果的であるが、次工程
の成形過程に移行する際に混練物中に空気を捲き込み易
く、混練物内にとり込まれた空気は散逸し難いために、
最終的に成形体内部に空気が残留し易くなる。その結果
、この成形体を焼成炭化（黒鉛化）した炭素質成形体に
は、微細気孔が形成され易く、気体不透過性の点でさら
に改善の余地がある。ざらに混練と成形の工程が分れて
いるため、生産性並びに量産性の点でも改善の余地があ
る。
［問題点を解決するための手段］
本発明は、炭素質粉末と熱硬化性樹脂材料との予備混練
物を混練しながら真空脱気室に送給し、真空脱気室に連
通ずるスクリュー型混練押出機で押出成形し、次いで所
定形状に成形した後硬化し、非酸化性雰囲気中で焼成炭
化することを特徴とする炭素質成形体の製造方法である
。
物を混練しながら真空脱気室に送給し、真空脱気室に連
通ずるスクリュー型混練押出機で押出成形し、次いで所
定形状に成形した後硬化し、非酸化性雰囲気中で焼成炭
化することを特徴とする炭素質成形体の製造方法である
。
この方法を図面に基づいて具体的に説明すると、炭素質
粉末と熱硬化性樹脂材料との予備混練物１をホッパー２
より、２軸スクリユー３を設けである混線室４に投入し
、２軸スクリユー３により混練しながら真空脱気室５の
方向へ移送する。移送された混線材料は多孔板６に設け
られた多数の小孔７を通過して真空脱気室５内に押出さ
れる。真空脱気室５は押出スクリュー８を備えたスクリ
ュー型混練押出機９に連通し、両者は排気管１０より排
気されて真空に保たれている。スクリュー型混練押出機
９は温水ジャケット１１により囲まれており内部温度を
調節できるようになっている。１２は真空計である。
粉末と熱硬化性樹脂材料との予備混練物１をホッパー２
より、２軸スクリユー３を設けである混線室４に投入し
、２軸スクリユー３により混練しながら真空脱気室５の
方向へ移送する。移送された混線材料は多孔板６に設け
られた多数の小孔７を通過して真空脱気室５内に押出さ
れる。真空脱気室５は押出スクリュー８を備えたスクリ
ュー型混練押出機９に連通し、両者は排気管１０より排
気されて真空に保たれている。スクリュー型混練押出機
９は温水ジャケット１１により囲まれており内部温度を
調節できるようになっている。１２は真空計である。
真空脱気室５に入った混線材料は、スクリュー１３で混
練されながらスクリュー型混練押出機９内に入り、押出
スクリュー８によってノズル１４から押出され、成形体
１５となる。
練されながらスクリュー型混練押出機９内に入り、押出
スクリュー８によってノズル１４から押出され、成形体
１５となる。
成形体は、ざらに圧延法、プレス法等の二次成形処理に
よって目的とする例えば薄板状に成形される。
よって目的とする例えば薄板状に成形される。
硬化処理後、非酸化性雰囲気下で１０００〜２０００℃
で焼成し、ざらに必要に応じて２０００〜３０００℃で
高温処理する。
で焼成し、ざらに必要に応じて２０００〜３０００℃で
高温処理する。
本発明に用いられる炭素質粉末としては、コークス粉、
黒鉛粉、グラッシーカーボン粉等が用いられる。
黒鉛粉、グラッシーカーボン粉等が用いられる。
熱硬化性樹脂材料としては、非酸化性雰囲気中で焼成炭
化してガラス状炭素質に転化し１ｑる例えばフェノール
系やフラン系の樹脂粉末や同種の樹脂液が用いられる。
化してガラス状炭素質に転化し１ｑる例えばフェノール
系やフラン系の樹脂粉末や同種の樹脂液が用いられる。
炭素質粉末と熱硬化性樹脂材料との混合に当っては、ざ
らにカルボキシメチルセルロース、酸化ワックス、ステ
アリン酸カルシウムのような可塑剤、潤滑剤を０．１〜
５、Ｏｗｔ％稈度温度添加と、混練性、成形性がさらに
改善される。
らにカルボキシメチルセルロース、酸化ワックス、ステ
アリン酸カルシウムのような可塑剤、潤滑剤を０．１〜
５、Ｏｗｔ％稈度温度添加と、混練性、成形性がさらに
改善される。
本発明において、材料の混練、成形は３０〜９０℃の温
度で行なうことが好ましい。温度が３０℃未満の場合に
は混練、脱泡が不十分となり易く、９０℃を越えると樹
脂の硬化反応が進行するため好ましくない。
度で行なうことが好ましい。温度が３０℃未満の場合に
は混練、脱泡が不十分となり易く、９０℃を越えると樹
脂の硬化反応が進行するため好ましくない。
さらに成形時のノズル温度を４０〜１２０℃とすること
が望ましい。ノズル温度がこの範囲外でおると、成形体
表面が平滑となりにくく、二次成形時の表面の状態に一
次成形体の表面状態が反映され易く好ましくない。
が望ましい。ノズル温度がこの範囲外でおると、成形体
表面が平滑となりにくく、二次成形時の表面の状態に一
次成形体の表面状態が反映され易く好ましくない。
［作 用］
本発明では材料の混練と成形を連続的に真空下で行うた
め、外部からの気泡の再混入を防止し、製品にほとんど
ポアーがなくなる。
め、外部からの気泡の再混入を防止し、製品にほとんど
ポアーがなくなる。
［実施例］
黒鉛微粉（平均粒径４μｍ） １００重量部に粉末フェ
ノール樹脂（住友デュレズ（珠製ＰＲ１１０７８）５０
重ω部、液状フェノール樹脂（住友デュレズ■製ＰＲ９
４０） ５０重量部およびカルボキシメチルセルロース
２重量部を混合し、ニーダ−にて十分予備混線後、５０
℃に保持された２本スクリュー混線室内に投入する。混
練物を混練しながら、８ＴＯｒｒ以下に保持された真空
脱気室内に導入し、真空脱気室内では２軸スクリユーの
作用により脱泡を行いながら混練し、かつ、スクリュー
型混練押出機により、ノズルから成形体を押出す。
ノール樹脂（住友デュレズ（珠製ＰＲ１１０７８）５０
重ω部、液状フェノール樹脂（住友デュレズ■製ＰＲ９
４０） ５０重量部およびカルボキシメチルセルロース
２重量部を混合し、ニーダ−にて十分予備混線後、５０
℃に保持された２本スクリュー混線室内に投入する。混
練物を混練しながら、８ＴＯｒｒ以下に保持された真空
脱気室内に導入し、真空脱気室内では２軸スクリユーの
作用により脱泡を行いながら混練し、かつ、スクリュー
型混練押出機により、ノズルから成形体を押出す。
ノズルは１００ｘ ３０ｍｍの口径を有し、かつ温度を
６０℃に保っている。また、ノズルは押出されるまでは
封をして、空気が押出機内に流入しないようにする。
６０℃に保っている。また、ノズルは押出されるまでは
封をして、空気が押出機内に流入しないようにする。
押出された成形体は長ざ４０ＣＩｌｌに切断し、ついで
圧延成形機によって８００ｘ ８００ｘ１ｍｍのサイズ
まで二次成形を実施する。
圧延成形機によって８００ｘ ８００ｘ１ｍｍのサイズ
まで二次成形を実施する。
得られた圧延成形品を加熱オープン中で変形しないよう
に押え板で固定し、１８０℃で１時間の硬化処理を行う
。
に押え板で固定し、１８０℃で１時間の硬化処理を行う
。
ついで、電気炉に黒鉛板でサンドイッチ状に挟んで詰め
、周囲をコークス粉で被包したのち、５℃／ｈｒで１３
００℃まで焼成する。
、周囲をコークス粉で被包したのち、５℃／ｈｒで１３
００℃まで焼成する。
焼成が完了した製品は緻密で高強度の平板であった。
比較のために、上記と同一の配合で、加圧ニーダ−中で
０．５ｋｇ／Ｃ１で１時間の混線を行った。
０．５ｋｇ／Ｃ１で１時間の混線を行った。
得れた混練物をモールドプレスを用い８ＴＯｒｒの真空
下で１０００ ｋｉ；ｌ／ＣＩＱ２の圧力で１１０φＸ
１３０ ｍｍｌのサイズに一次成形した。ついで上記実
施例と同様に圧延、硬化および焼成を行った。
下で１０００ ｋｉ；ｌ／ＣＩＱ２の圧力で１１０φＸ
１３０ ｍｍｌのサイズに一次成形した。ついで上記実
施例と同様に圧延、硬化および焼成を行った。
上記実施例と比較例の製品について各種試験をした結果
を下記に示す。
を下記に示す。
＠ ＋ ＋＋＋ Ｎ２ガス、室温、Ｉ Ｋｇ／Ｃｍ ’
加圧下（７）ものｌＩ２・・・２００℃リン酸中で陽極
電位０．８ＶＲＨＥ５００分経過後の値 廠３・・・走査型電子顕微鏡による１００倍および５０
０倍での観察結果 ［発明の効果コ 上記説明で明らかなように、本発明は緻密でポアーが少
なく、強度が高く、気体不透過性も大きく、耐電蝕性も
高い製品が、生産性高く得られる。
加圧下（７）ものｌＩ２・・・２００℃リン酸中で陽極
電位０．８ＶＲＨＥ５００分経過後の値 廠３・・・走査型電子顕微鏡による１００倍および５０
０倍での観察結果 ［発明の効果コ 上記説明で明らかなように、本発明は緻密でポアーが少
なく、強度が高く、気体不透過性も大きく、耐電蝕性も
高い製品が、生産性高く得られる。
図は本発明の実施に用いられる成形装置の説明図である
。 １・・・予備混練物、２・・・ホッパー、３・・・２軸
スクリユー、４・・・混線室、５・・・真空脱気室、６
・・・多孔板、７・・・小孔、８・・・押出スクリュー
、 ９・・・スクリュー型混練押出機、 １０・・・排気管、１１・・・温水ジャケット、１２・
・・真空計、１３・・・スクリュー、１４・・・ノズル
。
。 １・・・予備混練物、２・・・ホッパー、３・・・２軸
スクリユー、４・・・混線室、５・・・真空脱気室、６
・・・多孔板、７・・・小孔、８・・・押出スクリュー
、 ９・・・スクリュー型混練押出機、 １０・・・排気管、１１・・・温水ジャケット、１２・
・・真空計、１３・・・スクリュー、１４・・・ノズル
。
Claims (4)
- （１）炭素質粉末と熱硬化性樹脂材料との予備混練物を
混練しながら真空脱気室に送給し、真空脱気室に連通す
るスクリュー型混練押出機で押出成形し、次いで所定形
状に成形した後硬化し、非酸化性雰囲気中で焼成炭化す
ることを特徴とする炭素質成形体の製造方法。 - （２）予備混練時の温度並びにスクリュー型混練押出機
内の温度を３０〜９０℃とする特許請求の範囲第（１）
項記載の炭素質成形体の製造方法。 - （３）真空脱気室を３０Ｔｏｒｒ以下の真空度に保持す
る特許請求の範囲第（１）項記載の炭素質成形体の製造
方法。 - （４）成形時の温度を４０〜１２０℃に保持する特許請
求の範囲第（１）項記載の炭素質成形体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62050244A JPS63218583A (ja) | 1987-03-06 | 1987-03-06 | 炭素質成形体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62050244A JPS63218583A (ja) | 1987-03-06 | 1987-03-06 | 炭素質成形体の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63218583A true JPS63218583A (ja) | 1988-09-12 |
| JPH0463806B2 JPH0463806B2 (ja) | 1992-10-13 |
Family
ID=12853577
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62050244A Granted JPS63218583A (ja) | 1987-03-06 | 1987-03-06 | 炭素質成形体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS63218583A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2008127476A (ja) * | 2006-11-21 | 2008-06-05 | Lignyte Co Ltd | カーボン・フェノール樹脂複合材料の製造方法、カーボン・フェノール樹脂複合材料、カーボン・フェノール樹脂複合炭化材料、燃料電池用セパレータ、導電性樹脂組成物、二次電池用電極、電気二重層キャパシター |
| WO2010128650A3 (ja) * | 2009-05-06 | 2011-01-06 | 株式会社インキュベーション・アライアンス | 炭素材料及びその製造方法 |
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| JPS61167524A (ja) * | 1985-01-21 | 1986-07-29 | Kobe Steel Ltd | 脱気押出成形方法 |
| JPS61251503A (ja) * | 1985-04-30 | 1986-11-08 | Mitsubishi Pencil Co Ltd | 炭素細棒及びその製造法 |
-
1987
- 1987-03-06 JP JP62050244A patent/JPS63218583A/ja active Granted
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