JPWO2007091615A1 - 青色発光蛍光体の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
CMS:Eu2+青色発光蛍光体は、一般に、カルシウム源粉末、ユウロピウム源粉末、マグネシウム源粉末、そしてケイ素源粉末を、ディオプサイド結晶構造を有する青色発光蛍光体を生成する所定の比率に混合して、還元性雰囲気下にて加熱焼成することによって製造されている。従来より、CMS:Eu2+青色発光蛍光体の発光強度の向上を目的として製造原料粉末を最適化することが検討されている。
特開2003−183644号公報には、発光強度の高いCMS:Eu2+青色発光蛍光体を製造する方法として、ケイ素源粉末に、BET比表面積が10m2/g以上の酸化ケイ素粉末を使用することが開示されている。
本発明の目的は、従来のCMS:Eu2+青色発光蛍光体と比べて、発光強度の高いCMS:Eu2+青色発光蛍光体を工業的に有利に製造することができる方法を提供することにある。
従って、本発明は、カルシウム源粉末、ユウロピウム源粉末、マグネシウム源粉末、そして主としてシリコンジイミド粉末からなるケイ素源粉末を、基本組成式がCaMgSi2O6:Eu2+で表されるディオプサイド結晶構造を有する青色発光蛍光体を生成する比率に混合して粉末混合物を調製する工程と、該粉末混合物を酸素含有気体の雰囲気下、400〜1000℃の温度にて加熱した後、還元性気体の雰囲気下、800〜1500℃の温度にて焼成する工程とを有する基本組成式がCaMgSi2O6:Eu2+で表される青色発光蛍光体の製造方法にある。
本発明の製造方法の好ましい態様は、次の通りである。
(1)前記粉末混合物は、カルシウム(Ca)、ユウロピウム(Eu)、マグネシウム(Mg)、およびケイ素(Si)のモル比(Ca:Eu:Mg:Si)が0.90〜0.995:0.005〜0.10:1:1.90〜2.10となる比率であって、カルシウムとユウロピウムとの総モル数に対するユウロピウムのモル比〔Eu/(Ca+Eu)〕が0.005〜0.10の範囲にある。
(2)前記カルシウム源粉末は、レーザ散乱回折法により測定された平均粒子径が0.1〜5.0μmの範囲にあり、前記ユウロピウム源粉末は、レーザ散乱回折法により測定された平均粒子径が0.1〜5.0μmの範囲にあり、前記マグネシウム源粉末は、BET比表面積から換算された平均粒子径が0.01〜3.0μmの範囲にあり、前記ケイ素源粉末は、電子顕微鏡による画像から測定された平均粒子径が0.001〜1.0μmの範囲にある。
本発明の製造方法を利用することにより、工業的に有利に発光強度の高いCMS:Eu2+青色発光蛍光体を製造することが可能となる。
前記粉末は単独で用いてもよいし、その他のシリカ源と併用してもよい。ケイ素源粉末は、ケイ素源粉末の電子顕微鏡による画像から測定された平均粒子径が0.001〜1.0μmの範囲にあることが好ましい。0.001μmより小さい場合には、シリコンジイミド粉末等の酸化が容易に進行しやすくなりイミド基の残存が十分でなくなる。また、1.0μmよりも大きい場合には均一な反応が進行しにくくなる。ここで、平均粒子径は電子顕微鏡の画像から測定された粒子の長径の平均値をいう。
カルシウム源粉末の例としては、炭酸カルシウム粉末及び酸化カルシウム粉末を挙げることができる。カルシウム源粉末の純度は、99質量%以上であることが好ましく、99.9質量%以上であることが特に好ましい。カルシウム源粉末は、レーザ散乱回折法により測定された平均粒子径が0.1〜5.0μmの範囲にあることが好ましい。0.1μmよりも小さなカルシウム源粉末は工業的に入手しにくく高価である。また、5.0μmよりも大きなものを用いると反応性が低くなる。
ユウロピウム源粉末の例としては、フッ化ユウロピウム粉末、酸化ユウロピウム粉末及び塩化ユウロピウム粉末を挙げることができる。ユウロピウム源粉末の純度は99質量%以上であることが好ましく、99.5質量%以上であることが特に好ましい。ユウロピウム源粉末は、レーザ散乱回折法により測定された平均粒子径が0.1〜5.0μmの範囲にあることが好ましい。0.1μmよりも小さなユーロピウム源粉末は工業的に入手しにくく高価である。また、5.0μmよりも大きなものを用いると反応性が低くなる。
マグネシウム源粉末の例としては、炭酸マグネシウム粉末及び酸化マグネシム粉末を挙げることができる。マグネシウム源粉末は、金属マグネシウム蒸気と酸素とを接触させる方法(気相酸化反応法)により得られた酸化マグネシウム粉末であることが好ましい。マグネシウム源粉末の純度は99質量%以上であることが好ましく、99.9質量%以上であることが特に好ましい。マグネシウム源粉末はBET比表面積から換算された平均粒子径が0.01〜3.0μmの範囲にあることが好ましい。0.01μmよりも小さなマグネシウム源粉末は吸湿性が高く取扱上難しくなる。また、3.0μmよりも大きなものを用いると反応性が低くなる。
本発明のCMS:Eu2+青色発光蛍光体の製造方法においては、カルシウム源粉末、ユウロピウム源粉末、マグネシウム源粉末及びケイ素源粉末を、CMS:Eu2+青色発光蛍光体を生成する比率、好ましくは、カルシウム(Ca)、ユウロピウム(Eu)、マグネシウム(Mg)、およびケイ素(Si)のモル比(Ca:Eu:Mg:Si)に換算して0.90〜0.995:0.005〜0.10:1:1.90〜2.10となる比率であって、カルシウムとユウロピウムとの総モル数に対するユウロピウムのモル比〔Eu/(Ca+Eu)〕が0.005〜0.10の範囲、好ましくは0.015〜0.030の範囲、より好ましくは0.015〜0.025となる比率に混合して、粉末混合物を調製する。
原料粉末の混合には、ボールミルなどの公知の混合機を用いることができる。原料粉未の混合は、メタノール、エタノール及びアセトンなどの有機溶媒中にて行なうことが好ましい。
上記の工程で得られた粉末混合物を酸素含有気体の雰囲気下、400〜1000℃、好ましくは700〜900℃の温度にて、通常は1〜10時間加熱して、ケイ素源粉末のシリコンジイミド粉末を部分的に酸化分解させた後、還元性気体の雰囲気下、800〜1500℃、好ましくは900〜1300℃の温度にて、通常は1〜100時間焼成して、CMS:Eu2+青色発光蛍光体を生成する。
粉末混合物の加熱の際に用いる酸素含有気体は、酸素を1〜30体積%の範囲にて含むことが好ましい。酸素含有気体の例としては、空気及び酸素ガスと不活性ガス(例、アルゴンガス、窒素ガス)との混合ガスを挙げることができる。また、焼成の際に用いる還元性気体の例としては、水素ガスを1〜10体積%の範囲にて含む不活性ガスを挙げることができる。
前述のようにCMS:Eu2+青色発光蛍光体は、BAM:Eu2+青色発光蛍光体と比べて経時的な劣化が起こりにくいことが知られている。そして、本発明の製造方法により得られるCMS:Eu2+青色発光蛍光体は、従来のケイ素源粉末に二酸化ケイ素粉末を用いて得られたCMS:Eu2+青色発光蛍光体と比べて高い発光強度を示す。従って、本発明の製造方法により得られるCMS:Eu2+青色発光蛍光体は、PDPや希ガスランプの青色蛍光材料としての有用性が高い。
炭酸カルシウム粉末(純度99.99質量%、レーザ回折散乱法により測定された平均粒子径:3.87μm)、フツ化ユウロピウム粉末(純度99.9質量%、レーザ回折散乱法により測定された平均粒子径:2.71μm)、酸化マグネシウム粉末(気相酸化反応法により製造したもの、純度99.99質量%、BET比表面輯から換算された平均粒子径:0.05μm)、そして、四塩化ケイ素とアンモニアとを反応させることにより得られたシリコンジイミドを主成分とする粉末(シリコンジイミドの含有量は80質量%、Si−N−H以外の金属不純物に対する純度は99.9質量%以上、電子顕微鏡による画像から測定された平均粒子径:0.004μm)を、カルシウム、ユウロピウム、マグネシウム、ケイ素のモル比が0.98:0.02:1:2.00となるようにそれぞれ秤量し、エタノール溶媒中にてボールミルを用いて24時間湿式混合した。得られた粉末混合物をアルミナ坩堝に入れて、加熱炉に投入し、大気雰囲気下、800℃の温度にて3時間加熱した。加熱後の粉末混合物のX線回折パターンを測定したところ、メルウイナイト(Ca3MgSi2O8)が生成していることが確認された。次いで、加熱炉に2体積%水素−98体積%アルゴンガスを導入して、炉内を還元性雰囲気に調整しながら、粉末混合物を1150℃の温度で3時間焼成した。加熱炉内の温度を室温まで放冷した後、加熱炉を開けて、炉内を大気雰囲気にした後、600℃の温度で1時間加熱処理した。
加熱炉内の温度を室温まで放冷した後、加熱炉から粉末焼成物を取り出した。得られた粉末焼成物のX線回折パターンを測定したところ、得られたX繰回折パターンはディオプサイドのX線回折パターン(International Center for Diffraction Data(ICDD)、The Powder Diffraction File(PDF)78−1390)と一致した。
[比較例1]
シリコンジイミドの代わりに、二酸化ケイ案粉末(BET比表面積190m2/g)を用いる以外は、実施例1と同じ方法で混合粉末を作製した。得られた粉末混合物をアルミナ坩堝に入れて、加熱炉に2体積%水素−98体積%アルゴンガスを導入して、炉内を還元性雰囲気に調整しながら、粉末混合物を1150℃の温度で3時間焼成した。加熱炉内の温度を室温まで放冷した後、加熱炉を開けて、炉内を大気雰囲気にした後、600℃の温度で1時間加熱処理した。加熱炉内の温度を室温まで放冷した後、加熱炉から粉末焼成物を取り出した。得られた粉末焼成物のX線回折パターンを測定したところ、得られたX繰回折パターンはディオプサイドのX線回折パターンと一致した。
[評価]
実施例1及び比較例1にて得られた粉末焼成物の発光スペクトルを、励起波長146nmとした分光蛍光光度計により測定して、実施例1にて得られた粉末焼成物の最大発光強度(発光スペクトルのピークの最大)と比較例1にて得られた粉末焼成物の最大発光強度を比較したところ、実施例1にて得られた粉末焼成物の最大発光強度は、比較例1にて得られた粉末焼成物の最大発光強度の1.15倍と高い値を示すことが確認された。
[実施例2]
カルシウム、ユウロピウム、マグネシウム、ケイ素のモル比が0.91:0.09:1:2.00となるようにそれぞれ秤量した以外は実施例1と同じ方法でCMS:Eu2+を作製した。さらに、実施例1と同じ方法によって蛍光スペクトルを測定した。実施例2にて得られた粉末焼成物の最大発光強度は、比較例1にて得られた粉末焼成物の最大発光強度の1.03倍と高い値を示すことが確認された。
[比較例2]
シリコンジイミドの代わりに、二酸化ケイ案粉末(BET比表面積190m2/g)を用いる以外は、実施例2と同じ方法で混合粉末物を作製し、比較例1と同じ方法で混合粉末を焼成した。得られた粉末の蛍光スペクトルを実施例1と同じ方法で測定した。比較例2にて得られた粉末焼成物の最大発光強度は、比較例1にて得られた粉末焼成物の最大発光強度の0.84倍であった。
Claims (3)
- カルシウム源粉末、ユウロピウム源粉末、マグネシウム源粉末、およびシリコンジイミド粉末を、基本組成式がCaMgSi2O6:Eu2+で表されるディオプサイド結晶構造を有する青色発光蛍光体を生成する比率に混合して粉末混合物を調製する工程と、該粉末混合物を酸素含有気体の雰囲気下、400〜1000℃の温度にて加熱した後、還元性気体の雰囲気下、800〜1500℃の温度にて焼成する工程とを有する、基本組成式がCaMgSi2O6:Eu2+で表される青色発光蛍光体の製造方法。
- 前記粉末混合物は、カルシウム(Ca)、ユウロピウム(Eu)、マグネシウム(Mg)、およびケイ素(Si)のモル比(Ca:Eu:Mg:Si)が0.90〜0.995:0.005〜0.10:1:1.90〜2.10となる比率であって、カルシウムとユウロピウムとの総モル数に対するユウロピウムのモル比〔Eu/(Ca+Eu)〕が0.005〜0.10の範囲にあることを特徴とする請求項1記載の青色発光蛍光体の製造方法。
- 前記カルシウム源粉末は、レーザ散乱回折法により測定された平均粒子径が0.1〜5.0μmの範囲にあり、前記ユウロピウム源粉末は、レーザ散乱回折法により測定された平均粒子径が0.1〜5.0μmの範囲にあり、前記マグネシウム源粉末は、BET比表面積から換算された平均粒子径が0.01〜3.0μmの範囲にあり、前記ケイ素源粉末は、電子顕微鏡による画像から測定された平均粒子径が0.001〜1.0μmの範囲にあることを特徴とする請求項1または2に記載の青色蛍光体の製造方法。
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