JPWO2008059925A1 - ガスバリアフィルム積層体 - Google Patents
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Abstract
Description
このように、ガスバリア性フィルムを接着剤層を介して積層する場合、加熱等により接着剤層を硬化させると、硬化反応やその後に基材や大気中の水分の影響により炭酸ガス等の各種ガスが発生し、ガスバリア性フィルムの積層間で気泡や発泡により白化状態が発生し、外観上の問題が生じる。この量が多いとガスバリア性の低下、ラミネート強度の低下の原因となる。
特にイソシアネート系の接着剤を使用する場合は硬化時に硬化反応に伴う炭酸ガス等の反応ガスが発生し易く、ガスバリアフィルムを多層に積層する場合は多量の気泡が発生する問題があった。
また、ガスバリアフィルムを多層に積層する場合は接着剤とガスバリアフィルムの界面に残った空気が気泡となり外観上問題となる問題があった。
このような問題に対し、特許文献3には、接着剤組成に着目することにより、水分の影響を抑え発泡白化や気泡混入を解消したフィルムが開示されている。
しかしながら、これらのフィルムにおいては、上記目的とする性能はある程度改善されるものの、例えば、積層体のガスバリア性、ラミネート強度(層間密着性)などについては未だ不十分であり、その改善が望まれていた。
(1)接着剤層を介して積層された少なくとも2層のガスバリアフィルム層を有するガスリアフィルム積層体であって、上記ガスバリアフィルム層が、基材フィルムと、該基材フィルムの少なくとも一方の面に順次形成されたアンカーコート層及び無機薄膜層からなる少なくとも一層の構成単位層とを有し、かつ上記ガスバリアフィルム層の間に存在する直径0.5mm以上の気泡及び直径0.5mm以上の異物の数が100cm2当り合計で3個以下である、ガスバリアフィルム積層体、
(b)得られたガスバリアフィルム層を、接着剤層を介し少なくとも2層積層する工程、及び(c)ガスバリアフィルム層を積層した後、あるいは積層すると同時に、1000Pa以下の真空雰囲気下で加熱するか、又はエネルギー線を照射する工程、を有する、ガスバリアフィルム積層体の製造方法、及び
(3)(a)基材上に、順次アンカーコート層と無機薄膜層とからなる構成単位層を少なくとも一層形成し、ガスバリアフィルム層を形成する工程、及び
(b)得られたガスバリアフィルム層を、エポキシ系樹脂からなる接着剤層を介し少なくとも2層積層する工程、を有するガスバリアフィルム積層体の製造方法、
に関する。
[ガスバリアフィルム積層体]
本発明のガスバリアフィルム積層体は、接着剤層を介して積層された少なくとも2層のガスバリアフィルム層を有するガスバリアフィルム積層体であって、上記ガスバリアフィルム層が、基材フィルムと、該基材フィルムの少なくとも一方の面に順次形成されたアンカーコート層及び無機薄膜層からなる少なくとも一層の構成単位層とを有し、かつガスバリアフィルム層の間に存在する直径が0.5mm以上の気泡及び直径が0.5mm以上の異物の数が100cm2当り合計で3個以下であるものである。
本発明のガスバリアフィルム積層体は、ガスバリアフィルム層を、接着剤層を介し少なくとも2層積層したものである。
上記接着剤層の付与方法としては、ガスバリアフィルム層面に接着剤を塗布する方法、あるいは接着性フィルムをガスバリアフィルム間に積層する方法がいずれも使用できる。
上記熱硬化系接着剤としては、例えばポリエステル系樹脂、ウレタン系樹脂、アクリル系樹脂、エーテル系樹脂、フェノール系樹脂、フラン系樹脂、尿素系樹脂、メラミン系樹脂、エポキシ系樹脂等が挙げられる。エネルギー線硬化型接着剤としては、例えば、ウレタン系樹脂、ポリエステル系樹脂等が挙げられる。上記のうち、好ましくは、ウレタン系樹脂、エポキシ系樹脂、ポリエステル系樹脂、及びアクリル系樹脂から選択される少なくとも1種である。さらに気泡の発生を少なくする点から、エポキシ系樹脂、又はアクリル系樹脂が好ましく、エポキシ系樹脂がより好ましい。
具体的な接着剤の配合例としては、例えば、ウレタン(メタ)アクリレ ート成分、エポキシ(メタ)アクリレート成分、脂環式(メタ)アクリレート成分、及び必要に応じて含有される重合開始剤などからなるものが挙げられる。
上記接着剤樹脂は、単独で使用することもできるが、2種以上組み合わせて使用することもできる。
接着剤層としては、無機薄膜のガスバリア性を向上させる点から厚み1μm換算での40℃、90%RHの透湿度が1000g/m2/24hr以下となるものが好ましい。さらに好ましくは300g/m2/24hr以下である。
更に、接着剤層は、メタキシレンジアミン骨格、パラキシレンジアミン骨格、ビスフェノール骨格などの芳香族環を多数有し、接着剤層にガスバリア性を持たせることのできる接着剤を用いることが好ましい。更には、ガスバリア性フィルム積層体形成後に、気泡の発生を抑制する点から、エポキシ系樹脂を接着剤として用いることが好ましい。
上記エポキシ樹脂は、本発明の効果の点から、接着剤層中に50質量%以上含有されることが好ましく、より好ましくは60質量%以上、より好ましくは80質量%以上、更に好ましくは100質量%である。
(A)メタキシレンジアミン又はパラキシレンジアミン
(B)ポリアミンとの反応によりアミド基部位を形成しオリゴマーを形成し得る、少なくとも1つのアシル基を有する多官能性化合物
(C)炭素数1〜8の一価カルボン酸及び/又はその誘導体
、ポリエーテル系ポリウレタンエマルジョン、ポリエステル系ポリウレタンエマルジョン、ポリカーボネート系ポリウレタンエマルジョン、ポリアクリル酸エステルエマルジョン、エチレン・酢酸ビニル共重合体エマルジョン、スチレン・ブタジエン共重合体エマルジョン、ポリ酢酸ビニルエマルジョン等の水性プラスチックエマルジョンから選ばれた1種または2種以上を含有することもできる。
また、接着剤層に無機粒子や有機粒子を混合することにより接着剤層の樹脂混合時に取り込まれたガスや、反応時に発生するガスを微小分散させ、接着剤層内の気泡を、例えば0.01μm以下にし外観良好なガスバリア積層体とすることができる。
具体的には、結晶性シリカ、非晶性シリカ、水酸化アルミ ニウム、アルミナ、窒化アルミニウム、窒化ホウ素、三酸化アンチモン等の無機粒子やシリコーンパウダー等の有機粒子を添加して調製することが可能である。上記無機粒子及び有機粒子は、1種で用いてもよいが、2種以上を組み合わせて使用することもできる。上記無機粒子としては、汎用性、安定性の点からシリカ粒子が好ましく用いられる。
接着剤には、上記のほか、必要に応じて、硬化促進剤、カップリング剤、無機イオン吸着剤、重合開始剤、粘着付与剤、湿潤剤等の添加剤を適宜含有することができる。
接着剤からなる接着剤層の厚さは、接着強度、加工性の点から、0.2〜30μmであることが好ましく、0.5〜10μmであることがより好ましい。
上記接着性フィルムとしては、ガスバリアフィルムの熱膨張係数差から生ずる熱応力を低減するために低弾性率のものであることが好ましく、動的粘弾性測定装置を用いて測定した場合の貯蔵弾性率が25℃で10〜2000MPaであり、260℃で3〜50MPaのものであることが好ましい。
上記接着性フィルムとして、具体的には、例えば、エポキシ系樹脂、アクリル系樹脂、エポキシ基含有アクリル共重合体、フェノール系樹脂、エポキシ樹脂硬化剤、及びエポキシ樹脂硬化剤からなる半硬化状態のエポキシ熱硬化系樹脂から選ばれる少なくとも一種からなるものが挙げられる。
本発明のガスバリアフィルム積層体は、ガスバリアフィルム層間に、その最大部分の直径が0.5mm以上の気泡及び/又は異物を、全く含まないか、あるいは100cm2当り3個以下含有するものである。気泡又は異物の直径は、実態顕微鏡などの方法で測定することができる。なお、ここで異物とは、例えば、樹脂粉、金属粉等をいう。また、異物が気泡を巻き込む場合は気泡の大きさを直径として求める。
なお、本発明において、上記気泡あるいは異物が存在する「ガスバリアフィルム層の間」とは、複数のガスバリアフィルム層により形成される複数の層間全てに存在する気泡及び異物の総数をいう。
上記(a)、(d)及び(e)の方法については、前述の通りである。上記(b)真空雰囲気下での積層は、ガスバリアフィルム間の気泡の発生を抑制するため、好ましくは200Pa以下、より好ましくは20Pa以下、更に好ましくは10Pa以下の真空雰囲気下において、加熱又はエネルギー線を照射することにより行うことが好ましい。
上記(c)真空雰囲気下で仮圧着する場合は、上記(a)の真空条件で上記加圧圧力で圧着することが好ましい。
活性エネルギー線として電子線を照射する場合には、公知の装置をいずれも使用することができるが、電子線がプラスチックフィルムや樹脂層に与えるダメージを考慮すると、加速電圧が1kV〜200kVの電子線を照射することが好ましい。電子線の加速電圧が上記範囲内であれば、硬化深度が十分であり、得られるガスバリアフィルム積層体用基材の機械物性が低下することもない。また、100kV以下、特に50kV以下の低加速電圧の電子線を照射して樹脂層を形成することにより、ガスバリアフィルム積層体用基材の機械強度の低下を抑制することができるためより好ましい。
該基材フィルムとしては、バリア性の点から、150℃の収縮率0.01〜5%のプラスチックフィルムが好ましく、収縮率0.01〜2%のプラスチックフィルムがより好ましい。収縮率は、熱風オーブン加熱前後の寸法変化により測定することができる。
アンカーコート層を形成する熱硬化性樹脂、熱可塑性樹脂などの樹脂としては、溶剤性及び水性の樹脂がいずれも使用することができ、具体的には、ポリエステル系樹脂、ウレタン系樹脂、アクリル系樹脂、ニトロセルロース系樹脂、シリコン系樹脂、アルコール性水酸基含有樹脂(ビニルアルコール系樹脂、エチレンビニルアルコール系樹脂等)、ビニル系変性樹脂、イソシアネート基含有樹脂、カルボジイミド系樹脂、アルコキシル基含有樹脂、エポキシ系樹脂、オキサゾリン基含有樹脂、変性スチレン系樹脂、変性シリコン系樹脂、アルキルチタネート等を単独であるいは2種以上組み合わせて使用することができる。
上記アンカーコート層を構成する樹脂の分子量は、ガスバリア性、密着性の点から、数平均分子量で、3,000〜30,000、好ましくは4,000〜28,000、更に好ましくは5,000〜25,000である。
上記アンカーコート層の形成方法としては、公知のコーティング方法が適宜採択される。例えば、リバースロールコーター、グラビアコーター、ロッドコーター、エアドクタコーター、スプレイあるいは刷毛を用いたコーティング方法等の方法がいずれも使用できる。また、基材フィルム、及び蒸着フィルムを樹脂液に浸漬して行ってもよい。塗布後は、80〜200℃程度の温度での熱風乾燥、熱ロール乾燥などの加熱乾燥や、赤外線乾燥などの公知の乾燥方法を用いて溶媒を蒸発させることができる。これにより、均一なコーティング層を有する積層フィルムが得られる。
基材フィルムへのアンカーコート剤の塗布性、接着性を改良するため、アンカーコート剤の塗布前に基材フィルムに通常の化学処理、放電処理などの表面処理を施してもよい。
合わせて用いてもよい。
無機薄膜の厚さは、一般に0.1〜500nmであるが、好ましくは0.5〜40nmである。上記範囲内であれば、十分なガスバリア性が得られ、また、無機薄膜に亀裂や剥離を発生させることなく、透明性にも優れている。
また、上記ガスバリアフィルム層は、その最上層として保護層を有することができる。該保護層を形成する樹脂としては、溶剤性及び水性の樹脂をいずれも使用することができ、具体的には、ポリエステル系樹脂、ウレタン系樹脂系、アクリル系樹脂、ポリビニルアルコール系樹脂、エチレン・不飽和カルボン酸共重合体、エチレンビニルアルコール系樹脂、ビニル変性樹脂、ニトロセルロース系樹脂、シリコン系樹脂、イソシアネート系樹脂、エポキシ系樹脂、オキサゾリン基含有樹脂、変性スチレン系樹脂、変性シリコン系樹脂、アルキルチタネート等を単独であるいは2種以上組み併せて使用することができる。また、保護層としては、バリア性、耐摩耗性、滑り性向上のためシリカゾル、アルミナゾル、粒子状無機フィラー及び層状無機フィラーから選ばれる1種以上の無機粒子を前記1種以上の樹脂に混合してなる層、又は該無機粒子存在下で前記樹脂の原料を重合させて形成される無機粒子含有樹脂からなる層を用いることが出来る。
保護層の厚さについては、印刷性、加工性の点から、好ましくは0.05〜10μm,更に好ましくは0.1〜3μmである。その形成方法としては、公知のコーティング方法が適宜採択される。例えば、リバースロールコーター、グラビアコーター、ロッドコーター、エアドクタコーター、スプレイあるいは刷毛を用いたコーティング方法等の方法がいずれも使用できる。また、蒸着フィルムを保護層用樹脂液に浸漬して行ってもよい。塗布後は、80〜200℃程度の温度での熱風乾燥、熱ロール乾燥などの加熱乾燥や、赤外線乾燥などの公知の乾燥方法を用いて水分を蒸発させることができる。これにより、均一なコーティング層を有するフィルムが得られる。
ガスバリアフィルム積層体を構成するガスバリアフィルム層としては、以下のような態
様を好ましく用いることができる。
(2)基材フィルム/AC/無機薄膜/AC/無機薄膜
(3)基材フィルム/AC/無機薄膜/AC/無機薄膜/AC/無機薄膜
(4)基材フィルム/AC/無機薄膜/AC/無機薄膜/AC/無機薄膜/AC/無機薄膜
(5)基材フィルム/AC/無機薄膜/保護層
(6)基材フィルム/AC/無機薄膜/AC/無機薄膜/保護層
(8)基材フィルム/AC/無機薄膜/AC/無機薄膜/AC/無機薄膜/AC/無機薄
膜/保護層
(9)基材フィルム/無機薄膜/AC/無機薄膜
(10)基材フィルム/無機薄膜/AC/無機薄膜/AC/無機薄膜
(11)基材フィルム/無機薄膜/AC/無機薄膜/AC/無機薄膜/AC/無機薄膜
(12)基材フィルム/無機薄膜/AC/無機薄膜/保護層
(13)基材フィルム/無機薄膜/AC/無機薄膜/AC/無機薄膜/保護層
(14)基材フィルム/無機薄膜/AC/無機薄膜/AC/無機薄膜/AC/無機薄膜/ 保護層
(ACはアンカーコート層を指す。)
本発明のガスバリアフィルム積層体は、基材フィルムと少なくとも一層の構成単位層とからなるガスバリアフィルム層を、少なくとも2層有するものであるが、ガスバリア性、生産性の点から、好ましくは上記ガスバリアフィルム層を、2〜100層、より好ましく は3〜20層、更に好ましくは3〜10層有する。また、複数のガスバリアフィルム層は 、同一のものであっても異なるものであってもよい。ここで、ガスバリアフィルム層の層 数としては、基材フィルムと少なくとも一層の構成単位層とからなるガスバリアフィルム 層の1をガスバリアフィルム層1層とする。
また、ガスバリアフィルム積層体は、光学特性の点から、その全光線透過率が70%以上であることが好ましく、より好ましくは75%以上、更に好ましくは80以上である。
本発明のガスバリアフィルム積層体の製造方法は、(a)基材上に、順次アンカーコート層と無機薄膜層とからなる構成単位層を少なくとも一層形成し、ガスバリアフィルム層を形成する工程、及び(b)得られたガスバリアフィルム層を、エポキシ系樹脂からなる接着剤層を介し少なくとも2層積層する工程、を有するガスバリアフィルム積層体の製造方法、を有するものである。また、本発明のガスバリアフィルム積層体の製造方法は、(a)基材上に、順次アンカーコート層と無機薄膜層とからなる構成単位層を少なくとも一層形成し、ガスバリアフィルム層を形成する工程、(b)得られたガスバリアフィルム層を、接着剤層を介し少なくとも2層積層する工程、及び(c)ガスバリアフィルム層を積層した後、あるいは積層すると同時に、1000Pa以下の真空雰囲気下で加熱するか、又はエネルギー線を照射する工程、を有するものである。
ガスバリアフィルム層、これを構成するアンカーコート層、無機薄膜層、ガスバリアフィルム層を少なくとも2層積層したガスバリアフィルム積層体、及び接着剤層の各々については、前述のとおりである。また、真空雰囲気下での加熱、及びエネルギー線照射についても前述の通りである。
JIS Z 0222「防湿包装容器の透湿度試験方法」、JIS Z 0208「防湿包装材料の透湿度試験方法(カップ法)」の諸条件に順じ、次の手法で評価した。透湿面積10.0cm×10.0cm角の各ガスバリアフィルム積層体或いはガスバリアフィルム層を2枚用い、吸湿剤として無水塩化カルシウム約20gを入れ四辺を封じた袋を作製し、その袋を温度40℃相対湿度90%の恒温恒湿装置に入れ、48時間以上間隔で質量増加がほぼ一定になる目安として14日間まで、質量測定(0.1mg単位)し、水蒸気透過率を下記式から算出した。なお、表1には、14日目における水蒸気透過率の値を示す。
水蒸気透過率(g/m2/24h)=(m/s)/t
m;試験期間最後2回の秤量間隔の増加質量(g)
s;透湿面積(m2)
t;試験期間最後2回の秤量間隔の時間(h)/24(h)
酸素透過度が30000ml/m2/24hr/MPa、水蒸気透過率が8g/m2/24hrとなる厚さ20μmの二軸延伸ポリプロピレン(OPP)フィルムに、接着剤を所定の厚さで塗布し、MOCON社製OX−TRAN2/21を使用し接着剤を塗布したOPPフィルムの25℃、90%RHの酸素透過度を測定し、接着剤層の酸素透過度を算出した。
気泡の直径は、実態顕微鏡で測定し、気泡数は目視にて、100cm2当たりの個数を求めn=3で平均化した個数を判定し、次の5段階で評価した。
◎:気泡数1以下/100cm2
○:気泡数2以下/100cm2
△:気泡数3以下/100cm2
×:気泡数4以上20未満/100cm2
××:気泡数20以上/100cm2
JIS Z1707に準じ、フィルム積層体を幅15mmの短冊状に切り出し、その端部を一部剥離させ、剥離試験機(島津製作所製、製品名EZ−TEST)により300mm/分の速度でT型剥離を行い、ラミネート強度(g/15mm)を測定した。
(5)真空封止
ポリエチレンテレフタレート樹脂(以下「PET」と略す。三菱化学(株)製「ノバペックス」、厚さ12μm)/未延伸ポリプロピレンフィルム(東洋紡績(株)製「パイレンフィルム−CT P1146」、厚さ100μm)の構成でドライラミネートをおこなった基材を作成し、30cm×30cmに2枚切り出しCPP面を重ね合わせ、端部3箇所をインパルスシーラーでヒートシールをおこない真空包装用バックを作成した。得られた袋にガスバリアフィルム積層体を入れ、10Pa以下の真空下で真空シールをおこない真空封止を行った。
走査型プローブ顕微鏡(セイコーインスツルメンツ社製SPI3800)の非接触モード(ダイナミックフォースモード)で、ガスバリアフィルム層表面を測定した。走査速度、1測定領域中の測定点数、傾斜補正は、表面状態を明確に測定できる条件を選択した。フィルムの表面形状の表面粗度(Rms)は、走査型プローブ顕微鏡SPI3800付属ソフトの「CROSSSECTION」解析のAREA解析で求めた。
ヘイズメーター(日本電色工業製 HDH2000)を使用し、透過法にて全光線透過率を求めた。
PET(三菱化学(株)製「ノバペックス」)を溶融押出してシートを形成し、延伸温度95℃、延伸比3.3で長手方向に延伸した後、延伸温度110℃、延伸比3.3で横方向に延伸し230℃で熱固定することにより、厚さ12μm、150℃での収縮率がMD(流れ)方向1.2%、TD(流れ直角)方向0.5%の二軸延伸PETフィルムを得た。そのフィルムの片側表面に、イソシアネート化合物(日本ポリウレタン工業製「コロネートL」)と飽和ポリエステル(東洋紡績製「バイロン300」)とを1:1質量比で配合した混合物をグラビアコート法で塗布乾燥して厚さ0.1μmのアンカーコート層を形成した。
次いで、真空蒸着装置を使用して1×10-5Torrの真空下でSiOを高周波加熱方式で蒸発させ、アンカーコート層上に薄膜厚さ約20nmの無機薄膜フィルムを形成した。
ガスバリアフィルム層の基材をポリエチレンナフタレートフィルム(以下「PEN」と略す。帝人(株)製「テオネックスQ65」、厚さ75μm)とした以外は実施例1と同様にしてガスバリアフィルム積層体を作製した。得られたガスバリアフィルム積層体について、前記の評価を行った。結果を表1に示す。
ガスバリアフィルム層の基材をポリエーテルイミドフィルム(以下「PEI」と略す。三菱樹脂(株)製「スペリオUT」、厚さ10μm)とした以外は実施例1と同様にしてガスバリアフィルム積層体を作製した。得られたガスバリアフィルム積層体について、前記の評価を行った。結果を表1に示す。
ガスバリアフィルム層の積層枚数を9枚とした以外は実施例1と同様にしてガスバリアフィルム積層体を作製した。得られたガスバリアフィルム積層体について、前記の評価を行った。結果を表1に示す。
ガスバリアフィルム層のアンカーコート層を、減圧真空下においてプラズマCVD法によりモノシラン,酸素,アンモニア,水素を原料ガスとして供給し所定の電力を印加することにより堆積した、厚さ10nmの窒化珪素と酸化珪素の複合膜SiON層(窒化珪素と酸化珪素の割合が8:2)とし、このガスバリアフィルム層の積層枚数を9枚とした以外は実施例1と同様にしてガスバリアフィルム積層体を作製した。得られたガスバリアフィルム積層体について、前記の評価を行った。結果を表1に示す。
ガスバリアフィルム層のアンカーコート層を、DCマグネトロンスパッタリング装置で
クロムをターゲットとし、1Paのアルゴン雰囲気下でスパッタリングを行い厚さ0.1nmのクロムを形成した以外は実施例1と同様にしてガスバリアフィルム積層体を作製した。得られたガスバリアフィルム積層体について、前記の評価を行った。結果を表1に示す。
ガスバリアフィルム層のアンカーコート層を、下記のウレタン系樹脂、アクリル系樹脂、及びオキサゾリン系樹脂で固形分として4:3:3の質量比で配合した混合物を用いて形成した以外は実施例1と同様にしてガスバリアフィルム積層体を作製した。得られたガスバリアフィルム積層体について、前記の評価を行った。結果を表1に示す。
ガスバリアフィルム層のアンカーコート層を、下記のウレタン系樹脂、アクリル系樹脂、及びカルボジイミド系樹脂で固形分として4:3:3の質量比で配合した混合物を用いて形成した以外は実施例1と同様にしてガスバリアフィルム積層体を作製した。得られたガスバリアフィルム積層体について、前記の評価を行った。結果を表1に示す。
なお、実施例7、及び8においてアンカーコート層にそれぞれ用いられるウレタン系樹脂、アクリル系樹脂、オキサゾリン系樹脂、及びカルボジイミド系樹脂として、下記のものを使用した。
テレフタル酸664部、イソフタル酸631部、1,4−ブタンジオール472部、ネオペンチルグリコール447部からなるポリエステルポリオールを得た。次いで、得られたポリエステルポリオールに、アジピン酸321部、ジメチロールプロピオン酸268部を加え、ペンダントカルボキシル基含有ポリエステルポリオールAを得た。更に、該ポリエステルポリオールA 1880部にヘキサメチレンジイソシアネート160部を加えて水性ポリウレタン系樹脂水性塗料を得た。
アクリル酸エチル40重量部、メタクリル酸メチル30重量部、メタクリル酸20重量部、グリシジルメタクリレート10重量部の混合物をエチルアルコール中で溶液重合し、重合後水を加えつつ加熱しエチルアルコールを除去した。アンモニア水でpH7.5に調節し、水性アクリル系樹脂水性塗料を得た。
攪拌機、還流冷却器、窒素導入管、温度計及び滴下ロートを備えたフラスコに、脱イオン水179部及び重合開始剤2,2’−アゾビス(2−アミジノプロパン)二塩酸塩1部を仕込み、ゆるやかに窒素ガスを流しながら60℃に加熱した。そこへ予め調製しておいた、アクリル酸エチル2部、メタクリル酸メチル2部及び2−イソプロペニル−2−オキサゾリン16部からなる単量体混合物を滴下ロートより1時間で滴下した。その後、窒素気流下、60℃で10時間反応を行った。反応後、冷却し、固形分濃度10重量%の2−オキサゾリン基含有樹脂水性液を得た。
攪拌機、還流冷却器、窒素導入管、温度計及び滴下ロートを備えたフラスコに、ヘキサメチレンジイソシアネート130部とポリエチレングリコールモノメチルエーテル(平均分子量400)170部とを入れ、120℃で1時間撹拌し、更に4,4’−ジシクロヘキシルメタンジイソシアネート20部とカルボジイミド化触媒3−メチル−1−フェニル−2−フォスフォレン−1−オキシド3部を加え、窒素気流下185℃で更に5時間撹拌した。反応終了後、60℃まで放冷し、蒸留水を加え、固形分濃度40重量%のカルボジイミド系架橋剤水性液を得た。
実施例1で作成したガスバリアフィルム層の無機薄膜面に実施例1で使用したアンカーコート層を形成し、次いで実施例1の無機薄膜層を形成した以外は実施例1と同様にしてガスバリアフィルム積層体を作製した。得られたガスバリアフィルム積層体について、前記の評価を行った。結果を表1に示す。
実施例1において、接着剤層として、ウレタン(メタ)アクリレート成分としてウレタンアクリレートを50質量部、エポキシ(メタ)アクリレート成分としてビスフェノールAグリシジルエーテル型エポキシアクリレート(重量平均分子量2000)20質量部、脂環(メタ)アクリレート成分として、トリシクロデカンジアクリレート30質量部、重合開始剤として2−ヒドロキシ−1−{4−[4−(2−ヒドロキシ−2−メチル-プロピオニル)−ベンジル]フェニル}−2−メチル−プロパン−1−オン 2質量部を混合溶解したものを塗布して、乾燥後の厚さが約3μm、表面粗度(Rms)0.20μmのUV硬化系の接着剤層を形成した以外は同様にして得た真空バックで封止されたガスバリアフィルム積層体を、80W/cmのメタルハライドランプ(ウシオ電機製、UVC−05016S1AGF01)で紫外線を照射して接着剤層を硬化させガスバリアフィルム積層体を得た。得られたガスバリアフィルム積層体について、前記の評価を行った。結果を表1に示す。
ガスバリアフィルム層の積層枚数を9枚とした以外は実施例10と同様にしてガスバリアフィルム積層体を作製した。得られたガスバリアフィルム積層体について、前記の評価を行った。結果を表1に示す。
ガスバリアフィルムのアンカーコート層を、減圧真空下においてプラズマCVD法によりモノシラン,酸素,アンモニア,水素を原料ガスとして供給し所定の電力を印加することにより堆積した、厚さ10nmの窒化珪素と酸化珪素の複合膜SiON層(窒化珪素と酸化珪素の割合が8:2)として、このガスバリアフィルム層の積層枚数を9枚とした以外は実施例10と同様にしてガスバリアフィルム積層体を作製した。得られたガスバリアフィルム積層体について、前記の評価を行った。結果を表1に示す。
実施例1において、接着剤層として、ビスフェノールA型エポキシ樹脂(重量平均分子量:400、エポキシ当量200、油化シェルエポキシ株式会社製のエピコート828)30質量部にビスフェノールAノボラック樹脂(重量平均分子量:960、フェノール性水酸基当量:120、大日本インキ化学工業株式会社製のフェノライトLF2882)2
5質量部、エポキシ樹脂と相溶性を有する高分子量成分としてフェノキシ樹脂(重量平均分子量:50,000、東都化成株式会社製のフェノトートYP−50)30質量部、エ
ポキシ樹脂と非相溶性の高分子量成分としてエポキシ基含有アクリルゴム(重量平均分子量:1,000,000、エポキシ当量:3,100、帝国化学産業株式会社製のHTR−860P−3を)30質量部、硬化促進剤として1−シアノエチル−2−フェニルイミ
ダゾール(四国化成工業株式会社製の2PZ−CN)0.5質量部、カップリング剤としてγ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン(日本ユニカー株式会社製のNUCA−187)0.5質量部、無機イオン吸着剤としてアンチモンビスマス系化合物(東亞合成化学工業株式会社製のIXE600)2質量部からなる組成物に、メチルエチルケトン150質量部を加え、ビーズミルで混合し、さらにメチルエチルケトン 30質量部を加えて粘度を調整・真空脱気した。
実施例13において作成した接着性フィルムをエンボスロールで加圧し、両面の表面粗度(Rms)を5μmとした以外は実施例13と同様にしてガスバリアフィルム積層体を作製した。得られたガスバリアフィルム積層体について、前記の評価を行った。結果を表1に示す。
実施例1において作成したガスバリアフィルム層の無機薄膜面に、下記エポキシ系接着剤を塗布して乾燥後の厚さが約3μm、表面粗度(Rms)0.25μmの熱硬化型の接着剤層を形成し、他のガスバリアフィルムのPET面と大気下にて積層した。さらに、得られたガスバリアフィルムの無機薄膜面に、上記接着剤を同様に塗布し、最外層の接着剤層と厚さ60μmの未延伸ポリプロピレンフィルム(東洋紡績(株)製「パイレンフィルム−CT P1146」)を積層しガスバリアフィルム積層体を得た。得られたガスバリアフィルム積層体について、前記の評価を行った。結果を表1に示す。
メタキシリレンジアミンから誘導されたグリシジルアミン部位を有するエポキシ樹脂(三菱ガス化学(株)製;TETRAD−X)を50重量部およびエポキシ樹脂硬化剤aを146重量部含むメタノール/酢酸エチル=9/1溶液(固形分濃度;35重量%)を作製し、そこにアクリル系湿潤剤(ビック・ケミー社製;BYK381)を0.4重量部、シリコン系消泡剤(楠本化成(株)製;ディスパロン1930N)を0.05重量部加えたエポキシ系接着剤。
<エポキシ樹脂硬化剤a>
反応容器に1モルのメタキシリレンジアミンを仕込んだ。窒素気流下60℃に昇温し、0.93モルのアクリル酸メチルを1時間かけて滴下した。滴下終了後120℃で1時間攪拌し、さらに、生成するメタノールを留去しながら3時間で160℃まで昇温した。100℃まで冷却し、固形分濃度が70重量%になるように所定量のメタノールを加え、エポキシ樹脂硬化剤aを得た。
実施例15において、ガスバリアフィルム層を実施例2で用いたガスバリアフィルム層に代えた以外は実施例15と同様にして、ガスバリアフィルム積層体を得た。得られたガスバリアフィルム積層体について、前記の評価を行った。結果を表1に示す。
実施例 16において、積層した他のガスバリアフィルム層の無機薄膜面に同様に接着剤層を設け、その上に更に同様のガスバリアフィルム層を設け3層とした以外は、実施例16と同様にして、ガスバリアフィルム積層体を得た。得られたガスバリアフィルム積層体について、前記の評価を行った。結果を表1に示す。
実施例15において、エポキシ系接着剤層に平均粒子径0.01μmのシリカ粒子(スノーテックMEK−ST、日産化学工業社製)を樹脂固形分に対し5質量%添加した以外は、実施例15と同様にして、ガスバリアフィルム積層体を得た。得られたガスバリアフィルム積層体について、前記の評価を行った。結果を表1に示す。
実施例15において、エポキシ系接着剤に平均粒子径0.1μmのポリマー粒子(スタフィロイドAC3364、ガンツ化成社製)を樹脂固形分に対し10質量%添加した以外は、実施例15と同様にして、ガスバリアフィルム積層体を得た。得られたガスバリアフィルム積層体について、前記の評価を行った。結果を表1に示す。
真空包装することなく、大気圧下でガスバリアフィルム層をラミネートした以外は実施例1と同様にしてガスバリアフィルム積層体を作製した。得られたガスバリアフィルム積層体について、前記の評価を行った。結果を表1に示す。
真空包装することなく、大気圧下でガスバリアフィルムをラミネートした以外は実施例10と同様にしてガスバリアフィルム積層体を作製した。得られたガスバリアフィルム積層体について、前記の評価を行った。結果を表1に示す。
実施例15において、接着剤をウレタン系接着剤(東洋モートン社製「AD900」と「CAT−RT85」とを10:1.5の割合で配合)に代えた以外は実施例15と同様にしてガスバリアフィルム積層体を作製した。得られたガスバリアフィル ム積層体について、前記の評価を行った。結果を表1に示す。
Claims (19)
- 接着剤層を介して積層された少なくとも2層のガスバリアフィルム層を有するガスバリアフィルム積層体であって、上記ガスバリアフィルム層が、基材フィルムと、該基材フィルムの少なくとも一方の面に順次形成されたアンカーコート層及び無機薄膜層からなる少なくとも一層の構成単位層とを有し、かつ上記ガスバリアフィルム層の間に存在する直径0.5mm以上の気泡及び直径0.5mm以上の異物の数が100cm2当り、合計で3個以下である、ガスバリアフィルム積層体。
- 接着剤層を介して積層された少なくとも3層のガスバリアフィルム層を有するガスバリアフィルム積層体であって、上記ガスバリアフィルム層の間に存在する直径0.5mm以上の気泡及び直径0.5mm以上の異物の数が100cm2当り、合計で2個以下である、請求項1記載のガスバリアフィルム積層体。
- 40℃、90%RH条件下での透湿度が、0.02g/m2/24hr以下である、請求項1又は2に記載のガスバリアフィルム積層体。
- 全光線透過率が70%以上である、請求項1又は2に記載のガスバリアフィルム積層体。
- 基材フィルムが、ポリエステル系樹脂、ポリカーボネート系樹脂、ポリメタクリル系樹脂、ポリエーテルイミド系樹脂、ポリエーテルスルホン系樹脂及び環状オレフィン系樹脂から選ばれる少なくとも一種の樹脂からなる、請求項1又は2に記載のガスバリアフィルム積層体。
- ガスバリアフィルム層の透湿度が、40℃、90%RH条件下で、0.2g/m2/24hr以下である、請求項1又は2に記載のガスバリアフィルム積層体。
- アンカーコート層が、ポリエステル系樹脂、ウレタン系樹脂、アクリル系樹脂、イソシアネート基含有樹脂、オキサゾリン基含有樹脂、カルボジイミド系樹脂、及びアルコール性水酸基含有樹脂からなる群から選ばれる少なくとも1種からなる、請求項1又は2に記載のガスバリアフィルム積層体。
- アンカーコート層が、クロム、ケイ素酸化物、アルミニウム酸化物、チタン酸化物、ケイ素窒化物、アルミニウム窒化物、チタン窒化物、及び炭化水素からなる群から選ばれる少なくとも1種からなる、請求項1又は2に記載のガスバリアフィルム積層体。
- 無機薄膜層が、珪素酸化物、アルミニウム酸化物、珪素窒化物、アルミニウム窒化物及びダイアモンドライクカーボンから選ばれる少なくとも1種からなる、請求項1又は2に記載のガスバリアフィルム積層体。
- 接着剤層が、ウレタン系樹脂、ポリエステル系樹脂、エポキシ系樹脂及びアクリル系樹脂からなる群から選択される少なくとも1種からなる、請求項1又は2に記載のガスバリアフィルム積層体。
- 接着剤層の酸素透過度が、25℃、90%RHにおいて1000ml/m2/24hr/MPa以下である、請求項1記載のガスバリアフィルム積層体。
- 接着剤層が、平均粒径0.005〜50μmの無機粒子及び/又は有機粒子を0.01〜30質量%含有する、請求項1又は2に記載のガスバリアフィルム積層体。
- 接着剤層の表面粗度(Rms)が0.05〜40μmである、請求項1又は2のいずれかに記載のガスバリアフィルム積層体。
- 1000Pa以下の真空雰囲気下で加熱するか、又はエネルギー線を照射してなる、請求項1又は2に記載のガスバリアフィルム積層体。
- エネルギー線が紫外線又は電子線である、請求項14記載のガスバリアフィルム積層体。
- (a)基材上に、順次アンカーコート層と無機薄膜層とからなる構成単位層を少なくとも一層形成し、ガスバリアフィルム層を形成する工程、
(b)得られたガスバリアフィルム層を、接着剤層を介し少なくとも2層積層する工程、及び
(c)ガスバリアフィルム層を積層した後、あるいは積層すると同時に、1000Pa以下の真空雰囲気下で加熱するか、又はエネルギー線を照射する工程を有する、ガスバリアフィルム積層体の製造方法。 - (a)基材上に、順次アンカーコート層と無機薄膜層とからなる構成単位層を少なくとも一層形成し、ガスバリアフィルム層を形成する工程、及び
(b)得られたガスバリアフィルム層を、エポキシ系樹脂からなる接着剤層を介し少なくとも2層積層する工程、
を有する、ガスバリアフィルム積層体の製造方法。 - 工程(b)の接着剤層が、更にエポキシ樹脂の硬化剤として、下記の(A)と(B)の反応生成物、(A)と(C)の反応生成物、及び(A)、(B)及び(C)の反応生成物から選ばれる少なくとも一種を用いる、請求項17記載のガスバリアフィルム積層体の製造方法。。
(A)メタキシレンジアミン又はパラキシレンジアミン
(B)ポリアミンとの反応によりアミド基部位を形成しオリゴマーを形成し得る、少なくとも1つのアシル基を有する多官能性化合物
(C)炭素数1〜8の一価カルボン酸及び/又はその誘導体 - ガスバリアフィルム層の水蒸気透過率(透湿度)が、40℃、90%RH条件下で0.2g/m2/24hr以下であり、かつ接着剤層の酸素透過度が、25℃、90%RH条件下で1000ml/m2/24hr/MPa以下である、請求項16〜18のいずれかに記載のガスバリアフィルム積層体の製造方法。
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