JPWO2010084622A1 - リチウム二次電池用正極とその利用 - Google Patents
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Abstract
Description
この種のリチウム二次電池の一つの典型的な構成では、電極集電体の表面にリチウムイオンを可逆的に吸蔵および放出し得る電極活物質層(具体的には、正極活物質層および負極活物質層)を有する。例えば、正極の場合、リチウム遷移金属複合酸化物等の正極活物質が、高導電性材料の粉末(導電材)および結着材等と適当な溶媒の中で混合されて調製される正極活物質層形成用のペースト状組成物(ペースト状組成物にはスラリー状組成物或いはインク状組成物が包含される。以下同じ。)が正極集電体に塗布されることにより正極活物質層が形成される。
しかしながら、上記水性ペーストは、正極活物質の内容によっては(例えば、リチウムニッケル系複合酸化物であって、式:LiNiO2で表される組成の酸化物)、水との反応性の高さに起因してpHが高くなる傾向がある。かかる高pHの水性ペーストを金属製の正極集電体(例えばアルミニウム)に塗布すると、集電体の表面に高電気抵抗性を示す化合物(例えば酸化物、水酸化物)が生成されるため、正極集電体が腐食し電池の内部抵抗が増大する原因となり得る。
また、リチウム二次電池の用途のなかには、ハイレート充放電(急速充放電)を繰り返す態様で長期に亘って使用されることが想定されるものがある。車両(典型的には自動車、特にハイブリッド自動車、電気自動車)の動力源として用いられるリチウム二次電池は、かかる使用態様が想定されるリチウム二次電池の代表例である。このようなハイレート充放電が繰り返されるリチウム二次電池においては負荷が大きいため、水性と非水性という相互に異なる性状のペースト状組成物からそれぞれ調製されて積層された二つの層の層間が剥離する虞がある。
また、本明細書において「正極活物質」とは、二次電池において電荷担体となる化学種(ここではリチウムイオン)を可逆的に吸蔵および放出(典型的には挿入および脱離)可能な正極側の活物質をいう。
なお、以下の図面において、同じ作用を奏する部材・部位には同じ符号を付し、重複する説明は省略又は簡略化することがある。また、各図における寸法関係(長さ、幅、厚さ等)は実際の寸法関係を反映するものではない。
図1に示されるように、本実施形態に係るリチウム二次電池100は、直方体形状の角型の電池ケース10と、該ケース10の開口部12を塞ぐ蓋体14とを備える。この開口部12より電池ケース10内部に扁平形状の電極体(捲回電極体20)及び電解質を収容することができる。また、蓋体14には、外部接続用の正極端子38と負極端子48とが設けられており、それら端子38,48の一部は蓋体14の表面側に突出している。
また、上記導電材として好ましい平均粒径(TEM像による。以下同じ。)は、1μm以下(例えば500nm以下、好ましくは100nm以下)である。かかる平均粒径を備える導電材を用いて形成される導電層34では導電性が向上されるため、該導電層34の抵抗が凡そ20mΩ・cm2以下に抑えられる。特に平均粒径が1μm以下のアセチレンブラックを主とするカーボンブラックでは、上記効果が顕著に得られる。
他方、本実施形態に係る活物質層36に含まれる結着材は、有機溶剤に対して不溶性であり且つ水に可溶又は分散する水性ポリマーである。例えば、水に溶解する親水性ポリマーとしては、カルボキシメチルセルロース(CMC)、メチルセルロース(MC)、酢酸フタル酸セルロース(CAP)、ヒドロキシプロピルメチルセルロース(HPMC)、ヒドロキシプロピルメチルセルロースフタレート(HPMCP)等、種々のセルロース誘導体が挙げられる。また、水に分散するポリマーとしては、ポリエチレンオキサイド(PEO)、ポリテトラフルオロエチレン(PTFE)、テトラフルオロエチレン−パーフルオロアルキルビニルエーテル共重含体(PFA)、テトラフルオロエチレン−ヘキサフルオロプロピレン共重合体(FEP)、エチレン−テトラフルオロエチレン共重合体(ETFE)等のフッ素系樹脂、酢酸ビニル共重合体、スチレンブタジエンブロック共重合体(SBR)、アクリル酸変性SBR樹脂(SBR系ラテックス)、アラビアゴム等のゴム類が挙げられる。特に好ましく用いられる結着材はCMCである。
ここで、リチウムニッケル系複合酸化物とは、リチウム(Li)とニッケル(Ni)とを構成金属元素とする酸化物のほか、リチウムおよびニッケル以外に他の少なくとも一種の金属元素(すなわち、LiとNi以外の遷移金属元素および/または典型金属元素)を典型的にはニッケルよりも少ない割合(原子数換算。LiおよびNi以外の金属元素を二種以上含む場合にはそれらの合計量としてNiよりも少ない割合)で構成金属元素として含む酸化物をも包含する意味である。上記LiおよびNi以外の金属元素は、例えば、コバルト(Co),アルミニウム(Al),マンガン(Mn),クロム(Cr),鉄(Fe),バナジウム(V),マグネシウム(Mg),チタン(Ti),ジルコニウム(Zr),ニオブ(Nb),モリブデン(Mo),タングステン(W),銅(Cu),亜鉛(Zn),ガリウム(Ga),インジウム(In),スズ(Sn),ランタン(La)およびセリウム(Ce)からなる群から選択される一種または二種以上の金属元素であり得る。なお、リチウムコバルト系複合酸化物およびリチウムマンガン系複合酸化物についても同様の意味である。なお、特に好ましい正極活物質は、リチウムニッケル系複合酸化物(例えば、LiNiCoAlO2)である。
ここで開示される方法は、正極集電体32の表面(形状・用途に応じて集電体の両面又は一方の面であり得る。)に導電層形成用非水性組成物を付与し、次いで、形成された導電層34上に活物質層形成用水性組成物を付与して活物質層36を積層する。
まず、導電層形成用非水性組成物は、結着材として有機溶剤に対して可溶性であり且つ水に対して不溶性である少なくとも一種の非水溶性ポリマーと導電材と有機溶媒とが混合されることにより調製される非水性ペースト(スラリー状のものも含む)である。例えば、適当な導電材(例えばアセチレンブラック)と、結着材(例えばPVDF)とを適当な質量割合で適当な非水系溶媒に添加し混合することによって、導電層形成用の非水性ペーストを調製することができる。かかる非水性ペーストを調製するにあたり添加する好ましい非水系溶媒(有機溶剤)としては、N−メチル−2−ピロリドン(NMP)、メチルエチルケトン、トルエン等が例示される。
なお、塗布する厚みは、導電層34における十分な導電経路(導電パス)を確保することができれば特に限定しないが、例えば、正極集電体32の片面あたり0.1μm以上5.0μm以下(好ましくは、1.0μm以上4.0μm以下)の厚みとなるように塗布することが好ましい。上記塗布厚みが5.0μm以上の場合では、導電性が低下し電池容量維持率が小さくなる。他方、0.1μm以下の厚みでは、正極集電体32と活物質層36との間に介在する導電層34としては薄すぎるため、集電体32が腐食する虞があり好ましくない。
かかる負極活物質層44は、負極活物質と結着材等とを適当な溶媒(水、有機溶媒およびこれらの混合溶媒)に添加し、分散または溶解させて調製したペーストまたはスラリー状の組成物を負極集電体42に塗布し、溶媒を乾燥させて圧縮することにより好ましく作製され得る。
なお、電池ケース10の構造、大きさ、材料(例えば金属製またはラミネートフィルム製であり得る)、および正負極を主構成要素とする電極体の構造(例えば捲回構造や積層構造)等について特に制限はない
リチウム二次電池用の正極を作製した。すなわち、正極における導電層を形成するにあたり、結着材としのポリフッ化ビニリデン(PVDF)と、導電材としてのアセチレンブラックとを、これら材料の質量%比が72:28となるようにN−メチル−2−ピロリドン(NMP)を加えて混合し、導電層形成用非水性組成物を調製した。
そして、該組成物を正極集電体としての厚み約10μmのアルミニウム箔の両面に塗布装置を用いて塗布した。塗布後、乾燥させてローラプレス機にてシート状に引き伸ばし、正極集電体の表面に導電層を形成した。なお、導電層における導電材の単位面積あたりの質量(WA)[g/m2]と結着材の単位面積あたりの質量(WC)[g/m2]との合計量(WA+WC)が、正極集電体の片面において、いずれも凡そ2.0g/m2になるように塗布量を調整した。
上記調製した正極活物質としてのLiNiO2と、導電材としてのアセチレンブラックと、結着材としてのカルボキシメチルセルロース(CMC)とを、これらの材料の質量%比が100:10:1となるようにイオン交換水と混合して、活物質層形成用水性組成物を調製した。塗布装置を用いて調製した該組成物を導電層に塗布し、上記水分を除去した後、ローラプレス機にてシート状に引き伸ばして活物質層を形成した。
このとき、上記導電層形成用非水性組成物に含まれる導電材アセチレンブラックの平均粒径(DA)と、上記活物質層形成用水性組成物に含まれる導電材アセチレンブラックの平均粒径(DB)との粒径比(DB/DA)が、それぞれ異なる6種類のサンプルを用意した。表1にサンプル1〜6の粒径比(DB/DA)を示す。
なお、上記インピーダンス測定は、サンプル1〜6を60℃、3日間保存した後、同様に実施した。その結果を図4に示す。なお、図4中の横軸は導電層形成用非水性組成物に含まれるアセチレンブラックの平均粒径(DA)と、活物質層形成用水性組成物に含まれるアセチレンブラックの平均粒径(DB)との粒径比(DB/DA)を示し、縦軸はインピーダンス測定結果から得られた60℃、3日間保存後の直流抵抗値の上昇率を表す。
一方、上記アセチレンブラックの粒径比(DB/DA)が上記サンプルよりも小さいサンプル4〜6に係る正極では、保存後の抵抗上昇率が大きくなることが示された。
上記第一試験例と同様の方法を用いて、リチウム二次電池用の正極を作製した。ただし、以下の点のみ異なる10種類のサンプルを用意した。すなわち、上記導電層における導電材アセチレンブラックの比表面積(CA)[m2/g]および該導電材の単位面積あたりの質量(WA)[g/m2]と、上記活物質層における導電材アセチレンブラックの比表面積(CB)[m2/g]および該導電材の単位面積あたりの質量(WB)[g/m2]との関係(CBWB/CAWA)値が、それぞれ異なる10種類のサンプル7〜16を用意した。表2にサンプル7〜16に係る正極の導電材の比表面積(CA)[m2/g]および該導電材の単位面積あたりの質量(WA)[g/m2]、並びに(CBWB/CAWA)値を示す。
なお、上記活物質層における導電材の比表面積(CB)[m2/g]および該導電材の単位面積あたりの質量(WB)[g/m2]は、いずれのサンプルも、比表面積比表面積(CB)が39[m2/g]、単位面積当たりの質量(WB)が4.8[g/m2]になるように調製した。
以上の結果から、(CBWB/CAWA)値が、2.51(サンプル7)〜5.37(サンプル12)のサンプル7〜12に係る正極では抵抗上昇率が小さく、(CBWB/CAWA)値が高いサンプル13〜16に係る正極では抵抗上昇率が大きいことが確認された。
Claims (12)
- 正極集電体の表面に積層された導電層と、該導電層上に積層された活物質層とを備えるリチウム二次電池用の正極であって、
前記導電層には、結着材として有機溶剤に対して可溶性である少なくとも一種の非水溶性ポリマーと、導電材とが含まれており、
前記活物質層には、結着材として水に可溶又は分散する少なくとも一種の水性ポリマーと、正極活物質と、導電材とが含まれており、
ここで、前記導電層における導電材の平均粒径(DA)は、前記活物質層における導電材の平均粒径(DB)よりも小さい、正極。 - 前記導電層における導電材の平均粒径(DA)と、前記活物質層における導電材の平均粒径(DB)との粒径比(DB/DA)が、(DB/DA)>1.28の関係を満たす、請求項1に記載の正極。
- 前記導電層における導電材の比表面積(CA)[m2/g]および該導電材の単位面積あたりの質量(WA)[g/m2]と、前記活物質層における導電材の比表面積(CB)[m2/g]および該導電材の単位面積あたりの質量(WB)[g/m2]との関係が、(CBWB/CAWA)<5.4を満たす、請求項1または2に記載の正極。
- 前記集電体の片面において、前記導電層における導電材の単位面積あたりの質量(WA)[g/m2]と該導電層における結着材の単位面積あたりの質量(WC)[g/m2]との合計量(WA+WC)が、0.25g/m2以上5.0g/m2以下である、請求項1〜3のいずれかに記載の正極。
- 前記導電層における前記非水溶性ポリマーと前記導電材との合計量を100質量%としたときの該導電層における該導電材の含有率は、20質量%以上50質量%以下である、請求項1〜4のいずれかに記載の正極。
- 前記導電材は粒状カーボンにより構成されている、請求項1〜5のいずれかに記載の正極。
- 前記導電層には結着材としてポリフッ化ビニリデンが含まれており、前記活物質層には結着材としてカルボキシメチルセルロースが含まれている、請求項1〜6のいずれかに記載の正極。
- 正極集電体の表面に導電層と該導電層上に積層された活物質層との積層構造を備えるリチウム二次電池用の正極を製造する方法であって、
結着材として有機溶剤に対して可溶性である少なくとも一種の非水溶性ポリマーと、粒状の導電材とを含む導電層形成用非水性組成物を用いて前記導電層を形成すること、および
結着材として水に可溶又は分散する少なくとも一種の水性ポリマーと、正極活物質と、粒状の導電材とを含む活物質層形成用水性組成物を用いて前記活物質層を形成すること、
を包含し、
ここで、前記導電層形成用非水性組成物に含まれる導電材として、前記活物質層形成用水性組成物に含まれる導電材の平均粒径(DB)よりも小さい平均粒径(DA)の導電材が用いられている、製造方法。 - 前記導電層形成用非水性組成物に含まれる導電材の平均粒径(DA)と、前記活物質層形成用水性組成物に含まれる導電材の平均粒径(DB)との粒径比(DB/DA)が、(DB/DA)>1.28となるように該導電層形成用非水性組成物および該活物質層形成用水性組成物を調製する、請求項8に記載の製造方法。
- 前記導電層形成用非水性組成物に含まれる結着材としてポリフッ化ビニリデンを使用し、前記活物質層形成用水性組成物に含まれる結着材としてカルボキシメチルセルロースを使用する、請求項8または9に記載の製造方法。
- 請求項1〜7のいずれかに記載の正極、または請求項8〜10のいずれかに記載の製造方法により製造された正極を備えるリチウム二次電池。
- 請求項11に記載のリチウム二次電池を備える車両。
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