JPH0463806B2 - - Google Patents
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- JPH0463806B2 JPH0463806B2 JP62050244A JP5024487A JPH0463806B2 JP H0463806 B2 JPH0463806 B2 JP H0463806B2 JP 62050244 A JP62050244 A JP 62050244A JP 5024487 A JP5024487 A JP 5024487A JP H0463806 B2 JPH0463806 B2 JP H0463806B2
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Description
［産業上の利用分野］
本発明は組織構造が緻密で、気体不透過性に優
れた炭素質成形体、特にリン酸型燃料電池のセパ
レーターとして有用な炭素質成形体の製造方法に
関する。 ［従来の技術］ 炭素質成形体は耐熱性、耐蝕性並びに導電性な
どの特性がすぐれているために、各種電気、電子
分野において広く使用されている。 従来、かかる炭素質成形体は、コークス、黒鉛
などの粉粒体を骨材として、これにピツチやター
ルなどのバインダーを加えて混練し、これを所望
形状に成形したのち、焼成炭化さらには黒鉛化処
理をすることにより製造されている。 このようにして製造される炭素質成形体は、そ
の組織構造が多孔質であるために、例えばリン酸
型燃料電池のセパレーターのように高度の気体不
透過性が要求される用途にはそのまま使用するこ
とができない。 そこで、気体不透過性炭素質成形体の製造法と
して、熱硬化性樹脂を含有する混練組成物を平板
状に押出成形した後、ロール圧延して加熱硬化さ
せ、非酸化性雰囲気で炭化焼成する方法が提案さ
れている（例えば特開昭60−90805号公報参照）。 この方法は押出成形とロール圧延とにより気体
不透過性とするものであるが、加熱処理による樹
脂成分の焼成炭化過程において、成形体中に内
蔵、残留するガス体、例えば混練時に捲き込まれ
た空気や樹脂成分から揮発するガス成分などが、
焼成時に揮散することにより、成形体内に微細気
孔が発生して、気体不透過性が損われる恐れがあ
る。又、比較的大型の成形体の場合には表面がし
わ状になり易く、平滑性が低下する欠点がある。 そこで本出願人はさきに炭素質粉末と熱硬化性
樹脂との混練物を減圧下で加圧処理する方法（特
願昭60−195791号（特開昭62−59508号）参照）
や同混練物を減圧下で混練し、ついで所定形状に
成形、硬化したのち、非酸化性雰囲気中で焼成炭
化する方法（特願昭60−174022号（特開昭62−
35832号）参照）を出願した。 ［発明が解決しようとする問題点］ 前記本出願人の提案した方法は、混練過程にお
ける混練物中のガス体の脱気処理には効果的であ
るが、次工程の成形過程に移行する際に混練物中
に空気を捲き込み易く、混練物内にとり込まれた
空気は散逸し難いために、最終的に成形体内部に
空気が残留し易くなる。その結果、この成形体を
焼成炭化（黒鉛化）した炭素質成形体には、微細
気孔が形成され易く、気体不透過性の点でさらに
改善の余地がある。さらに混練と成形の工程が分
れているため、生産性並びに量産性の点でも改善
の余地がある。 ［問題点を解決するための手段］ 本発明は、炭素質粉末と熱硬化性樹脂材料との
予備混練物を混練しながら真空脱気室に送給し、
真空脱気室に連通するスクリユー型混練押出機で
押出成形し、次いで所定形状に成形した後硬化
し、非酸化性雰囲気中で焼成炭化することを特徴
とする炭素質成形体の製造方法である。 この方法を図面に基づいて具体的に説明する
と、炭素質粉末と熱硬化性樹脂材料との予備混練
物１をホツパー２より、２軸スクリユー３を設け
てある混練室４に投入し、２軸スクリユー３によ
り混練しながら真空脱気室５の方向へ移送する。
移送された混練材料は多孔板６に設けられた多数
の小孔７を通過して真空脱気室５内に押出され
る。真空脱気室５は押出スクリユー８を備えたス
クリユー型混練押出機９に連通し、両者は排気管
１０より排気されて真空に保たれている。スクリ
ユー型混練押出機９は温水ジヤケツト１１により
囲まれており内部温度を調節できるようになつて
いる。１２は真空計である。 真空脱気室５に入つた混練材料は、スクリユー
１３で混練されながらスクリユー型混練押出機９
内に入り、押出スクリユー８によつてノズル１４
から押出され、成形体１５となる。 成形体は、さらに圧延法、プレス法等の二次成
形処理によつて目的とする例えば薄板状に成形さ
れる。 硬化処理後、非酸化性雰囲気下で1000〜2000℃
で焼成し、さらに必要に応じて2000〜3000℃で高
温処理する。 本発明に用いられる炭素質粉末としては、コー
クス粉、黒鉛粉、グラツシーカーボン粉等が用い
られる。 熱硬化性樹脂材料としては、非酸化性雰囲気中
で焼成炭化してガラス状炭素質に転化し得る例え
ばフエノール系やフラン系の樹脂粉末や同種な樹
脂液が用いられる。 炭素質粉末と熱硬化性樹脂材料との混合に当つ
ては、さらにカルボキシメチルセルロース、酸化
ワツクス、ステアリン酸カルシウムのような可塑
剤、潤滑剤を0.1〜5.0Wt％程度添加すると、混練
性、成形性がさらに改善される。 本発明において、材料の混練、成形は30〜90℃
の温度で行なうことが好ましい。温度が30℃未満
の場合には混練、脱泡が不十分となり易く、90℃
を越えると樹脂の硬化反応が進行するため好まし
くない。 さらに成形時のノズル温度を40〜120℃とする
ことが望ましい。ノズル温度がこ範囲外である
と、成形体表面が平滑となりにくく、二次成形時
の表面の状態に一次成形体の表面状態が反映され
易く好ましくない。 ［作用］ 本発明では材料の混練と成形を連続的に真空下
で行うため、外部からの気泡の再混入を防止し、
製品にほとんどポアーがなくなる。 ［実施例］ 黒鉛微粉（平均粒径4μｍ）100重量部に粉末フ
エノール樹脂（住友デユレズ(株)製PR11078）50重
量部、液状フエノール樹脂（住友デユレズ(株)製
PR940）50重量部およびカルボキシメチルセルロ
ース２重量部を混合し、ニーダーにて十分予備混
練後、50℃に保持された２本スクリユー混練室内
に投入する。混練物を混練しながら、8Torr以下
に保持された真空脱気室内に導入し、真空脱気室
内では２軸スクリユーの作用により脱泡を行いな
がら混練し、かつ、スクリユー型混練押出機によ
り、ノズルから成形体を押出す。 ノズルは100×30mmの口径を有し、かつ温度を
60℃に保つている。また、ノズルは押出されるま
では封をして、空気が押出機内に流入しないよう
にする。 押出された成形体は長さ40cmに切断し、ついで
圧延成形機によつて800×800×１mmのサイズまで
二次成形を実施する。 得られた圧延成形品を加熱オーブン中で変形し
ないように押え板で固定し、180℃で１時間の硬
化処理を行う。 ついで、電気炉に黒鉛板でサンドイツチ状に挟
んで詰め、周囲をコークス粉で被包したのち、５
℃／hrで1300℃まで焼成する。 焼成が完了した製品では緻密で高強度の平板で
あつた。 比較のために、上記と同一の配合で、加圧ニー
ダー中で0.5Kg／cm2で１時間の混練を行つた。得
れた混練物をモールドプレスを用い8Torrの真空
下で1000Kg／cm2の圧力で110φ×130mmのサイズに
一次成形した。ついで上記実施例と同様に圧延、
硬化および焼成を行つた。 上記実施例と比較例の製品について各種試験を
した結果を下記に示す。
れた炭素質成形体、特にリン酸型燃料電池のセパ
レーターとして有用な炭素質成形体の製造方法に
関する。 ［従来の技術］ 炭素質成形体は耐熱性、耐蝕性並びに導電性な
どの特性がすぐれているために、各種電気、電子
分野において広く使用されている。 従来、かかる炭素質成形体は、コークス、黒鉛
などの粉粒体を骨材として、これにピツチやター
ルなどのバインダーを加えて混練し、これを所望
形状に成形したのち、焼成炭化さらには黒鉛化処
理をすることにより製造されている。 このようにして製造される炭素質成形体は、そ
の組織構造が多孔質であるために、例えばリン酸
型燃料電池のセパレーターのように高度の気体不
透過性が要求される用途にはそのまま使用するこ
とができない。 そこで、気体不透過性炭素質成形体の製造法と
して、熱硬化性樹脂を含有する混練組成物を平板
状に押出成形した後、ロール圧延して加熱硬化さ
せ、非酸化性雰囲気で炭化焼成する方法が提案さ
れている（例えば特開昭60−90805号公報参照）。 この方法は押出成形とロール圧延とにより気体
不透過性とするものであるが、加熱処理による樹
脂成分の焼成炭化過程において、成形体中に内
蔵、残留するガス体、例えば混練時に捲き込まれ
た空気や樹脂成分から揮発するガス成分などが、
焼成時に揮散することにより、成形体内に微細気
孔が発生して、気体不透過性が損われる恐れがあ
る。又、比較的大型の成形体の場合には表面がし
わ状になり易く、平滑性が低下する欠点がある。 そこで本出願人はさきに炭素質粉末と熱硬化性
樹脂との混練物を減圧下で加圧処理する方法（特
願昭60−195791号（特開昭62−59508号）参照）
や同混練物を減圧下で混練し、ついで所定形状に
成形、硬化したのち、非酸化性雰囲気中で焼成炭
化する方法（特願昭60−174022号（特開昭62−
35832号）参照）を出願した。 ［発明が解決しようとする問題点］ 前記本出願人の提案した方法は、混練過程にお
ける混練物中のガス体の脱気処理には効果的であ
るが、次工程の成形過程に移行する際に混練物中
に空気を捲き込み易く、混練物内にとり込まれた
空気は散逸し難いために、最終的に成形体内部に
空気が残留し易くなる。その結果、この成形体を
焼成炭化（黒鉛化）した炭素質成形体には、微細
気孔が形成され易く、気体不透過性の点でさらに
改善の余地がある。さらに混練と成形の工程が分
れているため、生産性並びに量産性の点でも改善
の余地がある。 ［問題点を解決するための手段］ 本発明は、炭素質粉末と熱硬化性樹脂材料との
予備混練物を混練しながら真空脱気室に送給し、
真空脱気室に連通するスクリユー型混練押出機で
押出成形し、次いで所定形状に成形した後硬化
し、非酸化性雰囲気中で焼成炭化することを特徴
とする炭素質成形体の製造方法である。 この方法を図面に基づいて具体的に説明する
と、炭素質粉末と熱硬化性樹脂材料との予備混練
物１をホツパー２より、２軸スクリユー３を設け
てある混練室４に投入し、２軸スクリユー３によ
り混練しながら真空脱気室５の方向へ移送する。
移送された混練材料は多孔板６に設けられた多数
の小孔７を通過して真空脱気室５内に押出され
る。真空脱気室５は押出スクリユー８を備えたス
クリユー型混練押出機９に連通し、両者は排気管
１０より排気されて真空に保たれている。スクリ
ユー型混練押出機９は温水ジヤケツト１１により
囲まれており内部温度を調節できるようになつて
いる。１２は真空計である。 真空脱気室５に入つた混練材料は、スクリユー
１３で混練されながらスクリユー型混練押出機９
内に入り、押出スクリユー８によつてノズル１４
から押出され、成形体１５となる。 成形体は、さらに圧延法、プレス法等の二次成
形処理によつて目的とする例えば薄板状に成形さ
れる。 硬化処理後、非酸化性雰囲気下で1000〜2000℃
で焼成し、さらに必要に応じて2000〜3000℃で高
温処理する。 本発明に用いられる炭素質粉末としては、コー
クス粉、黒鉛粉、グラツシーカーボン粉等が用い
られる。 熱硬化性樹脂材料としては、非酸化性雰囲気中
で焼成炭化してガラス状炭素質に転化し得る例え
ばフエノール系やフラン系の樹脂粉末や同種な樹
脂液が用いられる。 炭素質粉末と熱硬化性樹脂材料との混合に当つ
ては、さらにカルボキシメチルセルロース、酸化
ワツクス、ステアリン酸カルシウムのような可塑
剤、潤滑剤を0.1〜5.0Wt％程度添加すると、混練
性、成形性がさらに改善される。 本発明において、材料の混練、成形は30〜90℃
の温度で行なうことが好ましい。温度が30℃未満
の場合には混練、脱泡が不十分となり易く、90℃
を越えると樹脂の硬化反応が進行するため好まし
くない。 さらに成形時のノズル温度を40〜120℃とする
ことが望ましい。ノズル温度がこ範囲外である
と、成形体表面が平滑となりにくく、二次成形時
の表面の状態に一次成形体の表面状態が反映され
易く好ましくない。 ［作用］ 本発明では材料の混練と成形を連続的に真空下
で行うため、外部からの気泡の再混入を防止し、
製品にほとんどポアーがなくなる。 ［実施例］ 黒鉛微粉（平均粒径4μｍ）100重量部に粉末フ
エノール樹脂（住友デユレズ(株)製PR11078）50重
量部、液状フエノール樹脂（住友デユレズ(株)製
PR940）50重量部およびカルボキシメチルセルロ
ース２重量部を混合し、ニーダーにて十分予備混
練後、50℃に保持された２本スクリユー混練室内
に投入する。混練物を混練しながら、8Torr以下
に保持された真空脱気室内に導入し、真空脱気室
内では２軸スクリユーの作用により脱泡を行いな
がら混練し、かつ、スクリユー型混練押出機によ
り、ノズルから成形体を押出す。 ノズルは100×30mmの口径を有し、かつ温度を
60℃に保つている。また、ノズルは押出されるま
では封をして、空気が押出機内に流入しないよう
にする。 押出された成形体は長さ40cmに切断し、ついで
圧延成形機によつて800×800×１mmのサイズまで
二次成形を実施する。 得られた圧延成形品を加熱オーブン中で変形し
ないように押え板で固定し、180℃で１時間の硬
化処理を行う。 ついで、電気炉に黒鉛板でサンドイツチ状に挟
んで詰め、周囲をコークス粉で被包したのち、５
℃／hrで1300℃まで焼成する。 焼成が完了した製品では緻密で高強度の平板で
あつた。 比較のために、上記と同一の配合で、加圧ニー
ダー中で0.5Kg／cm2で１時間の混練を行つた。得
れた混練物をモールドプレスを用い8Torrの真空
下で1000Kg／cm2の圧力で110φ×130mmのサイズに
一次成形した。ついで上記実施例と同様に圧延、
硬化および焼成を行つた。 上記実施例と比較例の製品について各種試験を
した結果を下記に示す。
【表】
【表】
［発明の効果］
上記説明で明らかなように、本発明は緻密でポ
アーが少なく、強度が高く、気体不透過性も大き
く、耐電蝕性も高い製品が、生産性高く得られ
る。
アーが少なく、強度が高く、気体不透過性も大き
く、耐電蝕性も高い製品が、生産性高く得られ
る。
図は本発明の実施に用いられる成形装置の説明
図である。 １……予備混練物、２……ホツパー、３……２
軸スクリユー、４……混練室、５……真空脱気
室、６……多孔板、７……小孔、８……押出スク
リユー、９……スクリユー型混練押出機、１０…
…排気管、１１……温水ジヤケツト、１２……真
空計、１３……スクリユー、１４……ノズル。
図である。 １……予備混練物、２……ホツパー、３……２
軸スクリユー、４……混練室、５……真空脱気
室、６……多孔板、７……小孔、８……押出スク
リユー、９……スクリユー型混練押出機、１０…
…排気管、１１……温水ジヤケツト、１２……真
空計、１３……スクリユー、１４……ノズル。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 炭素質粉末と熱硬化性樹脂材料との予備混練
物を混練しながら真空脱気室に送給し、真空脱気
室に連通するスクリユー型混練押出機で押出成形
し、次いで所定形状に成形した後硬化し、非酸化
性雰囲気中で焼成炭化することを特徴とする炭素
質成形体の製造方法。 ２ 予備混練時の温度並びにスクリユー型混練押
出機内の温度を30〜90℃とする特許請求の範囲第
１項記載の炭素質成形体の製造方法。 ３ 真空脱気室を30Torr以下の真空度に保持す
る特許請求の範囲第１項記載の炭素質成形体の製
造方法。 ４ 成形時の温度を40〜120℃に保持する特許請
求の範囲第１項記載の炭素質成形体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62050244A JPS63218583A (ja) | 1987-03-06 | 1987-03-06 | 炭素質成形体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62050244A JPS63218583A (ja) | 1987-03-06 | 1987-03-06 | 炭素質成形体の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63218583A JPS63218583A (ja) | 1988-09-12 |
| JPH0463806B2 true JPH0463806B2 (ja) | 1992-10-13 |
Family
ID=12853577
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62050244A Granted JPS63218583A (ja) | 1987-03-06 | 1987-03-06 | 炭素質成形体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS63218583A (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP5246729B2 (ja) * | 2006-11-21 | 2013-07-24 | リグナイト株式会社 | カーボン・フェノール樹脂複合材料の製造方法、カーボン・フェノール樹脂複合材料、カーボン・フェノール樹脂複合炭化材料、燃料電池用セパレータ、導電性樹脂組成物、二次電池用電極、電気二重層キャパシター |
| CN104071766B (zh) | 2009-05-06 | 2016-04-13 | 创业发展联盟技术有限公司 | 碳材料及其制造方法 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS60112609A (ja) * | 1983-11-21 | 1985-06-19 | Mitsubishi Pencil Co Ltd | 硬質炭素成形品の製造法 |
| JPS61167524A (ja) * | 1985-01-21 | 1986-07-29 | Kobe Steel Ltd | 脱気押出成形方法 |
| JPS61251503A (ja) * | 1985-04-30 | 1986-11-08 | Mitsubishi Pencil Co Ltd | 炭素細棒及びその製造法 |
-
1987
- 1987-03-06 JP JP62050244A patent/JPS63218583A/ja active Granted
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS60112609A (ja) * | 1983-11-21 | 1985-06-19 | Mitsubishi Pencil Co Ltd | 硬質炭素成形品の製造法 |
| JPS61167524A (ja) * | 1985-01-21 | 1986-07-29 | Kobe Steel Ltd | 脱気押出成形方法 |
| JPS61251503A (ja) * | 1985-04-30 | 1986-11-08 | Mitsubishi Pencil Co Ltd | 炭素細棒及びその製造法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS63218583A (ja) | 1988-09-12 |
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