JPWO2010113991A1 - 電極用バインダー樹脂前駆体溶液組成物 - Google Patents
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Abstract
Description
引張試験は、25℃、50%RHの雰囲気で、島津製作所社製 EZTsetを用いて、ダンベル型の試験片を5mm/分の速度で引っ張ることにより行った。引っ張り破断データから弾性率、破断伸度、破断エネルギーを求めた。試験片は、標点間距離26.32mm、幅4mmのものを用いた。各試料に関して、n数を5以上となるように測定を行い、その算術平均を求めた。
<溶液粘度>
ポリアミド酸溶液或いはポリイミド前駆体溶液組成物の溶液粘度は、25℃でE型粘度計を用いて測定した。
<膨潤試験>
電極用バインダー樹脂前駆体溶液組成物から得られたポリイミドフィルムを5cm角に切り出したものを用いた。60℃で24時間真空乾燥後の重量を乾燥重量(Wd)、ジメチルカーボネートに50℃で24時間浸漬後の重量を膨潤重量(Ww)とし、次式により膨潤度Sを計算した。
4,4’−オキシジアニリン(ODA)9.01g(0.045モル)と1,3−ビス(4−アミノフェノキシ)ベンゼン(TPE−R)8.77g(0.03モル)を、N−メチル−2−ピロリドン182gに溶解し、その溶液に、3,3’,4,4’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物21.4g(0.073モル)を入れ、窒素雰囲気下、25℃で24時間攪拌することにより、ポリアミド酸溶液を調製した。ポリアミド酸のODAとTPE−Rのモル比[ODA:TPE−R]は6:4、テトラカルボン酸とジアミン成分のモル比[テトラカルボン酸/ジアミン成分]は0.97であった。この溶液に、3,3’,4,4’−ビフェニルテトラカルボン酸0.74g(2.25ミリモル)を添加し、25℃で3時間攪拌して、電極用バインダー樹脂前駆体溶液組成物を得た。溶液の濃度は18重量%であり、粘度は39ポイズであった。この溶液組成物は、室温冷暗所で2週間、安定に保存することができた。
4,4’−オキシジアニリン(ODA)3.00g(0.015モル)と1,3−ビス(4−アミノフェノキシ)ベンゼン(TPE−R)10.23g(0.035モル)を、N−メチル−2−ピロリドン128gに溶解し、その溶液に、3,3’,4,4’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物14.27g(0.0485モル)を入れ、窒素雰囲気下、25℃で24時間攪拌することにより、ポリアミド酸溶液を調製した。このポリアミド酸のODAとTPE−Rのモル比[ODA:TPE−R]は3:7であり、テトラカルボン酸とジアミン成分のモル比[テトラカルボン酸/ジアミン成分]は0.97であった。この溶液に、3,3’,4,4’−ビフェニルテトラカルボン酸0.495g(1.5ミリモル)を添加し、25℃で3時間攪拌して、電極用バインダー樹脂前駆体溶液組成物を得た。溶液の濃度は18重量%であり、粘度は28ポイズであった。この溶液組成物は、室温冷暗所で2週間、安定に保存することができた。
4,4’−オキシジアニリン(ODA)8.01g(0.04モル)と1,3−ビス(4−アミノフェノキシ)ベンゼン(TPE−R)2.92g(0.01モル)を用いてポリアミド酸のODAとTPE−Rのモル比[ODA:TPE−R]を8:2とし、N−メチル−2−ピロリドン117gに溶解した以外は、実施例2と同様にして電極用バインダー樹脂前駆体溶液組成物を得た。溶液の濃度は18重量%であり、粘度は58ポイズであった。また、得られた電極用バインダー樹脂前駆体溶液組成物を実施例1と同様に処理することによって、厚さ25μmのバインダー樹脂フィルムを得た。得られたフィルムの特性を表1に示した。
実施例1で調製したポリアミド酸溶液に3,3’,4,4’−ビフェニルテトラカルボン酸を添加せず、そのままの溶液を実施例1と同様に処理することによってポリイミドフィルムを得た。得られたフィルムの特性を表1に示した。
3,3’,4,4’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物21.89g(0.0744モル)を用いた以外は、実施例1と同様にしてポリアミド酸溶液を調製した。このポリアミド酸のテトラカルボン酸とジアミン成分のモル比[テトラカルボン酸/ジアミン成分]は0.992であった。この溶液に、3,3’,4,4’−ビフェニルテトラカルボン酸0.198g(0.60ミリモル)を添加し、25℃で3時間攪拌して、電極用バインダー樹脂前駆体溶液組成物を得た。溶液の濃度は18重量%であり、粘度は1270ポイズであった。
4,4’−オキシジアニリン(ODA)を用いず、1,3−ビス(4−アミノフェノキシ)ベンゼン(TPE−R)14.62g(0.05モル)を用い、N−メチル−2−ピロリドン134gに溶解した以外は、実施例2と同様にして電極用バインダー樹脂前駆体溶液組成物を得た。この溶液組成物の濃度は18重量%であり、粘度は48ポイズであった。また、得られた電極用バインダー樹脂前駆体溶液組成物を実施例1と同様に処理することによって、厚さ28μmのバインダー樹脂フィルムを得た。得られたフィルムの特性を表1に示した。
4,4’−オキシジアニリン20.02g(0.1モル)を、N−メチル−2−ピロリドン221gに溶解し、その溶液に、3,3’,4,4’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物28.54g(0.097モル)を入れ、窒素雰囲気下、25℃で24時間攪拌することにより、ポリアミド酸溶液を調製した。このポリアミド酸のテトラカルボン酸とジアミン成分のモル比[テトラカルボン酸/ジアミン成分]は0.97であった。この溶液に、3,3’,4,4’−ビフェニルテトラカルボン酸0.991g(3.0ミリモル)を添加し、25℃で3時間攪拌して、電極用バインダー樹脂前駆体溶液組成物を得た。溶液の濃度は18重量%であり、粘度は72ポイズであった。
4,4’−オキシジアニリン(ODA)9.01g(0.045モル)と1,3−ビス(4−アミノフェノキシ)ベンゼン(TPE−R)1.46g(0.005モル)を用いてポリアミド酸のODAとTPE−Rのモル比[ODA:TPE−R]を9:1とし、N−メチル−2−ピロリドン115gに溶解した以外は、実施例2と同様にして電極用バインダー樹脂前駆体溶液組成物を得た。この溶液組成物の濃度は18重量%であり、粘度は62ポイズであった。また、得られた電極用バインダー樹脂前駆体溶液組成物を実施例1と同様に処理することによって、厚さ25μmのバインダー樹脂フィルムを得た。得られたフィルムの特性を表1に示した。
2,2’−ビス(4−アミノフェノキシフェニル)プロパン(BAPP)20.02g(0.1モル)を、N−メチル−2−ピロリドン221gに溶解し、その溶液に、3,3’,4,4’−ベンゾフェノンテトラカルボン酸二無水物(BTDA)28.54g(0.097モル)を入れ、窒素雰囲気下、25℃で24時間攪拌することにより、ポリアミド酸溶液を調製した。ポリアミド酸のテトラカルボン酸とジアミン成分のモル比[テトラカルボン酸/ジアミン成分]は0.97であった。この溶液に、3,3’,4,4’−ビフェニルテトラカルボン酸0.991g(3.0ミリモル)を添加し、25℃で3時間攪拌して、電極用バインダー樹脂前駆体溶液組成を得た。溶液の濃度は18重量%であり、粘度は72ポイズであった。
Claims (8)
- 分子内にカルボキシル基を2対有するカルボン酸化合物或いはそのエステル化物(B)のモル数が、ポリアミド酸(A)を構成するジアミン成分のモル数からテトラカルボン酸成分のモル数を引いたモル数に対して0.9〜1.1倍モルの範囲であることを特徴とする請求項1に記載の電極用バインダー樹脂前駆体溶液組成物。
- 得られるバインダー樹脂の50℃で24時間ジメチルカーボネートに浸漬したときの重量増加が5重量%以下であることを特徴とする請求項1または2に記載の電極用バインダー樹脂前駆体溶液組成物。
- 得られるバインダー樹脂の50℃で24時間ジメチルカーボネートに浸漬した後、乾燥せずに測定した引張破断伸度が120%以上であり、かつ、引張破断エネルギーが130J/cm3以上であることを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載の電極用バインダー樹脂前駆体溶液組成物。
- 請求項1〜4のいずれかに記載の電極用バインダー樹脂前駆体溶液組成物と電極活物質とを含む電極合剤ペースト。
- 請求項5に記載の電極合剤ペーストを集電体上に塗布し、加熱処理して溶媒を除去するとともにイミド化反応することにより得られることを特徴とする電極。
- 電極活物質が炭素粉末、ケイ素粉末、スズ粉末またはケイ素若しくはスズを含む合金粉末であることを特徴とする請求項5に記載の電極合剤ペースト。
- 請求項7に記載の電極合剤ペーストを集電体上に塗布し、加熱処理して溶媒を除去するとともにイミド化反応することにより得られることを特徴とするリチウムイオン二次電池用負極。
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