JPWO2010016350A1 - 残渣剥離液組成物およびそれを用いた半導体素子の洗浄方法 - Google Patents
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Abstract
Description
2.SiOx酸化膜
3.TiN/Tiバリアメタル層
4.Al合金配線層
5.TiN/Tiバリアメタル層
6.SiOx酸化膜
7.Ti由来残渣
8.レジスト残渣
1.(A)フッ化アンモニウム、(B)メタンスルホン酸、(C)3−メチル−1−ペンチン−3−オール、1−エチニル−1−シクロヘキサノール、2−プロピン−1−オール、2−ブチン−1,4−ジオール、4−エチル−1−オクチン−3−オール、3−メチル−1−ブチン−3−オール、1−オクチン−3−オール、エチニルベンゼン、3,3−ジメチル−1−ブチン、2−ブチン−1−オール、3,5−ジメチル−1−ヘキシン−3−オール、および3−ヘキシン−2,5−ジオールから選択される少なくとも一種である炭素−炭素三重結合を有する化合物、(D)多価アルコール類、グリコールエーテル類、およびアミド類から選ばれる少なくとも一種である水溶性有機溶剤、及び(E)水を含有する残渣剥離液組成物であって、該残渣剥離液組成物中の(A)、(C)、(D)及び(E)の含有量が各々0.005〜2質量%、0.1〜10質量%、60〜75質量%及び5〜38質量%であり、(B)が(A)に対して0.9〜1.5倍量(モル比)含むものである残渣剥離液組成物。
2.シリコン基板上にSiOx、TiN/Tiからなるバリアメタル層、Alを90質量%以上含むAl−Cu,Al−SiまたはAl−Si−CuからなるAl合金層、及びTiN/Tiからなるバリアメタル層を順に積層し、レジスト(1)を塗布してレジスト(1)層を形成した後、露光、現像を行い、該レジスト(1)層をマスクとしてドライエッチングを行いAl合金配線体を形成し、さらにプラズマガスにより該レジスト(1)層をアッシング除去し、薬液処理によってレジスト(1)残渣を除去し、さらにその上にSiOxからなる層間絶縁膜層を積層し、その後レジスト(2)を塗布してレジスト(2)層を形成した後、露光、現像を行い、該レジスト(2)層をマスクとしてドライエッチングを行い、Al合金配線体上の層間絶縁膜層とバリアメタル層にビアホールを形成し、さらにプラズマガスにより該レジスト(2)層をアッシング除去した電子材料基板より残留する残渣を剥離して洗浄する方法において、上記1に記載の残渣剥離液組成物を用いて、少なくともビアホール内の残渣を剥離する洗浄方法。
本発明の残渣剥離液組成物は、(A)フッ化アンモニウム、(B)メタンスルホン酸、(C)炭素−炭素三重結合を有する化合物、(D)多価アルコール類、グリコールエーテル類、およびアミド類から選ばれる少なくとも一種である水溶性有機溶剤、及び(E)水を含有し、該残渣剥離液組成物中の(A)、(C)、(D)及び(E)の含有量が各々0.005〜2質量%、0.1〜10質量%、60〜75質量%及び5〜38質量%であり、(B)が(A)に対して0.9〜1.5倍量(モル比)含むものであることを特徴とするものである。
本発明の残渣剥離液組成物は、(A)フッ化アンモニウムを含む。残渣剥離液組成物中のフッ化アンモニウムの含有量は、0.005〜2.0質量%の濃度範囲で使用され、好ましくは0.01〜1.8質量%、特に0.1〜1.5質量%が好ましい。フッ化アンモニウムの濃度が2.0質量%より高い場合には、材質に対する腐食性が高く、0.005質量%より少ない場合には残渣の剥離速度が遅くなってしまう。
本発明の残渣剥離液組成物は、(B)メタンスルホン酸を含む。メタンスルホン酸は、水中あるいは水溶性有機溶剤中の酸解離定数(pKa)が小さく、さらに残渣剥離液組成物中へ混合したときの相溶性、安定性、残渣の剥離性と材質腐食性のバランスなどを考慮して、本発明の残渣剥離液組成物に採用されるものである。
メタンスルホン酸は、含有されるフッ化アンモニウムに対してモル比で0.9倍〜1.5倍量含有することを要し、好ましくは、0.9倍〜1.4倍量であり、より好ましくは0.95倍〜1.3倍量である。0.9倍量未満では、残渣の剥離性が十分ではない、あるいは層間絶縁材料の腐食性が大きくなってしまう。また、1.5倍量より多いと、残渣の剥離性が十分ではない、あるいは金属配線材料の腐食性が大きくなってしまう。
本発明の残渣剥離液組成物は、(C)炭素−炭素三重結合を有する化合物を含む。本発明において、(C)炭素−炭素三重結合を有する化合物は、3−メチル−1−ペンチン−3−オール、1−エチニル−1−シクロヘキサノール、2−プロピン−1−オール、2−ブチン−1,4−ジオール、4−エチル−1−オクチン−3−オール、3−メチル−1−ブチン−3−オール、1−オクチン−3−オール、エチニルベンゼン、3,3−ジメチル−1−ブチン、2−ブチン−1−オール、3,5−ジメチル−1−ヘキシン−3−オール、および3−ヘキシン−2,5−ジオールから選択される少なくとも一種であり、上記の化合物の複数を含有してもよい。
本発明で使用される(D)水溶性有機溶剤は、多価アルコール類、グリコールエーテル類及びアミド類から選ばれる少なくとも一種である。これらの有機溶剤を用いることで、残渣物除去性を向上させることができる。
多価アルコール類としては、エチレングリコール、ジエチレングリコール、ポリエチレングリコール、プロピレングリコール、ジプロピレングリコール、ポリプロピレングリコール、グリセリン、ジグリセリン、ポリグリセリン、1,3−ブチレングリコールなどが好ましく挙げられる。
グリコールエーテル類としては、エチレングリコールモノメチルエーテル、エチレングリコールモノエチルエーテル、エチレングリコールモノブチルエーテル、エチレングリコールモノフェニルエーテル、ジエチレングリコールモノメチルエーテル、ジエチレングリコールモノエチルエーテル、ジエチレングリコールモノブチルエーテル、ジエチレングリコールジメチルエーテル、プロピレングリコールモノメチルエーテル、プロピレングリコールモノブチルエーテル、エチレングリコールモノメチルエーテルアセテート、トリエチレングリコールモノメチルエーテル、トリエチレングリコールモノエチルエーテル、トリエチレングリコールモノブチルエーテル、トリエチレングリコールジメチルエーテル、ジプロピレングリコールモノプロピルエーテル、トリプロピレングリコールジメチルエーテルなどが好ましく挙げられる。
アミド類としては、ジメチルホルムアミド、ジメチルアセトアミド、アセトアミド、メチルアセトアミド、エチルアセトアミド、ホルムアミド、メチルホルムアミド、ジメチルホルムアミド、エチルホルムアミド、ジエチルホルムアミドなどが好ましく挙げられる。
本発明の残渣剥離液組成物は、(E)水を含む。残渣剥離液組成物中の水の含有量は、5〜38質量%であることを要し、20〜38質量%であることが好ましく、より好ましくは20〜31質量%である。
水の含有量が5質量%より少ない場合は、残渣の剥離性が低下し、38質量%より多い場合は、材質腐食が大きくなってしまう。
本発明の洗浄方法は、シリコン基板上にSiOx、TiN/Tiからなるバリアメタル層、Alを90質量%以上含むAl−Cu,Al−SiまたはAl−Si−CuからなるAl合金層、及びTiN/Tiからなるバリアメタル層を順に積層し、レジスト(1)を塗布してレジスト(1)層を形成した後、露光、現像を行い、該レジスト(1)層をマスクとしてドライエッチングを行いAl合金配線体を形成し、さらにプラズマガスにより該レジスト(1)層をアッシング除去し、薬液処理によってレジスト(1)残渣を除去し、さらにその上にSiOxからなる層間絶縁膜層を積層し、その後レジスト(2)を塗布してレジスト(2)層を形成した後、露光、現像を行い、該レジスト(2)層をマスクとしてドライエッチングを行い、Al合金配線体上の層間絶縁膜層とバリアメタル層にビアホールを形成し、さらにプラズマガスにより該レジスト(2)層をアッシング除去した電子材料基板より残留する残渣を剥離する方法において、本発明の残渣剥離液組成物を用いて、少なくともビアホール内の残渣を剥離するものである。
また、残渣を剥離する際の処理時間は、好ましくは10秒〜5分であり、より好ましくは30秒〜3分である。
各実施例及び比較例における洗浄の結果、Ti由来残渣及びレジスト残渣の剥離状態、層間絶縁膜材質及びビアホール底の材質の腐食性について、走査型電子顕微鏡(SEM)による観察を行い、下記の基準で行った。走査型電子顕微鏡による観察は、日立高分解能電界放出形走査電子顕微鏡S-4700を用いた。
<Ti由来残渣およびレジスト残渣の剥離性の判定基準>
○:良好。
△:剥離残りがあった。
×:全く剥離できていなかった。
<層間絶縁膜層の材質腐食性の判定基準>
○:良好。
×:腐食し、形状が変化していた。
<ビアホール底の材質腐食性の判定基準>
○:良好。
×:腐食し、形状が変化していた。
図2に、剥離対象であるアルミニウム(Al)を90質量%以上含むAl合金回路素子の断面図を示す。図2に示すように、シリコン基板1に酸化シリコン(SiOx)などからなる下地酸化膜2を形成し、次に窒化チタン(TiN)/チタン(Ti)からなるバリアメタル層3を形成し、その上に配線としてAl−銅(Cu),Al−シリコン(Si)またはAl−Si−Cu(Al合金配線という場合がある)からなるAl合金層4を形成し、TiN/Tiからなるバリアメタル層5を積層し、その後レジスト(1)を塗布してレジスト(1)層を形成した後、露光、現像を行い、該レジスト(1)層をマスクとしてドライエッチングを行い、Al合金配線体を形成し、さらにプラズマガスにより該レジスト(1)層をアッシング除去し、薬液処理によってレジスト(1)残渣を除去した。さらにその上にSiOxからなる層間絶縁膜層6を積層し、その後レジスト(2)を塗布してレジスト(2)層を形成した後、露光、現像を行い、該レジスト(2)層をマスクとしてドライエッチングを行い、層間絶縁膜層6とバリアメタル層5にビアホールを形成し、さらに酸素のプラズマガスによりレジスト(2)層をアッシング除去した。ビアホールの底はAl合金層が露出しており、ビアホール側壁にはTi由来残渣7、層間絶縁膜層6の上部にはレジスト(2)残渣8が残存している。上記のアルミニウム合金回路素子(評価用サンプルウェハ)を用いて下記の残渣剥離液組成物を用いて洗浄を行なった。
表1に示される配合組成(質量%)に従い、実施例1、比較例1〜9および16〜24の残渣剥離液組成物を調合した。実施例1の残渣剥離液組成物ではフッ化アンモニウムを、比較例1〜5および16〜20ではフッ化アンモニウムにかわるフッ素化合物としてフッ酸を、比較例6〜8および21〜23ではフッ化テトラメチルアンモニウムを用いた。比較例9および24ではフッ素化合物を含まなかった。また実施例1、比較例1〜9の剥離液組成物は炭素−炭素三重結合を有する化合物(防食剤)として3−メチル−1−ペンチン−3−オールを2.00質量%含み、比較例16〜24では防食剤を含まなかった。ここで用いた試薬はすべて試薬特級を用いた。
図1に示される評価用サンプルウェハを、実施例1、比較例1〜9および16〜24の残渣剥離液組成物にそれぞれ25℃にて2分間浸漬し、その後、超純水でリンスを行い、窒素ガスを吹き付けて乾燥した。処理後のチタン由来残渣7およびレジスト残渣8の剥離性、ならびに層間絶縁膜層6およびビアホール底の材質腐食性について走査型電子顕微鏡(SEM)観察を行い、その結果を表1に記載した。
実施例1の残渣剥離液組成物ではTi由来残渣、レジスト残渣が剥離され、材質腐食性も無く良好な結果であった。比較例1〜5および16〜20のフッ酸を含む剥離液組成物では、残渣の剥離性およびビアホール底の材質腐食性が十分ではなかった。比較例6〜8および21〜23のフッ化テトラメチルアンモニウムを含む剥離液組成物では、残渣の剥離性および/または材質腐食性が十分ではなかった。比較例9および24のフッ素化合物を含まない剥離液組成物では、残渣の剥離性が十分ではなかった。
表1に従い、実施例2、比較例10〜12および25〜27の残渣剥離液組成物を調合した。メタンスルホン酸/フッ素化合物のモル比は、実施例2の残渣剥離液組成物では1.00、比較例10および25では0.75、比較例11および26では1.69、比較例12および27では2.42とした。また、実施例2および比較例10〜12の残渣剥離液組成物は、炭素−炭素三重結合を有する化合物(防食剤)としてエチニルベンゼンを0.50質量%含み、比較例25〜27では防食剤を含まなかった。ここで用いた試薬はすべて試薬特級を用いた。その他は実施例1に準じて行ない、結果を表1に記載した。
実施例2のメタンスルホン酸/フッ素化合物(モル比)=1.00の残渣剥離液組成物はTi由来残渣、レジスト残渣が剥離され、材質腐食も無く良好な結果を示した。比較例10および25のメタンスルホン酸/フッ素化合物[モル比]=0.75の残渣剥離液組成物は、層間絶縁膜を腐食した。比較例11および26のメタンスルホン酸/フッ素化合物[モル比]=1.69の残渣剥離液組成物ならびに比較例12および27のメタンスルホン酸/フッ素化合物[モル比]=2.42の残渣剥離液組成物は、レジスト残渣の剥離性が十分でなく、ビアホール底の材質を腐食した。
表1に従い、実施例3〜9、比較例13および28の残渣剥離液組成物を調合した。実施例3〜9の残渣剥離液組成物は、組成中に多価アルコール類、グリコールエーテル類およびアミド類から選ばれる水溶性有機溶剤を含み、比較例13および28の残渣剥離液組成物は、所定量の水溶性有機溶剤を含まなかった。また、実施例3〜7および比較例13は炭素−炭素三重結合を有する化合物(防食剤)として3,5−ジメチル−1−ヘキシン−3−オールを0.30質量%含み、実施例8〜9は防食剤として3−メチル−1−ペンチン−3−オールを0.20質量%含み、比較例28は防食剤を含まなかった。ここで用いた試薬はすべて試薬特級を用いた。その他は実施例1に準じて行ない、結果を表1に記載した。
実施例3〜9の残渣剥離液組成物ではTi由来残渣およびレジスト残渣が剥離され材質も腐食しなかったが、比較例13、28の残渣剥離液組成物ではTi由来残渣およびレジスト残渣が十分に剥離されない結果となった。
表1に従い、比較例14〜15および29〜30の残渣剥離液組成物を調合した。比較例14および29の残渣剥離液組成物は水溶性有機溶剤を76.75質量%含み、比較例15および30では水溶性有機溶剤を56.75質量%含んでいた。また比較例14〜15の残渣剥離液組成物は炭素−炭素三重結合を有する化合物(防食剤)として3−メチル−1−ペンチン−3−オールを2.00質量%含み、比較例29〜30は防食剤を含まなかった。ここで用いた試薬はすべて試薬特級を用いた。その他は実施例1に準じて行ない、結果を表1に記載した。
比較例14および29の残渣剥離液組成物は、Ti由来残渣の剥離性およびレジスト残渣の剥離性が十分ではなかった。比較例15および30の残渣剥離液組成物は、材質を腐食した。一方、水溶性有機溶剤を本発明で規定する60〜75質量%の範囲で含む実施例1の残渣剥離液組成物(66.75質量%)や、実施例9の残渣剥離液組成物(72.94質量%)は、Ti由来残渣およびレジスト残渣が剥離され、材質腐食性もなく良好な結果を示した。
表1に従い、実施例10〜13および比較例31〜33の残渣剥離液組成物を調合した。炭素−炭素三重結合を含む化合物(防食剤)を除く該剥離液組成物の基本的な組成は、フッ化アンモニウム0.80質量%、メタンスルホン酸2.20質量%、ジエチレングリコール20質量%、プロピレングリコールモノメチルエーテル51質量%、水残部とした。比較例31の残渣剥離液組成物では防食剤無し、比較例32〜33の残渣剥離液組成物では、本発明の炭素−炭素三重結合を含む化合物以外の添加剤を1.00質量%加えた。ここで用いた試薬はすべて試薬特級を用いた。その他は実施例1に準じて行い、結果を表1に記載した。
実施例10〜13の残渣剥離液組成物では、Ti由来残渣、レジスト残渣が剥離され、材質腐食性も無く良好な結果であった。比較例31〜33の残渣剥離液組成物ではビアホール底を腐食した。
表1に従い、実施例14の残渣剥離液組成物を調合した。炭素−炭素三重結合を含む化合物(防食剤)を除く残渣剥離液組成物の基本的な組成は、フッ化アンモニウム1.00質量%、メタンスルホン酸3.00質量%、ジエチレングリコール30質量%、プロピレングリコールモノメチルエーテル35質量%、および水残部であり、メタンスルホン酸/フッ素化合物のモル比は、1.16であった。実施例15〜25の残渣剥離液組成物は、実施例14の調合組成において、炭素−炭素三重結合を含む化合物(防食剤)を代えたものである。ここで用いた試薬はすべて試薬特級を用いた。その他は実施例1に準じて行い、結果を表1に記載した。
実施例14〜25の残渣剥離液組成物では、Ti由来残渣、レジスト残渣が剥離され、材質腐食性も無く良好な結果であった。
表1に従い、比較例34〜39の残渣剥離液組成物を調合した。比較例34の残渣剥離液組成物は、メタンスルホン酸/フッ化アンモニウムのモル比が本発明の範囲外であり、かつ炭素−炭素三重結合を含む化合物(防食剤)を含有せず、比較例35ではフッ化アンモニウム、メタンスルホン酸および防食剤を含有せず、比較例36ではメタンスルホン酸および防食剤を含有せず、比較例37ではフッ化アンモニウムおよびメタンスルホン酸を含有せず、比較例38ではフッ化アンモニウムおよび防食剤を含有せず、比較例39ではメタンスルホン酸を含有せず、過剰に水溶性有機溶剤を含有するものである。ここで用いた試薬はすべて試薬特級を用いた。その他は実施例1に準じて行い、結果を表1に記載した。
比較例34の残渣剥離液組成物は材質腐食性の点で十分ではなく、比較例35では剥離性が十分ではなく、ビアホール底を腐食し、比較例36〜39では、剥離性の点で十分ではなかった。
[略称]
DMAc:N,N−ジメチルアセトアミド、DEG:ジエチレングリコール、DPG:ジプロピレングリコール、TEG:テトラエチレングリコール、DGME:ジエチレングリコールモノメチルエーテル、MFDG:ジプロピレングリコールモノメチルエーテル、MFG:プロピレングリコールモノメチルエーテル、DGBE:ジエチレングリコールモノブチルエーテル、DMSO:ジメチルスルホキシド、HEDP:1−ヒドロキシエチリデン−1,1−ジスルホン酸、
EG:1,2−エタンジオール、PGE:1−エトキシ−2−プロパノール、1,3−BDO:1,3−ブタンジオール
表2に示される配合組成(質量%)に従い、実施例26〜37および比較例40〜51の残渣剥離液組成物を調合した。これらの組成物の炭素−炭素三重結合を含む化合物(防食剤)を除く残渣剥離液組成物の基本的な組成は、実施例14の組成物と同じとした。比較例40では防食剤無し、比較例41〜51では本発明の炭素−炭素三重結合を含む化合物以外の剤を0.50質量%加えた。ここで用いた試薬はすべて試薬特級を用いた。
得られた残渣剥離液組成物の水希釈液(実施例あるいは比較例の残渣剥離液組成物10gと超純水10gを混合して調製)のAl−Cuに対する腐食性を評価した。Al−Cu膜は、表面全面にAl−Cu膜(Cuを0.5質量%含有する)が成膜されたシリコンウェハ切片を、残渣剥離液組成物中に浸漬して、浸漬前後の膜厚を蛍光X線分析装置にて測定し、エッチングレートを求めた。蛍光X線分析装置はエスアイアイ・ナノテクノロジー株式会社製 SEA2110Lを使用した。エッチングレートの結果を表2に併せて記載した。
Claims (4)
- (A)フッ化アンモニウム、(B)メタンスルホン酸、(C)3−メチル−1−ペンチン−3−オール、1−エチニル−1−シクロヘキサノール、2−プロピン−1−オール、2−ブチン−1,4−ジオール、4−エチル−1−オクチン−3−オール、3−メチル−1−ブチン−3−オール、1−オクチン−3−オール、エチニルベンゼン、3,3−ジメチル−1−ブチン、2−ブチン−1−オール、3,5−ジメチル−1−ヘキシン−3−オール、および3−ヘキシン−2,5−ジオールから選択される少なくとも一種である炭素−炭素三重結合を有する化合物、(D)多価アルコール類、グリコールエーテル類、およびアミド類から選ばれる少なくとも一種である水溶性有機溶剤、及び(E)水を含有する残渣剥離液組成物であって、該残渣剥離液組成物中の(A)、(C)、(D)及び(E)の含有量が各々0.005〜2質量%、0.1〜10質量%、60〜75質量%及び5〜38質量%であり、(B)が(A)に対して0.9〜1.5倍量(モル比)含むものである残渣剥離液組成物。
- シリコン基板上にSiOx、TiN/Tiからなるバリアメタル層、Alを90質量%以上含むAl−Cu,Al−SiまたはAl−Si−CuからなるAl合金層、及びTiN/Tiからなるバリアメタル層を順に積層し、レジスト(1)を塗布してレジスト(1)層を形成した後、露光、現像を行い、該レジスト(1)層をマスクとしてドライエッチングを行いAl合金配線体を形成し、さらにプラズマガスにより該レジスト(1)層をアッシング除去し、薬液処理によってレジスト(1)残渣を除去し、さらにその上にSiOxからなる層間絶縁膜層を積層し、その後レジスト(2)を塗布してレジスト(2)層を形成した後、露光、現像を行い、該レジスト(2)層をマスクとしてドライエッチングを行い、Al合金配線体上の層間絶縁膜層とバリアメタル層にビアホールを形成し、さらにプラズマガスにより該レジスト(2)層をアッシング除去した電子材料基板より残留する残渣を剥離して洗浄する方法において、請求項1に記載の残渣剥離液組成物を用いて、少なくともビアホール内の残渣を剥離する洗浄方法。
- 残渣の剥離を10〜40℃で行う請求項2に記載の洗浄方法。
- 残渣の剥離を30秒〜3分で行う請求項2又は3に記載の洗浄方法。
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